Este é um trabalho de desenvolvimento tecnológico estudando a possibilidade do uso de fios da liga NiTi com Efeito de Memória de Forma (EMF) (com recuperação de forma de até 8%) como eletrodos em dispositivos eletropirotécnicos (DE), para ignição de motores foguetes a propelente sólido permitindo uma estanqueidade superior a gases quando comparados aos dispositivos convencionais. Foram testadas três composições em forma de fios: VIM 41 superelástico, VIM 47 e EB 7 martensíticos, todos em relação à temperatura ambiente. Verificou-se a dificuldade de se trabalhar com o fio da liga VIM 41 visto ser este superelástico à temperatura ambiente havendo, portanto, a necessidade de refrigeração abaixo da temperatura MF para posterior alongamento, corte e inserção (vinculação) no conector ou DE. Com fio VIM 47, martensítico, verificou-se que as cargas geradas no aquecimento, para deformações longitudinais pré-fixadas de 4 %, 6 % e 8 %, foram, respectivamente, de 326 MPa, 256 MPa e 176 MPa, isto é, tanto maior quanto menor a pré-deformação inicial. A simulação do possível uso como eletrodo em DE foi feita com os fios da liga EB 7 vinculados em conectores de carbeto de tungstênio. As cargas para pré-deformação longitudinal e as cargas de recuperação de forma (após um descarregamento para uma carga mínima de 10 N) cresceram com o aumento da pré-deformação de 6 %, 8 %, 10% e 12 %. Os resultados de estanqueidade, com exceção da deformação longitudinal de 10 %, foram tanto melhores quanto maiores foram as pré-deformações ultrapassando os valores especificados pela norma MIL-STD-1576 e concordantes com as cargas de desvinculação. Os resultados obtidos neste trabalho indicam a possibilidade do uso de fios com efeito de memória de forma como eletrodo em dispositivos eletropirotécnicos.

As ligas NiTi são as mais amplamente utilizadas dentre os materiais com Efeito de Memória de Forma. Uma liga NiTi capaz de deformar 9% da forma original e recuperá-la totalmente tem sido produzida no Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA). Aproveitando esta característica (a maior recuperação de forma encontrada na literatura aberta) desenvolveu-se um atuador torcional visando o controle de forma de estruturas aeronáuticas. O objetivo deste trabalho é modelar e projetar um atuador torcional e avaliar experimentalmente o deslocamento angular e torque gerados pela recuperação de forma. Desenvolveu-se uma formulação simplificada para o projeto do atuador torcional considerando como variáveis de projeto o comprimento e o diâmetro do atuador, o diâmetro do fio e o ângulo de enrolamento. São deduzidas expressões para o cálculo do comprimento do fio de NiTi, o deslocamento angular e o torque gerado em função dos parâmetros de projeto. Recomendações de projeto do atuador torcional são elaboradas em função dessas relações. O sistema de aquecimento usado para atingir a temperatura de transformação de fase (88C, valor correspondente a Af) é baseado em água em ebulição (também poderia ser utilizado efeito Joule). Desenvolveu-se um banco de prova linear para caracterizar a recuperação de forma do material e as forças geradas sob deformação longitudinal. Dois diâmetros de fio de NiTi foram testados no atuador torcional: 1 mm e 2 mm. Os resultados de deslocamento angular foram de 18 para os dois fios usados para uma deformação recuperável por EMF de aproximadamente 3%. Em termos de forças de recuperação, o fio de 1 mm apresenta 250 N na etapa de recuperação, e o fio de 2 mm uma força de 1100 N, aproximadamente quatro vezes maior. Os resultados experimentais são consistentes com a análise teórica, principalmente considerando as limitações do experimento torcional.

Este trabalho avalia a resistência à fadiga por flexão rotativa de ligas NiTi na forma de fios, em função da presença de impurezas e qualidade superficial das mesmas. O desenvolvimento da pesquisa foi realizado em duas etapas, sendo a primeira destinada ao desenvolvimento de um equipamento para ensaio de fadiga por flexão rotativa. A segunda etapa destinou-se à preparação de fios por trefilação, execução de ensaios mecânicos e análise mecânica e metalúrgica dos materiais. Os ensaios de fadiga foram divididos em dois grupos, para ciclagem parcial sem ruptura e ciclagem total até a ruptura dos fios. Após o processo de fadiga, as amostras cicladas parcialmente foram ensaiadas por tração, com aplicação de deformação até 6%, seguido de descarregamento com recuperação elástica do material. Constata que a vida em fadiga dos materiais é determinada por fatores intrínsecos, uma vez que defeitos superficiais não influenciam o processo de falha. A vida em fadiga dos fios de NiTi com menor teor de carbono é 90% maior que a dos fios com elevados teores deste elemento. O aspecto da fratura indica que a liga de menor teor de carbono armazena mais energia no processo de crescimento de trincas por fadiga; também sofre considerável transformação martensítica induzida por fadiga, fato que modifica sensivelmente suas propriedades mecânicas ao longo do processo de ciclagem.

As ligas com efeito de memória de forma, em especial a liga NiTi, têm uma gama considerável de propriedades térmicas e mecânicas que possibilitam diversas aplicações em áreas como a aeroespacial, a robótica, a medicina etc. Como a maioria das aplicações é realizada com o material na forma de fios, é importante que a transformação martensítica, a base do efeito de memória de forma, seja considerada nos processos de produção dos mesmos. A trefilação é geralmente a etapa final da produção de fios e as características destes podem ser ajustadas ou modificadas, variando-se parâmetros do processo, como a temperatura de trefilação, a redução de área por passe e o ângulo da fieira, além de características intrínsecas, como a composição química e o teor de impurezas. Nesta tese, duas ligas foram consideradas, uma rica em níquel (Ti - 50,67%at. Ni) e outra quase-equiatômica (Ti - 50,04%at. Ni), oriundas de lingotes produzidos em forno de indução a vácuo. Os ensaios mecânicos e de trefilação foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos especialmente preparada. Além disso, técnicas de caracterização, como calorimetria diferencial de varredura e microindentação, foram utilizadas. Foi possível avaliar as influências da transformação de fase no processo de trefilação e as influências do processo de trefilação sobre as propriedades termomecânicas de ligas de NiTi. Como destaque desta tese, está em evidência a transformação de fase durante a trefilação resultando em um trabalho volumétrico extra (de trefilação) denominado de trabalho volumétrico de transformação de fase, wt. Além disso, mostrou-se que o trabalho de deformação elástica da fase induzida também deve ser considerado. Na liga com composição quase-equiatômica, verificou-se que a temperatura de pico de transformação martensítica direta diminui em 10,8C, quando se aumenta o ângulo de trefilação de 6 para 36 e mantêm-se constante a quantidade de trabalho a frio e as condições de tratamento térmico.

Propostas nos anos 80, ligas do sistema Ni-Ti-Nb apresentam ampla histerese de memória de forma, conveniente para dispositivos de montagem cuja aplicação típica aeroespacial é no acoplamento de tubos. As temperaturas de transformação são ajustadas e a temperatura ambiente posiciona-se no meio da histerese de transformação. O mecanismo de aumento da histerese e o papel do nióbio, dissolvido na matriz ou precipitado como ?-Nb, ainda é objeto de especulação. Pretende-se, com esse trabalho, contribuir para o esclarecimento do fenômeno da ampliação da histerese e do papel do nióbio nessa ampliação. Foram elaboradas ligas com 3%at.Nb, 6%at.Nb e 9%at.Nb, com relação Ni:Ti constante e igual a 1,07. Das ligas foram fabricadas tiras que foram solubilizadas e envelhecidas (a duas temperaturas e por dois intervalos de tempo cada composição). Foi feita caracterização microestrutural desde a estrutura bruta de fusão até a tira envelhecida. Foram medidas temperaturas características e foram feitos ensaios de recuperação de forma. A complexa estrutura bruta de fusão evoluiu para estrutura conformada simples. Níquel, titânio e nióbio distribuem-se por quatro microconstituintes na estrutura bruta de fusão: matriz NiTi, partículas ?-Nb, componente eutético (NiTi + ?-Nb) e intermetálico enriquecido em titânio Ti3(Ni,Nb)2. Após conformação a quente, a estrutura reduz-se à matriz NiTi e partículas ?-Nb, com partículas enriquecidas em titânio remanescentes. Não foi possível identificar microconstituintes de pequena fração volumétrica por técnicas de raios-X. Em nenhuma liga foi atingido estado monofásico após solubilização. Há remanescentes enriquecidos em nióbio e outros enriquecidos em titânio e observa-se aumento de nióbio e diminuição de titânio na matriz. A histerese aumenta linearmente com o teor de nióbio nas amostras solubilizadas. Após envelhecimento, observa-se diminuição de titânio, pelo aumento de precipitados enriquecidos neste elemento. A histerese nas amostras envelhecidas quase sempre aumenta, possivelmente pelo aumento da distorção do reticulado (provocado pela precipitação de segunda fase), que reduz a energia elástica disponível para a reação reversa. A resistência mecânica foi afetada pelo envelhecimento mais expressivamente na liga 9% Nb, possivelmente pela precipitação de fases precursoras de Ni3Ti. O envelhecimento diminuiu a deformação permanente e aumentou a recuperação elástica. Aumentou também o grau de recuperação de forma em relação às amostras solubilizadas e diminuiu a histerese, possivelmente pela diminuição da estabilidade da martensita pelo alívio de tensões elásticas introduzidas na pré-deformação. É razoável a expectativa de aumento de histerese para teores crescentes de nióbio dado o mecanismo estar associado à deformação das partículas ?-Nb distribuídas na matriz. A variação da histerese da liga 9% Nb ficou abaixo do esperado, possivelmente, devido aos problemas ocorridos na fabricação das tiras. Há indicações de que houve alteração microestrutural e de composição química da matriz após deformação sub-zero, as quais parecem ter sido mais relevantes para maiores teores de nióbio. Sugere-se que a passagem das interfaces austenita/martensita ou entre variantes de martensita, associada à tensão aplicada, promoveria reorganização dos átomos do reticulado que, ao final do processo, resultou nas alterações. Estudos específicos devem ser conduzidos para esclarecimento do fenômeno observado.

A primeira etapa deste trabalho consiste de uma descrição geral das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação e características microestruturais de uma liga Ni-50,2Ti(%at.) com Efeito de Memória de Forma (EMF) previamente produzida via fusão por feixe de elétrons (EBM). O comportamento mecânico foi estudado por ensaios de tração em condições controladas de temperatura e deformação. As curvas de tensão-deformação à temperatura ambiente (amostra no estado martensítico) apresentaram um platô de tensão compreendido entre 150 a 190MPa após a deformação elástica da martensita. Uma recuperação média total (RE + REMF) de 80% foi observada experimentalmente para uma amplitude de deformação variando de 2 a 8%. A influência da temperatura na resistência mecânica também foi verificada com a amostra no estado austenítico ensaiada a 100C e a 120C. Por microscopia óptica (MO) foi verificado que o material apresenta bandas de martensita deformada antes da solubilização, e uma estrutura bastante homogênea com contornos de grão após a solubilização. Além disso, foram verificados o desaparecimento e o reaparecimento do relevo de superfície devido à transformação martensítica reversa e direta, respectivamente, durante o aquecimento e resfriamento da amostra polida eletroliticamente. Por microscopia eletrônica de varredura (MEV) verificou-se que, mesmo no estado não solubilizado, a amostra apresenta fratura dúctil com presença de "dimples". Após solubilização e/ou envelhecimento, a amostra apresenta uma deformação plástica razoável com alongamento total acima de 20%. A segunda etapa deste trabalho mostra a importância de alguns parâmetros do processo na produção da liga Ni-Ti com EMF via EBM, tais como: intensidade de corrente e tempo de exposição do feixe de elétrons, velocidade longitudinal, rotação e configuração da barra de alimentação. Os lingotes foram produzidos a partir de um forno de 30kW, e posteriormente, caracterizados nos estados: bruto de fusão, solubilizado e envelhecido. Os dados de dureza revelam a influência destes tratamentos na formação de precipitados dentro da matriz Ni-Ti. Todos os lingotes apresentaram uma superfície lisa e brilhante e quase sem oxidação. As macro e microestruturas das amostras foram analisadas por MO e MEV. Dependendo da intensidade da corrente, os lingotes apresentaram uma estrutura grosseira formada principalmente por grãos colunares, ou uma estrutura refinada formada por grãos colunares e equiaxiais. Conseqüentemente, foi verificada uma dureza maior, sem vazios internos e uma maior fração volumétrica de precipitados no segundo lingote. As análises por espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e por calorimetria exploratória diferencial (DSC) sugerem uma perda maior de níquel que titânio. No processo de Alimentação Contínua e Lingotamento Estático, a perda de peso variou de 0,5 a 1,2%, dependendo da corrente do feixe de elétrons. No processo de Fusão Estática, as temperaturas de pico da transformação martensítica (Mp) foram comparadas com a curva de referência, e indica que a composição química varia de 50,3 a 50,8%at. de níquel ao longo do comprimento da amostra. Isto também mostra que a produção da liga Ni-Ti com EMF é perfeitamente possível desde que tomados alguns cuidados.

As ligas Ti-Ni com efeito de memória de forma possuem aplicações em diversas áreas por apresentarem alta ductilidade e boa resistência à fadiga e a corrosão. É um material promissor na área biomédica devido às propriedades de efeito de memória de forma e superelasticidade. Uma possibilidade para melhorar as propriedades tribológicas e a biocompatibilidade desse material é modificação superficial através do processo de implantação iônica por imersão em plasma de nitrogênio (IIIP-N). Os materiais utilizados neste trabalho são as ligas Ti-49,93 at.% Ni, denominado VIM 47, e Ti-49,42 at.% Ni, denominado VIM 40. O processo IIIP-N foi realizado em baixa e alta temperatura. Para o material VIM 47, foram realizadas implantação em duas condições: no material fundido e em amostras solubilizadas a 900C durante 30 minutos. A implantação foi realizada em temperaturas menores que 250C e 320C. Para o material VIM 40, trabalhou-se apenas com amostras forjadas, sendo realizada IIIP-N em temperaturas menor que 250C, 290C e 560C. A técnica de espectroscopia Auger confirma a presença de nitreto de titânio nas superfícies das amostras, apresentando como melhor resultado na liga VIM 47 a amostra implantada a 320C com espessura próxima a 400 nm, duas vezes superior à camada da amostra fundida implantada na mesma condição experimental. A liga VIM 40, apresenta como melhor resultado a camada com espessura de 150 nm medida por GDOS ("Glow Discharge Optical Spectroscopy") na amostra implantada a 560C, três vezes superior à amostra implantada na temperatura menor que 250C. Nas análises de desgaste pino-sobre-disco, o coeficiente de atrito diminui significativamente através do processo IIIP-N. O melhor resultado obtido foi para amostra do material VIM 40, implantada a 560C, com coeficiente de atrito em torno de 0,1, resultado oito vezes menor comparado com a amostra de referência.

Pequenas amostras refundidas em forma de botões em forno de feixe de elétrons com alta taxa de resfriamento aumentam as temperaturas de transformação martensítica direta e reversa pelo fato de manterem boa parte do carbono e oxigênio em solução e também devido a possível evaporação do níquel. De uma maneira geral, o aumento da resistência mecânica é promovido pela precipitação de Ti4Ni2O, TiC e Ti3Ni4. A análise separando a recuperação superelástica total, RSET, em dois componentes, a recuperação superelástica propriamente dita, RSE, e a recuperação elástica convencional, REL, é inédita. Verificou-se que quando a resistência mecânica da matriz é alta, o componente superelástico aumenta com o número de ciclos e o componente da recuperação elástica decresce na mesma situação. Amostra com baixo teor de carbono apresenta recuperação superelástica, RSET, de 100% até 8% de deformação enquanto que a medida que se aumenta o teor de carbono, a mesma propriedade decresce com o aumento da deformação ou com o número de ciclos. O uso da máquina Gleeble acoplada a uma linha de difração de raios X com possibilidade de aquecimento é um trabalho inédito em ligas com efeito de memória de forma. Observou-se que o tratamento a 400 C apresentou melhor resultado em termos de recuperação superelástica e através do ensaio acima pôde se identificar as fases presentes e a evolução dos mesmos nos ciclos de deformação.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o desenvolvimento de ligas ternárias NiTiAg. Foi desenvolvido um procedimento de elaboração para essas ligas via fusão a arco, e produzidos lingotes com teores de Ag variando de 0,18 % a 2,23 % peso Ag, com relação Ni:Ti 1:1. Foram utilizadas análises químicas por EDX e FRX, bem como análises térmicas por DSC para avaliar os lingotes produzidos. Caracterizações microestruturais foram feitas por microscopia de luz visível, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios X. O efeito memória de forma e a superelasticidade das ligas NiTiAg foram avaliados a partir de dados de ensaios mecânicos, e as durezas Vickers dessas ligas também foram medidas. O procedimento de elaboração desenvolvido é composto por uma etapa de fusão e 3 etapas de refusão para homogeneização química. Avaliando os lingotes produzidos, foi possível ver que o procedimento aplicado na fusão é eficaz para produzir lingotes com teores de Ag menores que 1,44 % em peso, os quais se apresentaram com boa homogeneidade química. A liga com 2,23 % peso Ag apresentou segregações superficiais, o que levou a concluir que a dissimilaridade entre os metais que compõe a liga determina o limite de Ag a ser acrescido por fusão a arco. Macroestruturalmente, as ligas são idênticas, uma influência do processo de elaboração e solidificação. Microestruturalmente, essas ligas são compostas por uma matriz de NiTi, a qual pode estar na fase austenítica ou martensítica a depender do teor de Ag, e de partículas de Ag elementar dispersas aleatoriamente na matriz. A Ag influência as transformações martensíticas reduzindo todas as temperaturas de transformação, bem como a entalpia de reação, sobretudo da transformação direta. Existe ainda a indução de fase R devido a solução sólida substitucional que a Ag faz com o Ti. A recuperação de forma das Ligas NiTiAg é influenciada pela presença das partículas de Ag na matriz, a qual tende a reduzir a recuperação de forma, sendo que a liga com 0,18 % peso Ag apresenta recuperação próxima a de uma liga NiTi binária. A dureza das Ligas NiTiAg depende do teor de Ag, sendo o estado termodinâmico da matriz e a quantidade de partículas de Ag os fatores preponderantes para a, dureza final do material. Em suma, conclui-se que as Ligas NiTiAg com baixo teor de Ag podem ser produzidas por fusão a arco, que a Ag influencia as transformações de fase reduzindo as temperaturas características por fazerem solução sólida com o Ti, enriquecendo a matriz de NiTi em Ni, bem como a recuperação de forma das mesmas, nesse caso uma influência das partículas de Ag..

Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.