L’objectif de la thèse était de développer un procédé de traitement des lisiers de porc par zone humide artificielle (ZHA) adapté aux contraintes du climat méditerranéen ainsi qu’à celles des éleveurs porcins. Le lisier de porc présentant des teneurs en ammonium (NH4+) toxiques pour les espèces végétales, il a été nécessaire de prétraiter le lisier. Des expérimentations sur le prétraitement du lisier de porc par aération continue (30 jours) à petite (12 litres) et moyenne échelles (300 litres) ont donc été conduites, et ont permis une diminution des concentrations en NH4+ en dessous des seuils de tolérance végétale. Cependant, la volatilisation de l’ammoniac semble avoir été le processus majoritairement à l’origine des abattements observés (phénomène d'ihnibition). Afin d’améliorer la diminution du NH4+, des produits d’ensemencement microbiens commerciaux ont été utilisés sans que leur effet n'ait pu être mis en évidence. Lors des expérimentations à moyenne échelle, le lisier prétraité a été amendé en ZHA (mésocosmes constitués d’un filtre à écoulement vertical suivi d’un filtre à écoulement horizontal). La forte variabilité phénotypique en système expérimental des macrophytes sélectionnés et prélevés dans le milieu naturel environnant (Carex hispida, Typha latifolia, Carex cuprina, Iris pseudacorus, Alisma lanceolatum et Juncus effusus), a été illustrée. Lors des apports en lisier dans la ZHA, les espèces végétales ont répondu différement, soulignant l’intérêt des cortèges multi-spécifiques. Les premiers résultats épuratoires ont été probants. Cependant l’étude des processus épuratoires a mis en lumière la problématique de leur durabilité. / The aim of the thesis was to develop a treatment process of pig manure by constructed wetland (CW) and designed in order to be adapted to the Mediterranean climate constraints and those of pig farmers. However hog manure has concentrations above 2 g.l-1 of ammonium (NH4+), toxic to the plants. It is therefore necessary to establish a slurry pre-treatment step. The thesis has included experiments including pre-treatment of pig slurry by continuous aeration (30 days) to small (12 liters) and medium scale (300 liters). Commercial products for microbial seeding were also used. The results showed that the aeration of pig manure did allow lower concentrations of NH4+ below plant tolerance threshold. However, the ammonia volatilization process appears to be the leading cause behind the observed reductions (inhibition phenomenom). No effect could be demonstrated for microbial treatments. During meso-scale experiments, the CW was amended with the pre-treated slurry (mesocosms made of a vertical flow filter followed by a horizontal flow filter). As a first step, the high phenotypic variability of macrophytes (taken from the natural environment) in experimental system was illustrated and discussed. After manure application, the selected plant species (Carex hispida, Typha latifolia, Carex cuprina Iris pseudacorus, Alisma lanceolatum and Juncus effusus) have presented different responses, emphasizing the importance of multi-species selection for the CW. Finally, the first purifying results were conclusive. However the study of the underlying purifying processes has highlighted the issue of sustainability of these phenomena.

Dans un contexte de société où le développement durable est mis de l'avant, la gestion de lisiers provenant de la production d'animaux d'élevage est de plus en plus difficile. En effet, l'épandage de lisiers est soumis à des lois gouvernementales plus strictes afin de prévenir les problèmes environnementaux pouvant y être associés. Une solution envisagée est de traiter le lisier avant de l'épandre afin d'en réduire la charge polluante. L'objet de la présente étude consiste donc à optimiser l'élimination de l'azote contenu dans un lisier de porc synthétique (affluent) à l'aide d'un procédé biologique. Plus spécifiquement, l'étude comprend le démarrage, le développement et l'opération d'un biofiltre percolateur où le lixiviat (l'effluent traité) est recirculé dans le but d'éliminer la charge azotée sous forme d'ammonium (NH 4+ ) de l'affluent. Deux biofiltres percolateurs ont été opérés en étant alimentés en continu en lisier synthétique. La première étape du traitement consiste à un procédé biochimique de nitrification effectué par des bactéries autotrophes dans un environnement en aérobiose. Cette étape est combinée à un procédé de bio-oxydation de la matière organique du lisier. Durant le procédé de nitrification, le NH 4 + est oxydé en nitrite (NO2- ) puis en nitrate (NO3- ). La deuxième étape du traitement est d'associer la nitrification et la bio-oxydation de la matière organique à un procédé de dénitrification où le NO3- obtenu de la nitrification est réduit en azote atmosphérique (N2 ), acceptable pour l'environnement. Différents paramètres ont été variés afin d'optimiser le procédé. Trois méthodes de purge (sans purge, purge en discontinu et purge en continu), deux types de garnissage (sphères de polypropylène et billes de céramiques), quatre débits de recirculation (0, 0.5, 1 et 1.5 L min -1 ) et trois charges du lisier en carbone (137, 275 et 550 g C m-3 h-1 ) et en azote (60, 120 et 240 g N m-3 h -1 ) ont été testés. Principalement, les résultats indiquent que la purge en continu a un effet positif sur la production de biomasse et la production de CO 2 . L'augmentation du débit de recirculation a eu pour effet de diminuer la conversion du NH4+ pour les deux types de garnissages. L'effet a par contre été différent en ce qui concerne la production de CO2 : cette dernière a augmenté dans le biofiltre garni de sphères de polypropylène et diminué dans le biofiltre garni de billes de céramique. Lorsque les biofiltres étaient opérés sans recirculation, des taux de conversion de plus de 99% ont été obtenus. L'augmentation du débit de recirculation a également favorisé la production de NO 2- dans le lixiviat. Pour les deux types de garnissage, le fait d'augmenter la charge azotée de l'affluent a auFenté la production de CO2 pour les deux débits de recirculation testés (0 et 0.5 Lmin-1 ) et des conversions de plus de 99% ont été obtenues sans recirculation du lixiviat. Lorsque le lixiviat était recirculé (débit de 0.5 Lmin -1 testé) avec le biofiltre garni avec des billes de céramique, l'augmentation de la charge azotée a eu pour effet d'augmenter la conversion de NH4+ de 90% à 99%. Par contre, l'augmentation de la charge azotée semble n'avoir aucun effet sur la conversion du NH4+ lorsque les biofiltres sont opérés sans recirculation. [symboles non conformes]

Abstract: The piggery industry is very important in Canada, but localized production of large quantities of swine slurry causes severe environmental problems such as aquatic pollution and emissions of methane, a potent greenhouse gas. There are many technologies that can reduce the impact of these issues, but biofiltration is the only viable process that can treat both pollutants. The main objectives of this thesis are to study the biofiltration of methane at concentrations representative of the piggery industry and to achieve the simultaneous treatment of methane and swine slurry with a single biofilter. Laboratory-scale experiments were used to better understand the biofiltration of methane from the piggery industry. Using an inorganic filter bed, it was possible to reach a maximum elimination capacity of 14.5 ± 0.6 g·m -3 ·h-1 for an inlet load of 38 ± 1 g·m -3 ·h-1 . The removal efficiency was relatively stable with the methane concentration and the biofilter satisfied first order kinetics. By decreasing the nitrate concentration in the nutrient solution, a concentration of 0.1 gN·L-1 proved to be sufficient for proper biofilter operation. Furthermore, once all inorganic sources of nitrogen were removed, the presence of microorganisms capable of fixing atmospheric nitrogen was established. Carbon and nitrogen mass balances suggested that the carbon accumulated within the biofilter was probably used for the production of storage compounds rather than for cell synthesis. The viability of simultaneously treating methane and swine slurry was demonstrated by using an innovative biofilter design to overcome the inhibition of methane biodegradation by swine slurry. Although generally less efficient than the biofiltration of methane alone, an elimination capacity for methane of 18.8 ± 1.0 g·m -3 ·h-1 was obtained with this system at an inlet load of 46.7 ± 0.9 g·m -3 ·h-1 . Pure fungal strains were used in an attempt to improve performance, but no significant increase in the methane removal efficiency was observed. For swine slurry treatment, average removal efficiencies of 67 ± 10 % for total organic carbon and 70 ± 7 % for ammonium were achieved. The influence of the slurry supply was analyzed and the ideal supply method found in this study was 6 doses of 50 ml per day. Pilot-scale tests carried out directly on a pig farm were used to validate the results obtained in the laboratory for the treatment of methane from swine house ventilation air. After a start-up period of 30 days, removal efficiencies up to 83% were observed for a methane inlet load of 1.6 ± 0.8 g·m -3 ·h-1 . Treated swine slurry was tested as a replacement for the synthetic nutrient solution, but due to inhibitory compounds in the treated slurry, the results were not satisfactory. For the simultaneous treatment, the methane removal efficiency only dropped from 58 ± 5% to 53 ± 8% when slurry was supplied to the biofilter. By integrating the results obtained in this study with modern farming techniques, the piggery industry could reduce its greenhouse gas emissions and treat part of the nutrients in swine slurry.||Résumé: L'industrie porcine est très importante au Canada, mais les conditions d'entreposage et l'épandage excessif du lisier de porc contribuent respectivement aux émissions de méthane, un puissant gaz à effet de serre, et à la pollution de l'eau. II existe de nombreuses techniques pour atténuer ces problématiques, mais le procédé de biofiltration s'impose comme étant capable de traiter le méthane et le lisier. Les objectifs principaux de cette thèse sont d'étudier la biofiltration du méthane à des concentrations représentatives de l'industrie porcine et d'effectuer le traitement simultané du méthane et du lisier de porc dans un même biofiltre. Des essais expérimentaux à l'échelle laboratoire ont permis de mieux comprendre la biofiltration du méthane issu de l'industrie porcine. En utilisant un lit filtrant inorganique, il a été possible d'atteindre une capacité d'élimination maximale de 14,5 ± 0.6 g[indice supérieur .]m[indices supérieurs -3.]h[indices supérieurs -1] pour une charge à l'entrée de 38 ± 1 g[indice supérieur .]m[indices supérieurs -3.]h[indices supérieurs -1]. L'efficacité d'enlèvement était relativement stable en fonction de la concentration de méthane et le biofiltre présentait une cinétique de premier ordre. En diminuant la concentration de nitrate dans la solution nutritive, une concentration de 0,1 gN[indice supérieur .]L[indice supérieur -1] s'est avérée suffisante pour assurer l'opération adéquate du biofiltre. De plus, en éliminant tout apport d'azote inorganique, la présence de microorganismes capables de fixer l'azote atmosphérique a été établie. Des bilans de masse sur le carbone et l'azote ont illustré que le carbone accumulé dans le biofiltre était utilisé pour la production de matières de stockage plutôt que pour la synthèse cellulaire. La viabilité de traiter simultanément le méthane et le lisier a été démontrée en utilisant un design innovateur de biofiltre pour éviter l'inhibition de la biodégradation du méthane par le lisier. Quoique généralement moins performant que la biofiltration du méthane seul, ce système a permis d'obtenir une capacité d'élimination de méthane de 18.8 ± 1.0 g[indice supérieur 1]m[indices supérieurs -3.]h[indices supérieurs -1] pour une charge de 46.7 ± 0.9 g[indice supérieur .]m[indices supérieurs -3.]h[indices supérieurs -1]. Des souches pures de champignons ont été utilisées afin d'améliorer la performance, mais aucun effet significatif n'a été observé. Pour le traitement du lisier de porc, des taux d'enlèvement moyens de 67 ± 10 % pour le carbone organique total et de 70 ± 7 % pour l'ammonium ont été obtenus. L'influence de l'alimentation en lisier a été analysée et le mode d'alimentation idéal fut de 6 doses de 50 ml par jour. Des essais à l'échelle pilote effectués directement sur une ferme porcine ont permis de valider les résultats obtenus au laboratoire pour le traitement du méthane dans l'air de ventilation d'un bâtiment d'élevage. Après une phase de démarrage de 30 jours, des efficacités d'épuration jusqu'à 83% ont été observées pour une charge de méthane à l'entrée de 1.6 ± 0.8 g[indice supérieur .]m[indices supérieurs -3.]h[indices supérieurs -1]. Du lisier de porc traité a été testé pour remplacer la solution nutritive synthétique, mais dû à la présence de composés inhibiteurs dans le lisier traité, les résultats obtenus n'étaient pas satisfaisants. Pour le traitement simultané, l'efficacité d'épuration du méthane a seulement diminué de 58 ± 5% a 53 ± 8 % lorsque le lisier a été alimenté au biofiltre. En intégrant les résultats de cette étude aux techniques agricoles modernes, l'industrie porcine pourrait réduire ses émissions de gaz à effet de serre et traiter une partie des nutriments du lisier de porc.

Le but de cette étude est de mieux comprendre l’effet d’une fertilisation en lisier de porc sur la productivité d’une plantation de saule tout en évaluant les risques d’impact négatif sur l’environnement. Nous avons évalué la réponse des plants à des quantités croissantes de lisiers en plus de la comparer à celle d’une fertilisation minérale. Nous avons aussi vérifié l’impact du lisier sur les teneurs nutritionnelles du sol ainsi que sur les concentrations en nitrates et phosphore de la solution du sol. Bien que l’azote du lisier soit moins efficace que celui des engrais minéraux, les résultats de notre étude montrent que le lisier est un bon engrais pour les plantations de saules. En effet, les rendements sur deux ans des parcelles ayant reçu les quantités croissantes de lisier étaient de l’ordre de 30,3 à 32,9 t/ha. Nous avons observé l’augmentation des teneurs en nitrate, cuivre et zinc dans le sol en fonction des apports croissants de lisier. Ces teneurs ont d’ailleurs diminué lors de la deuxième saison de croissance, ce qui pourrait être dû au prélèvement par les saules. Les concentrations printanières des eaux de lysimètres indiquent que la quantité maximale de lisier telle que testée lors de nos essais comporte un certain facteur de risque de lessivage des nitrates. Nous n’avons pas analysé la solution du sol des parcelles fertilisées avec des quantités plus faibles de lisier, mais nous pouvons croire qu’elles auraient induit des concentrations en nitrate comportant moins de risque de lessivage tout en assurant une productivité considérable. / The aim of this study is to investigate the effect of the use of pig slurry as fertilizer on the productivity of a willow plantation, while evaluating the risk of a negative impact on the environment. We evaluated plant response to increasing slurry amounts and compared this response to the effect of mineral fertilization. We also verified the impact of slurry on soil nutritional content as well as on nitrate and phosphorus concentrations in the soil. Although slurry nitrogen was less efficient than mineral fertilizer, the results of our study show that slurry constitutes an effective fertilizer for willow plantations. In fact, yields over two years on plots that received increasing amounts of slurry were on the order of 30.0 to 32.9 t/ha. We observed an increase in soil levels of nitrates, copper and zinc as a function of increasing slurry amounts. These levels actually decreased during the second growing season, possibly due to uptake by the willows. Springtime concentrations of water in lysimeters indicated that the maximum amount of slurry tested in our experiments was accompanied by a certain risk of nitrates leaching into the soil. We did not analyze the soil solution of plots fertilized with lower amounts of slurry, but it seems likely that these nitrate concentrations would have had a lower risk of leaching while still ensuring considerable productivity.

Le but de cette étude est de mieux comprendre l’effet d’une fertilisation en lisier de porc sur la productivité d’une plantation de saule tout en évaluant les risques d’impact négatif sur l’environnement. Nous avons évalué la réponse des plants à des quantités croissantes de lisiers en plus de la comparer à celle d’une fertilisation minérale. Nous avons aussi vérifié l’impact du lisier sur les teneurs nutritionnelles du sol ainsi que sur les concentrations en nitrates et phosphore de la solution du sol. Bien que l’azote du lisier soit moins efficace que celui des engrais minéraux, les résultats de notre étude montrent que le lisier est un bon engrais pour les plantations de saules. En effet, les rendements sur deux ans des parcelles ayant reçu les quantités croissantes de lisier étaient de l’ordre de 30,3 à 32,9 t/ha. Nous avons observé l’augmentation des teneurs en nitrate, cuivre et zinc dans le sol en fonction des apports croissants de lisier. Ces teneurs ont d’ailleurs diminué lors de la deuxième saison de croissance, ce qui pourrait être dû au prélèvement par les saules. Les concentrations printanières des eaux de lysimètres indiquent que la quantité maximale de lisier telle que testée lors de nos essais comporte un certain facteur de risque de lessivage des nitrates. Nous n’avons pas analysé la solution du sol des parcelles fertilisées avec des quantités plus faibles de lisier, mais nous pouvons croire qu’elles auraient induit des concentrations en nitrate comportant moins de risque de lessivage tout en assurant une productivité considérable. / The aim of this study is to investigate the effect of the use of pig slurry as fertilizer on the productivity of a willow plantation, while evaluating the risk of a negative impact on the environment. We evaluated plant response to increasing slurry amounts and compared this response to the effect of mineral fertilization. We also verified the impact of slurry on soil nutritional content as well as on nitrate and phosphorus concentrations in the soil. Although slurry nitrogen was less efficient than mineral fertilizer, the results of our study show that slurry constitutes an effective fertilizer for willow plantations. In fact, yields over two years on plots that received increasing amounts of slurry were on the order of 30.0 to 32.9 t/ha. We observed an increase in soil levels of nitrates, copper and zinc as a function of increasing slurry amounts. These levels actually decreased during the second growing season, possibly due to uptake by the willows. Springtime concentrations of water in lysimeters indicated that the maximum amount of slurry tested in our experiments was accompanied by a certain risk of nitrates leaching into the soil. We did not analyze the soil solution of plots fertilized with lower amounts of slurry, but it seems likely that these nitrate concentrations would have had a lower risk of leaching while still ensuring considerable productivity.

Les deux principaux objectifs de cette thèse sont de développer les aspects théoriques et expérimentaux sur la co-méthanisation des déchets fermiers et alimentaires. Les objectifs de nos études portent sur l'élimination du maximum de déchets mis en ISDND, la réduction des pollutions des milieux naturels (eau, sol, air) par les effluents d'élevage, les boues de STEP et sur la mise en disposition d'une source énergétique renouvelable via le biogaz obtenu. Premièrement, nous avons effectué des expérimentations sur la co-méthanisation des effluents liquides, lisier de porc, boues de STEP, et de la vinasse et le mélange de ces effluents d'élevage avec les déjections solides des animaux (fumier, fientes) et des biodéchets (restes de repas). Ces expérimentations avaient pour but de suivre l'évolution du milieu réactionnel en fonction du composant du mélange ainsi co-digéré. Deuxièmement des tests des potentiels méthane et biogaz issus de mélange associant plusieurs types de déchets organiques sous différents états physiques (liquide, semi liquide, pâteux, solide) ont été effectués. La problématique qui se posait étant de savoir parmi les déchets à mélanger, quelle proportion de chaque mono-substrat donnera le meilleur potentiel méthanogène et s'il était possible de mettre en avant des effets synergétiques entre déchets. Nous avons fait appel à un outil statistique, le plan de mélange pour définir les mélanges à tester. Pour un mélange à 3 composants (fumier de vache, lisier de porc, restes de repas), le nombre d'expériences optimum à réaliser a été de 13. La réalisation du plan de mélange, c'est à dire la campagne expérimentale sur les co-méthanisations des 13 mélanges proposés nous a permis d'observer que le potentiel méthane d'un mélange dépend tout premièrement de sa texture (état physique) à l'entrée du processus. Un mélange contenant un maximum en proportion en co-produits liquides (lisier de porc) associé avec le maximum de déchets riches en substrats solubles (restes de repas) nous a donné les meilleurs potentiels méthane et biogaz. Cette observation a été confirmée par le taux de conversion de la matière sèche (MS) en matière volatile (MV) du mélange. Compte tenu du taux de MS, MV et le ratio MV/MS d'un mélange, ainsi que les interactions entre les composants du mélange, une loi permettant de prédire le potentiel biogaz d'un mélange doit considérer ces facteurs. Cette loi doit tenir compte de l'effet positif (synergisme) et l'effet négatif (antagonisme) entre les composants du mélange. Cette loi a été définie dans le but de prédire le potentiel méthane des mélanges constitués de fumier de vache, lisier de porc et restes de repas et se situant à l'intérieur du domaine expérimental défini par les limites sur les proportions minimale et maximale de chaque composant du mélange. Toutefois, cette loi définie n'est applicable qu'aux mélanges d'association de fumier de vache, de lisier de porc et des restes de repas. Cette loi a été définie pour estimer le BMP des mélanges, et ne permet pas de suivre le procédé de la méthanisation. Aussi, pour prédire le volume de biogaz (méthane) journalier ou cumulé de la cométhanisation. / The two main objectives of this thesis are to develop theoretical and experimental aspects of the anaerobic co-digestion of farm wastes associated with food. Our general studies have for objectives the elimination as much as possible the maximum of organic waste into non-hazardous landfills, reduce pollution of natural environments (water, soil, air) by the effluent livestock, sewage sludge, and dispose of energy via the produced biogas.Firstly, we carried out experiments on the anaerobic co-digestion of the liquid effluents association (pig slurry, sewage sludge, vinasse effluents) and the mixture of animal slurries, manures, and food waste. The aim of these experiments was to follow the evolution of the reactor behavior according to the component of the co-digested mixture.Secondly, BMP tests of mixture of association several types of organic waste under different physical condition (liquid, semi liquid, pasty, solid) were carried out. We have been tried to know, which proportion of each mono-substrate will give the best BMP among waste to mix? We used a statistical tool, the mixture design to define the mixtures to be tested. For a mixture with 3 components (cow dung, pig slurry, food waste), the optimum number of experiments to realize was 13.The realization of the mixture design, i.e. the experiment series on the anaerobic co-digestion of the 13 proposed mixtures enabled us to observe that the BMP of a mixture firstly depends on its texture (physical state) at the entry of the process. A mixture containing a maximum in proportion in liquid substrate (pig slurry) associated with food waste gave us the best biogas and methane potential. This observation was confirmed by the conversion rate of dry matter to volatile solid (VS) of the mixture. These results were proven by the activity (synergism, antagonism) of mixtures components influencing to BMP tests.The empiric law defined to predict the BMP of a mixture must to account the rate of VS/DM of a mixture, and the interactions between components of the mixture. This law must also include the positive effect (synergism) and negative (antagonism) between components of the mixture. This law has been defined in order to predict the potential methane mixtures of cow dung, pig slurry and food wastes and being within the experimental domain defined by the limits on minimum and maximum proportions of each component of the mixture. However, this definite law is applicable only to the mixtures of cow dung, pig slurry and food waste. The definite law is limited for prediction of mixtures BMP. However, this empiric law can not be used to follow reactor process. Model with three stages (hydrolysis of soluble substrate, acidogenic production stage and methanogenic stage) was used to predict daily and cumulative of biogas and methane production of anaerobic digestion of farm waste associated with vegetable waste. This model must be adapted with substrate type used and experimentations conditions (batch and mesophilic conditions). An adjustment of the model equations describing hydrolysis polymers stage was necessary in order to take into account of the concentration of polymers in particulate forms contained in complex substrates such as manure, slurry, and vegetable food waste. This adapted model was called model of Coupling. Indeed, a calibration of the most influential parameters of the model of Coupling, on the output must be carried out in order to validate the model.Daily and cumulative predictions of biogas and methane production of anaerobic digestion of farm waste associated with food waste were obtained by using adapted dynamical model. Model parameters values depend on the substrate type using in experimentation processes. Moreover, parameters values must be verified, needing further work.

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