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Estudo de composto de coordenaçao de manganes como modelos para metaloproteínasGuilherme, Luciana Rebelo 02 October 2013 (has links)
Resumo: O manganês apresenta funções estruturais e catalíticas essenciais em muitas proteínas. Neste trabalho sintetizamos uma série de complexos de manganês com os ligantes bis(2-metilpiridil)amina, bmpa; ácido (N-(2-hidroxibenzil)) aminoacético, H2bac e ácido[(2-hidroxifenilmetil)2-amino]-3-(1H-imidazol-4il)] propanóico, H2bhis. Os complexos de manganês foram caracterizados através de análise elementar; condutividade; técnicas de espectroscopia eletrônica (UV-VIS), infravermelho (IV) e RPE. Os complexos formados são monômeros nos estados de oxidação (II), (III) e (IV). A análise do complexo obtido com o ligante bmpa apresenta a fórmula [Mn(bmpa)2](CI04)2 (bmpal), a qual foi confirmada por estrutura de raios-X. Os dados obtidos para a estrutura cristalina são: monoclínica, grupo espacial C2/c, a=23,936(5) A , b= 9,064(2) Á, c= 23,936(5) Á, p = 91,25(3)°, V = 5671(2) A3 , Z = 8. A estrutura apresenta dois confôrmeros diferentes com geometria pseudo-octaédrica. As caracterizações dos compostos obtidos com os ligantes H2bac (bac1, bac2 e bac3) e H2bhis (bhisl, bhis2, bhis3 e bhis4) indicam a formação de complexos mononucleares de Mn(lll) (bhisl) ou Mn(IV). Foram acompanhadas também as propriedades dos complexos sintetizados em desproporcionar peróxido de hidrogênio, monitorando sua atividade como modelo para catalase. Quase todos complexos de manganês exibiram eficiência em reações de desproporcionamento de peróxido de hidrogênio, produzindo água e oxigênio. O composto bmpal apresentou a mais alta reatividade com velocidade inicial de produção de oxigênio de 1,34x10"5 mol/s na ausência de base heterocíclica, e 4,46x10"5 mol/s em meio básico. A ordem de reatividade dos compostos obtidos foi bmpal> bhis2> bhisl> bac2> bhis4> bac1" bhis3. Oxidações catalíticas de alcenos (cicloexeno), com peróxido de hidrogênio (H202) e iodosobenzeno (PhIO), foram estudadas usando todos os complexos de manganês em reações homogêneas e heterogêneas. O complexo [MnM(bmpa)2](CI04)2 foi o único que demonstrou eficiência catalítica com 96,5% de produção de epóxido usando a proporção 1 catalisador: 100 PhIO: 1000 substrato. Todas as outras reações usando H202 como oxidante, e os outros complexos de manganês, não apresentaram resultados significantes. O baixo efeito catalítico dos complexos pode ser explicado por sua alta reatividade como modelos para catalase.
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Caracterização de oxidos de manganes (IV) suportados em polietilenoOliveira, Marcelo Ganzarolli de, 1959- 15 July 2018 (has links)
Orientador : Fernando Galembeck / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T02:43:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1987 / Mestrado
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Determinação de traços de maganes por espectrofotometria de absorção atomica apos pre-concentração seletiva em coluna contendo 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol [PAN] absorvido em naftaleno microcristalinoAnjos, Aparecida Pereira dos, 1963- 15 July 2018 (has links)
Orientador : Nivaldo Baccan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T21:09:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1992 / Mestrado
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Processo de obtenção do sulfato de manganês a partir do minério de manganêsRebelo, Carolini Machado January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:47:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / O manganês foi descoberto em 1774 pelo sueco Johan GottliebGahn, através da redução com dióxido de carbono. Sua principal aplicação é na fabricação de ligas metálicas, na qual é um agente removedor de enxofre e oxigênio e outros usos de seus principais compostos incluem o dióxido de manganês na confecção de pilhas secas e o permanganato de potássio em laboratório como agente oxidante em várias reações químicas. É o 12° elemento mais abundante da crosta terrestre e seus principais minérios são a pirolusita e a rodocrosita. As maiores jazidas estão localizadas na África do Sul, Brasil, Austrália, Índia, China e Gabão. No território brasileiro os estados do Pará, Minas Gerais e Mato Grosso do Sul são as principais regiões de mineração. O sulfato de manganês é o composto inorgânico com fórmula MnSO4. Este sólido incolor e deliquescente é um sal de manganês comercialmente significativo. Aproximadamente 260 milhões de kg/ano foram produzidos mundialmente em 2005. Ele é percursor para o metal manganês e muitos compostos químicos. Solos deficientes de Mn são remediados com este sal. Desta forma, esta pesquisa objetivou a obtenção do sulfato de manganês a partir do minério de manganês. O trabalho experimental constituiu primeiramente na caracterização do minério pelo método de difração de raios X (DRX). Na análise de caracterização foi verificado que o minério continha 32% de Óxido de Manganês (MnO). Para obtenção do sulfato de manganês foi desenvolvida uma rota utilizando ácido sulfúrico para a formação do sal a 90°C + 5°C. A variável de processo foi o tempo (60, 90 e 120 minutos). A solução obtida foi filtrada com uma bomba a vácuo. Após a filtragem foi adicionado álcool etílico à solução para que ocorresse uma maior precipitação dos cristais de sulfato de manganês. Uma segunda filtração foi realizada obtendo assim o sulfato de manganês purificado.<br> / Abstract : Manganese was discovered in 1774 by Swedish Johan Gottlieb Gahn , by reducing its oxide carbonate . Its main application is in the manufacture of alloys , which is an agent remover sulfur and oxygen and other uses of their main compounds include manganese dioxide in the manufacture of dry cell batteries and potassium permanganate in the laboratory as an oxidizing agent in various chemical reactions . It is the 12th most abundant element in the earth's crust and its main ores are pyrolusite and rhodochrosite . The largest deposits are located in South Africa , Brazil , Australia, India , China and Gabon in the territory Brazilian states of Pará , Minas Gerais and MatoGrosso do Sul are the main mining regions . The manganese sulfate is the inorganic compound with the formula MnSO4 . This colorless, deliquescent solid manganese salt is a commercially significant. Approximately 260 million kg / year were produced worldwide in 2005 . It is a precursor to manganese metal and many chemical compounds. Mn deficient soils are remediated with this salt. Thus , this study aimed to obtain the manganese sulfate from manganese ore . The experimental work consisted primarily in the characterization of the residue by the method of X-ray diffraction ( XRD ) . In characterization analysis it was found that the residue contained 32% of manganese oxide ( MnO ) . To obtain manganese sulphate route was developed using sulfuric acid to form the salt at 90 ° C ± 5 ° C. The process variable was the time (60, 90, and 120 minutes). The obtained solution was filtered with a vacuum pump. After filtering ethyl alcohol was added to the solution for precipitation to occur more of manganese sulfate crystals . A second filtration was performed thus obtaining purified manganese sulfate .
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Síntese e caracterização de novos compostos de coordenação de manganês e vanádio de relevância bioinorgânicaBatista, Suzana Cimara January 1998 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-17T08:37:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:56:07Z : No. of bitstreams: 1
182717.pdf: 1287719 bytes, checksum: 78f2e8d184962a22bdc59149e8488cdb (MD5) / O estudo de novos compostos de coordenação como modelos estruturais e/ou funcionais para o fotossistema II e as transferrinas modificadas de vanádio. A síntese de novos compostos de manganês (III) e vanádio (IV) e a sua caracterização através das propriedades físico-químicas. A comparação das propriedades dos compostos sintetizados com aquelas apresentadas pelas respectivas metaloenzimas.
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Alterações neuroquímicas e comportamentais em resposta à exposição perinatal ao manganês em ratos e Caenorhabditis elegansPeres, Tanara Vieira January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Neurociências, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2015-06-02T04:09:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / A contaminação ambiental por metais é um fator de risco para asaúde pública, sendo o sistema nervoso central (SNC) um dos alvosdestes agentes tóxicos. Durante o desenvolvimento do SNC emhumanos, esta exposição pode estar relacionada a transtornos deaparecimento tardio. O manganês (Mn) é um metal essencial, porém emexcesso pode causar uma síndrome semelhante à doença de Parkinson,chamada manganismo. Este estudo teve por objetivo investigar se aexposição perinatal ao Mn durante um período específico dodesenvolvimento altera parâmetros neuroquímicos e comportamentaisde forma persistente. Para isso foram utilizados ratos Wistar machosneonatos e o verme nematódeo Caenorhabditis elegans no estágio larvalL1. Os ratos foram expostos a solução salina (controle) ou MnCI2 viaintraperitoneal (5, 10 ou 20 mg/kg/dia) do dia pós-natal (PND) 8 ao 12.Os testes comportamentais foram realizados no PND 60-65. Os ratosapresentaram prejuízo motor avaliado no teste do rotarod. A memória decurto prazo foi prejudicada, avaliada nos testes de reconhecimento deobjeto e reconhecimento social. A discriminação olfatória não foialterada pelo Mn. A análise bioquímica foi realizada no estriado e nohipocampo no PND 14 e 70. No PND 14 o tratamento com Mn induziuaumento da atividade de catalase no estriado e de glutationa peroxidase(GPx) no hipocampo. Foi observado também aumento dos níveis detirosina hidroxilase (TH) no estriado no PND 14. Na fase adultaobservamos redução dos níveis de tiois não-proteicos (NPSH) eaumento dos níveis de proteína glial fibrilar ácida (GFAP) no estriado eaumento da atividade de catalase e de GPx no hipocampo no PND 70. Otratamento com Mn causou redução dos níveis de TH estriatal no PND70 com elevação da fosforilação na Ser31, sugerindo uma ativaçãocompensatória da enzima em resposta à redução de seu conteúdo. Parainvestigar vias de sinalização que podem participar da toxicidade do Mnforam utilizados C. elegans selvagens (N2) e mutantes com perda defunção para proteínas das vias MAPKs e AKT. Os vermes foramexpostos ao Mn por 1 h na fase larval L1 utilizando concentrações de2,5 a 100 mM Mn. As cepas com perda de função em akt-1, akt-2 e sgk-1 apresentaram maior resistência ao Mn em comparação com o N2 noteste de viabilidade. Esta resistência pode estar relacionada com aresposta antioxidante. Os vermes N2 apresentaram queda dos níveis deGSH frente à exposição ao Mn, o que não ocorreu nos mutantes paraproteínas da via AKT. A exposição ao Mn induziu aumento daexpressão do gene que codifica o fator de transcrição SKN-1 nosmutantes akt-2 e a enzima antioxidante GCS-1 nos mutantes akt-1.Notavelmente, a expressão de sod-3 encontrava-se aumentada nosvermes akt-1 independente do tratamento com Mn. Porém os neurôniosdopaminérgicos foram degenerados de forma semelhante nos vermes N2e mutantes, avaliados pelo teste comportamental basal slowing eutilizando vermes que expressam proteína verde fluorescente (GFP) nosneurônios dopaminérgicos. Estes resultados sugerem que a via desinalização da AKT participa da toxicidade induzida pelo Mn sobre C.elegans devido ao seu papel de antagonizar os fatores de transcriçãoSKN-1 e DAF-16, que são importantes para a produção de enzimasantioxidantes nos vermes. Entretanto, este efeito não está presente nosneurônios dopaminérgicos. Este estudo documenta que a exposiçãoaguda ao Mn durante um período crítico do desenvolvimento neuralinduz disfunções cognitivas e motoras que duram até a idade adulta emratos. Estas disfunções foram acompanhadas por alterações no sistemade defesa antioxidante, tanto no hipocampo quanto no estriado ealteração no conteúdo e fosforilação de TH. Este estudo demonstra aimportância das vias de sinalização intracelular para a respostaantioxidante induzida pelo metal e caracteriza AKT como umimportante ponto de investigação dentro dos mecanismos de toxicidadeinduzida pelo Mn.<br> / Abstratc: Environmental contamination by metals is a risk factor forpublic health and the central nervous system (CNS) is one of the targetsof these toxic agents. Exposure during CNS development in humans isrelated to late onset damage. Manganese (Mn) is an essential metal, butin excess can cause a syndrome similar to Parkinson's disease, calledmanganism. This study aimed to investigate whether perinatal exposureto Mn in a specific developmental period would alter neurochemical andbehavioral parameters persistently. For this we used neonate maleWistar rats and the nematode worm Caenorhabditis elegans in the L1larval stage. Rats were exposed to saline (control) or intraperitonealMnCl2 (5, 10 or 20 mg/kg/day) from postnatal day (PND) 8 to 12. Thebehavioral tests were performed on PND 60-65. Rats exhibited motorimpairment evaluated in the rotarod test. The short-term memory wasimpaired, evaluated in the object recognition and social recognitiontests. The olfactory discrimination was not affected by Mn. Biochemicalanalysis was performed in striatum and hippocampus on PND 14 and70. On PND 14 Mn treatment induced an increase in catalase activity inthe striatum and glutathione peroxidase (GPx) in the hippocampus. Itwas also observed increased levels of tyrosine hydroxylase (TH) in thestriatum on PND 14. In adulthood we observed reduction in non-proteinthiols (NPSH) levels and increased glial fibrillary acidic protein (GFAP)levels in the striatum and increased catalase and GPx activity in thehippocampus on PND 70. Treatment with Mn caused reduction ofstriatal TH levels on PND 70 with increased phosphorylation at Ser31,suggesting a compensatory activation of the enzyme in response to thereduction of its content. To investigate signaling pathways involved inMn toxicity wild type (N2) and loss of function mutant (for proteins ofthe MAPK and AKT signaling pathways) C. elegans were used. Theworms were exposed to Mn for 1 h at the L1 larval stage usingconcentrations of 2.5 to 100 mM Mn. Strains with loss of function inakt-1, akt-2 and sgk-1 had higher resistance to Mn compared to N2 inthe survival test. This resistance may be related to the antioxidantresponse. The N2 worms had decreased levels of GSH after exposure toMn, which did not occur in AKT pathway mutants. Mn exposureinduced increase in the expression of the gene that codes SKN-1transcription factor in akt-2 mutants and GCS-1 antioxidant enzyme inakt-1 mutants. Notably, the expression of sod-3 was increased in theakt-1 mutant worms independent of Mn treatment. Howeverdopaminergic neurons were similarly degenerated in N2 and mutantworms, evaluated in the basal slowing response test and using wormsexpressing green fluorescent protein (GFP) in dopaminergic neurons.These results suggest that AKT signaling pathway participates in Mninducedtoxicity in C. elegans due to its role antagonizing thetranscription factors SKN-1 and DAF-16, which are important for theproduction of antioxidant enzymes in the worms. However, this effect isnot present in the dopaminergic neurons. This study documents thatacute exposure to Mn during a critical period of neural developmentinduces cognitive and motor dysfunctions that last into adulthood inrats. These disorders are accompanied by changes in the antioxidantdefense system, both in the hippocampus and in the striatum andchanges in the content and phosphorylation of TH. This studydemonstrates the importance of intracellular signaling pathways to theantioxidant response induced by Mn and features AKT as an importantpoint of research into the mechanisms of toxicity induced by Mn.
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Sobre o papel do manganês na produção de O2 por sistemas bioinorgânicosSilva, René Alfonso Nome January 2002 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T00:59:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
184979.pdf: 642247 bytes, checksum: 0f983b65abb404168542c1b891ba1927 (MD5) / Síntese e caracterização de um novo ligante não-simétrico binucleante heptadentado, bem como de seu complexo tetranuclear de manganês. O ligante foi caracterizado por espectroscopias eletrônica, vibracional e de ressonância magnética nuclear. O complexo foi caracterizado por difratometria de raios-X, análise elementar, espectroscopias eletrônica, vibracional e paramagnética eletrônica, eletroquímica e espectro-eletroquímica. Realizou-se um estudo de cinética química para investigar o mecanismo de decomposição do peróxido de hidrogênio catalisada pelo presente complexo.
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Estudos de propriedades ópticas e magnéticas de manganitasSilva, Eduardo Granado Monteiro da, 1974- 25 February 2000 (has links)
Orientador: Jose Antonio Sanjurjo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-07-26T01:41:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Resumo: Nesta tese são descritos estudos de espectroscopia Raman e magnetização-dc realizados em amostras cerâmicas de R1-xMxMnO 3+s (R = terra rara; M = Ca, Sr), com estrutura cristalina Perovskita, e X 2Mn2 O7 (X = Tl, In, e Y), com estrutura Pirocloro. Amostras pertencentes à primeira categoria apresentam fenômenos magnéticos complexos, entre eles a coexistência a uma dada temperatura de distintas fases magnéticas. Estudos de magnetização-dc em compostos que apresentam separação de fases, devido a fatores intrínsicos ou estrínsecos, são apresentados. Espectros Raman de compostos que se cristalizam na estrutura Pirocloro e em cada variante da estrutura Perovskita são estudados, sendo mapeados os espectros característicos de cada estrutura, incluindo os modos ativados em Raman por distorções locais ou cooperativas da rede cristalina. Mudanças estruturais com a variação da temperatura, que ocorrem para alguns compostos, são também estudadas através de espectroscopia Raman. Uma correlação entre as propriedades ópticas e magnéticas das manganitas é feita através do estudo do acoplamento spin-fônon nestes sistemas, que se manifesta na forma de anomalias nas frequências de alguns fônons em torno da temperatura de ordenamento magnético. Um formalismo geral para essa interação é apresentado. Informações sobre o magnet ismo das manganitas são assim obtidas pela técnica de espectroscopia Raman. Este método pode ser aplicado ao estudo de novos materiais magnéticos em geral, particularmente aqueles em que os mecanismos de troca envolvidos ainda não sejam bem compreendidos / Abstract: In this thesis, Raman-scattering and dc-magnetization studies on ceramic samples of RxMxMn3+s (R = rare earth; M = Ca, Sr) with Perovskite crystal structure, and X2Mn2O7(X = Tl, In, e Y) with Pyrochlore structure, are described. Some samples belonging to thefirst category present complex magnetic phenomena, among them a coexistence of distinct magnetic phases at a given temperature. Dc-magnetization studies in compounds that show phase separation, due to intrinsic or extrinsic origins, are presented. Raman spectra of manganites which crystallize in the Pyrochlore structure and in each variant of the Perovkite structure are studied, and the characteristic spectra of each structure are mapped, including Raman-activated modes by local or cooperative distortions of the crystal lattice. Structural changes with temperature, present in some of these compounds, are also studied by Raman spectroscopy. A correlation between optical and magnetic properties in manganites is achieved by studying the spin-phonon coupling in these systems, that is responsible for phonon frequency changes near the magnetic ordering temperature. A general formalism for this interaction is presented. Information about the magnetism of manganites are so obtained by Raman spectroscopy. This method can be applied to the investigat ion of new magnet ic materials in general, particularly those which exchange mechanisms are not well understood so far / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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Otimização de procedimentos para a determinação de maganês em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama /Santos, Bruno Adriano Schaustz dos. January 2012 (has links)
Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Coorientador: Adriana Paiva de Oliveira / Banca: Márcia Andreia Mesquita Silva da Veiga / Banca: Gian Paulo Giovanni Freschi / Resumo: Este trabalho descreve estratégias instrumentais para a determinação de Mn em amplo intervalo de concentração por espectrometria absorção atômica em chama com fonte contínua e de alta resolução (HR-CS FAAS), por meio do uso de diferentes linhas atômicas (principal, secundária, alternativa ou o ajuste do arranjo instrumental) desde que seus intervalos de concentração se completem, sem a necessidade de amplas diluições da amostra. O método proposto foi aplicado as amostras de água de abastecimento, fertilizante foliar, poli vitamínico e material certificado de ligas metálicas. A exaltidão e precisão foram avaliadas por testes de significância (t de student e t - pareado), adição e recuperação, e materiais de referência do Instituto de Pesquisa Tecnológica do Estado de São Paulo, e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança em sua grande maioria. Obteve-se curvas analíticas nos intervalos 0,1-2 mg L-1 (279,482 nm), 2-25 mg L-1 (403,075 nm), 25-500 mg L-1 (209,250 nm ou 403,075 nm com queimador a 90 graus), com coeficiente de correlação linear melhor do que 0,9936 em ambas as técnicas (utilizou a espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas - LS FAAS - como técnica comparativa). Os limites de detecção para a HR-CS FAAS foram 1,1x10-3 mg L-1 (279,482 nm), 9,8 x 10-3 mg L-1 (403,075 nm), 1,7 mg L-1 (209,250 nm), 7,3x10-2 mg L-1 (403,075 nm com queimador a 90 graus), e para a LS FAAS foram 1,0x10-2 mg L-1, 0,10 mg L-1, 24,8 mg L-1, 7,0 mg L-1, respectivamente. Em HR-CS FAAS, o RSD% variou 0,9 a 1,3, enquanto para a LS FAAS variou 1,1 a 11,8%. As concentrações encontradas pela HR-CS FAAS foram: < 1,1x10-3 mg L-1 (água de abastecimento)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This paper describes instrumental strategies for the determination of Mn in a wide range concentration by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS FAAS) by means of different atomic lines (primary, secondary, alternative or adjusting the instrumental arrangement) provided that their concentration intervals complete one another, without need for large sample dilutions. The proposed method was applied to water, foliar fertilizer, poly vitamin and metal alloys certified materials. Accuracy and precision were evaluated by tests of significance (Student's t test and paired - t test), addition and recovery, and reference materials from the Institute of Technological Research of São Paulo. Analytical curves in the intervals 0.1-2 mg L-1 (279.482 nm), 2-25 mg L-1 (403.075 nm), 25-500 mg L-1 (209.250 nm or 403.075 nm burner 90 degrees) were obtained with linear correlation coefficient better than 0.9936. Line source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS) were used as a comparative technique. The detection limits HR-CS FAAS were 1.1x10-3 mg L-1 (279.482 nm), 9.8 x 10-3 mg L-1 (403.075 nm), 1.7 mg L-1 (209.250 nm), 7.3x10-2 mg L-1 (403.075 nm burner 90 degrees). And by LS FAAS were 1.0x10-2 mg L-1, 0.10 mg L-1, 24.8 mg L-1, 7.0 mg L-1 respectively. In HR-CS FAAS, the RSD ranged from 0.9 to 1.3%, while for LS FAAS from 1.1 to 11.8%. The Mn concentrations found by HR-CS FAAS were < 1.1x10-3 mg L-1 (water supply), 4728 ± 62 mg L-1 (foliar fertilizer), 3.65 ± 2 mg g-1 (poly vitamin), 0.709 ± 0.116 mg L-1 (Alloy 14A), 0.998 ± 0.042 mg L-1 (alloy 25). For LS FAAS, the concentrations wer... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Síntese e caracterização de manganitas de bismuto /Ferreira, Rafael Aparecido. January 2016 (has links)
Orientador: Paulo Noronha Lisboa-Filho / Banca: Silvania Lanfredi Nobre / Banca: Diogo Paschoalini Volanti / Banca: Marcia Tsuyama Escote / Banca: Fabio Coral Fonseca / Resumo: Este trabalho teve como objetivo otimizar rotas de síntese de diferentes métodos de materiais cerâmicos monofásicos e estudar propriedades cristalográficas e magnéticas de manganitas destes materiais. Foram utilizados os métodos da reação no estado sólido, método da reação de combustão e o método hidrotérmico. Após otimização, foram sintetizadas pelo método da reação de combustão amostras com composição nominal Bi1-xMxMn2O5, onde (M= Eu, Er e x = 0,10). Para obter as fases desejadas, os materiais sintetizados pelo método da combustão foram tratados termicamente a diferentes temperaturas de 600°C, 700°C e 800°C para amostras de composição BiMn2O5, e a 900°C para as amostras com substituições de Eu e Er. Já, as amostras obtidas pelo método da reação no estado sólido foram tratadas a 700, 750 e 800°C por 24 horas em cada temperatura. Para o estudo da das fases cristalográficas formadas nos materiais foi utilizada a difração de raios X, seguida do refinamento estrutural pelo método de Rietveld. Os métodos de síntese, por combustão com ureia e de reação no estado sólido, permitiram obter amostras monofásicas para o material com composição nominal BiMn2O5, que apresentaram estrutura perovisquita do tipo mulita e grupo espacial Pbam, a reação de combustão com ureia permitiu também obter amostras monofásicas para a composição nominal Bi1-xMxMn2O5, na qual (M = Eu e x = 0,10), onde foi observada a formação de um material monofásico com a mesma estrutura e grupo espacial do BiMn2O5 (IC... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work is to optimize different methods of routes for synthesis of monophasic ceramic materials, and to study the crystallographic as well as its manganites magnetic properties. The reaction methods to be analyzed were the solid state reaction method, the combustion reaction method and the hidrotermic method. After optimization, the samples with nominal composition of Bi1-xMxMn2O5 (M= Eu, Er e x = 0.10) were synthesized using the combustion reaction method. With the aim of obtaining the desired phases, the synthesized materials using the combustion reaction method were then treated thermally at 600,700 and 800ºC for the samples presenting composition BiMn2O5, and 900ºC for the samples containing substitutions Eu and Er. The samples obtained by the solid state reaction method were treated at 700, 750 and 800ºC for 24 hours for each temperature. The X-ray diffraction using the Rietveld method for structural refining was used to study the crystallographic phases formed in the studied materials. The synthesis methods for combustion with urea as well as solid state allowed to obtain monophasic samples for the materials with nominal composition of BiMn2O5-. They presented perovskite-like mullite-type structure with special group Pbam. The combustion reaction method with urea also allowed to obtain manophasic samples with nominal composition Bi1-xMxMn2O5, (M=Eu e x = 0.10), where it was possible to observe the formation of a monophasic materials with the same structure and space group of BiMn2O5 (ICSD-026806). This result suggests the substitution of the Bi3+ site for Eu3+ cations for the nominal compositions with x - 0.1. The scanning electron microscopy indicated that the materials synthesized for combustion with urea presented a good particle distribution in the order of 300nm, while the materials synthesized for solid state allowed to obtain samples in the order of 1 um... (Complete abstract electronic access below) / Doutor
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