Les développements récents en électronique de puissance visent à augmenter la densité de puissance totale dans les systèmes de conversion d'énergie. Cela contraint alors de plus en plus les matériaux isolants, tels que l'encapsulation dans les modules de puissance. Si les renforcements de champ électrique au sein des polymères isolants atteignent des valeurs critiques, cela peut entraîner une activité de décharges partielles, des arborescences voire la rupture totale de l'isolation. L'objectif de cette thèse est d'étudier l'adaptation des propriétés diélectriques d'un polymère composite isolant afin de réduire les contraintes autour des zones de renforcements de champ électrique. Nous proposons une nouvelle approche de gradation de potentiel pour minimiser les renforcements de champ à travers une structuration locale du matériau composite sous forme d'un gradient de permittivité auto-adaptatif localisé là où les contraintes sont les plus intenses. Cette structuration est réalisée via l'application d'un champ électrique DC lors du procédé d'élaboration du matériau composite, permettant le déplacement par électrophorèse des particules. Le composite à gradient de permittivité est composé d'une matrice époxy chargée en particules à forte permittivité (titanate de strontium SrTiO3 ou titanate de baryum BaTiO3). L'action d'un champ électrique DC sur la résine liquide chargée en particules engendre leur accumulation vers l'électrode de plus fort potentiel, formant ainsi une couche fortement chargée, qui confère à cette région une permittivité plus élevée. Chaque région du composite structuré (zone de la couche accumulée et zone faiblement chargée en particules) a été caractérisée en termes de propriétés diélectriques (permittivité et pertes). Alors que la région des composites faiblement chargée en particules conserve une permittivité voisine de celle des composites homogènes, la couche accumulée présente une augmentation importante liée à l'augmentation de la densité de particules. Les concentrations en particules de chaque région du matériau structuré ont été déterminées précisément, et les valeurs de permittivités associées se corrèlent bien avec les valeurs de permittivité des matériaux composites homogènes de taux de chargement équivalent. Cela montre que la couche accumulée ne s'est pas organisée d'une façon particulière. Concernant la rigidité diélectrique de la couche accumulée, elle présente des valeurs suffisantes pour tenir les contraintes rencontrées et ses valeurs suivent la loi de puissance classique en fonction de l'épaisseur. Des simulations par éléments finis confirment l'intérêt de ces matériaux pour la minimisation des renforcements de champ électrique au niveau du point triple dans les modules de puissance. Ces résultats montrent tout le potentiel applicatif de ces nouveaux matériaux à gradient de champ. Ils pourraient permettre l'amélioration de la fiabilité et de la robustesse des modules de puissance et autres systèmes électriques travaillant sous fort champ. / New developments in power electronics allow increasing the power density of the conversion systems. This means that the insulating materials, such as the encapsulation in power modules, are more are more stressed. If the electric field reinforcements in insulating polymers reach critical values, this can lead to a partial discharge activity, electrical treeing and eventually a complete breakdown of the insulation. The objective of this thesis is to study the appropriate matching of the dielectric properties of insulating polymer composites in order to reduce the electrical stress in the regions of field reinforcement. A new approach to minimize the reinforcements is proposed through a local structuration of the composite material allowing an auto-adaptive permittivity gradient where the largest stresses are present. This structuration is achieved thanks to the application of a DC electric field during the elaboration process of the composite material, leading to the displacement of the particles by electrophoresis. The field grading material is an epoxy matrix filled with high permittivity particles (strontium titanate SrTiO3 or barium titanate BaTiO3). Applying a DC electric field on the liquid resin containing the particles induces their accumulation on the high voltage electrode, building an accumulated layer highly concentrated in particles, conferring to this region a higher permittivity. Each region of the structured composite (accumulated layer and low concentrated region) was characterized in terms of dielectric properties (permittivity and losses). While the low concentrated region of particles keeps a permittivity close to that of homogeneous composites one, the accumulated layer exhibits a significant increase due to the increase in the local particle content. The particle concentration in each region of the structured material were precisely determined, and the related permittivity values are in good agreement with the permittivity values of the homogeneous composite materials of the same filler content. This shows that the accumulated layer was not organized in a particular way. Regarding the dielectric strength of the accumulated layer, its values are large enough for the applications and these values follow the typical power law versus thickness. Finite element methods prove that these materials are appropriate for minimizing the electric field reinforcements at the triple point, between the metal, the ceramic and the encapsulation. These results highlight the interests of these new kind of field grading materials. They could allow improving the reliability and the robustness of power modules or other electrical systems working at high field.

Les matériaux composites sont utilisés dans de nombreuses structures marines et de nouvelles applications sont en cours de développement telles que les pales d’hydroliennes. La fiabilité de ces composants dans un environnement très sévère est cruciale pour la rentabilité de ces systèmes récupérateurs d’énergie des courants marins. Ces structures sont sujettes à de nombreuses forces, telles que les courants marins, les vagues, tempêtes mais également diverses agressions marines telles que l’eau de mer et la corrosion. Une compréhension approfondie du comportement au long terme de ces parties mobiles est donc essentielle. La majorité des développeurs d’hydroliennes ont préféré des pales en carbone. Ainsi il est nécessaire de comprendre comment une longue immersion dans l’océan affecte ces composites. Dans cette étude, le comportement au long terme de différents composites carbone/époxy a été étudié en utilisant des essais de vieillissement accéléré. Une diminution significative des résistances des composites a été observée après saturation en eau de mer. Pour des temps d’immersion plus longs, seulement peu de changements des propriétés apparaissent. Peu d’effets significatifs ont été observés tant sur les modules que sur la ténacité. Ces changements de propriétés sont initialement dus à la plastification de la matrice, suivis par un affaiblissement de l’interface fibre/matrice. L’endommagement peut affecter le comportement au long terme des structures composites et créer de nouveaux chemins préférentiels pour la diffusion de l’eau. En conséquence un modèle basé sur un critère couplé résistance/ténacité a été proposé pour décrire le seuil d’endommagement et basé sur un critère en ténacité pour décrire la cinétique d’endommagement. Il permet de reproduire d’une manière correcte le seuil et la cinétique d’endommagement pour des matériaux vieillis et non vieillis. L’évolution de l’entrée d’eau dans les composites a été suivie dans le but de développer un modèle de diffusion prenant en compte le nature anisotrope des composites. Ainsi le modèle de diffusion a été utilisé sur pale d’hydrolienne. Finalement des premières investigations sur le couplage entre le modèle de diffusion et l’endommagement ont été réalisées. Cette étude a contribué au développement d’outils pour quantifier la durabilité au long terme des pales d’hydroliennes en composites. / Composite materials are used in many marine structures and new applications are being developed such as tidal turbine blades. The reliability of these components, in a very severe environment, is crucial to the profitability of tidal current energy systems. These structures are subject to many forces such as ocean tides, waves, storms but also to various marine aggressions, such as sea water and corrosion. A thorough understanding of the long term behavior of the moving parts is therefore essential. The majority of tidal turbine developers have preferred carbon blades, so there is a need to understand how long immersion in the ocean affects these composites. In this study the long term behavior of different carbon/epoxy composites has been studied using accelerated ageing tests. A significant reduction of composite strengths has been observed after saturation of the material in seawater. For longer immersions only small further changes in these properties occur. No significant changes have been observed for moduli nor for composite toughness. Changes in properties are initially due to matrix plasticization, followed by reductions due to fibre/matrix interface changes. Damage can affect the long term behavior of composites structures and create new pathways for water diffusion. As a consequence a damage model has been proposed based on a coupled strength/toughness criterion to describe the threshold of damage and on a toughness criterion to describe the crack development kinetics. It describes in a correct manner the damage threshold and kinetics for the as-received material and for material after sea water ageing. The evolution of the rate of water ingress into composite materials has been followed, in order to develop a diffusion model taking into account the anisotropic nature of composites. Then the diffusion model has been applied on a tidal turbine blade. Finally a first investigation of the coupling between the diffusion model and damage has been performed. This study has contributed to the development of tools to quantify long term durability of composite tidal turbine blades.

Ce travail de thèse s'est déroulé dans le cadre du programme H2E (Horizon Hydrogène Énergie) piloté par Air Liquide et en partenariat industriel avec Composites Aquitaine. Le stockage d’hydrogène sous forme gazeuse impose que les réservoirs bobinés en composite carbone/époxy utilisés résistent à des pressions internes en service allant de 350 à 700bar.L’état de l’art montre que le procédé d’enroulement filamentaire et son application à des épaisseurs de matériaux composites importantes peuvent générer des variations, dans l’épaisseur, des contraintes résiduelles d’origine thermique, de la teneur en fibres et en porosités et de l’épaisseur des couches. Ces hétérogénéités peuvent alors être à l’origine de modifications des propriétés mécaniques du composite. Notre travail s’est donc appuyé sur la caractérisation physico-chimique à l’échelle des constituants (mesure de températures, nano-indentation, analyse d’images et microtomographie) ainsi que la caractérisation mécanique à l’échelle de la couche de référence mais également à l’échelle de la structure (essais plans spécifiques sur éprouvettes bobinés et essais hors-plan).Les hétérogénéités de la matière ainsi identifiées sur le réservoir ont été intégrées dans un modèle de calcul analytique permettant d'étudier leurs influences sur sa pression d'éclatement. La conception d'un essai de mise sous pression interne d'un anneau a par ailleurs permis de vérifier le comportement mécanique de la structure réelle. / This PhD work was conducted in the H2E (Horizon Hydrogen Energy) program coordinated by Air Liquide and with the industrial partnership of Composites Aquitaine. The hydrogen storage under gaseous form needs the filament-wound carbon/epoxy composite vessels used to resist to service pressures between 350 to 700bar.The influences of the process and of the thickness of the structure on its mechanical behaviour were determined by precise bibliographic work and were supposed to generate thermal residual stresses and also to be responsible of variations in the thickness and fibre content of the plies. These heterogeneities could modify the mechanical properties of the composite material. Our work focuses, first of all, on the physical chemistry characterization at the constituents scale (temperature measurement, nano-indentation, image analysis and microtomography) and then on the mechanical characterization of the reference ply and also of the structure (dedicated tests on filament-wound samples and out-of-plane tests).The material heterogeneities identified on the vessel were integrated in an analytical calculation model to study their influences on its burst pressure. The development of an internal pressure test allows us to verify the global mechanical behaviour of the real structure.

L'usage des matériaux composites, et en particulier des stratifiés d'unidirectionnels, ne cesse de croître dans les structures aéronautiques en raison de leur rapport masse/rigidité/résistance très intéressant. Leur utilisation s'étend désormais aux structures primaires (jusqu'ici en matériaux métalliques) des futures gammes d'avions. Dans les structures vitales de l'avion, les pièces en composites contenant des cornières composites sont de plus en plus nombreuses. Ces pièces sont soumises à des sollicitations complexes qui induisent des modes de rupture tridimensionnelle. Or, la tenue mécanique hors-plan est l'une des principales faiblesses des stratifiés d'unidirectionnels et la prévision de la tenue de structures soumises à des chargements tridimensionnelles reste actuellement un challenge scientifique. Il semble indispensable de proposer des modèles matériaux innovants offrant un degré moindre d'empirisme que les approches actuellement utilisées en bureau d'études pour le dimensionnement de structures composites mais aussi il s'avère nécessaire de proposer les procédures d'identification associées. L'objectif de cette thèse est donc de proposer une stratégie robuste pour l'analyse de la tenue de structures composites soumises à des sollicitations tridimensionnelles. Nous avons proposé une approche progressive de la rupture 3D permettant de prévoir les différents types d'endommagement et modes de ruine pouvant intervenir dans un composite stratifié. Une procédure originale d'identification des résistances hors-plan de traction et de cisaillements à partir d'essais sur cornières composites stratifiées a également été proposée. Enfin, des essais de dépliages/pliages sur cornières ont été réalisés afin valider l'approche 3D de la rupture proposée. / Composite materials, particularly unidirectional laminates, are increasingly used for the design of airplane structures because of their interesting mass/rigidity/strength ratio. Their use is now extended to the design of primaries structures (in metallic so far) for the future range of aircrafts. In those primaries structures, lots of composite components are subjected to complex out-of-plane loadings such as L-angle structures. The main failure mechanism encountered is delamination in the radius mainly due to the applied out-of-plane loadings. Nevertheless, the main weakness of the unidirectional laminates is their out-of-plane mechanical properties and the prediction of this failure mode in laminated structures (subjected to 3D loadings) remains a scientific challenge. It is thus necessary to propose an innovative 3D failure approach, physically based, and the associated identification procedure for the out-of-plane strengths. The aim of this Phd-thesis is thus to propose a 3D strength analysis method dedicated to 3D loadings and matching the requirements of a design office (low time of computation and easy to identify and to carry out). A 3D progressive failure approach which permits to predict damages and failure modes encountered in laminated structures has been proposed. The out-of-plane strengths (tensile and shears) are identified through the analysis of tests performed on L-angle structures, representative of the final aeronautical components. Finally, some unfolding/folding tests on L-angle specimens have been performed in order to validate the proposed 3D failure approach.

Cette thèse s'est déroulée dans le cadre du projet TOLEDO (Tolérance aux dommages par impact des réservoirs hyperbares) piloté par Air Liquide en partenariat avec le CEA Le Ripault et l'institut PPRIME.L'hydrogène est stocké au sein de réservoirs de type IV à une pression de service de 700 bar.Ces structures composites présentent comme particularités d'être épaisses (> 30 mm), d'avoir une forte courbure et d'être préchargées en pression lors d'un éventuel impact.Notre travail a montré que ces particularités modifient le type, la quantité et la localisation des différents endommagements couramment observés (rupture de fibres, délaminage et fissuration matricielle).Les endommagements ont pu être quantifiés par le biais de méthodes simples et originales.L'influence des particularités sur le comportement à l'impact a pu être déterminée par l'utilisation de deux dispositifs expérimentaux conçus et réalisés au cours de cette thèse.Le premier permet de précontraindre en tension uniaxiale des plaques composites épaisses.Le second permet de précharger en état de membrane un tube composite ce qui a permis de montrer que le cas d'impact le plus critique vis-à-vis des réservoirs est lorsque ces derniers sont vides.Cette étude a permis de mettre en évidence la criticité des ruptures de fibres sur les pertes de performance au sein des réservoirs hyperbares.Un modèle numérique prenant en compte la dispersion des contraintes à rupture et des différents types d'endommagements a été développé.Il permet d'introduire un endommagement initial et a confirmé certains résultats expérimentaux. / This thesis took place within the framework of the project TOLEDO (Tolerance in the damage by impact of the hyperbaric reservoirs) managed by Air Liquide in partnership with the CEA Le Ripault and PPRIME institute.The hydrogen is stored within the type IV vessel at a servive pressure of 700 bar.These composite structures present as peculiarities to be thick (> 30 mm), to have a strong curvature and to be precharged in pressure during a possible impact.Our work showed that these peculiarities modify the type, the quantity and the localization of the various usually observed damages (fiber breakage, délamination and matrix cracking).The damages were able to be quantified by means of simple and original methods.The influence of the peculiarities on the behavior in the impact was able to be determined by the use of two experimental devices designed and realized during this thesis.The first one allows to preload a thick composite plates in uniaxial tension thick composite plates.The second allows to preload in state of membrane a composite pipe and allowed to show that the most critical impact towards reservoirs is when they are empty.This study allowed to highlight the criticality of the fiber breakage on the loss of performance within the hyperbaric reservoirs.A digital model taking into account the dispersal of the failure stress and various types of damages was developed.It also allows to introduce an initial damage and confirm some experimental results.

Les matériaux composites se caractérisent par une forte dispersion de leur durée de vie qui peut s'étendre de quelques minutes à plusieurs semaines lors d'un test de fluage. Lors d'un essai en fluage de ces matériaux nous distinguons trois phases de temps caractérisées chacune par une activité acoustique propre. Dans la première phase, le taux d'apparition des signaux d'EA est important, puis le taux diminue et atteint une valeur constante relativement faible durant la seconde phase, ensuite ce taux d'apparition s'accélère annonçant la troisième phase qui se termine par la rupture. Les caractéristiques des signaux d'émission acoustique (EA) émis dans la phase précédant la rupture sont différentes de celles des autres phases. Le premier volet de cette étude consiste à utiliser des méthodes d'apprentissage relevant de l'intelligence artificielle (réseaux de neurones, machines à vecteurs de support et classifieurs bayésiens) afin de prédire si les signaux recueillis à partir d'un matériau sous test se trouve dans la phase de pré-rupture ou non. Ce sont des méthodes qui, appliquées à l'émission acoustique, permettent d'identifier parmi un grand nombre de signaux, caractérisés par des paramètres principaux, des classes de signaux ayant des paramètres voisins et donc provenant probablement de la même phase. Ces méthodes se sont avérées très performantes en classification, nous atteignons avec les SVM une sensibilité de 82 % et une spécificité de 84% pour les résultats en validation croisée, et une sensibilité de 90 % et une spécificité de 94 % pour les résultats en test, avec un temps de calcul acceptable.Le deuxième volet de l'étude effectué dans le cadre de cette thèse concerne l'estimation de la durée de vie restante des les matériaux composites. La normalisation des courbes cumulées des signaux d'émission acoustique en fonction du temps prouve que les réponses en fluage des éprouvettes mises en test sont parfaitement ressemblantes. Un modèle a été établi pour caractériser le comportement de ce matériau lors de ce test. Deux approches sont utilisées pour déterminer le temps de rupture. Par rapport à la littérature, la première approche proposée améliore la détection des temps de transition des différentes phases. Cette approche fournit également une meilleure corrélation avec le temps de rupture. La deuxième approche est fondée sur la corrélation du temps de rupture avec le temps de référence correspondant à la diminution de la vitesse d'un certain pourcentage. Les résultats de cette dernière approche sont très intéressants : l'estimation du temps de rupture pour une éprouvette ayant une durée de vie de 1 heure peut être possible dès les 15 premières secondes, avec une erreur de l'ordre de 4 %. / The composite materials are characterized by a high dispersion of their lifetime, which may extend from several minutes to several weeks in a creep test. When tested in creep of these materials we distinguish three phases, each characterized by its own acoustic activity. In the first phase, the occurrence rate of the AE signals is important, and then the rate drops to a relatively low constant value during the second phase, then this occurrence rate accelerate announcing the third phase which ends by a rupture. The characteristics of the acoustic emission (AE) signals in the phase preceding the rupture are different from those of other phases.The first part of this study is to use learning methods from artificial intelligence (neural networks, support vector machines and Bayesian classifier) to predict if the signals collected from the material under test in the pre-rupture or not. These are methods which, when applied to acoustic emission, identify among a large number of signals, characterized by key parameters, classes of signals having similar parameters and thus probably from the same phase. These methods have proved highly effective in classification; we reach the SVM with a sensitivity of 82 % and a specificity of 84 % for cross-validation results, and a sensitivity of 90 % and a specificity of 94 % for test results, with an acceptable calculation time.The second part of the study in the framework of this thesis concerns the estimation of the remaining life of composites. Standardization of signals accumulated acoustic emission curves as a function proves that the responses of the creep test pieces are set perfectly similar. A model was developed to characterize the behavior of this material during this test. Two approaches are used to determine the time of rupture. Compared to the literature, the first proposed approach improves the detection time of transition phases. This approach also provides a better correlation with the rupture time. The second approach is based on the correlation of rupture time with the reference time corresponding to the decrease of the speed by a percentage. The results of this latter approach is very interesting : the estimation of the rupture time for a test piece having a life of one hour may be possible from the first 15 seconds, with an error of about 4 %.

Les matériaux composites 3D obtenus par couture ou piquage transverses présentent de nombreux atouts comparativement aux tissages interlocks ou orthogonaux 3D. Dans le but d’évaluer le potentiel de cette nouvelle génération de matériaux 3D, certaines études ont été consacrées à leur caractérisation mécanique. D’autres études se sont focalisées sur l’influence de certains types de coutures sur la perméabilité de matériaux cousus de type NCF (Non Crimp Fabrics). Cette thèse se propose d’étudier l’apport des coutures de type Tufting dans le renforcement transverse de tissus classiques 2D. Cet apport est évalué, conjointement, du point de vue mécanique et du point de vue de la perméabilité. Parmi les nombreux paramètres de couture, l’étude s’est focalisée sur l’influence de la densité de couture. A ce titre, trois différentes densités de coutures ont été réalisées, grâce à un robot de couture disponible au sein de notre laboratoire. Du point de vue de la perméabilité, les préformes cousues ont été réalisées avec des empilements identiques à ceux des préformes non cousues. L’évaluation des perméabilités a été conduite à travers un banc de mesure de perméabilité à flux unidirectionnel. Avec cette méthode, le tenseur de perméabilité plane est obtenu à travers trois mesures unidirectionnelles : 0° (chaine), 90° (trame) et 45°. L’analyse des résultats montre que la couture de type Tufting induit un effet atténuateur du rapport d’anisotropie K1/K2. D’autre part, il ressort que la position du fil de couture provoque des gradients de perméabilités locaux, très prononcés entre la surface et le cœur de la préforme. Pour les besoins de la caractérisation mécanique, six plaques composites ont été réalisées par le procédé RTM. Pour atteindre les caractéristiques mécaniques hors-plan, des plaques de 20 mm d’épaisseur, cousues et non cousues ont été réalisées. La CIN (Corrélation d’Image Numérique) a été utilisée pour cartographier les distributions des champs de déplacement lors des essais mécaniques (traction, compression sur cube et flexion en poutre courte), ceci afin de tenir compte de la présence des coutures au sein des matériaux. Les performances mécaniques évaluées se sont révélées bien en deçà des attentes, surtout en ce qui concerne les caractéristiques hors-plan. L’analyse micrographique des matériaux a révélé la présence de porosités concentrées au sein, ou dans le voisinage proche, des coutures. D’autre part, les coutures présentaient des courbures ou vrillages, provoquées par le compactage lors de la fermeture du moule RTM.En faisant le lien avec les résultats de perméabilité, il ressort que la présence des porosités au sein des coutures est une conséquence des gradients de perméabilité qui induisent des refermetures de flux d’imprégnation. / 3D composite materials, which obtained by stitching or tufting, have many advantages compared to the 3D orthogonal weaves or interlocks. ln order to evaluate the potential of this new generation of 3D materials, some studies have been devoted to their mechanical properties. Other studies have focused on the influence of certain types of seams on the permeability of materials such as NCF (Non Crimp Fabrics).This thesis is to study the contribution of seams through the thickness of reinforcement 2D classic fabrics. This contribution is evaluated the mechanical properties and their permeability at the same time. Among many stitching parameters, the study focused on the influence of the stitching density. Three different seams densities were carried out through a robot available in our laboratory.ln terms of permeability, the stitched preforms were laminated those of identical unstitched preforms by using Tufting.The evaluation of permeability was conducted in an unsaturated regime through a small scale bench test by the unidirectional flow. With this method, the in-plane permeability tensor is obtained through the measured permeability in three directions : 0° (warp), 90° (weft) and 45°. The results show that the type of Tufting seams reduces the effect of anisotropy ratio Kl/K2. And it is obvious that the position of the stitching thread causes local permeability gradients very pronouncedly between the heart and the surface of the preform. For the purposes of the mechanical properties, six composite plates were made by the RTM process. To achieve mechanical properties through the thickness of the plates of 20 mm thick, stitched and unstitched performed were prepared. DIC (Digital Image Correlation) was used to detect the distribution of displacement fields during mechanical testing (tensile, compression and short bearn bending) in order to take account of the presence of seams within materials. The measured mechanical performance proved below expectations, particularly with regard to the characteristics in the third direction. Micrographie analysis of materials revealed the presence of porosity concentrated within, or near the seams. Moreover, the bends or kinks of seams were caused by compaction during closure of the RTM mold. By connecting with the permeability data, it appears that the presence of porosities in the seams is a consequence ofpermeability gradients that induce impregnation flow reclosing.

Depuis les années 80, Les matériaux composites stratifié verre résine (SVR) ont été utilisés pour la construction des tuyaux et des réservoirs dans l'industrie chimique, y compris pour le stockage d’acides. Ce matériau composite présente une résistance supérieure à la corrosion. Cependant, des auteurs ont observé des ruptures accidentelles de réservoirs (horizontaux et verticaux) contenant des acides (chlorhydrique et sulfurique). Ces ruptures sont attribuées au mécanisme de corrosion sous contrainte (CSC). La corrosion des fibres de verre dans une solution acide est moins connue mais reste très importante. Ce mécanisme de corrosion, appelée désalcalinisation de la fibre peut provoquer la fissuration de la fibre de verre.Des essais de corrosion avec de l’acide chlorhydrique (37%) ont été effectués sur éprouvette SVR. Ces essais de corrosion ont été suivis par émission acoustique. Les observations au microscope électroniques à balayage (MEB) et les analyses physico-chimiques confirment la corrosion de fibres de verre dans une solution de HCl. L’utilisation de la micro-tomographie nous montre que cette technique permet d’avoir une information sur la profondeur d’attaque du matériau.Une approche statistique est utilisée pour caractériser les paramètres de la salve d’émission acoustique afin de les séparer. Le Clustering est fait en utilisant la méthode des k-moyennes. Trois classes d’émission acoustique distinctes ont ainsi été identifiées. L’analyse croisée de l’émission acoustique et des observations ont permis de relier les classes observées aux conséquences de la corrosion du SVR. / Since the 1980, Glass Reinforced Plastic (GRP) has been used for construction of pipes and tanks in the chemical industry, including the storage of mineral acids. This composite material offers superior and cost effective corrosion resistance. However, authors found accidental breakage of tanks (horizontal and vertical) containing mineral acids (hydrochloric and sulphuric). These failures are attributed to environmental stress-corrosion cracking (ESCC) mechanism. The corrosion of glass fibers in mineral acid solution is less known but very important. The mechanism of the corrosion, called leaching, is thought to induce tensile stresses in the surface of the glass. These stresses could be large enough to cause cracking of the fiber glass.Corrosion tests have been performed on GRP specimen. Aggressive environments used are hydrochloric acid (37%) This environment is known to react with E-glass. Corrosion tests have been monitored by acoustic emission.SEM observations and physicochemical analysis confirm the corrosion of glass fibers in HCl solution. The use of micro - tomography allows to have information on the depth of degradation of the material.Statistical approaches are used to characterize hit’s parameters. Clustering is made by using k-mean’s method. Three distinct acoustic emission classes are identified. Thanks to SEM observations and acoustic emission results, clusters can be assigned to the appearance of minor defects in the material.

Les composites stratifiés de plis unidirectionnels en carbone/époxy sont fortement utilisés pour alléger les structures aéronautiques tout en conservant de bonnes propriétés structurales. Toutefois, les avantages de ce type de matériau ne sont pas encore pleinement exploités de par le manque de confiance accordée aux modèles de prévision de l’endommagement, dont notamment ceux concernant le délaminage. C’est pourquoi l’objectif de cette thèse était de développer une stratégie de modélisation du délaminage adaptée aux structures composites stratifiées. Cette stratégie s’est appuyée sur le développement d’un modèle de zone cohésive prenant en compte les ingrédients nécessaires à la bonne description de l’amorçage et de la propagation de la fissure : (i) un critère d’amorçage avec un renforcement en compression/cisaillement hors-plan, (ii) une loi de propagation décrivant l’évolution de la ténacité en fonction de la mixité de mode et (iii) la prise en compte du couplage inter/intralaminaire. Pour identifier ce nouveau modèle, une procédure d’identification efficace, s’appuyant sur un essai de traction sur plaque rainurée, a été mise en place. Cette procédure d’identification a permis de démontrer que la ténacité semble indépendante (i) de l’orientation des plis adjacents à l’interface et (ii) de l’empilement étudié. De même, pour décrire l’évolution de la ténacité, une nouvelle loi de propagation adaptée au matériau carbone/époxy a été proposée. Pour finir, la stratégie de modélisation, complétée par une stratégie de calcul, a été appliquée sur différents cas structuraux pour mettre en avant ses apports et ses premières limites. / The carbon/epoxy laminated composites of unidirectional plies are strongly used in order to reduce the weight of aeronautical structures while at the same time proposing good structural properties. However, the advantages of this kind of material are not fully exploited due to the lack of confidence in damage models, like ones concerning delamination. Then, the purpose of this work was the development of a strategy to model delamination in laminated composite structures. This strategy was based on the development of a cohesive zone model taking into account the ingredients necessary to the well description of the onset of delamination and the crack growth: (i) an onset criterion with an out-of-plan compression/shearing reinforcement, (ii) a propagation law describing the evolution of the fracture toughness as a function of mixed mode ratio and (iii) the inter/intralaminar coupling. To identify this new model, an efficient identification procedure, basing on a tensile test on notched specimen, has been proposed. This identification procedure has demonstrated that the fracture toughness seems to be independent of (i) the orientation of plies closed to the interface and (ii) the stacking sequence. Furthermore, to describe the evolution of the fracture toughness, a new propagation law adapted to carbon/epoxy material has been proposed. Finally, the strategy to model delamination, completed by a calculation strategy, has been applied on several structural cases to prove its contributions and its first limitations.

[Les capteurs à fibres optiques présentent des qualités intéressantes en termes de tailles et de poids relativement faibles qui permettent de réduire l'intrusivité du capteur dans le matériau (ou dans la structure composite). Ils sont également insensibles aux perturbations électromagnétiques, stables et durables dans le temps, mais aussi sensibles à plusieurs sollicitations comme la température, la déformation et la pression, d'où un besoin essentiel de les discriminer. Parmi eux on distingue les réseaux de Bragg : ceux à courtes périodes (FBG : Fiber Bragg Grating) et ceux à longues périodes (LPG : Long Period Grating). Le travail de thèse reporté dans ce manuscrit, traite du développement d'un capteur à fibre optique basé sur la superposition d'un LPG et d'un FBG afin de mesurer et de discriminer la température et la déformation. De nombreuses approches sont proposées dans la littérature afin de découpler ces deux sollicitations cependant elles ne permettent pas forcément une utilisation en conditions réelles de mesures. C'est pourquoi nous introduisons la notion d'efficacité de découplage avec le paramètre E qui permet de comparer toutes ces approches et met en évidence un très bon potentiel pour la structure à base de réseaux superposés LPG/FBG. La mise en œuvre d'un tel composant est décrite dans ce manuscrit et consiste à inscrire initialement le LPG puis le FBG au même endroit et sur toute la longueur du LPG. De plus ce type de structure permet un multiplexage qui, bien que faible, est néanmoins possible. Les étalonnages en température et en déformation du capteur ont permis de mettre en évidence une erreur de l'ordre de 2% sur la sensibilité à la température et de 3% sur la sensibilité à la déformation, ce qui conduit à une erreur sur l'estimation de la température et de la déformation mesurée de l'ordre de 0.3°C et 3 microdef. Dans un souci applicatif, le capteur à base de réseaux de Bragg superposés est tout d'abord utilisé pour instrumenter une structure métallique soumise simultanément à une variation de température et de déformation. Les valeurs mesurées présentent une incertitude maximale de 0.4°C pour la température et de 3 me pour la déformation ce qui permet de valider notre composant pour le contrôle et la surveillance de structures métalliques. La seconde application étudiée est relative à l'instrumentation de pièces composites stratifiées de type verre/époxy pour le suivi de procédés d'élaboration par voie liquide : VARTM (Vacuum Assisted Resin Transfer Molding) et LRI (Liquid Resin Infusion), pour lesquels l'évolution de la température et de la déformation au cours du procédé est suivie par le capteur à base de réseaux de Bragg superposés LPG/FBG. Des mesures diélectriques (DEA) sont également réalisées au cours de ces procédés et permettent la comparaison et la validation de nos résultats] / [Optical Fibre Sensors present some interesting qualities when considering its size and weight relatively light, which lead to a low intrusivity of the sensor in a material (a composite structure). These sensors are insensitive to electromagnetic phenomenon, stable and long lasting with time, but sensitive to several solicitations such as temperature, strain and pressure hence a real need of discrimination. Among these sensors, we may discern the Bragg gratings: the Long Period Grating one (LPG) and the Fibre Bragg Grating (FBG) one. This thesis work reports the development of an optical fibre sensor based on two superimposed Bragg gratings: LPG and FBG for measuring and discriminating temperature and strain. Several studies are reported in literature without getting a real condition use. That's why we propose a parameter E, which stand for the discrimination efficiency leading to a possible comparison of the existing techniques and highlight the quite good potential of superimposed Bragg gratings. The settings of such a structure are given in this thesis report and consist in writing LPG first, then FBG over the entire length of the LPG, which also gives multiplexing possibilities. Strain and temperature calibration steps give sensitivities errors of 2% for temperature and 3% for strain, which lead to estimated errors on measured strain and temperature of 0.3°C and 3 microstrain respectively. In an application point of view, the sensor has been used for the instrumentation of a metallic structure subjected to a variation of temperature and strain applied simultaneously. The results exhibit a maximum error of 0.4°C and 3me for temperature and strain respectively, which is a good validation of the sensor for structural control and monitoring purpose. The second studied application is about instrumentation of glass/epoxy composite specimen for monitoring manufacturing processes: VARTM (Vacuum Assisted Resin Transfer Moulding) and LRI (Liquid Resin Infusion), for which temperature and strain have been monitored with the superimposed Bragg gratings based sensor. Dielectric analyses have also been performed during those processes in order to compare and validate our results]