O processo tradicional de fabricação de ímãs de terras raras – TR – é a metalurgia do pó convencional. Este processo inclui etapas de preparação da liga, moagem, compactação sob campo e sinterização. Atualmente, ímãs obtidos pelo processo de injeção tem como resultado os ímãs conhecidos como bonded, que são compósitos de resina e ligas magnéticas. O processo de obtenção proposto neste trabalho é a moldagem de pós por injeção – MPI, o que implica novos desafios uma vez que ligas de terras raras são altamente reativas. A obtenção de ímãs de Nd-Fe-B por esse processo fornece a oportunidade de diversificar ainda mais os setores, potencialmente lucrativos, que trabalham com materiais magnéticos. As dificuldades desse processo foram encontradas em cada etapa, desde a mistura da liga com os polímeros à eliminação destes polímeros depois de as peças serem injetadas, essa etapa se tornou crítica dado que está diretamente relacionada às propriedades finais do material. Assim, propuseram-se novos ciclos de extração dos polímeros com solventes orgânicos e degradação térmica. Além disso, modelou-se ferramental para o processo de injeção, uma vez que o material deve ser orientado magneticamente durante a injeção. Finalmente usou-se o MAXWELL 14® (software para análises por elementos finitos para resolução em 3D) para incluir propriedades no banco de dados do software e assim predizer o comportamento do material quando aplicado nas máquinas elétricas de núcleos com de formato complexo. / The typical magnets production process of Rare Earths – RE is the conventional powder metallurgy. This process includes preparation stages of alloys, grind, pressing under field and sintering. Nowadays, magnet obtained by the injection process has as result the magnets known as bonded, that is a resin composite and magnetic alloys. The proposed process to obtainment, in this work, is the Metal Injection Molding- MIM, what involve new challenges once alloys of RE are highly reactive. The magnets obtainment of ND-Fe-B for this process supplies even opportunity of diversifying the sectors, potentially lucrative, that work with magnetic materials. The difficulties of this process were found in each stage, since the alloy mixture with the polymers to the elimination of these polymers after the pieces are injected, this stage became criticizes given it is directly related to final properties of the material. This way if it propose to polymers extraction new cycles with organic solvents and thermal degradation. Moreover, it modeled die for the injection process, once the material should be guided magnetically during the injection. It finally used MAXWELL 14 ® (Software for analyses by finite elements for resolution in 3D) to include properties on the bench of data of the software and thus predict the material behavior when applied in cores of electrical machines with complex shape.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-25T10:59:35Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sara Alves Maciel - 2016.pdf: 11054901 bytes, checksum: 8cddf79cb5700731533eb7125fe234a3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-07-25T11:13:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sara Alves Maciel - 2016.pdf: 11054901 bytes, checksum: 8cddf79cb5700731533eb7125fe234a3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-25T11:13:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sara Alves Maciel - 2016.pdf: 11054901 bytes, checksum: 8cddf79cb5700731533eb7125fe234a3 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-04-05 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / In this work, structural, morphological and magnetic properties of cobalt ferrite/zirconium oxide composites prepared via mechanical mixing of the powders were evaluated. Cobalt ferrite powders were obtained by coprecipitation, and some synthesis parameters were optimized, such as the speed of stirring , the concentration of base and metal solutions, in order to obtain stoichiometric ferrites (Fe3+/Co2+ = 2: 1) or near to it. Zirconium oxide powders were synthesized via sol-gel. The composites were analyzed by Atomic Absorption, Field Emission Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy Dispersive Energy, Diffraction of X-rays, Infrared Spectroscopy and Vibranting Sample Magnetometry. It was observed the migration of cations between the ferrite and zirconia structures as a result of high diffusion between phases due to heat treatment. The analysis by Field Emission Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy Dispersive Energy showed the different microstructures of aggregates present in the composites and the average diameter of the grains. The insertion of a magnetic phase on a non-magnetic matrix caused an increase in the saturation magnetization and the remanent magnetization, and decrease in coercivity as the cobalt ferrite content increases. / Neste trabalho, foram avaliadas propriedades estruturais, morfológicas e magnéticas de compósitos de ferrita de cobalto/óxido de zircônio, preparados via mistura mecânica dos pós. Os pós de ferrita de cobalto foram obtidos pelo método da coprecipitação, tendo seus parâmetros de síntese otimizados, tais como velocidade de agitação, concentração das soluções de base e dos metais, a fim de se obter ferritas estequiométricas (Fe3+/Co2+ = 2:1) ou próximas disso. Os pós de óxido de zircônio foram sintetizados via sol-gel. Os compósitos foram analisados por Absorção Atômica, Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campo e Espectroscopia por Energia Dispersiva, Difratometria de Raios X, Espectroscopia na Região do Infravermelho e por Magnetometria de Amostra Vibrante. Foi observada a migração de cátions entre as estruturas da ferrita e da zircônia como consequência da alta difusão entre as fases devido ao tratamento térmico. A análise por Microscopia Eletrônica de Varredura com Emissão de Campo e Espectroscopia por Energia Dispersiva permitiu verificar as diferentes microestruturas dos agregados presentes nos compósitos e o diâmetro médio dos grãos. A inserção de uma fase magnética em uma matriz não magnética provocou aumento na magnetização de saturação e na magnetização remanescente, além de uma diminuição na coercividade à medida que o teor de ferrita de cobalto aumenta.

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlos Cesar Costa.pdf: 2011505 bytes, checksum: 17efa54b3a1a2bd2009b553d5382bb31 (MD5) Previous issue date: 2008-12-05 / In the present work of dissertation of the master's degree course, we studied the magnetic properties of films simple nanometric's as: iron on oxide of magnesium (F/MgO) and permalloy (Fe Ni) in room temperature, obtained by the eltro-deposition process by sputtering. The experimental results were interpreted in agreement with the models phenomenological that take into account the most relevant terms of the magnetic free energy of the system. We made an approach in accordance with the literature on the main mechanisms that originate the electric resistance in magnetic metallic films, such as: resistance electric ohm's, effects hall, anisotropic magnetoresistance (AMR). it is made a description of the main experimental techniques used in the characterization of films nanometric's, as the Magnetometer Optical for Kerr Effect (MOKE), Ferromagnetic Resonance (FMR) and Magnetoresistance (MR). This last technique, that it uses the method of the four tips, it is used to obtain the magnetoresistance curves. In this work, we studied the effect of the anisotropic magnetoresistance in simple films, where the magnetoresistance curves are associated to the competitions enter the energies Zeeman and of anisotropic magnetic. The effect of AMR was verifies for the samples of films nanometric's through numeric simulation. For the development of the research, we set up a Device of Variation of Magnetic Field DC (DVCM DC) and the experimental data are obtained through virtual instrumentation. The magnetoresistance curves were interpreted in agreement with the model phenomenological and we still used the hysteresis loop obtained by MOKE as parameters. / No presente trabalho de dissertação do curso de mestrado, estudamos as propriedades magnéticas de filmes nanométricos simples como: ferro sobre óxido de magnésio (Fe/MgO) e permalloy (Fe Ni) em temperatura ambiente, obtidos pelo processo de eltro-deposição por sputtering. Os resultados experimentais foram interpretados de acordo com os modelos fenomenológicos que levam em conta os termos mais relevantes da energia livre magnética do sistema. Fizemos uma abordagem em conformidade com a literatura sobre os principais mecanismos que originam a resistência elétrica em filmes metálicos magnéticos, tais como: resistência elétrica ôhmica, efeito Hall, magnetoresistência anisotrópica (AMR). É feita uma descrição das principais técnicas experimentais usadas na caracterização de filmes nanométricos, como o Magnetômetro de Efeito Kerr Magneto-óptico (MOKE), Ressonância Ferromagnética (FMR) e Magneto-resistência (MR). Esta última técnica, que usa o método das quatro pontas, é utilizada para obter as curvas de magneto-resistência. Neste trabalho, estudamos o efeito da magneto-resistência anisotrópica em filmes simples, onde as curvas de magnetoresistência estão associadas às competições entre as energias Zeeman e de anisotropia magnética. O efeito da AMR foi verificado para as amostras de filmes nanométricos via simulação numérica. Para o desenvolvimento da pesquisa, montamos um Dispositivo de Variação de Campo Magnético DC (DVCM DC) e os dados experimentais são obtidos via instrumentação virtual. As curvas de magneto-resistência foram interpretadas de acordo com o modelo fenomenológico e utilizamos ainda as curvas de histerese, obtidas por MOKE como parâmetros.

Orientador: Hugo Enrique Hernández Figueroa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-26T15:57:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArrietaConcha_JoseLuis_M.pdf: 2860251 bytes, checksum: a9513ec6b0227b83e8ccdb097adfef27 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Redes de comunicação ópticas são parte da sociedade de informação de hoje, em que as fibras ópticas têm um papel muito importante, uma vez que são amplamente utilizados em redes de comunicação e outros sistemas de comunicação atuais. No entanto, o uso de dispositivos eletrônicos em várias redes eletro-ópticas representam um grande engarrafamento para a utilização ideal da grande largura de banda e as taxas de dados de alta velocidade permitida por fibras ópticas. A fim de evitar tal congestionamento de tráfego da rede, dispositivos baseados em tecnologias fotônicas são uma das soluções propostas, porque eles fornecem a capacidade de manter altas velocidades de transmissão com taxas elevadas de dados e baixas perdas. Por isso, tais dispositivos fotônicos são continuamente pesquisados, a fim de melhorar a sua eficácia, a obtenção do maior confinamento e encaminhamento do sinal óptico, e melhorar a perda de inserção quando ele é integrado com outros dispositivos. Para alcançar uma maior compreensão dos dispositivos fotônicos, o trabalho apresentado aqui permite uma compreensão pedagógica e ainda completa de cristais fotônicos e efeitos magnéticos. Esta abordagem pedagógica permite uma experiência em mãos para os estudantes e pesquisadores sobre um tema complexo, um tipo de implementação experimental que normalmente exige sofisticados recursos de fabricação fotônicos. A abordagem em micro-ondas permite construir protótipos conceitualmente equivalentes e manipuláveis. Aqui, apresentamos um estudo teórico, análise numérica, modelagem de computador e simulações eletromagnéticas para um circulador de ferrita de 3 portas em uma estrutura de grade fotônico construído para a faixa de micro-ondas de 2,3GHz - 2,9GHz / Abstract: Optical communication networks are part of today¿s information based society, in which optical fibers play a very important role, since they are widely used in such communication networks and other state of the art communication systems. However, the use of electronic devices in various electronic-optical networks represent a major bottleneck for the optimal utilization of the large bandwidth and high speed data rates allowed by optical fibers. In order to avoid such congestion of network traffic, devices based on photonic technologies are one of the proposed solutions, because they provide the capability to maintain transmission speeds with both high data rates and low losses. That is why such photonic devices are continuously being researched in order to improve their effectiveness, obtain greater confinement and guiding of the optical signal, as well as to reduce the insertion loss when it is integrated with other devices. To achieve a greater understanding of photonic devices, the work presented in this paper allow for a pedagogical and yet thorough understanding of photonic crystals and magnetic effects. This pedagogical approach permits a hands-on experience for students and researchers on a complex subject, a kind of experimental implementation that usually demands sophisticated photonic fabrication resources. The microwave approach allows one to construct conceptually equivalent but hand-manipulable prototypes. Here, we present the theoretical study, numerical analysis, computer modeling and electromagnetic simulations for a 3-port ferrite circulator in a photonic grid structure built for the 2.3 GHz to 2.9 GHz microwave range. For a photonic device operating in the optical communication range, we may expect a qualitative analogous behavior / Mestrado / Telecomunicações e Telemática / Mestre em Engenharia Elétrica

Este trabalho trata do estudo da eletrodeposição de filmes finos e nanofios magnéticos compostos de cobalto, níquel e molibdênio. Foi avaliada a influência da composição química das soluções utilizadas nas propriedades do material obtido. O uso de uma célula de Hull com eletrodo cilíndrico rotativo permitiu também que fosse estudado com mais detalhe o mecanismo de eletrodeposição da liga CoNiMo. Os filmes finos magnéticos de CoNi e CoNiMo foram eletrodepositados galvanostaticamente utilizando soluções contento citrato ou glicina como aditivo. Composição, microestrutura, morfologia e propriedades magnéticas dos depósitos foram analisados e a influência da composição das soluções e das densidades de corrente aplicadas foi avaliada. Soluções contendo citrato e/ou baixo pH não resultaram em filmes com boas propriedades. O uso de glicina e pH 7 resultou em filmes amorfos e com melhores propriedades magnéticas: magnetização de saturação de 1,2 T e coercividade de 50 Oe. Com o uso da célula de Hull rotativa foi possível avaliar como variava a composição da liga e as densidades de corrente parciais de cada um dos elementos. Notou-se que a deposição de Ni era menor quanto maior a concentração de Co+2 na solução e que o aumento na concentração de glicina favorece a deposição de Co e Mo e prejudica a deposição de Ni. Além disso, a deposição de Mo foi mais influenciada pela concentração de Co+2 do que pela de Ni+2. Tais observações podem ser analisadas com base nos mecanismos já propostos para deposição de Co, Ni e Mo. Nanofios das ligas CoNi e CoNiMo foram preparados através de eletrodeposição potenciostática utilizando membranas comerciais de alumina como molde. Glicina foi utilizada como agente complexante nos eletrólitos. Fios amorfos com diâmetro médio de 200 nm e até 50 µm de comprimento foram obtidos. Em comparação com os filmes finos estudados previamente, os nanofios apresentaram maiores coercividade e cristalinidade. A coercividade medida foi de 220 Oe com o campo magnético aplicado em paralelo aos fios e de 350 Oe com o campo aplicado perpendicularmente. A presença do molibdênio não afetou as características magnéticas dos nanofios. / This work focuses on the electrodeposition of CoNi and CoNiMo thin films and nanowires. The influence of the chemical composition of several tested solutions over the properties of the material were evaluated. A rotating cylinder Hull cell allowed a more detailed study of the deposition mechanism. The thin films were galvanostatic electrodeposited from solutions containing either citrate or glycine as additives. The composition, microstructure, morphology and magnetic properties of the deposits were analyzed and related with the different bath compositions used and the applied current densities. Baths containing citrate and/or at low pH are not suitable conditions to produce magnetic films with reasonable good properties to be used in magnetic devices. Generally, use of glycine in the bath and pH 7 yielded better films. Magnetic saturation values around 1.2 T and coercivities as low as 50 Oe were obtained for films prepared using baths containing glycine. Films electrodeposited with the citrate containing baths showed higher coercivity: 125 Oe. The investigation of a wide variation of parameters the electrodeposition of the CoNiMo alloys was performed using a rotating cylinder Hull cell. Alloy composition, current efficiency and partial currents of each metal were analyzed. The nickel deposition rate decreased by increasing Co ions and glycine in the electrolyte. The latter also resulted in na augmented concentration of Ni-Gly complexed species. Molybdenum induced codeposition was verified for both excess Ni and excess Co electrolytes. The results indicate that Mo reduction was affected by the Co/Ni ratio in the electrolyte. With an excess Ni in solution, Mo wt. % increased with an increase in cobalt ion electrolyte concentration. On the other hand, with an excess of cobalt in solution, Mo wt. % was not significantly affected by nickel ion concentration. These results were analysed based on the current proposed mechanisms for Co, Ni and Mo deposition. CoNi and CoNiMo nanowires were electrodeposited using commercial alumina templates and a pH 7 glycine-ammonia electrolyte. The resulting magnetic properties and composition were compared with thin film counterparts. The nanowires had larger coercivity (220 Oe) and more crystallinity than the thin. The presence of molybdenum had no significant influence over the coercivity and remanence in the nanowires, unlike thin films.

O trabalho de doutorado teve como objetivo desenvolver um modulador óptico baseado em filme magnetostrictivo para aplicação como magnetômetro. A modelagem e simulação do dispositivo foi realizada utilizando software com cálculo por método dos elementos finitos (MEF) e teve como finalidade auxiliar iterativamente os processos de projeto e fabricação do modulador. A originalidade da proposta baseia-se na construção de um guia de onda em óptica integrada recoberto por um filme magnetostrictivo para permitir a modulação , via efeito elasto-óptico, da onda guiada pela aplicação de campos magnéticos externos. O campo magnético aplicado provoca a deformação o material magnetostrictivo que induz uma modificação no perfil de esforço aplicado ao substrato. O substrato tem suas propriedades ópticas alteradas devido ao efeito elasto-óptico, o que provoca mudanças nas propriedades da luz transmitida. O trabalho tem seu início com o estudo e a caracterização de filmes magnetostrictivos de Tb25F275 e Tb23Co77 depositados por sputtering sobre substratos de silício. Uma técnica para preparação das amostras e medição da magnetostricção foi estabelecida e os coeficientes de magnetostrição dos filmes foram determinados a partir das medições diretas dos deslocamentos das amostras, em função dos campos magnéticos aplicados, utilizando a técnica de Atomic Force Microscopy (AFM). Os resultados experimentais obtidos permitiram a realização de simulações por MEF para verificação dos modos de guiamento da luz gerados pelo perfil de esforços induzidos termicamente no processo de deposição do filme magnetostrictivo sobre substrato de B12GeO4 (BGO). Foi modelado e simulado também o efeito da aplicação do campo magnético sobre o guia óptico obtido inicialmente pelo efeito de esforço térmico. No resultado das simulações foi possível verificar as alterações do índice de refração efetivo e da intensidade óptica do modo guiado em função de campos magnéticos aplicados ao modulador. Ao final do trabalho realizaram-se a fabricação de alguns protótipos. Os resultados das caracterizações dos moduladores construídos permitirão, no futuro, ajustar os modelos de simulação elaborados. / The doctoral work aims are the development and simulation of an optical modulator based on the effect of magnetostriction for application as magnetometer. The multiphysics simulations were performed using the Finite Elements Method (FEM). In the manufacturing process of optical modulator integrated optics techniques were applied. The originality of the proposal is based on the construction of an integrated optical waveguide covered by a magnetostrictive film to allow the modulation of the guided wave, through the elasto-optical effect, by the application of external magnetic fields. The applied magnetic field causes deformation of the magnetostrictive material that induces a modification of the stress profile produced in substrate. The substrate has its optical properties altered due to the elasto-optical effect, which causes changes in the properties of transmitted light. The work begins with the study and characterization of TbFe and TbCo2 magnetostrictive films deposited by sputtering on silicon substrates. A method for sample preparation and measurement of magnetostriction was established. The magnetostrictive coefficient of the films was determined from the direct measurement of displacements of samples by AFM technique for magnetic fields applied. The experimental results obtained allowed to perform MEF simulations to verify the light guided modes generated by the profile of thermally induced stress created by deposition process of magnetostrictive film on B12GeO4 (BGO) substrate. It was also modeled and simulated the effect of the application of magnetic field on the optical guide obtained initially by the effect of thermal stress. In simulation results, it was possible to verify the changes of effective refractive index and optical intensity of guided modes as functions of magnetic fields applied to the modulator. At the end of the work, some prototypes were fabricated. The results of characterizations of the built modulators will allow, in the future, adjustments in simulation models.

O objetivo deste trabalho foi tentar correlacionar microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs permanentes de alta energia do tipo Sm(CoFeCuZr)z para aplicações em temperaturas acima de 300°C. Avaliou-se a possibilidade de que o constituinte matriz da microestrutura dos ímãs para altas temperaturas fosse diferente do constituinte matriz dos ímãs convencionais. Com este propósito foram estudados três conjuntos de amostras: i) Dois ímãs comerciais para aplicações na temperatura ambiente, um da Electron Energy e outro da Vacuumschmelze. Eles foram caracterizados magneticamente e a sua microestrutura foi analisada por microscópio eletrônico de varredura dotado de análise química, com o objetivo de avaliar se os mesmos apresentavam dois microconstituintes presentes em algumas ligas de Sm(CoFeCuZr)z. ii) Uma liga comercial da Johnson Matthey (JM) que é utilizada para produzir ímãs permanentes de Sm(CoFeCuZr)z. Essa liga foi utilizada para o estudo e avaliação de ciclos térmicos como solubilização, tratamento isotérmico, rampa de resfriamento lento e tratamento térmico a 400°C, e o seu efeito nas propriedades magnéticas e na micro e nano estruturas. iii) Duas séries de ligas com seis amostras cada série produzidas em forno a arco voltaico no LMM-IFUSP, com o propósito de estudar o efeito do teor de cobre e samário nas propriedades magnéticas, na microestrutura e na nanoestrutura dessas ligas. A caracterização magnética em campo de 9T permitiu determinar a polarização máxima e o campo coercivo das amostras. A caracterização magnética em campos de até 2T permitiu determinar o campo coercivo e a polarização remanente das amostras em temperaturas na faixa de 200 a 500°C. Três ligas resultaram em campo coercivo Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) a 450°C, que segundo a literatura, podem ser utilizadas em aplicações em temperaturas elevadas. Uma caracterização detalhada da microestrutura e da composição química foi feita utilizando-se Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com VI análise química de praticamente todas as amostras. No diagrama de fases pseudo-ternário foi possível definir o campo de fases das composições 2:17R com baixo e alto Sm. As amostras da liga comercial JM e três das doze ligas produzidas em forno a arco voltaico apresentaram os microconstituintes claro e escuro e estes parecem não afetar as propriedades magnéticas das amostras. Foi observado que com o aumento do teor de Sm na liga a polarização máxima diminui. A polarização máxima Jmáx também diminui com o aumento do teor de Cu na liga, porém de forma menos acentuada. Foi possível observar a estrutura nanométrica, bem como a presença e a formação das nanocélulas nessas ligas nanocristalinas com elétrons secundários via microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo MEV/FEG, que é um diferencial neste trabalho uma vez que essas análises são típicas em microscopia eletrônica de transmissão. Verificou-se que as nanocélulas são observáveis com FEG em amostras cuja coercividade são superiores a 159 kA/m (2kOe). Foi possível aplicar o modelo de Stoner-Wohlfarth modificado por Callen Liu e Cullen à curva de histerese para determinar o campo de anisotropia magnetocristalina, a magnetização de saturação e o coeficiente de interação de campo médio 1/d. A difração de Raios-X aliada ao refinamento Rietveld permitiram determinar as fases formadas em altas temperaturas após o tratamento de homogeneização a 1175°C/4h. Verificou-se que há a formação de duas fases romboédricas, uma rica em cobre e a outra rica em ferro. Este dado é inédito na literatura. / The main objective of this study was to correlate microstructure and magnetic properties of high-energy permanent magnets of the Sm(CoFeCuZr)z type for applications at temperatures above 300°C. The possibility that the matrix constituents of the microstructure of high temperature magnets are different from the matrix constituents of the conventional magnets is investigated with three sets of samples: i) Two magnets for commercial applications at room temperature, one produced by Electron Energy and the other by Vacuumschmelze. ii) A Sm(CoFeCuZr)z as-cast alloy synthesized by Johnson Matthey (JM) for permanent magnets production was used to study the effect of heat treatment steps as follows: (a) solutionizing at 1175°C for 4h, b) followed by quenching in water, (c) reheating at 820°C for 7h, d) followed by slow cooling down at 1°C/min to 400°C, and (e) heat treatment at 400°C for different durations and their effects on its magnetic properties and its micro and nanostructure. iii) Two series of Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)7 and Sm(CobalFe0.15CuxZr0.023)8.5 alloys with x=0.058, 0.088, 0.108 were prepared by arc melting technique, in order to study the effect of Copper and Samarium contents on its microstructure and magnetic properties. The characterization in magnetic fields up to 9T allowed to determine the maximum polarization and the intrinsic coercivity of the samples. The characterization in magnetic field up 2T allowed to determine the coercive field and remanence of the samples at temperatures between 200°C and 500°C. Three alloys resulted in coercive field Hci > 398kA/m (Hci > 5kOe) at 450°C, which according to the literature, can be used in applications at elevated temperatures. A detailed characterization of the microstructure and chemical composition was performed using scanning electron microscopy (SEM) with EDAX chemical analysis of virtually all samples. The JM samples and three of the twelve alloys produced in the electric arc furnace showed the light and dark microconstituents, here identified as two 2:17 rombohedral phases with low and VIII high Sm. In a pseudo-ternary phase diagram it was possible to define the two phase field of 2:17R with low and high Sm. No correlation could be found with the magnetic properties of the samples. It was observed that by increasing the Sm content in the alloy the maximum induction Jmax decreases. The maximum induction Jmax also decreases with increasing Cu content in the alloy, but to a lesser extent. It was possible to observe the nanocrystalline microstructure as well as the presence and formation of nanocrystalline cells with scanning electron microscopy with field emission source SEM-FEG. Those characteristics are usually only observed by transmission electron microscopy. It was found that the nanocrystalline cells are observable with SEM-FEG on samples whose coercivity is above 159 kA/m (2kOe). It was possible to apply the Stoner-Wohlfarth model modified by Callen Liu and Cullen in the hysteresis loop to determine the magnetocrystalline anisotropy field, the saturation magnetization and the mean field interaction 1/d. The X-ray diffraction coupled with a Rietveld refinement were used to determine the phases formed at high temperatures after the solutinizing heat treatment at 1175°C/4h. It was found that there are two kinds of 2:17 rhombohedral phases formation. One is rich in copper and the other rich in iron.

Nenhuma / A espectroscopia Mössbauer de 57Fe é uma técnica nuclear, não-destrutiva, utilizada na investigação das propriedades estruturais, magnéticas e hiperfinas de diferentes materiais sólidos. Trata-se, portanto, de uma poderosa ferramenta de caracterização de materiais na física, metalurgia, geologia e biologia, particularmente em materiais magnéticos, ligas metálicas e minerais contendo Fe. Na atualidade, a Espectroscopia Mössbauer de Elétrons de Conversão (CEMS) é amplamente utilizada no estudo de filmes finos e ultrafinos, bem como outros materiais nanoestruturados. No caso de nanoestruturas magnéticas, estudos a baixas temperaturas (LT) são particularmente importantes devido à possibilidade de efeitos oriundos do fenômeno do superparamagnetismo. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de medição CEMS a baixas temperaturas (< 20 K) utilizando um Channeltron (multiplicador de e-) e um Criostato ótico (Modelo SVT-400 da Janis Research Co, EUA) tendo como base um detector originalmente desenvolvido no Departamento de Física Aplicada / Espectroscopia Mössbauer da Universidade de Duisburg-Essen, Alemanha. O detector LTCEMS foi construído, testado e aplicado com sucesso num estudo preliminar de caracterização de bicamadas Fe/(EuxPb1-x)Te(111) com uso de camada sonda de 57Fe de apenas 15Å, obtendo resultados a temperaturas de até 8 K na amostra. / The 57Fe Mössbauer spectroscopy is a nuclear, non-destructive technique used for the investigation of structural, magnetic and hyperfine properties of several materials. It is a powerful tool in characterizing materials in physics, metallurgy, geology and biology field areas, especially magnetic materials, alloys and minerals containing Fe. Lately, the Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy (CEMS) is widely used in making studies on ultra-thin magnetic films, as well as other nanoestructured materials. In case of magnetic nanostructures, low temperature (LT) studies are especially important due to the possibility of dealing with superparamagnetic effects. In this work it was developed a CEMS measurement system for low temperatures (< 20K) based on a solid-state electron multiplier (Channeltron) and an optical cryostat (Model SVT-400, Janis Research Co, USA), from which the project was originally conceived at the Applied Physics / Mössbauer Spectroscopy Department from University of Duisburg-Essen, Germany. The LT-CEMS system was fully built, tested and successfully applied in a preliminary characterization of Fe/(EuxPb1-x)Te(111) bilayers with use of a 15 Å, 57Fe probe layer, with reasonable results at sample temperatures as low as 8 K.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:20:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EMC_Heusler- parte 1.pdf: 1976712 bytes, checksum: 54cbe3c62f71ef7121b79c6f4e1efaa0 (MD5) Previous issue date: 2008-03-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, magnetic entropy change of nonstoichiometric Ni54[Mn(1-x)Fex]19Ga27 Heusler alloys was experimentally verified by partial substitution (up to 50%) of the Mn atoms by magnetic Fe atoms. Such study was mainly concentrated in the magneto-structural transformation region, at low temperatures. The analysis of X-ray diffraction patterns indicate that the partial substitution of Mn atoms by Fe atoms causes predominance of the L21 -phase, however accompanied by spurious phases. The magnetization measurements as a function of the temperature in the low magnetic field reveals that, in all concentration range (0 x 0.5), the system presents a magnetic transition (Ferromagnetic Paramagnetic) at a temperature, TC, near the room temperature, when the material lay in the austenitic phase. Moreover, as many others Heusler alloys, the material undergoes a martensitic structural transition at low temperatures, TM. As the Fe concentration increases, the Curie temperature, TC, undergoes a little variation, increasing around 5%, while TM decreases slowly and monotonically. The magnetic entropy change, for a field of 5T, presents a maximum SM = - 9,3 J/kg.K, for x = 0.1, at a temperature of 250K, and than decreases for x 0.3, changing linearly with the maximum applied field. / Neste trabalho, verificou-se experimentalmente a variação da entropia magnética nas ligas Heusler não-estequiométricas Ni54[Mn(1-x)Fex]19Ga27, substituindo-se parcialmente (até 50%) os átomos de Mn por átomos de Fe. Tal estudo focalizou-se principalmente na região de transformação magneto-estrutural a baixas temperaturas. A análise dos difratogramas de raios-X indica que a substituição parcial de Mn por Fe nessa faixa de concentração, ocasiona uma predominância da fase- L21, porém acompanhada de outras fases espúrias. As medidas de magnetização em função da temperatura realizadas a campos baixos revelam que, em toda a faixa de concentração estudada (0 x 0,5), o sistema apresenta uma transição magnética (Ferromagnético Paramagnético) ao atingir a temperatura de Curie, TC, um pouco acima da temperatura ambiente, quando o material se encontra na fase austenítica. E, assim como muitas outras ligas Heusler, o material sofre uma transição estrutural ao ser resfriado a temperaturas inferiores à temperatura de transição martensítica, TM. À medida que se aumenta a concentração de Fe, a temperatura de Curie, TC, sofre uma pequena variação, aumentando em torno de 5%, enquanto que TM diminui lenta e monotonicamente. A variação da entropia, para um campo de 5T, apresenta um máximo SM = - 9,3 J/kg.K para x = 0,1, a uma temperatura T = 250K e, então, diminui para x 0,3, variando linearmente com o campo aplicado.

O trabalho de doutorado teve como objetivo desenvolver um modulador óptico baseado em filme magnetostrictivo para aplicação como magnetômetro. A modelagem e simulação do dispositivo foi realizada utilizando software com cálculo por método dos elementos finitos (MEF) e teve como finalidade auxiliar iterativamente os processos de projeto e fabricação do modulador. A originalidade da proposta baseia-se na construção de um guia de onda em óptica integrada recoberto por um filme magnetostrictivo para permitir a modulação , via efeito elasto-óptico, da onda guiada pela aplicação de campos magnéticos externos. O campo magnético aplicado provoca a deformação o material magnetostrictivo que induz uma modificação no perfil de esforço aplicado ao substrato. O substrato tem suas propriedades ópticas alteradas devido ao efeito elasto-óptico, o que provoca mudanças nas propriedades da luz transmitida. O trabalho tem seu início com o estudo e a caracterização de filmes magnetostrictivos de Tb25F275 e Tb23Co77 depositados por sputtering sobre substratos de silício. Uma técnica para preparação das amostras e medição da magnetostricção foi estabelecida e os coeficientes de magnetostrição dos filmes foram determinados a partir das medições diretas dos deslocamentos das amostras, em função dos campos magnéticos aplicados, utilizando a técnica de Atomic Force Microscopy (AFM). Os resultados experimentais obtidos permitiram a realização de simulações por MEF para verificação dos modos de guiamento da luz gerados pelo perfil de esforços induzidos termicamente no processo de deposição do filme magnetostrictivo sobre substrato de B12GeO4 (BGO). Foi modelado e simulado também o efeito da aplicação do campo magnético sobre o guia óptico obtido inicialmente pelo efeito de esforço térmico. No resultado das simulações foi possível verificar as alterações do índice de refração efetivo e da intensidade óptica do modo guiado em função de campos magnéticos aplicados ao modulador. Ao final do trabalho realizaram-se a fabricação de alguns protótipos. Os resultados das caracterizações dos moduladores construídos permitirão, no futuro, ajustar os modelos de simulação elaborados. / The doctoral work aims are the development and simulation of an optical modulator based on the effect of magnetostriction for application as magnetometer. The multiphysics simulations were performed using the Finite Elements Method (FEM). In the manufacturing process of optical modulator integrated optics techniques were applied. The originality of the proposal is based on the construction of an integrated optical waveguide covered by a magnetostrictive film to allow the modulation of the guided wave, through the elasto-optical effect, by the application of external magnetic fields. The applied magnetic field causes deformation of the magnetostrictive material that induces a modification of the stress profile produced in substrate. The substrate has its optical properties altered due to the elasto-optical effect, which causes changes in the properties of transmitted light. The work begins with the study and characterization of TbFe and TbCo2 magnetostrictive films deposited by sputtering on silicon substrates. A method for sample preparation and measurement of magnetostriction was established. The magnetostrictive coefficient of the films was determined from the direct measurement of displacements of samples by AFM technique for magnetic fields applied. The experimental results obtained allowed to perform MEF simulations to verify the light guided modes generated by the profile of thermally induced stress created by deposition process of magnetostrictive film on B12GeO4 (BGO) substrate. It was also modeled and simulated the effect of the application of magnetic field on the optical guide obtained initially by the effect of thermal stress. In simulation results, it was possible to verify the changes of effective refractive index and optical intensity of guided modes as functions of magnetic fields applied to the modulator. At the end of the work, some prototypes were fabricated. The results of characterizations of the built modulators will allow, in the future, adjustments in simulation models.