Les recherches que j'ai menées et encadrées au sein de l'équipe Optique XUV du Laboratoire Charles Fabry de l'Institut d'Optique s'inscrivent dans une dynamique de développement rapide du domaine spectral XUV (1 à 60 nm de longueur d'onde). D'un coté, les sources (rayonnement synchrotron, génération d'harmoniques, laser X, laser à électrons libres...) requièrent des optiques toujours plus performantes; d'un autre coté, les applications (diagnostiques de plasma chaud, physique solaire, microscopie X, lithographie EUV, analyse X...) imposent de nouvelles contraintes sur la conception des empilements multicouches. Les miroirs multicouches constituent en fait l'unique moyen d'obtenir des optiques efficaces fonctionnant à des angles d'incidence non rasants dans ce domaine spectral. Nos travaux portent sur l'étude des matériaux en couches minces corrélée à l'étude des propriétés optiques des multicouches. L'objectif est d'aboutir, par une meilleure connaissance des phénomènes physiques dans ces empilements de couches nanométriques, à des composants multicouches et à de fonctions optiques jusqu'alors inaccessibles dans le domaine XUV. Nous montrerons à travers plusieurs exemples comment nous avons réussi d'une part à améliorer les performances des miroirs multicouches sur une gamme spectrale étendue, et d'autre part, à concevoir de nouvelles fonctions optiques : lames séparatrices, miroirs à large bande passante, miroirs bi-bandes, miroirs à compensation de phase.

L'objectif de la thèse était d'étudier la faisabilité d'un couplage thermique entre un réservoir d'hydrure métallique et une source externe de chaleur. L'évolution des propriétés de composites à base d'hydrure de magnésium (MgH2) a été étudiée en fonction du nombre de cycles d'hydruration. On observe une très bonne stabilité de la capacité massique d'absorption sur le long terme (600 cycles réalisés). Les premiers cycles sont néanmoins marqués par une évolution importante de la microstructure qui dépend de la proportion et/ou de la nature de l'additif utilisé lors de la mécano-synthèse des poudre d'hydrure. Cette évolution est associée à une augmentation de la conductivité thermique, mais également à une légère dégradation des cinétiques intrinsèques de réaction ainsi qu'à une expansion volumique des composites. Nos mesures montrent que l'amplitude des contraintes mécaniques engendrées sur les parois d'un réservoir se stabilisent après une cinquantaine de cycles. Un réservoir contenant 10 kg de MgH2, et capable de stocker 6500 Nl d'hydrogène en 35 minutes a ensuite été développé au laboratoire. L'énergie des réactions d'absorption et de désorption est échangée avec une source externe de chaleur via un fluide caloporteur. Ce système permet de représenter l'intégration thermique d'un réservoir d'hydrure dans un système de cogénération. Un modèle numérique a été développé afin de mieux appréhender le comportement de ce réservoir. Des essais de couplage entre un réservoir de taille plus modeste et une pile à combustible haute température (SOFC) développant une puissance électrique de 1 kW ont également été réalisés au Politecnico di Torino.

Le satellite Planck a été conçu pour mesurer de manière ultime les anisotropies primairesen température du fond diffus cosmologique (CMB), et améliorer les contraintes existantes sursa polarisation. La première partie de cette thèse s'inscrit dans le cadre du traitement des donnéesde l'instrument à haute fréquence de ce satellite. Les propriété statistiques du bruit sonttestée. Des effets systématiques dans l'estimateur du bruit sont ainsi détectés, et certains ontpu être corrigés. La sélection des données à projeter sur les cartes est ensuite présentée, ainsique la validation de la qualité de ces données. Cette sélection est finalement comparée à unesélection pour laquelle les critères sont beaucoup plus sévères, afin de vérifier que l'impactdes données imparfaites résiduelles est négligeable. Nous montrons que les données validéespour une utilisation scientifique répondent bien aux exigences de gaussianité et de stationnarité: des effets instrumentaux ne devraient pas induire de fausses conclusions cosmologiques.La seconde partie porte sur l'interprétation des données ainsi obtenues. Le modèle de concordanceest présenté, ainsi que les résultats rendus publiques par la collaboration Planck en 2013.La troisième partie est dédiée à deux études phénoménologiques concernant l'ionisation del'Univers. Premièrement, l'influence de l'annihilation de matière noire sur le spectre du CMBest étudiée : une méthode pour estimer l'impact de l'incertitude des canaux par lesquels sefont ces dépôts d'énergie est développée. Il ressort que les hypothèses sur la façon exacte dontl'énergie s'injecte dans le plasma ne sont pas cruciales pour retrouver les paramètres associée àl'annihilation. Deuxièmement, l'époque de la Réionisation et son rôle dans le spectre du CMBest présentée, avec l'analyse d'une paramétrisation de la fraction d'ionisation. Nous montronsla fiabilité des différents algorithmes dans le cas où la fraction d'ionisation est constante parmorceaux, c'est-à-dire même en présence de fortes discontinuités.

Cette thèse porte sur l'étude du composé supraconducteur ferromagnétique UGe$_2$. La croissance de monocristaux de UGe$_2$ a été réalisée dans un four tétra-arc par la technique du tirage Czochralski. Cette technique a également servie à l'obtention d'autres composés à base d'uranium, notament UCoGe et URu$_2$Si$_2$. Pour la première fois, la structure avec des ailes (wings) du diagramme de phase de UGe$_2$ a été vérifiée expérimentalement. Cette observation est une conséquence d'une température de transition ferromagnétique qui décroît par application d'un paramètre extérieur tel que la pression, et qui devient du premier ordre avant de disparaître. Le changement d'ordre se fait à un point tricritique. D'autres mesures ont porté sur la transition supraconductrice qui se produit à l'intérieur de la phase ferromagnétique. La nature volumique de la supraconductivité a été confirmé et l'accent s'est porté sur son renforcement sous champ magnétique.

Ces dernières années, un intérêt grandissant a été accordé à l'étude de matériaux issus d'enjeux sociétaux, études souvent motivées par le grand public demandeur de ce type de démarche scientifique. Cet intérêt a même pu faciliter la réalisation de projets ambitieux, tels que la construction du synchrotron SOLEIL, fortement soutenu et financé par les collectivités territoriales pour son aspect applicatif . Depuis mes travaux de thèse, j'ai participé et j'anime aujourd'hui des sujets de recherche directement liés à certains de ces matériaux issus d'enjeux sociétaux (matériaux du Patrimoine et composés pharmaceutiques). Ces matériaux ont en commun d'être des matériaux souvent complexes, qui incitent des développements instrumentaux et analytiques spécifiques. L'enjeu cristallographique de mon travail est donc d'arriver à proposer des méthodes permettant de caractériser ces matériaux dits " réels ", tels qu'on les utilise ou tels qu'on les a mis au jour. Les échantillons étudiés étant majoritairement polycristallins, la technique d'analyse privilégiée est logiquement la diffraction de poudre (mise en œuvre aussi bien en laboratoire que sur grands instruments), souvent combinée à des techniques de microscopies et de spectroscopies.

Ce travail a porté sur la croissance par épitaxie par jets moléculaires de nanofils InGaN/GaNsur Si (111).Le dépôt d'InGaN en conditions riches azote sur des nanofi ls GaN pré-existants permet deconserver la structure colonnaire. La morphologie des nanofi ls s'est révélée dépendre fortementdu taux d'indium utilisé dans les fl ux. A faible taux nominal d'indium celui-ci se concentre dansle coeur du fi l, ce qui résulte en une structure coeur-coquille InGaN-GaN spontanée. Malgré letaux d'indium important dans le coeur, la relaxation des contraintes y est entièrement élastique.La luminescence est dominée par des eff ets de localisation de porteurs qui donnent lieu à unebonne tenue en température. Au contraire, à plus fort flux nominal d'indium il y a relaxationplastique des contraintes et aucune séparation de phase n'est observée.L'étude d'insertions InGaN permet de con firmer que, malgré le faible diamètre des nano fils, lacroissance est dominée par la nécessité de relaxation des contraintes, et la nucléation de l'InGaNse fait sous la forme d'un îlot facetté. Il en résulte une incorporation préférentielle de l'indiumau sommet de l'îlot, et donc un gradient radial de composition qui se développe en structurecoeur-coquille spontanée au cours de la croissance.Au contraire, la croissance en conditions riches métal entraîne une croissance latérale trèsimportante, nettement plus marquée dans le cas d'InGaN que de GaN : l'indium en excès a une ffet surfactant qui limite la croissance axiale et favorise la croissance latérale.

Ce travail a pour objectif la fabrication, en épitaxie par jets moléculaires, de nanofils coeurcoquilleà base de GaAs et AlGaAs déposés sur des substrats Si(111), en vue de réaliser desréseaux de fils pour de nouvelles cellules solaires, et pour des fils photoniques permettant uneapproche bottom-up d'émetteurs de photons uniques.La première partie de ce travail est une étude systématique des paramètres clés qui contrôlent lacroissance uni-dimensionnelle de fils GaAs élaborés par un mécanisme vapeur-liquide-solideauto-catalysé, à savoir le rapport des flux As/Ga, la température du substrat, et la vitesse decroissance.La seconde partie se concentre sur la croissance et la caractérisation de fils GaAs recouvertsd'une coquille d'alliages AlGaAs (35% Al) afin de s'affranchir des recombinaisons de surface.Ces coquillesde AlGaAs sont fabriquées en conditions riche-As (rapport As/Ga > 10) afin deconsommer les gouttes de catalyseur gallium et de promouvoir une croissance radiale (le taux decroissance maximal axial/radial est égal à 6). Diverses caractérisations optiques sont réalisées àbasse température sur ces ensembles de fils : cathodoluminescence, photoluminescence etspectroscopie résolue en temps. L'intensité de luminescence et la durée de vie des porteursaugmentent fortement avec la présence de la coquille : une épaisseur de 7 nm de cette dernièreest suffisante pour optimiser la passivation des nanofils et supprimer les recombinaisons liéesaux états de surface. Une fine couche extérieure de GaAs est nécessaire pour éviter touteoxydation de la coquille d'alliage AlGaAs.De plus, grâce à des mesures de CL résolues spatialement, les longueurs de diffusion desexcitons dans ces fils ont été obtenues, allant de 0.7 μm à 1.5 μm pour des épaisseurs decoquilles comprises entre 20 et 50 nm. Des valeurs plus petites sont mesurées pour des coquillesplus épaisses, ce qui tend à montrer l'introduction de défauts dans l'alliage qui pourraientlimiter la qualité de l'interface. Le décalage en énergie de l'émission fournit des informationssur la génération de contraintes dans ces fils coeur-coquille et sur le champ piézo-électrique quien découle.

Jusqu'au début des années 1980, la spectrométrie gamma aéroportée a avant tout été utilisée pour des applications géophysiques et ne concernait que la mesure des concentrations dans les sols des trois radionucléides naturels (K40, U238 et Th232). Durant les quinze dernières années, un grand nombre de dispositifs de mesures a été développé, la plupart après l'accident de Tchernobyl, pour intervenir en cas d'incidents nucléaires ou de surveillance de l'environnement. Les algorithmes développés ont suivi les différentes missions de ces systèmes. La plupart sont dédiés à l'extraction des signaux à moyenne et haute énergie, où les radionucléides naturels (K40, les chaînes U238 et Th232) et les produits de fission (Cs137 et Co60 principalement) sont présents. A plus basse énergie (< 400 keV), ces méthodes peuvent toujours être utilisées mais les particularités du fond de diffusion, très intense, les rendent peu précises. Cette zone énergétique est importante : les SNM émettent à ces énergies. Un algorithme, appelé 2-fenêtres (étendu à 3), a été développé permettant une extraction précise et tenant compte des conditions de vol. La surveillance du trafic de matières radioactives dans le cadre de la sécurité globale a fait son apparition depuis quelques années. Cette utilisation nécessite non plus des méthodes sensibles à un élément particulier mais des critères d'anomalie prenant en compte l'ensemble du spectre enregistré. Il faut être sensible à la fois aux radionucléides médicaux, industriels et nucléaires. Ce travail a permis d'identifier deux familles d'algorithmes permettant de telles utilisations. Enfin, les anomalies détectées doivent être identifiées. La liste des radionucléides nécessitant une surveillance particulière, recommandée par l'AIEA, contient une trentaine d'émetteurs. Un nouvel algorithme d'identification a été entièrement développé, permettant de s'appuyer sur plusieurs raies d'absorption par élément et de lever les conflits d'identification.

Le but de cette thèse est le développement d'un outil microfluidique d'étude de la cristallisation (et plus particulièrement de la nucléation) adaptée aux contraintes de l'industrie, c'est-à-dire permettant de réaliser un grand nombre d'expériences de cristallisation tout en utilisant le moins de produits possible et en restant simple à mettre en place expérimentalement. Seule la microfluidique permet, en utilisant des volumes de l'ordre du nL, de répondre simultanément à ces deux contraintes. Les systèmes microfluidiques permettent en effet de générer des gouttes de quelques nanolitres qui sont autant de microcristallisoires permettant l'étude de la nucléation Ce travail présente la mise au point de systèmes microfluidiques et des méthodes analytiques associées dédiés à l'étude de la nucléation de principes actifs pharmaceutiques. Un système microfluidique existant a été adapté afin de répondre dans un premier temps aux problèmes posés par la cristallisation de protéines dans l'eau. Ce système a permis de mesurer la limite de zone métastable ainsi que la fréquence de nucléation d'une protéine modèle, le lysozyme, également utilisée comme principe actif. Puis ce système a été à nouveau adapté afin de permettre l'étude de la nucléation dans des solvants organiques variés et donc l'étude d'un grand nombre de principes actifs pharmaceutiques. À l'occasion de cette nouvelle adaptation, des méthodes plus polyvalentes d'études de la nucléation ont dû être mises au point afin de résoudre les nouveaux problèmes soulevés. La grande polyvalence du système microfluidique et des méthodes d'études de la nucléation ainsi mis au point permet d'envisager de ne pas limiter son champ d'application à la seule industrie pharmaceutique, mais de l'étendre à tous les domaines où l'utilisation de faibles volumes de solution permettrait de réduire les coûts (protéines) et/ou les risques (explosifs, matériaux radioactifs).

Le travail présenté ici a consisté en la mise au point d'une méthode de spectroscopie localisée proton filtrée carbone 13C chez la souris ainsi que de la mise en place d'un protocole pour des acquisitions, in vivo, de spectroscopie localisée en rotation à l'angle magique sur la drosophile. Le travail sur la souris a en particulier porté sur l'effet d'un traitement antivasculaire sur des tumeurs cérébrales. Pour réaliser cette étude il a également fallu concevoir une sonde de mesure (support + détecteur) spécialement dédiée à ce type d'étude. Le travail a permis de mettre en évidence l'apport de cette nouvelle méthode par rapport à la méthode classique de spectroscopie proton. Le travail sur la drosophile a permis la mise en place de la spectroscopie localisée par tranche, ce qui était l'objectif de départ, mais également la mise en place d'imagerie de déplacement chimique à 1 dimension spatiale, qui permet de réaliser une cartographie de la répartition spatiale des métabolites. Ces deux méthodes de spectroscopie sur la drosophile représentent à notre connaissance, deux premières, et ouvrent des perspectives importantes de recherche sur cet insecte qui est le plus utilisé dans le domaine, en particulier car il représente un très bon modèle génétique.