A mathematical model has been created based on J.D. Eshelby's equivalent inclusion method that can predict the elastic modulus and damping capability in the form of Joule heat for any piezoelectric ceramic-reinforced metal matrix composite system. Specifically, barium titanate (BaTiO₃), lead titanate (PbTiO₃), and zinc oxide (ZnO) piezoelectric ceramics have been modeled as dispersed particles shaped as spheres, prolate spheroids, and discs within a host of common structural metallic matrices including 304 stainless steel, mild steel, aluminum, brass, copper, lead, magnesium, nickel, Ni-20wt%Cr, tin, titanium, Ti-6Al-4V(at%), and tungsten. Composite systems that were predicted to exhibit the greatest level of damping capacity include copper, aluminum, and magnesium matrices reinforced with PbTiO₃, BaTiO₃, and ZnO, in descending order of damping magnitude. In general, higher-conducting, lower-stiffness metallic matrices coupled with more-piezoelectric, higher-stiffness ceramic reinforcement resulted in the greatest level of predicted damping capability and enhanced composite elastic modulus. Additionally, a Ni-20wt%Cr-30v%BaTiO₃ composite has been created using mechanical alloying processing. Specifically, pure constituent powders were combined stoichiometrically in a SPEX milling vial utilizing a charge ratio of 4:1 and subsequently milled for 24 hours. Separate composite powder samples were then annealed in a hydrogen tube furnace at 400°C, 500°C, and 600°C for one and five hours at each temperature. X-ray diffraction was performed on the as-milled and the annealed powders revealing that each was composed of the starting constituents in the appropriate proportions. Representative powders were mounted and polished using common metallographic procedures and microstructures were examined by optical microscopy, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. All of the powders exhibited a good dispersion of BaTiO₃ particles ranging in diameter from 1μm to about 25nm with no noticeable difference between the as-milled and the annealed powders. / Master of Science

With the advent of micro and nano electromechanical systems (MEMS/NEMS), there has been rapid development in the design and fabrication of sensitive resonant sensors. Sensitivity of such devices depends on the resonant frequency and the quality factor (Q). The Q of these devices are dependent on process induced prestress in the structural geometry, interaction with the external environment, and the encapsulation method. For high frequency sensors operating in air and under encapsulation condition, the Q is dominated by structural and fluid-structure interaction losses. In this thesis, we set out to study the dominant energy dissipative mechanisms that are constituent of the experimentally observed loss (Q-factor) in two specific test geometries—uncapped and capped circular MEMS drumhead resonators. Considering the importance of various factors, we consider four important problems pertaining to the uncapped as well as capped resonators. In the first problem, the most important factors perhaps are the acoustic radiation losses emanating from the annular plate, and the effect of added mass effect on the natural frequencies of the annular plate. The second problem is to investigate the dominant contribution of squeeze film losses and acoustic radiation losses with respect to various natural frequencies of the annular plate. The third problem is to consider the effect of prestress on the natural frequencies of the annular plate and its associated fluid-structure interaction losses (quality factors due to squeeze film damping and acoustic radiation losses). The fourth problem is to study the dominant fluid-structure interaction losses and structural losses that are constituent of experimentally measured Q-factors of the encapsulated annular plate (conceptual representation of MEMS device under packaged conditions). In the first problem, we study the mode dependent acoustic radiation losses in an uncapped drumhead microresonator which is represented by a annular circular plate fixed at its outer edge, suspended over a fixed substrate. There are two main effects which are associated with such systems due to the fluid-structure interaction. First is the “added mass effect,” which reduces the effective resonance frequency of the structure. The second is the acoustic radiation loss from the top side of the resonator, that affects the quality factor of the vibrating structure. In deriving the analytical solution, we first obtain the exact mode shapes of the structure ignoring any effect of the surrounding fluid (air) on the mode shape. Subsequently, we use these mode shapes to study the effect of the surrounding fluid on the associated natural frequencies and the Q-factor. The effect of “added mass” on the frequencies of the structure is found to be negligible. However, the acoustic radiation losses found to be significant. Additionally, we found that the variation in Qac over the first few modes (< 40 MHz) is marked with a local maximum and a minimum. Beyond this range, Qac increases monotonically over the higher frequency modes. It is also found that such kind of variation can be described using different acoustics parameters. Finally, comparing the acoustics radiation loss based quality factor with the experimental results for the uncapped drumhead resonator, the acoustic damping dominates only at higher modes. Therefore, our second problem forms the basis of finding other fluid-related damping. In the second problem, we explore the fluid losses due to squeeze film damping in the uncapped drumhead micro resonator. In this case, the squeeze film loss is due to the flow of the fluid film between the bottom surface of the annular plate and the fixed substrate. Based on the literature survey, it is found that the squeeze film damping reduces with increase in the air-gap thickness and the operating frequencies respectively. However, the squeeze film effect can not be ignored at lower frequencies. In order to investigate the contribution of squeeze film damping in uncapped resonator, we determine squeeze-film damping based quality factor Qsq corresponding to different modes of the resonators using FEM based software, ANSYS. On comparing Qsq with the experiments, we found that Qsq matches well with the experiments corresponding to the lower modes. Therefore, it is found that Qsq dominates at low frequencies (< 20 MHz) and Qac plays significant role at high frequencies (> 40 MHz). Both types of damping should be considered while modeling the fluid damping in uncapped resonator. In the next study, we discuss the effects of prestress on the resonant frequencies and quality factor. In the third study, we discuss the applicability of thin-plate theory with prestress and membrane theory in computing the frequencies and quality factor due to acoustic and squeeze film losses in the uncapped drumhead resonator. In the first two studies, although the quality factor due to acoustic losses and the squeeze film captures the correct trend of the experimental results, there is a mismatch between the experimental and theoretical frequencies computed with added mass effect. In order to improve the computation of frequencies corresponding to measured modes, we first used membrane theory to predict the frequencies, and finally we quantify that there exists discrepancy between computed and the corresponding experimental frequencies with error of about 8–55%. Since, both the membrane as well as thin plate theory without prestress do not correctly model the frequencies, we used the thin plate theory with prestress. For a prestress level of 96 MPa, we found the match between the computed frequencies and the corresponding quality factors with the measured values. However, we also found that there exists strong dependence of prestress on the acoustic radiation loss, with decrease in the acoustic loss based quality factors with increase in the prestress level. In the subsequent problem, we focus on the computation of losses in capped drumhead resonator which leads to a design possibility of improving the quality factor by containing the acoustic radiation losses. In the fourth problem, we study the structural and fluid-structure interaction losses which are dominant constituent of net Q-factor observed in experiments due to encapsulation of uncapped drumhead resonator. Essentially, the geometry of the capped resonator constitutes upper and lower cavities subjected to fluid-structure interaction losses on both sides of the annular plate. The dominant fluid-structure interaction loss is found to be due to squeezing action acting simultaneously in the upper and lower cavities. However, as we go to the higher modes, squeeze film damping become very small and the damping due to structure related losses such as clamping and thermoelastic losses becomes significant. We found the thermoelastic damping to be the dominant source of structural damping at higher resonant modes, whereas, the clamping losses are found to be relatively smaller. Finally, on comparing the net quality factor with the experimental results, we observed that the squeeze film losses are dominant at lower frequencies, and thermoelastic losses dominate at the higher frequencies. However, there remains some discrepancy between theoretical and experimental Q-factors particularly over higher frequency range. Such discrepancy may be due to some unaccounted factors which may be explored to improve the modeling of damping in capped resonators. The emphasis of this work has been towards developing a comprehensive understanding of different dominant dissipative mechanisms, classified into the fluid-structure interaction and the structural losses, that are constituent of the Q-factor at various resonant modes of uncapped and capped drumhead resonators.

Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet. / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.

The article describes how to produce energy necessary for sensor supply. These generators are used as a local source operating on vibratory principle. Mechanical vibrations that occur in moving machines, in nature etc. are used in order to gain required energy. So are kinesis principles and analysis employed in some of the avaible generators. It also contains patent and literary background research. Work is oriented to solving mechatronic perimeter, in the concrete micro - generator. Mechatronic perimeter piles from seat power control parts and mechanical parts, where common solving equation system leads to correct solving. Mentioned analyses be of consequence for usage optimization methods artificial intelligence. Optimization method are used on optimum solving proposal micro - generator. To inquest dynamism system was used program Simulink (part of MATLAB), generator is buckthorn for f = 17 [Hz] acceleration yam = 0,5g [ms-2]. As a algorithm is used SOMA – All to one.

Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN