A new tool (Infrasorb-12) for the screening of porosity is described, identifying high surface area materials in a very short time with high accuracy. Further, an example for the application of the tool in the discovery of new cobalt-based metal–organic frameworks is given. / Dieser Beitrag ist mit Zustimmung des Rechteinhabers aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.

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Durch die systematischen und umfangreichen experimentellen Untersuchungen werden in dieser Arbeit erstmalig die Einflüsse der textiltechnologischen Parameter des Garn- und Gewebebildungsprozesses auf die Porenstruktur und die davon abhängige Barrierewirkung von marktrelevanten OP-Geweben grundlegend analysiert. Daraus resultiert der Schwerpunkt der Arbeit – die Erarbeitung von Modellen – mit denen die Zusammenhänge zwischen strukturbedingten Einflussgrößen von Geweben und deren Barrierewirkung gegenüber kontaminierten Flüssigkeiten charakterisiert werden kann. Aufgrund des maßgeblichen Einflusses der Mikrostruktur auf das makroskopische Materialverhalten wird ein hierarchisches Strukturmodell eingeführt, welches zwischen der Makro-, Meso- und Mikroebene unterscheidet. Diese Strukturebenen erfassen die Gewebestruktur in unterschiedlichen Modellierungsniveaus. Die Systematisierungskriterien Garnfeinheit, Gewebebindung und Fadendichte beschreiben die Mesoebene. Die Filamentfeinheit und der Filamentquerschnitt sind wesentliche Kenngröße der Mikroebene. Das anhand des Darcy-Gesetzes entwickelte Modell für die Beschreibung der Mesoebene ist anschaulicher und beinhaltet den Einfluss der Bindung und der Formänderungen der Filamentgarne bei der Gewebeherstellung. Bei der Analyse der Porenstruktur werden mit Hilfe der optischen Methode – Bildanalyse – systematische Untersuchungen an der Morphologie des Gewebes durchgeführt, die bisher noch nicht realisierbar waren. Hier besteht die Möglichkeit, in das Gewebeinnere „hineinzusehen“ und sich nicht nur auf die funktionalen Parameter zu beschränken. Um die Transportmechanismen von Mikroorganismen unter praxisrelevanten Bedingungen zu simulieren, wird ein Verfahren entwickelt. Die Entwicklung erstreckt sich auf die Simulation des Drucks und der Reibung sowie die Simulation der im OP-Saal vorhandenen Flüssigkeiten mit synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser. Das Verfahren ergänzt die optischen Untersuchungen und trägt zur Interpretation bei. Die qualitativen mikroskopischen Untersuchungen durch die Betrachtung der Gewebeoberfläche und -querschnitte unterstützen die Lokalisierung der Partikel im und auf dem Gewebe. Sie liefern interessante Aussagen und Informationen über die Durchgangsmechanismen von partikelbeladenen Flüssigkeiten durch das Gewebe. Der experimentelle Teil befasst sich mit der kritischen Auswahl und Charakterisierung repräsentativer OP-Textilien. Die wissenschaftlichen Fragestellungen werden an 6 repräsentativen PES-Filamentgeweben von 23 marktrelevanten PES-Filamentgeweben für OP-Textilien untersucht und beantwortet. Diese werden hinsichtlich des Einflusses der textiltechnologischen Parameter – Filamentfeinheit, -querschnitt, und Filamentgarnfeinheit sowie der webtechnischen Parameter – auf die strukturbedingte Barrierewirkung anhand der entwickelten Modelle und des Penetrationsversuches evaluiert. Auf diesen Ergebnissen aufbauend werden die Ansätze für die Optimierung der Gewebestruktur hinsichtlich der Barrierewirkung erstellt. Durch die Kombination von feinen Garnen mit hoher Fadendichte unter Ausnutzung von technologischen Möglichkeiten werden Mustergewebe aus PES-Mikrofilamentgarnen mit hoher Barrierewirkung hergestellt. Die experimentelle Untersuchung der am Institut für Textil- und Bekleidungstechnik entwickelten Mustergewebe und die theoretischen Modellrechnungen bestätigen das vorhandene textiltechnische Potenzial zur Optimierung von Mikrofilamentgeweben, d. h., einer weiteren Erhöhung der Widerstandsfähigkeit gegenüber partikelbeladenen Flüssigkeiten. Die Porenweiten in der Mesoebene können wirkungsvoll durch den Einsatz von feinen Filamentgarnen und das Erreichen der hohen Fadendichten in beiden Fadensystemen um die 50 % reduziert werden. Im Vergleich zu marktrelevanten OP-Geweben weisen die Mustergewebe eine erheblich hohe Barrierewirkung gegenüber synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser auf. Diese Arbeit zur grundlegenden Analyse der strukturbedingten Barriereeigenschaften bietet Grundlagen für künftig notwendige Entscheidungen in der Produktentwicklung, Produktion, Produktnormung sowie Produktevaluierung. Sie kann in unterschiedliche Richtung fortgesetzt werden und die Optimierung flüssigkeits- und partikeldichter Gewebe im Gesundheitswesen, Reinraumtechnik im Speziellen oder von Schutztextilien im Allgemeinen, aber auch die Konkretisierung und Übertragung der Modellansätze betreffen.

A new tool (Infrasorb-12) for the screening of porosity is described, identifying high surface area materials in a very short time with high accuracy. Further, an example for the application of the tool in the discovery of new cobalt-based metal–organic frameworks is given. / Dieser Beitrag ist mit Zustimmung des Rechteinhabers aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.

Durch die systematischen und umfangreichen experimentellen Untersuchungen werden in dieser Arbeit erstmalig die Einflüsse der textiltechnologischen Parameter des Garn- und Gewebebildungsprozesses auf die Porenstruktur und die davon abhängige Barrierewirkung von marktrelevanten OP-Geweben grundlegend analysiert. Daraus resultiert der Schwerpunkt der Arbeit – die Erarbeitung von Modellen – mit denen die Zusammenhänge zwischen strukturbedingten Einflussgrößen von Geweben und deren Barrierewirkung gegenüber kontaminierten Flüssigkeiten charakterisiert werden kann. Aufgrund des maßgeblichen Einflusses der Mikrostruktur auf das makroskopische Materialverhalten wird ein hierarchisches Strukturmodell eingeführt, welches zwischen der Makro-, Meso- und Mikroebene unterscheidet. Diese Strukturebenen erfassen die Gewebestruktur in unterschiedlichen Modellierungsniveaus. Die Systematisierungskriterien Garnfeinheit, Gewebebindung und Fadendichte beschreiben die Mesoebene. Die Filamentfeinheit und der Filamentquerschnitt sind wesentliche Kenngröße der Mikroebene. Das anhand des Darcy-Gesetzes entwickelte Modell für die Beschreibung der Mesoebene ist anschaulicher und beinhaltet den Einfluss der Bindung und der Formänderungen der Filamentgarne bei der Gewebeherstellung. Bei der Analyse der Porenstruktur werden mit Hilfe der optischen Methode – Bildanalyse – systematische Untersuchungen an der Morphologie des Gewebes durchgeführt, die bisher noch nicht realisierbar waren. Hier besteht die Möglichkeit, in das Gewebeinnere „hineinzusehen“ und sich nicht nur auf die funktionalen Parameter zu beschränken. Um die Transportmechanismen von Mikroorganismen unter praxisrelevanten Bedingungen zu simulieren, wird ein Verfahren entwickelt. Die Entwicklung erstreckt sich auf die Simulation des Drucks und der Reibung sowie die Simulation der im OP-Saal vorhandenen Flüssigkeiten mit synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser. Das Verfahren ergänzt die optischen Untersuchungen und trägt zur Interpretation bei. Die qualitativen mikroskopischen Untersuchungen durch die Betrachtung der Gewebeoberfläche und -querschnitte unterstützen die Lokalisierung der Partikel im und auf dem Gewebe. Sie liefern interessante Aussagen und Informationen über die Durchgangsmechanismen von partikelbeladenen Flüssigkeiten durch das Gewebe. Der experimentelle Teil befasst sich mit der kritischen Auswahl und Charakterisierung repräsentativer OP-Textilien. Die wissenschaftlichen Fragestellungen werden an 6 repräsentativen PES-Filamentgeweben von 23 marktrelevanten PES-Filamentgeweben für OP-Textilien untersucht und beantwortet. Diese werden hinsichtlich des Einflusses der textiltechnologischen Parameter – Filamentfeinheit, -querschnitt, und Filamentgarnfeinheit sowie der webtechnischen Parameter – auf die strukturbedingte Barrierewirkung anhand der entwickelten Modelle und des Penetrationsversuches evaluiert. Auf diesen Ergebnissen aufbauend werden die Ansätze für die Optimierung der Gewebestruktur hinsichtlich der Barrierewirkung erstellt. Durch die Kombination von feinen Garnen mit hoher Fadendichte unter Ausnutzung von technologischen Möglichkeiten werden Mustergewebe aus PES-Mikrofilamentgarnen mit hoher Barrierewirkung hergestellt. Die experimentelle Untersuchung der am Institut für Textil- und Bekleidungstechnik entwickelten Mustergewebe und die theoretischen Modellrechnungen bestätigen das vorhandene textiltechnische Potenzial zur Optimierung von Mikrofilamentgeweben, d. h., einer weiteren Erhöhung der Widerstandsfähigkeit gegenüber partikelbeladenen Flüssigkeiten. Die Porenweiten in der Mesoebene können wirkungsvoll durch den Einsatz von feinen Filamentgarnen und das Erreichen der hohen Fadendichten in beiden Fadensystemen um die 50 % reduziert werden. Im Vergleich zu marktrelevanten OP-Geweben weisen die Mustergewebe eine erheblich hohe Barrierewirkung gegenüber synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser auf. Diese Arbeit zur grundlegenden Analyse der strukturbedingten Barriereeigenschaften bietet Grundlagen für künftig notwendige Entscheidungen in der Produktentwicklung, Produktion, Produktnormung sowie Produktevaluierung. Sie kann in unterschiedliche Richtung fortgesetzt werden und die Optimierung flüssigkeits- und partikeldichter Gewebe im Gesundheitswesen, Reinraumtechnik im Speziellen oder von Schutztextilien im Allgemeinen, aber auch die Konkretisierung und Übertragung der Modellansätze betreffen.

Das Laserstrahlschweißen im Karosseriebau ist zu einem konventionellen Fügeverfahren geworden. Dies gilt unabhängig von der Art der Strahlquelle, der Strahlführung und für die gesamte Sicherheits-, Steuerungs-, Automatisierungs- und Vorrichtungstechnik. Mehr und mehr Baugruppen sind speziell für die Laserverfahren konstruiert, nutzen deren spezifischen Eigenschaften gezielt aus und können nicht mehr mit anderen Fügeverfahren hergestellt werden. Unterschiedliche Schweißnaht-Merkmale sind nicht durch die Lasertechnik verursacht, sondern zumeist in ungünstigen Spannbedingungen oder Bauteil-, Werkstoff- oder Beschichtungsabweichungen begründet. Trotz der hohen Präzision aller Fertigungskomponenten treten durch die Sensibilität des Fügeprozesses bedingte systematische und stochastische Nahtunregelmäßigkeiten auf. Systematisch erkennbare Ursachen sind die wenigen hundertstel bis zehntel Millimeter Bauteilgeometrie-, Positions- oder Beschichtungsabweichungen bzw. Toleranzen, deren umfassende Beherrschung noch aussteht. Unabhängig davon treten scheinbar zufällige Unregelmäßig-keiten trotz allseits optimaler Bedingungen auf. Im Ergebnis dieser Arbeit wurde eine Methode entwickelt, um aus Prozesssignalen mit einer erstaunlich einfachen Vorgehensweise entstandene Schweißnahtmerkmale zu prognostizieren. Die Merkmalseinteilung lehnt sich an der maßgeblichen Prüfvorschrift an und erreicht schon in dieser frühen Entwicklungsphase einen guten bis sehr guten Bewertungsgrad. Begründet und untermauert wird diese Methode mit der Erweiterung der bestehenden Modellvorstellung zur Laserstrahl-(Stahl)Werkstoff-Wechselwirkung vom Einschweißen zum Ver-schweißen der Nahtform I-Naht am 2-Blech Überlappstoß verzinkter Bleche. Die Vorgänge im Schweißprozess für jedes prognostizierbare Nahtmerkmal sind skizziert, begründet und mit den Prozessemissionen in Zusammenhang gebracht. / The laser welding in the car body shop has become a conventional joining process. This is independent from the type of the laser beam source, the course of the radiation and for the complete safety-, control-, automation- and equipment-technology. More and more modules are especially designed for the laser procedure, use their specific characteristics and cannot be produced by any other joining processes. Different characteristics of welds are not caused by the laser technique, but mostly due to unfavourable clamping conditions or because of tolerances of parts, material or coating. Despite the big precision of all production components, systematic and stochastic welding imperfections appear due to the sensibility of the joining process. Systematically identifiable causes are the deviations or tolerances of a few hundredths to tenths of a millimetre concerning the component’s geometry, positions and coatings, whose complete control is still due. Independent from that appear seemingly random irregularities, despite the well-optimal conditions. In result to this work, a method for pre-calculating welding characteristics through an amazingly simple approach was developed. The classification is based on the test specification and achieved even at this early stage of development a good or very good rating level. This method is justified and supported through the addition of the already existing image of the model to the laser/material interaction; from weld-in to the weld-together of square butt form- seams on 2 zinc coated sheets lap joint. The transactions within the welding process for each pre-calculated seam-characteristic are outlined, justified and related to the process emissions in context.

Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet. / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.

Das Laserstrahlschweißen im Karosseriebau ist zu einem konventionellen Fügeverfahren geworden. Dies gilt unabhängig von der Art der Strahlquelle, der Strahlführung und für die gesamte Sicherheits-, Steuerungs-, Automatisierungs- und Vorrichtungstechnik. Mehr und mehr Baugruppen sind speziell für die Laserverfahren konstruiert, nutzen deren spezifischen Eigenschaften gezielt aus und können nicht mehr mit anderen Fügeverfahren hergestellt werden. Unterschiedliche Schweißnaht-Merkmale sind nicht durch die Lasertechnik verursacht, sondern zumeist in ungünstigen Spannbedingungen oder Bauteil-, Werkstoff- oder Beschichtungsabweichungen begründet. Trotz der hohen Präzision aller Fertigungskomponenten treten durch die Sensibilität des Fügeprozesses bedingte systematische und stochastische Nahtunregelmäßigkeiten auf. Systematisch erkennbare Ursachen sind die wenigen hundertstel bis zehntel Millimeter Bauteilgeometrie-, Positions- oder Beschichtungsabweichungen bzw. Toleranzen, deren umfassende Beherrschung noch aussteht. Unabhängig davon treten scheinbar zufällige Unregelmäßig-keiten trotz allseits optimaler Bedingungen auf. Im Ergebnis dieser Arbeit wurde eine Methode entwickelt, um aus Prozesssignalen mit einer erstaunlich einfachen Vorgehensweise entstandene Schweißnahtmerkmale zu prognostizieren. Die Merkmalseinteilung lehnt sich an der maßgeblichen Prüfvorschrift an und erreicht schon in dieser frühen Entwicklungsphase einen guten bis sehr guten Bewertungsgrad. Begründet und untermauert wird diese Methode mit der Erweiterung der bestehenden Modellvorstellung zur Laserstrahl-(Stahl)Werkstoff-Wechselwirkung vom Einschweißen zum Ver-schweißen der Nahtform I-Naht am 2-Blech Überlappstoß verzinkter Bleche. Die Vorgänge im Schweißprozess für jedes prognostizierbare Nahtmerkmal sind skizziert, begründet und mit den Prozessemissionen in Zusammenhang gebracht.:1 Einleitung .............................................................................................................................. 1 2 Stand der Technik .................................................................................................................. 3 2.1 Laserstrahlen im Karosseriebau...........................................................................................3 2.1.1 Laseranwendungen im Karosseriebau bei Volkswagen ................................................... 5 2.1.2 Golf, Passat, Phaeton und Bentley Fertigung bei Volkswagen Sachsen ........................... 6 2.1.3 Prozessbesonderheiten beim Laserstrahlschweißen im Karosseriebau ........................... 9 2.1.4 Entwicklungstendenzen der Laseranwendung im Karosseriebau ................................... 11 2.2 Qualitätssicherungsmethoden für Laserfügeverbindungen im Karosseriebau ................. 14 2.2.1 Offline Prüfung .............................................................................................................. 14 2.2.2 Inline Prüfung................................................................................................................ 19 2.2.3 Prozessüberwachung beim Laserstrahlschweißen ....................................................... 23 3 Nahteigenschaften ............................................................................................................. 27 3.1 Übersicht der Nahtunregelmäßigkeiten ........................................................................... 27 3.2 Einflüsse auf Nahteigenschaften ......................................................................................27 3.3 Thermische Verformung, Schrumpfung, Eigenspannungen, Verzug ................................. 30 4 Problemstellung, Zielsetzung und Systematik zur Lösungsfindung .................................. 32 4.1 Problemstellung............................................................................................................... 32 4.2 Zielsetzung ..................................................................................................................... 33 4.3 Systematik zur Lösungsfindung ........................................................................................33 5 Durchgeführte Untersuchungen ......................................................................................... 34 5.1 Basistechnik .....................................................................................................................34 5.1.1 Laserstrahlquelle .......................................................................................................... 34 5.1.2 Bearbeitungswerkzeug und Sensoren ...........................................................................34 5.1.3 Kamera ...........................................................................................................................36 5.1.4 Spektrale Einordnung und Sichtbereiche der Sensoren ..................................................38 5.1.5 Laserzelle und Roboter.....................................................................................................40 5.2 Inprozess Untersuchungen – Schwerpunkt Photodetektoren ........................................... 40 5.2.1 Analyse Toleranzbandmethode ........................................................................................ 40 5.2.2 Statistische Analyse von Einflussgrößen............................................................................................. 43 5.2.3 Einzelanalyse der Einflussgröße Spalt ................................................................................................ 49 5.2.4 Spaltverträglichkeit dünner Strukturbleche ......................................................................................... 52 5.2.5 Einführung der MILLIMETERPEGEL ..................................................................................................... 54 5.3 Inprozess Untersuchungen – Schwerpunkt Prozessbildbewertung .................................... 58 5.3.1 Analyse LWM-C ................................................................................................................................. 58 5.3.2 Messung der Dampfkapillare und der Schmelzbadlänge ..................................................................... 70 5.3.3 Off-axis Prozessbeobachtung ............................................................................................................... 71 5.3.4 Charakterisierung der Durchschweißung ............................................................................................. 72 5.3.5 Auslegung geeigneter Schweißprozessbeleuchtung ............................................................................. 75 5.3.6 Koaxiale und off-axis Beobachtungen ................................................................................................. 79 6 Nahteigenschafts-Bewertungsmethode ............................................................................... 86 6.1 Vorgehensweise ........................................................................................................................86 6.2 Durchgangslöcher, Poren, Endkrater ....................................................................................95 6.3 Aussagesicherheit .....................................................................................................................95 7 Modellbildung ...................................................................................................................... 97 7.1 Anfang und Ende der Schweißnaht ........................................................................................98 7.2 Nahtmerkmal „Spritzer“ (0-Spaltschweißen) .......................................................................99 7.3 Nahtmerkmal „In Ordnung“ ................................................................................................102 7.4 Nahtmerkmal „Geringer Nahtein- bzw. Wurzelrückfall“ .................................................104 7.5 Nahtmerkmal „Starker Nahtein- bzw. Wurzelrückfall“ ....................................................106 7.6 Nahtmerkmal „Oben geschnitten“ .......................................................................................108 7.7 Nahtmerkmal „Falscher Freund“ (nicht verschweißt) .......................................................110 8 Zusammenfassung und Ausblick ...................................................................................... 112 9 Verzeichnisse ...................................................................................................................... 115 9.1 Literatur .................................................................................................................................115 9.2 Normen ...................................................................................................................................124 9.3 Abkürzungen ..........................................................................................................................125 9.4 Formelzeichen .........................................................................................................................127 9.5 Abbildungen ...........................................................................................................................127 10 Anlagen ............................................................................................................................... 132 10.1 Nahtunregelmäßigkeiten an Laserschweißnähten ..............................................................132 10.2 Sensor-Fehler-Übersicht ........................................................................................................137 10.3 Fehler-Ursachen-Parameter ..................................................................................................139 10.4 Arbeitsplan – Versuchsabfolge und Resultate .....................................................................141 / The laser welding in the car body shop has become a conventional joining process. This is independent from the type of the laser beam source, the course of the radiation and for the complete safety-, control-, automation- and equipment-technology. More and more modules are especially designed for the laser procedure, use their specific characteristics and cannot be produced by any other joining processes. Different characteristics of welds are not caused by the laser technique, but mostly due to unfavourable clamping conditions or because of tolerances of parts, material or coating. Despite the big precision of all production components, systematic and stochastic welding imperfections appear due to the sensibility of the joining process. Systematically identifiable causes are the deviations or tolerances of a few hundredths to tenths of a millimetre concerning the component’s geometry, positions and coatings, whose complete control is still due. Independent from that appear seemingly random irregularities, despite the well-optimal conditions. In result to this work, a method for pre-calculating welding characteristics through an amazingly simple approach was developed. The classification is based on the test specification and achieved even at this early stage of development a good or very good rating level. This method is justified and supported through the addition of the already existing image of the model to the laser/material interaction; from weld-in to the weld-together of square butt form- seams on 2 zinc coated sheets lap joint. The transactions within the welding process for each pre-calculated seam-characteristic are outlined, justified and related to the process emissions in context.:1 Einleitung .............................................................................................................................. 1 2 Stand der Technik .................................................................................................................. 3 2.1 Laserstrahlen im Karosseriebau...........................................................................................3 2.1.1 Laseranwendungen im Karosseriebau bei Volkswagen ................................................... 5 2.1.2 Golf, Passat, Phaeton und Bentley Fertigung bei Volkswagen Sachsen ........................... 6 2.1.3 Prozessbesonderheiten beim Laserstrahlschweißen im Karosseriebau ........................... 9 2.1.4 Entwicklungstendenzen der Laseranwendung im Karosseriebau ................................... 11 2.2 Qualitätssicherungsmethoden für Laserfügeverbindungen im Karosseriebau ................. 14 2.2.1 Offline Prüfung .............................................................................................................. 14 2.2.2 Inline Prüfung................................................................................................................ 19 2.2.3 Prozessüberwachung beim Laserstrahlschweißen ....................................................... 23 3 Nahteigenschaften ............................................................................................................. 27 3.1 Übersicht der Nahtunregelmäßigkeiten ........................................................................... 27 3.2 Einflüsse auf Nahteigenschaften ......................................................................................27 3.3 Thermische Verformung, Schrumpfung, Eigenspannungen, Verzug ................................. 30 4 Problemstellung, Zielsetzung und Systematik zur Lösungsfindung .................................. 32 4.1 Problemstellung............................................................................................................... 32 4.2 Zielsetzung ..................................................................................................................... 33 4.3 Systematik zur Lösungsfindung ........................................................................................33 5 Durchgeführte Untersuchungen ......................................................................................... 34 5.1 Basistechnik .....................................................................................................................34 5.1.1 Laserstrahlquelle .......................................................................................................... 34 5.1.2 Bearbeitungswerkzeug und Sensoren ...........................................................................34 5.1.3 Kamera ...........................................................................................................................36 5.1.4 Spektrale Einordnung und Sichtbereiche der Sensoren ..................................................38 5.1.5 Laserzelle und Roboter.....................................................................................................40 5.2 Inprozess Untersuchungen – Schwerpunkt Photodetektoren ........................................... 40 5.2.1 Analyse Toleranzbandmethode ........................................................................................ 40 5.2.2 Statistische Analyse von Einflussgrößen............................................................................................. 43 5.2.3 Einzelanalyse der Einflussgröße Spalt ................................................................................................ 49 5.2.4 Spaltverträglichkeit dünner Strukturbleche ......................................................................................... 52 5.2.5 Einführung der MILLIMETERPEGEL ..................................................................................................... 54 5.3 Inprozess Untersuchungen – Schwerpunkt Prozessbildbewertung .................................... 58 5.3.1 Analyse LWM-C ................................................................................................................................. 58 5.3.2 Messung der Dampfkapillare und der Schmelzbadlänge ..................................................................... 70 5.3.3 Off-axis Prozessbeobachtung ............................................................................................................... 71 5.3.4 Charakterisierung der Durchschweißung ............................................................................................. 72 5.3.5 Auslegung geeigneter Schweißprozessbeleuchtung ............................................................................. 75 5.3.6 Koaxiale und off-axis Beobachtungen ................................................................................................. 79 6 Nahteigenschafts-Bewertungsmethode ............................................................................... 86 6.1 Vorgehensweise ........................................................................................................................86 6.2 Durchgangslöcher, Poren, Endkrater ....................................................................................95 6.3 Aussagesicherheit .....................................................................................................................95 7 Modellbildung ...................................................................................................................... 97 7.1 Anfang und Ende der Schweißnaht ........................................................................................98 7.2 Nahtmerkmal „Spritzer“ (0-Spaltschweißen) .......................................................................99 7.3 Nahtmerkmal „In Ordnung“ ................................................................................................102 7.4 Nahtmerkmal „Geringer Nahtein- bzw. Wurzelrückfall“ .................................................104 7.5 Nahtmerkmal „Starker Nahtein- bzw. Wurzelrückfall“ ....................................................106 7.6 Nahtmerkmal „Oben geschnitten“ .......................................................................................108 7.7 Nahtmerkmal „Falscher Freund“ (nicht verschweißt) .......................................................110 8 Zusammenfassung und Ausblick ...................................................................................... 112 9 Verzeichnisse ...................................................................................................................... 115 9.1 Literatur .................................................................................................................................115 9.2 Normen ...................................................................................................................................124 9.3 Abkürzungen ..........................................................................................................................125 9.4 Formelzeichen .........................................................................................................................127 9.5 Abbildungen ...........................................................................................................................127 10 Anlagen ............................................................................................................................... 132 10.1 Nahtunregelmäßigkeiten an Laserschweißnähten ..............................................................132 10.2 Sensor-Fehler-Übersicht ........................................................................................................137 10.3 Fehler-Ursachen-Parameter ..................................................................................................139 10.4 Arbeitsplan – Versuchsabfolge und Resultate .....................................................................141

Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN

Gegenstand der Arbeit sind Zusammenhänge zwischen physikochemischen Eigenschaften und Funktionen der Exine bei Ausbreitung, Bestäubung und Befruchtung. Dabei bewährte sich der Einsatz der 3-kammrigen Sporopolleninkapseln (Zentralkapsel und Sacci) in der Permeationschromatographie. Sowohl kinetisch bedingte chromatographische Dispersion kleiner Moleküle als auch Konzentrationsänderungen von Zuckern und Dextranmolekülen im Medium wurden zur Bestimmung von Permeabilitätskoeffizienten der Nexine genutzt. Die Wasserabsorptionskapazität von Exinefragmenten und die hydraulische Leitfähigkeit der Nexine wurden anhand von Konzentrationsänderungen ausgeschlossener Dextranmoleküle ermittelt. Das Tectum der saccalen Sexine ist eine Mikrofiltermembran mit scharfer Trenngrenze im Submikrometerbereich; daher werden an den Sacci nur Hydrokolloide mit Stokes''schen Radius über 100 nm (z.B. aus nativem Dextran) ausgeschlossen. Die Nexine ist eine nicht-ideale Umkehrosmose-Membran, die in Zucker- und Salzlösungen hohe Reflexionskoeffizienten zeigt; zusätzlich besitzt sie wenige große Poren, die den Austausch von Zuckern und selbst kleinen Polymermolekülen ermöglichen. Die hydraulische Leitfähigkeit der Nexine liegt im Größenbereich derjenigen von Plasmamembranen (0,39-0,48 µm s-1 MPa-1); die Ergebnisse zeigen, dass die Exine weder die Nährstoffaufnahme des Sporoplasten aus der lokulären Flüssigkeit noch dessen rasche Rehydratation in der Mikropyle behindert. Die Einfaltungen der distalen Nexine (oberhalb der Sacci) und die Omega-Faltung der Exine zwischen den Sacci (Leptom) bieten beim Quellvorgang Schutz vor zu schneller Flächenausdehnung der Plasmamembran. Der Corpus kann mit konzentrierten Elektrolytlösungen beladen werden. Beim anschließenden osmotischen Schwellen in Wasser reißt die Exine, und der Sporoplast wird mit anhaftender Intine ausgeschleudert. Wasser und andere polare Flüssigkeiten adhärieren stärker als hydrophobe Flüssigkeiten an Sporopollenin. Die Sporopolleninmatrix weist eine hohe Feststoffdichte auf, ist wenig quellfähig (0,18 mL g-1 TM) und deformationsstabil. Dies ermöglicht die Pulverbildung beim Trocknen. / Subject of this thesis are relationships between physicochemical properties and functions of the exine concerning propagation, pollination and fecundation. Here the application of the 3-chambered sporopollenin-microcapsules (central capsule and sacci) in permeation chromatography proved of value. Both the kinetically dependent dispersion of small molecules and changes in concentration of sugars and dextran molecules in the medium were analysed to determine permeability coefficients of the nexine. The water absorption capacity of exine fragments and the hydraulic conductance of the nexine were calculated by means of changes in concentrations of excluded dextran molecules. The tectum of the saccal sexine is a microfiltration membrane with a sharp cut off in the submicrometer range; thus hydrocolloids with Stokes´radii over 100 nm (e.g. from native dextran) are excluded from the sacci. The nexine is a non-ideal reverse osmosis membrane having high reflexion coefficients in sugar and salt solutions; in addition few large pores allow the exchange of sugars and even of small polymers. The hydraulic conductance of the nexine is in the range typically for plasmamembranes (0.39-0.48 µm s-1 MPa-1); the results indicate that the exine does neither obstruct the uptake of nutrients by the sporoplast from the locular fluid nor hinder the rapid rehydration in the micropyle. When rehydrating, the distal foldings of the nexine (above the sacci) and the omega-like folding of the exine between the sacci (leptom), provide protection for the plasmamembrane when its surface area has to increase too rapidly. The corpus can be loaded with a concentrated electrolyte solution. When subsequently transferred into water the exine rupture and the sporoplast along with the intact intine is ejected. Water and other polar liquids adhere stronger to sporopollenin than hydrophobic ones. The matrix of sporopollenin show a high density in its solid content, water absorption capacity is low (0.18 mL g-1 DM) and it is resistant to deformation. This enable the formation of powder while dehydrating.