El control d'herbicides i altres anàlits orgànics presents en el medi ambient constitueix una pràctica habitual en els laboratoris des de l'establiment de legislacions que limiten la seva concentració. Per aquesta raó, cal el desenvolupament de noves metodologies analítiques per al seguiment de compostos orgànics en el medi. Molt sovint aquests anàlits es troben a nivells traça en aigües i sòls, conjuntament amb un alt contingut de substàncies húmiques i fúlviques. Així, un dels reptes existents és el tractament de la mostra (extracció, concentració i "clean-up" d'aquests anàlits per a una bona quantificació). Aquests processos han de venir complementats per tècniques cromatogràfiques que permetin la mesura final dels anàlits.La investigació que es presenta en aquesta tesi es centra en el desenvolupament d'un mètode per a la determinació de 2,4-D i MCPA i els seus metabòlits fenòlics i d'un altre per a la determinació de cafeïna. El primer dels procediments desenvolupats s'ha aplicat al seguiment dels herbicides i els metabòlits fenòlics en sòls d'un camp de golf, mentre que el segon s'ha emprat per a la determinació de cafeïna en aigües naturals i, posteriorment, en aigües residuals. / The control of herbicides and other organic pollutants present in the environment has become a routine practise in many laboratories since the establishment of legislations that indicates the maximum allowed levels for these compounds. For this reason, it is necessary to develop new analytical methodologies for the monitoring of organic compounds in the environment. These analytes are often found at trace levels in waters and soils, with a high humic and fulvic organic matter content associated. One of the most important challenges in this field is the sample treatment (i.e. extraction, concentration and clean-up of the compounds to obtain a correct quantification). These procedures have to be coupled to chromatographic techniques to allow the determination of the compounds. This study is devoted to the development of a method for the determination of 2,4-D, MCPA and their phenolic metabolites and another method for the determination of caffeine. The first method has been applied for the monitoring of the herbicides and their metabolites in soils from a golf course; the second has been applied to the determination of caffeine in natural and urban wastewaters.