Nesta dissertação de mestrado foram utilizadas duas ligas de alumínio (AA1100 e AA5052) para a produção de uma microestrutura final apresentando tamanho médio de grãos menores que um micrometro. Tal fato foi possível através do processo de Accumulated Roll Bonding (ARB). Tais materiais produzidos por ARB, foram caracterizados conforme propriedades mecânicas (microdureza, limite de escoamento e resistência) e microestruturais (tamanho de grão e macrotextura e composição química dos precipitados). O principal resultado para este trabalho foi a produção de tiras de AA 1100 e AA 5052 com tamanho médio de grão de 0,50 ± 0,04 m e 0,42 ± 0,06 m respectivamente. Tal resultado é coerente em comparação à literatura. Com relação aos resultados de textura, tais amostras apresentaram temperatura de recristalização acima de 473K e componente de textura típicas de cisalhamento (tanto para o material oriundo de fábrica como para o material laminado). Tal fato é esperado já que não se utilizou lubrificação durante ensaios de laminação. A propriedade mecânica de microdureza de AA 1100 ficou coerente com a literatura embora as propriedades de limite de escoamento e de resistência possuíram módulos abaixo da literatura. / The present work is related to the production, in a laboratory scale, of a metallic microstructure having a grain size smaller than one micrometer, through the Accumulated Roll Bonding technique(ARB), for two different aluminum alloys, namely AA 1100 and AA 5052. The strips obtained by the ARB technique have been characterized by their mechanical properties (microhardness, yield and tensile strength), and their microstructure (grain size, macrotexture and precipitates chemical composition). The main result of this work has been the rolling of AA1100 and AA5052 strips with an average grain size of 0.5 ± 0.04 m and 0.42 ± 0.06 m respectively. Such results are consistent with the literature. Relative to the texture, the samples presented a recrystallization temperature higher than 473K and typical shear texture components (due to the dry rolling conditions during the ARB). Microhardness of the AA110 was consistent with literature data; however yield and tensile strength presented values that were lower than those observed in the literature.

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).

Nesta dissertação de mestrado foram utilizadas duas ligas de alumínio (AA1100 e AA5052) para a produção de uma microestrutura final apresentando tamanho médio de grãos menores que um micrometro. Tal fato foi possível através do processo de Accumulated Roll Bonding (ARB). Tais materiais produzidos por ARB, foram caracterizados conforme propriedades mecânicas (microdureza, limite de escoamento e resistência) e microestruturais (tamanho de grão e macrotextura e composição química dos precipitados). O principal resultado para este trabalho foi a produção de tiras de AA 1100 e AA 5052 com tamanho médio de grão de 0,50 ± 0,04 m e 0,42 ± 0,06 m respectivamente. Tal resultado é coerente em comparação à literatura. Com relação aos resultados de textura, tais amostras apresentaram temperatura de recristalização acima de 473K e componente de textura típicas de cisalhamento (tanto para o material oriundo de fábrica como para o material laminado). Tal fato é esperado já que não se utilizou lubrificação durante ensaios de laminação. A propriedade mecânica de microdureza de AA 1100 ficou coerente com a literatura embora as propriedades de limite de escoamento e de resistência possuíram módulos abaixo da literatura. / The present work is related to the production, in a laboratory scale, of a metallic microstructure having a grain size smaller than one micrometer, through the Accumulated Roll Bonding technique(ARB), for two different aluminum alloys, namely AA 1100 and AA 5052. The strips obtained by the ARB technique have been characterized by their mechanical properties (microhardness, yield and tensile strength), and their microstructure (grain size, macrotexture and precipitates chemical composition). The main result of this work has been the rolling of AA1100 and AA5052 strips with an average grain size of 0.5 ± 0.04 m and 0.42 ± 0.06 m respectively. Such results are consistent with the literature. Relative to the texture, the samples presented a recrystallization temperature higher than 473K and typical shear texture components (due to the dry rolling conditions during the ARB). Microhardness of the AA110 was consistent with literature data; however yield and tensile strength presented values that were lower than those observed in the literature.

Structural studies with CaCu3Ti4O12 (CCTO) are made since the 1970s, however investigations about their electrical properties only started recently. At 2000, it was reported a high permittivity of ~ 12000 (at 1 KHz) in ceramics of this material which remained constant between the room temperature to ~ 200 °C, and whose physical explanations be still controversial in the scientific society. High dielectric constants allow smaller capacitive components, enabling the size reduction of the electronic devices. In this way, CCTO has attracted the interest of many researchers as technological as scientific point of view. One of the main problem that limit its immediate application as dielectric in ceramic capacitors is its high dielectric loss (~ 0,15) near at room temperature. On the other hand, this material has been prepared by several researchers mainly by the solid state reaction method, in the temperature range of 1000 °C to 1050 °C, with thermal treatment up to 48 h. As result, some secondary phases have be found as in the calcined powders as in the sintered ceramics. Thus, other synthesis methods have been proposed and tested in the last years. In this work, we have studied the CCTO synthesis by a route based on Pechini s method and its sintering using a new method, in which a CO2 laser is used as the main heating source. Besides, the dielectric properties of CCTO ceramics were investigated in order to verify the influence of this sintering process on the ceramic properties as well as onto the understanding of the involved physical mechanisms. The laser sintered ceramics presented high relative density (95 ± 1%), with homogeneous microstructure and dielectric constant at about 2000 with low dielectric loss (0,06) at 1 kHz, when sintered at 1,3 W/mm2. The dielectric loss value obtained in this work is among the lowest ever recorded. Based on our results was also proposed a mechanism to aid in the understanding of the giant dielectric constant in CCTO. Finally, we believe that laser sintering can be an important tool for the optimization of the dielectric properties of CCTO ceramics and consequently future applications in the capacitors and electronic devices industry, whose worldwide consumption is increasing. / Estudos estruturais com o CaCu3Ti4O12 (CCTO) são feitos desde os anos 1970, contudo investigações acerca de suas propriedades elétricas somente se iniciaram recentemente. Em 2000, foi reportado uma alta permissividade de ~ 12000 (a 1 kHz) em cerâmicas deste material, que permanecia constante da temperatura ambiente a ~ 200 °C, cujas explicações físicas ainda são bem controversas na comunidade científica. Constantes dielétricas altas permitem menores componentes capacitivos, oferecendo assim a oportunidade de diminuir o tamanho de dispositivos eletrônicos. Desta forma, o CCTO tem atraído muito o interesse de pesquisadores, tanto do ponto de vista tecnológico quanto científico. Um dos principais problemas que limitam sua imediata aplicação como dielétrico em capacitores cerâmicos é a sua alta perda dielétrica (~ 0,15) próximo à temperatura ambiente. Por outro lado, este material tem sido preparado por diversos pesquisadores principalmente pelo método da reação de estado sólido, no intervalo de temperatura de 1000 °C a 1100 °C, com tratamentos térmicos de até 48 h. Como resultado, algumas fases secundárias têm sido encontradas tanto no pó calcinado quanto na cerâmica sinterizada. Dessa forma, outros métodos de síntese vêm sendo procurados e testados nos últimos anos. Neste trabalho, estudamos a síntese do CCTO por uma rota baseada no método Pechini e sua sinterização usando um novo método, no qual um laser de CO2 é usado como principal fonte de aquecimento. Além disso, estudamos as propriedades dielétricas das cerâmicas de CCTO, a fim de verificar a influência deste novo processo de sinterização em suas propriedades bem como no entendimento dos mecanismos físicos envolvidos. As cerâmicas sinterizadas a laser apresentaram alta densidade relativa (95 ± 1%), com microestrutura homogênea e constante dielétrica em torno de 2000 e baixa perda dielétrica (0,06) a 1 kHz, quando sinterizadas a 1,3 W/mm2. O valor de perda dielétrica obtida neste trabalho está entre os mais baixos já registrados. Baseando-se em nossos resultados também foi proposto um mecanismo para auxiliar no entendimento da constante dielétrica gigante no CCTO. Finalmente, acreditamos que a sinterização a laser pode ser uma importante ferramenta para a otimização das propriedades dielétricas de cerâmicas de CCTO e consequentemente futuras aplicações na indústria de capacitores e dispositivos eletrônicos, cujo consumo mundial é cada vez maior.