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Sinterização a laser e caracterização dielétrica de cerâmicas de CaCu3Ti4O12

Jesus, Lilian Menezes de 13 July 2013 (has links)
Structural studies with CaCu3Ti4O12 (CCTO) are made since the 1970s, however investigations about their electrical properties only started recently. At 2000, it was reported a high permittivity of ~ 12000 (at 1 KHz) in ceramics of this material which remained constant between the room temperature to ~ 200 °C, and whose physical explanations be still controversial in the scientific society. High dielectric constants allow smaller capacitive components, enabling the size reduction of the electronic devices. In this way, CCTO has attracted the interest of many researchers as technological as scientific point of view. One of the main problem that limit its immediate application as dielectric in ceramic capacitors is its high dielectric loss (~ 0,15) near at room temperature. On the other hand, this material has been prepared by several researchers mainly by the solid state reaction method, in the temperature range of 1000 °C to 1050 °C, with thermal treatment up to 48 h. As result, some secondary phases have be found as in the calcined powders as in the sintered ceramics. Thus, other synthesis methods have been proposed and tested in the last years. In this work, we have studied the CCTO synthesis by a route based on Pechini s method and its sintering using a new method, in which a CO2 laser is used as the main heating source. Besides, the dielectric properties of CCTO ceramics were investigated in order to verify the influence of this sintering process on the ceramic properties as well as onto the understanding of the involved physical mechanisms. The laser sintered ceramics presented high relative density (95 ± 1%), with homogeneous microstructure and dielectric constant at about 2000 with low dielectric loss (0,06) at 1 kHz, when sintered at 1,3 W/mm2. The dielectric loss value obtained in this work is among the lowest ever recorded. Based on our results was also proposed a mechanism to aid in the understanding of the giant dielectric constant in CCTO. Finally, we believe that laser sintering can be an important tool for the optimization of the dielectric properties of CCTO ceramics and consequently future applications in the capacitors and electronic devices industry, whose worldwide consumption is increasing. / Estudos estruturais com o CaCu3Ti4O12 (CCTO) são feitos desde os anos 1970, contudo investigações acerca de suas propriedades elétricas somente se iniciaram recentemente. Em 2000, foi reportado uma alta permissividade de ~ 12000 (a 1 kHz) em cerâmicas deste material, que permanecia constante da temperatura ambiente a ~ 200 °C, cujas explicações físicas ainda são bem controversas na comunidade científica. Constantes dielétricas altas permitem menores componentes capacitivos, oferecendo assim a oportunidade de diminuir o tamanho de dispositivos eletrônicos. Desta forma, o CCTO tem atraído muito o interesse de pesquisadores, tanto do ponto de vista tecnológico quanto científico. Um dos principais problemas que limitam sua imediata aplicação como dielétrico em capacitores cerâmicos é a sua alta perda dielétrica (~ 0,15) próximo à temperatura ambiente. Por outro lado, este material tem sido preparado por diversos pesquisadores principalmente pelo método da reação de estado sólido, no intervalo de temperatura de 1000 °C a 1100 °C, com tratamentos térmicos de até 48 h. Como resultado, algumas fases secundárias têm sido encontradas tanto no pó calcinado quanto na cerâmica sinterizada. Dessa forma, outros métodos de síntese vêm sendo procurados e testados nos últimos anos. Neste trabalho, estudamos a síntese do CCTO por uma rota baseada no método Pechini e sua sinterização usando um novo método, no qual um laser de CO2 é usado como principal fonte de aquecimento. Além disso, estudamos as propriedades dielétricas das cerâmicas de CCTO, a fim de verificar a influência deste novo processo de sinterização em suas propriedades bem como no entendimento dos mecanismos físicos envolvidos. As cerâmicas sinterizadas a laser apresentaram alta densidade relativa (95 ± 1%), com microestrutura homogênea e constante dielétrica em torno de 2000 e baixa perda dielétrica (0,06) a 1 kHz, quando sinterizadas a 1,3 W/mm2. O valor de perda dielétrica obtida neste trabalho está entre os mais baixos já registrados. Baseando-se em nossos resultados também foi proposto um mecanismo para auxiliar no entendimento da constante dielétrica gigante no CCTO. Finalmente, acreditamos que a sinterização a laser pode ser uma importante ferramenta para a otimização das propriedades dielétricas de cerâmicas de CCTO e consequentemente futuras aplicações na indústria de capacitores e dispositivos eletrônicos, cujo consumo mundial é cada vez maior.

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