Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario / Micropartículas desarrolladas a partir de materiales poliméricos han sido ampliamente investigados en los últimos años por diferentes protocolos de fabricación como transportadores de agentes terapéuticos (biomoléculas). En este estudio micropartículas de quitosano se prepararon usando una modificación del método de coacervación de van der Lubben, quien utiliza sulfato de sodio como agente entrecruzante. Albúmina sérica bovina (BSA) se uso como proteína modelo, siendo encapsulada por el método de incubación en las micropartículas de quitosano. Las micropartículas fueron caracterizadas por su tamaño y morfología, y se determinaron los parámetros de eficiencia de encapsulación (EE), capacidad de carga (CC) y se estudió la cinética de liberación in vitro de BSA usando una solución tampón fosfato (PBS) 5 mM de pH 7,4 a 37 ºC. Se obtuvieron micropartículas esféricas con una superficie lisa y tamaños que fluctuaron entre los 5 y 14 µm, tanto para las micropartículas vacías como las cargadas con BSA, el cual fue independiente de la concentración de BSA. Nuestros resultados mostraron que una mayor concentración de proteínas presentó mayores valores de EE y de CC. Los patrones de liberación de la proteína desde las micropartículas cargadas con BSA a diferentes concentraciones mostraron mayores valores de liberación de ésta a mayores concentraciones de BSA. En conclusión, este nuevo protocolo resultó ser adecuado en la formación de micropartículas de quitosano con valores de parámetros de liberación in vitro adecuados de bioméculas / Proyecto Fondecyt No. 1080185

Autor no autoriza el acceso a texto de su documento hasta el 23/4/2020. / Magíster en Gestión y Dirección de Empresas / El presente trabajo tiene por objetivo realizar una evaluación técnico-económica y estratégica, para la creación de una empresa que preste asesoría de Investigación y Desarrollo (I+D) a la industria alimentaria y elabore ingredientes funcionales microencapsulados, de acuerdo a las necesidades particulares de cada uno de sus clientes y aplicaciones específicas. La estrategia a seguir según el modelo Delta, será la de mejor producto, mediante la entrega de un servicio y productos únicos (ingredientes microencapsulados) y diferenciados, con características y funcionalidades específicas según tipo de alimentos a adicionar, de manera que sean preferidos por los clientes (productores de alimentos), obtener precios y márgenes de utilidad más altos que los obtenidos en la industria tradicional. Con una propuesta de valor de más por más. Se realizó un diagnóstico del mercado mundial y nacional de alimentos funcionales y del mercado mundial de ingredientes funcionales microencapsulados. El mercado de interés para realizar I+D y elaborar ingredientes microencapsulados corresponde al 1% del mercado de alimentos funcionales en Chile (US$45 millones al año 2015). Es importante destacar que el mercado de alimentos funcionales en Chile crece a tasas superiores al 10% anual. Las encuestas aplicadas a empresas de alimentos, indicaron un nivel de conocimiento sobre esta tecnología superior al 80% y un interés en hacerla partícipe en sus procesos productivos de un 100%. El 100% de las empresas encuestadas consideró necesaria la existencia de una empresa especializada en esta materia. El análisis de competidores indicó que no existirían competidores con la propuesta de valor de este proyecto. Además, los que en principio fueron considerados competidores, estarían interesados en la asesoría que pueda ofrecer la empresa, aunque se descartaron como potenciales clientes debido a que se podrían generar empresas con similar propuesta de valor a la de este proyecto. En la estrategia de negocios, el análisis FODA permitió determinar los factores críticos que llevarán al éxito o al fracaso de este proyecto. Se describió el modelo de negocios necesario para el desarrollo de la estrategia y se elaboró el plan de ejecución para cumplir con los objetivos trazados. Además se diseño una serie de indicadores que guiarán el monitoreo del cumplimiento del plan propuesto. Se analizaron tres posibles escenarios, tomando en consideración un 30% de utilidad sobre el costo de producción para el escenario desfavorable y de esta forma realizar una comparación con la industria elaboradora de ingredientes sin encapsular, precio de venta promedio de ingredientes microencapsulados para el escenario intermedio y precios de venta más altos para el escenario favorable, con niveles de crecimiento por cantidad de producto vendido alto, mediano y bajo para cada uno de ellos, respectivamente. Se obtuvo una tasa de descuento de 10,5% para un período de 10 años. El negocio es factible de llevar a cabo en los tres escenarios analizados (VAN positivo y TIR de 104%, 63% y 32% para los escenarios favorable, intermedio y desfavorable, respectivamente).

Memoria para optar al título de Químico / El cromo hexavalente es conocido por su carácter cancerígeno y alta toxicidad, el cual es liberado al medioambiente por procesos industriales, tales como la electrodeposición y curtido de cueros, produciendo la contaminación de recursos hídricos y suelos. Es por esto que se hace imprescindible disponer de una tecnología capaz de remover este metal de los residuos industriales líquidos que lo contengan. Una de las metodologías que actualmente se encuentra en proceso de estudio en diversos grupos a nivel mundial es la microencapsulación de extractantes (MCEx) comerciales que son comúnmente empleados en los procesos de extracción por solvente convencional en faenas mineras. Las microcápsulas (MC) son matrices poliméricas esféricas que actúan como soporte para diversos tipos de extractantes, los cuales son capaces de transportar y extraer selectivamente el metal de interés. Estas microcápsulas se elaboran mediante una polimerización in situ, la cual consiste en una polimerización en suspensión con el extractante presente en la fase orgánica, quedando el extractante retenido al interior de la red polimérica durante la formación de las esferas. El uso de esta metodología de microencapsulación de extractantes presenta la posibilidad de extraer, separar y recuperar selectivamente, dependiendo del extractante que se utilice, los metales presentes en soluciones acuosas. Las microcápsulas poseen múltiples ventajas respecto de la extracción por solventes convencional, entre las que se destacan: su gran estabilidad, facilidad de operación, y no presenta problemas de swelling, pérdidas de solvente por arrastre mecánico ni formación de terceras fases. En esta Memoria de Título se estudió la extracción y retroextracción de cromo (VI) desde soluciones acuosas ácidas en un reactor tipo batch y en columnas rellenas utilizando microcápsulas preparadas a partir de diferentes monómeros que contenían Aliquat 336 como extractante. Se realizaron estudios morfológicos obteniendo resultados que comprueban que las microcápsulas sintetizadas poseen una geometría esférica con una superficie porosa. Por otro lado, los resultados cinéticos obtenidos tanto para la extracción como para la retroextracción muestran una alta velocidad de captación de cromo (VI) bajo las condiciones estudiadas, donde todas las microcápsulas alcanzaron el equilibrio de extracción durante el primer minuto del experimento. El estudio del equilibrio de extracción reveló que todas las microcápsulas poseen una alta capacidad de carga máxima de cromo (VI). En tanto, los resultados obtenidos utilizando columnas rellenas demuestran la factibilidad de regeneración y reutilización durante un número de ciclos limitado de extracción y retroextracción.

Memoria para optar al título de Químico / En esta Memoria de Título se estudió la recuperación de cobre y cinc desde soluciones acuosas ácidas que simulan drenajes ácidos de mina y aguas residuales industriales, mediante la metodología de microencapsulación de extractantes no específicos. Las microcápsulas se prepararon mediante polimerización in situ en suspensión vía radicales libres, empleando en la conformación de la matriz polimérica una proporción de divinilbenceno-estireno previamente establecida. Se inmovilizó en ellas distintos tipos de extractantes incluyendo los compuestos de tipo ácido-fosforados PC-88A y D2EHPA, el compuesto quelante LIX 84-I, los extractantes básicos intercambiadores de aniones Aliquat 336, Alamine 336 y TOA y los compuestos neutros solvatantes TOPO y TBP. El estudio se dividió en dos partes: 1) Microencapsulación del extractante PC-88A, cuya síntesis resultó ser sencilla y de alta eficiencia, aumentando el rendimiento a medida que se incrementa el contenido de extractante. Se observó además que al aumentar la velocidad de agitación en el reactor se reducía el tamaño de las microesferas obtenidas. La determinación del extractante encapsulado fue efectuada por titulación potenciométrica y la caracterización física de las microesferas se realizó, entre otras metodologías, mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Resultados de pruebas de adsorción metalúrgica en soluciones ácidas indicaron una mejor extracción de cinc respecto a cobre, tanto en sus aspectos de equilibrio como cinéticos. Se constató que el proceso de quimiosorción de Cu y Zn con estas microcápsulas se rige por un modelo cinético de pseudo-segundo orden. 2) Microencapsulación de otros extractantes: la producción de microesferas resultó ser de alta eficiencia para el extractantes ácido D2EHPA, los de solvatación TOPO y TBP y la sal de amonio cuaternaria Aliquat 336. Se obtuvieron menores rendimientos con los compuestos básicos Alamine 336 y TOA y no se lograron microesferas con el extractante quelante LIX 84-I. Se observó una muy buena adsorción de Zn con las microcápsulas sintetizadas con D2EHPA, en cambio la de ambos metales con los compuestos solvatantes TOPO y TBP resultó ser de baja eficiencia. También se obtuvo una alta extracción de Zn(II) con Aliquat 336 desde una solución acuosa de alta concentración de cloruro al predominar en ella las especies aniónicas extraíbles ZnCl4 2-. Como conclusión global se puede indicar que la metodología de microencapsulación de extractantes es muy promisoria, atractiva y de gran potencial en hidrometalurgia / It is studied the recovery of copper and zinc from acid aqueous solutions that simulate acidic mine drainage and industrial residual waters, by a non-specific extractants microencapsulation method. The microcapsules (MCs) were prepared by in situ free-radical polymerization. The polymeric matrix was conformed by a divinylbenzene-styrene structure selected from a former study. It were immobilized in the microcapsules several types of extractants including the acid alkyl-phosphorous compounds PC-88A and D2EHPA, the chelating extractant LIX 84-I, the anion-exchanger basic compounds Aliquat 336, Alamine 336 and TOA and the solvating neutral compounds TOPO and TBP. The study was divided in two sections: 1) Microencapsulation of the extractant PC-88A, whose synthesis resulted to be simple and highly efficient being observed that the yield of microcapsules increased as the content of extractant did it. It was also observed that the size of MCs was reduced as the stirring speed during the synthesis was augmented. The determination of the extractant retained in the MCs was carried out by a potentiometric method and the physical characterization pf the microspheres was accomplished, among other methodologies, by scanning electron microscopy (SEM). Metallurgical adsorption tests carried out in acid solutions indicate a better extraction of Zn(II) with respect to Cu(II), as much as in their equilibrium and kinetics aspects. It was verified that the chemisorption process of both metals onto the MCs is governed by a pseudo-second-order kinetics model. 2) Microencapsulation of other extractants: The production of microspheres presented a high performance for the extractants D2EHPA, TOPO, TBP and the quaternary ammonium salt Aliquat 336. It was obtained lower yields when using the basic compounds Alamine 336 and TOA and it were not achieved microcapsules with the compound LIX 84-I. It was observed a good adsorption of zinc with MCs with D2EHPA, but the extraction of both metals (Cu and Zn) using TOPO and TBP was low. It was also accomplished a high extraction of Zn(II) with microspheres with Aliquat 336 from an high chloride contentaqueous solution due probably to the existence in it of extractable ZnCl4 2- anionic species of this metal. As a global conclusion, it can be noted that this methodology of microencapsulation of extractants is highly promising and attractive, presenting a huge potential in hydrometallurgy

Memoria para optar al título profesional de Químico / Se estudió la remoción de los metales Zn(II) y Cu(II), desde soluciones acuosas que simulan una solución residual ácida de mina, mediante la metodología de adsorción en microcápsulas (MC) poliméricas que contienen extractantes orgánicos no-específicos. El proceso se realizó en reactores del tipo columnas continuas de lecho fijo empacadas con MC, las cuales contenían diferentes extractantes según el metal a remover. Las microcápsulas se sintetizaron mediante una polimerización radicalaria en suspensión empleando dos matrices, una con los monómeros estireno y el entrecruzante divinilbenceno y la otra con los monómeros estireno y etilenglicol-dimeta-acrilato. El extractante PC-88A (un ácido alquilfosfónico) fue encapsulado in situ durante la síntesis de las MC, en cambio el compuesto LIX 860 N-IC (una hidroxioxima) fue encapsulado mediante un proceso de impregnación posterior a la preparación de la matriz polimérica. Las microcápsulas fueron caracterizadas físicamente mediante microscopía electrónica de barrido, análisis de porosimetría y tamaño de partícula. Las microcápsulas resultaron ser de forma esférica, muy porosas y de superficie rugosa, todas características que benefician el proceso de adsorción del ion metálico en ellas. Complementariamente se determinó en ellas el contenido de extractante retenido en la matriz porosa de la microcápsula, mediante titulación potenciométrica, en el caso del extractante fosforado y mediante balance de masa a partir del proceso de impregnación en el caso de la oxima. Posteriormente se procedió a realizar experimentos de remoción de los iones Zn(II) y Cu(II) mediante adsorción en las columnas continuas empacadas con las microcápsulas. Se concluye que el uso de columnas de mayor altura que contienen una mayor cantidad de microcápsulas y el hacer circular la solución acuosa contenedora de los iones metálicos contaminantes a una menor velocidad de flujo, permiten alcanzar grados mayores de adsorción, al favorecer el tiempo de residencia de la solución en la columna y al aumentar los sitios activos para la adsorción. Los resultados experimentales fueron interpretados mediante tres modelos teóricos de adsorción, el de Thomas, el de Yoon-Nelson y el de Dosis-Respuesta Modificado. De ellos, fue este último el que mejor ajustó los valores experimentales observados / It was studied the removal of Zn(II) and Cu(II) from aqueous solutions that simulate an acid mine wastewater, by adsorption onto polymeric microcapsules (MC) that contain non-specific extractants. The process was conducted using fix-bed continuous columns packed with MC containing different extractants depending on the metal to remove. The microcapsules were synthesised by a radicalary polymerisation suspension method using two matrices: one from styrene and divinylbenzene as cross-linking agent, and the other one using styrene and ethylenglycol-dimeta-acrylate. The alkylphosphonic extractant PC-88A was encapsulated in situ during the synthesis of the MC, meanwhile the extractant LIX 860 N-IC (a hydroxioxime) was immobilised afterwards the synthesis of the polymeric matrix by an impregnation method. Microcapsules were physically characterised by means of SEM analysis, porosimetry determinations and particle size measurements. Microcapsules are spherical, highly porous presenting a rough surface, which enhance the metal sorption process. It was also determined the content of extractant in the polymeric matrices by potentiometric titration (for the phosphonic compound) and by mass balance for the chelating oxime. Afterwards, Zn(II) and Cu(II) adsorption experiments were carried out in the continuous columns. It is conclude that the use of columns of higher height, which contain a bigger amount of microcapsules, and to make circulate the feed aqueous solution at lower flowrates, would allow reaching greater sorption extent, by enhancing the residence time of the aqueous solutions on the columns and by augmenting the sorption active vacant sites. The observed experimental results were analysed by using three theoretical sorption models, Thomas, Yoon-Nelson and a Modified Doses-Response models, being the last one which fitted better the results / Fondecyt

Memoria para optar al título de Químico

[EN] The application of microcapsules has been spread in recent years in many different sectors such as food, medical, cosmetic and textile due to the benefits that these systems have, with respect to the use of the unencapsulated active compounds. The microcapsules get a progressive and effective release of highly volatile to ensure their functionality over time molecules. Essential oils are volatile liquid fractions biosynthesized by plants that have very interesting properties, such as antimicrobial, insecticide or pesticide capacity. To take advantage of these properties of oils for use in agriculture, the microencapsulation has been studied by different techniques: spray drying, interfacial polymerization and co-extrusion/gelling, because each technique allows the use of a membrane material, and different operating conditions which result in microcapsules with very different properties. The microcapsules developed were characterized by using different techniques. Thermal analysis using Differential Scanning Calorimetry (DSC) has provided useful information about the thermal stability of the starting materials to select conditions most suitable microencapsulation process, and to determine the thermal stability of the microcapsules obtained. By using electron microscopy (SEM) state and morphology of the microcapsules were determined. Meanwhile, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) has corroborated the presence of essential oils inside the microcapsules, such as the antimicrobial trial performed. Parallel to the development of the microcapsules, obtaining a biodegradable textile substrate to serve as a vehicle for applying microcapsules has been studied. The textile substrate consisted of a nonwoven fabric made from hemp pruning waste with a high capacity for disintegration, which can be encompassed in the field of bio blankets application in agriculture. Microcapsules have been applied on the nonwoven fabric by applying a binder; in this case, the use of two completely biodegradable natural polymers was studied, given the final application substrate. Nonwoven fabrics have been characterized by different techniques, among them; the antimicrobial activity and resistance to weathering under real conditions were evaluated. With the development of this research it is intended to harness the potential provided by microencapsulation, in order to functionalize a product providing it with greater added value while maintaining the concept of sustainability. / [ES] La aplicación de las microcápsulas se ha extendido en los últimos años en diversos sectores tan diferentes como el alimentario, médico, cosmético o textil por los beneficios que estos sistemas presentan, con respecto al empleo de los compuestos activos sin encapsular. Las microcápsulas consiguen una liberación progresiva y eficaz de moléculas altamente volátiles para garantizar su funcionalidad en el tiempo. Los aceites esenciales son fracciones liquidas volátiles biosintetizadas por las plantas que presentan propiedades muy interesantes, como su capacidad antimicrobiana, insecticida o pesticida. Con el fin de aprovechar estas propiedades de los aceites para su aplicación en agricultura, se ha estudiado su microencapsulación mediante diferentes técnicas: secado por atomización, polimerización interfacial y co-extrusión/gelificación, pues cada una de ellas permite el empleo de unos materiales membrana, y condiciones de operación diferentes que dan lugar a microcápsulas con propiedades muy diversas. Las microcápsulas desarrolladas han sido caracterizadas mediante diferentes técnicas. El análisis térmico realizado mediante análisis de calorimetría diferencial (DSC) ha proporcionado información útil sobre la estabilidad térmica de los materiales de partida para seleccionar las condiciones del proceso de microencapsulación más adecuadas, así como determinar la estabilidad térmica de las microcápsulas obtenidas. Mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) se ha determinado el estado y morfología de las microcápsulas. Por su parte, la espectroscopia de infrarrojos (FTIR) ha permitido corroborar la presencia de los aceites esenciales en el interior de las microcápsulas, al igual que el ensayo antimicrobiano realizado. En paralelo al desarrollo de las microcápsulas, se ha estudiado la obtención de un sustrato textil biodegradable que sirva de vehículo para aplicar las microcápsulas. El sustrato textil ha consistido en un tejido no tejido, elaborado a partir de residuos de poda del cáñamo, con una elevada capacidad de desintegración, que puede englobarse en el campo de las bio-mantas de aplicación en agricultura. Las microcápsulas han sido aplicadas sobre el tejido no tejido mediante la aplicación de un ligante, en este caso se ha estudiado el uso de dos polímeros naturales completamente biodegradables, dada la aplicación final del sustrato. Los tejidos no tejidos han sido caracterizados mediante diferentes técnicas, entre ellas, se ha evaluado la capacidad antimicrobiana y, la resistencia a la intemperie en condiciones reales. Con el desarrollo de esta investigación se pretende aprovechar las posibilidades que la microencapsulación ofrece, con el fin de funcionalizar un producto dotándolo de un mayor valor añadido manteniendo el concepto de sostenibilidad. / [CAT] L' aplicació de microcàpsules s'ha estès al llarg dels últims anys a sectors industrials tan diferents com l'alimentari, cosmètic, mèdic o tèxtil, a causa dels beneficis que aquests sistemes presenten, respecte a l'ús dels compostos actius sense microencapsular. Les microcàpsules aconseguixen una alliberació eficaç i gradual de molècules molt volàtils que garantix la seua funcionalitat al llarg del temps. Els olis essencials són fraccions líquides volàtils biosintetitzades per les plantes que tenen propietats molt interessants, com antimicrobianes, insecticides o pesticides. Amb la finalitat d'aprofitar aquestes propietats dels olis per a la seua aplicació en agricultura, s'ha estudiat la seua microencapsulació mitjançant diferents tecnologies: assecament per polvorització, polimerització interfacial i co-extrusió/gelificació, ja que cadascuna d'elles permet l'ús d'uns materials membrana, així como d'unes condicions d'encapsulació diferents que donen lloc a microcàpsules amb propietats molt concretes. Les microcàpsules desenvolupades han sigut caracteritzades mitjançant diferents tècniques. L'anàlisi tèrmic realitzat per calorimetria diferencial (DSC) ha permès obtindre informació útil sobre l'estabilitat tèrmica dels materials per tal de seleccionar les condicions de procés per a la microencapsulació més optimes. Mitjançant la microscòpia electrònica de barreig (SEM) s'ha obtés informació de l'estat i morfologia de les microcàpsules. D'altra banda, l'Espectroscòpia Infraroja per Transformada de Fourier (FTIR) corroborà la presència dels olis a l'interior de les microcàpsules, així com també ho feu l'assaig antimicrobià. Paral·lelament al desenvolupament de les microcàpsules s'ha estudiat l'obtenció d'un substrat tèxtil biodegradable, per utilitzar-lo com a vehicle per aplicar les microcàpsules. Aquest substrat tèxtil ha estat format per un teixit no teixit obtés a partir de residus de les plantes de cànem, amb gran capacitat de desintegració, el qual pot classificar-se dintre de les conegudes com a bio mantes d'aplicació en agricultura. Les microcàpsules s'han aplicat sobre el teixit no teixit mitjançant l'aplicació d'un lligam, en aquest cas s'ha estudiat l'ús de dos polímers naturals completament biodegradables, donada l'aplicació final. Els teixits no teixits han estat caracteritzats per diferent assajos, entre ells, l'evolució de la capacitat antimicrobiana i la resistència en condicions reals. Amb el desenvolupament d'aquesta investigació es pretén aprofitar les possibilitat que ofereix la microencapsulació, amb la finalitat d'obtindre un producte de valor agregat mantenint la sostenibilitat. / Ferrándiz García, M. (2015). Encapsulación de aceites esenciales funcionales para su aplicación en agricultura [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/58990 / TESIS

En la actualidad, se estima que alrededor del 40 % de la población adulta mundial presenta elevados niveles de colesterol en sangre, lo que constituye un total de 4.4 millones de muertes anuales a nivel mundial. En nuestro país, si bien la prevalencia es algo menor, entre los años 2005 y 2009 alrededor de 455000 personas murieron por enfermedades cardiovasculares. A pesar de estas cifras alarmantes, las estrategias implementadas, tanto a nivel mundial como nacional, aún no han logrado controlar, ni mucho menos revertir, esta problemática. Por otra parte, existe desde hace algunos años una tendencia hacia el consumo de alimentos saludables o funcionalizados con ingredientes que promueven la salud. En este sentido, los fitoesteroles son subproductos del procesamiento de aceites, que inhiben la absorción del colesterol y que han sido ampliamente utilizados en el tratamiento de enfermedades cardiovasculares y otras afecciones. Dada la naturaleza sumamente hidrobófica que presentan, su aplicación ha sido orientada tradicionalmente hacia matrices sólidas o semisólidas, por lo que la incorporación en alimentos acuosos resulta un campo atractivo que requiere de ciertos tratamientos. Aprovechando este impulso hacia el consumo de alimentos saludables, la presente Tesis se centra en la microencapsulación de fitoesteroles mediante secado por atomización para su posterior incorporación en alimentos de base acuosa. En el Capítulo I se describe la relevancia del consumo de fitoesteroles en el tratamiento y la prevención de las enfermedades cardiovasculares provocadas por elevados niveles de colesterol en sangre. Además, se incluye una extensa revisión bibliográfica sobre la presencia de fitoesteroles en las fuentes vegetales y su incorporación en alimentos, como así también sobre el estado del arte en la microencapsulación de diversos ingredientes alimenticios y las principales características del proceso seleccionado. En el Capítulo II se presentan todos los materiales utilizados en las distintas etapas de desarrollo. Asimismo, se exponen las técnicas empleadas e implementadas para caracterizar las materias primas y productos, y las herramientas estadísticas utilizadas para analizar los resultados obtenidos. En el Capítulo III se incluyen ensayos exploratorios tendientes a seleccionar agentes encapsulantes aptos para la encapsulación de los fitoesteroles mediante el proceso de secado por atomización. Además, se presentan y discuten los resultados de las diversas técnicas empleadas para facilitar la selección de agentes encapsulantes. Asimismo, se aborda la caracterización y acondicionamiento del polvo de fitoesteroles a usar como ingrediente activo. En el Capítulo IV se presentan las experiencias llevadas a cabo para seleccionar el tensoactivo y su concentración en la formulación a atomizar. En particular, se estudia cómo afectan al rendimiento de secado, la eficiencia de encapsulación, la retención de fitoesteroles y el tamaño de las micropartículas obtenidas. De esta manera, se determina una concentración óptima de tensoactivo. Esta composición en tensoactivo se utiliza en un diseño de experimentos, tipo Box – Behnken, desarrollado en el Capítulo V para identificar condiciones de proceso y de formulación que optimicen la microencapsulación de los fitoesteroles mediante secado por atomización. En particular, se analizan los efectos de las variables de formulación de la suspensión y de las condiciones operativas del secado sobre el rendimiento, la eficiencia de encapsulación, la retención de fitoesteroles y el tamaño de partículas obtenidas. Los modelos de ajuste encontrados para cada respuesta se utilizan para determinar las condiciones que conducen a sus valores óptimos. Además, se establecen valores óptimos para la deseabilidad global, los cuales se corroboran experimentalmente. En el Capítulo VI se describe la aplicación de los productos correspondientes a los óptimos del diseño de experimentos desarrollado, en dos sistemas de base acuosa, agua destilada y una bebida de preparación y consumo instantáneo. La calidad de los mismos se evalúa en términos del tiempo de redispersión y estabilidad de las microcápsulas en el producto final. Por último, en el Capítulo VII se presentan las conclusiones generales de esta tesis, junto a los principales aspectos a considerar en trabajos futuros. / Nowadays, about 40 % of world adult population presents high cholesterol levels in blood, which constitutes a total of 4.4 million worldwide deaths per year. In Argentina, although the cholesterol prevalence is slightly lower, between 2005 and 2009, around 450000 people died due to cardiovascular diseases. Despite these alarming numbers, the implemented strategies, both globally and nationally, have not yet managed to control neither to reverse this issue. On the other hand, in recent years there is a trend towards consuming healthy foods or foods functionalized with health-promoter food ingredients. In this sense, phytosterols are by-products of oil processing, which inhibit the cholesterol absorption and have been broadly used in treatments of cardiovascular diseases and other affections. Due to their highly hydrophobic nature, phytosterols have been traditionally applied to solids and semisolids matrices; thus, their incorporation in aqueous foods is an attractive field that requires some treatments. Considering the increasing demand of healthy foods, this Thesis focuses on the phytosterols microencapsulation by means of spray drying for their subsequent incorporation into aqueous based foods. In Chapter I, it is described the importance of the phytosterols consumption on the treatment and prevention of cardiovascular diseases caused by high levels of cholesterol in blood. In addition, it is included an extensive bibliographic review about the phytosterols’ presence in vegetables sources and their application in foods, as well as about the state of the art in the microencapsulation of different food ingredients and the main features of the selected process. In Chapter II, all the materials that have been used at the different development stages are presented. Furthermore, the employed and implemented techniques to characterize the raw materials and products are discussed. Moreover, the statistics tools used for the results analysis are exposed. In Chapter III, exploratory trials aiming to select suitable encapsulating agents (for the phytosterols encapsulation by means of spray drying process) are included. Also, the results of the techniques employed to facilitate the encapsulation agents’selection are presented and discussed. Moreover, the characterization and conditioning of phytosterols powder used as active ingredient is addressed. In Chapter IV, the experiences aiming to select the tensoactive and their concentration in the formulation to be spray dried are presented. Particularly, it is studied how they affect the process yield, encapsulation efficiency, phytosterols retention and mean size of the obtained microparticles. Thus, the optimal surfactant concentration is determined. This tensoactive composition is used in a design of experiments, Box – Behnken type, developed in Chapter V in order to identify the formulation and process conditions that optimize the phytosterols microencapsulation by spray drying. Particularly, it is analyzed the effect of the formulation variables and operating conditions on the process yield, encapsulation efficiency, phytosterols retention and mean size of the obtained microparticles. The fitting models found for each response are used to determine the conditions that lead to optimal values. Also, the optimal values of the global desirability are established and experimentally verified. In Chapter VI, it is described the application of the products corresponding to the optimal points of the developed design of experiments, in two aqueous-based systems, distilled water and a beverage of instantaneous preparation and consumption. Their quality is judged in terms of the redispersion time and stability of microcapsules in the final product. Finally, in Chapter VII, it is presented the general conclusions of this thesis work, along with the main aspects to be considered in future works.

Tesis por compendio / [ES] El objetivo de la presente tesis es el de desarrollar y utilizar técnicas basadas en la fotónica de baja frecuencia, como la radiofrecuencia, las microondas y los infrarrojos, para monitorizar de forma no destructiva procesos utilizados en la industria agroalimentaria, desde el punto de vista de la termodinámica irreversible. Estudiar los distintos fenómenos que ocurren durante la operación de deshidratación de patata mediante el secado con aire caliente combinado con microondas, utilizando la termografía infrarroja para monitorizar los perfiles de temperatura superficial que presenta la muestra, la espectrofotometría en el rango de las microondas y la termodinámica irreversible para modelizar el proceso. Desarrollar un sistema de monitorización de la congelación de la carne de pollo, que permita obtener datos del proceso a tiempo real y de forma no invasiva mediante la espectrofotometría en el rango de la radiofrecuencia y la termografía infrarroja. A su vez, con esos datos se modelizará el comportamiento del producto a lo largo del proceso de congelación, utilizando los principios de la termodinámica irreversible para estimar los distintos fenómenos que ocurren. Desarrollar una herramienta de predicción de los distintos estados del agua y la sacarosa durante el proceso de caramelizado de manzanas, basada en las propiedades dieléctricas obtenidas mediante la espectrofotometría en el rango de las microondas. Diseñar y desarrollar un sensor basado en las propiedades dieléctricas en el rango de la radiofrecuencia, capaz de monitorizar en tiempo real y de forma no invasiva con el medio las cinéticas de liberación de compuestos encapsulados en matrices de alginato en un medio líquido. Utilizando este nuevo sensor se pueden modelizar y estudiar las cinéticas de liberación y utilizarse para diseñar la encapsulación de compuestos. / [CA] L'objectiu de la present tesi és el de desenvolupar i utilitzar tècniques basades en la fotònica de baixa freqüència, com ara la radiofreqüència, les microones i els infrarojos, per monitoritzar de forma no destructiva processos utilitzats a la indústria agroalimentària, des del punt de vista de la termodinàmica irreversible. Estudiar els diferents fenòmens que ocorren durant l'operació de deshidratació de patata mitjançant l'assecat amb aire calent combinat amb microones, utilitzant la termografia infraroja per monitoritzar els perfils de temperatura superficial que presenta la mostra, l'espectrofotometria al rang de les microones i la termodinàmica irreversible per modelitzar el procés. Desenvolupar un sistema de monitorització de la congelació de la carn de pollastre, que permeti obtenir dades del procés a temps real i de manera no invasiva mitjançant l'espectrofotometria al rang de la radiofreqüència i la termografia infraroja. Alhora, amb aquestes dades es modelitzarà el comportament del producte al llarg del procés de congelació, utilitzant els principis de la termodinàmica irreversible per estimar els diferents fenòmens que ocorren. Desenvolupar una eina de predicció dels diferents estats de l'aigua i la sacarosa durant el procés de caramel·litzat de pomes, basada en les propietats dielèctrics obtingudes mitjançant l'espectrofotometria al rang de les microones. Dissenyar i desenvolupar un sensor basat en les propietats dielèctrics al rang de la radiofreqüència, capaç de monitoritzar en temps real i de forma no invasiva amb el medi les cinètiques d'alliberament de compostos encapsulats en matrius d'alginat en un medi líquid. Utilitzant aquest sensor nou es poden modelitzar i estudiar les cinètiques d'alliberament i utilitzar-se per dissenyar l'encapsulació de compostos. / [EN] The objective of this thesis is to develop and use techniques based on low-frequency photonics, such as radiofrequency, microwaves and infrared, to non-destructively monitor processes used in the agri-food industry, from the point of view of irreversible thermodynamics. To study the different phenomena that occur during the potato dehydration operation by drying with hot air combined with microwaves, using infrared thermography to monitor the surface temperature profiles of the sample, spectrophotometry in the microwave range and thermodynamics. irreversible to model the process. Develop a monitoring system for the freezing of chicken meat, which allows data to be obtained from the process in real time and non-invasively through spectrophotometry in the radiofrequency range and infrared thermography. In turn, with these data, the behavior of the product will be modeled throughout the freezing process, using the principles of irreversible thermodynamics to estimate the different phenomena that occur. To develop a prediction tool for the different states of water and sucrose during the candying process of apples, based on the dielectric properties obtained by spectrophotometry in the microwave range. Design and develop a sensor based on dielectric properties in the radiofrequency range, capable of monitoring in real time and non-invasively with the medium the release kinetics of compounds encapsulated in alginate matrices in a liquid medium. Using this new sensor, release kinetics can be modeled and studied and used to design the encapsulation of compounds. / The authors acknowledge the financial support from THE SPANISH MINISTERIO DE ECONOMÍA, INDUSTRIA Y COMPETITIVIDAD, Programa Estatal de I+D+i orientada a los Retos de la Sociedad AGL2016- 80643-R, Agencia Estatal de Investigación (AEI) and Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER). Juan Ángel Tomás-Egea wants to thank the FPI Predoctoral Program of the Universitat Politècnica de València for its support. This paper is part of the I+D+i PID2020-116816RB-I00 project, funded by MCIN/ AEI/10.13039/501100011033. / Tomás Egea, JÁ. (2022). Fotónica aplicada a la monitorización de procesos y al desarrollo de sensores en la industria agroalimentaria [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/182292 / TESIS / Compendio