Orientador: Lucila Helena Deliesposte Cescato / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-14T05:44:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GutierrezRivera_LuisEnrique_D.pdf: 4586179 bytes, checksum: dcf2f61b429cf573374569e52bacf96f (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Nano-Peneiras são dispositivos de microfiltração que se diferenciam das membranas filtrantes por apresentarem uma distribuição homogênea de poros e baixa rugosidade na sua superfície. Estas características as tornam uma melhor alternativa para processos de separação que requerem alta seletividade na indústria de biotecnologia, fármacos e química. Por outro lado estas peneiras quando atingem poros com dimensões de alguns centos de nanômetros e estão feitas de materiais biocompativeis e biodegradáveis, são utilizadas em Micro-dispositivos Bio Eletro Mecânicos, BIO-MEMS. Entre as aplicações mais relevantes de peneiras poliméricas dentro dos BIO-MEMS podemos mencionar os bio-sensores e as biocapsulas para sistemas de liberação de drogas através de implantes dentro do corpo. Neste trabalho desenvolvemos um processo de fabricação de Peneiras Poliméricas Nanométricas utilizando a associação de técnicas de litografia interferométrica, litografia óptica, e micro-moldagem. As Peneiras foram fabricadas utilizando um sistema de litografia interferométrica UV, que foi construído durante esta tese. Foi estudada a homogeneidade dos poros das peneiras fabricadas através da analises estadísticas de imagens digitais de microscopia eletrônica. Por outro lado fizemos analises de seletividade da filtração utilizando partículas esféricas de poliestireno de diferentes tamanhos. Os resultados da analises estadística da morfologia dos poros mostraram uma alta qualidade na distribuição e na homogeneidade dos poros das peneiras que foram formados através da litografia interferométrica. Por outro lado os resultados das medidas de filtração de partículas apresentaram uma excelente seletividade na separação de partículas por tamanho, que confirmaram a homogeneidade das dimensões dos poros das nanopeneiras poliméricas. / Abstract: Sieves are microfiltration devices that in comparison with conventional membranes present a homogeneous pore size distribution and low roughness on the surface. These characteristics become them very attractive for use in processes of separation of particles by size. When the pores reach sub-micrometric dimensions and the sieves are made in biocompatible and biodegradable materials, they can reach interesting applications in Bio-MEMS. We can mention applications such as Bio-sensor and Bio-Capsules for Drug Delivery Systems. In this work we developed a process for fabrication of polymeric submicrometric sieves using the association of interference lithography, optical lithography and micromolding (soft lithography). The submicrometric pores are recorded using UV interference lithography, while the sustaining structure is recorded by optical lithography. Soft lithography techniques were used in order to transfer the recorded structures to appropriate materials as well as to reduce the costs of fabrication. Measurements of the pore size distribution shown a variation of 7 % in the pore diameter, along the whole sieve area of about 1cm X 1 cm, for submicrometric sieves in SU-8 while this variation was about 15 % for the sieves molded in PLLA (Poly-L-Lactide). This variation is much smaller than that presented for the better homogeneity commercial membranes. / Doutorado / Doutor em Ciências

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-27T18:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_ClaudioRobertoCutrim_D.pdf: 4942527 bytes, checksum: c95fc9ea9d486c5f468d6780906cc6c5 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este trabalho tem como objetivo a fabricação de 3 classes de dispositivos implantáveis para liberação de drogas, produção intra-corpórea de proteínas recombinantes e regeneração de tecidos. Os dispositivos fabricados, a saber são: biorreator implantável para produção de proteínas recombinantes intra-corpóreo, um protótipo construído de titânio (usinado) e outro bioaborvivel construído com poli(ácido láctico-co-glicólico) 50/50% através da litografia macia; sistema anti-infecção composto de termoresistores para produção de calor com o objetivo de inibir o crescimento bacteriano associado com microreservatórios para liberação de antibióticos bactericidas; neurotubos e dispositivos de liberação de drogas implantáveis, o primeiro para fomentar a regeneração de nervos periféricos, e o último com objetivo de liberar drogas, os materiais usados na fabricação destes dispositivos foram o Poli-Dimetil Siloxano(PDMS) e o PSG(Poli-Sebacato de Glicerol).Os 4 dispositivos tem como processo de fabricação principal a tecnologia de litografia macia. Em relação aos resultados, o biorreator implantável produziu as proteínas recombinantes BMP-2 (induzem formação óssea) verificadas através de testes in vitro de detecção das proteínas recombinantes; os resultados do desenvolvimento do neurotubo e dispositivos implantáveis, resultaram em testes de liberação de antibióticos in vivo com sucesso em ratos da raça Winstar; o sistema anti-infecção apresentou resultados animadores quanto a função de seus componentes principais: o termoresistor através da monitoração da produção de corrente, e os reservatórios liberadores de antibióticos, através dos testes in vitro com culturas bacterianas. Palavras-chave: Litografia macia, sistema anti infecção, biorreator, regeneração nervosa / Abstract: The main goal of this work is the manufacturing of four classes of implantable devices for delivering drugs, recombinant proteins for intra-body production and tissue regeneration. The 3 devices are: implantable bioreactor for the production of recombinant proteins intra- corporeal, one prototype built in titanium(machined) and the other one bioabsorbable, constructed with poly (lactic-co-glycolic acid) 50/50% through the soft lithography technology; System anti-infection compounds of resistance thermometers for heat production with the goal inhibiting bacterial growth with the associated microreservoirs to deliver bactericidal antibiotics; Neurotubes and implantable drugs release devices, the first dedicated for peripheral nerve regeneration, and second one for release drugs, the materials used in the manufacture of these devices was Poly-dimethyl siloxane (PDMS) and PSG (poly-glycerol sebacate). The 4 devices has main manufacturing process the soft lithography technology. About results, the implantable bioreactor produced recombinant proteins BMP-2 (induce bone formation) verified through testing in-vitro for detection of the recombinant protein; The development of neurotube and implantable devices results in successfully liberation tests of antibiotics in-vivo in rats Winstars. The anti-infection system showed encouraging results as the function of its main components: the termoresistor through the tests of current production and monitoration, and the releasing reservoirs of antibiotics, through the testes in vitro with bacterial cultures. Key-words: Soft lithography, nerve regeneration, bioreactor, system anti infection / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Este trabalho de doutorado apresenta o desenvolvimento de novas tecnologias para fabricação de microsistemas analíticos e detecção eletroquímica. Primeiramente, a poliuretana elastomérica, derivada de uma fonte renovável, o óleo de mamona, foi utilizada como um novo e alternativo material para fabricação de microdispositivos. Foram avaliadas as características físicas dos microcanais formados por moldagem, a compatibilidade química com solventes e eletrólitos, as características de superfície através dos ângulos de contato, o EOF em diferentes pHs e a performance analítica em experimentos de eletroforese com detecção eletroquímica. A segunda parte do trabalho apresenta o desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de azo-corantes comumente usados na indústria alimentícia. Amaranto, amarelo crepúsculo FCF, amarelo sólido AB, ponceu 4R e vermelho 2G, foram separados e quantificados através de eletroforese em microdispositivos com detecção eletroquímica. Foram estudados e otimizados vários parâmetros que influenciaram a separação eletroforética e detecção eletroquímica, em experimentos realizados usando microdispositivos de vidro e eletrodo de trabalho de carbono vítreo. Finalmente, a terceira parte desse trabalho apresenta o uso das propriedades magnéticas e eletrocatalíticas de nanofios de níquel no desenvolvimento de um detector adaptativo magneticamente modulável para eletroforese em microdispositivos. / The development of microfluidic analytical systems has witnessed an explosive growth during the last 15 years. Particular attention has been given to microchip electrophoresis because of their fast and efficient separation capabilities. Electrochemistry detection offers considerable promise for such microfluidic systems, with features that include remarkable sensitivity, inherent miniaturization and portability, low cost, and high compatibility with microfabrication technologies. This thesis shows the development of new fabrication technologies for miniaturized analytical systems with electrochemical detection and it is presented in four chapters, Chapter I shows an introductory view of the main aspects related to miniaturization of analytical systems and amperometric detection configurations commonly coupled to microchip electrophoresis. In Chapter II, the use of elastomeric polyurethane (PU), derived from castor oil (CO) biosource, as a new material for fabrication of microfluidic devices by rapid prototyping is presented. Including the irreversible sealing step, PU microchips were fabricated in less than 1 h by casting PU resin directly on the positive high-relief molds fabricated by standard photolithography and nickel electrodeposition. Physical characterization of microchannels was performed by scanning electron microscopy (SEM) and profilometry. Polymer surface was characterized using contact angle measurements and the results showed that the hydrophilicity of the PU surface increases after oxygen plasma treatment. The polymer surface demonstrated the capability of generating an electroosmotic flow (EOF) of 2.6 × 10-4 cm2 V-1 s-1 at pH 7 in the cathode direction, which was characterized by current monitoring method at different pH values. The compatibility of PU with a wide range of solvents and electrolytes was tested by determining its degree of swelling over a 24 h period of contact. The performance of microfluidic systems fabricated using this new material was evaluated by fabricating miniaturized capillary electrophoresis systems. We used catecholamines as model analytes that were separated in aqueous solutions and detected with end-channel amperometric detection. In Chapter III, a method based on microchip electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the simultaneous determination of Yellow AB, Red 2G, Sunset Yellow, Ponceu 4R, and Amaranth which are azo-dyes frequently added to foodstuffs. Factors affecting both separation and detection processes were examined and optimized, with best performance achieved by using a 10 mM phosphate buffer (pH 11) as running buffer and applying a voltage of 2500 V both in the separation and in the electrokinetic injection (duration 4 s). Under these optimal conditions, the target dye analytes could be separated and detected within 300 s by applying a detection potential of -1,0 V (vs. Ag/AgCl) to the glassy carbon (GC) working electrode. The recorded peaks were characterized by a good repeatability (RSD = 1,8 - 3,2%), high sensitivity, and a wide linear range. Detection limits of 3.8, 3.4, 3.6, 9.1, 15.1 ?M were obtained for Yellow AB, Red 2G, Sunset Yellow, Ponceu 4R, and Amaranth, respectively. Fast, sensitive, and selective response makes the new microchip protocol very attractive for the quantitative analysis of commercial soft drinks and candies Finally, in Chapter IV, we demonstrate for the first time the use of adaptive functional nickel nanowires for switching on demand operation of microfluidic devices. Controlled reversible magnetic positioning and orientation of these nanowires at the microchannel outlet offers modulation of the detection and separation processes, respectively. The former facilitates switching between active and passive detection states to allow the microchip to be periodically activated to perform a measurement and reset it to the passive (\"off\") state between measurements. Fine magnetic tuning of the separation process (post channel broadening of the analyte zone) is achieved by reversibly modulating the nanowire orientation (i.e., detector alignment) at the channel outlet. The concept can be extended to other microchip functions and stimuli-responsive materials and holds great promise for regulating the operation of microfluidic devices in reaction to specific needs or unforeseen scenarios.

Microcélulas a combustível são dispositivos miniaturizados conversores de energia química em energia elétrica. Esse tipo de dispositivo tem sido amplamente estudado para atuar como substituto de baterias em dispositivos móveis, devido principalmente, a uma densidade de energia teoricamente maior se comparado às baterias. Nesse trabalho, foi desenvolvido um processo de fabricação de uma microcélula a combustível alimentada com etanol direto, de dimensões milimétricas utilizando técnicas de microfabricação em silício. Empregou-se corrosão anisotrópica com tetrametilhidróxido de amônia para a confecção de uma membrana de silício perfurada, que foi utilizada como placa bipolar e suporte para catalisador. Aplicou-se essa estrutura em silício de duas maneiras para a construção de uma célula a combustível: depositando-se polímero líquido nos orifícios, obtendo-se, assim, uma membrana polimérica de troca iônica integrada, ou prensando uma montagem membrana-eletrodo entre duas dessas placas bipolares. A caracterização dessas células foi realizada utilizando o método de curva de polarização, onde foi possível observar o efeito da variação da concentração de etanol, temperatura e o efeito do catodo aberto para o ar, ou com oxigênio puro. A célula com eletrólito integrado atingiu tensão de circuito aberto máxima de 150 mV e densidade de potência máxima da ordem de 18 uW/cm² a 275 uA/cm², enquanto em teste temporal com carga fixa obteve-se, operação estável por pelo menos 30 minutos. Nas células com eletrodos comerciais alcançaram-se densidades de potência da ordem de 5,13 mW/cm² a 25 mA/cm², enquanto que com eletrodos fabricados no laboratório, obteve-se 1,23 mW/cm² a 8,8 mA/cm² aquecendo-se a célula a 45°C. / Micro fuel cells are miniaturized devices that convert chemical energy into electrical energy and have been widely studied to actuate as battery replacements in mobile devices, mainly due to a theoretical greater energy density in comparison to batteries. In this work, it was developed a fabrication process of a direct ethanol micro fuel cell in the millimeter scale, using silicon microfabrication techniques. Anisotropic wet etch was used to build a perforated silicon membrane that was applied in two ways to fabricate a micro fuel cell: Depositing liquid polymer in the holes, resulting like this in an integrated polymeric ion exchange membrane, or pressing a membrane-electrode assembly between two silicon bipolar plates. Those electrodes were acquired commercially, also were fabricated in the laboratory, using adapted fabrication process from the existing fuel cell literature. The characterization of these fuel cells was done by means of the polarization curves, in which it was possible to observe the effect of ethanol concentration, temperature and the effect of cathode open for the air or with oxygen flow. The fuel cell with integrated membrane achieved open circuit potential of 150 mV and maximum power density of 18 uW/cm² at 275 uA/cm², while in a temporal test with a constant load was possible to observe stable operation for at least 30 minutes. In the cells with commercial MEAS was achieved maximum power densities in the order of 5,13 mW/cm² at 25 mA/cm² while with laboratory fabricated MEAS was achieved 1,23 mW/cm² at 8,8 mA/cm² heating the cell at 45°C.

Microcélulas a combustível são dispositivos miniaturizados conversores de energia química em energia elétrica. Esse tipo de dispositivo tem sido amplamente estudado para atuar como substituto de baterias em dispositivos móveis, devido principalmente, a uma densidade de energia teoricamente maior se comparado às baterias. Nesse trabalho, foi desenvolvido um processo de fabricação de uma microcélula a combustível alimentada com etanol direto, de dimensões milimétricas utilizando técnicas de microfabricação em silício. Empregou-se corrosão anisotrópica com tetrametilhidróxido de amônia para a confecção de uma membrana de silício perfurada, que foi utilizada como placa bipolar e suporte para catalisador. Aplicou-se essa estrutura em silício de duas maneiras para a construção de uma célula a combustível: depositando-se polímero líquido nos orifícios, obtendo-se, assim, uma membrana polimérica de troca iônica integrada, ou prensando uma montagem membrana-eletrodo entre duas dessas placas bipolares. A caracterização dessas células foi realizada utilizando o método de curva de polarização, onde foi possível observar o efeito da variação da concentração de etanol, temperatura e o efeito do catodo aberto para o ar, ou com oxigênio puro. A célula com eletrólito integrado atingiu tensão de circuito aberto máxima de 150 mV e densidade de potência máxima da ordem de 18 uW/cm² a 275 uA/cm², enquanto em teste temporal com carga fixa obteve-se, operação estável por pelo menos 30 minutos. Nas células com eletrodos comerciais alcançaram-se densidades de potência da ordem de 5,13 mW/cm² a 25 mA/cm², enquanto que com eletrodos fabricados no laboratório, obteve-se 1,23 mW/cm² a 8,8 mA/cm² aquecendo-se a célula a 45°C. / Micro fuel cells are miniaturized devices that convert chemical energy into electrical energy and have been widely studied to actuate as battery replacements in mobile devices, mainly due to a theoretical greater energy density in comparison to batteries. In this work, it was developed a fabrication process of a direct ethanol micro fuel cell in the millimeter scale, using silicon microfabrication techniques. Anisotropic wet etch was used to build a perforated silicon membrane that was applied in two ways to fabricate a micro fuel cell: Depositing liquid polymer in the holes, resulting like this in an integrated polymeric ion exchange membrane, or pressing a membrane-electrode assembly between two silicon bipolar plates. Those electrodes were acquired commercially, also were fabricated in the laboratory, using adapted fabrication process from the existing fuel cell literature. The characterization of these fuel cells was done by means of the polarization curves, in which it was possible to observe the effect of ethanol concentration, temperature and the effect of cathode open for the air or with oxygen flow. The fuel cell with integrated membrane achieved open circuit potential of 150 mV and maximum power density of 18 uW/cm² at 275 uA/cm², while in a temporal test with a constant load was possible to observe stable operation for at least 30 minutes. In the cells with commercial MEAS was achieved maximum power densities in the order of 5,13 mW/cm² at 25 mA/cm² while with laboratory fabricated MEAS was achieved 1,23 mW/cm² at 8,8 mA/cm² heating the cell at 45°C.

A flexão da ferramenta, em operações de fresamento de topo, é responsável por interferir negativamente na qualidade superficial da peça a ser usinada e, muitas vezes, pela quebra prematura da mesma. O presente trabalho tem como objetivo estudar experimentalmente os efeitos da flexão de fresas de topo com 0,8 mm de diâmetro no processo de microfresamento. Os ensaios experimentais foram realizados com o intuito de identificar quais parâmetros de corte apresentam maior influência na flexão da ferramenta. Os parâmetros de corte escolhidos para estudo foram: velocidade de corte, velocidade de avanço, profundidade de usinagem e penetração de trabalho. Os ensaios investigam, além das faixas de parâmetros recomendados pelo fabricante da ferramenta, uma condição 25% acima e outra 25% abaixo para todos os parâmetros estudados. O monitoramento de forças de corte foi realizado em todos os ensaios. As forças obtidas se mostraram diretamente relacionadas com a área de secção de corte, conforme teoria básica. Para fins comparativos, a força máxima obtida experimentalmente foi aplicada na simulação com elementos finitos (FEM - Finite Element Method) da ferramenta e indicou um comportamento similar ao de uma viga engastada. A análise microscópica do aspecto superficial da usinagem mostrou que menores avanços por dente resultam em um melhor acabamento confirmando resultados do processo convencional. O conhecimento do efeito dos parâmetros de corte no processo de microfresamento tem o intuito de oferecer informações às empresas do setor no sentido de melhorar o planejamento e processo de fabricação. / The tool deflection, in end milling operations, is responsible to intervene negatively on the workpiece surface quality and can also cause a premature tool failure (breakage).The present work aims at studying experimentally the effects of tool deflection when end milling with 0,8 mm diameter in microoperations. The experimental tests had intended to identify which parameters of milling show more influence in tool deflection. The chosen milling parameters for the study were: cutting speed, feed rate, depth of cut and step over. The tests aim to investigate, beside the recommended parameters from tool manufacturer, a 25% higher and 25% lower conditions. The force acquisition was made in all tests. The measured forces shown that they are directly related to the uncut chip cross section, in accordance with theory. For comparative purpose, the maximum experimental force value was applied in the finite elements method (FEM) simulation of the tool and indicates a similar behavior of an encastré beam. The microscopic analysis of the superficial aspect of the milling showed that smaller feed per tooth results in better finishing, as observed in the conventional process. The knowledge of the effect of the cutting parameters in the micromilling process has the intention of offering information for industries to improve the planning and process of manufacturing.

Neste trabalho investigamos as modificações na morfologia superficial e estrutura de filmes finos de silício amorfo hidrogenado, resultantes da irradiação com pulsos ultracurtos de femtossegundos (150 fs, 775 nm e 1 kHz). Os processos de microfabricação foram conduzidos varrendo, a velocidade constante, um feixe laser com diferentes fluências (1,8 a 6,2 MJ/m2) sobre a amostra. Os espectros de transmissão apresentaram queda para amostras irradiadas, cujas imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram estruturas superficiais condizentes com o fenômeno de LIPSS (Laser Induced Periodic Surface Structures). Uma análise estatística das imagens de microscopia de força atômica foi realizada com um programa que identifica e caracteriza os domínios (picos) produzidos pela microfabricação. O histograma de altura da amostra irradiada com uma fluência de 3,1 MJ/m2 mostrou que a altura média dos picos produzidos é de 15 nm, menor que o centro da distribuição de alturas para uma amostra não irradiada. Porém, para fluências acima de 3,7 MJ/m2 a morfologia é dominada pela formação de agregados. Medidas de espectroscopia Raman revelaram a formação de uma fração de silício cristalino, após a irradiação com pulsos de femtossegundos, de até 77% para 6,2 MJ/m2. Determinamos ainda uma diminuição da dimensão dos nanocristais produzidos com o aumento da fluência do laser de excitação. Portanto, nossos resultados mostram que há um compromisso entre as propriedades obtidas pela microfabricação (transmissão, distribuição de picos, fração de cristalização e tamanho dos nanocristais produzidos) que deve ser levado em conta ao aplicar a técnica de microestruturação com laser de femtossegundos. / In this work we investigated surface morphology and structural modification on hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) thin films, resulting from femtosecond laser irradiation (150 fs, 775 nm and 1 kHz). Microfabrication processes were carried out scanning sample´s surface, at constant speed, with distinct laser fluencies (from 1.8 to 6.2 MJ/m2). A decrease was observed in the transmission spectra of irradiated samples, whose scanning electron microscopy images revealed surface structures compatible with the Laser Induced Periodic Surface Structure (LIPSS) phenomenon. A statistical analyzes of Atomic Force Microcopy images was performed using a specially developed software, that identifies and characterizes the domains (spikes) produced by the laser irradiation. The height histogram for a sample irradiated with 3.1 MJ/m2 reveals that the average height of the produced spikes is at 15 nm, which is smaller than the center of height distribution for non-irradiated sample. For fluencies higher than 3.7 MJ/m2, however, aggregation of the produced spikes dominates the sample morphology. Raman spectroscopy revealed the formation of a crystalline fraction of 77% for laser fluence irradiation of 6.2 MJ/m2, as well as a decrease in size of the produced crystals as a function of fluence. Therefore, our results indicate that there is a compromise of the sample transmission, spikes distribution, crystallization fraction and size of nanocrystals obtained by fs-laser irradiation, which has to be taken into consideration when using this material processing method.

Neste trabalho investigamos as modificações na morfologia superficial e estrutura de filmes finos de silício amorfo hidrogenado, resultantes da irradiação com pulsos ultracurtos de femtossegundos (150 fs, 775 nm e 1 kHz). Os processos de microfabricação foram conduzidos varrendo, a velocidade constante, um feixe laser com diferentes fluências (1,8 a 6,2 MJ/m2) sobre a amostra. Os espectros de transmissão apresentaram queda para amostras irradiadas, cujas imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram estruturas superficiais condizentes com o fenômeno de LIPSS (Laser Induced Periodic Surface Structures). Uma análise estatística das imagens de microscopia de força atômica foi realizada com um programa que identifica e caracteriza os domínios (picos) produzidos pela microfabricação. O histograma de altura da amostra irradiada com uma fluência de 3,1 MJ/m2 mostrou que a altura média dos picos produzidos é de 15 nm, menor que o centro da distribuição de alturas para uma amostra não irradiada. Porém, para fluências acima de 3,7 MJ/m2 a morfologia é dominada pela formação de agregados. Medidas de espectroscopia Raman revelaram a formação de uma fração de silício cristalino, após a irradiação com pulsos de femtossegundos, de até 77% para 6,2 MJ/m2. Determinamos ainda uma diminuição da dimensão dos nanocristais produzidos com o aumento da fluência do laser de excitação. Portanto, nossos resultados mostram que há um compromisso entre as propriedades obtidas pela microfabricação (transmissão, distribuição de picos, fração de cristalização e tamanho dos nanocristais produzidos) que deve ser levado em conta ao aplicar a técnica de microestruturação com laser de femtossegundos. / In this work we investigated surface morphology and structural modification on hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) thin films, resulting from femtosecond laser irradiation (150 fs, 775 nm and 1 kHz). Microfabrication processes were carried out scanning sample´s surface, at constant speed, with distinct laser fluencies (from 1.8 to 6.2 MJ/m2). A decrease was observed in the transmission spectra of irradiated samples, whose scanning electron microscopy images revealed surface structures compatible with the Laser Induced Periodic Surface Structure (LIPSS) phenomenon. A statistical analyzes of Atomic Force Microcopy images was performed using a specially developed software, that identifies and characterizes the domains (spikes) produced by the laser irradiation. The height histogram for a sample irradiated with 3.1 MJ/m2 reveals that the average height of the produced spikes is at 15 nm, which is smaller than the center of height distribution for non-irradiated sample. For fluencies higher than 3.7 MJ/m2, however, aggregation of the produced spikes dominates the sample morphology. Raman spectroscopy revealed the formation of a crystalline fraction of 77% for laser fluence irradiation of 6.2 MJ/m2, as well as a decrease in size of the produced crystals as a function of fluence. Therefore, our results indicate that there is a compromise of the sample transmission, spikes distribution, crystallization fraction and size of nanocrystals obtained by fs-laser irradiation, which has to be taken into consideration when using this material processing method.

A flexão da ferramenta, em operações de fresamento de topo, é responsável por interferir negativamente na qualidade superficial da peça a ser usinada e, muitas vezes, pela quebra prematura da mesma. O presente trabalho tem como objetivo estudar experimentalmente os efeitos da flexão de fresas de topo com 0,8 mm de diâmetro no processo de microfresamento. Os ensaios experimentais foram realizados com o intuito de identificar quais parâmetros de corte apresentam maior influência na flexão da ferramenta. Os parâmetros de corte escolhidos para estudo foram: velocidade de corte, velocidade de avanço, profundidade de usinagem e penetração de trabalho. Os ensaios investigam, além das faixas de parâmetros recomendados pelo fabricante da ferramenta, uma condição 25% acima e outra 25% abaixo para todos os parâmetros estudados. O monitoramento de forças de corte foi realizado em todos os ensaios. As forças obtidas se mostraram diretamente relacionadas com a área de secção de corte, conforme teoria básica. Para fins comparativos, a força máxima obtida experimentalmente foi aplicada na simulação com elementos finitos (FEM - Finite Element Method) da ferramenta e indicou um comportamento similar ao de uma viga engastada. A análise microscópica do aspecto superficial da usinagem mostrou que menores avanços por dente resultam em um melhor acabamento confirmando resultados do processo convencional. O conhecimento do efeito dos parâmetros de corte no processo de microfresamento tem o intuito de oferecer informações às empresas do setor no sentido de melhorar o planejamento e processo de fabricação. / The tool deflection, in end milling operations, is responsible to intervene negatively on the workpiece surface quality and can also cause a premature tool failure (breakage).The present work aims at studying experimentally the effects of tool deflection when end milling with 0,8 mm diameter in microoperations. The experimental tests had intended to identify which parameters of milling show more influence in tool deflection. The chosen milling parameters for the study were: cutting speed, feed rate, depth of cut and step over. The tests aim to investigate, beside the recommended parameters from tool manufacturer, a 25% higher and 25% lower conditions. The force acquisition was made in all tests. The measured forces shown that they are directly related to the uncut chip cross section, in accordance with theory. For comparative purpose, the maximum experimental force value was applied in the finite elements method (FEM) simulation of the tool and indicates a similar behavior of an encastré beam. The microscopic analysis of the superficial aspect of the milling showed that smaller feed per tooth results in better finishing, as observed in the conventional process. The knowledge of the effect of the cutting parameters in the micromilling process has the intention of offering information for industries to improve the planning and process of manufacturing.

Orientador: Ivo Milton Raimundo Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T10:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_Alexandre_D.pdf: 7116553 bytes, checksum: dfa6bce9b276600fe0ac2ff916aa79e1 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho descreve a construção, caracterização e aplicação de microssistemas para análise em fluxo. A ablação por laser foi utilizada para o desenvolvimento de um sistema em poli(metilmetacrilato), cujos canais, com seções transversais retangulares medindo 200 mm de largura e 4,5 mm de profundidade, foram selados com um filme plástico adesivo. Este dispositivo suportou vazões de até 2,0 mL min sem apresentar vazamentos e a sua aplicação para a determinação fotométrica de Fe(II) em medicamentos proporcionou resultados que não diferiram significativamente daqueles obtidos por espectrometria de absorção atômica ao nível de 95 % de confiança. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para a construção de microssistemas em resina a base de uretana-acrilato. Os canais com seções transversais triangulares e dimensões entre 200 e 600 mm foram selados com uma camada do próprio substrato, formando uma estrutura monolítica que suportou vazões de ate 3,0 mL min. Fibras ópticas plásticas e agulhas hipodérmicas foram acopladas aos dispositivos e utilizadas para a integração dos sistemas ópticos de detecção e para o acesso das soluções de trabalho, respectivamente. Um microssistema com célula integrada para detecção fluorimétrica e dois pontos de confluência foi aplicado a determinação de íons Ca e Mg em águas minerais. Outros dois dispositivos foram aplicados separadamente a determinação fotométrica de íons Cr(VI) em águas contaminadas e em ligas metálicas e a determinação de íons ions Cl em águas minerais. Para todas as aplicações, as concentrações determinadas através dos métodos com os microssistemas foram concordantes com aquelas determinadas através dos métodos em batelada (espectrofotometria e volumetria de complexação). A geração de volumes extremamente pequenos de resíduos (cerca de 25 mL de solução para uma jornada de 8 horas de trabalho) indicou que os dispositivos propostos cumprem adequadamente os requisitos estabelecidos pela Química Verde / Abstract: This work describes the construction, characterization and application of microsystems for flow analysis. Laser ablation was employed for the development of a system in poly(methylmethacrylate), whose channels, with rectangular cross sections measuring 200 mm width by 4,5 mm depth, were sealed with an adhesive plastic film. This device supported flow rates up to 2,0 mL min without leaking and its application for the photometric determination of Fe(II) in medicines provided results that did not differ significantly of those obtained by flame atomic absorption spectrometry at a confidence level of 95 %. The deep UV-photolithography was used for the construction of microsystems in urethane / acrylate based resin. The channels with triangular cross sections and dimensions between 200 e 600 mm were sealed with a layer of the same resin, forming a monolithic structure that supported flow rates up to 3.0 mL min. Plastic optical fibers and hypodermic needles were coupled to the devices and used for the integration of the optical detection systems and for the access of the working solutions, respectively. A microsystem with an integrated flow cell for fluorimetric detection and two confluence points was applied to the determination of Ca e Mg in mineral waters. Other two devices were separately applied to the photometric determination of Cr(VI) in contaminated waters and in metallic alloys, and to the determination of Cl in mineral waters. For all the applications, the concentrations obtained agreed with those determined by batch methods (spectrophotomety and complexometric titration). The generation of extremely small volumes of residues (ca. 25 mL of solution after an 8-h working day) indicates that the proposed devices appropriately accomplish the requirements established by the Green Chemistry / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências