Correlações do tipo processo-estrutura-propriedade de filmes têm sido objeto de extensos estudos já a várias décadas, tanto do ponto de vista científico como tecnológico. Mais recentemente, atenção crescente tem sido dada a filmes cada vez mais finos, principalmente para atender as necessidades de novas tecnologias. Para compreender melhor a correlação processo-estrutura, vários pesquisadores propuseram Modelos de Zonas Estruturais para filmes com espessuras, tipicamente, de algumas unidades a dezenas de micrometros. Neste trabalho, propomos Modelos de Zonas Estruturais para filmes finos de elementos do Grupo IV-B (Ti, Zr e Hf) e estudamos os mecanismos de formação da microestrutura dos filmes. Durante o desenvolvimento de nosso trabalho, curiosos aglomerados de grãos, com tamanhos de vários micrometros e com geometria fractal, foram observados nos filmes de Zr. As características geométricas dos aglomerados e os possíveis mecanismos que os originam e levam à sua evolução também são considerados aqui. / Correlations type processing-structure-property of films have been the subject of extensive studies for the last several decades, both from the point of view of science and technology. More recently, growing attention has been given to ever-thinner films, especially to satisfy the needs of newer technologies. To better understand the correlation processing-structure, many researchers have proposed Structure Zone Models for films typically a few to a few tens of micrometers thick. In this work, we propose Structure Zone Models for Group IV-B (Ti, Zr and Hf) thin films and study the microstructure forming mechanisms of the films. During the development of our work, intriguing grain aggregates several micrometers Jorge and with fractal geometry were observed in the Zr films. The geometrical characteristics of the aggregates, their possible origin and evolution mechanisms are also considered here.

COSTA, Erivelton Façanha da. Estudo das propriedades mecânicas de misturas asfálticas por microscopia de força atômica. 2011. 131 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T21:11:07Z No. of bitstreams: 1 2011_tese_efcosta.pdf: 9690898 bytes, checksum: 515b97b02ebfcf8c3652b217cd15491b (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T16:57:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_tese_efcosta.pdf: 9690898 bytes, checksum: 515b97b02ebfcf8c3652b217cd15491b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T16:57:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_tese_efcosta.pdf: 9690898 bytes, checksum: 515b97b02ebfcf8c3652b217cd15491b (MD5) Previous issue date: 2011 / The rheological study of asphalt binders is of great importance for determining its performance in paving construction. Usually, rheological parameters are obtained by a Dynamic Shear Rheometer (DSR). The aim of this work is to study the rheological properties of bitumen using an Atomic Force Microscope (AFM). So, a computational tool caled FVLOAD was used for imaging processing. Five kinds of mathematical models were used in order to analise the force curves colected through AFM: the slope analysis, the Young´s model, the adesion model, the FIEL model (Force Integration to Equal Limits) and the work difference model. Three samples were studied: pure bitumen 50/70, bitumem 50/70 doped with 4% of EVA and bitumem 50/70 doped with 4,5% of SBS. Very thin lms of these materials were prepared on glass slides and lead to an AFM for imaging. The area studied on the sample surface was of 50 m x 50 m. There were colected 1024 force curves for each image. The indentations were carried out in four frequencies: 0,5 Hz, 5 Hz, 14 Hz e 28 Hz. The curves colected were analyzed with the FVLOAD program and once the elastic properties were calculated, they were compared to those obtained in the Dynamic Shear Rheometer. / O estudo reológico do Cimento Asfáltico de Petróleo (CAP) é de fundamental importância para a determinação de sua performance na fabricação de estradas. Usualmente os parâmetros reológicos deste tipo de material são obtidos em ensaios dinâmicos através de um reômetro de cisalhamento. O presente trabalho tem por objetivo estudar as propriedades reológicas do CAP através da técnica de espectroscopia de força utilizando um microscópio de força atômica. Para isso, foi utilizada uma ferramenta computacional desenvolvida para o processamento das imagens de microscopia de força chamada de FVLOAD. Cinco análises foram realizadas com os dados das curvas de força: análise de slope, análise do módulo elástico ou módulo de Young, análise de adesão do filme de CAP, análise FIEL (Force Integration to Equal Limits), Work Difference e Adesão. Três amostras foram utilizadas neste estudo: CAP puro 50/70, CAP com 4% de EVA e CAP com 4,5% de SBS. Filmes dos três tipo de CAP foram confeccionados em lamínulas de vidro e levados ao microscópio de força atômica para obtenção dos dados das curvas de força sobre uma área de 50 μm x 50 μm. Para cada imagem foram coletadas 1024 curvas de força. As indentações com a sonda AFM foram executadas em quatro frequências: 0,5 Hz, 5 Hz, 14 Hz e 28 Hz. Finalizadas as aquisições de dados, estes foram processados no programa FVLOAD. Extraído o módulo elástico das amostras em cada frequência, os dados foram comparados com aqueles obtidos em ensaios dinâmicos através do reômetro de cisalhamento dinâmico.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-10-10T13:21:42Z No. of bitstreams: 1 TeseAM.pdf: 7680112 bytes, checksum: c8ecf6ee83f4312fa3be9569904c7b2f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T19:45:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAM.pdf: 7680112 bytes, checksum: c8ecf6ee83f4312fa3be9569904c7b2f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T19:45:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAM.pdf: 7680112 bytes, checksum: c8ecf6ee83f4312fa3be9569904c7b2f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-20T19:45:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAM.pdf: 7680112 bytes, checksum: c8ecf6ee83f4312fa3be9569904c7b2f (MD5) Previous issue date: 2016-07-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / This study presents the development of a biosensor using a microcantilever stem and its detecting response through dynamic mode of atomic force microscopy (AFM). Responses of different methods for immobilization of alcohol dehydrogenase enzyme were investigated in order to accomplish a selective detection of ethanol, methanol and isopropanol, using as arrays: self-assembly monolayer (SAM) and others arrangements formed on Si and Si3N4 microcantilevers surface. In addition, we aimed to evaluate the influence of the biological element immobilization process in the analytical performance of the biosensor. The process to development of a biosensor began with the activation of its surface by means of thiols and silanes with different carbon length chains, however with the same amine terminal groups (NH2). The microcantilevers activation is only possible with the oxidation of its surface and to check this process, the "High-resolution Xray Photoelectron Spectroscopy (XPS)" technique was used. Activation of the surface was obtained using different methods for coating of microcantilevers made only with Si (100) and Si3N4. Subsequently to the oxidation process, the binding of the biomolecule to the surface activated was performed using the bifunctional agent glutaraldehyde. Microcantilevers with both sides coated by biomolecules were investigated and a tension effect of surface was observed at a 0,3 mL/L of the target analyte. By analyzing the performance of the biosensor for the determination of the target analyte, it was realized that APTES activation methodology for biosensors steam and self-assembled monolayers were the most suitable techniques for immobilizing the recognition biomolecule. With this preparation, the biosensor it showed less susceptible to humidity and the temperature variations, presenting a high quality factor, a faster response time, selectivity, sensitivity and durability. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um biossensor, utilizando a haste de microcantilever e a detecção de sua resposta por intermédio do modo dinâmico da microscopia de força atômica (AFM). Foram investigadas as respostas de diferentes métodos para imobilização da enzima Álcool Desidrogenase, a fim de realizar a detecção seletiva de etanol, metanol e isopropanol, empregando como matrizes monocamadas auto-organizadas (SAM – Self Assembed Monolayer) e outros arranjos formados sobre a superfície de microcantilevers de Si e Si3N4. Além disso, objetivou-se a avaliação da influência do processo de imobilização do elemento biológico no desempenho analítico do biossensor. O processo de desenvolvimento do biossensor iniciou-se com a ativação de sua superfície por meio de deposição de tióis e silanos com diferentes comprimentos de cadeias carbônicas, mas com os mesmos grupos terminais amina (NH2). A ativação de microcantilevers somente é possível com a oxidação de sua superfície e para verificação desse processo foi empregada a técnica “High-resolution Xray Photoelectron Spectroscopy (XPS)”. A ativação da superfície foi obtida utilizando metodologias diferentes para o recobrimento dos microcantilevers construídos somente com Si (100) e Si3N4. Posteriormente ao processo de oxidação, segue-se a ligação da biomolécula à superfície ativada pela utilização do agente bifuncional Glutaraldeído. Foram investigados microcantilevers em que ambos os lados foram revestidos com as biomoléculas e, foi constatado o efeito da tensão superficial a partir de 0,3 mL/L do analito alvo. Ao analisar o desempenho do biossensor para a determinação do analito alvo, verificou-se que nos biossensores a metodologia de ativação por vapor de (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES) e com montagem em monocamadas auto-organizada foi a mais adequada para a imobilização da biomolécula de reconhecimento, com esta preparação o biossensor foi menos susceptível a umidade relativa e variações de temperatura apresentando elevado fator de qualidade, menor período de tempo de resposta, seletividade, durabilidade e sensibilidade.

Correlações do tipo processo-estrutura-propriedade de filmes têm sido objeto de extensos estudos já a várias décadas, tanto do ponto de vista científico como tecnológico. Mais recentemente, atenção crescente tem sido dada a filmes cada vez mais finos, principalmente para atender as necessidades de novas tecnologias. Para compreender melhor a correlação processo-estrutura, vários pesquisadores propuseram Modelos de Zonas Estruturais para filmes com espessuras, tipicamente, de algumas unidades a dezenas de micrometros. Neste trabalho, propomos Modelos de Zonas Estruturais para filmes finos de elementos do Grupo IV-B (Ti, Zr e Hf) e estudamos os mecanismos de formação da microestrutura dos filmes. Durante o desenvolvimento de nosso trabalho, curiosos aglomerados de grãos, com tamanhos de vários micrometros e com geometria fractal, foram observados nos filmes de Zr. As características geométricas dos aglomerados e os possíveis mecanismos que os originam e levam à sua evolução também são considerados aqui. / Correlations type processing-structure-property of films have been the subject of extensive studies for the last several decades, both from the point of view of science and technology. More recently, growing attention has been given to ever-thinner films, especially to satisfy the needs of newer technologies. To better understand the correlation processing-structure, many researchers have proposed Structure Zone Models for films typically a few to a few tens of micrometers thick. In this work, we propose Structure Zone Models for Group IV-B (Ti, Zr and Hf) thin films and study the microstructure forming mechanisms of the films. During the development of our work, intriguing grain aggregates several micrometers Jorge and with fractal geometry were observed in the Zr films. The geometrical characteristics of the aggregates, their possible origin and evolution mechanisms are also considered here.

O clareamento dental é o meio disponível mais simples, comum e conservador para o cirurgião-dentista proporcionar aos pacientes o padrão de cor de seus dentes mais desejado. Em alguns casos, os dentes que vão ser clareados podem apresentar restaurações realizadas com compósitos dentais, que são mais suscetíveis a alterações químicas, quando comparados a outros materiais restauradores. Alguns estudos mostraram que diferentes concentrações de agentes clareadores levaram a um aumento significativo da rugosidade superficial e das porosidades em compósitos dentais. Este estudo avaliou o efeito de dois agentes clareadores (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) sobre a rugosidade superficial de dois compósitos dentais, um micro-híbrido (Esthet X, Denstply) e outro nanoparticulado (Z 350, 3M ESPE). Um total de oito corpos de prova (9 x 2 mm) foram confeccionados com auxílio de uma matriz de teflon, sendo divididos em 4 grupos (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), sendo n=2. Os corpos de prova foram armazenados em saliva artificial neutra e, após 24 horas, foram polidos com discos de óxido de Alumínio (Sof-lex, 3M ESPE). Após sete dias de imersão salivar, cada corpo de prova foi levado a um microscópio de força atômica para obtenção do valor inicial de rugosidade superficial (Ra em nm). Em seguida, sem remover o corpo de prova do microscópio, o agente clareador foi aplicado sobre a superfície do corpo de prova, segundo as instruções do fabricante, de modo que permitisse uma posterior observação da mesma área do corpo de prova observada inicialmente, para obtenção do valor final de rugosidade superficial. Imagens em duas e três dimensões foram obtidas de cada corpo de prova para observação de alterações da topografia. Os resultados foram tratados estatisticamente por ANOVA e pelo teste de contraste Student-Newman-Keuls (p < 0,05). Não houve alteração significativa na rugosidade superficial (Ra) dos corpos da prova de compósitos micro-híbrido e nanoparticulado, submetidos aos agentes clareadores Whiteness HP Blue 20% e Whiteness HP Maxx. No entanto, independente do agente clareador utilizado, foram observadas maiores alterações topográficas nas imagens de microscopia de força atômica da superfície do compósito micro-híbrido do que nas imagens do nanoparticulado. / Dental bleaching is the simplest, the most common and conservative available way for dentists to offer their patients the standard color of teeth more desired. In some cases, the teeth that will be bleached may include restorations made of resin composites, which are more prone to chemical alteration compared with other restoration materials. Some studies have showed that different concentrations of bleaching gels might lead to a significant increase in surface roughness and amount of porosities in composite resins. This study evaluated the effect of two bleaching gels (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) on surface roughness of two resin composites, micro-hybrid (Esthet X, Denstply) and nanoparticled (Z350, 3M ESPE). A total of eight specimens (9 x 2 mm) were produced with a Teflon mold help, and were divided into four groups (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), with n=2. They were stored in neutral artificial saliva and, after 24 hours, were polished with aluminium oxide discs (Sof-lex, 3M ESPE). After seven days of salivary immersion, each specimen was taken to an atomic force microscope for recording initial value of surface roughness (Ra in nm). After that procedure, without removing the specimen from microscope, the bleaching gel was applied on the surface of the specimen, following manufacturers instructions, in order to allow posterior observation of the same area of the specimen initially observed, for recording the final value of surface roughness. Two-dimensional and 3D images were taken from each specimen group for observation of surface alterations. The results were statistically analyzed by ANOVA and the SNK test (p< 0.05). There were no statistically significant differences in the surface roughness (Ra) for specimens of micro-hybrid and nanoparticled composites, submitted to the bleaching agents Whiteness HP Blue 20% and Whiteness HP Maxx. However, there were noticed larger surface alterations in atomic force microscope images on the surface of micro-hybrid composites than on the nanoparticled, independently of the bleaching agent used.

O clareamento dental é o meio disponível mais simples, comum e conservador para o cirurgião-dentista proporcionar aos pacientes o padrão de cor de seus dentes mais desejado. Em alguns casos, os dentes que vão ser clareados podem apresentar restaurações realizadas com compósitos dentais, que são mais suscetíveis a alterações químicas, quando comparados a outros materiais restauradores. Alguns estudos mostraram que diferentes concentrações de agentes clareadores levaram a um aumento significativo da rugosidade superficial e das porosidades em compósitos dentais. Este estudo avaliou o efeito de dois agentes clareadores (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) sobre a rugosidade superficial de dois compósitos dentais, um micro-híbrido (Esthet X, Denstply) e outro nanoparticulado (Z 350, 3M ESPE). Um total de oito corpos de prova (9 x 2 mm) foram confeccionados com auxílio de uma matriz de teflon, sendo divididos em 4 grupos (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), sendo n=2. Os corpos de prova foram armazenados em saliva artificial neutra e, após 24 horas, foram polidos com discos de óxido de Alumínio (Sof-lex, 3M ESPE). Após sete dias de imersão salivar, cada corpo de prova foi levado a um microscópio de força atômica para obtenção do valor inicial de rugosidade superficial (Ra em nm). Em seguida, sem remover o corpo de prova do microscópio, o agente clareador foi aplicado sobre a superfície do corpo de prova, segundo as instruções do fabricante, de modo que permitisse uma posterior observação da mesma área do corpo de prova observada inicialmente, para obtenção do valor final de rugosidade superficial. Imagens em duas e três dimensões foram obtidas de cada corpo de prova para observação de alterações da topografia. Os resultados foram tratados estatisticamente por ANOVA e pelo teste de contraste Student-Newman-Keuls (p < 0,05). Não houve alteração significativa na rugosidade superficial (Ra) dos corpos da prova de compósitos micro-híbrido e nanoparticulado, submetidos aos agentes clareadores Whiteness HP Blue 20% e Whiteness HP Maxx. No entanto, independente do agente clareador utilizado, foram observadas maiores alterações topográficas nas imagens de microscopia de força atômica da superfície do compósito micro-híbrido do que nas imagens do nanoparticulado. / Dental bleaching is the simplest, the most common and conservative available way for dentists to offer their patients the standard color of teeth more desired. In some cases, the teeth that will be bleached may include restorations made of resin composites, which are more prone to chemical alteration compared with other restoration materials. Some studies have showed that different concentrations of bleaching gels might lead to a significant increase in surface roughness and amount of porosities in composite resins. This study evaluated the effect of two bleaching gels (Whiteness HP Blue 20%, Whiteness HP Max) on surface roughness of two resin composites, micro-hybrid (Esthet X, Denstply) and nanoparticled (Z350, 3M ESPE). A total of eight specimens (9 x 2 mm) were produced with a Teflon mold help, and were divided into four groups (Esthet X + Whiteness HP Blue 20%; Esthet X + Whiteness HP Max; Z 350 + Whiteness HP Blue 20%; Z 350 + Whiteness HP Max), with n=2. They were stored in neutral artificial saliva and, after 24 hours, were polished with aluminium oxide discs (Sof-lex, 3M ESPE). After seven days of salivary immersion, each specimen was taken to an atomic force microscope for recording initial value of surface roughness (Ra in nm). After that procedure, without removing the specimen from microscope, the bleaching gel was applied on the surface of the specimen, following manufacturers instructions, in order to allow posterior observation of the same area of the specimen initially observed, for recording the final value of surface roughness. Two-dimensional and 3D images were taken from each specimen group for observation of surface alterations. The results were statistically analyzed by ANOVA and the SNK test (p< 0.05). There were no statistically significant differences in the surface roughness (Ra) for specimens of micro-hybrid and nanoparticled composites, submitted to the bleaching agents Whiteness HP Blue 20% and Whiteness HP Maxx. However, there were noticed larger surface alterations in atomic force microscope images on the surface of micro-hybrid composites than on the nanoparticled, independently of the bleaching agent used.

O tratamento clareador pode resultar em alterações na rugosidade superficial do esmalte dental, as quais podem ser vistas a olho nu como alterações de cor, opacidade e perda de brilho. O objetivo deste estudo foi analisar in vitro a alteração de rugosidade, cor e brilho de superfícies de esmalte dental humano após clareamento com um produto a base de peróxido de hidrogênio (PH) 38% e após polimento com fluoreto de sódio 2% neutro (FS2%) ou pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita. Para isso, coroas de incisivos centrais humanos foram preparadas e tiveram suas faces vestibulares analisadas em microscópio de força atômica (MFA), o qual determinou os valores de rugosidade [Ra, RMS, Z range e Power Spectral Density (PSD)] iniciais. A cor e o brilho destas amostras foram determinados por um espectrofotômetro. Todas as amostras foram clareadas com PH 38% por 135 minutos. Os valores de Ra, RMS, Z range e PSD foram estabelecidos pelo MFA e a cor e o brilho determinados pelo espectrofotômetro. As amostras foram divididas em dois grupos: Flúor, que recebeu um polimento com gel de FS2%; e nHA, que recebeu um polimento com pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita. Os valores de Ra, RMS, Z range, PSD, cor e brilho pós-polimento foram determinados pelo MFA e espectrofotômetro. Após o clareamento, os valores de Ra, RMS, Z range e PSD não apresentaram alteração estatisticamente significante, os valores de L* aumentaram e C* diminuiu significativamente em todas as amostras. O brilho superficial não apresentou alteração significativa após o clareamento. O grupo Flúor não apresentou alteração de rugosidade significativa para Ra, RMS, Z range e PSD após o polimento. Os valores de L*, C* e brilho superficial também não apresentaram alterações significativas após o polimento das superfícies clareadas. No grupo nHA, os valores de Ra e RMS não apresentaram alteração significativa após o polimento das superfícies clareadas, porém os valores de Z range e PSD apresentaram alteração estatisticamente significante. Em comparação à superfície clareada, L* e C* não apresentaram alteração significante após o polimento, porém o brilho superficial foi significativamente maior. O tratamento clareador de consultório mostrou ser eficiente quanto à alteração de cor e não gerou aumento na rugosidade superficial do esmalte dental. Um polimento com pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita realizado após o clareamento é capaz de aumentar o brilho e diminuir a rugosidade superficial do esmalte dental. / Bleaching treatment may result in dental enamel surface roughness alterations, which might be seen as color alterations, opacity and gloss loss. The aim of this research was to in vitro investigate roughness, color and gloss alterations of human dental enamel surfaces after bleaching treatment with 38% hydrogen peroxide (HP) and after polishing with neutral 2% sodium fluoride or dental tooth paste containing nano-hydroxiapatite particles. Human central incisors were prepared and buccal surfaces were analyzed by an atomic force microscope (AFM), which determined roughness values [Ra, RMS, Z range and Power Spectral Density (PSD)]. Surface color and gloss were determined by a spectrophotometer. All samples were bleached with 38% HP for 135 minutes. AFM determined Ra, RMS, Z range and PSD after bleaching. Color and gloss were determined by the spectrophotometer. Samples were distributed in two different groups: Fluor, which was polished with neutral 2% sodium fluoride, and nHA, which was polished with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite particles. Ra, RMS, Z range, PSD, color and gloss values were determined by AFM and spectrophotometer after polishing. After bleaching, Ra, RMS, Z range and PSD didnt show any statistical difference. L* increased and C* decreased significantly in all samples after bleaching. Surface gloss didnt show significant alteration after bleaching. Fluor group didnt show surface roughness alteration considering Ra, RMS, Z range and PSD after polishing. L*, C* and gloss didnt change after bleached surfaces are polished with neutral 2% sodium fluoride. Ra and RMS of nHA group didnt change significantly after polishing, but Z range and PSD showed significant alteration. Despite L* and C* didnt change, gloss increased significantly after polishing with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite. In-office bleaching treatment showed to be efficient as for color enhancement and didnt cause roughness alteration in dental enamel surface. An after-bleaching polishing with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite particles may increase gloss and decrease surface roughness of dental enamel.

A oxidação anódica local utilizando o Microscópio de Força Atômica (AFM - Atomic Force Microscopy) foi investigada aplicando-se uma tensão negativa entre sonda de nitreto de silício e superfícies de Si. Todas as amostras foram limpas em uma solução de 1 NH4OH (30%): 1H2O2 (38%): 4H2O(DI) a 80ºC conhecida na literatura como SC1 (Standard Cleaning 1) ou, alternativamente, uma imersão em solução diluída de ácido hidrofluorídrico seguido de SC1 ou fervura em álcool isopropílico. As nano-oxidações consistiram de padrões quadrados localizados de óxido com área de 0,25 µm² e foram obtidos através do crescimento de linhas paralelas com espaço e comprimento interlinear constante (<2 nm) e várias varreduras dos quadrados em uma mesma área. Das análises de AFM, foram obtidos perfis transversais e 3D, os quais foram empregados na obtenção da espessura do óxido como função da tensão aplicada, número de varreduras e intervalo de tempo após a limpeza SC1. Foi observado que a espessura aumenta com a tensão negativa aplicada e com o número de varreduras. Também foram realizadas simulações para levantar as distribuições de tensão e de campo elétrico no sistema sonda-ar-silício ou sonda-ar-óxido-silício(substrato). Observou-se uma oxidação local assistida por um alto campo elétrico capaz de induzir difusão iônica local finita na extremidade da sonda. Foi simulado também o efeito das diferentes terminações de sonda do AFM, circular ou pontiaguda, no campo elétrico e na queda de tensão. Foram também realizadas oxidações com sondas recobertas com ouro em superfícies de Si precedidas de imersão simples em solução de ácido hidrofluorídrico seguido ou não do procedimento de limpeza SC1. Por fim, análises de absorção por infravermelho (FTIR) foram realizadas em superfícies de Si oxidadas por AFM para analisar a estrutura dos óxidos anódicos obtidos. A oxidação anódica utilizando sondas de nitreto de silício ocorre apenas após pré-limpeza terminada com SC1, sendo catalisada pelos altos campos elétricos (_ 106 V/cm), tendo como elementos reagentes, as espécies H2O adsorvidas e o óxido nativo hidrolisado na superfície após a etapa de limpeza SC1. / Local anodic oxidation of silicon using Atomic Force Microscopy (AFM) was investigated by applying a negative voltage between silicon nitride tip and Si surfaces. All samples were cleaned with an ammonium-based solution known in literature as standard cleaning 1 (SC1) or a dip in a diluted hydrofluoric acid solution followed by SC1 or, also, boiling in isopropyl alcohol. Localized squares patterns of oxide, 0.25 µm² in area, were formed by growing parallel lines with constant interlinear spacing and length and several scans in the same area. From AFM analysis with non-biased tip, it was obtained 3D and section profiles, which were used to obtain the oxide thickness as a function of the applied voltage, number of scans and interval of time after SC1 cleaning. It was noteworthy that thickness increases with the applied negative voltage and with the number of scans. Simulations were performed in order to model voltage and electric field distributions of the system tip-air-silicon or tip-air-oxide-silicon(substrate) indicating a local oxidation assisted by high electrical field and local ionic diffusion of species. It was simulated the effect of tip termination, circular or sharpen, on the electric field and voltage distributions. In addition, oxidations were performed using Au coated tips onto Si surfaces previously dipped in diluted hydrofluoric acid solution followed or not by SC1 cleaning process. Finally, infrared absorption analysis (FTIR) were performed in order to analise the structure of the obtained anodic oxides. The anodic oxidation using silicon nitride tips has occurred only after SC1 precleaning step, being catalized by high electric field (_ 106 V/cm), having as reagents, the adsorbed water species and hydrolized native oxide on the surface after the SC1 cleaning step.

O tratamento clareador pode resultar em alterações na rugosidade superficial do esmalte dental, as quais podem ser vistas a olho nu como alterações de cor, opacidade e perda de brilho. O objetivo deste estudo foi analisar in vitro a alteração de rugosidade, cor e brilho de superfícies de esmalte dental humano após clareamento com um produto a base de peróxido de hidrogênio (PH) 38% e após polimento com fluoreto de sódio 2% neutro (FS2%) ou pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita. Para isso, coroas de incisivos centrais humanos foram preparadas e tiveram suas faces vestibulares analisadas em microscópio de força atômica (MFA), o qual determinou os valores de rugosidade [Ra, RMS, Z range e Power Spectral Density (PSD)] iniciais. A cor e o brilho destas amostras foram determinados por um espectrofotômetro. Todas as amostras foram clareadas com PH 38% por 135 minutos. Os valores de Ra, RMS, Z range e PSD foram estabelecidos pelo MFA e a cor e o brilho determinados pelo espectrofotômetro. As amostras foram divididas em dois grupos: Flúor, que recebeu um polimento com gel de FS2%; e nHA, que recebeu um polimento com pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita. Os valores de Ra, RMS, Z range, PSD, cor e brilho pós-polimento foram determinados pelo MFA e espectrofotômetro. Após o clareamento, os valores de Ra, RMS, Z range e PSD não apresentaram alteração estatisticamente significante, os valores de L* aumentaram e C* diminuiu significativamente em todas as amostras. O brilho superficial não apresentou alteração significativa após o clareamento. O grupo Flúor não apresentou alteração de rugosidade significativa para Ra, RMS, Z range e PSD após o polimento. Os valores de L*, C* e brilho superficial também não apresentaram alterações significativas após o polimento das superfícies clareadas. No grupo nHA, os valores de Ra e RMS não apresentaram alteração significativa após o polimento das superfícies clareadas, porém os valores de Z range e PSD apresentaram alteração estatisticamente significante. Em comparação à superfície clareada, L* e C* não apresentaram alteração significante após o polimento, porém o brilho superficial foi significativamente maior. O tratamento clareador de consultório mostrou ser eficiente quanto à alteração de cor e não gerou aumento na rugosidade superficial do esmalte dental. Um polimento com pasta dentifrícia contendo partículas de nano-hidroxiapatita realizado após o clareamento é capaz de aumentar o brilho e diminuir a rugosidade superficial do esmalte dental. / Bleaching treatment may result in dental enamel surface roughness alterations, which might be seen as color alterations, opacity and gloss loss. The aim of this research was to in vitro investigate roughness, color and gloss alterations of human dental enamel surfaces after bleaching treatment with 38% hydrogen peroxide (HP) and after polishing with neutral 2% sodium fluoride or dental tooth paste containing nano-hydroxiapatite particles. Human central incisors were prepared and buccal surfaces were analyzed by an atomic force microscope (AFM), which determined roughness values [Ra, RMS, Z range and Power Spectral Density (PSD)]. Surface color and gloss were determined by a spectrophotometer. All samples were bleached with 38% HP for 135 minutes. AFM determined Ra, RMS, Z range and PSD after bleaching. Color and gloss were determined by the spectrophotometer. Samples were distributed in two different groups: Fluor, which was polished with neutral 2% sodium fluoride, and nHA, which was polished with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite particles. Ra, RMS, Z range, PSD, color and gloss values were determined by AFM and spectrophotometer after polishing. After bleaching, Ra, RMS, Z range and PSD didnt show any statistical difference. L* increased and C* decreased significantly in all samples after bleaching. Surface gloss didnt show significant alteration after bleaching. Fluor group didnt show surface roughness alteration considering Ra, RMS, Z range and PSD after polishing. L*, C* and gloss didnt change after bleached surfaces are polished with neutral 2% sodium fluoride. Ra and RMS of nHA group didnt change significantly after polishing, but Z range and PSD showed significant alteration. Despite L* and C* didnt change, gloss increased significantly after polishing with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite. In-office bleaching treatment showed to be efficient as for color enhancement and didnt cause roughness alteration in dental enamel surface. An after-bleaching polishing with dental tooth paste containing nano-hydroxyapatite particles may increase gloss and decrease surface roughness of dental enamel.

A oxidação anódica local utilizando o Microscópio de Força Atômica (AFM - Atomic Force Microscopy) foi investigada aplicando-se uma tensão negativa entre sonda de nitreto de silício e superfícies de Si. Todas as amostras foram limpas em uma solução de 1 NH4OH (30%): 1H2O2 (38%): 4H2O(DI) a 80ºC conhecida na literatura como SC1 (Standard Cleaning 1) ou, alternativamente, uma imersão em solução diluída de ácido hidrofluorídrico seguido de SC1 ou fervura em álcool isopropílico. As nano-oxidações consistiram de padrões quadrados localizados de óxido com área de 0,25 µm² e foram obtidos através do crescimento de linhas paralelas com espaço e comprimento interlinear constante (<2 nm) e várias varreduras dos quadrados em uma mesma área. Das análises de AFM, foram obtidos perfis transversais e 3D, os quais foram empregados na obtenção da espessura do óxido como função da tensão aplicada, número de varreduras e intervalo de tempo após a limpeza SC1. Foi observado que a espessura aumenta com a tensão negativa aplicada e com o número de varreduras. Também foram realizadas simulações para levantar as distribuições de tensão e de campo elétrico no sistema sonda-ar-silício ou sonda-ar-óxido-silício(substrato). Observou-se uma oxidação local assistida por um alto campo elétrico capaz de induzir difusão iônica local finita na extremidade da sonda. Foi simulado também o efeito das diferentes terminações de sonda do AFM, circular ou pontiaguda, no campo elétrico e na queda de tensão. Foram também realizadas oxidações com sondas recobertas com ouro em superfícies de Si precedidas de imersão simples em solução de ácido hidrofluorídrico seguido ou não do procedimento de limpeza SC1. Por fim, análises de absorção por infravermelho (FTIR) foram realizadas em superfícies de Si oxidadas por AFM para analisar a estrutura dos óxidos anódicos obtidos. A oxidação anódica utilizando sondas de nitreto de silício ocorre apenas após pré-limpeza terminada com SC1, sendo catalisada pelos altos campos elétricos (_ 106 V/cm), tendo como elementos reagentes, as espécies H2O adsorvidas e o óxido nativo hidrolisado na superfície após a etapa de limpeza SC1. / Local anodic oxidation of silicon using Atomic Force Microscopy (AFM) was investigated by applying a negative voltage between silicon nitride tip and Si surfaces. All samples were cleaned with an ammonium-based solution known in literature as standard cleaning 1 (SC1) or a dip in a diluted hydrofluoric acid solution followed by SC1 or, also, boiling in isopropyl alcohol. Localized squares patterns of oxide, 0.25 µm² in area, were formed by growing parallel lines with constant interlinear spacing and length and several scans in the same area. From AFM analysis with non-biased tip, it was obtained 3D and section profiles, which were used to obtain the oxide thickness as a function of the applied voltage, number of scans and interval of time after SC1 cleaning. It was noteworthy that thickness increases with the applied negative voltage and with the number of scans. Simulations were performed in order to model voltage and electric field distributions of the system tip-air-silicon or tip-air-oxide-silicon(substrate) indicating a local oxidation assisted by high electrical field and local ionic diffusion of species. It was simulated the effect of tip termination, circular or sharpen, on the electric field and voltage distributions. In addition, oxidations were performed using Au coated tips onto Si surfaces previously dipped in diluted hydrofluoric acid solution followed or not by SC1 cleaning process. Finally, infrared absorption analysis (FTIR) were performed in order to analise the structure of the obtained anodic oxides. The anodic oxidation using silicon nitride tips has occurred only after SC1 precleaning step, being catalized by high electric field (_ 106 V/cm), having as reagents, the adsorbed water species and hydrolized native oxide on the surface after the SC1 cleaning step.