On sait que les sols et les populations bactériennes indigènes ont une influence sur la mobilité des métaux, donc sur leur toxicité. Cette étude a été menée sur des sols uranifères et contrôles collectés dans le Limousin (régions naturellement riches en uranium ). une analyse physico-chimique et minéralogique des échantillons de sol a été réalisée. La structure des communautés bactériennes a été étudiée par électrophorèse en gradient de dénaturant (DGGE). La structure des communautés est remarquablement stable dans les sols uranifères, ce qui indique que l'uranium exerce une forte pression de sélection. D'autre part, une collection de bactéries cultivables à été réalisée à partir des sols, puis criblée pour la résistance à l'uranium, dans le but d'étudier les interactions entre bactéries et uranium. Des observations en Microscopie Électronique à Balayage ont mis en évidence différents mécanismes de chélation de l'uranium à la surface cellulaire / It is well known that soils play a key role in controlling the mobility of toxic metals and this property is greatly influenced by indigeous bacterial communities. This study has been conducted on radioactive and controls soils, collected in natural uraniferous areas (Limousin). A physico-chemical and mineralogical analysis of soils samples was carried out.The structure of bacterial communities was etimated by Denaturing Gradient Gel Electrophoresis (DGGE). The community structure is remarkably more stable in the uranium-rich soils than in the control ones, indicating that uranium exerts a high selection from the soils was constructed and screened for uranium resistance in order to study basteria-uranium interactions. Scanning electron microscopy revealed that a phylogenetically diverse set of uranium-resistant species ware able to chelate uranium at the cell surface.

Les tâches de saisie, de manipulation et d'assemblage d'objets de très<br />petites dimensions sont parmi les thèmes majeurs en micro-robotique. La<br />"micromanipulation" s'adresse d'une manière générale à la manipulation d'objets<br />de dimensions globalement comprises entre 1 micromètre et 1 mm et requiert une<br />résolution de positionnement en rapport avec ces dimensions. Le<br />micro-assemblage consiste à réaliser une séquence d'opérations élémentaires<br />conduisant à l'obtention de micro-composants constitués de différentes pièces.<br />La manipulation de chacune de ces pièces nécessite d'utiliser des effecteurs<br />dédiés, adaptés à leurs particularités (géométrie, dimensions, propriétés<br />mécaniques). Différents types d'outils doivent ainsi être utilisés<br />séquentiellement pour réaliser un micro-assemblage.<br /><br />Dans ce but, une station de micromanipulation a été réalisée. Elle est composée<br />d'une micropince montée sur un manipulateur à trois degrés de liberté. Un<br />système permettant de changer automatiquement l'extrémité de la micropince<br />(i.e. les outils) a plus particulièrement été étudié et réalisé. Il permet de<br />fixer alternativement les outils à l'actionneur de la micropince ou à un<br />magasin en utilisant une colle thermique. Celle-ci est liquéfiée par chauffage<br />ou solidifiée par refroidissement.<br /><br /><br />Ce système de changement d'outils apporte une flexibilité notablement accrue à<br />la station de micromanipulation et permet de réaliser des opérations de<br />micro-assemblage dans des espaces restreints comme par exemple la chambre d'un<br />microscope électronique à balayage. Un plan de travail compliant a également<br />été réalisé. Il permet de limiter les efforts en jeu pendant les opérations de<br />micromanipulation et d'améliorer ainsi le taux de réussite des opérations<br />délicates.

Ce document présente les approches suivies et les résultats des investigations théoriques et expérimentales entreprises dans le cadre de l'étude du procédé de crêpage du papier depuis le début de la maîtrise faite en collaboration avec Kruger Produits Ltée. L'objectif du projet est de mieux comprendre les phénomènes reliant la qualité du papier a l'état d'usure des lames de crêpage. À cette fin, une méthode expérimentale basée sur les techniques de mesure par émission acoustique afin de suivre en temps réel le comportement mécanique et l'état d'usure des lames est proposée. Ce suivi en temps réel permet d'identifier par émission acoustique les mécanismes reliés à l'usure des lames par friction et d'établir une corrélation entre le comportement mécanique de la lame et les différents paramètres de qualité du papier, dont le crêpage. Ce mémoire présente donc en premier lieu la problématique du projet, les éléments fondamentaux qui entrent en jeu lors du procédé de crêpage, la description des lames utilisées dans le procédé industriel, l'analyse des principes de base des phénomènes d'usure des lames en relation avec les aspects métallurgiques du matériau et enfin, les principes du suivi de l'usure par la technique d'émission acoustique et le traitement numérique des signaux. La deuxième partie du mémoire s'attarde sur les procédures expérimentales suivies et sur la synthèse des résultats obtenus. La troisième partie présente la conclusion sur les résultats obtenus à partir de laquelle une série de recommandations sont mises de l'avant afin de permettre à l'entreprise d'améliorer l'opération de crêpage du papier.

Ce travail expérimental s’est intéressé aux lésions osseuses produites par des scies et par une hachette, sur des échantillons humains et animaux. En ce qui concerne les scies, 170 faux départs ont été étudiés au stéréomicroscope en utilisant cinq scies différentes. Les scies universelles se comportent comme les scies à tronçonner, du fait de l’inclinaison vers l’arrière de chaque dent. La largeur minimum du faux départ permet de classer les lésions selon les catégories de Symes. Les profils convexes indiquent l’utilisation d’une scie universelle ou d’une scie à tronçonner. Les profils concaves sont beaucoup plus variés, et indiquent l’utilisation d’une scie à refendre. La forme des murs permet de déterminer le type d’avoyage sauf quand ils sont droits ou difficiles à analyser. Parmi les critères secondaires, l’aspect des stries au fond de la lésion s’est révélé de grande importance pour identifier le type d’avoyage. En ce qui concerne la hachette, nous avons utilisé un protocole standardisé produisant des lésions osseuses de petites dimensions. Le stéréomicroscope a constaté le caractère vertical des stries, qui s’explique par le mouvement vertical effectué par l’instrument au moment de l’impact. Le microscope électronique à balayage a permis de décrire parfaitement les lésions, de comprendre la surélévation des berges (« uprising ») et l’effet exercé à distance (« lateral pushing back »). La présence du latéral pushing back et de stries verticales permet d’affirmer que les lésions osseuses ont été produites par un instrument tranchant contondant. Ces caractères se pérennisent même après carbonisation. / In this experimental work bone lesions produced by saws and a hatchet on human and animal samples were analyzed. With regard to the saws, 170 experimental false starts lesions were studied under stereomicroscope produced by five different saws. Universal saws behave like crosscut saws, because each tooth displays a tilt backwards. The minimum width of the kerf makes it possible to classify bone lesions according to Symes’ categories. Convex profiles indicate the use of a universal or crosscut saw. Concave profiles vary a great deal and indicate the use of a rip saw. The shape of the walls allows for determining the type of set except when they are straight or difficult to analyze. Among the secondary criteria, the appearance of the striae on the kerf floor is able to point the type of set. For the study of bone lesions by a hatchet a standardized device was used to produce small bone lesions. The stereomicroscope was able to observe the vertical striae explained by the vertical movement of the instrument at the time of impact. The scanning electron microscope allowed for a detailed analysis of bone lesions and made it possible to understand the uprising and the lateral pushing back. The presence of a lateral pushing back and of vertical striae is sufficient to determine that the bone lesions were achieved by a sharp blunt instrument. These characters are visible even after carbonization.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la manipulation submicronique (de 100nm à 10µm). Les spécificités de cette échelle (absence de vision temps réel etde mesure d'efforts) ont conduit l'ISIR à envisager ces thématiques autour de deux plateformes. La première, NanoMAD, dédiée aux objets de 500nm et plus sous microscope optique. Elle est dotée d'un préhenseur monodigital et d'une mesure des efforts normal et latéral, via un système laser/photodiode. La seconde, issue du projet européen NanoRAC est dédiée à la manipulation/caractérisation de nanotubes de carbone sous SEM. Elle est dotée d'une micropince sans capteur d'effort. Pour y remédier, elle est couplée à un environnement virtuel et à une interface haptique afin d'appliquer des déplacements et de ressentir des efforts recréés à partir de différents modèles. Ces plateformes permettent d'étudier différentes méthodes de calibration, de manipulation/caractérisation dynamiques, de comparer le ressenti d'efforts réels ou simulés.

Au cours de ce travail, nous avons procédé à une analyse extensive des dislocations d'interface et de la relaxation des contraintes dans les couches épitaxiales de GaSb sur GaAs (ou GaP) par microscopie électronique en transmission. Sur le substrat de GaAs, nous avons étudié le rôle de l'épaisseur de couches intermédiaires AlSb et le traitement de surface du substrat sur la relaxation des contraintes et la densité de dislocations émergeantes de la couche GaSb. Pareillement, nous avons étudié les effets des paramètres de croissance, tels que, le traitement de surface du substrat, la vitesse et la température de croissance sur la relaxation des contraintes des premières monocouches de GaSb sur la GaP. Avec ces paramètres de croissance optimisés, nous avons pu réaliser une couche de GaSb tampon (600 nm) et des hétérostructures AlSb/InAs avec une mobilité température ambiante de 30000 cm2V-1s-1 et 25500 cm2V-1s-1 sur la GaAs et GaP, respectivement. De plus nous avons mis en évidence, une dépendance du type de dislocation d'interface au mode de croissance: une croissance 2D de GaSb favorise la génération de dislocations de Lomer; alors que des dislocations 60o et des paires de 60o sont principalement générées en mode de croissance 3D. Nous avons aussi déterminé de façon quantitative le mécanisme général de formation des dislocations d'interface: l'interaction d'une dislocation 60o qui se forme en surface et glisse sous interaction avec celle qui se trouve déjà dans l'interface, mais aussi la tension de surface, permettent de déterminer la direction de son vecteur de Burger et donc la configuration de la dislocation résultante à l'interface. Les structures des dislocations et leur stabilité ont été étudiées par HAADF avec résolution atomique et modélisation par dynamique moléculaire. L'étude quantitative des vecteurs de Burger par analyse fine des images a confirmé le mécanisme de formation des dislocations d'interface en accord avec notre modèle.

Le domaine des nanofils semi-conducteurs est en pleine expansion depuis ces dix dernières années grâce à leurs applications dans de nombreux domaines tels que l’électronique ou la conversion d’énergie. Dans cette étude on part d’une base de nanofil de germanium (le canal), on dépose des contacts métalliques qui seront chauffés par effet joule. Une différence de potentiel est alors appliquée au contact d’entrée (la source), le courant électrique est récupéré et mesuré par le contact de sortie (le drain). Une réaction à l’état solide permet aux atomes du métal de diffuser dans le nanofil. La propagation d'une phase métal/semi-conducteur est suivie dans un microscope électronique en transmission (MET) dont la résolution permet une observation à l’échelle atomique au niveau de la source, le drain et le canal. Les dispositifs caractérisés au cours de ce stage ont été élaborés à partir de deux types de membranes, l’une plane et l’autre avec des trous. Chacune d’entre elles sont constituées d’une couche de nitrate de silicium Si3N4 à leurs surfaces présentant l’avantage d’être transparents aux électrons et isolants au courant. / Semiconductor nanowires (NWs) are promising candidates for many device applications ranging from electronics and optoelectronics to energy conversion and spintronics. However, typical NW devices are fabricated using electron beam lithography and therefore source, drain and channel length still depend on the spatial resolution of the lithography. In this work we show fabrication of NW devices in a transmission electron microscope (TEM) where we can obtain atomic resolution on the channel length using in-situ propagation of a metallic phase in the semiconducting NW independent of the lithography resolution. We show results on semiconducting NW devices fabricated on two different electron transparent Si3N4 membranes: a planar membrane and a membrane where devices are suspended over holes. First we show the process of making lithographically defined reliable electrical contacts on individual NWs. Second we show first results on in-situ propagation of a metal-semiconductor phase in Ge NWs by joule heating, while measuring the current through the device. Two different devices are studied: one with platinum metal contacts and one with copper contacts. Different phenomena can occur in CuGe NWs during phase propagation.

L’essor de la demande actuelle pour des matériaux architecturés, en microélectronique par exemple, ou pour des matériaux de structure, nécessite le développement d’outils de caractérisation toujours plus performants. Dans cette optique, un instrument de caractérisation multifonctionnel basé sur un couplage mécanique / électrique, a été développé au laboratoire SIMaP. Le cœur de ce dispositif est un nanoindenteur in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) couplé à des mesures électriques. Ce travail est porté par trois principales motivations: (1) L’étude du comportement mécanique d’objets petites échelles, (2) L’apport des données électriques à l’analyse quantitative du comportement mécanique pendant l’indentation, en particulier pour obtenir une meilleur estimation de l’aire de contact, (3) L’étude locale des propriétés électroniques d’empilements de films minces. L’intégration in situ SEM a été validée et permet un positionnement des indents avec une précision meilleure que 100 nm, autorisant ainsi l’étude des propriétés mécaniques à l’échelle submicrométrique. La rapidité des essais permet également des mesures statistiques. Des caractérisations mécaniques ont été menées aussi bien sur des échantillons composites massifs que sur des ilots d’or submicrométriques. Pour ce dernier cas, malgré la nature stochastique de leur comportement mécanique, une loi déterministe a pu être extraite des données mécaniques. Des mesures 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) au synchrotron ont été réalisées sur certains ilots avant et après chargement mécanique, révélant une germination de dislocations avant l’avalanche de grandes déformations plastiques. En parallèle de cette étude, des mesures électriques ont été réalisées pendant l’indentation de divers échantillons. Des mesures de nanoindentation résistive ont ainsi été effectuées sur des métaux nobles (Au) ou recouverts de leur oxyde natif (Cu, Al), soit à l’état de monocristal massif ou de film polycristallin. Les résultats quantitatifs soulignent l’importance de la présence d’une couche d’oxyde sur la réponse électrique. En présence d’un oxyde, l’interface pointe / échantillon semble être le lieu d’importantes réactions électrochimiques. En l’absence d’oxyde, la résistance mesurée peut être entièrement décrite par un modèle analytique. Dans ce cas, l’aire de contact électrique peut être prédite à partir des mesures de résistance. Enfin, des mesures capacitives ont été réalisées sur des structures MOS avec différentes épaisseurs d’oxyde. Les résultats expérimentaux sont parfaitement décrits par un modèle analytique, ce qui ouvre la voie à des mesures locales de permittivité diélectrique sous contrainte mécanique. / The increasing demand for multifunctional materials has become a recurrent challenge for a wide panel of application fields such as microelectronics and structural applications. Within the frame of this project, a multifunctional characterisation set-up has been developed at SIMaP lab, mainly based on the electrical / mechanical coupling. The heart of this device is an in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) nanoindenter coupled with an electrical measurement apparatus. This work has threefold objectives: (1) The investigation of mechanical behavior of small scale systems, (2) The input of electrical data to the quantitative analysis of mechanical behavior during indentation, in particular to obtain a better estimation of the contact area (3) The local study of electronic properties of thin film stacks. SEM integration of the device has been validated and indent positioning with a precision better than 100 nm is successfully obtained. This performance allows the studies of mechanical properties at submicrometric length scale, with a high throughput allowing statistical measurements. Various bulk composite materials have been characterized as well as submicrometric gold islands on sapphire. In the latter case, despite the stochastic nature of their mechanical behavior, a deterministic law has been extracted. 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) experiments have been performed on a few islands at synchrotron facility to investigate the crystal state before and after mechanical loading. These experiments reveal initial dislocation nucleation prior to large deformation bursts. In parallel to this study, electrical measurements have been performed during indentation on various cases. Resistive-nanoindentations have been performed on noble metals (Au) and natively oxidized metals (Cu, Al), either as bulk single crystals or as polycrystalline thin films. Qualitative results emphasize the importance of the oxide layer on the electrical response. In the presence of an oxide layer, strong electrochemical reactions seem to occur at the tip-to-sample interface. When no oxide is involved, the measured resistance can be fully described by an analytical model and the computed electrical contact area is successfully validated with residual areas measurements. Finally, capacitive measurements have been performed on MOS structures with various oxide thicknesses. Experimental results have been well described by analytical modelling, which paves the way for quantitative local dielectric permittivity measurements under mechanical loading.

Avec le développement des nanotechnologies, il est devenu possible et souhaitable de créer et d'assembler des nano-objets. Afin d'obtenir des processus automatisés robustes et fiables, la manipulation à l'échelle nanométrique est devenue, au cours des dernières années, une tâche primordiale. La vision est un moyen indispensable pour observer le monde à l'échelle micrométrique et nanométrique. Le contrôle basé sur la vision est une solution efficace pour les problèmes de contrôle de la robotique. Dans cette thèse, nous abordons la problématique du micro- et nano-positionnement par asservissement visuel via l'utilisation d'un microscope électronique à balayage (MEB). Dans un premier temps, la formation d'image MEB et les modèles géométriques de la vision appliqués aux MEB sont étudiés afin de présenter, par la suite, une méthode d'étalonnage de MEB par l'optimisation non-linéaire considérant les modèles de projection perspective et parallèle. Dans cette étude, il est constaté qu'il est difficile d'observer l'information de profondeur à partir de la variation de la position de pixel de l'échantillon dans l'image MEB à un grossissement élevé. Afin de résoudre le problème de la non-observabilité du mouvement dans l'axe de la profondeur du MEB, les informations de défocalisation d'image sont considérées comme caractéristiques visuelles pour commander le mouvement sur cet axe. Une méthode d'asservissement visuelle hybride est alors proposée pour effectuer le micro-positionnement en 6 degrés de liberté en utilisant les informations de défocalisation d'image et de photométrique d'image. Cette méthode est ensuite validée via l'utilisation d'un robot parallèle dans un MEB. Finalement, un système de contrôle en boucle fermée pour l'autofocus du MEB est introduit et validé par des expériences. Une méthode de suivi visuel et d'estimation de pose 3D, par la mise en correspondance avec un modèle de texture, est proposée afin de réaliser le guidage visuel dans un MEB. Cette méthode est robuste au flou d'image à cause de la défocalisation provoquée par le mouvement sur l'axe de la profondeur car le niveau de défocalisation est modélisée dans ce cadre de suivi visuel. / With the development of nanotechnology, it became possible to design and assemble nano-objects. For robust and reliable automation processes, handling and manipulation tasks at the nanoscale is increasingly required over the last decade. Vision is one of the most indispensable ways to observe the world in micrioscale and nanoscale. Vision-based control is an efficient solution for control problems in robotics. In this thesis, we address the issue of micro- and nano-positioning by visual servoing in a Scanning Electron Microscope (SEM). As the fundamental knowledge, the SEM image formation and SEM vision geometry models are studied at first. A nonlinear optimization process for SEM calibration has been presented considering both perspective and parallel projection model. In this study, it is found that it is difficult to observe the depth information from the variation of the pixel position of the sample in SEM image at high magnification. In order to solve the problem that the motion along the depth direction is not observable in a SEM, the image defocus information is considered as a visual feature to control the motion along the depth direction. A hybrid visual servoing scheme has been proposed for 6-DoF micro-positioning task using both image defocus information and image photometric information. It has been validated using a parallel robot in a SEM. Based on the similar idea, a closed-loop control scheme for SEM autofocusing task has been introduced and validated by experiments. In order to achieve the visual guidance in a SEM, a template-based visual tracking and 3D pose estimation framework has been proposed. This method is robust to the defocus blur caused by the motion along the depth direction since the defocus level is modeled in the visual tracking framework.

Ce travail allie une approche théorique, basée sur la mécanique des milieux poreux réactifs, à une approche expérimentale importante, afin de mieux comprendre le fonctionnement d'un béton atteint d'alcali-réaction (plus précisément, de réaction alcali-silice). L'intérêt de la modélisation se manifeste dès la conception du programme d'essais, en orientant le choix des principaux paramètres - apports d'eau, température et contraintes - et en induisant une méthodologie d'étude qui établit un parallèle entre les effets macroscopiques et les causes microscopiques de l'alcali-réaction. Le volet expérimental a porté sur les déformations, fissurations, variations de poids et caractéristiques mécaniques de plus de six cents éprouvettes, en gonflement libre ou sous contrainte uniaxiale. Parallèlement, l'évolution de la microstructure du matériau a été étudiée par différentes techniques: microscope électronique à balayage, visualisation des produits de réaction par fluorescence des ions uranyle, calculs minéralogiques. Les principaux résultats expérimentaux ont été établis sur des bétons ordinaires à base de granulats calcaires (réactifs ou non) et de ciment Portland artificiel. Ils concernent principalement : - l'absence d'influence de l'état de contrainte du matériau sur l'évolution des processus physico-chimiques constituant l'alcali-réaction, ce qui permet d'envisager un calcul d'ouvrage par une approche de type 'déformations chimiques imposées', - le caractère secondaire, sur le plan du gonflement macroscopique, des phénomènes de nature osmotique, et la prépondérance de l'effet de la localisation des produits de réaction, - le rôle primordial, vis-à-vis du gonflement, de la quantité d'eau disponible au moment de la formation des produits de réaction, - la possibilité d'obtention de déformations atteignant 0,1% à partir de la seule eau de gâchage non utilisée par l'hydratation du ciment, - l'indépendance des phénomènes de transport d'eau par rapport à la présence d'alcaliréaction, - l'existence d'un seuil de dessiccation en dessous duquel l'alcali-réaction est bloquée jusqu'à l'arrivée de nouveaux apports d'eau, - la quantification de l'hétérogénéité intrinsèque, justifiant l'introduction d'un aléa sur le gonflement asymptotique, - le suivi de l'évolution des caractéristiques mécaniques, montrant le maintien des résistances en compression et en traction par fendage et une chute de l'ordre de 30% du module d'Young, liée à la fissuration des éprouvettes, - l'explication de l'origine de l'anisotropie du gonflement libre, due au sens du coulage et à l'anisotropie du béton, indépendamment de l'alcali-réaction, - la compréhension des causes de la forme sigmoïdale des courbes de gonflement, résultant de l'augmentation de l'espace poreux au fur et à mesure du développement de l'alcali-réaction et donc de la plus grande facilité de diffusion, - la mise en évidence de l'importance de la phase d'accélération des phénomènes (notion de temps de latence), dont la durée dépend des apports d'eau extérieurs, mais surtout de la température (dont l'effet est essentiellement cinétique). Ces résultats ont permis d'identifier les ordres de grandeur des paramètres fondamentaux d'une loi de comportement décrivant l'évolution d'un béton du même type que celui de plusieurs ouvrages atteints d'alcali-réaction, dans le Nord de la France.