Reproduction de : Thèse de doctorat : Mécanique : Lille 1 : 2006. / N° d'ordre (Lille 1) : 3942. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 217-226.

La compréhension des propriétés mécaniques de la microstructure des bétons verts est l'un des principaux intérêts de recherche dans l'industrie du ciment et du béton. Ce rapport traite de l'étude de pâtes de ciment ordinaire et d'une pâte de ciment avec ajout de laitier en couplant un à un les réponses chimiques et mécaniques mesurées à l'échelle nanoscopique. Les techniques expérimentales utilisées sont la technique de la nanoindentation ainsi que l'analyse chimique quantitative par microscopie électronique à balayage couplée à un détecteur de rayons X à dispersion d'énergie (MEB-EDS). L'analyse mécanique comprend la mesure d'un coe_cient de relaxation basé sur un approfondissement de la théorie existante de la technique de la nanoindentation. Les résultats comportent une étude déterministe basée sur la chimie, une méthode permettant de déterminer la nature d'une surface indentée à partir des rapports des éléments atomiques mesurés à l'aide du MEB-EDS à cet endroit, et permettant de la lier directement la réponse mecanique mesurée à l'aide de la technique de la nanoindentation. Une étude statistique basée sur l'estimation du maximum de vraisemblance est aussi réalis ée pour déterminer les réponses mécaniques et chimiques des di_érentes phases présentes. On trouve que la majorité des microvolumes d'interaction des expérimentations mécaniques et chimiques est composée de plusieurs phases. Il a également été possible de déterminer les réponses mécaniques du monosulfoalumite et de l'hydrotalcite combiné à du C_S_H, des produits d'hydratation importants de la pâte de ciment avec ajout de laitier. / One of the main interests of the cement and concrete industries is to better understand the mechanical properties of green concrete systems. This report provides a nano-investigation approach with a one-to-one coupling of the mechanical and chemical responses of ordinary cement pastes and a cement paste with an addition of blast furnace slag. This is achieved by using the technique of nanoindentation and a quantitative investigation of the chemistry by using the scanning electron microscopy coupled with the energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). The mechanical analysis includes the measurement of a relaxation coe_cient, an extension of the already known theory of the nanoindentation technique. The results are implemented with a deterministic analysis of the chemistry, a method allowing the determination of the nature of an indented area from the atomic ratios measured by using the SEM-EDS on this spot, and which can be directly linked to the mechanical responses measured by the nanoindentation tests. A statistical analysis based on the maximum likelihood estimation is also performed in order to identify the mechanical responses of the di_erent chemical phases present. It is found that the most of the microvolumes probed by the mechanical and chemical investigation are heterogeneous composites with intermixing. We could also determine the mechanical properties of monosulfoalumite and hydrotalcite combined with C_S_H, important hydration products of cements with slag additions.

Ce travail a été consacré à l'étude de l'influence de différents paramètres microstructuraux sur les propriétés supraconductrices de céramiques d'YBa2Cu3O7-d, texturées par TSMTG, afin d'essayer d'obtenir les meilleures densités de courant critique possibles en vue d'applications. La première partie traite de l'étude d'un paramètre microstructural particulier observé dans les composés REBa2Cu3O7-d : les macles. Une revue des méthodes de caractérisation utilisables a tout d'abord été réalisée, rejetant l'observation par microscopie optique en lumière polarisée et l'enregistrement de « rocking curves ». De nouvelles méthodes ont été proposées pour une analyse qualitative (figures des pôles (200) et (020)) et quantitative (images obtenues à partir des électrons secondaires en microscopie électronique à balayage). Des essais de démaclage de céramiques texturées par traitements thermomécaniques n'ont pas permis d'obtenir d'échantillons démaclés. Une seconde partie traite de l'influence d'ajouts de dopants sur les propriétés supraconductrices. Certains dopants, comme Bi2O3, Gd2O3, Dy2O3, ou Tb(III/IV)O, ont permis d'améliorer nettement les densités de courant critique jusqu'à des valeurs de 95 kA.cm-2 sous champ propre, à 77 K, pour Bi2O3. D'autres dopants se sont avérés diminuer nettement les propriétés supraconductrices comme le calcium. Enfin, un troisième groupe de dopants (par exemple BaF2), ne semble pas changer les microstructures ou les propriétés supraconductrices des céramiques d'YBa2Cu3O7-d. Enfin, la grande fragilité des échantillons de céramiques d'YBa2Cu3O7-d soumis à l'action de l'eau a été mise en évidence dans le cadre d'études sur le stockage de ces matériaux. Un modèle de l'action de l'eau sur les échantillons d'Y123 par un échange Ba2+/« espèce protonée » a été proposé.

Il existe une demande de plus en plus importante pour des sources laser bon marché émettant dans le moyen infrarouge (MIR) à température ambiante pour différentes applications incluant la détection des constituants atmosphériques, la communication optique et le domaine de la médecine. De part ses propriétés optiques et structurales, le Cr2+: ZnSe est devenu le candidat idéal pour une émission largement accordable dans la région 2-3 µm. <br />Dans l'objectif de développer un laser compact pompé électriquement, des films minces de Cr2+:ZnSe ont été élaborés à température ambiante par pulvérisation magnétron radiofréquence d'une cible de SiO2 recouverte de morceaux de ZnSe et de chrome sous plasma d'argon pur, sur des substrats de verre, Si et GaAs. <br />Quelque soit le substrat, les films déposés sont constitués de ZnSe cubique quasi-stoechiométrique et présentent une structure colonnaire avec une forte orientation préférentielle dans la direction 111. Le recours à l'analyse combinée par diffraction X a permis de résoudre simultanément la texture, la structure et la microstructure d'un des films déposés. Le spectre de PL des films à température ambiante dans le domaine 2-3 µm, comparable à celui des cristaux de référence de Cr2+ :ZnSe, a été obtenu d'une part par excitation directe des ions Cr2+ (1.85 µm) et d'autre part par excitation indirecte en utilisant un laser visible. Les paramètres de dépôt (puissance radiofréquence, pression d'argon, quantité de chrome) ont été optimisés pour obtenir des films présentant une intensité de PL maximum dans le MIR.

Habilitation à diriger des recherches : Sciences physiques : Lille 1 : 2003. / N° d'ordre (Lille 1) : 384. Résumé. Pagination multiple pour les deux volumes d'annexes. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2006. / N° d'ordre (Lille 1) : 3925. Articles en anglais reproduits dans le texte. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.

L'association du concept de troisième génération de cellules solaires et de la technologie de fabrication des films minces ouvre la voie à l'élaboration de matériaux entrant dans le cadre des énergies renouvelables. Les effets de confinement quantiques observés dans les nanostructures de silicium sont exploités pour une intégration dans des dispositifs du type cellule tandem tout-silicium. Cette thèse vise à comprendre la formation de nanoparticules de silicium dans deux types de matrices diélectriques (SiO2 et SiNx) sous forme de mono- et multi-couches. La matrice de nitrure de silicium possède l'avantage de pouvoir intégrer une densité élevée de nanoparticules (1020 Si-np/cm3) qui après recuit rapide (1min- 1000°C) conduit à une émission intense dans le domaine visible. Une investigation théorique détaillée des mécanismes d'émission et des facteurs influençant la luminescence est mise en regard des résultats expérimentaux. Les simulations indiquent les caractéristiques d'émission (intensité et énergie) dépendent non seulement de la densité et de la taille des nanoparticules de silicium, mais également de la géométrie (épaisseur des couches et sous-couches, nombre de motifs alternés) et des indices dont le rôle crucial doit être pris en compte pour permettre une intégration dans les dispositifs finalisés.

Ce travail a pour objectif d’évaluer le comportement à l’usure de pièces en CoCrMo utilisé dans l’orthopédie. Le procédé de nanocristallisation superficielle SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) couplé à un polissage biomédical a été mis en œuvre dans cette étude pour améliorer les propriétés mécaniques, tribocorrosives d’un alliage CoCrMo. Dans un premier temps, une optimisation des paramètres SMAT sur un alliage CoCrMo a été réalisée. Différentes techniques de finition de surface ont ensuite été étudiées afin d’obtenir un état de surface acceptable pour des implants orthopédiques. Des techniques de caractérisation microstructurale ont alors été mises en œuvre sur des échantillons SMATés et polis : microscopie électronique à balayage et transmission (MEB ; MET), diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), diffraction de kikuchi en transmission (TKD) et diffraction des rayons X (DRX). Les résultats obtenus ont montré que le traitement SMAT peut créer un raffinement des grains en surface de l’alliage CoCrMo avec notamment la présence de nano-grains en extrême surface. Des mesures d’indentation ainsi que des essais par la méthode du trou incrémental ont été effectués. Une augmentation de plus de 30% de la dureté a ainsi été observée après SMAT ainsi que la génération de contraintes résiduelles superficielles de compression. Les propriétés tribocorrosives de l’alliage CoCrMo ont également été étudiées par des essais d’usure par pion disque, scratch tests et des essais électrochimiques avant et après SMAT. / This aims of this work is to evaluate the wear behavior of CoCrMo parts used in orthopedics. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT) method coupled with biomedical polishing has been used in this study to improve the mechanical and tribocorrosive properties of a CoCrMo alloy. In a first step, an optimization of the SMAT parameters on a CoCrMo alloy was carried out. Different surface finishing techniques were then studied to obtain an acceptable surface finish for orthopedic implants. Microstructural characterization techniques were then applied on SMATed and polished samples: scanning and transmission electron microscopy (SEM, MET), backscattered electron diffraction (EBSD), transmission kikuchi diffraction (TKD), and ray diffraction X (XRD). The results obtained showed that the SMAT treatment can create a refinement of the surface grains of the CoCrMo alloy with the presence of nano-grains in the extreme surface. Indentation measurements as well as incremental hole tests were performed. An increase of more than 30% of the hardness was observed after SMAT as well as the generation of residual surface compressive stresses. The tribocorrosive properties of the CoCrMo alloy were also studied by disk wear tests, scratch tests, and electrochemical tests before and after SMAT.