Os antigos e já bem desenvolvidos dispositivos para tratamentos e/ou análise de amostras têm sido grandemente estudados para novas adaptações, devido à importância de se construir sistemas miniaturizados. A obtenção destes sistemas miniaturizados baseia-se não apenas na construção ou metodologia, mas pode depender de modificação superficial para melhoria de desempenho ou diferenciação de aplicações. A modificação de superfície com filmes finos obtidos por plasma é bem conhecida na Microeletrônica. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a possibilidade do uso da modificação superficial pela produção de filmes finos a partir da polimerização por plasma de Tetraetilortossilicato, TEOS - para fabricação de estruturas miniaturizadas, principalmente para retenção e/ou pré-concentração, em pré-tratamento de amostras ou mesmo para proteção de sistemas de detecção. A metodologia utilizada correspondeu a testes destes filmes em canais ou membranas seletivas. Quanto aos canais utilizou-se geometria planar e/ou tridimensional; as membranas foram testadas em geometria planar. Microcanais tridimensionais, usados tanto em fase gasosa como líquida, foram testados para determinação de retenção/pré-concentração de compostos orgânicos voláteis. Para testes de retenção de compostos inorgânicos em fase líquida (água como solvente) utilizaram-se não só microcanais, tridimensionais ou planares, como também membranas. Proteção de sistemas de detecção exigiu o uso de geometria plana. Quanto ao filme a base de TEOS, este foi testado imediatamente após a deposição, após envelhecimento por no mínimo seis meses ou após exposição a condições adversas como a que levam à hidrólise de radicais orgânicos presentes no filme, ou mesmo após hidrofobização da superfície, por exposição à Hexametildissilazana, HMDS. A construção de dispositivos, com canal planar ou tridimensional, permitiu o desenvolvimento de diferentes sistemas de tratamento, e respectivos métodos de análise, para separação, retenção e pré-concentração de amostras. Os resultados obtidos demonstraram que um dispositivo com canal tridimensional, tratado pela deposição a base de TEOS e posterior hidrólise do filme, permite a retenção de íons e formação de clusters de cobre, em fase líquida. Do mesmo modo, permite a separação de compostos orgânicos em pequena concentração e retenção de compostos polares, em fase gasosa. Para dispositivo planar foi observada a separação de íons através de estrutura plana, similar às utilizadas em eletrocromatografia. Os estudos processados permitiram propor pequenos dispositivos, de baixo custo e fabricação simples, que podem ser facilmente implantados na área de análises. Assim, o canal tridimensional testado tem comportamento semelhante ao de uma pré-coluna. Como é de simples construção e sua entrada e saída possui similaridades com uma pré-coluna comercial, a instalação desta pré-coluna em um cromatógrafo miniaturizado requererá poucas etapas. Essa nova pré-coluna também apresentaria grandes vantagens se fosse adicionada imediatamente antes de detectores não específicos, tais como os usados no nariz eletrônico. Pela diminuição de compostos presentes na mistura, as dificuldades de análise dos resultados igualmente decresce, pela maior facilidade de criação de padrões. / The long-established and well-known devices for sample pretreatment and/or analysis have been widely studied to new adaptations due to the miniaturization trend. The production of these miniaturized systems requires not only new approach on manufacturing and methodology but also depends on surface modification for performance improvement or new applications development. Surface modification using plasma-produced thin films is well established in Microelectronics. Therefore, the aim was to evaluate the use of Plasma polymerized Tetraethylorthosilicate surface modification on manufacturing of miniaturized structures. The main use of such a modification is on devices for sample pretreatment - retention, pre-concentration, or even for protecting detection system surface. The methodology carried out tested these thin films in channels and selective membranes. Whereas channels used three-dimensional and planar geometries, membranes were tested only with planar geometries. Three-dimensional microchannels, used in gaseous or liquid phase, were tested for retention/preconcentration of volatile organic compounds (VOCs). Retention of inorganic compounds in aqueous liquid phase was tested using not only three-dimensional and planar microchannels but also membranes. Protection of detection systems required planar geometry. TEOS thin film was tested after: deposition, ageing for several months; exposition to severe environmental conditions that leads to hydrolysis of organic radicals present in the film; surface hydrophobization due to hexamethyldisilazane, HMDS, exposure. Manufacturing of miniaturized three-dimensional and planar devices leads to some solutions on sample pretreatment and respective analysis methodology. These devices can be used for separation, retention and pre-concentration. The results pointed out that a threedimensional microchannel with plasma deposited TEOS film previously hydrolyzed allows ion retention and clusters formation in a copper aqueous solution. Furthermore, in gaseous phase, VOCs in small concentration can be separated whereas polar compounds can be retained. Planar device allows separation of inorganic ions in a structure similar to the ones used in electrochromatography. Small and low-cost devices are thus here provided, which can easily be machined and are very useful in the chemical analysis field. The three-dimensional microchannel presented behavior similar to the one of a chromatographic pre-column. This microchannel can also be easily adapted to a miniaturized chromatograph. Other possible use is in sample pretreatment, coupled ahead of non-specific detectors, such as electronic noise arrays, since it can decrease the numbers of compounds to be detected and, consequently, reduce drawbacks concerning results analysis.

O objetivo deste trabalho foi estudar as propriedades mecânicas do metal como soldado usando fluxo ativado na condição como recebido. Foram utilizadas cinco chapas base, sendo quatro delas de aço do tipo alta resistência e baixa liga (ABRL) e uma de aço carbono comum SAE 1020, que foram soldadas usando um único passe. O eletrodo utilizado foi o arame EM 12K , diâmetro de 4 mm e pó de ferro 400. As condições de soldagem utilizada foram: tensão de 34V, corrente de 660A, velocidade de soldagem de 30 cm/mim por minuto e uma adição de pó metálico de 373 g/m. Estas condições produzem um aporte de calor de 4,5 kJ/mm e uma diluição da chapa base em torno de 43%. Os ensaios mecânicos realizados forma de dureza, de tração e de impacto. A natureza das inclusões não metálicas foi investigada por microscopia eletrônica de varredura e análise por Energy Dispersive X RAY (EDS). Os resultados mostraram que as condições do fluxo e a diluição da chapa base alteraram a química nos metais como soldados, principalmente o oxigênio, isto permitiu mudanças significativas na temperabilidade. Como resultado as percentagens das microestruturas foram bastante alteradas principalmente na ferrita acicular, ocasionando mudanças nas propriedades mecânicas de dureza, tração e impacto. / The objective of this work was to study the properties of the metal as welded using activated flux in the condition as received. Five base plates, four of which were HSLA steel and one SAE 1020, that were welded using a single pass. EM 12K electrode and 400 metallic powder were used. The conditions for welding were: voltage 34V, current 660A, welding speed 30 cm/min and addition of metallic powder 373 Kg/M. These conditions produced a heat input of 4,5 kJ/mm and dilution in the base plate around 43%. Mechanical tests of hardness, impact resistance and tensile strength were carried out. The nature of non-metallic inclusions was investigated by scanning electron microscopy and analysis by Energy Dispersive X-Ray (EDS). The results showed that the conditions of the flux and the dilution of the base plate changed the chemical compositions in the metal as welded, mainly oxygen, which altered significantly the hardenability. As a result, the percentage of the microstructures changed, specially for acicular ferrite, allowing for changes in mechanical properties of hardness, impact resistance and tensile strength.

Este trabalho teve como objetivo a produção de material compósito e utilização deste em 1) estrutura miniturizada que possibilitasse a mistura de fluidos sem uso de partes móveis, ou seja, fosse um misturador passivo, e, 2) em sistemas de detecção de compostos orgânicos voláteis (VOCs) ou água. Para obter-se tal material, este trabalho optou pela polimerização por plasma de tetraetilortossilicato (TEOS). A escolha de TEOS para a polimerização por plasma decorre da possibilidade de gerar polímeros com características de silicone e que são úteis em sensores de umidade. Além disso, a exposição à radiação ultravioleta pode modificar o caráter hidrofílico/hidrofóbico do filme, já que em micromisturadores passivos, a mistura pode depender da propriedade de hidrofilicidade/hidrofobicidade das superfícies. A produção de compósito corresponde à formação de heterogeneidades, ou clusters, e foi obtida por duas estratégias distintas: a) em uma única etapa, pela formação durante processo de deposição dos filmes e com um único reagente ou pela co-deposição de filme fluorado, obtido a partir de metil-nonafluoro(iso)butil-éter (HFE 7100®); b) pela exposição dos filmes obtidos a duas radiações de natureza distintas - radiação ultravioleta (UVC) ou radiação beta (feixe de elétrons: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) e eventualmente ambas estratégias. Estes filmes foram avaliados por uma série de técnicas de caracterização químicas ou físicas: perfilometria e elipsometria para avaliação da taxa de deposição e índice de refração; Microscopia Raman e espectroscopias de infravermelho (FTIR) e por fotoelétrons de raios-X (XPS) para avaliação do ambiente químico; Microscopias óptica e eletrônica por varredura (MEV) para análise do aspecto superficial e a formação de clusters, esta última com o auxílio do software ImageJ®; medidas de ângulo de contato com água e reagentes orgânicos em ampla faixa de polaridade, em um equipamento proposto e testado neste trabalho, para avaliar as características de adsorção. Foi possível produzir filmes finos compósitos a partir de um único reagente (TEOS) e também por mistura deste com reagente HFE. Microscopia Raman indicou que estas desuniformidades têm estruturas semelhantes a silicone ou grafite. Dependendo dos parâmetros de processo, é possível a obtenção de várias fases distintas, como filmes sem desuniformidades, somente com clusters de carbono ou silicone ou ambos, numa ampla gama de possibilidades, sem, no entanto, que a dependência dos parâmetros de processo seja clara. O filme obtido é hidrofóbico, com ângulos por volta de 90º, mas podem variar ligeiramente nas amostras obtidas com inserção de HFE ou com o tipo de cluster formado na superfície e sua distribuição. Naquelas com grande concentração de clusters de grafite, o ângulo pode ser levemente menor provavelmente devido à adsorção. Os clusters apresentaram dimensões médias de 1-5 µm² e a dispersão ao longo da superfície variou grandemente entre as amostras. Os índices de refração dos filmes variaram de 1,4 a 1,7; a taxa de deposição pode variar significativamente, até um máximo de 30 nm/min; espectroscopias de infravermelho e por fotoelétrons de raios-X detectaram espécies Si-O-Si e CHn. A exposição à radiação UVC causou alterações químicas e físicas nos filmes expostos. Observou-se alteração na coloração (espessura), mas não se observaram mudanças na densidade nem na dimensão dos clusters (de carbono e silicone). Análises por FTIR mostraram alterações sutis na banda com pico em 1100 cm-¹ nas amostras expostas à UVC, um indicativo da alteração nas ligações químicas. Também ocorreu alteração moderada nos valores de ângulos de contato para água e soluções aquosas. O uso de radiação ultravioleta criou regiões com adsorção preferencial de reagentes orgânicos mas não água. O mesmo não se pode dizer do uso de radiação beta, pois não foi detectada alteração significativa, mesmo para as maiores doses eletrônicas utilizadas (100 nA, 60 s). Portanto, estes filmes provavelmente são úteis como barreiras protetoras contra a radiação beta. Misturadores passivos, a partir de canais tridimensionais e variação das propriedades hidrofóbica/hidrofílica da superfície, foram projetados e simulados utilizando-se o software FemLab 3.2®. Aqueles que mostraram maior probabilidade de promover mistura foram construídos utilizando-se uma máscara mecânica e testados para a formação de spray e/ou de emulsão água/óleo, em fase líquida, e mistura de VOCs, em fase gasosa. Nesse caso, o uso de filmes a base de TEOS/HFE é indicado devido ao caráter oleofóbico do filme a base de HFE, o que aumenta a proteção da superfície à exposição aos compostos orgânicos. Os filmes são moderadamente resistentes a ácidos e bases, muito embora inicialmente reajam com água e percam radicais carbônicos. Assim, após condicionamento do filme por cinco dias, a exposição à solução aquosa de cloreto de sódio 0,9% não mostrou alteração significativa no potencial eletroquímico. Além disso, todos os filmes analisados apresentaram sensibilidades semelhantes a reagentes orgânicos em solução aquosa, com o ângulo de contato diminuindo sensivelmente e se aproximando de zero. Portanto, tais filmes provavelmente são indicados no desenvolvimento de microeletrodos, tanto para formação de eletrodo de trabalho como para proteção do eletrodo de referência. Testes com microbalança de quartzo, e eletrodos interdigitados, usando câmara para controle de umidade indicaram que filmes a base de TEOS, obtidos em uma única etapa, são úteis para medida de umidade na faixa de 25% a 85%. Para VOCs, contudo, a sensibilidade é baixa, na ordem de fração de porcentagem. As curvas CV mostraram que o comportamento dos filmes é reprodutível sobre silício, portanto, seu uso no desenvolvimento de sensores não pode ser descartado. Assim, os resultados apontam o uso destes filmes em sensores de umidade ou como camadas passivas em misturadores. / The aim of this work was the production of a composite material and its use in 1) miniaturized structure useful as passive mixer and 2) system for volatile organic compounds (VOCS) or water detection. This material was obtained by tetraethoxysilane (TEOS) plasma polymerization. TEOS choice is due its ability in forming silicone-like polymeric structures, useful for humidity detection. Moreover, exposition to ultraviolet light can change the hydrophilic/hydrophobic character of the film surface, an important feature since mixing can rely on surfaces changes inside passive mixers. The obtaining of composite material corresponds to the production of clustered films and it can be accomplished by two different strategies: a) in a single step, using just one reactant (TEOS) or by co-deposition with methylnonafluoro(iso)buthylether (HFE 7100®); b) film production and exposure to ultraviolet radiation (UVC) or beta radiation (e-beam: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) or even the combination of these two strategies. Films were chemically and physically evaluated using several techniques. Profilometer and elipsometer were used to determine deposition rate and refractive index; Raman microscopy and infrared and X-ray photoelectron spectroscopy evaluated the chemical environment. Optical and secondary electron microcopies aside with ImageJ® software were applied for understanding cluster formation. Contact angle measurement with water and several organic compounds were obtained in a setup developed in this work. These data give insights on adsorption behavior. Composite were obtained using a single reactant (TEOS) or a mixture (TEOS+HFE). Raman microscopy revealed clusters made of silicone or graphite. Production of such structures is dependent of process parameters; therefore, it is possible to obtain several distinct phases, such as uniform films, with carbon only or silicone only clusters, or even both carbon and silicone at the same sample. However, it is not clear the interdependence among these parameters. Films are hydrophobic, with water contact angle approximately 90º, but slightly varying by HFE inclusion or according to the cluster formed and its distribution on the surface. High surface density of carbon nodules can lead to lower angles, probably due to adsorption. Clusters dimensions are 1-5 µm² but cluster density varies significantly among samples. Refractive index can vary from 1,4 to 1,7 and deposition rates up to 30 nm/min can be achieved. Infrared and X-ray photoelectron spectroscopy detected Si-O-Si e CHn species. Ultraviolet exposure caused physical and chemical variations. Thus, it was observed thickness variation but not changes on clusters density or dimensions. Due to chemical changes after UVC exposure, slight variations were observed on 1100 cm-¹ band with infrared analysis and in contact angles, with water and aqueous solutions. UVC determined preferential adsorption for organic compounds but the same did not occur with water. On the other hand, beta radiation was not effective in promoting alterations, even with large doses (100 nA, 60 s). Therefore, these are probably useful as barrier to this radiation. Passive mixers based in three-dimensional microchannels were designed and simulated, regarding hydrophobic/hydrophilic character, using FemLab 3.2® software. The best simulated result response for mixing was produced using just a mechanical mask and tested for emulsion and spray formation, in liquid phase, or mixing of VOCs, in gas phase. TEOS/HFE films are the best choice due to the oleophobic character of HFE films, which increases surface protection to organic compounds exposure. Films are reasonably resistant to acid and basic solutions, although chemical reaction will occur immediately after water exposure and will lead to removal of carbon radicals. Thus, after water conditioning processed constantly during five days, exposition to 0.9% of sodium chloride aqueous solution does not alter significantly the electrochemical potential. Furthermore, for all films contact angle with organic aqueous solutions diminish and even tend to zero. Thus, such films probably can be used on the development of microelectrodes, not only as work electrode but also as protection for reference electrode. Quartz crystal measurements and interdigitated electrodes inside a weathering test chamber indicate that TEOS films could be used for humidity detection in a range of 25% to 85%. However, VOCS showed low sensibility, i.e., percentage fraction. CV curves showed a reproducible behavior in silicon, which seems adequate for sensors development. Therefore, the results pointed out that these films could be used in humidity sensors or as passive layers in mixers.

Este trabalho teve como objetivo a produção de material compósito e utilização deste em 1) estrutura miniturizada que possibilitasse a mistura de fluidos sem uso de partes móveis, ou seja, fosse um misturador passivo, e, 2) em sistemas de detecção de compostos orgânicos voláteis (VOCs) ou água. Para obter-se tal material, este trabalho optou pela polimerização por plasma de tetraetilortossilicato (TEOS). A escolha de TEOS para a polimerização por plasma decorre da possibilidade de gerar polímeros com características de silicone e que são úteis em sensores de umidade. Além disso, a exposição à radiação ultravioleta pode modificar o caráter hidrofílico/hidrofóbico do filme, já que em micromisturadores passivos, a mistura pode depender da propriedade de hidrofilicidade/hidrofobicidade das superfícies. A produção de compósito corresponde à formação de heterogeneidades, ou clusters, e foi obtida por duas estratégias distintas: a) em uma única etapa, pela formação durante processo de deposição dos filmes e com um único reagente ou pela co-deposição de filme fluorado, obtido a partir de metil-nonafluoro(iso)butil-éter (HFE 7100®); b) pela exposição dos filmes obtidos a duas radiações de natureza distintas - radiação ultravioleta (UVC) ou radiação beta (feixe de elétrons: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) e eventualmente ambas estratégias. Estes filmes foram avaliados por uma série de técnicas de caracterização químicas ou físicas: perfilometria e elipsometria para avaliação da taxa de deposição e índice de refração; Microscopia Raman e espectroscopias de infravermelho (FTIR) e por fotoelétrons de raios-X (XPS) para avaliação do ambiente químico; Microscopias óptica e eletrônica por varredura (MEV) para análise do aspecto superficial e a formação de clusters, esta última com o auxílio do software ImageJ®; medidas de ângulo de contato com água e reagentes orgânicos em ampla faixa de polaridade, em um equipamento proposto e testado neste trabalho, para avaliar as características de adsorção. Foi possível produzir filmes finos compósitos a partir de um único reagente (TEOS) e também por mistura deste com reagente HFE. Microscopia Raman indicou que estas desuniformidades têm estruturas semelhantes a silicone ou grafite. Dependendo dos parâmetros de processo, é possível a obtenção de várias fases distintas, como filmes sem desuniformidades, somente com clusters de carbono ou silicone ou ambos, numa ampla gama de possibilidades, sem, no entanto, que a dependência dos parâmetros de processo seja clara. O filme obtido é hidrofóbico, com ângulos por volta de 90º, mas podem variar ligeiramente nas amostras obtidas com inserção de HFE ou com o tipo de cluster formado na superfície e sua distribuição. Naquelas com grande concentração de clusters de grafite, o ângulo pode ser levemente menor provavelmente devido à adsorção. Os clusters apresentaram dimensões médias de 1-5 µm² e a dispersão ao longo da superfície variou grandemente entre as amostras. Os índices de refração dos filmes variaram de 1,4 a 1,7; a taxa de deposição pode variar significativamente, até um máximo de 30 nm/min; espectroscopias de infravermelho e por fotoelétrons de raios-X detectaram espécies Si-O-Si e CHn. A exposição à radiação UVC causou alterações químicas e físicas nos filmes expostos. Observou-se alteração na coloração (espessura), mas não se observaram mudanças na densidade nem na dimensão dos clusters (de carbono e silicone). Análises por FTIR mostraram alterações sutis na banda com pico em 1100 cm-¹ nas amostras expostas à UVC, um indicativo da alteração nas ligações químicas. Também ocorreu alteração moderada nos valores de ângulos de contato para água e soluções aquosas. O uso de radiação ultravioleta criou regiões com adsorção preferencial de reagentes orgânicos mas não água. O mesmo não se pode dizer do uso de radiação beta, pois não foi detectada alteração significativa, mesmo para as maiores doses eletrônicas utilizadas (100 nA, 60 s). Portanto, estes filmes provavelmente são úteis como barreiras protetoras contra a radiação beta. Misturadores passivos, a partir de canais tridimensionais e variação das propriedades hidrofóbica/hidrofílica da superfície, foram projetados e simulados utilizando-se o software FemLab 3.2®. Aqueles que mostraram maior probabilidade de promover mistura foram construídos utilizando-se uma máscara mecânica e testados para a formação de spray e/ou de emulsão água/óleo, em fase líquida, e mistura de VOCs, em fase gasosa. Nesse caso, o uso de filmes a base de TEOS/HFE é indicado devido ao caráter oleofóbico do filme a base de HFE, o que aumenta a proteção da superfície à exposição aos compostos orgânicos. Os filmes são moderadamente resistentes a ácidos e bases, muito embora inicialmente reajam com água e percam radicais carbônicos. Assim, após condicionamento do filme por cinco dias, a exposição à solução aquosa de cloreto de sódio 0,9% não mostrou alteração significativa no potencial eletroquímico. Além disso, todos os filmes analisados apresentaram sensibilidades semelhantes a reagentes orgânicos em solução aquosa, com o ângulo de contato diminuindo sensivelmente e se aproximando de zero. Portanto, tais filmes provavelmente são indicados no desenvolvimento de microeletrodos, tanto para formação de eletrodo de trabalho como para proteção do eletrodo de referência. Testes com microbalança de quartzo, e eletrodos interdigitados, usando câmara para controle de umidade indicaram que filmes a base de TEOS, obtidos em uma única etapa, são úteis para medida de umidade na faixa de 25% a 85%. Para VOCs, contudo, a sensibilidade é baixa, na ordem de fração de porcentagem. As curvas CV mostraram que o comportamento dos filmes é reprodutível sobre silício, portanto, seu uso no desenvolvimento de sensores não pode ser descartado. Assim, os resultados apontam o uso destes filmes em sensores de umidade ou como camadas passivas em misturadores. / The aim of this work was the production of a composite material and its use in 1) miniaturized structure useful as passive mixer and 2) system for volatile organic compounds (VOCS) or water detection. This material was obtained by tetraethoxysilane (TEOS) plasma polymerization. TEOS choice is due its ability in forming silicone-like polymeric structures, useful for humidity detection. Moreover, exposition to ultraviolet light can change the hydrophilic/hydrophobic character of the film surface, an important feature since mixing can rely on surfaces changes inside passive mixers. The obtaining of composite material corresponds to the production of clustered films and it can be accomplished by two different strategies: a) in a single step, using just one reactant (TEOS) or by co-deposition with methylnonafluoro(iso)buthylether (HFE 7100®); b) film production and exposure to ultraviolet radiation (UVC) or beta radiation (e-beam: 2MeV, 10-100 nA, 10-60 s) or even the combination of these two strategies. Films were chemically and physically evaluated using several techniques. Profilometer and elipsometer were used to determine deposition rate and refractive index; Raman microscopy and infrared and X-ray photoelectron spectroscopy evaluated the chemical environment. Optical and secondary electron microcopies aside with ImageJ® software were applied for understanding cluster formation. Contact angle measurement with water and several organic compounds were obtained in a setup developed in this work. These data give insights on adsorption behavior. Composite were obtained using a single reactant (TEOS) or a mixture (TEOS+HFE). Raman microscopy revealed clusters made of silicone or graphite. Production of such structures is dependent of process parameters; therefore, it is possible to obtain several distinct phases, such as uniform films, with carbon only or silicone only clusters, or even both carbon and silicone at the same sample. However, it is not clear the interdependence among these parameters. Films are hydrophobic, with water contact angle approximately 90º, but slightly varying by HFE inclusion or according to the cluster formed and its distribution on the surface. High surface density of carbon nodules can lead to lower angles, probably due to adsorption. Clusters dimensions are 1-5 µm² but cluster density varies significantly among samples. Refractive index can vary from 1,4 to 1,7 and deposition rates up to 30 nm/min can be achieved. Infrared and X-ray photoelectron spectroscopy detected Si-O-Si e CHn species. Ultraviolet exposure caused physical and chemical variations. Thus, it was observed thickness variation but not changes on clusters density or dimensions. Due to chemical changes after UVC exposure, slight variations were observed on 1100 cm-¹ band with infrared analysis and in contact angles, with water and aqueous solutions. UVC determined preferential adsorption for organic compounds but the same did not occur with water. On the other hand, beta radiation was not effective in promoting alterations, even with large doses (100 nA, 60 s). Therefore, these are probably useful as barrier to this radiation. Passive mixers based in three-dimensional microchannels were designed and simulated, regarding hydrophobic/hydrophilic character, using FemLab 3.2® software. The best simulated result response for mixing was produced using just a mechanical mask and tested for emulsion and spray formation, in liquid phase, or mixing of VOCs, in gas phase. TEOS/HFE films are the best choice due to the oleophobic character of HFE films, which increases surface protection to organic compounds exposure. Films are reasonably resistant to acid and basic solutions, although chemical reaction will occur immediately after water exposure and will lead to removal of carbon radicals. Thus, after water conditioning processed constantly during five days, exposition to 0.9% of sodium chloride aqueous solution does not alter significantly the electrochemical potential. Furthermore, for all films contact angle with organic aqueous solutions diminish and even tend to zero. Thus, such films probably can be used on the development of microelectrodes, not only as work electrode but also as protection for reference electrode. Quartz crystal measurements and interdigitated electrodes inside a weathering test chamber indicate that TEOS films could be used for humidity detection in a range of 25% to 85%. However, VOCS showed low sensibility, i.e., percentage fraction. CV curves showed a reproducible behavior in silicon, which seems adequate for sensors development. Therefore, the results pointed out that these films could be used in humidity sensors or as passive layers in mixers.

O crescente aumento na demanda de sistemas miniatuarizados, a criação e desenvolvimento de métodos simples e eficazes e com menor custo de fabricação de microcomponentes desafiam projetistas e pesquisadores. Dentro deste contexto, este trabalho visa o estudo do processo de replicação por laminação, com PMMA (polimetilmetacrilato) aquecido, para geração de microestruturas. O laminador utilizado é de precisão e a distância entre rolos possui controle milimétrico garantindo sua distância, mesmo quando em operação. Foi confeccionado um cilindro molde contendo microrranhuras que serão replicadas no PMMA. Utilizaram-se, como material do cilindro molde, o alumínio e a liga de alumínio 7075. O processo de aquecimento do PMMA consistiu de duas maneiras: condução através do contato com placa térmica, e convecção através do aquecimento em estufa. Para PMMA identificou-se a temperatura ótima para replicação a 105°C. O estudo demonstrou que, para replicar uma geometria com taxa de replicação elevada, devem-se levar em consideração fatores como a velocidade de laminação e a taxa de redução (distância entre cilindros). Este trabalho vai de encontro a pensamentos inovadores, demonstrando ser uma técnica que permite obter a replicação de determinadas geometrias com eficiência de produção. / The increasing demand for miniatuature systems, the creation and development of simple, effective and low cost manufacturing mehods of microcomponents challenge designers and researchers. Within this context, this work aims to study the replication process by rolling of heated PMMA (polymethylmethacrylate) to generate microstructures. A precision mill roll is used so that the distance between rolls has millimeter adjustment ensuring the distance is kept constant, even while in operation. A cylinder mold containing microgrooves to be replicated in PMMA was fabricated. Aluminum and 7075 aluminum alloy were used for the cylinder mold. The process of heating the PMMA occurred in two manners: conduction through the contact thermal plate, and convection by heating in an oven. For PMMA, the temperature for replication of 105°C was identified as being optimum. The study showed that, to replicate a geometry with a high rate of replication, one should take into account factors such as the rolling speed and the rate (distance between cylinders). This work goes towards the innovative thinking, proving to be a technique that allows for the replication of certain geometries and production efficiency.

O crescente aumento na demanda de sistemas miniatuarizados, a criação e desenvolvimento de métodos simples e eficazes e com menor custo de fabricação de microcomponentes desafiam projetistas e pesquisadores. Dentro deste contexto, este trabalho visa o estudo do processo de replicação por laminação, com PMMA (polimetilmetacrilato) aquecido, para geração de microestruturas. O laminador utilizado é de precisão e a distância entre rolos possui controle milimétrico garantindo sua distância, mesmo quando em operação. Foi confeccionado um cilindro molde contendo microrranhuras que serão replicadas no PMMA. Utilizaram-se, como material do cilindro molde, o alumínio e a liga de alumínio 7075. O processo de aquecimento do PMMA consistiu de duas maneiras: condução através do contato com placa térmica, e convecção através do aquecimento em estufa. Para PMMA identificou-se a temperatura ótima para replicação a 105°C. O estudo demonstrou que, para replicar uma geometria com taxa de replicação elevada, devem-se levar em consideração fatores como a velocidade de laminação e a taxa de redução (distância entre cilindros). Este trabalho vai de encontro a pensamentos inovadores, demonstrando ser uma técnica que permite obter a replicação de determinadas geometrias com eficiência de produção. / The increasing demand for miniatuature systems, the creation and development of simple, effective and low cost manufacturing mehods of microcomponents challenge designers and researchers. Within this context, this work aims to study the replication process by rolling of heated PMMA (polymethylmethacrylate) to generate microstructures. A precision mill roll is used so that the distance between rolls has millimeter adjustment ensuring the distance is kept constant, even while in operation. A cylinder mold containing microgrooves to be replicated in PMMA was fabricated. Aluminum and 7075 aluminum alloy were used for the cylinder mold. The process of heating the PMMA occurred in two manners: conduction through the contact thermal plate, and convection by heating in an oven. For PMMA, the temperature for replication of 105°C was identified as being optimum. The study showed that, to replicate a geometry with a high rate of replication, one should take into account factors such as the rolling speed and the rate (distance between cylinders). This work goes towards the innovative thinking, proving to be a technique that allows for the replication of certain geometries and production efficiency.

O desenvolvimento da fotônica integrada vem recebendo muita atenção nos últimos anos. Sua alta funcionalidade e velocidade de transmissão de sinais possibilitam a aplicação em diversas áreas, que vão desde comunicações até biologia. O uso de polímeros em circuitos fotônicos integrados tem se mostrado interessante, pois compostos orgânicos podem ser facilmente incorporados a matrizes poliméricas. Isso faz com que as propriedades físicas do polímero possam ser modificadas de acordo com os materiais incorporados. Além disso, a técnica da fotopolimerização por absorção de dois fótons torna possível a produção de microestruturas poliméricas tridimensionais com alta resolução. A incorporação dessas microestruturas a circuitos fotônicos pode trazer um novo ramo de funcionalidades devido à facilidade de modificação das propriedades dos polímeros. Além disso, a tridimensionalidade das estruturas permite a realização de conexões ópticas em três dimensões, o que colabora para o aumento da compacticidade dos dispositivos fotônicos. No entanto, para que estas microestruturas possam ser efetivamente incorporadas aos circuitos fotônicos é necessário desenvolver formas de conectá-las a fontes externas de excitação, bem como a instrumentos de análise de sinais. Os tapers de fibras ópticas, também conhecidos como microfibras ou nanofibras, são bons candidatos para realizar essa tarefa devido a suas dimensões reduzidas, as quais são compatíveis com o tamanho das microestruturas. Neste trabalho desenvolvemos métodos para realizar a conexão óptica entre microestruturas poliméricas e tapers de fibras ópticas. As microestruturas foram produzidas através da técnica de fotopolimerização por absorção de dois fótons e corantes orgânicos foram incorporados à matriz polimérica para conferir propriedades fluorescentes às estruturas. Os tapers foram produzidos a partir de fibras ópticas convencionais por uma técnica de aquecimento e estiramento. Para realizar a conexão óptica, dois métodos foram desenvolvidos. No primeiro deles as microestruturas foram excitadas através de uma lente objetiva e sua emisão foi coletada por um taper. No segundo método, tanto a excitação quanto a coleta foram realizadas por tapers de fibras ópticas. Em ambos os casos as fibras foram posicionadas através de micromanipuladores. Os resultados obtidos indicam que os tapers são ferramentas adequadas para realizar tanto a excitação quando a coleta da emissão de microestruturas, pois permitem excitação individual e coleta localizada. Produzimos microestruturas com múltiplas dopagens e pudemos concluir que a excitação localizada de diferentes partes da estrutura, bem como a correta escolha do comprimento de onda de excitação, são mecanismos que levam a alterações no espectro de emissão, o que torna estas estruturas candidatas a fontes de luz sintonizáveis que podem ser incorporadas a dispositivos on-chip. Por fim, desenvolvemos um método de produção de microestruturas conectadas a tapers. Este trabalho abre caminho para a incorporação de microestruturas poliméricas a circuitos fotônicos e demonstra que tapers de fibras ópticas são ferramentas eficientes para a realização de microconexões ópticas. / The development of integrated photonics has received a great deal of attention in the last few years. Its high functionality and signal transmission speed allow applications in several fields, from telecommunications to biology. The use of polymeric platforms in integrated photonic circuits is interesting because organic compounds can be easily incorporated to polymeric matrixes, which makes it easy to change the physical properties of the polymer according to the embed materials. Furthermore, the two-photon polymerization technique allows the production of three-dimensional polymeric microstructures with high resolution. The incorporation of these microstructures to photonic circuits paves the way for a new field of funcionalities due to the ease of modification of the polymers properties. Besides that, the structures three-dimensionality allows the performance of optical connections in three dimensions, which can improve the compacticity of the photonic devices. However, for the effective incorporation of these microstructures to photonic circuits, it is necessary to develop ways to connect them to external excitation sources, as well as analysis instruments. Optical fiber tapers, also known as microfibers or nanofibers, are good candidates for this task due to their reduced dimensions that are compatible with the size of the microstructures. In this work we developed methods for the performance of optical connections of polymeric microstructures through fiber tapers. The microstrutures were produced through the two-photon polymerization technique and organic dyes were incorporated to the polymeric matrix in order to introduce fluorescent properties. The fiber tapers were produced from conventional optical fibers through a heat-and-draw approach. To perform the optical connections, two methods were developed. In the first one, the microestructures were excited through a microscope objective and emission collection was performed by a fiber taper. In the second approach, excitation and collection were performed by fiber tapers. In both methods, the tapers were set up by micromanipulators. The obtained results indicate that tapers are a suitable tool to perform optical excitation and emission collection in microstructures, as they allow individual excitation and localized collection. Multiple doped microstructures were produced and we could imply that the localized excitation of different parts of the structures, as well as the correct choice of the excitation wavelength, are tools that lead to changes in the emission spectrum, which makes these structures candidates to tunable light sources that can be incorporated to on-chip devices. At last, we developed a method for the production of microstructures connected to fiber tapers. This work paves the way for the incorporation of polymeric microstructures to photonics circuits and demonstrates that fiber tapers are efficient tools to perform optical microconnections.

O presente trabalho teve por objetivo realizar ensaios de desgaste abrasivo em juntas soldadas pelo processo MAG, em dois aços estruturais de alta resistência e baixa liga utilizados no transporte ferroviário de minério, os quais apresentavam diferentes propriedades mecânicas. No aço de menor resistência (Aço A) foram utilizados os metais de adição AWS ER70S-G (Aço A-70) e AWS ER80S-G (Aço A-80), enquanto no aço de maior resistência (Aço B) os metais de adição AWS ER80S-G (Aço B-80) e AWS ER110S-G (Aço B-110). Os conjuntos soldados foram caracterizados quanto às suas microestruturas, dureza e resistência ao desgaste abrasivo em ensaios de degaste roda de borracha e ensaios de desgaste por deslizamento a seco e com adição de um meio corrosivo (NaCl 0,05M, água arti cial ). Os resultados obtidos a partir dos ensaios de desgaste roda de borracha mostraram que para o Aço A a junta soldada do Aço A-70 apresentou melhor resistência ao desgaste, enquanto para o Aço B a maior resistência ao desgaste foi obtida na junta soldada Aço B-110. Dos resultados dos ensaios de desgaste por deslizamento a seco, as zona afetada pelo calor de grãos grosseiros (ZAC-GG) foram as regiões que apresentaram a maior resistência ao desgaste. Das condições soldadas no Aço A, o metal base (MB) apresentou a menor resistência ao desgaste, entre os metais de solda (MS), o MS do Aço A-80 apresentou a maior resistência ao desgaste. No Aço B, o MS do Aço B-80 apresentou a menor resistência ao desgaste, e o MS do Aço B-110 apresentou a resistência ao desgaste similar ao MB. Foi observado um maior desgaste para as amostras que foram submetidas ao ensaio de desgaste por deslizamento com solução, comparativamente às amostras submetidas aos ensaios a seco, o que, de acordo com a literatura, está associado ao efeito sinérgico entre corrosão e desgaste. / The present work had the objective perform abrasive wear tests on GMA welded joints in two high strength low alloy structural steels used in rail transport of ore, which presented di erent mechanical properties. The AWS ER70S-G and AWS ER80S-G wires were used in the lower strength steel (Steel A), whereas the AWS ER80S-G and AWS ER110S-G wires were used in the higher strength steel (Steel B). The welded joints were characterized in terms of their microstructures, hardness and abrasive wear resistance in dry sand/rubber wheel tests and sliding wear tests dry and with a corrosive medium (0.05M NaCl, arti cial water ). The results obtained from the dry sand/rubber wheel tests showed that for Steel A the welded joint with the wire AWS ER70S-G showed better wear resistance, while for Steel B the highest wear resistance was obtained with the AWS ER110S-G wire. From the results of dry sliding wear tests, the coarse grained heat a ected zone were the regions that presented the highest wear resistance. In Steel A, the base metal (BM) showed the least resistance, and between the weld metals (WM), the WM Steel A-80 showed the highest wear resistance. In Steel B, WM Steels B-80 showed the least wear resistance, while the WM Steels B-110 showed the wear resistance similar to BM. It was observed a higher wear for the samples that were submitted to the sliding wear test with solution, compared to the samples submitted to the dry wear test, which, according to the literature, is associated with the synergic e ect between corrosion and wear.

The fabrication and characterization of surface-anchored hydrogel microstructures are described. The hydrogel structures are constructed from poly(N-isopropylacrylamide), or poly(NIPAAm), which is a well-known thermoresponsive polymer that swells and contracts with changes in temperature. When patterned on a surface, these structures can experience a variety of shape changes induced by nonuniform swelling. Depending on the aspect ratio, patterns can, for instance buckle upon swelling and form wave-like patterns. Such structural changes replicate oscillatory motion of the smooth muscle cells and can be used to transport objects in microfluidics. The work, herein, investigates methods of pattern production and introduces a new technique for characterizing local swelling in the patterns. In order to achieve the latter, fluorescent microspheres were embedded in hydrogel patterns and their positions were mapped in three-dimensions using confocal microscopy. The measurements permit, for the first time, swelling maps of the structures based on relative movements of the microspheres. This information will ultimately aid in understanding how swollen macroscopic structures are related to gradients in localized swelling.

The effect of initial microstructures of an 0.05 wt.% C low carbon steel, acicular ferrite (AF), Bainite (B), polygonal ferrite (PF), fine polygonal ferrite (FPF), and a microstructure produced by direct strip casting (DSC) (termed SC), on the deformation and recrystallization behaviour of cold rolled low carbon (LC) steel, was investigated. The initially prepared samples with the initial microstructures were cold rolled to 50, 70 and 90% reductions, then annealed isothermally in the temperature range 580 ??? 680 oC. The microstructures and textures produced by deformation and annealing were studied by optical microscopy, XRD, TEM, SEM and EBSD. The initial microstructures were characterized mainly by optical microscopy and EBSD. Using EBSD, the ferrite grain size of the AF, B and SC samples was considerably larger than that found by optical microscopy with a large fraction of low angle grain boundaries (LAGBs) observed within prior austenite grains. All samples exhibited a very weak texture close to random. After cold rolling, the microstructures of AF and SC contained shear bands with PF and FPF generating deformation bands. For AF and SC, the pearlite phase was more extensively elongated in rolling direction compared with PF and FPF. After 90% cold rolling reduction, PF, FPF and SC consist mainly of the texture component and AF and B . It was found that FPF recrystallized most rapidly followed by B, PF and AF with SC recrystallizing orders of magnitude more slowly due to the solution drag caused by its uniformly distributed higher Mn content. Very strong (???-fibre) texture was generated in cold rolled PF followed by FPF, with AF, SC and B generating very weak textures. The texture evolution during annealing 90% reduction PF was examined in further detail. The behaviour of nucleation and grain growth provides strong evidence of orientated nucleation as the dominant factor for CRA texture development in this material.