Atualmente, o circuito de moagem da Votorantim Metais Zinco Morro Agudo (VMZMA) inclui dois moinhos de bolas com capacidade combinada média de 145 t/h, sendo 95 t/h processadas na Linha 1 e 50 t/h na Linha 2. A alimentação de ambas as linhas provém de uma única pilha pulmão, formada pela fração passante em peneira de 10 mm, resultante dos estágios de britagem. As duas linhas de moagem operam de forma independente, cada uma sob circuito fechado com as respectivas baterias de ciclones de 10 polegadas de diâmetro. O produto nominal do circuito deve apresentar 75% passantes na malha 44 m. A operação atual do circuito apresenta carga circulante elevada, da ordem de 400%, bem como eventos regulares de curto-circuito (by-pass) de grossos para o overflow dos ciclones, o que resulta em produto mais grosso do que o estipulado para a moagem. Com o intuito de analisar a eficiência de moagem foram realizadas campanhas de amostragem no circuito industrial da VMZMA, cujo resultado apontou para um melhor desempenho de um dos moinhos. Os dados obtidos por meio das amostragens e de caracterização tecnológica serviram de base para a calibração dos modelos matemáticos dos equipamentos de processo. Simulações indicaram potencial elevado de aumento de capacidade do circuito mediante o emprego de peneiras de alta frequência em substituição ou combinação com ciclones existentes. Recomenda-se avaliar o potencial de melhoria de desempenho metalúrgico no processo de flotação de produtos de peneiramento, ante a produtos de ciclones. / Votorantim Metais Zinco Morro Agudo (VMZMA) grinding circuit has a combined capacity of 145 t/h i.e. 95 t\\h in Line 1 and 50 t/h in Line 2. The feed comprises crushed 10 mm obtained in a three-staged crushing circuit. The two ball mills operate in independent parallel lines configured in a closed circuit with 10 inch cyclones, resulting in a 75% passing in 0.044 mm nominal products. The operation shows a high recirculating load (~400%), as well as frequent oversize by pass to the products, which results in a relatively coarse product. Survey campaigns were conducted in the grinding circuit for assessing its overall performance, as well as for fitting the corresponding mathematical models. The results indicated a better performance associated with one of the two existing ball mill lines. The simulations indicate a high potential for increasing the circuit throughput by introducing high frequency screens in substitution or in combination with the existing cyclones. Further studies were recommended for assessing the metallurgical performance associated with the product, as compared with cyclone products.

Neste trabalho foram realizadas as moagens da cinza pesada de carvão mineral nos tempos de 2h, 4h, 8h, 16h, 32h e 64h para desenvolvimento do compósito Cinza- 20Fe contendo 80% de cinza pesada moída e 20% de pó de ferro. As amostras foram compactadas com diferentes pressões, variando entre 300 a 400 N/mm2 e posteriormente sinterizadas a 1500 °C, seguindo as etapas da metalurgia do pó convencional. A determinação do tamanho de partículas das amostras após a moagem foi realizada por difração a laser. A análise microscópica mostrou que com o aumento do tempo de moagem resultou em uma maior deformação e/ou fragmentação das partículas. A microestrutura dos corpos de prova e a homogeneidade da cinza nos diferentes tempos de moagem foram avaliadas utilizando-se Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Em seguida foi feita a compactação e obteve-se a curva de compressibilidade. Também determinou-se a densidade aparente e a densidade à verde. Realizou-se a sinterização e foi verificada a densidade das amostras sinterizadas. Mediu-se a microdureza, realizouse o ensaio de MEV e EDS da amostra sinterizada. Os melhores resultados para o compósito Cinza-20Fe foram conseguidos para o tempo de 32 horas de moagem, onde foi obtida uma boa densificação. Tempos de moagem maiores que 32 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. Os resultados mostraram que não é possível a obtenção de compósitos a partir da cinza pesada. / In this work the miling of coal bottom ash was performed in times of 2h, 4h, 8h, 16h, 32 h and 64 h for the development of ash - 20Fe composite containing 80% bottom ash and 20 % milled iron powder. Samples they were compressed with a pressures ranging from 300 to 400 N/mm2 and then sintered at 1500°C, following the steps of conventional powder metallurgy. The determination of the particle size after grinding of the samples was performed by laser diffraction. Microscopic analysis showed that with increasing milling time resulted in a greater deformation and / or fragmentation of the particles. The microstructure of the specimens and the homogeneity of the ashes in different milling times were evaluated using Scanning electron microscope (SEM). Then the compression tests was permormed and the curve was obtained. We also determined the apparent density and the green density. Sintering was performed and the density of the sintered samples. Microhardness, SEM and EDS test analyses of the sintered samples were performed. The best results for the composite ash- 20Fe was achieved for the time of 32 hours grinding, which achieved a good densification . Times greater than 32 hours of milling were detrimental to the properties of the material. The results showed that it is not possible to obtain composites from bottom ash.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T13:45:16Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERT MARCIO COMPL 15-01-2013.pdf: 8123900 bytes, checksum: 89b5d78a12b964776de5155bb34154cd (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T13:45:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERT MARCIO COMPL 15-01-2013.pdf: 8123900 bytes, checksum: 89b5d78a12b964776de5155bb34154cd (MD5) Previous issue date: 2012 / O presente trabalho tem como escopo processar e fabricar compósitos de matriz metálica da liga de Alumínio AA6061 com reforço particulado de nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN) através de técnicas de Metalurgia do Pó (MP) com o propósito de melhorar as propriedades mecânicas deste material. O estágio atual da indústria exige materiais com propriedades especificas que não podem ser atendidas pelo uso isolado das ligas metálicas, dos materiais cerâmicos e dos materiais poliméricos. É o caso particular das indústrias aeronáutica, aeroespacial e de transporte, que demandam materiais estruturais com baixa densidade, fortes, rígidos, resistentes à abrasão, ao impacto e a corrosão. Essa exigência conduz o pesquisador a investigar os materiais compósitos. A distribuição homogênea da fase de reforço na matriz é um requisito primordial para melhorar as propriedades mecânicas. Nesse contexto, sabe-se que a Metalurgia do Pó (MP) promove uma melhor distribuição do reforço na fase matriz em relação ao processo convencional de fundição, obtendo-se então materiais com melhores propriedades mecânicas notadamente dureza e resistência ao desgaste. Este trabalho investiga especificamente o uso de moagem de alta energia (MAE), seguida de compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo na obtenção de compósitos de matriz metálica da liga de alumínio AA6061 reforçado com nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN). A Metalurgia do Pó (MP) é uma técnica de fabricação de produtos metálicos obtidos por meio de conformação de pó metálico seguido de tratamento de sinterização conferindo propriedades físicas e mecânicas de acordo com as normas MPIF, ASTM, SAE e demais correlacionadas. A moagem de alta energia possibilita a produção de mistura homogênea e pós finos promovendo melhoria na sinterabilidade dos compactados, isso devido ao fato desta moagem promover deformações plásticas nas partículas metálicas e fraturas, levando a um refinamento contínuo dos pós envolvido na moagem. Os resultados de dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz sendo que o compósito reforçado com nitreto de silício apresentou, no geral, melhor desempenho que o reforçado com nitreto de alumínio.

Submitted by Victor Hugo Albuquerque Rizzo (victor.rizzo@ufpe.br) on 2015-04-14T14:03:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Carlos Augusto Bezerra Júnior.pdf: 10473836 bytes, checksum: 1b8127d28f4c0048aa1bc467c4862c15 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-14T14:03:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Carlos Augusto Bezerra Júnior.pdf: 10473836 bytes, checksum: 1b8127d28f4c0048aa1bc467c4862c15 (MD5) Previous issue date: 2013 / A garantia da integridade estrutural dos equipamentos na indústria passa necessariamente pela determinação das condições dos materiais e de suas propriedades mecânicas. Hoje em dia exigem-se materiais com propriedades específicas que deixam de ser atendidas pelo uso isolado das ligas metálicas, cerâmicas e poliméricas. Temos como exemplo casos como os da indústria eólica, aeronáutica, náutica e de transporte que, necessitam de materiais com baixa densidade, resistentes a corrosão, resistentes ao impacto e rígido. Nesta linha de pensamento, cada vez mais pesquisadores estão investindo tempo e tecnologia em busca de matérias compósitos que garantam uma distribuição homogênea de fases no seu reforço. A Metalurgia do Pó (MP) vem se destacando na promoção de uma melhor distribuição do reforço na matriz em relação ao processo convencional de fundição, obtendo-se então materiais com melhores propriedades mecânicas, dureza e resistência ao desgaste. O objetivo principal desse trabalho é produzir compósitos de matriz de liga de alumínio AA 2124, reforçado por nitreto de silício (Si3N4), utilizando o processo de metalurgia do pó (MP) e técnica de moagem de alta energia. Para tanto utilizou-se a caracterização por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), difração a laser para avaliar e comparar as características de cada compósito, além de verificar as propriedades mecânicas inerentes. Os resultados de dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz.

Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2018-02-08T18:50:02Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao-Alan Anderson de Arruda Tino - Engenharia Minera.pdf: 6175269 bytes, checksum: a9852a29d2381be415abcd5329230d37 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-08T18:50:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao-Alan Anderson de Arruda Tino - Engenharia Minera.pdf: 6175269 bytes, checksum: a9852a29d2381be415abcd5329230d37 (MD5) Previous issue date: 2016-12-09 / FACEPE / A gipsita (CaSO4.2H2O) é um mineral industrial que além de ser empregado na produção do gesso e cimento, também é utilizada na produção de papel, tintas e inseticidas, em granulometria fina (<100 μm) e/ou ultrafina (<10 μm). Para essas aplicações é necessário maior controle nas operações de redução de tamanho e classificação granulométrica, uma vez que a fragmentação em moinhos de alta energia é geralmente acompanhada por aglomeração e modificações estruturais. No Polo Gesseiro do Araripe (PE), a gipsita Johnson pode ser explorada para as aplicações mencionadas, devido sua alta pureza. Alabastro é outra variedade de alta pureza, não aplicada industrialmente; por ser encontrada em pouca quantidade e/ou devido ao seu hábito fibroso. Neste contexto, o objetivo deste estudo foi caracterizar alterações dimensionais, morfológicas e estruturais nas partículas de alabastro processadas em moinho planetário de bolas. Para isso, alíquotas com d50 de 420 µm de alabastro e Johnson (para comparação) foram cominuídas entre 1 e 960 minutos a 300 rpm. A caracterização dimensional e morfológica foram realizadas por granulometria a laser, análise BET e MEV. As distribuições dos tamanhos mostraram que o limite aparente de moagem foi alcançado após 30 minutos para o alabastro (d50 = 16,2 ± 0,2 µm) e após de 15 minutos para gipsita Johnson (d50 = 9,9 ± 0,6 µm), ocorrendo aglomeração e aumento da área superficial para maiores tempos de moagem. Os aglomerados são porosos e constituídos de partículas finas que cobrem partículas parcialmente quebradas. As alterações estruturais foram acompanhadas por difração de raios X e por analises térmicas (ATD - TG). Os principais picos de difração apresentaram redução de intensidade e aumento da largura à meia altura com o aumento do tempo de moagem. A redução de cristalinidade foi quantificada pelo método de Rietveld e a fração amorfa, após 960 minutos, representou 16% da massa, para as duas variedades. A temperatura de desidratação parcial (TP) das gipsitas alabastro e Johnson diminuiu, respectivamente, 25 e 19°C, após 960 minutos. Isso contribuiu para que as duas variedades se transformassem em gesso a ~119°C. Portanto, moer a gipsita alabastro por mais de 30 minutos em moinho planetário de bolas, além de não promover redução de tamanho, provocou aglomeração, deformações e amorfização parcial da estrutura cristalina e induziu também o surgimento de anidrita. A análise conjunta dos resultados mostraram que a variedade Johnson sofre maior fragmentação e apresenta aglomerados 60% maiores, enquanto o alabastro apresenta maior redução na TP. As alíquotas das duas variedades moídas entre 15 e 60 minutos apresentaram características dimensionais, morfológicas e estruturais semelhantes. Após 120 minutos, passaram a apresentar diferenças com relação aos diâmetros nominais e à energia de ativação da reação de desidratação parcial. Acima de 480 minutos a moagem provocou significativo aumento da área superficial específica e das concentrações de fase amorfa e anidrita. Portanto, a escolha das melhores condições de processamento para obtenção da gipsita com granulometria ultrafina deve ser realizada não só considerando a redução granulométrica, mas também o aumento da área superficial, os efeitos sobre as propriedades térmicas e a redução parcial de cristalinidade. / Gypsum (CaSO4.2H2O) is an industrial mineral that is used in the production of plaster and cement. It is also used as a filler on the production of paper, paint and insecticides in fine (<100 μm) and ultrafine (<10 μm) ranges of particle size. For these applications it is required the control in the operations of size reduction and granulometric classification. Size reduction using high energy mills is usually accompanied with agglomeration and structural modification. In the Polo Gesseiro do Araripe (PE, Brazil) the gypsum variety called Johnson is exploited to the aforementioned applications due to its high purity. Alabaster is other variety of gypsum of high purity, not applied industrially because it is found in small amounts in relation to Johnson or because of its fibrous habit. The objective of this study was to characterize the dimensional, morphological and structural alterations in the alabaster particles ground in a planetary ball mill. The feed particles used in this study had d50 of 420 μm. The particles were comminuted in dry from 1 to 960 minutes with revolution speed of 300 rpm. The dimensional and morphological characterization were performed by laser granulometry, BET analysis and SEM. The size distributions showed that the apparent ground limit was reached after 30 minutes for alabaster (d50 = 16.2 ± 0.2 μm) and after 15 minutes for the Johnson variety (d50 = 9.9 ± 0.6 μm), resulting in agglomeration. The agglomerates are porous and composed of fine particles that cover partially broken particles. Structural alterations were accompanied by X-ray diffraction and thermal analysis (DTA - TG). The main diffracting peaks showed intensity reduction and an increase in the full width at half maximum with the increase of the grinding time. The crystallinity reduction was quantified by the Rietveld method and the amorphous fraction represented 16% of the mass of the aliquot for the two varieties. After 960 minutes of grinding the temperature partial dehydration (TP) of alabaster and Johnson varieties decreased, 25 and 19 °C, respectively. This contributed to the fact that the two varieties were transformed into plaster at 119 °C. It was found that processing alabaster for more than 30 minutes in a planetary ball mill caused agglomeration, plastic deformation and partial amorphization of the crystalline structure and, also induced the creation of anhydrite. The combined analyzes of the results showed that the Johnson variety undergone higher fragmentation and present 60% of larger agglomerates. On its turn, alabaster showed higher decrease in the temperature of partial dehydration. The aliquots of the two varieties milled between 15 and 60 minutes showed similar morphological and structural characteristics. After 120 minutes, they presented differences in relation to the nominal diameters and the activation energy of the TP. Above 480 minutes the grinding action caused a significant increase of the specific surface area, amorphous phase and anhydrite concentrations. It was concluded that the choice of the processing conditions to obtain gypsum with ultrafine granulometry should be done not only considering the granulometric reduction, but also considering the increase of the surface area, the influence on the thermal properties and the partial reduction of crystallinity.

Orientador: Yoon Kil Chang / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T20:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schmiele_Marcio_M.pdf: 11292497 bytes, checksum: 76539f32e0bf39b3032bc539062bdf99 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O endosperma do grão de milho é formado por uma região vítrea e outra farinácea e ambas apresentam diferenças em composição química e física. Na produção de extrusados expandidos (snacks) são utilizadas frações do milho obtidas por moagem via seca que apresentam diferentes granulometrias e variações em composição química. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a influência de frações da moagem de milho das variedades dentado e duro com diferentes granulometrias e composição química na qualidade de extrusados expandidos. Foram utilizadas 3 frações de cada variedade correspondendo a farinha fina, farinha grossa e grits fino. A matéria-prima foi caracterizada quanto à composição química (proteína bruta, extrato etéreo, cinzas, carboidratos e amilose), física (granulometria, dureza e cor) e reológica (índices de absorção e de solubilidade em água e propriedades viscoamilográficas). Para a produção dos extrusados expandidos foi elaborado um Delineamento Composto Central Rotacional de duas variáveis independentes (x1 = umidade de condicionamento, entre 14 e 22%, e x2 = temperatura da matriz, entre 120 e 170°C para milho dentado e 130 e 170°C para milho duro), com 4 ensaios fatoriais, 4 ensaios axiais e 3 repetições no ponto central, totalizando 11 ensaios, para cada fração utilizada. Os resultados foram analisados por Metodologia de Superfície de Resposta e mostraram que a granulometria das diferentes frações apresentaram influência no processo de extrusão e na qualidade dos produtos extrusados. Dentre as variáveis independentes, a umidade de condicionamento apresentou maior efeito sobre a qualidade dos produtos extrusados. Além disso, também foi avaliado o efeito da redução de granulometria da fração de grits fino em farinha grossa para a obtenção dos extrusados. As respostas avaliadas foram índice de expansão, força de compressão (textura), índices de absorção e de solubilidade em água e propriedades viscoamilográficas, como viscosidade a frio, a quente, queda de viscosidade e tendência à retrogradação. Verificou-se que as frações de milho possuem diferenças significativas de composição físico-química e reológica, mas o amido extraído do milho dentado e duro não apresentou diferença significativa nas propriedades viscoamilográficas. As melhores respostas foram obtidas com a utilização da fração intermediária de milho dentado (92,72% das partículas entre 0,500 e 0,177mm) e menor fração de milho duro (91,67% das partículas entre 0,250 e 0,177mm). No entanto, melhores resultados foram obtidos com a fração intermediária de milho dentado. A redução de granulometria da maior fração, como grits fino com granulometria predominante entre 0,840 e 0,500mm em tamanho menores (<0,250mm em maior proporção), resultou em melhoras de grande importância tecnológica sobre a qualidade dos extrusados expandidos, especialmente para o índice de expansão e força de compressão, mostrando-se efetivamente viável, principalmente para o milho duro. Foram obtidos coeficientes de correlação lineares e negativos entre o índice de expansão e a força de compressão (entre -0,7617 e -0,9230) e positivos entre o índice de absorção e o solubilidade em água (entre 0,5760 e 0,9589). Conclui-se que frações com diferentes granulometrias apresentaram efeitos diferentes na produção de extrusados expandidos e quanto maior a fração de endosperma vítreo em menores granulometrias, melhores foram os resultados obtidos. A fração M200 apresentou os melhores resultados para o milho dentado e a fração P100, para o milho duro, e para ambas as frações, os melhores resultados foram obtidos com umidade de condicionamento de 14% e temperatura de matriz de 130°C. Além disso, a redução da granulometria do grits fino apresentou viabilidade para a produção de extrusados expandidos, principalmente para o milho duro / Abstract: The endosperm of a corn grain is made up of a vitreous region and a farinaceous region, which present different chemical and physical composition. Corn fractions obtained by dry milling, presenting different particle sizes distributions and variations in chemical composition, are used in the production of expanded extrudates (snacks). The objective of the present research was to evaluate the influence of milling fractions from dent and flint corn varieties, with different particle sizes and chemical compositions, on the quality of expanded extrudates. Three fractions from each variety were used, corresponding to the fine flour, coarse flour and fine grits. The raw material was characterized with respect to its chemical (crude protein, ether extract, ash, carbohydrates and amylose), physical (granulometry, hardness and color) and rheological (water absorption and solubility indices and viscoamylographic properties) compositions. For the production of the expanded extrudates, a central composite rotational design was used with two independent variables (x1 = conditioning moisture content, between 14 and 22%, and x2 = die temperature, between 120 and 170°C for dent corn and 130 and 170°C for flint corn), 4 factorial trials, 4 axial trials and 3 repetitions at the central point, giving a total of 11 trials for each fraction was used. The results were analyzed using the Response Surface Methodology and showed that the particle sizes of the different fractions had an influence on the extrusion process and on the quality of the expanded extruded products. Of the independent variables, the conditioning moisture content showed the greatest effect on the quality of the extruded products. In addition, the effect of reducing the particle size of the fine grits fraction to a coarse flour in the production of the extrudates was evaluated. The responses evaluated were the expansion index, the compression force (texture), the water absorption and solubility indices and the viscoamylographic properties, such as the cold and hot viscosities, loss in viscosity and retrogradation tendency. It was shown that the corn fractions had physicochemical and rheological significant different compositions, but the extracted starch for dent and flint corn didn¿t present significant diference in the viscoamylographic properties. The best responses were obtained using the intermediate fraction of dent corn (92.72% of particles sizes between 0.500 and 0.177mm) and the smallest fraction of flint corn (91.67% of particles sizes between 0.250 and 0.177mm), the best results were obtained using the intermediate fraction of dent corn. The reduction in particle size of larger fraction, such as fine grits with a predominant particle size between 0.840 and 0.500mm, to smaller sizes (majority <0.250mm), resulted in improvements of great technological importance in the quality of the expanded extrudates, especially for expanxion index and compression force, and was shown to be effectively viable mainly for flint corn. Linear and negative correlation indices were obtained between the expansion index and the compression force (between -0,7617 and -0,9230), and positive between the water absorption and water solubility indices (between 0,5760 and 0,9589). It was concluded that the fractions with different particle sizes presented different effects on the expanded extrudates production and that the greater the fraction of vitreous endosperm with smaller particle sizes, the better the results obtained. M200 fraction presented the best results for dent corn and P100 fraction for flint corn and for each fractions, the best results was obtained whit 14% for conditioning moisture content and 130°C for the die temperature. In addition, fine grits particle sizes reduction showed viability for expanded extrudates production, mainly the flint corn / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

A borra branca à um resÃduo gerado durante a produÃÃo do alumÃnio, que contÃm Ãxidos que podem ser utilizados na indÃstria dos refratÃrios e cimentos. A borra de alumÃnio, se nÃo for inertizada, à perigosa para a saÃde humana e contaminante do meio ambiente. Neste trabalho, a borra de alumÃnio foi submetida a tratamento tÃrmico seguido de moagem e classificaÃÃo por peneiramento. Para melhorar as propriedades mecÃnicas das peÃas obtidas a partir da borra de alumÃnio, foram formuladas duas misturas com adiÃÃo de partÃculas de reforÃo inorgÃnicas eletrofundidas. Neste caso, a mulita do tipo TP-325, com porcentagens variando entre 5 e 35% e a outra com alumina do tipo AL-L 280 variando entre 20 e 30% em peso, sendo comparadas com a borra pura (matriz cerÃmica). O resÃduo e as cargas inorgÃnicas foram caracterizados por fluorescÃncia de raios x difraÃÃo de raios x e anÃlise termogravimÃtrica. As misturas dos pÃs foram submetidas a prensagem uniaxial, utilizando uma pressÃo de compactaÃÃo de 30 MPa num molde em forma de barra e estas foram sinterizadas a 1400ÂC com uma taxa de aquecimento de 5ÂC/min, permanecendo nesta temperatura durante 2 horas. Em seguida determinaram- se as propriedades fÃsico-mecÃnicas tais como: retraÃÃo linear de queima, absorÃÃo de Ãgua, porosidade aparente, massa especÃfica aparente, tensÃo de ruptura à flexÃo em trÃs pontos e microscopia eletrÃnica de varredura. Os resultados obtidos indicam que a mistura com mulita eletrofundida a 15%, promoveu um maior fechamento dos poros no material, causando assim um aumento na resistÃncia mecÃnica em relaÃÃo a mistura com alumina. A adiÃÃo desse reforÃo inorgÃnico à matriz cerÃmica (borra pura) demonstra um alto potencial de aplicaÃÃo como matÃria-prima para a indÃstria de materiais refratÃrios conformados. / ABSTRACT White dross is a reject generated during aluminium production. It contains several oxides that can be useful to the refractories and cement industries. However, white dross can be hazardous both to human health and the environment. In this work, white dross was evaluated as a prospective raw material for the production of refractories. For this purpose, the dross was subjected to calcination followed by comminution and classification. In order to improve the mechanical properties of the refractory, two different kinds of electrofused particles were used separately as reinforcement: mullite and alumina. Particles of the TP-325 mullite were added to the white dross powder in proportions varying from 5 to 35% weight. The AL-L 280 alumina particles were added to another batch of refractories, in two different amounts (20 and 30% wt.). All materials were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis. Mixtures of residual powder and particles were compression molded as prismatic bars under a pressure of 30 MPa. Pressed bars were sintered in air at 1400ÂC for 2h, and the heating rate was 5ÂC/min. Mechanical and physical properties of the sintered parts were determined by means of linear shrinkage, water absorption, apparent porosity, density, MOR (three-point bending) and SEM analysis. The results obtained in this work indicate that the mixtures of white dross and 15% mullite allowed for a better compaction and density, producing parts with higher mechanical strength than the mixtures with alumina. Pyrometric cone tests at 1400ÂC show the refractoriness of the parts up to that temperature. Therefore, under the conditions of this research work, white dross with additions of mullite particles has proven to be a prospective candidate for the production of refractory parts.

Neste trabalho, investigou-se a elaboração mecânica do composto intermetálico TiFe por moagem de bolas com alta energia. Uma forte aderência do material moído, particularmente nas paredes do recipiente de moagem, foi o principal problema verificado com tempos de moagem superiores a 1 hora (moinho agitador). Tentativas para resolver este problema foram realizadas inicialmente com o emprego de agentes controladores de processo (ACPs), como etanol, ácido esteárico, polietileno de baixa densidade, benzeno e ciclohexano, em diferentes quantidades (1 a 20% em massa) e tempos (1 a 40 h), mantendo-se constantes outros parâmetros de moagem como a razão bola:pó em massa (10:1) e o tamanho das bolas (=7mm). Os rendimentos mais elevados (em termos da massa de pó não aderido) foram obtidos quando se utilizaram grandes quantidades de benzeno e ciclohexano (101 e 103% em massa, respectivamente), porém com a formação de TiC ao invés de TiFe em razão da decomposição do ACP e reação do carbono com as partículas de titânio. As moagens foram realizadas posteriormente sem o emprego de qualquer ACP e também utilizando um moinho planetário. Várias estratégias foram investigadas para se tentar mitigar a aderência incluindo-se: (a) moagem de uma pequena quantidade da mistura de pós de Ti e de Fe, revestindo as paredes do recipiente e as bolas de moagem, antes da moagem da carga principal, (b) moagem pausada com aberturas intermediarias do recipiente em atmosfera ambiente, (c) moagem pausada para rotação e inversão da posição do recipiente de moagem (apenas no moinho agitador), (d) moagem isolada dos pós de Ti e de Fe, antes da moagem da mistura, e (e) moagem do pó de Fe com o Ti hidretado. Os melhores resultados, em termos de diminuição da aderência combinada com a formação majoritária do composto TiFe durante a moagem, foram obtidos quando se adotou o procedimento de inversão/rotação, juntamente com o processo de revestimento preliminar do recipiente e das bolas de moagem (26% em massa). Rendimentos maiores foram obtidos com a utilização do TiH2 no moinho planetário, porém sem a formação majoritária do TiFe durante a moagem. / In this work an investigation on the mechanical alloying of the intermetallic compound TiFe by high-energy ball milling was conducted. Strong adherence of milled material, particularly at the vial walls, was seen to be the main problem at milling times higher than 1 hour (shaker mill), hindering the compound synthesis. Attempts to prevent this problem were accomplished first by adding different process control agents (PCAs), like ethanol, stearic acid, low density polyethylene, benzene and cyclohexane at variable quantities (1 to 20 wt. %) and times (1 to 40 h), keeping constant other milling parameters like ball to powder mass ratio (10:1) and balls size (=7mm). Highest yields (related to the non adhered powder) were attained with larger amounts of benzene and cyclohexane (101 and 103 wt. %, respectively), but with TiC formation during milling instead of TiFe due to the PCA decomposition and the reaction of the carbon with and titanium particles. Milling was conducted further without adding any PCA and also using a planetary ball mill. Several strategies were tried to avoid or minimize the adherence including: (a) milling of a small quantity of the Ti and Fe powder mixture, dirtying the vial walls and the balls surfaces before milling the main charge, (b) stepwise milling with intermediate openings of the vial in air, (c) stepwise milling with the rotation and the inversion of the vial position between the steps (only in the shaker mill), (d) milling Ti and Fe powders (apart from each other) before milling the mixture of them, and (e) milling Fe powder with Ti hydride powder. Best results concerning both yield and major TiFe formation during milling were verified with the rotation/inversion procedure combined with preliminar dirtying of the vial and balls (26 wt.% in the shaker mill). Higher yields could be attained by using TiH2 powder in the planetary mill, but with no major TiFe formation during milling.

Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência à corrosão. O uso do titânio e suas ligas em aplicações biomédicas vem continuamente aumentando devido à sua maior taxa resistência-peso, superior biocompatibilidade e resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e baixo módulo de elasticidade quando comparado a outros materiais biomateriais metálicos como aço inox e ligas Co-Cr. Um importante aspecto para o sucesso de um implante é a utilização de materiais com módulo de elasticidade baixo, próximo ao do osso, pois estudos indicam que a transferência insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em reabsorção óssea e afrouxamento do implante, que é chamado efeito de blindagem de tensão (stress shielding effect). A liga ternária Ti13Nb13Zr apresenta em sua composição somente elementos considerados biocompatíveis, possui menor módulo de elasticidade que ligas Co-Cr, aço inox e Ti6Al4V, e superior resistência à corrosão. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de nióbio e zircônio nas propriedades mecânicas da liga ternária TiNbZr numa faixa de composições com quantidade de titânio constante em 74 %peso e teor de Nb e Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do pó a partir de pós hidrogenados e método de mistura elementar, após diferentes condições de processamento e tratamentos térmicos. Os resultados de caracterização microestrutural obtidos por MEV e difração de raios X mostraram que o aumento do teor de Nb não produziu alterações significativas na fração volumétrica das fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da fração de fase , favorecendo a formação da estrutura de Widmanstätten. O aumento dos teores de Nb e Zr produziram alterações nas microestruturas dos materiais que levaram ao aumento dos valores de módulo de elasticidade e dureza, e com aumento do teor de Zr houve aumento da susceptibilidade à corrosão. Nas condições de processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades mecânicas e microestruturais mais indicadas para utilização como biomateriais. / Biomaterials for use in implants must be biocompatible, biofunctional and resistant to corrosion. Utilization of titanium and its alloys is continuously increasing due to their larger strength-weight ratio, superior biocompatibility e corrosion resistance, good mechanical properties and low elastic modulus when compared to other metallic biomaterials such as stainless steel and Co-Cr alloys. Using materials with low elastic modulus, close to bone values, is important to reduce stress shielding effect, which can cause implant loosening. Ti13Nb13Zr ternary alloy shows only elements considered biocompatible and has a lower elastic modulus than Co-Cr alloy, stainless steel and Ti6Al4V, and superior corrosion resistance. In this work TiNbZr alloy was prepared in different compositions, maintaining Ti content at 74%wt with Nb and Zr contents ranging amongst 6 and 20%wt, produced by powder metallurgy using different processing conditions and heat treatments. Characterization via SEM and X-Ray diffraction showed that the Nb increase didnt produce significant alterations on volume fraction of and phases in the material, and the increase in Zr content led to an increase in phase amounts and formation of Widmanstätten patterns. Nb and Zr content increasing produced microstructural modifications, leading to an increase in elastic modulus and hardness values, as well as corrosion susceptibility variations, where higher Zr contents leaded to a surface with less corrosion resistance. Amongst compositions and for the designed processing method, Ti13Nb13Zr presented the most indicated mechanical and microstructural properties for utilization as biomaterials.

A nanotecnologia tem sido empregada como plataforma para o desenvolvimento de formas farmacêuticas com maior eficácia e segurança. A redução do tamanho de partículas em escala nanométrica permite conferir ao material propriedades inovadoras que têm sido exploradas em inúmeras aplicações, principalmente na indústria farmacêutica. Essa nova característica permite aumentar a biodisponibilidade oral de fármacos pouco solúveis em água. Os nanocristais apresentam como vantagens o aumento da solubilidade de saturação e da velocidade de dissolução. Tais propriedades são decorrentes da sua maior área superficial. Além disso, os nanocristais apresentam excelente adesão em superfícies biológicas. Essa característica resulta não apenas em uma melhor biodisponibilidade, mas também em redução na variação da biodisponibilidade de fármacos pouco solúveis em água. A malária é uma doença negligenciada prevalente nos países emergentes e afeta mais de 210 milhões de pessoas no mundo. Dentre as terapias medicamentosas para o tratamento da malária, o artemeter, derivado da artemisinina, apresenta potente atividade esquizonticida na fase hepática e na fase eritrocítica. Esse fármaco, amplamente utilizado no tratamento da malária, apresenta baixa solubilidade em água limitando sua biodisponibilidade oral. Tendo em vista a melhoria dessa característica, foram utilizados os métodos de moagem a alta energia, homogeneização a alta pressão e moagem via úmida, em escala reduzida para a obtenção de nanocristais. Esse último método foi aquele que permitiu a redução das partículas em escala nanométrica. O método por moagem a alta energia (MAE) revelou, nas condições experimentais do presente trabalho, 10% (D0,1) da população das partículas com diâmetro menor ou igual a 3,504 &#177; 0,19 &#181;m, 50% (D0,5) menor ou igual a 14,225 &#177; 0,34 &#181;m e 90% (D0,9) menor ou igual a 57,306 &#177; 5,72 &#181;m. O diâmetro hidrodinâmico médio foi 25,01 &#177; 2,08 &#181;m, sendo que o fator limitante na redução do tamanho da partícula foi a densidade do artemeter. Resultados similares foram obtidos empregando método de homogeneização a alta pressão. Diferentes tensoativos foram avaliados empregando o método selecionado, a moagem via úmida em escala reduzida. O agente estabilizante soluplus® foi aquele que favoreceu a redução do tamanho das partículas. Tal característica foi observada por meio de análise térmica. Essa análise permitiu determinar o grau de amorfização mínima, assim como, a presença de fortes ligações moleculares entre o fármaco e diferentes polímeros. A utilização do método por moagem via úmida em escala reduzida permitiu a obtenção de nanocristais de artemeter (formula R2-MUR), com diâmetro hidrodinâmico médio (DHM) igual a 342 &#177; 16,3 nm, índice de polidispersão (IP) de 0,23 &#177; 0,01 e distribuição monomodal de tamanho. Essa preparação otimizada foi obtida por meio de planejamento de experimentos por superfície de resposta tendo como variáreis independentes as concentrações de artemeter e do agente estabilizante (Soluplus®) além do tempo de moagem. As respostas foram o DHM e o IP, determinados utilizando espalhamento de luz dinâmica (DLS). Adicionalmente, as avaliações empregando calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raio X (DRX) revelaram que não houve alteração na estrutura cristalina do artemeter e interação entre o fármaco e os excipientes. O presente trabalho permitiu a obtenção de nanocristais de artemeter com solubilidade de saturação até 2,0 e 1,8 vezes maior em água e tampão McIlvaine (pH 2,5) respectivamente, comparada ao fármaco micronizado. Além disso, a preparação liofilizada foi estável após armazenamento por três meses a temperatura de 25 e 4 °C. / Nanotechnology has been used as a platform for the development of pharmaceutical forms with greater effectiveness and safety. The reduction of particle size on a nanometric scale enables innovative properties to the material. These properties have been exploited in numerous applications, mainly in the pharmaceutical industry. This novel feature allows increasing the oral bioavailability of poorly water-soluble drugs. Nanocrystals have advantages such as increased saturation solubility and dissolution rate. These properties are due to their greater surface area. In addition, nanocrystals exhibit excellent adhesion on biological surfaces. This characteristic results not only in a better bioavailability but also in a reduction in the bioavailability variation of poorly water-soluble drugs. Malaria is a neglected disease prevalent in emerging countries and affects more than 210 million people worldwide. Among the medicinal therapies for the treatment of malaria, artemisinin-derived, artemether has potent schizonticidal activity in the liver and erythrocyte phases. This drug, widely used in the treatment of malaria, presents low solubility in water limiting its oral bioavailability. In order to improve this characteristic, the methods of high energy milling, high-pressure homogenization and wet milling on a reduced scale were used to obtain nanocrystals. This last method was the one that allowed the reduction of the artemether particles in nanoscale. The high energy milling method revealed, in the experimental conditions of the present study, 10% (D0,1) of the population of particles with a diameter less than or equal to 3,504 &#177; 0,19 &#181;m, 50% (D0,5) less than or equal to 14.225 &#177; 0.34 &#181;m and 90% (D0.9) less than or equal to 57.306 &#177; 5.72 &#181;m. The mean hydrodynamic diameter was 25.01 &#177; 2.08 &#181;m, being the limiting factor in the reduction of particle size the density of the artemether. Similar results were obtained using a high-pressure homogenization method. Different surfactants were evaluated using the selected method, wet milling on a reduced scale. The stabilizing agent soluplus® was the one that favored the reduction of the particle size. This characteristic was observed by thermal analysis. This analysis allowed determining the degree of minimum amorphization, as well as the presence of strong molecular bonds between the drug and some polymers. The wet milling on a reduced scale method allowed obtaining artemether nanocrystals (formula R2-MUR) with a mean hydrodynamic diameter (MHD) of 342 ± 16.3 nm, polydispersity index (PdI) of 0,23 &#177; 0.01 and monomodal distribution. These preparations were obtained through the response surface methodology (RSM) having as independent variables the concentrations of artemether and stabilizing agent (Soluplus®) and the milling time. MHD and PdI were performed using dynamic light scattering (DLS). In addition, evaluations using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD) revealed that there was no change in the crystal structure of the artemether and interaction between the drug and the excipients. The present work allowed obtaining of artemether nanocrystals with saturation solubility up to 2.0 and 1.8 times higher in water medium and McIlvaine buffer (pH 2.5), respectively, compared to the micronized drug. In addition, the lyophilized preparation was stable after storage for three months at 25 and 4 ° C.