Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2004. / Chapitre 3 rédigé en anglais. Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. 141-146.

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Ce travail consiste à étudier l'effet des paramètres opératoires sur la microstructure de mousses structurales afin de déterminer leurs comportements mécaniques sous des contraintes de flexion. On propose aussi des corrélations pour quantifier ces effets. Pour se faire, un plan d'expérience a été utilisé dans le but d'investiguer l'effet de la concentration en agent gonflant, de la température du moule, de la température du fondu , de la pression d'injection et de la contre-pression sur l'épaisseur de peau, la taille des bulles, la distribution de la taille des bulles et la densité de la mousse. Une détermination des conditions d'opération optimales pour la production de ces mousses de haute qualité est aussi faite. Pour le comportement mécanique, un modèle a été développé pour déterminer les propriétés des mousses structurales symétriques et asymétriques en utilisant le profil de densité complet sur l'épaisseur. Il a été démontré que le module de flexion est une fonction de la direction de la charge appliquée. li est donc possible d'optimiser la structure pour des applications spécifiques.

Dans ce travail, du polyéthylène linéaire de densité moyenne (LMDPE) et des microcapsules Expancel ont été utilisés pour produire des mousses polymères avec un gradient de densité. En contrôlant indépendamment les plaques supérieure et inférieure d'un moule de compression à des températures différentes et en contrôlant le temps de moulage, des mousses symétriques et asymétriques ont été produites. Aussi, l’effet du type et de la concentration des agents gonflants sur le profil de densité et la morphologie (taille des bulles et la densité des bulles) des mousses a été étudié. Finalement, on rapporte et on discute les propriétés mécaniques en flexion et en tension en relation avec le profil de densité et la morphologie. / In this work, linear medium density polyethylene (LMDPE) and Expancel microbeads were used to produce density graded polymer foams using compression molding. By controlling independently the top and bottom plate temperatures in the mold, different temperatures and molding times were used to produce symmetric and asymmetric foams. The effect of blowing agent type and content were also studied to control the density profile and foam morphology (cell size and cell density) across thickness. Finally, the mechanical behavior in flexion and tension is reported and discussed in relation with foam morphology and structure.

Les mousses actives sont des solutions composites de contrôle du bruit qui combinent les avantages complémentaires du matériau en mousse passif et des actionneurs piézoélectriques répartis spatialement à l'intérieur des mousses. Une étude sur le problème de l'amélioration de l'indice d'affaiblissement des mousses actives en utilisant des stratégies de contrôle actif a été effectuée à la fois numériquement et expérimentalement à l'intérieur d'un guide d'onde sous la condition de propagation en ondes planes. Trois différents modèles de prototypes de mousse active ont été pris en compte dans les simulations par éléments finis et leur efficacité à annuler l'onde transmise en aval de la mousse active a été étudiée. Des études expérimentales afin d'optimiser l'indice d'affaiblissement des mousses actives sous une commande prédictive SISO avec un microphone unidirectionnel comme capteur d'erreur démontrent que l'efficacité du contrôle sur une large gamme de fréquences est bonne. Le problème physique de l'annulation de la propagation des ondes sonores est étudié en détail dans les simulations numériques et elles apportent un éclairage précieux sur l'altération de la réponse vibratoire de l'actionneur piézo-électrique de la mousse active sous contrôle optimal.Les résultats des simulations ont aussi contribué à l'identification de stratégies de contrôle-de rechange pour l'atténuation de l'onde sonore transmise à l'aide de la réponse sensorielle de l'actionneur distribué. On peut pour cela remplacer éventuellement l'utilisation de microphones en champ lointain et ainsi améliorer notablement la compacité du système de contrôle actif. La réponse sensorielle d'un piezo-actionneur, en raison de sa déformation mécanique est indépendante de la réponse de sa charge totale, avec la compensation analogique-numérique hybride de la"capacite feedthrough" de l'actionneur, à l'aide d'un algorithme adaptatif. Cette charge mécanique de réponse s'est revélé être une bonne approximation de la vitesse radiale du volume de l'actionneur, et peut être utilisée comme signal d'erreur pour maximiser l'indice d'affaiblissement du système de mousse active. En outre, elle a été utilisée dans l'absorption et les problèmes de contrôle TL, fonctionnant sur une erreur de stratégie virtuelle de détection, et a produit les résultats souhaités sur une large plage de fréquences. Le succès du principe capteur/actionneur dans les problèmes de contrôle actif du bruit peut donner des améliorations importantes en termes de positions et de configurations de capteurs d'erreurs associés aux systèmes de contrôle actif.

Au cours de ce travail de thèse, la Cellulose Nanofibrillée (CNF) a été isolée à partir de fibres de paille d’avoine puis modifiée chimiquement par des alcoxysilanes en milieu aqueux. La CNF silylée a ensuite été utilisée pour élaborer de nouveaux matériaux composites et mousses biosourcés.Le chapitre I présente quelques aspects généraux concernant les nanocelluloses, en particulier la NFC et ses applications dans le domaine des matériaux composites et des mousses.Le chapitre II est consacré à la fonctionnalisation de la CNF par le méthyltriméthoxysilane - choisi comme alcoxysilane modèle - ainsi qu’à la caractérisation du matériau silylé. Plusieurs paramètres réactionnels (pH, temps de réaction, concentration initiale en silane) ont été étudiés et optimisés, à partir de deux protocoles expérimentaux distincts. Les modifications ont été caractérisées à l’échelle moléculaire par différentes techniques physico-chimiques. Les propriétés des nanofibrilles silylées, comme la morphologie, cristallinité, mouillabilité, hygro-copicité et stabilité thermique, ont ensuite été évaluées.Dans le chapitre III, l’impact de la silylation sur les propriétés mécaniques et hygroscopiques de composites à matrice acide poly(lactique) ou matrice polydiméthylsiloxane chargés en NFC a été évalué.Pour finir, l’impact de la silylation sur les propriétés de mousses élaborées à partir de NFC lyophilisées a été étudié dans le chapitre IV (porosité, propriétés en compression, conductivité thermique, mouillabilité, hygroscopicité et oléophilicité). / In this thesis, nanofibrillated cellulse (NFC) has been isolated from oat straw and chemically modified by alkoxysilanes in water medium. Silylated NFC has been subsequently used to elaborate novel biobased composite materials and foamsChapter I presents some general aspects about nanocelluloses – in particular Nanofibrillated Cellulose (NFC) - and their use in composite materials and foams.Chapter II is dedicated to the functionalization of NFC by methyltrimethoxysilane - chosen as a model silane - and to the comprehensive examination of the silylated material. Reaction conditions such as pH, reaction time and initial silane concentration have been particularly in-vestigated and optimized using two distinct experimental protocols. The modifications have been characterized at the molecular level by various physicochemical techniques. The proper-ties of the silylated nanofibrils i.e. the morphology, crystallinity, wettability, hygroscopicity and thermal stability, have been subsequently examined. Chapter III investigates the impact of silylation on the mechanical and hygroscopic properties of NFC-reinforced composites prepared with two distinct polymeric matrices: poly(lactic acid) (PLA) and polydimethylsiloxane (PDMS).Chapter IV examines the impact of silylation on the properties of NFC-foams prepared by freeze drying, in particular on the porosity, compressive properties, thermal conductivity, wet-tability, hygroscopicity and oleophilicity.

Dans cette thèse, des matériaux alvéolaires modèles sous forme de mousses réticulées et/ou cellulaires en carbone vitreux ont été préparés pour en étudier et en modéliser les propriétés physiques. Les mousses de carbone cellulaires ont été obtenues par pyrolyse sous azote de mousses rigides constituées principalement de tannins et d’alcool furfurylique, issus de la biomasse. Leurs structures poreuses ont été modifiées au travers de la variation des formulations des mousses organiques précurseurs. D’autres mousses réticulées, constituées uniquement d’une ossature sans parois cellulaires, ont été préparées par réplication de mousses polymères commerciales. Les structures de l’ensemble des matériaux ont été caractérisées à l’aide de diverses méthodes telles que la microscopie électronique et la microtomographie X. Leurs propriétés physiques ont été étudiées par des mesures mécaniques, acoustiques, thermiques et électromagnétiques. La caractérisation mécanique a été réalisée en compression quasi-statique en menant une étude comparée avec et sans plaques collées sur les surfaces des échantillons. Les tests acoustiques ont été réalisés avec un tube d’impédance à deux microphones et par mesures de résistivité à l’air. La conductivité thermique a été étudiée par les méthodes Hot Disk et laser flash, cette dernière étant couplée à des mesures de dilatation thermique et de capacité calorifique. Les mesures électromagnétiques ont été effectuées dans une large gamme de fréquences, de 20 Hz jusqu’aux Térahertz et infrarouge lointain à l’aide de ponts RLC, analyseur de réseau et guides d’ondes, et spectromètres Térahertz et infrarouge. Ce travail a permis d’étudier l’influence précise de différents paramètres structuraux tels que la densité, la taille, l’inter-connectivité et la forme des cellules ou encore la tortuosité, sur les propriétés physiques des mousses. Il a été finalement possible, selon les cas, de valider des modèles existants, d’en proposer des versions plus raffinées, ou d’observer de nouveaux phénomènes / In this PhD work, alveolar materials in the form of carbon cellular and/or reticulated foams were produced in order to study and to model their physical properties. Cellular carbon foams were obtained by pyrolysis under nitrogen flow of rigid foams mainly derived from biomass-based tannins and furfuryl alcohol. The structures of these foams were tailored through the modification of the formulation of their organics precursors. The reticulated foams, only comprising a solid skeleton made of struts without cell walls, were prepared from polymeric commercial foams through a template method. The structures of all of these materials were thoroughly characterised by using different methods such as electron microscopy and X-ray microtomography. The physical properties of these foams were investigated through mechanical, acoustic, thermal and electromagnetic measurements. Mechanical characterisations were carried out in quasi-static compression through a comparative study with or without plates glued to the samples surfaces. The acoustic tests were done with a 2-microphones impedance tube and through air resistivity measurements. The thermal conductivity was investigated by Hot Disk and Laser flash methods, the latter being coupled with thermal expansion and heat capacity measurements. The electromagnetic characterisations were performed in a wide range of frequencies, from 20 Hz to terahertz and far infrared through LRC-meter, network analyser and waveguides, and terahertz and infrared spectrometers. This work allowed studying precisely the influence of different structural parameters such as density and cell size, interconnectivity and shape, as well as tortuosity, on the physical properties of foams. It was finally possible, depending on the cases, to check the validity of existing models, to suggest improvements or limitations, or to observe new phenomena.

Les techniques d'imagerie sont utilisées, en science des matériaux, comme méthodes de caractérisation non destructives. Elles emploient des sondes diverses pour interagir avec la matière et révéler les variations locales des propriétés des matériaux étudiés (atténuation, densité électronique etc.). Parmi ces techniques la tomographie au rayons X ouvre la voie à la caractérisation tridimensionelle. Les deux sujets principaux de cette thèse sont l'amélioration des résolutions temporelle et spatiale de la tomographie aux rayons X. Ces deux aspects sont traités séparement. Dans la premiére partie, la description d'une nouvelle méthode de tomographie rapide et l'application aux mousses liquides est resentée. La deuxième partie est consacrée a l'étude d'une système optique pour la focalisation d'un faisceau de rayons X durs et son utilisation pour produire des images tomographiques avec une résolution spatiale de l'ordre de quelques centaines de nanometres.

Thèse doctorat : Acoustique : Villeurbanne, INSA : 2006. Thèse doctorat : Acoustique : Université de Sherbrooke, Canada : 2006. / Thèse soutenue en co-tutelle. Titre provenant de l'écran-titre. Contient de références bibliographiques.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2005. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 157-164.