Die vorliegende Arbeit widmet sich der Erhöhung der Leistungsfähigkeit von speziellen röntgenographischen Verfahren. Röntgenstrahlung ist die Grundlage für eine Vielfalt von werkstoffwissenschaftlichen Untersuchungsmethoden. Zum einen ermöglicht sie die schnelle und zerstörungsfreie Überprüfung unterschiedlichster Bauteile auf makroskopische Defekte in verschiedenen Varianten der Röntgeninspektion. Auf viel kleinerer Skala erlauben es die Verfahren der Röntgenbeugung und -spektroskopie, Informationen über den kristallinen Aufbau der Werkstoffe zu gewinnen. Die Physikalische Werkstoffdiagnostik verfügt mittlerweile über eine große Bandbreite solcher Techniken. Ein kompendienhafter Gesamtüberblick der Methoden findet sich z. B. sehr praxisnah in [1]. So können Ein- bis Vielkristalle sowie amorphe Stoffe und Bauteile untersucht werden. Bezüglich der Genauigkeit, Geschwindigkeit, Kosten und Flexibilität eines Verfahrens muss ein Anwender aus dieser großen Methodenvielfalt die geeignete Methode für sein spezielles Ziel auswählen. Die Arbeit ist vordergründig auf die Verfahren der Kossel-Mikrobeugung, das Röntgen-Dreh-Schwenk-Verfahren (RDS), die Pseudo-Kossel-Technik, das neuartige Bremsstrahlinterferenzverfahren (BIV) und die Multi-Energie-Röntgeninspektion fokussiert. Eines der genauesten Verfahren zur Untersuchung von Einkristallen und grobkristallinen Vielkristallen ist die Kossel-Technik. Aus einer monochromatischen Strahlungsquelle, welche im Kristallgitter selbst liegt ('Gitterquelleninterferenz'), werden kegelschnittförmige Interferenzmuster auf einem Detektor abgebildet. Bei einer lateralen Auflösung von ca. einem Mikrometer sind daraus Präzisionsgitterkonstanten mit relativen Fehlern von bis zu 10−6 bestimmbar. Dies ermöglicht auch die Berechnung von Eigenspannungen mit hoher Genauigkeit. Das Kossel-Verfahren besitzt aber auch einige Nachteile, welche den Einsatz in der Praxis erschweren. So sind die Nutzkontraste insbesondere bei der Elektronenstrahlanregung sehr gering (Bremsstrahlung!), was die Erkennung der Reflexe schwierig macht. Aus diesem Grund befindet sich die (halb-) automatische Liniendetektion aktuell nur in der Anfangsphase, wodurch die Auswertung von Kossel-Aufnahmen arbeitsaufwendig und langsam ist. Bei den bisher entwickelten Ansätzen zur Berechnung von Gitterparametern und Eigenspannungen aus Kossel-Aufnahmen muss zudem der Abstand zwischen Probe und Detektor ausgemessen werden. Die dabei entstehenden Fehler stellen die entscheidende Grenze für die Genauigkeit des Verfahrens dar. Auf der Suche nach einer alternativen Herangehensweise wurden in der Arbeitsgruppe für Physikalische Werkstoffdiagnostik des IfWW der TUD die mathematischen Fokalkurven nach rund 60 Jahren der weltweiten Nichtbeachtung wiederentdeckt. Diese sollten es ermöglichen, den Zusammenhang zwischen der Gesamtheit der Beugungsreflexe und dem Kristall aus einer einzigen Aufnahme heraus herzustellen. In der vorliegende Arbeit soll zur Nutzung der Fokalkurven ein neuer Auswertungsansatz entwickelt werden. Die Anforderung an diese Herangehensweise ist es zudem, Gitterparameter, Orientierungen und Eigenspannungen mit hoher Genauigkeit sowie Präzision ermitteln zu können, auch wenn die Kontrastverhältnisse in den Aufnahmen niedrig sind. Neben der Kombination aus Werkstoffwissenschaft, Kristallographie und Geometrie ist daher auch eine geeignete Bildverarbeitung oder Reflexsuche nötig. Eng verwandt mit der Kossel-Technik ist das Röntgen-Dreh-Schwenk-Verfahren (RDS) [2]. Es entstehen ebenfalls kegelschnittförmige Reflexe auf dem Detektor, welche aufgrund der Röntgenanregung deutlich bessere Kontrastverhältnisse aufweisen. Neue Auswertungsmethoden für die Kossel-Technik sollten sich also direkt und ohne Anpassungen auf RDS übertragen lassen. Die zur Bestätigung notwendigen Tests sind auch ein Bestandteil dieser Arbeit. Große Ähnlichkeit zum Kossel-Verfahren besitzt die Pseudo-Kossel-Technik. Die Strahlungsquelle befindet sich hierbei aber nicht im Kristall, sondern über der Kristalloberfläche. Dadurch entstehen zusätzliche Einstellmöglichkeiten für den Anwender, was bspw. deutlich bessere Kontrastverhältnisse bei theoretisch vergleichbarer Genauigkeit im Vergleich zur Kossel-Technik bedeutet. Die entstehenden Reflexmuster bestehen aber zum größten Teil nicht aus Kegelschnitten und können durch diese höchstens angenähert werden. Eine weitere Facette dieser Arbeit ist es deshalb, zu überprüfen, ob bzw. wie gut eine Näherung mit dem zu entwickelnden Kossel-Auswertungsalgorithmus ist. Zudem soll eine Möglichkeit zur Simulation der Pseudo-Kossel-Linien geschaffen werden. Aus Sicht der Abbildungsgeometrie ist das Bremsstrahlinterferenzverfahren der Pseudo-Kossel-Technik ähnlich. Bei dieser Eigenentwicklung der Arbeitsgruppe für Physikalische Werkstoffdiagnostik des IfWW der TUD wird statt niederenergetischer charakteristischer Strahlung die deutlich energiereichere Bremsstrahlung zur Abbildung genutzt. In Transmission können dabei Volumeninformationen des Kristallgitters von massiven Proben und Bauteilen gewonnen werden. Durch eine Erweiterung dieser Methodik um eine dreidimensionale Komponente könnte das gesamte Probenvolumen untersucht werden. Zudem zeigten sich bei den bisher angefertigten Aufnahmen dieser Methode verschiedenartige Phänomene und ein komplexes Interferenzmuster. Deren Interpretation ist auch Gegenstand dieser Arbeit. Im Bremsstrahlinterferenzverfahren ist aufgrund der Transmissionsgeometrie auch der radiographische Schatten der Probe zu sehen. Dieser verändert sich bei Unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen der Röntgenröhre, da die Schwächungskoeffizienten der aufgenommenen Werkstoffe abhängig von der Energie der einzelnen Röntgenquanten bzw. dem Röhrenspektrum sind. Bei der Multi-Energie-Röntgeninspektion wird dies ausgenutzt, um einerseits optimal belichtete Ergebnisbilder zu generieren, welche mit einer einzelnen Beschleunigungsspannung nicht möglich wären. Zum anderen erlaubt es diese Methode prinzipiell, unterschiedliche Werkstoffe voneinander zu unterscheiden, obwohl die sichtbaren Intensitäten auch von der Dicke bzw. Dichte des Materials abhängen. Vielfach werden tomographische Methoden mit energiedispersiven Detektoren kombiniert, um Multi-Energie-Aufnahmen aufzunehmen bzw. auszuwerten. Der in dieser Arbeit verfolgte Ansatz nutzt zunächst nur einfache Radiographien unterschiedlicher Beschleunigungsspannungen an einem Detektor ohne spektrale Auflösung, um durch geeignete Modellansätze die Unterschiede der Schwächung in verschiedenen Bildbereichen sichtbar zu machen. Es soll weiterhin überprüft werden, ob bzw. wie diese Schwächungsunterschiede als Werkstoffunterschied deutbar sind. Insgesamt ist das Ziel dieser Arbeit, eine neue abstandsmessungsfreie Auswertungsstrategie für Kossel-und RDS-Aufnahmen zu entwickeln und diese auf das Pseudo-Kossel-Verfahren zu übertragen bzw. ein entsprechend angepasstes Modell zu erarbeiten. Für das Bremsstrahlinterferenzverfahren soll ein Modell entstehen, welches die beobachteten Reflexmuster und Interferenzphänomene beschreibt und einen Rückschluss aus der Aufnahme auf den Beugungsort im Kristall ermöglicht. Zudem ist ein Ansatz der Multi-Energie-Diagnostik zu erarbeiten, welcher sowohl kontrastreiche Ergebnisbilder als auch die Unterscheidung verschiedener Werkstoffe mit geringem Unterschied im Schwächungskoeffizienten ermöglicht. Der Nachweis der Leistungsfähigkeit der verbesserten Methoden soll begleitend an aussagekräftigen Beispielen demonstriert werden.

Le développement des détecteurs de rayons X en comptage à base de semiconducteurs est en plein essor depuis une dizaine d’années, et des applications aussi bien dans le domaine médical que dans le domaine du contrôle non destructif sont envisagées. Ces détecteurs permettent en effet de réaliser des mesures à des énergies multiples en une seule acquisition, et ce avec une excellente séparation énergétique. Depuis les années 2008-2009, il semble qu’une véritable course se soit lancée pour le développement de détecteur permettant des mesures multi-énergies sur un nombre toujours plus nombreux de bandes d’énergies. Cependant, à ce jour, parmi l’ensemble des travaux qui ont été réalisés, l’intérêt de réaliser des mesures sur un grand nombre d’énergies n’a pas été démontré pour l’identification de matériaux. Dans le cadre d’une étude en sécurité, nous avons évalué l’intérêt lié à l’utilisation de détecteurs de rayons X en comptage permettant la réalisation de mesures sur plusieurs bandes d’énergies. Le domaine applicatif étudié concerne l’identification de matériaux dans les bagages des voyageurs. Nous avons tout d’abord développé une méthode originale d’identification de matériaux homogènes applicable à tout type de détecteur multi-énergies. Dans un premier temps, nous avons étudié, en simulation, l’évolution des performances d’identification de matériaux avec l’augmentation du nombre de bandes d’énergies de comptage. Un processus d’optimisation a été réalisé dans le but de déterminer, pour certaines configurations, une géométrie optimale des bandes d’énergies de comptage. Dans un second temps, les conséquences résultant de la prise en compte de la fonction de réponse du détecteur ont été quantifiées par la simulation de différents effets détecteurs (partage de charge, résolution en énergie). Une validation expérimentale a enfin pu être effectuée en utilisant un détecteur spectrométrique en comptage. À partir des mesures réalisées avec un tel détecteur, un regroupement des données nous a permis d’évaluer les performances d’identification de détecteurs possédant un nombre de bandes d’énergies de comptage différent. Enfin, nous avons mené une étude préliminaire sur la transposition à la tomographie multi-énergies de la méthode d’identification de matériaux homogènes développée initialement en radiographie. Cette modalité d’imagerie permet alors l’identification de matériaux superposés. / The development of X-ray photon counting detectors based on semiconductors has grown up over the last ten years, and applications in medicine, in security and in nondestructive testing are under study. These detectors make it possible to perform measurements at multiple energies in a single acquisition, with an excellent energetic separation. Since the years 2008-2009, it seems that a real race started for the development of detectors performing multi-energetic measurements on an increasing number of energy bands. However, today, within the works already done, the interest of performing measurements on a large number of energies has not been demonstrated for material identification. As part of a study in homeland security, we assessed the interest of using Xray counting detectors that perform measurements on multiple energy bands. The considered field of interest is material identification in the luggage of travelers. We first developed an original method for identifying single materials. This method is applicable to any type of multi-energy detector. In a first time, we studied in simulation the evolution of the performance for identifying materials with the increasing number of energy bands. An optimization process was carried out to determine, for certain configurations, an optimal geometry of the energy bands.In a second step, the consequences of taking into account the detector response function were quantified by simulating different sensors effects (charge sharing, energy resolution). An experimental validation has been performed by using a counting spectrometric detector. From the measurements experimentally obtained with such a detector, combining the data allowed us to evaluate the identification performance that would have detectors possessing a different number of energy bands. Finally, we conducted a preliminary study on the transposition of the identification method initially developed for radiography to the multi-energy computed tomography. This imaging modality allows to identify superimposed materials.

L’imagerie à rayons X couplée aux détecteurs résolus en énergie permet de différencier les matériaux présents et d’estimer leurs contributions respectives. Cependant, ces techniques nécessitent des images très précises. La présence du rayonnement diffusé conduit à une perte du contraste spatial et un biais dans l’imagerie radiographique ainsi que des artefacts dans la tomodensitométrie (TDM). L’objectif principal de cette thèse était de développer une approche de correction du rayonnement diffusé adaptée à l’imagerie multi-énergies. Pour réaliser cette tâche, un objectif secondaire a été défini : la conception et la validation d’un outil de simulation capable de fournir des images du diffusé résolu en énergie dans un temps raisonnable. Une fois validé, cet outil a permis d’étudier le comportement du diffusé dans le domaine spatial et énergétique. Sur la base de cette analyse du diffusé, une approche originale dite « Partial Attenuation Spectral Scatter Separation Approach » (PASSSA) adaptée à l’imagerie multi-énergies a été développée. L’évaluation de PASSSA en mode radiographique par des simulations numériques et des mesures expérimentales a révélé des résultats remarquables en termes d’amélioration du contraste d’image et de la réduction du biais induit par la présence du diffusé. De plus, des études de simulation ont permis d’évaluer la performance de l’approche développée dans la TDM, où PASSSA s’est révélée d’être très efficace pour corriger les distorsions in-duites par le rayonnement diffusé. D’autre part, l’amélioration de la performance dans le contexte de la décomposition des matériaux de base en radiographie après avoir appliqué la méthode développée a également été analysée : l’application de PASSSA se traduit par une amélioration substantielle de l’estimation des épaisseurs des matériaux de base. Finalement, sur la base des différents résultats de validation obtenus, une analyse des développements potentiels a été menée. / X-ray imaging coupled with recently emerged energy-resolved photon counting detectors provides the ability to differentiate material components and to estimate their respective thicknesses. However, such techniques require highly accurate images. The presence of scattered radiation leads to a loss of spatial contrast and, more importantly, a bias in radiographic material imaging and computed tomography (CT). Additionally, artifacts are also introduced in the case of the latter. The main aim of the present thesis was to develop a scatter correction approach adapted for multi-energy imaging. In order to achieve this task, a secondary objective was also set. Namely, the conception and validation of a simulation tool capable of providing energy-resolved scatter simulations in a reasonable time. Once validated through simulations and experimentally, this tool gave the ability to study the behavior of scattered radiation both in spatial and energy domains. Based on the conducted scatter analysis, a Partial Attenuation Spectral Scatter Separation Approach (PASSSA) adapted for multi-energy imaging was developed. The evaluation of PASSSA in radiographic mode through simulations and experiments revealed noteworthy results both in terms of image contrast improvement and scatter induced bias reduction. Additionally, simulation studies examined the performance of the developed approach in CT, where PASSSA also proved to be quite effective at correcting scatter induced distortions. Moreover, the performance improvement in the context of basis material decomposition in radiography after applying the designed method was also analyzed. It was concluded that the application of PASSSA results in a substantial improvement in basis material thickness estimation. Finally, based on the obtained simulated and experimental method evaluation results an analysis of perspective developments was also conducted.