Le développement des détecteurs de rayons X en comptage à base de semiconducteurs est en plein essor depuis une dizaine d’années, et des applications aussi bien dans le domaine médical que dans le domaine du contrôle non destructif sont envisagées. Ces détecteurs permettent en effet de réaliser des mesures à des énergies multiples en une seule acquisition, et ce avec une excellente séparation énergétique. Depuis les années 2008-2009, il semble qu’une véritable course se soit lancée pour le développement de détecteur permettant des mesures multi-énergies sur un nombre toujours plus nombreux de bandes d’énergies. Cependant, à ce jour, parmi l’ensemble des travaux qui ont été réalisés, l’intérêt de réaliser des mesures sur un grand nombre d’énergies n’a pas été démontré pour l’identification de matériaux. Dans le cadre d’une étude en sécurité, nous avons évalué l’intérêt lié à l’utilisation de détecteurs de rayons X en comptage permettant la réalisation de mesures sur plusieurs bandes d’énergies. Le domaine applicatif étudié concerne l’identification de matériaux dans les bagages des voyageurs. Nous avons tout d’abord développé une méthode originale d’identification de matériaux homogènes applicable à tout type de détecteur multi-énergies. Dans un premier temps, nous avons étudié, en simulation, l’évolution des performances d’identification de matériaux avec l’augmentation du nombre de bandes d’énergies de comptage. Un processus d’optimisation a été réalisé dans le but de déterminer, pour certaines configurations, une géométrie optimale des bandes d’énergies de comptage. Dans un second temps, les conséquences résultant de la prise en compte de la fonction de réponse du détecteur ont été quantifiées par la simulation de différents effets détecteurs (partage de charge, résolution en énergie). Une validation expérimentale a enfin pu être effectuée en utilisant un détecteur spectrométrique en comptage. À partir des mesures réalisées avec un tel détecteur, un regroupement des données nous a permis d’évaluer les performances d’identification de détecteurs possédant un nombre de bandes d’énergies de comptage différent. Enfin, nous avons mené une étude préliminaire sur la transposition à la tomographie multi-énergies de la méthode d’identification de matériaux homogènes développée initialement en radiographie. Cette modalité d’imagerie permet alors l’identification de matériaux superposés. / The development of X-ray photon counting detectors based on semiconductors has grown up over the last ten years, and applications in medicine, in security and in nondestructive testing are under study. These detectors make it possible to perform measurements at multiple energies in a single acquisition, with an excellent energetic separation. Since the years 2008-2009, it seems that a real race started for the development of detectors performing multi-energetic measurements on an increasing number of energy bands. However, today, within the works already done, the interest of performing measurements on a large number of energies has not been demonstrated for material identification. As part of a study in homeland security, we assessed the interest of using Xray counting detectors that perform measurements on multiple energy bands. The considered field of interest is material identification in the luggage of travelers. We first developed an original method for identifying single materials. This method is applicable to any type of multi-energy detector. In a first time, we studied in simulation the evolution of the performance for identifying materials with the increasing number of energy bands. An optimization process was carried out to determine, for certain configurations, an optimal geometry of the energy bands.In a second step, the consequences of taking into account the detector response function were quantified by simulating different sensors effects (charge sharing, energy resolution). An experimental validation has been performed by using a counting spectrometric detector. From the measurements experimentally obtained with such a detector, combining the data allowed us to evaluate the identification performance that would have detectors possessing a different number of energy bands. Finally, we conducted a preliminary study on the transposition of the identification method initially developed for radiography to the multi-energy computed tomography. This imaging modality allows to identify superimposed materials.

Cette thèse de doctorat introduit un modèle et un algorithme six-dimensions pour la reconstruction des orientations cristallines locales dans les matériaux polycristallins. Le modèle s’applique actuellement aux données obtenues avec un rayonnement synchrotron (faisceau parallèle et monochromatique), mais il est également possible d’envisager des extensions aux instruments et sources de laboratoire (polychromatique et divergent). Le travail présenté est principalement une extension de la technique connue sous le nom de “Diffraction Contrast Tomography” (DCT) qui permet la reconstruction de la forme et de l’orientation cristalline des grains dans des matériaux polycristallins (avec certaines restrictions concernant la taille et le nombre total de grains ainsi que la mosaicité intragranulaire). / This Ph.D. thesis is about the development and formalization of a six-dimensional tomography method, for the reconstruction of local orientation in poly-crystalline materials. This method is based on a technique known as diffraction contract tomography (DCT), mainly used in synchrotrons, with a monochromatic and parallel high energy X-ray beam. DCT exists since over a decade now, but it was always employed to analyze undeformed or nearly undeformed materials, described by “grains” with a certain average orientation. Because an orientation can be parametrized by the used of only three num- bers, the local orientation in the grains is modelled by a six-dimensional space X6 = R3 ⊗ O3, that is the outer product between a three-dimensional real- space and another three-dimensional orientation-space. This means that for each point of the real-space, there could be a full three-dimensional orientation- space, which however in practice is restricted to a smaller region of interest called “local orientation-space”. The reconstruction problem is then formulated as a global minimisation prob- lem, where the reconstruction of a single grain is the solution that minimizes a functional. There can be different choices for the functionals to use, and they depend on the type of reconstructions one is looking for, and on the type of a priori knowledge is available. All the functionals used include a data fidelity term which ensures that the reconstruction is consistent with the measured diffraction data, and then an additional regularization term is added, like the l1-norm minimization of the solution vector, that tries to limit the number of orientations per real-space voxel, or a Total Variation operator over the sum of the orientation part of the six-dimensional voxels, in order to enforce the homogeneity of the grain volume. When first published, the results on synthetic data from the third chapter high- lighted some key features of the proposed framework, and showed that it was in principle possible to extend DCT to the reconstruction of moderately de- formed materials, but it was unclear whether it could work in practice. The following chapters instead confirm that the proposed framework is viable for reconstructing moderately deformed materials, and that in conjunction with other techniques, it could also overcome the limitations imposed by the grain indexing, and be applied to more challenging textured materials.

La diffraction des rayons X apparait comme une modalité prometteuse pour l'inspection non invasive de bagages. Par comparaison aux techniques traditionnelles d'imagerie par transmission, cette technique permet de révéler davantage d'informations caractéristiques sur les matériaux, comme les distances inter-réticulaires pour les matériaux cristallins ou la fonction d'interférence moléculaire pour les matériaux amorphes. La méthode de diffraction par énergie dispersive (EDXRD), qui travaille à angle fixe avec un faisceau polychromatique et un détecteur résolu en énergie, est plus particulièrement adaptée à la problématique de contrôle de bagages, car elle permet d'envisager une architecture parallélisée pour imager un bagage complet en un temps raisonnable. Les travaux proposés dans cette thèse ont donc pour but d'étudier un système EDXRD utilisant un détecteur spectrométrique CdZnTe multi pixels pour l'identification des matériaux illicites dans les bagages. Une première étape a consisté à prendre en main cette technique à la fois expérimentalement avec un banc de diffraction mis à disposition et théoriquement par le biais du développement d'un outil de simulation élaboré. La confrontation entre l'expérimentation et la simulation a permis de bien comprendre la physique d'un tel système et de mieux analyser ses faiblesses pour pouvoir les corriger. En nous appuyant sur ces deux outils, nous avons ensuite étudié et mis en oeuvre de nouveaux concepts pour améliorer les performances du système EDXRD, en termes de résolution, d'intensité et de stabilité des pics de diffraction. Ainsi, une architecture novatrice, s'appuyant sur un traitement des signaux transitoires délivrés par les détecteurs CdZnTe, est proposée afin d'améliorer le compromis entre la résolution des pics de diffraction et leur intensité. Cette architecture est basée sur la sur-pixellisation du détecteur par la méthode de localisation barycentrique et sur une adaptation géométrique du système collimateur/détecteur. Enfin, le problème d'instabilité des pics de diffraction, due à l'effet d'orientation des grains des matériaux cristallins, est également traité. / X-ray diffraction is becoming a prevailing technique for non invasive inspection of luggage. Compared to traditional techniques of transmission imaging, the diffraction technique can extract more characteristic information of materials, such as the Bragg peaks for crystalline materials or the molecular interference function for amorphous materials. The method of energy dispersive X Ray diffraction (EDXRD), which works at a fixed low scatter angle but with a polychromatic X-ray beam and a energy resolved detector, is particularly suited to the problem of luggage control as it allows parallelized architectures to inspect an entire object in a reasonable time. The work proposed in this thesis is to study an EDXRD system using a multi-pixelated CdZnTe detector to identify illicit materials in baggage. A first step has been to take control of this technique both experimentally with a diffraction bench and theoretically through the development of an elaborate simulation tool. The comparison between experiment and simulation has allowed to understand the physics of such a system and to better analyze its weaknesses to correct them. Relying on these two tools, we studied and implemented new concepts to improve performances of EDXRD systems, in terms of resolution, intensity and stability of the diffraction peaks. Thus, an innovative architecture, based on a dedicated treatment of transient signals delivered by the CdZnTe detectors, is proposed to significantly improve the compromise between the resolution of the diffraction peaks and their intensity. This architecture is based on an over-pixelation (1D) of the detector by an electronic positioning method and on a geometric adaptation of the system collimator/detector. The problem of instability of the diffraction peaks due to the effect of grain orientation in crystals is also handled.

Ce mémoire présente une méthode mise au point pour caractériser et analyser des fissures de fatigue présentant un fort caractère tridimensionnel dans des matériaux métalliques opaques. L'analyse consiste à déterminer avec précision la position du front de la fissure étudiée et à mesurer des valeurs de facteurs d'intensité des contraintes le long du front par projection sur les séries de Williams du champ de déplacement issu de la corrélation numérique d'images 3D obtenues par tomographie aux rayons X. La corrélation d'images 3D numériques est utilisée afin de mesurer le champ de déplacement en volume lors de la mise sous chargement d'une éprouvette fissurée fatiguée. La corrélation d'images nécessitant un mouchetis, le matériau retenu pour les expériences est la fonte à graphite sphéroïdal car il présente un mouchetis 3D naturel (les nodules de graphites) parfaitement imagé par tomographie aux rayons X. Le cyclage est appliqué à l'aide d'une machine de fatigue in situ permettant d'alterner des phases de propagation de la fissure avec des acquisitions tomographiques sous différentes charges. L'introduction d'un défaut artificiel (une entaille obtenue par usinage laser) permet de maîtriser l'amorçage et la propagation de la fissure in situ. La méthode de corrélation d'images 3D numériques employée dans ces travaux étant basée sur des éléments finis, nous avons cherché à tirer profit de différents outils développés dans le cadre de cette méthode. Les surfaces libres sont spécifiées afin de bien conditionner le maillage et un enrichissement dans l'esprit des X-FEM permet de renseigner la fissure dont la position est repérée grâce à la trace laissée dans le résidu de corrélation entre l'image avant cyclage et la dernière image acquise. Une régularisation mécanique est également introduite dans le calcul sous forme d'un filtre de longueur d'onde choisie. Le champ de déplacement mesuré avec précision est ensuite projeté sur les séries de Williams augmentées des termes correctifs de Leblond et Torlai qui prennent en compte la courbure du front de la fissure. L'annulation du terme super-singulier d'ordre -1 des séries de Williams est utilisée pour détecter la position du front de la fissure. Une procédure itérative a été mise en place afin de concilier l'enrichissement et la courbure du front avec la projection sur les séries de Williams. Une fois la position du front 3D de la fissure déterminée et les valeurs des facteurs d'intensité des contraintes associées calculées, les résultats obtenus sont confrontés à la littérature. / This manuscript describes a methodology used to compute Stress Intensity Factor values along the curved front of a fatigue crack inside a nodular cast iron. An artificial defect is introduced at the surface of a small sample. The initiation and growth of a fatigue crack from this defect during constant amplitude cycling is monitored in situ by laboratory x-ray tomography. The method for processing the 3D images in order to compute SIF values is described in detail. The results obtained show variations of the stress intensity factor values along the crack front.