L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée.

L'objectif de ce travail est d'étudier l'influence de l'état de dispersion de la silice sur les propriétés viscoélastiques et mécaniques des élastomères chargés silice pour l'application pneumatique. En effet, il est montré qu'une grande partie de la résistance au roulement dépend de la dissipation d'énergie de l'élastomère chargé. De plus, les propriétés mécaniques pourraient intervenir dans les propriétés ultimes telles la propagation de fissure en fatigue et l'usure : l'étude de ces différentes propriétés est donc primordiale. La première partie s'attèle donc à l'identification des leviers pouvant moduler la dispersion de la silice dans les élastomères. La dispersion pouvant être vue comme la compétition entre les forces de cohésion des charges et les forces appliquées au système pour les rompre, ces paramètres ont été étudiés de manière systématique. Enfin, l'influence des interactions silice-matrice est abordée (modification de l'état de surface de la silice, nature de l'élastomère) : le nombre d'interactions silice-élastomère par chaîne de polymère pourrait intervenir dans les mécanismes de dispersion. Dans la seconde partie, l'influence de ces différents états de dispersion sur les propriétés viscoélastiques et mécaniques est discutée. L'amélioration de la dispersion à iso-formulation permet de diminuer le module élastique linéaire dans le domaine linéaire et entraîne une augmentation des modules aux grandes déformations en traction. Concernant l'étude des propriétés ultimes, notre dispositif expérimental n'a pas permis de mettre en évidence, sur les formulations testées, d'influence de la dispersion sur la dynamique de propagation de fissure en fatigue. En revanche, l'amélioration de la dispersion entraîne une amélioration de la résistance à l'usure et ce malgré une diminution de la dureté / Filled elastomers are used in tread tires. It has been demonstrated that most of rolling resistance of tires is due to filled elastomer energy dissipation. In that way, understanding viscoelastic properties of these materials is a key point. Then, filled elastomer behavior at high deformations may be involved in ultimate properties of tire application such as fatigue crack propagation and wear. The aim of this work is to study the impact of silica dispersion on viscoelastic and mechanical properties of filled elastomers. First, levers impacting silica dispersion are evaluated. Dispersion of fillers can be considered as a competition between fillers cohesion forces and applied forces to the system to break them, these parameters have been studied methodically. Finally, the impact of silica-matrix interactions is studied, changing silica surface treatments or elastomer natures. The quantity of interactions possible per polymer chain between the silica and the elastomer may play a role in silica dispersion. Secondly, the impact of silica dispersion on viscoelastic and mechanical properties is discussed. It is shown than increasing silica dispersion leads to a decrease of linear elastic modulus and an increase of reinforcement in tensile at high deformations. Finally, regarding ultimate properties, our experimental device on the selected formulations has not shown any impact of silica dispersion on fatigue crack propagation. Nevertheless, we observe a better wear resistance with increasing dispersion, despite the lower materials hardness

Une méthode améliorant le calcul des facteurs d’intensité de contrainte en mode I par hybridation de deux fonctions de poids est présentée et appliquée aux cas de fissures elliptiques sous différents chargements. L'hybridation consiste à utiliser l'une ou l'autre des deux fonctions dans la zone de la fissure où la fonction est la plus efficace. La délimitation des zones est faite après optimisation des paramètres géométriques de la fissure. Afin d’étendre l’utilisation de cette approche à la modélisation des fissures semi-elliptiques, son couplage avec la PWFM (Point Weight Function Method) pour tenir compte de l’effet de la surface libre a été réalisé. L’utilisation des lois de propagation de fissure (de Paris et de Sih) a permis l’extension de l’application de l’approche d’hybridation aux problèmes de fatigue. La qualité des résultats trouvés pour les fissures elliptiques et semi-elliptiques est bonne aussi bien pour les chargements quasi-statiques que pour ceux de fatigue. / A method improving the evaluation of the stress intensity factor by hybridization of two weight functions is presented and applied for embedded elliptical cracks under various loadings. The hybridization consists in using one or another function in the zone of the crack where it is the most efficient. The delimitation of the zones is achieved after optimizing the geometrical parameters of the crack. In order to extend the use of this approach to the modeling of semi-elliptical surface cracks, its coupling with the PWFM (Point Weight Function Method) to take account of the free edge effect were carried out. The use of the fatigue crack growth laws (Paris law and Sih law) allowed the extension of the application of the hybrid approach to the fatigue problems. The quality of the results found for the elliptical and the semi-elliptical cracks is good for the static loads as well as for the fatigue ones.

L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée. / The N19 alloy is a powder metallurgy nickel-based superalloy which has recently been developed for aircraft engine turbine disks. The aim of this study is to optimize the N19 microstructure through the adjustment of the heat treatment parameters in order to enhance the mechanical properties of this alloy. A good understanding of the relationships between the heat treatment parameters and the microstructure, and between the microstructure and the mechanical properties is required. Numerous heat treatments were applied to the alloy to investigate the effect of the solutionizing temperature, the cooling path, and the ageing temperature on the grain size, and on the gamma prime precipitates size and distribution. The observation of the microstructures using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy supports the analysis of the heat treatment parameters effects on the microstructural features of the alloy. The effect of the microstructural modifications on the creep fatigue crack growth rate at 650°C was studied. The results of the creep fatigue crack growth tests were analyzed using cyclic stress-relaxation tests. A synthesis of the various mechanical properties of the alloy according to the heat treatment parameters and microstructural features is proposed.

La compréhension du comportement de structures jusqu'à leur ruine est nécessaire pour concevoir au mieux ces structures. Selon le matériau et les sollicitations considérées, les mécanismes physiques à l'origine de la rupture changent. Nous nous intéresserons à des matériaux homogènes pour lesquels la ruine passe par le développement de fissures autour desquelles les non-linéarités de comportement n'ont pas un rôle dominant. Ces conditions sont réunies pour les matériaux fragiles pour lesquels la source principale de dissipation est la génération non réversible d'une surface libre, et pour certaines fissures de fatigue. Sur un cycle de chargement, il existe de nombreuses applications pour lesquelles les non-linéarités restent confinées. La théorie de la mécanique linéaire élastique de la rupture est alors un modèle pertinent pour approcher le comportement de la structure. Sous ces hypothèses, le front de la fissure introduit une singularité. L'étude asymptotique de cette singularité dans des situations plane et anti-plane permet de définir les séries de Williams. La singularité est alors d'ordre un demi et elle est quantifiée par les facteurs d'intensité des contraintes (FIC) pour chacun des trois modes de sollicitations. En 3D, la fissure peut avoir une géométrie complexe, et aucune expression générale de la singularité n'existe. Dans cette thèse, les séries de Williams en déplacements sont utilisées et régularisées le long du front au sens des éléments finis. À partir de cette définition 3D des séries asymptotiques en pointe de fissure, une méthode d'extraction directe des FIC (DEK-FEM) est étendue au cas 3D. Le domaine est décomposé en deux domaines, raccordés en moyenne sur l'interface. Au voisinage du front, les champs mécaniques sont approchés par une troncature des champs asymptotiques. La singularité est donc traitée avec des champs adaptés, et les degrés de liberté associés sont directement les coefficients asymptotiques. Parmi ces coefficients asymptotiques, on retrouve les FIC et les T-stresses. Pour des raisons d'efficacité numérique et pour pouvoir relier l'échelle de la structure à l'échelle de la fissure, cette méthode est intégrée dans un contexte multigrilles localisées X-FEM. Ainsi nous montrons que cette approche permet une bonne évaluation des évolutions des FIC et du T-stress. Cette méthode est développée en parallèle d'une stratégie de post-traitement expérimental (mesure de champs de déplacements par corrélation d'images) basée sur les mêmes séries asymptotiques. Les images tridimensionnels d'un essai de fatigue in situ sont obtenues par micro-tomographie à rayons X et reconstruction. La corrélation et la régularisation basées sur les séries asymptotiques permettent d'obtenir la géométrie de la fissure et les FIC pour pouvoir identifier des lois de propagation de fissures 3D en fatigue. L'efficacité de cette méthode en parallèle d'une simulation DEK-FEM est illustrée en 2D. / It is necessary to understand the behavior of structures up to their failure to enhance their design. The mechanisms and phenomena undergoing failure vary according to the considered material and boundary conditions. We consider homogeneous materials for which cracks propagate in a context where behavior nonlinearities are not dominants. These conditions are matched for brittle and quasi-brittle materials and for some fatigue cracks. For the former, the main source of dissipation is the crack propagation which can be seen as the generation of a new free-surface. For the later, there is many applications where, in one loading cycle, the nonlinearities remains confined around the crack tip. The linear elastic fracture mechanics theory is then a pertinent model to approximate the structure behavior. Under such hypotheses, a singularity appears in the crack tip vicinity. The Williams' series expansion is computed from the asymptotic study of plane and anti-plane states. The stress is singular at the crack tip and the order of this singularity is one out of two. The singularity amplitude is quantified by the stress intensity factors (SIF), one for each of the three loading modes. In 3D, the crack shape is potentially complex (front curvature and non-planar crack), and no general asymptotic series expansion exists. In this PhD thesis, the 2D Williams' series in displacements are used and regularized with a finite element evolution along the front. From this 3D definition of the asymptotic fields in the crack tip vicinity, a numerical method for direct estimation of the SIF (DEK-FEM) is extended to 3D. This method is based on domain decomposition, the two domains are bounded in a weak sense on their interface. In the crack tip vicinity, the mechanical fields are approximated by a truncation of the asymptotic series expansion. Therefore, appropriate fields are used to deal with the singularity, and the associated degrees of freedom are directly the asymptotic coefficients. Among these coefficients are the SIF and the T-stresses. To bridge the scales between the structure and the crack front singularity and to increase the numerical efficiency, this method is embedded in a localized X-FEM multigrids approach. The proposed method is shown to provide an accurate evaluation of the SIF and T-stresses evolution. This approach has been developed in combination of an experimental post-processing method (full field displacement measurement through image correlation) based on the same asymptotic series expansion. The 3D images can be obtained for in situ fatigue experiments by X-ray microtomography and reconstruction. The crack geometry and the SIF are then provided by image correlation and regularization based on Williams series expansion. These data can be used for identifying a 3D fatigue crack growth law. The efficiency of the method is illustrated in 2D.

Les outillages de mise en forme à chaud sont soumis à des sollicitations thermomécaniques transitoires. Ils sont donc confrontés à la fissuration par fatigue. Le but de ce travail est d'étudier le comportement et la durée de vie en fatigue des aciers d'outillage, notamment leurs résistances à la propagation de fissure. Dans un premier temps, les chargements thermiques imposés aux outillages de fonderie sous pression de magnésium et d'emboutissage à chaud ont été évalués. Ensuite, le comportement et la durée de vie de l'acier à haute conductivité thermique HDC1 ont été étudiés et comparés à l'acier AISI H11 (acier de référence) en fonction de la température. L'acier HDC1 présente un adoucissement cyclique stable à 20°C et 300°C. Par contre, l'intensité d'adoucissement est plus importante à hautes températures. La durée de vie a été étudiée en utilisant les lois de Manson-Coffin et de Basquin. A hautes températures, l'oxydation devient un mécanisme d'endommagement primordial pour l'acier HDC1 et provoque des durées de vie plus courtes que celles observées sur l'acier AISI H11. La résistance à la propagation de fissure de fatigue a été déterminée dans des aciers à la température ambiante par le biais de critères : l'amplitude de facteur d'intensité de contrainte (∆K) et l'amplitude d'ouverture en pointe de fissure (∆CTOD). La méthode de corrélation d'images a permis de mesurer (∆COD) et d'évaluer (∆CTOD). L'ensemble de ces résultats a permis de mettre en évidence l'effet de fermeture de fissure et le comportement plastique en pointe de fissure. ∆CTOD présente un bon critère pour rationaliser la propagation de fissure dans les aciers étudiés.Enfin, la simulation numérique de la propagation de fissure en fatigue a été menée dans l'acier AISI H11 à 600°C par la méthode de relâchement des nœuds en éléments finis. L'effet des modèles de comportement monotone (élastoplastique) et cyclique (élastoviscoplastique) a été étudié sur le calcul de l'ouverture de fissure et la plasticité en pointe de fissure. L'influence du modèle de comportement est faible sur le calcul de l'amplitude d'ouverture de fissure ∆COD, du fait d'une plasticité confinée en pointe de fissure. Alors que, le modèle de comportement cyclique est mieux adapté pour décrire la plasticité en pointe de fissure. / Hot metal forming tools are subjected to cyclic thermomechanical loading and damage by complex fatigue/wear/oxidation interactions. Thermal solicitations were measured on high pressure die casting and hot stamping processes. Based on thermal measurements, the isothermal fatigue behaviour and lifetime of a new high conductivity steel HDC1 were investigated at different temperatures and strain amplitude then compared to AISI H11 steel. As AISI H11, continue cyclic softening was observed in HDC1 at all temperatures. The Manson-Coffin and Basquin laws were used for life prediction models under different temperatures. It was observed that the fatigue/oxidation interaction was a principal damage mechanism of the HDC1 steel at high temperature. Fatigue crack propagation in steels was investigated at room temperature in SENT specimens. A digital image correlation technique was used to evaluate crack opening (∆COD) and crack tip opening displacement (∆CTOD) ranges. Crack growth rate were investigated using ∆K (Paris law) and ∆CTOD criteria. It was observed that the cyclic crack tip plasticity control the crack propagation resistance. Crack closure could be evaluated by ∆CTOD.Finite element method by debond technique was used to model the crack propagation of AISI H11 at 600°C using both monotonic elasto-plastic (EP) and cyclic elasto-viscoplastic (EVP) constitutive laws materials. The comparison of ∆COD calculated and measured had shown that monotonic EP and cyclic EVP had no significant effect on the ∆COD, mainly due to the small-scale yielding conditions. It is however observed that the cyclic constitutive law was the best suitable model for the crack tip plasticity effect.

Ce mémoire présente une méthode mise au point pour caractériser et analyser des fissures de fatigue présentant un fort caractère tridimensionnel dans des matériaux métalliques opaques. L'analyse consiste à déterminer avec précision la position du front de la fissure étudiée et à mesurer des valeurs de facteurs d'intensité des contraintes le long du front par projection sur les séries de Williams du champ de déplacement issu de la corrélation numérique d'images 3D obtenues par tomographie aux rayons X. La corrélation d'images 3D numériques est utilisée afin de mesurer le champ de déplacement en volume lors de la mise sous chargement d'une éprouvette fissurée fatiguée. La corrélation d'images nécessitant un mouchetis, le matériau retenu pour les expériences est la fonte à graphite sphéroïdal car il présente un mouchetis 3D naturel (les nodules de graphites) parfaitement imagé par tomographie aux rayons X. Le cyclage est appliqué à l'aide d'une machine de fatigue in situ permettant d'alterner des phases de propagation de la fissure avec des acquisitions tomographiques sous différentes charges. L'introduction d'un défaut artificiel (une entaille obtenue par usinage laser) permet de maîtriser l'amorçage et la propagation de la fissure in situ. La méthode de corrélation d'images 3D numériques employée dans ces travaux étant basée sur des éléments finis, nous avons cherché à tirer profit de différents outils développés dans le cadre de cette méthode. Les surfaces libres sont spécifiées afin de bien conditionner le maillage et un enrichissement dans l'esprit des X-FEM permet de renseigner la fissure dont la position est repérée grâce à la trace laissée dans le résidu de corrélation entre l'image avant cyclage et la dernière image acquise. Une régularisation mécanique est également introduite dans le calcul sous forme d'un filtre de longueur d'onde choisie. Le champ de déplacement mesuré avec précision est ensuite projeté sur les séries de Williams augmentées des termes correctifs de Leblond et Torlai qui prennent en compte la courbure du front de la fissure. L'annulation du terme super-singulier d'ordre -1 des séries de Williams est utilisée pour détecter la position du front de la fissure. Une procédure itérative a été mise en place afin de concilier l'enrichissement et la courbure du front avec la projection sur les séries de Williams. Une fois la position du front 3D de la fissure déterminée et les valeurs des facteurs d'intensité des contraintes associées calculées, les résultats obtenus sont confrontés à la littérature. / This manuscript describes a methodology used to compute Stress Intensity Factor values along the curved front of a fatigue crack inside a nodular cast iron. An artificial defect is introduced at the surface of a small sample. The initiation and growth of a fatigue crack from this defect during constant amplitude cycling is monitored in situ by laboratory x-ray tomography. The method for processing the 3D images in order to compute SIF values is described in detail. The results obtained show variations of the stress intensity factor values along the crack front.

La nitruration gazeuse est utilisée par les fabricants d’engrenages pour traiter la surface des dentures. En effet, l’augmentation de la dureté et l’introduction de contraintes résiduelles de compression contribuent à retarder voire inhiber l’initiation et la propagation des fissures superficielles de fatigue de contact. Cependant la majorité des aciers alliés présentent des réseaux de précipités de carbures dans la couche nitrurée. Ceux-ci ont la particularité de se retrouver aux joints de grains relativement parallèles à la surface, ce qui leurs ont attribué les surnoms de «liserés de carbures». Associés à une phase dure et fragile, ces carbures constituent des zones d’hétérogénéités. Par ailleurs, la norme pour la qualité des matériaux d’engrenages autorise une large gamme de tailles de grains, conduisant à diverses microstructures pour les couches nitrurées des aciers alliés. En effet, la morphologie des réseaux de carbures après nitruration dépend entre autres de la taille de grain de l’acier. De par le manque de travaux sur l’impact réel de ces précipités sur la fatigue de contact, la présente étude propose des analyses d’essais. Les essais consistent à reproduire de l’écaillage initié en surface sur des éprouvettes dont les couches nitrurées, issues d’un seul traitement thermochimique, présentent les mêmes propriétés mécaniques (dureté et contraintes résiduelles) mais différentes propriétés microstructurales (tailles de grains et morphologies de carbures). Les analyses ont permis de proposer des mécanismes d’initiation de micro-fissures induites en proche surface sous les conditions d’essai appliquées. Les sites d’initiation dépendent de la taille de grain de l’acier et peuvent en particulier s’établir au niveau des carbures intergranulaires. L’étude des réseaux de fissures couplée à l’analyse des contraintes résiduelles a permis d’établir des scénarii de propagation des fissures dans les couches nitrurées. Sous les conditions de contact appliquées, l’apparition de déformation plastique entraîne, par accommodation des variations de volume, la relaxation des contraintes résiduelles compressives initialement présentes dans le matériau, aux profondeurs les moins sollicitées. Ces contraintes étant moins compressives, elles libèrent les micro-fissures déjà présentes en proche surface. Dès lors, la propagation au travers des carbures qui s’apparentent à des sites privilégiés pour la croissance des fissures en cours de fatigue est possible. En particulier, ces précipités entraînent les fissures vers le cœur lorsqu’ils sont en forte densité dans les couches nitrurées, tandis que l’endommagement reste superficiel lorsque l’éloignement entre les précipités est trop important. Enfin, la continuité et la longueur des carbures augmentent localement la vitesse de propagation des fissures. Ceci se traduit par l’apparition plus rapide de l’écaillage initié en surface pour les couches nitrurées de microstructures grossières. / Gas nitriding is a thermochemical surface treatment widely used by gear manufacturers to improve the rolling contact fatigue endurance of their components. Indeed, increasing the hardness and introducing compressive residual stresses to the geartooth surfaces inhibit or delay crack initiation and propagation. However, most of the alloyed steel nitrided layers show the presence of intergranular carbide networks. The precipitation of these carbides specifically occurs at parallel grain boundaries during the treatment and, being a carbon-rich phase, they are associated to tough and fragile heterogeneities. Besides, standards for gear material quality recommend a broad range of steel grain sizes which lead to various possible microstructures on gear components after nitriding. Indeed, the intergranular carbide network morphology depends on the steel grain size. Since there is no evidence regarding the real effect of the carbides on rolling contact fatigue, this work presents experimental investigations carried out on a twin-disc machine. The tests consist in reproducing surface-initiated pitting on specimens whose nitrided layers, obtained by a unique thermochemical surface treatment, display similar mechanical properties (hardness and compressive residual stresses) but different microstructures (grain sizes and carbide network morphologies). The first analysis resulted in suggesting the micro-crack nucleation mechanisms. In this study, the test conditions were chosen to induce these micro-cracks near the disc surfaces. For a given contact stress field, nucleation sites depend on the steel grain size and can take place at intergranular carbides. Investigations of crack networks led on cross sections and 3D observations by means of high energy X-ray computed tomography, coupled with compressive residual stress evolution analysis, help the authors proposing the rolling contact fatigue crack propagation scenarios in nitrided layers. When contact shear stresses locally exceed the material micro-yield shear stress limit, micro-deformations arise and add compressive residual stresses to the treated layers. To accommodate these volume variations the compressive residual stresses, initially induced by nitriding, release at depths where contact stresses are lower. The pre-existing residual stresses being less compressive, micro-cracks near the surface can propagate through the carbides that act as preferential crack growth sites. When the nitrided layers display high carbide density, the intergranular precipitates drag the cracks toward the core, whereas rolling contact fatigue failures are limited to the near surface when the distance between the precipitates is too important. Finally, the length and the continuity of the carbides, linked to the steel grain size, locally increase the crack propagation speed. This gives rise to a lower endurance to surface-initiated pitting in coarse microstructures.