Le silicium poreux est un matériau qui est actuellement utilisé dans de nombreux domaines, tels que la biologie ou la microélectronique, grâce à ses propriétés remarquables. De nombreuses applications sont étudiées au sein du laboratoire GREMAN, telles que la fabrication de vias électrique ou de capacités 3D. Le matériau étudié au sein de cette thèse est du mésoporeux, qui est utilisé comme substrats dans les applications RF. La caractérisation non destructive de ce matériau est encore limitée, soit selon l’épaisseur de la couche poreuse, soit selon la taille des pores. Cela limite ainsi l’industrialisation des procédés de fabrication de silicium poreux. Une technique ultrasonore de caractérisation est proposée dans cette thèse afin de permettre un suivi de la gravure in situ et en temps réel. Ainsi les variations de gravure peuvent être contrôlées. / Porous silicon is a material that is currently used in many fields such as biology and microelectronics, thanks to its remarkable properties. Non-destructive characterization of this kind of material is still limited, mostly due to thickness of porous layer and pore size. The aim of this work is the development of an ultrasonic characterization method to allow monitoring of in situ etching in real time. First, the study of electrochemical etching and tanks where it is made to have the estimated microgeometric parameters of the porous layer. Through knowledge of the pore size and orientation, the mechanical constants md the values of permeability and tortuosity are estimated. Second, propagation of the ultrasonic waves within the material bi-porous Si-Si layer is examined. Modelling of the porous i layer is performed through the Biot model to estimate the longitudinal speed to calculate the theoretical spectrum transmission through the etched wafer. A measurement using an insertion-substitution method allows a determination of transmission spectrum. The parameters of the porous layer (thickness and porosity ) are determined by an inverse problem resolution, based on a genetic algorithm. A comparison with destructive measurements shows the interest of the ultrasonic measurement.

Les différents processus de dégradation des structures de génie civil induisent une micro, puis macro- fissuration du béton. Celle-ci génère alors une réduction des propriétés mécaniques de l'ouvrage et, à terme, sa perte d'étanchéité. Il est donc nécessaire de fournir des informations quant à la présence et à la taille de fissures pour procéder aux réparations nécessaires et conserver l'intégrité de l'ouvrage. Dans un premier temps, le contrôle du béton ainsi que la morphologie de la fissure réelle sont présentés. La notion de contacts entre ses lèvres est introduite pour définir la problématique de sa caractérisation. La bibliographie montre que les méthodes acoustiques standards ne sont pas adaptées à la caractérisation d'une fissure dans le béton. Deux pistes sont alors identifiées : les ultrasons diffus et l'acoustique non linéaire. Nous présentons dans un second temps la caractérisation de la fissure par analyse du transport de l'énergie suivant une équation de diffusion. Les paramètres associés (diffusivité et dissipation) sont déterminés expérimentalement sur des éprouvettes fissurées sur différentes profondeurs. Nous introduisons et définissons le temps d'arrivée du maximum de l'énergie (ATME) qui s'avère être le paramètre le plus sensible à la partie ouverte d'une fissure. Son évolution au regard des incertitudes de mesure ne permet toutefois pas de caractériser totalement la partie fermée. Une simulation numérique en différences finies est réalisée. Elle met en évidence le rôle des contacts au sein de la partie fermée de la fissure et confirme les observations expérimentales. / The various processes of deterioration of the building structures lead to a micro and macro-cracking of the concrete. Consequently, the mechanical properties of the structure are reduced and, eventually, the building is no longer airtight. It is therefore necessary to supply information regarding the presence and size of cracks to carry out the necessary repairs and keep the integrity of the structure. First, the control of concrete as well as the morphology of the actual crack are presented. The notion of contacts between its lips is introduced to define the problem of its characterization. The bibliography shows that the standard acoustic methods are not adapted for characterizing of a crack in concrete. Two tracks are then identified: the diffuse ultrasound and the nonlinear acoustics. Subsequently, we present the characterization of the crack by analyzing the transport of the energy with a diffusion equation. The associated parameters (diffusivity and dissipation) are experimentally determined on test tubes cracked at different depths. We introduce and define the arrival time of the maximum energy (ATME), which turns out to be the most sensitive parameter to the open part of a crack. Its evolution with regard to the measurement uncertainties does not allow a full characterization of the closed part. A digital modeling in finite differences is performed. It highlights the role of the contacts within the closed part of the crack and confirms the experimental observations. Then, we present the nonlinear acoustics and the associated methods applied to concrete.

L’engouement pour le collage structural est important dans l’aéronautique. Actuellement, il n’existe pas de méthode de contrôle non destructive de l’adhésion dans un assemblage collé. Les méthodes de CND usuelles peuvent détecter au mieux des défauts majeurs de type décollement ou absence de colle. L’objectif de la thèse est donc de déterminer un indicateur ultrasonore en lien avec le niveau d’adhésion et la tenue structurale des assemblages collés.La première étape a consisté en l’élaboration d’éprouvettes étalons à adhésions variables de forme cisaillement simple. Trois traitements de surface différents ont été définis afin d’obtenir trois niveaux de force à rupture et donc trois niveaux d’adhésion distincts. Des cartographies détaillées du joint de colle sont obtenues par ultrasons. A l’issue des essais mécaniques les faciès de rupture sont analysés. Des contrôles supplémentaires par micro-tomographie X ont été réalisés. L’ensemble de ces essais ont permis de valider l’obtention d’éprouvettes homogènes et de niveaux d’adhésion maîtrisé. Un système expérimental spécifique a été réalisé pour développer des mesures d’acoustoélasticité qui permettent l’étude des variations locales de champ des contraintes. Pendant une sollicitation mécanique de type cisaillement simple, les variations de temps de vol dans l’aluminium en mode pulse-écho des éprouvettes sont analysées. Le dispositif est d’abord validé sur une éprouvette d’aluminium. Puis, il est démontré que sur une éprouvette de cisaillement simple, les bords d’un défaut, lieu de concentration de contraintes, sont visibles. Les simulations numériques réalisées donnent les mêmes tendances / The enthusiasm for structural bonding is important in aeronautic. Currently there is no method to test non-destructively the adhesion in a bonded assembly. The usual NDT methods can detect the most common defects like delamination or disbond. The aim of this thesis is to determine an ultrasonic indicator related to the level of adhesion and the structural strength of bonded assemblies.The first step was the development of calibrated samples. The specimens are single lap shear joints. Three different surface treatments have been developed to obtain three different levels of ultimate tensile strength and therefore three distinct levels of adhesion. Detailed cartographies of the adhesive joint are obtained by ultrasound. After mechanical testing the fracture surfaces are analyzed. Additional tests by microtomography were performed. They were used to validate the quality of samples. The objective of standards sample is achieved. A specific control system has been achieved to use acoustoelasticty to study the stress field in the bonded assembly. The variations of time of flight in the aluminum part in pulse-echo mode during mechanical test are analysed. First, the method is validated with an aluminum test piece. Then, it is shown, for a sample with defect, the edges of a defect are visible through the increase of stresses on its borders. Numerical simulations give the same trends.

Dans le cadre de ses actions de R&D sur la caractérisation non destructive, le CEA dispose d’un système d'imagerie photonique de haute énergie. Ce dispositif, unique en France, permet de réaliser des radiographies et des tomographies sur des objets de grands volumes, tels que des colis de déchets radioactifs. Le Laboratoire de Mesures Nucléaires, qui mène les projets de recherche sur cette installation, a engagé une évolution majeure du système en lançant l'approvisionnement d'une nouvelle source X d'énergie augmentée et d'un banc mécanique de positionnement d'une capacité de 5 tonnes afin de pouvoir caractériser des objets de grande épaisseur : jusqu'à 140 cm de béton. Les travaux qui ont fait l'objet de cette thèse s'inscrivent dans ce contexte de caractérisation et de mise en service du nouveau tomographe, qui permet la mise en place de nouvelles modalités d'examen telles que la tomographie bi-énergie.La première partie de la thèse consiste en une étude approfondie des performances du nouveau tomographe en termes de capacité de pénétration et de résolution spatiale. Elle concerne à la fois la source X et le système de détection. La source X est un accélérateur linéaire Saturne reconditionné pour atteindre des énergies comprises entre 15 et 20 MeV pour des débits de dose supérieurs à 100 Gy/min. Les caractéristiques attendues de cette source sont évaluées par simulation : spectres, taches focales et débits de dose. En parallèle, la recherche d'un système de détection adapté conduit à mettre en compétition trois détecteurs : une série de semi-conducteurs CdTe non jointifs, une caméra linéaire à scintillateur CdWO4 segmenté et des écrans horizontaux de CsI filmés par des caméras bas bruit. Tous trois font l'objet d'une analyse par comptage de quanta (Quantum Accounting Diagram) permettant de mettre en lumière les qualités et limites de chacun à travers l'évaluation et la comparaison d'indicateurs complémentaires de leurs performances : efficacité quantique de détection, rapport signal sur bruit, résolution spatiale et gamme dynamique. Cette étude théorique est complétée, corrigée et validée par des campagnes de mesures expérimentales et permet finalement de prévoir les performances attendues avec l'accélérateur Saturne, et ainsi définir le meilleur détecteur pour l'imagerie des objets ciblés.La seconde partie de la thèse concerne le développement d'une nouvelle méthode de caractérisation des matériaux par tomographie bi-énergie afin d’identifier au mieux le numéro atomique effectif du matériau et sa densité. L'état de l'art sur les techniques actuelles fait ressortir une méthode potentiellement intéressante pour les besoins de la caractérisation de colis de déchets nucléaires : la décomposition en double effet. Initialement développée pour l'imagerie de plus basse énergie, elle a été adaptée à la gamme d’énergie du tomographe en modifiant les interactions photon-matière prises en compte dans le procédé. La méthode a été testée et validée sur des simulations d'examens tomographiques obtenues avec le code de simulation MODHERATO.Il ressort de ces travaux de thèse que le nouveau système d'imagerie du CEA Cadarache devrait être en mesure à la fois d'accueillir et caractériser des objets massifs avec une qualité d'image satisfaisante et une résolution spatiale submillimétrique, mais également de mettre en œuvre des examens de tomographie bi-énergie permettant d'évaluer le numéro atomique et la densité des matériaux composant les objets examinés. / As part of its research and development activities on non-destructive characterisation, CEA utilizes a high-energy photonic imaging system. This instrument, unique in France, allows radiographic and tomographic analyses on large objects (e.g., nuclear waste drums). The "Laboratoire de Mesures Nucléaires", responsible for running research projects in the facility, has launched a major upgrade of the system by providing a new higher energy X-ray source and a new mechanical bench possessing a 5 t load, which allows the characterisation of thick objects (up to 140 cm concrete thickness). This PhD thesis concerns the characterisation and commissioning of the new computed tomography (CT) system and introduces new examination modalities, such as dual-energy CT.The first part of the thesis is a comprehensive study of the performance of the upgraded CT system, specifically regarding penetration capacity and spatial resolution and concerning both the X-ray source and the detection system. The X-ray source is a linear accelerator called Saturne, which has been repackaged to reach energies between 15 and 20 MeV with dose rates greater than 100 Gy/min. Simulation is used to assess the expected features of this source: spectra, focal spots and dose rates. Parallel comparison among three detectors -a series of non-abutting CdTe semiconductor sensors, a linear camera with segmented CdWO4 scintillators and horizontal screens of CsI filmed by low noise cameras - assessed the most suitable detection system. All three detection systems are studied using a quantum accounting analysis that highlights potentials and limitations of each system and enables measurement of complementary indicators of their performance: detector quantum efficiency, signal to noise ratio, spatial resolution and dynamic range. This theoretical study is completed, corrected and validated by experimental measurement campaigns. This extensive study predicts the expected performance when combined with the Saturne accelerator, allowing selection of the most appropriate detector for the imaging of large objects.The second part of the thesis concerns the development of a new method for the characterisation of materials by dual-energy CT, allowing a better assessment of the effective atomic number and the density of the material. The state of the art of current techniques highlights the potential interesting method for the characterising nuclear waste: the double effect decomposition. Initially developed for lower energy X-ray imaging, it has been adapted to match the energy range of the CT system by adapting the photon/matter interactions taken into account in the process. The method has been tested and validated on tomographic simulations obtained with the simulation code MODHERATO.This PhD work has shown that the new CT system of the CEA Cadarache has the potential to characterise massive objects with a satisfactory image quality and milli-scale spatial resolution. It also opens opportunities for the execution of dual-energy CT evaluations allowing the assessment of the atomic number and density of materials composing the examined objects.

Cette thèse porte sur la caractérisation non destructive de structures 2D magnéto-diélectriques inhomogènes complexes. L’ensemble des étapes allant de l’expérience au traitement du problème inverse est traité. Dans un premier temps, un modèle direct reliant le champ diffusé aux propriétés électromagnétiques du matériau a été mis en place. Ce modèle requiert des calculs par éléments finis de la propagation de l’onde électromagnétique, en présence de l’objet observé lorsque celui-ci est positionné sur un support métallique. Une validation expérimentale a été réalisée via la mise en place d'un banc de mesure multi statique. Différentes étapes d'ajustements et d'étalonnages ont permis la réduction du bruit de mesure ainsi que des biais. L’inversion est traitée principalement par une approche linéaire, avec un choix attentif de la valeur des hyper paramètres qui y sont associés. Une fois les outils mis en place, six études ont été réalisées pour la validation de notre système d’imagerie 2D des propriétés électromagnétiques de matériaux magnéto-diélectriques inhomogènes. Cela comprend l’évaluation des incertitudes de mesure, de la résolution spatiale, la mesure de différents matériaux magnétiques et l’utilisation de différents supports à géométries variées. L’ensemble des résultats expérimentaux réalisés se place dans une hypothèse de géométrie 2D. C’est pourquoi, nous avons ensuite orienté nos travaux vers la recherche d’un design innovant permettant de faire évoluer le banc de mesure en un dispositif d’imagerie 3D. Dans cette perspective, une source secondaire vient se déplacer proche de la cible pour acquérir de l’information selon la troisième dimension. / The subject of this thesis is the non-destructive characterization of complex inhomogeneous magneto-dielectric structures. Successively, the experimental developments, the modelling and the data treatments stages are addressed. A forward model that links the scattered field to the electromagnetic properties is established. This model requires some finite element computations in order to estimate the propagation of the electromagnetic wave in presence of the magneto-dielectric object which is glued on a metallic support. A multistatic bench has been designed and constructed in order to collect measured scattered fields. Several adjustments and calibration procedures have been carried out to reduce the measurement noise and biases. Next, the inverse problem has been dealt with, in order to retrieve the electromagnetic properties of the samples, from the measured scattered field. The inverse problem is mainly solved with a linear approach, with a careful selection of the hyperparameters. Once the system has been fine tuned, six studies have been realized to validate our 2D imaging system. The assessment of the measurement uncertainty, the evaluation of the spatial resolution, the characterization of various magnetics materials and the use of different supports with variable geometries have been performed. So far, all the developments were done under a 2D hypothesis. That is why, we have then focused our research on the design of a 3D innovative imaging setup. To this end, a secondary source moving close to the target has been added in order to gain information in the third direction. A numerical study has been performed to assess the expected performances of this new setup.

Cette thèse de doctorat introduit un modèle et un algorithme six-dimensions pour la reconstruction des orientations cristallines locales dans les matériaux polycristallins. Le modèle s’applique actuellement aux données obtenues avec un rayonnement synchrotron (faisceau parallèle et monochromatique), mais il est également possible d’envisager des extensions aux instruments et sources de laboratoire (polychromatique et divergent). Le travail présenté est principalement une extension de la technique connue sous le nom de “Diffraction Contrast Tomography” (DCT) qui permet la reconstruction de la forme et de l’orientation cristalline des grains dans des matériaux polycristallins (avec certaines restrictions concernant la taille et le nombre total de grains ainsi que la mosaicité intragranulaire). / This Ph.D. thesis is about the development and formalization of a six-dimensional tomography method, for the reconstruction of local orientation in poly-crystalline materials. This method is based on a technique known as diffraction contract tomography (DCT), mainly used in synchrotrons, with a monochromatic and parallel high energy X-ray beam. DCT exists since over a decade now, but it was always employed to analyze undeformed or nearly undeformed materials, described by “grains” with a certain average orientation. Because an orientation can be parametrized by the used of only three num- bers, the local orientation in the grains is modelled by a six-dimensional space X6 = R3 ⊗ O3, that is the outer product between a three-dimensional real- space and another three-dimensional orientation-space. This means that for each point of the real-space, there could be a full three-dimensional orientation- space, which however in practice is restricted to a smaller region of interest called “local orientation-space”. The reconstruction problem is then formulated as a global minimisation prob- lem, where the reconstruction of a single grain is the solution that minimizes a functional. There can be different choices for the functionals to use, and they depend on the type of reconstructions one is looking for, and on the type of a priori knowledge is available. All the functionals used include a data fidelity term which ensures that the reconstruction is consistent with the measured diffraction data, and then an additional regularization term is added, like the l1-norm minimization of the solution vector, that tries to limit the number of orientations per real-space voxel, or a Total Variation operator over the sum of the orientation part of the six-dimensional voxels, in order to enforce the homogeneity of the grain volume. When first published, the results on synthetic data from the third chapter high- lighted some key features of the proposed framework, and showed that it was in principle possible to extend DCT to the reconstruction of moderately de- formed materials, but it was unclear whether it could work in practice. The following chapters instead confirm that the proposed framework is viable for reconstructing moderately deformed materials, and that in conjunction with other techniques, it could also overcome the limitations imposed by the grain indexing, and be applied to more challenging textured materials.

Ces dernières années, les modes de Lamb à vitesse de groupe nulle (ZGV) se sont révélés être un outil efficace pour sonder localement et précisément l'épaisseur d'un échantillon ou les propriétés mécaniques de matériaux isotropes ou anisotropes. Ce type particulier d'ondes guidées, telles de fortes résonances locales de la structure, résulte de l'interférence de deux ondes de Lamb ayant une vitesse de phase opposée et coexistant pour un couple fréquence-nombre d'ondes particulier. Les ultrasons laser ont démontré leur capacité à générer et détecter efficacement de telles résonances locales dans la gamme des MHz. En effet, la configuration tout optique, constituée d'une source laser pulsée pour générer les ondes élastiques et d'un interféromètre pour sonder le déplacement normal associé, évite tout contact avec l'échantillon, limitant ainsi l'élargissement ou la suppression de résonances. L'utilisation de modes ZGV pour suivre la fatigue des matériaux et sonder des phénomènes non linéaires reste cependant un défi et constitue le cœur des travaux de recherche présentés ici. La partie théorique porte sur la compréhension de l’effet de la fatigue mécanique sur les modes ZGV à travers l’analyse fréquence-nombre d’ondes des modes de Lamb. La partie expérimentale est consacrée à l’application de cette technique pour l'ECND et le suivi de la fatigue de plaques métalliques minces. Les modes ZGV en ultrasons laser montrent un grand potentiel pour localiser les dommages dus à la fatigue, prédire la vie en fatigue et évaluer qualitativement, voire quantitativement, les différents stades de dommages causés par la fatigue. / In recent years, zero-group-velocity (ZGV) Lamb modes have proven to be an efficient tool to probe locally and very accurately the thickness of a sample or the mechanical properties of either isotropic or anisotropic materials. This particular type of guided waves, corresponding to sharp local resonances of the structure, results of the interference of two Lamb waves having opposite phase velocity and coexisting at a couple given frequency-wavenumber. The laser ultrasonic technique has demonstrated its ability to efficiently generate and detect such local resonances within the MHz frequency range. Indeed, the all-optical setup, consisting of a pulsed laser source to generate elastic waves and of an interferometer to probe the associated normal displacement, avoids any contact with the sample, hence limiting the broadening or suppression of the resonances. Yet, the use of ZGV Lamb modes to monitor material fatigue and to probe nonlinear phenomena remains challenging and is the core of the here-reported research. The theoretical part of this PhD research deals with the understanding of the effect of mechanical fatigue on ZGV Lamb modes through the frequency-wavenumber analyzes of the Lamb waves. The experimental part of the PhD research is dedicated to the application of this technique for the nondestructive characterization and for the monitoring of mechanical and thermal fatigue of thin metal plates. Zero-group-velocity Lamb modes in laser ultrasonics shows great promises to locate fatigue damage, to predict the fatigue lifetime, and to qualitatively, and even quantitatively, assess the different stages of fatigue damage in   m- to potentially cm-thick solid plates.