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Caracterizações mecânicas e microestruturais do aço  AISI 8630 modificado revestido com a liga de níquel 625 por soldagem \"GTAW\" / Mechanical and microstructural characterizations of AISI 8630 modified cladded with nickel alloy 625 made by the TIG process after simulated Post Weld Heat Treatment cycles

Tadeu Noveli Cantarin 04 November 2011 (has links)
As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta. / New oil fields discovered, especially those one located in pre-salt basin, has called attention to great concern in technical area as results of difficulties in exploration and extraction. The difficulties focused in the area of oil and natural gas exploration in ultra deep waters are related to mechanical properties and corrosion resistance of various components. Coatings with high corrosion resistance are used to prevent corrosion process internally of the pipes or components used. In this work was used an AISI 8630 modified that was cladded with nickel alloy 625 (inconel 625) through GTAW (Gas Tungsten Inert Gas) or TIG process (Tungsten Inert Gas). However there is a possibility of generate embrittlement phases in base material (MB) - AISI 8630, addition material (MA) alloy nickel 625 or in intermediate phase between dissimilar materials. Several Post Weld heat treatment (PWHT) cycles were performed to minimize the martensitic phase formation by welding cooling. It was performed PWHT cycle at 620, 640, 660 e 680 C temperature. The presence and influence of embrittle phases were analyzed in welded joint by mechanical tests such as tensile, charpy and hardness. It was investigated embrittle phases by microstructural characterization using optic microscope and scanning electron microscope with EDS. It was observed in tensile test the base material maintained its yield strength within ranges established by industry standards such as NACE MR0175. However, it was observed in the impact test the significant lost of the tenacity in 680ºC, while in lower PWHT temperatures the values of charpy test were over than 73 J. The values founded near the area fusion in hardness test indicated the XVI hardening as consequence of elements diffusion of the MA alloy to low alloy steel. It was observed by optic microscope fragile areas denominated by Partially Diluted Area (ZPD) that reduces the resistance of impact. EDS analysis showed variation of alloy elements along the joint.
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Caracterização da liga de níquel 600 com estrutura ultrafina processada pela técnica de deformação plástica intensa (DPI) / Characterization of nickel alloy 600 with ultrafine structure processed by severe plastic deformation (SPD)

Silvio Luiz Ventavele da Silva 26 August 2013 (has links)
As ligas à base de níquel de alta resistência são utilizadas em uma infinidade de sistemas avançados, onde baixo peso e sistemas de transmissão mecânica de alta densidade de energia são necessários. Componentes, tais como, engrenagens, rolamentos e eixos poderiam ser consideravelmente menor e mais durável se uma grande melhoria em propriedades mecânicas de ligas à base de níquel for alcançada. Um refinamento significativo no tamanho de grão (incluindo nível nano) é um método promissor para a obtenção de melhorias fundamentais nas propriedades mecânicas. O tamanho de grão é conhecido por ter um efeito significativo sobre o comportamento mecânico dos materiais. Um dos métodos mais favoráveis de alcançar refinamento de grão extremo é submetendo os materiais à deformação plástica intensa. As principais variáveis microestruturais nas superligas são a quantidade de precipitados e sua morfologia, o tamanho e a forma do grão e a distribuição de carbonetos (Cr7C3 e Cr23C6) que poderão reduzir propriedades mecânicas da liga. Neste trabalho é apresentada análise por microscopia óptica e eletrônica de transmissão e também os dados de dureza após deformação plástica intensa (tensão de cisalhamento puro) e alguns tratamentos térmicos. / High strength nickel based alloys are used in a multitude of advanced systems where lightweight, high power density mechanical power transmission systems are required. Components such as gears, bearings and shafts could be made significantly smaller and more durable if a major improvement in nickel based alloy mechanical properties could be achieved. A significant refinement in grain size (includes nano level) is thought to be a promising method for achieving fundamental improvements in mechanical properties. Grain size is known to have a significant effect on the mechanical behavior of materials. One of the most favorable methods of achieving extreme grain refinement is by subjecting the materials to severe plastic deformation. The principal microstructural variations in superalloys are the precipitation amount and morphology, grain size and the distribution of carbide precipitation (Cr7C3 and Cr23C6) that could reduce the mechanical properties of the alloys. This work shows optical and transmission electron microscopy analysis and also hardness data after severe plastic deformation (pure shear stress) and some thermal treatments.
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Caracterização do efeito de memória de forma, em fios e tiras, obtidos a partir de liga NiTi, de 150 mm de diâmetro, elaborada em forno de fusão por feixe de elétrons.

André da Silva Antunes 27 August 2010 (has links)
Estudos anteriores mostram que a produção de ligas de NiTi com efeito de memória de forma por fusão em feixe de elétrons é um processo viável. A baixa contaminação por impurezas, tais como carbono e oxigênio, é a principal característica deste processo, que resulta em teor de carbono tão baixo quanto 100ppm em peso. Neste trabalho, um lingote de 150 mm de diâmetro, produzido por este processo, pioneiro no mundo, foi transformado em fios e tiras e caracterizado em termos de efeito de memória de forma. A conformação inicial foi feita através dos processos de forjamento e laminação a quente e, posteriormente, por forjamento rotativo a quente e trefilação, mostrando também a viabilidade de conformação termomecânica. Os resultados de recuperação de forma foram excelentes, com recuperação total para uma deformação de 9%. Este resultado é inédito na literatura mundial para um material policristalino e pode ser atribuído à alta pureza do lingote de partida. Mostrou-se também neste trabalho que a heterogeneidade de composição pode provocar o aparecimento de picos de transformação martensítica multiestágio, comprovados por análise de microestrutra, análise térmica e ensaios de tração.
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Caracterização microestrutural e mecânica da liga NiTi com EMF produzida em forno de indução a vácuo.

Galeno Côrtes Martins de Oliveira 21 October 2010 (has links)
Este trabalho consistiu da caracterização das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação martensítica e aspectos microestruturais da liga Ti 50,67(%at) Ni com efeito de memória de forma previamente produzida via fusão em forno de indução a vácuo denominada VIM 51. Foram analisados três formatos de materiais : tiras de NiTi de 0,82 mm de espessura, chapas de 1,7 mm de espessura e fios de 3,5 mm de diâmetro. Verificou-se que o processo de conformação mecânica da liga VIM 51 foi perfeitamente viável. Análises de MEV/EDS mostraram e semi quantificaram a presença dos precipitados TiC, Ti2Ni e Ti3Ni4. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura mostram que os picos de transformação martensítica surgem em função do tempo de envelhecimento e da temperatura a que a liga é submetida. Amostras solubilizadas e envelhecidas a 450oC por 30 e 150 minutos apresentam dois picos de transformação no resfriamento e dois picos no aquecimento. Isto é atribuído a precipitação de Ti3Ni4 que ocorre preferencialmente nos contornos de grão, provocando heterogeneidade de composição no material. Os ensaios de tração mostraram que amostras simplesmente laminadas apresentam uma curva característica de material convencional enquanto as amostras solubilizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentam platô característico de materiais que apresentam o efeito de memória de forma.Verificou-se que amostras envelhecidas a 350C e 600C apresentam comportamentos próximos das amostras simplesmente solubilizadas com valores de tensões de escoamento altos. Já as envelhecidas entre 400 e 500C apresentam baixos valores de tensão de escoamento, possivelmente devido a precipitação de Ti3Ni4, que em média deixa a matriz empobrecida em níquel aumentando, consequentemente, a temperatura de transformação martensítica.
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Corrosão de ligas de NiTi com efeito de memória de forma fundidas em forno de feixe de elétrons

Clóvis Tadeu Antunes Moreira 17 June 2011 (has links)
Neste trabalho foi investigado o comportamento eletroquímico de ligas de NiTi com efeito de memória de forma, produzidas por processo de fusão por feixe de elétrons (EBM), submetidas à ação corrosiva de solução aquosa neutra de cloreto de sódio. Os testes de corrosão foram conduzidos por técnica de polarização potenciodinâmica cíclica, conforme os critérios estabelecidos na norma ASTM G 61-86; e os parâmetros eletroquímicos tais como potencial de corrosão, densidade de corrente de corrosão, potencial de ruptura e potencial de proteção foram acessados a partir das curvas de polarização características. A velocidade de corrosão, expressa em termos de velocidade de penetração aparente, e a resistência de polarização foram determinadas de conformidade com as normas ASTM G 102-89 e G 3-89, respectivamente. As temperaturas de transformação martensítica direta e reversa das ligas de NiTi EMF foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura e a composição das fases, por difração de raios X. Análises de MEV/EDS revelaram que a liga austenítica (EB7) sofreu ataque localizado do tipo pite e corrosão seletiva de níquel em maior intensidade que a liga martensítica (EB4). Análises por espectrofotometria de absorção atômica confirmaram a maior quantidade de níquel liberada no eletrólito pela liga austenítica, comparativamente à liga martensítica. Medidas de pH indicaram a ocorrência de hidrólise dos produtos de corrosão das ligas binárias. A diminuição do pH dessas soluções aquosas contendo cloreto de sódio é um forte indicativo do processo de hidrólise do cloreto de níquel formado no interior de pites situados na superfície metálica. Os resultados obtidos de parâmetros de corrosão apontaram para uma menor resistência à corrosão por pites da liga austenítica. Por outro lado, foi verificado que a liga martensítica é menos suscetível à corrosão por pites; porém, menos resistente à corrosão uniforme.
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Estudo de um mecanismo de retenção/liberação utilizando liga com efeito de memória de forma.

Lizia Oliveira Acosta 00 December 2000 (has links)
Este trabalho descreve um estudo detalhado de um mecanismo de retenção/liberação de apêndices de satélites baseado em liga com efeito de memória de forma como alternativa para mecanismos pirotécnicos e de cera derretida. Foi utilizado como base para os requisitos de projeto do dispositivo, a configuração do satélite SACI II, projetado e fabricado pelo INPE - Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais. O mecnismo tem como elementos básicos um pino de retenção e um atuador, montados no dispositivo de forma concêntrica. O funcionamento consiste em aquecer o atuador para que ele se expanda longitudinalmente. e ao recuperar sua forma, exerça uma força tal que rompa o pino de retenção, liberando os apêndices do satélite. Descreve-se inicialmente o mecanismo, apresentando-se todos os seus componenetes e respectivas funções. É aprofundada a descrição do atuardor, além da liga de níquel-titânio e o efeito de memória de forma. São discutidos os modelos de simulação, os quais consistem em um modelo de elementos finitos para o pino e um modelo térmico para o atuador e apresentados os ensaios de caracterização do pino e do atuador. O objetivo do trabalho é o desenvolvimento de uma metodologia de projeto que visa o dimensionamento preliminar dos componentes e a caracterização experimental do funcionamento do dispositivo. A partir de estudos teóricos e ensaios experimentais dos componentes e do protótipo foram obtidas informações que permitem definir uma seqüência de projeto a partir da concepção do mecanismo até a fabricação do protótipo.
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Caracterização da liga de níquel 600 com estrutura ultrafina processada pela técnica de deformação plástica intensa (DPI) / Characterization of nickel alloy 600 with ultrafine structure processed by severe plastic deformation (SPD)

Silva, Silvio Luiz Ventavele da 26 August 2013 (has links)
As ligas à base de níquel de alta resistência são utilizadas em uma infinidade de sistemas avançados, onde baixo peso e sistemas de transmissão mecânica de alta densidade de energia são necessários. Componentes, tais como, engrenagens, rolamentos e eixos poderiam ser consideravelmente menor e mais durável se uma grande melhoria em propriedades mecânicas de ligas à base de níquel for alcançada. Um refinamento significativo no tamanho de grão (incluindo nível nano) é um método promissor para a obtenção de melhorias fundamentais nas propriedades mecânicas. O tamanho de grão é conhecido por ter um efeito significativo sobre o comportamento mecânico dos materiais. Um dos métodos mais favoráveis de alcançar refinamento de grão extremo é submetendo os materiais à deformação plástica intensa. As principais variáveis microestruturais nas superligas são a quantidade de precipitados e sua morfologia, o tamanho e a forma do grão e a distribuição de carbonetos (Cr7C3 e Cr23C6) que poderão reduzir propriedades mecânicas da liga. Neste trabalho é apresentada análise por microscopia óptica e eletrônica de transmissão e também os dados de dureza após deformação plástica intensa (tensão de cisalhamento puro) e alguns tratamentos térmicos. / High strength nickel based alloys are used in a multitude of advanced systems where lightweight, high power density mechanical power transmission systems are required. Components such as gears, bearings and shafts could be made significantly smaller and more durable if a major improvement in nickel based alloy mechanical properties could be achieved. A significant refinement in grain size (includes nano level) is thought to be a promising method for achieving fundamental improvements in mechanical properties. Grain size is known to have a significant effect on the mechanical behavior of materials. One of the most favorable methods of achieving extreme grain refinement is by subjecting the materials to severe plastic deformation. The principal microstructural variations in superalloys are the precipitation amount and morphology, grain size and the distribution of carbide precipitation (Cr7C3 and Cr23C6) that could reduce the mechanical properties of the alloys. This work shows optical and transmission electron microscopy analysis and also hardness data after severe plastic deformation (pure shear stress) and some thermal treatments.
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Distribuição e biodisponibilidade do níquel aplicado ao solo como NiCl2 e Biossólido. / Distribution and bioavailability of nickel applied to soil as nicl2 and biossólid.

Reis, Tadeu Cavalcante 10 March 2003 (has links)
O comportamento do Ni no solo, principalmente quando adicionado através de biossólidos, ainda é pouco conhecido. Este trabalho objetivou avaliar a influência dos teores totais do metal, de matéria orgânica e dos valores de pH na distribuição daquele elemento no solo e na sua biodisponibilidade. Foram conduzidos três experimentos de incubação em vasos mantidos em casa de vegetação, utilizando 3 kg de amostras da camada de 0 - 0,20 m de dois solos: ARGISSOLO VERMELHO AMARELO Distrófico (PVAd) e NITOSSOLO VERMELHO Distrófico Latossólico (NVdl). Dois experimentos foram montados em solos diferentes, em esquema fatorial 2x2x3, nos quais 2 doses de Ni (21 e 42 Kg ha -1 ) como NiCl2, foram incubadas durante 120 dias, sob dois teores de matéria orgânica e dois valores de pH, obtidos pela adição de turfa e de calcário, respectivamente. Num terceiro experimento fatorial (2x4), os mesmos dois solos foram incubados por 150 dias com a dose de 150 Mg ha -1 de quatro diferentes biossólidos. Posteriormente, cultivou-se alface em todos os vasos por 50 dias Após a incubação, amostras de solo foram analisadas quimicamente, inclusive efetuando-se extrações seqüenciais para determinar a distribuição do Ni adicionado através de NiCl2 e de biossólido. Foram consideradas as frações do metal solúvel + trocável, carbonatos, matéria orgânica, óxidos e residual. Realizou-se também a especiação do Ni baseada no equilíbrio de Donnan, no extrato de saturação das amostras, para discriminar a porção do Ni solúvel que se achava na forma de íon livre. O calcário foi o fator que mais afetou o comportamento do metal, reduzindo a concentração na fração trocável e aumentando-a nas frações matéria orgânica e óxidos. A turfa aumentou os teores do metal na fração trocável e os reduziu nas frações óxidos e matéria orgânica. O NiCl2 aumentou o teor de Ni nas três frações citadas. Os teores do metal nas frações de cada solo foram modelados por equações de regressão, em função dos teores de C-orgânico, Ni total e pH do solo. A distribuição do Ni no solo, quando adicionado através de biossólidos apresentou semelhanças com a distribuição do metal nos próprios biossólidos. Nestes casos, o Ni predominou nas frações mais fortemente retidas, conferindo ao metal comportamento distinto daquele observado pela adição do NiCl2. Tais diferenças puderam ser confirmadas pela ineficiência das equações obtidas nos experimentos com NiCl2, em predizer os teores do metal nas frações dos solos tratados com biossólidos. Na especiação, doses mais elevadas de calcário e turfa resultaram em menores teores de Ni solúvel e livre, os quais aumentaram com a dose de NiCl2. Concentração de ambas as formas de Ni se correlacionaram com os teores do metal absorvidos pelas plantas. Na aplicação de biossólidos ao PVAd, a determinação do Ni livre foi particularmente importante para se prever a biodisponibilidade de Ni para alface. Essencialmente, pode-se concluir que a extração seqüencial e a especiação em extrato de saturação foram eficientes para demonstrar diferenças do comportamento do níquel quando o metal foi aplicado como NiCl2 e como biossólido. / The role of Nickel in soils under the application of biossolids is still not very well known. The objectives of this study were to investigate the influence of total Nickel and organic carbon content, and soil pH, in the Nickel distribution among soil fractions and the bioavailability of the metal to lettuce. Three incubation pot trials were carried out in greenhouse placing in each one 3 kg of the 0-20cm layer of soil. Two soils types were considered: Typic Halpludult and Rhodic Kandiudox. In two of the trials, one for each soil type, soil samples were treated with rates of NiCl2, lime and peat as a source of organic matter and incubated during 120 days. In the third pot trial the above mentioned soils were incubated with four different types of biossolids during 150 days. Once the incubation period ended soils samples were collected and lettuce was planted in the pots of all three trials. Soils samples were submitted to a sequential extraction procedure which comprised the following fractions: exchangeable plus soluble; carbonate, organic, oxides and residual. Soil saturation extracts were also obtained for the determination of free Ni +2 concentration using the Donnan equilibrium technique. When NiCl2, peat, and lime were applied to soils, changes in pH due to lime caused exchangeable Ni to decrease and raised Ni content in organic and oxide fractions. Peat promoted an higher Ni content in the exchangeable fraction and reduced it in the oxide and organic fraction. I contrast NiCl2 raised Ni content in all of the above motioned fractions. Nickel content in all soil fractions were modeled by regression equations using total Ni, organic carbon, and pH as independent variables. Data for the Ni distribution in soils fractions under biossolids application were similar to results from sequential extraction in the biossolids in terms of percentage. In the biossolids trial Ni occurred most in residual fraction of soil, which contrasts with results obtained when Ni was supplied as NiCl2. Speciation study showed that higher rates of lime and peat promoted lower levels of soluble and free Ni in the soil solution. The opposite was detected when NiCl2 was applied. Both soluble Ni and free Ni +2 were well correlated with the Ni content in lettuce, when the metal salt was supplied as Ni source. However, free Ni +2 was a better indicator for Ni bioavailability when bissolids were applied in PVAd. In resume it may be concluded that the sequential extraction procedure and the speciation by means of the Donnan equilibrium approach were useful to express the different behavior of nickel in soil when NiCl2 or bissolids were the source of the metal.
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Caracterizações mecânicas e microestruturais do aço  AISI 8630 modificado revestido com a liga de níquel 625 por soldagem \"GTAW\" / Mechanical and microstructural characterizations of AISI 8630 modified cladded with nickel alloy 625 made by the TIG process after simulated Post Weld Heat Treatment cycles

Cantarin, Tadeu Noveli 04 November 2011 (has links)
As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta. / New oil fields discovered, especially those one located in pre-salt basin, has called attention to great concern in technical area as results of difficulties in exploration and extraction. The difficulties focused in the area of oil and natural gas exploration in ultra deep waters are related to mechanical properties and corrosion resistance of various components. Coatings with high corrosion resistance are used to prevent corrosion process internally of the pipes or components used. In this work was used an AISI 8630 modified that was cladded with nickel alloy 625 (inconel 625) through GTAW (Gas Tungsten Inert Gas) or TIG process (Tungsten Inert Gas). However there is a possibility of generate embrittlement phases in base material (MB) - AISI 8630, addition material (MA) alloy nickel 625 or in intermediate phase between dissimilar materials. Several Post Weld heat treatment (PWHT) cycles were performed to minimize the martensitic phase formation by welding cooling. It was performed PWHT cycle at 620, 640, 660 e 680 C temperature. The presence and influence of embrittle phases were analyzed in welded joint by mechanical tests such as tensile, charpy and hardness. It was investigated embrittle phases by microstructural characterization using optic microscope and scanning electron microscope with EDS. It was observed in tensile test the base material maintained its yield strength within ranges established by industry standards such as NACE MR0175. However, it was observed in the impact test the significant lost of the tenacity in 680ºC, while in lower PWHT temperatures the values of charpy test were over than 73 J. The values founded near the area fusion in hardness test indicated the XVI hardening as consequence of elements diffusion of the MA alloy to low alloy steel. It was observed by optic microscope fragile areas denominated by Partially Diluted Area (ZPD) that reduces the resistance of impact. EDS analysis showed variation of alloy elements along the joint.
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Estudo das reações de eletro-oxidação de hidrazina e íons borohidreto em eletrocatalisadores de níquel e cobalto em eletrólito alcalino / Study of the hydrazine and borohydride ions electro-oxidation reactions on nickel and cobalt based electrocatalysts in alkaline electrolyte

Oliveira, Drielly Cristina de 16 December 2016 (has links)
Compostos com alto conteúdo de hidrogênio, tais como hidrazina (N2H4) e íons borohidreto (BH4-), apresentam grande potencialidade como combustíveis em células a combustível ou em reformadores eletroquímicos para a geração de hidrogênio, uma vez que apresentam alta densidade de energia. Além disso, as reações de eletro-oxidação dessas espécies podem ser catalisadas por metais não nobres como Ni e Co, em eletrólito alcalino. Dessa forma, este projeto de pesquisa teve como objetivo a síntese e a investigação da atividade eletrocatalítica de eletrocatalisadores formados por nanopartículas de níquel e cobalto e por níquel em combinação com outro metal também ativo, como a platina, representados genericamente por NiO/C, Co3O4/C NiO-Pt/C, para a eletro-oxidação de hidrazina e de íons borohidreto. Os resultados eletroquímicos mostraram maiores atividades eletrocatalíticas, tanto para a eletro-oxidação de hidrazina quanto para íons borohidreto, para Co3O4/C em relação ao NiO/C, mas evidenciaram maior estabilidade para NiO/C. Tanto para NiO/C como para NiO-Pt/C, os experimentos mostraram que, em potenciais logo acima do de circuito aberto, a atividade eletrocatalítica origina-se da coexistência de espécies de Ni0 ou Pt0 e Ni-OH superficiais, onde a reação de eletro-oxidação de hidrazina é catalisada com efeito sinérgico bifuncional relacionado ao acoplamento de Ni-H ou Pt-H, gerado pela adsorção dissociativa de hidrazina (ou borohidreto), e Ni-OH, gerado pela descarga de OH- em baixos potenciais. Em altos sobrepotenciais, as correntes faradaicas aumentam significativamente e, para as duas reações, é proposto uma mecanismo de mediação de elétrons, no qual a hidrazina ou os íons borohidreto reduzem quimicamente o óxido de níquel ou de cobalto, com a geração de produtos destes combustíveis, e isto é seguido pela eletro-oxidação do metal, induzido pelo alto potencial do eletrodo, fechando o ciclo de mediação. Resultados de experimentos de DEMS online (Differential Electrochemical Mass Spectrometry), tanto para NiO/C ou Co3O4/C, quanto para NiO-Pt/C (somente para hidrazina neste caso), mostraram que as correntes faradaicas são seguidas pela geração do produto principal (N2 para o caso de hidrazina; BO2- para o borohidreto, sendo que este último não pode ser detectado por DEMS) em baixos sobrepotenciais e, em altos sobrepotenciais, o sinal do produto principal é acompanhado pelos sinais de H2 e de NH3, com comportamento similar. Este resultado evidencia que a reação de eletro-oxidação completa de hidrazina ou de íons borohidreto ocorre em maior extensão somente em baixos sobrepotenciais, sendo que, em altos sobrepotenciais, onde se tem a formação de óxidos de níquel ou de cobalto, as reações operam em maior extensão por vias incompletas de eletro-oxidação, para as quais tem-se a mediação de elétrons como mecanismo reacional. / High hydrogen content compounds, such as hydrazine (N2H4) and borohydride ion (BH4-) exhibit high prospect as fuel for fuel cells or electrochemical reformers for hydrogen generation, since they present high energy density. Moreover, their electro-oxidation reactions can be catalyzed on non-noble electrocatalysts, such as Ni and Co, in alkaline electrolyte. In this way, this project aimed the synthesis and the investigation of the electro-catalytic activity of nickel, cobalt and nickel/platinum nanoparticles based electrocatalysts, named as NiO/C, Co3O4/C and NiO-Pt/C, for hydrazine and borohydride electro-oxidation reactions. Electrochemical results showed high electrocatalytic activity of Co3O4/C for both reactions, (hydrazine and borohydride electro-oxidation), however NiO/C showed more stability. For both NiO/C and or NiO-Pt/C, the experiments showed that under potentials slightly above the open-circuit potential, the electrocatalytic activity comes from the co-existence of Ni0, Pt0 and Ni-OH on the surface. The hydrazine electro-oxidation reaction is catalyzed by a bi-functional synergistic effect related to the Ni-H or Pt-H coupling generated from dissociative adsorption of hydrazine (or borohydride), and Ni-OH, produced by OH- discharge in low potentials. In high overpotentials, the faradaic currents increase significantly for both reactions. An electron-mediated mechanism is proposed for this condition, where the hydrazine or borohydride ions reduces chemically the nickel or cobalt oxide, producing the reaction products from these fuels and, this is followed by the metal electro-oxidation, induced by the high potential of the electrode, completing the mediation cycle. For all electrocatalysts (only hydrazine for NiO-Pt/C), online DEMS (Differential Electrochemical Mass Spectrometry) results showed that the faradaic currents keep up with by the generation of the main product, in low potentials (N2 for hydrazine and BO2- for borohydride, but this last one cannot be detected by DEMS). In high overpotentials, the main product signal is followed by the signals, with similar behavior, of H2 and NH3. This result evidences that the complete hydrazine and borohydride electro-oxidation reactions preferentially occur in low overpotentials, whereas, in high overpotentials, when the nickel or cobalt oxides are present, the reactions occurs preferentially by incomplete pathways, in an electron-mediated mechanism.

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