Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-02T17:37:14Z No. of bitstreams: 1 2016_PriscilaRiosTeixeira.pdf: 2158818 bytes, checksum: a6425652b4715500add9537755a9a5a6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T14:39:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_PriscilaRiosTeixeira.pdf: 2158818 bytes, checksum: a6425652b4715500add9537755a9a5a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T14:39:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_PriscilaRiosTeixeira.pdf: 2158818 bytes, checksum: a6425652b4715500add9537755a9a5a6 (MD5) / O traballho descreve a sintese de nanoparticulas de ouro (np-Au) na presença de estabilizantes poliméricos, a caracterização da estrutura e algumas propriedades. As np-Au foram sintetizadas tanto por método químico, via redução de ácido cloroaurico (HAuCl4) com citrato e na presença do poli liquido iônico, hidrocloreto de poli(1-vinil-3-N-carboximetilimidazólio) (PVAIE), quanto por método fotoquímico, empregando-se luz UV (254 nm), na presença do polímero poli(etileno imina) ramificado (PEI).As soluções coloidais resultantes de np-Au-PVAIE e np-Au-PEI foram caracterizadas por espectroscopia UV-vis, espalhamento de luz dinâmico (DLS) e mobilidade eletroforética, e a morfologia investigada por microscopia eletrônica de transmissão (MET). As np-Au-PVAIE foram posteriormente depositadas em filmes ultrafinos pela técnica de automontagem Layer-by-Layer (LbL) e por meio da voltametria cíclica, os filmes de np-Au-PVAIE depositados sobre eletrodo de ITO são capazes de conduzir a interconversãoferricianetoferrocianeto com taxas de transferência eletrônica maiores que aquelas determinadas com eletrodo de ITO sem filme. Da mesma forma, tais filmes permitem conduzir a oxidação e detecção de cisteína. As amostras de np-Au-PEI sãoformadas também por partículas esféricas. Essas nanopartículas podem ser obtidas sob luz ambiente, apenas pela ação redutora dos fótons de luz incidente. No entanto, nessa condição são necessárias cerca de 5 h de reação. Por outro lado, a luz UV acelera o processo que pode ser concluído num intervalo de 10 minutos. As np-Au-PEI não apresentam toxicidade quando avaliadas em ensaio de viabilidade celular com células de adenocarcinoma da mama humano (MCF - 7, American Type Culture Collection EUA) e células do tecido conjuntivo humano normais. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the synthesis of gold nanoparticles (np-Au) in presence of polymeric stabilizers and characterization of their structure and some properties. The np-Au were synthesized by either chemical method, via reduction of HAuCl4 with citrate in presence of the poly ionic liquid, poly(1-vynil-3-N-carboxymethyl imidazolium) hydrochloride (PVAIE) or by photochemical method, employing UV light (254 nm) in presence of the ramified poly(ethylenimine) (PEI). The structure and morphology of the resulting colloidal solutions of np-Au-PVAIE and np-Au-PEI were investigated by UV-vis absorption spectroscopy, dynamic light scattering and electroforetic mobility, and transmission electron microscopy. The np-Au-PVAIE samples are composed of spherical particles of 12 nm. Even negative, the zeta potential of np-Au-PVAIE is lower than that exhibited by naked np-Au (without polymer) due to ionic pairing of citrate ions with the imidazolium cation of PVAIE. The np-Au-PVAIE were further deposited as ultrathin films via the layer-by-layer technique. The amount of nanoparticles is greater in films deposited with np-Au-PVAEI than that found in films made with naked np-Au. While the films deposited with naked np-Au show significant particle agglomeration, the np-Au-PVAIE remain as individuals in their respective films. By means of cyclic voltammetry, the np-Au-PVAIE films deposited onto ITO electrodes are capable of conducting the ferricyanideferrocyanide interconversion at much higher electron transfer rates. Furthermore, such films allow one to oxidize and detect cystein. The np-Au-PEI samples are also formed by spherical particles with diameters ranging from 35.6 nm to 8.6 nm, which depends on the concentration of PEI. Their colloidal solutions exhibit a positive zeta potential since HAuCl4 protonates PEI amino groups and there is not citrate in the medium. These nanoparticles can be prepared under ambient illumination solely by the reductive action of incident fóton light. Nonetheless, in this condition the reaction takes about 5h to be completed. By the other hand, the UV light shortens the process to about 10 minutes. The np-Au-PEI samples are non-toxic when evaluated in cell viability tests performed with MCF-7 and human connective tissues.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-06T15:01:10Z No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-05-23T18:18:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-23T18:18:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Neste trabalho foram preparados dois substratos com atividade SERS (surface-enhanced Raman scattering), baseados na dispersão de nanopartículas de prata em solução aquosa (AgNPs/Coloide) e em gel de agarose (AgNPs/Agar). Esses substratos foram caracterizados por MET e espectroscopia UV-vis. Ambos os substratos foram também investigados pelo efeito SERS, registrando-se 100 espectros em triplicata empregando o modo de mapeamento Raman numa região de 20x20 µm. Os diâmetros médios das AgNPs nas amostras de AgNPs/Coloide e AgNPs/Agar foram de 8 nm e 19 nm, respectivamente. Os espectros UV-vis desses materiais revelam que as AgNPs/Agar apresentam ressonâncias de plasmon de superfície na região de 600 nm. A adsorção da rodamina 6G (R6G) foi investigada para ambos os substratos, para concentrações entre 10-8 M e 10-5 M, por excitação SERS em 632,8 nm. As intensidades SERS da R6G nas AgNPs/Agar foram ca. 10 vezes mais fortes que aquelas apresentadas para a R6G adsorvida nas AgNPs/Coloide. As isotermas de adsorção obtidas para ambos os substratos foram bem ajustadas a isotermas de Langmuir com constantes de adsorção e energias livres de Gibbs de adsorção semelhantes, características de adsorção química. As AgNPs/Agar também foram investigadas como um substrato SERS-ativo para a adsorção de azul de metileno (MB), cristal violeta (CV) e benzotriazolato (BTA). Os resultados SERRS para o MB mostraram sinais de monômeros e dímeros de MB. Os resultados também mostraram que R6G e CV adsorvem na superfície das AgNPs/Agar formando pares iônicos com os íons cloreto adsorvidos usados para promover agregação, enquanto que o MB e BTA adsorvem quimicamente na superfície das AgNPs formando ligações Ag-N. Curvas de intensidade SERS vs. concentração do adsorbato em solução foram usadas para obter isotermas de adsorção. Em todos os sistemas investigados os dados experimentais apresentaram razoável ajuste para isotermas de Langmuir com constante de adsorção e energia livre de Gibbs de adsorção compatível com adsorção química (< -30 kJ.mol-1). Os resultados (SERS/SERRS) para R6G, MB e CV, em concentração de 10-8 M, adsorvidos em AgNPs/Agar mostraram que os sinais SERS/SERRS de moléculas únicas desses adsorbatos foram observados, mostrando que o material AgNPs/Agar obtido é um substrato adequado para a investigação SERS de adsorbatos em concentrações muito baixas. / Two different SERS (surface-enhanced Raman scattering) substrates have been prepared based on silver nanoparticles (AgNPs) dispersed in water solution (AgNPs/Colloid) and in agarose gel (AgNPs/Agar). The materials were characterized by TEM and UV-vis spectroscopy. Both substrates were also investigated by SERS by recording 100 spectra in triplicates, using the Raman mapping procedure in an area of 20x20 µm. The mean diameters of the AgNPs in these substrates were 8 nm and 19 nm, respectively. The UV-vis spectra of these materials show that the AgNPs/Agar present AgNPs aggregates with surface plasmon resonances in the region of 600 nm. The adsorption of Rhodamine 6G (R6G) at concentrations ranging from 10-8 M to 10-5 M on both substrates was investigated by SERS excitation at 632.8 nm. The SERS intensities of R6G on the AgNPs/Agar were ca. 10 times stronger than those displayed for R6G adsorbed on the AgNPs/Colloid. Adsorption isotherms obtained for both substrates were well fitted to Langmuir isotherms with similar adsorption constants and free Gibbs adsorption energy, characteristic of chemical adsorption. The AgNPs/Agar was further investigated as a SERS-active substrate for the adsorption of Methylene Blue (MB), Crystal Violet (CV) and benzotriazolate (BTA). The SERRS results for MB have shown signals from MB monomers and dimers. The results have also shown that R6G and CV adsorb on the AgNPs/Agar surface forming ion-pairs with the adsorbed chloride ions used to promote the AgNPs aggregation, while MB and BTA adsorb chemically on the AgNPs surface forming Ag-N bonds. Curves of SERS intensity vsadsorbate concentration in solution were used to obtain adsorption isotherms. In all investigated systems the experimental data presented reasonable fitting to Langmuir isotherm with adsorption constants and free Gibbs adsorption energy compatible with chemical adsorption (< -30 kJ.mol-1). The results (SERS/SERRS) for R6G, MB and CV at 10-8 M concentration adsorbed on AgNPs/Agar have shown that SERS/SERRS signals from single molecules of these adsorbates were observed, showing that the AgNPs/Agar material obtained is a suitable substrate for SERS investigation of adsorbates at very low concentrations.

En el presente trabajo se estudia la influencia del desorden estructural y químico sobre la distribución de separación de niveles electrónicos vecinos de un conjunto de nanopartículas de plata, cuyo número de átomos corresponde a los llamados números mágicos (los cuales varían de 147 hasta 5083 átomos). Este estudio se realiza con el fin de conocer como será el comportamiento electrónico de estas nanopartículas bajo la influencia de estos tipos de desordenes, ya que dependiendo de qué distribución de separación de niveles presente el sistema, se le puede asociar a este un carácter metálico, aislante o cercano a estos. Las nanopartículas de plata fueron obtenidas mediante simulación de dinámica molecular empleando un potencial tight-binding. El desorden estructural fue producido aplicando diferentes velocidades de enfriamiento a las nanopartículas de plata en estado líquido y el desorden químico fue provocado introduciendo una energía aleatoria en la energía de sitio del Hamiltoniano electrónico tipo tight-binding. Los resultados indican que, independientemente de las velocidades de enfriamiento usadas en este trabajo, las nanopartículas de plata presentan un comportamiento tipo metálico para todos los tamaños, ya que tienen una distribución de separación de niveles cercana a la distribución de Wigner. Por otro lado, se tiene que el carácter metálico de las nanopartículas de plata se va perdiendo a medida que se aumenta el grado de desorden químico, adquiriendo finalmente un carácter aislante. Es decir, la distribución tipo Wigner cambia a una de tipo Poisson, como es de esperarse para sistemas fuertemente desordenados. / -- In the present work I study the influence of the structural and chemical disorder on the nearest neighbor level spacings distribution of a set of silver nanoparticles, whose number of atoms correspond to the well known magic numbers (which vary from 147 to 5083 atoms). The main goal of this work is to know how strong is the influence of disorder on the electronic behavior of these nanoparticles. Thus, we can associate the level spacing distribution to a metallic or insulating character. The silver nanoparticles were obtained by molecular dynamics simulation using a tight-binding potential. The structural disorder was produced by applying different cooling rates to the silver nanoparticles in liquid state, and the chemical disorder was introduced by adding a random energy in the site energy of the tight-binding Hamiltonian of the electrons. The results indicate, that independent of the cooling rates used in this work, silver nanoparticles have a metal-like behavior for all sizes, i. e. the level spacing distribution is close to the Wigner distribution. Furthermore, this metallic character changes after increasing the degree of chemical disorder acquiring finally an insulating character; i. e., the Wigner-like distribution changes to a Poisson-like one, as expected for strongly disordered systems. / Tesis

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-graduação em Química, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T18:53:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 267487.pdf: 2331191 bytes, checksum: a3f2b1171379359749ef3fa4c149eec5 (MD5) / Neste trabalho foi desenvolvido um biossensor utilizando o líquido iônico hexafluorfosfato de 1-butil-3-metilimidazol contendo nanopartículas de irídio disperso (Ir-BMI.PF6) juntamente com a enzima polifenol oxidase obtida da fruta do conde (Annona squamosa). Esta enzima foi imobilizada em quitosana ionicamente reticulada com oxalato e o biossensor foi utilizado na determinação de ácido clorogênico em amostras de café orgânico e descafeinado. A polifenol oxidase catalisa a oxidação do ácido clorogênico a sua respectiva quinona, cuja redução eletroquímica ocorre em potencial de +0,25 V (versus Ag/AgCl). As melhores condições experimentais do biossensor foram obtidas utilizando tampão fosfato pH 6,0, 1200 unidades mL-1 de enzima, frequência de 30 Hz, amplitude de pulso de 100 mV e incremento de 1,0 mV. A curva analítica foi construída a partir da corrente resultante versus concentração de ácido clorogênico respondendo linearmente em um intervalo de 3,48 x 10-6 a 4,95 x 10-5 mol L-1, apresentando um limite de detecção de 9,15 x 10-7 mol L-1. A recuperação do ácido clorogênico nas amostras de café variou de 93,2 a 105,7% e a determinação desta substância usando o biossensor está em concordância com o método de eletroforese capilar.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Farmacologia, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-24T23:44:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 294418.pdf: 1061040 bytes, checksum: 208afd9a3637548afef095f87e292252 (MD5) / A vetorização de agentes tuberculostáticos através de nanopartículas é uma estratégia promissora para o tratamento da tuberculose pulmonar. Dentre os fármacos integrantes do esquema terapêutico, a isoniazida (INH) é o mais antigo e utilizado, apresentando excelente atividade antimicobacteriana. Embora amplamente utilizada, a INH acarreta efeitos adversos relacionados à sua toxicidade hepática e neuronal, além do rápido desenvolvimento de resistência do bacilo devido principalmente à baixa penetração intracelular do fármaco. Mecanismos de resistência rapidamente desenvolvidos por este patógeno intracelular têm intensificado a busca por novas estratégias terapêuticas, bem como por moléculas com atividade antimicobacteriana. Além disso, problemas relacionados à baixa eficiência de encapsulação da isoniazida em nanopartículas poliméricas requerem o aprimoramento da formulação farmacêutica. Assim, o presente trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de nanopartículas de PLGA contendo isoniazida e seu análogo, denominado JVA 001, bem como a avaliação comparativa da atividade antimicobacteriana de cada sistema. Para a obtenção de nanopartículas, foram testadas as técnicas de dupla-emulsão com evaporação do solvente, nanoprecipitação e salting-out. Após a padronização da formulação estéril, a eficiência de encapsulação e o teor de fármaco foram determinados nas nanopartículas através de um método de quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), da isoniazida e seu análogo, o JVA 001. A eficiência de encapsulação média obtida com a isoniazida foi de 21%, enquanto que com o JVA 001, alcançou 61%. A formulação selecionada permitiu a obtenção de partículas esféricas submicrônicas, com diâmetro médio de 142 ?m. Fotomicrografias obtidas utilizando-se microscopia eletrônica de varredura, emissão de campo ou microscopia de força atômica mostraram partículas com formato esférico e superfície lisa. A análise por calorimetria exploratória diferencial indicou a ocorrência de interações entre JVA 001 e a matriz polimérica nas nanopartículas de PLGA. Além disso, o espectro de difração de raios-X mostrou diferenças na estrutura cristalina do composto sintetizado a partir da conjugação da isoniazida com o grupamento citral. A atividade antimicobacteriana do JVA 001 foi avaliada in vitro, empregando-se o método do MTT, através do tratamento direto em culturas de Mycobacterium tuberculosis (Mtb), cepa H37Rv, e intracelularmente, em macrófagos murinos infectados. Tanto a isoniazida livre quanto nanoencapsulada reduziram significativamente a viabilidade do Mtb em cultura, de maneira dose e tempo dependente. Da mesma forma, JVA 001 inibiu o crescimento micobacteriano in vitro, entretanto, nanopartículas contendo o análogo JVA 001 foram mais efetivas na inibição do crescimento micobacteriano em macrófagos infectados, reforçando o potencial de nanopartículas poliméricas como carreador intracelular de fármacos. Os resultados obtidos neste trabalho revelam um potente análogo da INH com alta atividade contra M. tuberculosis in vitro e sugerem uma investigação mais aprofundada da utilização de sistemas carreadores nanopartículados tratamento farmacológico da tuberculose pulmonar.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T00:16:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 278810.pdf: 2430175 bytes, checksum: 8c0c53730e03e961d4f953250b93ae67 (MD5) / Neste estudo foram preparadas e caracterizadas diferentes composições de filmes compósitos de quitosana (QTS), poli (álcool vinílico) (PVA), óxido de cobre (II) em diferentes proporções (4,5, 9 e 18%) e plastificante glicerol (Gli). As nanopartículas de CuO foram preparadas de acordo com o método dos Precursores Poliméricos com algumas adaptações. O método mostrou-se eficiente no preparo das nanopartículas, como comprovado pela técnica de difração de raios X pela qual foi possível determinar o tamanho médio de 37 nm das nanopartículas de CuO. Na caracterização do CuO foram realizadas análises raios X, microscopia e de energia dispersiva de raios X que comprovaram a composição do material puro, cristalino e apropriado para a aplicação desejada. Nos filmes, os efeitos da adição de nanopartículas CuO e de plastificante glicerol foram investigados nas estruturas observando-se as propriedades, térmicas, mecânicas e morfológicas, condutividade e difusividade térmica.Todas as composições de filmes apresentaram características apropriadas como, por exemplo, a condutividade térmica para a aplicação em componentes de células fotovoltaicas, entretanto as composições dos filmes QTS/PVA/Gli - 9 e QTS/PVA - 9 apresentaram as melhores propriedades mecânicas, térmicas, de difusividade e condutividade térmica para a aplicação desejada. Os filmes apresentaram propriedades satisfatórias para a aplicação desejada e são bastante promissores como componente de um dispositivo de célula fotovoltaica.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T11:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 277714.pdf: 2081825 bytes, checksum: 827a1ac83ae586f0fd7c6568adeac21d (MD5) / O presente trabalho relata a preparação de Nanopartículas de prata (Ag-NPs) catalíticas estabilizadas pela polietilenoimina (PEI) derivatizada. Para isto, realizou-se a derivatização sistemática do tipo "paralela" da PEI, em micropratos de 96 poços de 2 mL, permitindo assim, a obtenção de 96 polímeros diferentes em uma única etapa. Os grupos inseridos foram o etanólico, butil e octil. Posteriormente, as Ag-NPs foram preparadas in situ através da redução química do sal de prata (AgNO3), na presença dos polímeros, em microplacas de 300 L e a formação foi acompanhada por Espectofotômetria UV-Vis pelo aparecimento da banda correspondente a ressonância de plasmon de superfície (SPR) das Ag-NPs. As concentrações de polímero, sal e redutor foram variadas a fim de encontrar as melhores condições de estabilização das Ag-NPs e isto foi feito através da análise dos seguintes parâmetros: máx (comprimento de onda máximo), Amáx, (absorvância máxima) e FWHH (largura a meia altura) que estão relacionados ao tamanho, quantidade e polidispersidade, respectivamente. Dentre os 96 possíveis estabilizantes poliméricos, 3 foram escolhidas (A1-PEI sem derivatização, E5- 0,35 eq. de 2-cloroetanol e 0,4 eq. de 1-bromobutano e E11- 0,35 eq. de 2-cloroetanol e 0,4 eq. de 1-bromooctano) e sintetizadas em larga escala para a realização de um estudo mais completo quanto à cinética de formação das Ag-NPs. A1, E5 e E11 foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de transmissão, que revelou a preparação de NPs com diâmetros de 18,4 nm, 19,5 nm e 24,5 nm, respectivamente, e uma boa distribuição de tamanho. A atividade catalítica das 3 combinações foi avaliada na reação de redução do p-nitrofenol. As constantes catalíticas (k2SV) foram calculadas normalizadas para a área superficial e volume da reação, cujos valores demonstraram uma boa atividade catalítica, principalmente para E11, que apresentou uma atividade catalítica maior do que os reportados na literatura até o presente momento.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T02:59:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 294797.pdf: 4976680 bytes, checksum: 6e9a43f87decd9c4c4ae69ed22325f3e (MD5) / Neste trabalho foi realizado um amplo estudo, explorando vários protocolos de sínteses de partículas de MoS2, procurando a melhor morfologia para ser utilizada como aditivo em óleos lubrificantes para compressores herméticos. Foram sintetizadas micro e nanopartículas de MoS2 em diferentes morfologias (esferas, nanoesferas, tubos, nanotarugos e nanoflores) pelos métodos hidrotérmicos e solvotérmicos. Também foram sintetizadas partículas híbridas de carbono (esferas e nanotubos) impregnadas com nanopartículas de MoS2. A morfologia das nanopartículas é fortemente influenciada pelos parâmetros de sínteses (temperatura, tempo, solvente e concentração dos reagentes) e também pela adição de agentes modificadores (surfactantes e polímeros). A morfologia adotada para utilizar como aditivo em óleos lubrificantes foi a de nanoflores com diâmetros aproximados de 250 nm. Para funcionar como aditivo lubrificante as nanoflores passaram por um tratamento com etanol absoluto em autoclave, que promove sua desidratação e torna suas superfícies lipofílicas, permitindo formar suspensões em óleos lubrificantes que apresentam boa estabilidade. Serão apresentados vários testes tribológicos de óleos lubrificantes para compressores aditivados com nanoflores de MoS2 com bons resultados. Para o caso de um óleo naftênico após aditivado com nanoflores de MoS2, observa-se uma redução excepcional de 200 % no coeficiente de atrito em relação ao óleo não aditivado.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-22T15:06:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a intenção de obter um poliuretano biodegradável, um monômero de origem natural (poliol) foi utilizado na síntese do polímero. Técnicas de polimerização em meio aquoso foram escolhidas para sintetizar o poliuretano tornando as formulações mais "seguras" e economicamente viáveis. Através da técnica de suspensão-poliadição foram sintetizadas micro e nanopartículas de poliuretano, fatores tais como velocidade de agitação e adição de poli(etileno glicol) como co-monômero tiveram influência sobre o tamanho das partículas, que apresentaram diâmetro médio entre 5 e 400 µm, dependendo da formulação. Pela técnica de miniemulsão foram sintetizadas nanopartículas com diâmetro médio em torno de 290 nm e a influência do tipo e concentração de surfactante, agente hidrofóbico e velocidade de homogeneização sobre o tamanho de partícula e rendimento da formulação foi analisada. Partículas esféricas foram observadas por microscopia eletrônica. Através da técnica de FTIR foi possível verificar a completa formação do poliuretano. Estudos de degradação química e enzimática das nanopartículas foram monitorados por DLS, confirmando o caráter biodegradável do polímero sintetizado e revelando aspectos interessantes como, a redução do raio hidrodinâmico das nanopartículas durante o processo de degradação. A capacidade de encapsulação e liberação do sistema foi testada com o levofloxacino. O perfil de liberação revelou que quantidade total de levofloxacino foi liberada em 48 horas de estudo para a maioria das formulações. A degradação da matriz polimérica e a difusão estiveram envolvidas na liberação do fármaco.

Trabajo de Investigación Requisito para optar al Título de Cirujano Dentista / Autor no autoriza el acceso a texto completo de su documento / INTRODUCCIÓN: Las resinas compuestas dentales se están utilizando cada vez más como materiales de restauración. Sin embargo, un inconveniente importante de las resinas compuestas es que tienden a acumular más biofilm y placa bacteriana que otros materiales de restauración. La caries adyacente a restauración es aquella que se detecta en los márgenes de una restauración existente, y es la razón más frecuente para reemplazar restauraciones. Diversos estudios muestran que Streptococcus mutans es la principal bacteria aislada de placa dental y con mayor potencial cariógenico. La incorporación de agentes antibacterianos en los materiales dentales puede inhibir la caries adyacente a restauración in vitro y reducir la formación de biofilm. A pesar de que existen diversas publicaciones científicas que demuestran las propiedades bactericidas de las nanopartículas de cobre (CuNP), su evaluación en adhesivos dentales ha sido poco explorada. MATERIAL Y METODOS: Se incorporaron CuNP a un adhesivo comercial (“Prime & Bond 2.1” Dentsply®). Se prepararon piezas cortadas de terceros molares con los adhesivos modificados y la versión comercial. El adhesivo modificado con CuNP se caracterizó mediante espectroscopia infrarroja de reflectancia total atenuada (FTIR-ART) y microscopia electrónica de barrido (SEM). La actividad antibacteriana se evaluó cuantificando formación de biofilm de Streptococcus mutans a través de tinción con cristal violeta, y por medio de recuento bacteriano. La liberación de cobre desde el adhesivo modificado con CuNP se evaluó en saliva artificial. RESULTADOS: Mediante la caracterización de las muestras se identificaron las CuNP incorporadas en el adhesivo y se comprobó que la estructura química del adhesivo no es alterada. En los ensayos de actividad antibacteriana, los adhesivos modificados con CuNP presentaron menor cantidad de biofilm y menor recuento bacteriano comparado con el control (98-99 % de inhibición de crecimiento bacteriano). Se comprobó que el adhesivo modificado presenta liberación de cobre al medio, lo cual podría explicar en parte su actividad antibacteriana. CONCLUSIÓN: El sistema adhesivo modificado con CuNP posee una marcada actividad antimicrobiana frente a Streptococcus mutans, afectando su adherencia y viabilidad. Este nuevo material modificado con CuNP podría ser una promisoria alternativa para la prevención de caries adyacentes a restauraciones.