Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12779.pdf: 5257634 bytes, checksum: da3e185bedc859b98ec9578a9d77a608 (MD5) / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-10-06T19:35:25Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-10-06T19:35:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Elson Longo / Co-orientador: Juan Andrés / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Mario Cilense / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Teodorico de Castro Ramalho / Resumo: Nas últimas décadas os efeitos de ordem-desordem estrutural e eletrônica em materiais semicondutores tem sido uma das áreas de pesquisa mais ativas em nanociência. Em particular, estes efeitos influenciam fortemente nas propriedades físicas e químicas dos materiais semicondutores e abre um novo campo de estudo para as aplicações em nanotecnologia. Neste contexto, o objetivo deste presente trabalho é focado principalmente no estudo dos efeitos de ordem-desordem estrutural e eletrônico, que favorecem o processo de transferência de carga em diferentes nanoestruturas multifuncionais baseada no sufeto de zinco (ZnS), tais como, ZnS puro, ZnS:M dopado com (M = Mn+2 ou Pr+3) e ZnS:M@ZnS heteroestruturado obtidos por um método solvotérmico assistido por micro-ondas. Diferentes estratégias de síntese foram investigados neste trabalho, o que possibilitaram um sensível ajuste de suas características físicas e químicas destas novas nanoestruturas baseadas no ZnS. As origens das propriedades fotocatalíticas e fotoluminescentes destas nanoestruturas de ZnS, assim, como os mecanismos envolvidos durante a transição de fase induzidas por pressão das três fases de ZnS (cúbica blenda de zinco (ZB), hexagonal wurtzita (W), cúbica rock sal (RS)), utilizando diversas metodologias teóricas e experimentais (tais como DRX, XPS, MEV-FEG, MET, UV-vis, PL) foram realizados no intuito de melhor compreender suas propriedades num nível mais fundamental. Uma análise profunda das estruturas de banda e densidade de estados fornecem uma visão profunda sobre as principais características com base nos efeitos ordem-desordem estruturais e eletrônicas nos clusters tetraédricos de ZnS. Estes estudos tem um aspecto fundamental, sobretudo para auxiliar no desenvolvimento de novos materiais e dispositivos com propriedades altamente ajustáveis. Todos nossos achados mostram uma boa concordância entre os resultados... / Abstract: In the last decades the structural and electronic order-disorder effects in semiconductor materials have been one of the most active areas of research in nanoscience. In particular, these effects influence the physical and chemical properties of semiconductor materials and open a new field of study for applications in nanotechnology. In this context, the aim of this work is mainly focusing on the study of the effects of order-disorder structural and electronic, favoring the process of charge transfer in different multifunctional nanostructures based on zinc sulfide (ZnS), such as pure ZnS, M-doped ZnS (M = Mn+2 or Pr+3) and ZnS:M@ZnS heterostructures obtained by microwave-assisted solvothermal method. Different synthetic strategies have been investigated in this work, which enabled a sensitive adjustment of its physical and chemical characteristics of these new nanostructures based on ZnS. The origins of photocatalytic and photoluminescent properties of these nanostructures of ZnS, as well as the mechanisms involved during the phase transition induced by pressure of the three phases of ZnS (cubic zinc blende (ZB), wurtzite hexagonal (W), cubic rock salt (RS)), using various theoretical and experimental methodologies (such as XRD, XPS, FE-SEM, TEM, UV - vis, PL) in order to better understand their properties at a more fundamental level. A deep analysis of the band structures and density of states provide a deep insight into the main characteristics based on the structural and electronic effects order-disorder in the tetrahedral clusters of ZnS. These studies have a fundamental aspect, especially aiding in the development of new materials and devices with highly adjustable properties. All our findings show a good agreement between theoretical and experimental results and lead to new perspectives and ideas on streamlining the properties of these nanomaterials of an atomic level. / Doutor

IV Resumo Título: Nanoestruturas de Dissulfeto de Molibdênio: Síntese e caracterização para produção de Hidrogênio Mestrando: André Luís Silveira Fraga Orientador: Prof. Marcos José Leite Santos Palavras Chave: nanoestruturas de MoS2, nanopartículas de ouro, semicondutores, produção de hidrogênio. Neste trabalho é apresentada a síntese e caracterização de nanoestruturas de MoS2 e nanoestruturas de MoS2 decoradas com nanopartículas de ouro. O MoS2 foi obtido através de rota hidrotermal a 200 °C durante períodos de síntese de 2, 6, 12 e 24 horas. Como precursores foram utilizados molibdato de sódio, ácido 3-mercaptopropiônico, cisteamina e L-cisteína. Para avaliar o efeito da presença dos ligantes nas estruturas, as amostras de MoS2 foram tratadas térmicamente a temperaturas de 250, 550 e 750 °C, em atmosfera de argônio. Com o objetivo de avaliar o efeito da presença de nanopartículas de ouro nas propriedades fotocatalíticas do material, foi realizada a síntese in situ de nanopartículas de ouro aderidas às estruturas de MoS2. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia do ultravioleta e visível (UV-Vis). As áreas superficiais e quantidade de poros foram avaliadas através das técnicas de BET (Brunauer, Emmett and Teller) e DFT (density functional theory). O precursor ácido 3-mercaptopropiônico resultou na formação de aglomerados de nanofolhas com cerca de 500 nm de diâmetro na sua maior dimensão. Ao usar cisteamina e L-cisteína foram obtidas nanoestruturas com formato de nanoflores com cerca de 300 nm de diâmetro formadas por pétalas com cerca de 30 nm. Um resultado interessante foi a rápida formação das nanoflores na presença de L-cisteína. As estruturas de nanoflores apresentaram produção de hidrogênio de até 9,6 mmol/gh. / In this work the synthesis and characterization of MoS2 nanostructures and MoS2 nanostructures decorated with gold nanoparticles is presented. The materials were obtained by hydrothermal route at 200 °C during synthesis periods of 2, 6, 12 and 24 hours. Sodium molybdate was used as Molybdenium precursor and 3-mercaptopropionic acid, cysteamine and L-cysteine as sulfur precursors. To evaluate the effect of ligands on the structures, the MoS2 samples were thermally treated at 250, 550 and 750 °C under argon atmosphere. The effect of gold nanoparticles on the photocatalytic properties of the material was evaluated by obtaining and materials with gold nanoparticle adhered to the MoS2 structures. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD) techniques, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis). The surface areas and amount of pores were evaluated using BET (Brunauer, Emmett and Teller) and DFT (density functional theory) techniques. The precursor 3-mercaptopropionic acid resulted in the formation of nano-foil agglomerates of about 500 nm in diameter. On the other hand, when using cysteamine and L-cysteine, flower-shaped nanostructures of about 300 nm in diameter formed by petals of about 30 nm were obtained. An interesting result was the rapid formation of nanoflores in the presence of L-cysteine. Nanoflower structures showed hydrogen production up to 9.6 mmol / gh.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-18T15:18:04Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE-BAGR.pdf: 9049017 bytes, checksum: af3edd6dce7e702e64d600bace79a1e9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-18T15:18:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE-BAGR.pdf: 9049017 bytes, checksum: af3edd6dce7e702e64d600bace79a1e9 (MD5) Previous issue date: 2015-04-08 / CNPq / Atualmente o grafeno tem sido considerado uma nanoestrutura ideal para diversas aplicações, porém o processo de síntese em longa escala ainda é um desafio, sendo o grafeno oxidado (GO) uma possível solução para obter o grafeno em grande quantidade. Neste trabalho sintetizamos GO utilizando método de Hummers ao qual introduzimos modificações de modo a diminuir os gases tóxicos produzidos durante a síntese. De modo a não alterar as propriedades do grafeno devido à introdução de grupos funcionais existentes no GO utilizamos dois processos de redução, um químico e outro térmico. O grafeno obtido por ambos processos foi caracterizado do ponto de vista estrutural, morfológico e óptico. Os resultados revelaram que o grafeno reduzido (RGO) apresentava na forma de bicamada, com uma alta área superficial (500 m2 g-1). Foi observado também no espectro UV-Vis, um deslocamento de comprimento de onda da ordem de 40 nm para energias maiores e uma diminuição de 50% do número de defeitos em relação ao GO, devido a eliminação de grupos funcionais, pelo processo de redução. Utilizamos o mesmo processo de síntese do RGO para produzir nanofitas de carbono. As nanofitas apresentam propriedades similares ao grafeno, embora estas não dependam somente do número de folhas, como no caso do grafeno. As propriedades elétricas das nanofitas dependem fortemente de sua largura. Assim, para o controle da largura das nanofitas, utilizamos o método de Tour para a abertura de nanotubos de carbono de múltiplas camadas (MWCNTs). As nanofitas sintetizadas possuem comprimentos em torno de 5 μm e larguras em torno de 150 nm, e com número de folhas menor ou igual a 5. Além da síntese do grafeno e das nanofitas utilizamos nanopartículas magnéticas para decorar estas nanoestruturas, visando obter materiais com propriedades catalíticas, magnéticas e biocompatíveis. Utilizamos essas nanoestruturas para estudar suas possíveis aplicações no desenvolvimento de capacitores, na remoção de corantes e como sensor de biomoléculas. / Synthesis and characterization of graphene oxide and graphene nanoribbons Due to its excellent properties graphene has been established as a very good candidate in many potential applications. However, one of the main challenge for achivieving that is the massive producution of this material. Graphene oxide (GO) has been suggested as a possible route to face this concern taking the great advantage of its large scale production. In this work, we synthetise GO using the well-known Hummers method with some modifications in order to reduce the production of toxic gases. Futhermore, reduction of GO was performed to keep physical properties to be the most closest to graphene by eliminating funtional groups attached to the GO. Then, the obtained reduced graphene oxide (RGO) was characterized structural and morphologically. Those studies reveal that the RGO has at least 2 sheets, a high surface area (500 m2g-1) and a reduction of defects very close to a half of that in GO. Synthesis of graphene nanoribbons was also explored using the Tour procedure. Our results suggest the sucessful synthesis of nanoribbons with typical dimensions of 5 um in length, witdth of 150 nm and composed of less than 5 sheets. Decoration of graphene and graphene nanorribons with magnetic particles was achieved to study biocompatibility, catalityc and magnetic properties. Finally, some applications with the synthetized materials are developed in the field of capacitors, colorant removal and biosensors.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T18:59:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_JoseFranciscoZavagliaMarques.pdf: 2049396 bytes, checksum: 211f0a7be1dce3b826d2fc80c01e126e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T18:59:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_JoseFranciscoZavagliaMarques.pdf: 2049396 bytes, checksum: 211f0a7be1dce3b826d2fc80c01e126e (MD5) Previous issue date: 2014-03-27 / The photocatalytic and photoelectrochemical degradation of Rhodamine 6G dye was studied using TiO2 , TiO2 doped with N , TiO2 thin films prepared by thermal decomposition of polymeric precursors and titanates prepared by hydrothermal synthesis method. The materials synthesized by thermal decomposition of polymeric precursor method were heat-treated at 450 ° C and in the hydrothermal synthesis TiO2 in anatase phase in 40 g / L NaOH at 20 bar was thermally treated at 200 ° C. The obtained compounds were characterized by X- ray diffraction, nitrogen adsorption using the BET method and the morphology was observed by using atomic force microscopy and scanning electron microscopy. The results demonstrate that the obtaining nanostructures are titanium dioxide in the pure anatase phase and titanates, with specific areas ranging from 45 to 63 m2/g for TiO2 and 120 to 510 m2/g for titanates. Adsorption tests were performed to determine the equilibrium parameters and with the photocatalytic tests the kinetic parameters were determined. The adsorption capacity was correlated with the specific area and TiO2 in the anatase phase exhibits the higher efficiency for dye degradation and in removal of total organic carbon. The galvanostatic method with the TiO2 electrode illuminated with UV radiation shows higher degradation rate and higher removal of total organic carbon. / Neste trabalho foi estudada a degradação fotocatalítica e fotoeletroquímica do corante rodamina 6G utilizando TiO2, TiO2 dopado com N, filmes finos de TiO2 preparados pelo método da decomposição térmica de precursores poliméricos e titanatos preparados por síntese hidrotermal. Os materiais sintetizados pelo método da decomposição térmica de precursores poliméricos foram tratados termicamente a 450 °C e na síntese hidrotermal o TiO2 anatase foi tratado em meio de NaOH 40 g/L a 20 bar e 200 °C. Os compostos obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, adsorção de nitrogênio pelo método BET e a morfologia foi observada por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados comprovam a obtenção de nanoestruturas de dióxido de titânio na fase anatase pura e titanatos, com áreas específicas variando entre 45 a 63 m2/g para o TiO2 e 120 a 510 m2/g para os titanatos. Foram realizados testes de adsorção com a determinação dos parâmetros de equilíbrio e testes fotocatalíticos com a determinação dos parâmetros cinéticos. A capacidade de adsorção esta correlacionada com a área específica e TiO2 na fase anatase puro apresentou maior eficiência na degradação do corante e na remoção do carbono orgânico total. O processo galvanostático com o eletrodo de TiO2 iluminado com radiação UV mostrou maior velocidade de degradação do corante e maior remoção do carbono orgânico total.

Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T22:09:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_OdairPastor_D.pdf: 9224810 bytes, checksum: ed4016fb2ccf1b796127a2d44523fadb (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Esta Tese relata a preparação, caracterização e propriedades de nanotubos e nanobastões de óxidos e sulfetos de metais de transição, obtidos a partir de estruturas bidimensionais (Iamelares). Do ponto de vista estrutural, nanotubos poderiam ser formados a partir de compostos bidimensionais através do enrolamento das unidades lamelares (como num "rocambole"), levando a formação de nanotubos do tipo scroll, ou então, através da eliminação de ligações erráticas em clusters bidimensionais, levando a formação de nanotubos constituídos por cilindros perfeitos. Os nanobastões seriam formados a partir de rupturas em direção preferenciais nas unidades lamelares, ou então, pelo colapso de um nanotubo formado previamente. Os sistemas estudados foram: sulfeto de molibdênio, óxidos de vanádio, óxidos de titânio e óxidos de manganês. Para a obtenção de nanotubos de MoS2 foi proposta uma nova metodologia de preparação, a qual teve como base à decomposição térmica de tiomolibdatos de amônio [(NH4)2MoS4 e (NH4)2Mo2S12] em atmosfera inerte. Nestas condições, a decomposição térmica dos tiomolibdatos ocorre via eliminação de H2S, NH3 e S (elementar), com passagem por intermediários ricos em enxofre, até a formação do MoS2. A presença de tais intermediários, nos produtos de decomposição dos tiomolibdatos, seria uma das condições essenciais para a formação dos nanotubos, juntamente com o efeito template que o precursor sólido exerce no produto final. Algumas partículas dos precursores já possuíam a morfologia de nanobastões e sua decomposição, via eliminação de "compostos gasosos", levaria a uma redução de volume, culminando com a formação das nanopartículas tubulares. O ambiente químico de autoclaves também mostrou-se bastante versátil na preparação de nanotubos e nanobastões. Os nanotubos de óxido de vanádio, foram obtidos via tratamento solvotérmico de um compósito lamelar formado pela intercalação de dodecilamina em V2O5. A presença da amina foi de fundamental importância na preparação das nanopartículas tubulares, uma vez que quando substituída por cetiltrimetilamônio, observou-se a formação de nanofitas de VO2. Os nanotubos de óxido de vanádio são do tipo scroll e possuem diâmetros externos entre 80 e 120 nm. Suas paredes são constituídas por unidades vanadato (V7O16) e na região interparedes encontram-se as moléculas de amina protonadas. Tais aminas podem ser trocadas por cátions metálicos (Cu, Co e Cd), via reação de troca iônica. Foram encontradas pela primeira vez, nesta Tese, as bandas nos espectros Raman consideradas a "impressão digital" dos nanotubos de vanadato. Entretanto, o aquecimento promovido pelo laser, durante a obtenção dos espectros, pode levar a decomposição dos nanotubos. A decomposição térmica destas nanopartículas mostrou o colapso da morfologia tubular com formação de V2O5. A decomposição do nanotubo a V2O5, ocorre via um composto intermediário que seria isoestrutural ao xerogel V2O5.nH2O. Contudo, o resíduo da decomposição térmica pode ser convertido novamente a nanotubos, através de um novo tratamento solvotérmico com dodecilamina. Nanotubos de óxido de titânio foram preparados através do tratamento hidrotérmico de TiO2 e solução aquosa de NaOH. Durante o tratamento hidrotérmico ocorre a formação de um titanato lamelar, cujas lamelas seriam enroladas formando nanotubos do tipo scroll. Tais nanopartículas possuem diâmetros em torno de 9 nm. Com relação aos nanotubos de óxido de titânio, o estudo foi focalizado na estrutura e composição destas nanopartículas. Considerando os resultados obtidos por técnicas físico-químicas de caracterização, reações de troca iônica (com H, Ca, Co e Cu) e decomposição térmica, sugeriu-se uma nova composição química para os nanotubos, como preparados: Na2Ti3O7.nH2O. As paredes desta nanopartículas seriam isoestruturais às lamelas do Na2Ti3O7 bulk. Dependendo da natureza da lavagem (água deionizada ou solução ácida) executada no nanotubo, após o tratamento hidrotérmico, a concentração de íons Na pode ser modificada através de um processo de troca iônica do Na por H. Assim, sugeriu-se a seguinte fórmula geral para os nanotubos obtidos: Na2-xHxTi3O7 nH2O (0 < x < 2), sendo x dependente das condições de lavagens. Adicionalmente, os nanotubos de titanato foram utilizados como catalisadores em fotocatálise heterogênea e mostrou excelentes resultados na degradação de corantes têxteis. Por fim, nanobastões de MnOOH foram obtidos a partir do tratamento hidrotérmico de Na-birnessita na presença de dodecilamina. Tais nanopartículas apresentaram diâmetros entre 20 e 50 nm. A natureza do meio reacional mostrou-se de fundamental importância para a formação dos nanobastões. Controlando os parâmetros de decomposição térmica do MnOOH, tais como temperatura e atmosfera de decomposição, foi possível obter seletivamente nanobastões de MnO2, Mn2O3 e Mn3O4. Os exemplos tratados nesta Tese, sugerem que a obtenção de estruturas unidimensionais (nanotubos e nanobastões) a partir de estruturas bidimensionais, tem característica de um mecanismo geral / Abstract: This Thesis reports the preparation, characterization and properties of nanotubes and nanorods of transition metal oxides and sulfides obtained from bidimensional (Iamellar) structures. From the structural point view, nanotubes could be formed from bidimensional compounds by rolling its layers generating scroll-like nanotubes, or by the elimination of dangling bonds in peripheral atoms of the bidimensional clusters, generating nanotubes constructed by perfect cylinders. Nanorods could be formed from the rupture of the layers in specific directions, or by the collapse of the previously formed nanotubes. The following systems were studied: molybdenum sulfide, vanadium oxides, titanium oxides and manganese oxides. A new methodology was proposed to obtain MoS2 nanotubes, which is based on the thermal decomposition of ammonium thiomolybdates [(NH4)2MoS4 and (NH4)2Mo2S12] under inert atmosphere. In this condition, thiomolybdate thermal decomposition occurs via elimination of H2S, NH3 and elemental S, passing through sulfur-rich intermediates before formation of MoS2. The presence of these intermediates in the decomposition of thiomolybdates could be an essential condition to the formation of the nanotubes as well as the template effect of the solid precursor in final products. Some precursor particles present nanorod morphology and its decomposition through the elimination of "gaseous compounds" would result in a volume contraction, generating nanotubes. Autoclaves environment came to be a versatile way of preparing nanotubes and nanorods. Vanadium oxide nanotubes were obtained via solvothermal treatment of lamellar precursor formed by the intercalation of dodecylamine in V2O5. The presence of the amine was extremely important in the preparation of the nanotubes, once when it was substituted by a quaternary ammonium salt (CTAB) it was observed the formation of VO2 nanobelts. Vanadium oxide nanotubes are scroll-like and present outer diameters in the range of 80-120 nm. Its walls are constituted by vanadate units (V7O16) and between the walls there are protonated amines. These amines can be exchanged by metallic cations (Cu, Co and Cd) via ion exchange reactions. To our knowledge, it was found for the first time the bands in the Raman spectra considered the spectral signature of the vanadate nanotubes. However, the laser power density promotes the decomposition of the nanotubes during spectra acquisition. Thermal decomposition of these nanoparticles resulted in the collapse of the tubular morphology accompanied by the formation of V2O5. The decomposition from nanotubes to V2O5 occurs via an intermediary compound that would be isostructural to the V2O5.nH2O xerogel. Nevertheless, the thermal decomposition residue can be converted again to nanotubes through a solvothermal treatment with dodecylamine. Titanium oxide nanotubes were prepared though hydrothermal treatment of TiO2 and NaOH. During the hydrothermal treatment occurs the formation of a layered titanate, in which the layers could be rolled generating scroll-like nanotubes. These nanoparticles present diameter of about 9 nm. In the case of titanium oxide nanotubes, the study was mainly focused on the structure and decomposition of these nanoparticles. Based on the results obtained from the physico-chemical characterization, ion exchange reaction (with H, Ca,Co and Cu) and thermal decomposition, a new composition was proposed for the as-prepared nanotubes: Na2Ti3O7.nH2O. The results also suggest that the nanotube walls have structure similar to those observed in the layers of the bulk Na2Ti3O7. Depending on how the washing process is performed on the nanotubes (water or acid solution) the Na content can be modified via exchange reaction of Na by H. Thus, a general chemical formula was also proposed: Na2-xHxTi3O7.nH2O (0 < x < 2), x being dependent on the washing process. Titanate nanotubes were also used as catalyst in heterogeneous photocatalysis and showed excellent results in the degradation of textile dyes. Finally, MnOOH nanorods were obtained from plate-like layered Na-birnessite by hydrothermal treatment in the presence of dodecylamine. The nanorods present diameter in the range of 20-50 nm. It was observed that the reaction medium plays an important role in the phase and morphology control. Also, by controlling the parameters of the thermal decomposition of MnOOH, such as temperature and decomposing atmosphere, it was possible to obtain MnO2, Mn2O3 and Mn4O3 nanorods. The examples presented in this Thesis suggest that the preparation of one-dimensional structures (nanotubes and nanorods) from bidimensional ones has characteristic of a general mechanism / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutor em Quimica

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho se buscou criar uma base tecnológica para síntese digital e visualização virtual de microestruturas de materiais policristalinos monofásicos, visando disponibilizar software e metodologias de baixo custo aos pesquisadores da área ou de áreas correlatas. Para isso foram levantados e testados métodos, sistemas, bibliotecas e algoritmos computacionais pertinentes ao problema em questão. A técnica de síntese escolhida adotou uma simulação física de empacotamento de partículas seguida por tesselação espacial baseada no diagrama Voronoi. Para testar a abordagem uma amostra de um material real foi reconstituída digitalmente. O modelo reproduziu com grande precisão a distribuição de tamanhos de grão, o número de faces por grão e o número de vizinhos imediatos da referência. Na frente de visualização virtual buscou-se definir um modelo capaz de lidar com grandes quantidades de dados e baseado em princípios cognitivos sólidos, que permitisse maior extração de conhecimento de modelos microestruturais. A técnica de visualização em múltiplas escalas foi considerada a mais apropriada aos modelos cujos objetos e detalhes abrangem diversas escalas espaciais, permitindo ao computador lidar com vastas quantidades de dados ao alternar entre qualidade e quantidade no processo de geração de imagens. Técnicas de visualização tradicionais também foram testadas e a técnica de corte se mostrou fundamental, principalmente para a exploração direta do interior do modelo, mas também para a extração de dados voltados a análise microestrutural estereológica. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP