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O EFEITO DO SISTEMA DE CIMENTAÇÃO ADESIVA E TEMPO DE ARMAZENAMENTO NOS VALORES DE RESISTÊNCIA DE UNIÃO, NANODUREZA E MÓDULO DE ELASTICIDADE NO AMBIENTE INTRA-RADICULAR

Higashi, Cristian 07 December 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CRISTIAN HIGASHI.pdf: 3013347 bytes, checksum: 87da650524fbc43c80566136e07331cd (MD5) Previous issue date: 2012-12-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to assess the push-out bond strength, nanohardness and Young’s modulus of three resin cements used for luting fiber post. The measurements were taken at cervical (CT), middle (MT) and apical (AT) radicular thirds, at immediate time and after one year of storage in water. Root canals of 57 human teeth were endodontically treated and prepared to cementation of fiber post (White Post DC - FGM) using the cementation systems: Multilink [MUL] (Ivoclar Vivadent), Variolink II + Excite DSC [VAR] (Ivoclar Vivadent) and R RelyXTM Unicem [UNC] (3M ESPE). For the push-out test (n=16), after 24hs of water storage at 37ºC, half the sample (n=8) was transversely sectioned into 6 slices, being 2 slices for each radicular third, which were assess d at 0,5 mm/min. The remaining half (N=8) was kept unsectioned in deionized water at 37ºC for 1 year, followed by sectioning and measuring. For the nanoindentation test, the cemented samples (n=3) were stored in water at 37ºC for 24hs and after were longitudinally sectioned to perform the initial measurements of hardness and elastic’s modulus from cervical to apex. These same samples were stored in deionized water at 37ºC for 1 year and reassessed. The data were analyzed by three-way ANOVA and Tukey’s test (α=0.05). The mean and standard deviation of MUL bond strength (MPa) in AT (19.9 ± 3.9) was higher than MT (15.1 ± 4.7) and CT (14.9 ± 4.2) (p=0.00007). The immediate bond strength of AT (22.0 ± 4.9) decreased significantly after 1 year of water storage (15.1 ±4.1) (p=0.006). The MUL cement obtained higher values of Young’s modulus (GPa) in CT (9.2 ± 1.9) when compared to MT (6.6 ± 2.0) e AT (5.4 ± 2.6)(p=0.01). The AT has the lowest values of hardness (GPa) (0.40 ± 0.10) when compared to MT (0.45 ± 0.12) and CT (0.48 ± 0.11) (p=0.000001). The initial hardness of UNC cement (0.43 ± 0.12) decreased after 1 year of storage in water (0.35 ± 0.14) (p=0.0051). It was concluded that: 1) The bond strength of MUL cement was higher in AT, 2) The AT of the cements suffered higher bond degradation after 1 year of storage water, 3) The Young’s modulus of MUL cement was higher in CT, 4) The AT of all cements had lowest hardness values, 5) After 1 year of storage in water, the UNC cement had a significant decreased of hardness values. / O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência de união, nanodureza e módulo de elasticidade de 3 cimentos resinosos utilizados para cimentar pinos de fibra de vidro. As mensurações foram feitas nos terços cervical [TC], médio [TM] e apical [TA] das raízes, no tempo imediato e após 1 ano de armazenamento em água destilada. Os canais radiculares de 57 dentes humanos unirradiculares foram tratados endodonticamente e preparados para a cimentação dos pinos de fibra de vidro White Post DC (FGM) utilizando os sistemas de cimentação Multilink [MUL] (Ivoclar Vivadent), Variolink II + Excite DSC [VAR] (Ivoclar Vivadent) e RelyXTM Unicem [UNC] (3M ESPE). Para o teste de push-out (n=16), após 24hs de armazenamento em água destilada à 37ºC, metade das amostras (n=8) foram cortadas transversalmente em 6 fatias, sendo 2 fatias para cada terço radicular, que foram testadas à velocidade de 0,5 mm/min. A outra metade das amostras cimentadas (n=8) foram mantidas íntegras em água destilada à 37ºC por 1 ano, seguidos pelos cortes e mensurações. Para o teste de nanoindentação, as amostras cimentadas (n=3) foram armazenadas em água à 37ºC por 24hs e logo após, cortadas longitudinalmente aos seus longos eixos para a realização das mensurações iniciais de nanodureza e módulo de elasticidade do TC até TA. Estas mesmas amostras foram armazenadas em água destilada à 37ºC por 1 ano e retestadas. Os dados foram submetidos a uma análise de variância de três critérios e ao teste de Tukey (α=0,05). A média e desvio padrão dos valores de resistência de união (MPa) do cimento MUL no TA (19,9 ± 3,9) foi maior do que no TM (15,1 ± 4,7) e TC (14,9 ± 4,2) (p=0,00007). A resistência de união imediata do TA (22,0 ± 4,9) diminuiu significativamente após 1 ano de armazenamento em água (15,1 ± 4,1) (p=0,006). O cimento MUL obteve maiores valores de módulo de elasticidade (GPa) no TC (9,2 ± 1,9) em compara ão ao TM (6,6 ± 2,0) e TA (5,4 ± 2,6) (p=0,01). O TA radicular teve os menores valores de nanodureza (GPa)(0,40 ± 0,10) quando comparado com os TM (0,45 ± 0,12) e TC (0,48 ± 0,11) (p=0,000001). A nanodureza inicial do cimento UNC (0,43 ± 0,12) diminui após 1 ano de armazenamento em água (0,35 ± 0,14) (p=0,0051). Concluiuse que: 1) A resistência do cimento MUL foi maior no TA; 2) O TA dos cimentos sofreu uma maior degradação da união após o armazenamento de 1 ano em água; 3) O módulo de elasticidade do cimento MUL foi maior no TC; 4) O TA de todos os cimentos teve menores valores de dureza; 5) O cimento UNC teve uma diminuição significativa dos valores de nanodureza após 1 ano de ar azenamento em água. Palavras-chave: Cimento resinoso. Pino de fibra. Dentina radicular.
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Nanocompósitos de PLLA com nanotubos de carbonos: propriedades mecânicas, tribológicas e térmicas / Nanocomposites PLLA with carbon nanotubes: mechanical, tribological and thermal properties

Bertholdi, Jonas 17 February 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Capitulo - 1.pdf: 90391 bytes, checksum: 33e046a11ac6f08cddd52a66b5806583 (MD5) Previous issue date: 2012-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study PLLA nanocomposites have been produced with 0.25 and 0.50 (wt%) multiwall carbon nanotubes (MWCNT). The MWCNT were dispersed in solution using two different ways: with and without high energy sonication. The mechanical results were evaluated by means of nanoindentation and microhardness, the thermal results by differential scanning calorimetric, thermogravimetric analysis and the tribological results by pin-on-disc tests with two different normal loads (5 and 10N). It was observed a reduction of 4.2% in elastic modulus of neat PLLA produced by sonication. The largest increases in the modulus were obtained with a concentration of 0.25% (6.7% and 5.4% for sonication and without it). The microhardness showed an increase of 18% for the sample with 0.50%, regardless of treatment. It is also presented the results obtained by nanohardness which differ from microhardness. The sample with 0.25% had the lowest volume loss in most conditions tested in the pin-ondisk. Most of the samples, with normal load of 10N, showed a lower wear rate than the same sample with a load of 5N. The friction coefficient showed a high dispersion of data allowing only analyzes the trends. The wear mechanisms observed adhesion and abrasion, vary in their intensity after the addition of MWCNT. There is evidence that sonication causes a portion of the material to be removed through tribochemical wear. The glass transition temperature did not show variations. It was observed a progressive reduction in the onset temperature of degradation by thermogravimetric analysis with the incorporation of MWCNT. It was not obtained an increase in crystallinity with incorporation of MWCNT. / Neste trabalho produziu-se nanocompósitos de PLLA com 0,25% e 0,50% (m/m) de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM). A dispersão dos NCPM foi feita em solução de duas maneiras distintas, sendo uma utilizando sonificação de alta energia e outra sem. Avaliou-se o módulo de elasticidade por nanoindentação, o comportamento térmico por calorimetria exploratória e pela análise termogravimetria e as propriedades tribológicas dos nanocompósitos e do polímero puro através do ensaio de pino sobre disco com cargas de 5 e 10N. Pode-se observar uma queda de 4,2% no módulo de elasticidade no PLLA puro produzido com a sonificação. Os maiores aumentos no módulo foram obtidos com a concentração de 0,25% (5,4% e 6,7% para as sem sonificação e com sonificação). A microdureza apresenta um aumento até 18% para a amostra com 0,50%, independente do tratamento. Também se apresentam os resultados obtidos pela nanodureza que diferem dos obtidos da microdureza. A amostra com 0,25% obteve o menor volume removido na maioria das condições testadas no ensaio pino e disco. O coeficiente de atrito apresentou grande dispersão permitindo somente analisar as suas tendências. Os mecanismos de desgaste observados, adesão e abrasão, variam de intensidade com a incorporação de NCPM. Há indícios que a sonificação faz com que parte do material removido seja através do desgaste triboquímico. A temperatura de transição vítrea não apresentou variações. Foi verificada uma redução progressiva na temperatura de início de degradação por análise termogravimétrica com a adição dos NCPM. Não foi notada uma variação significativa na cristalinidade com incorporação de NCPM.
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Compósitos de nanotubos de carbono e uma matriz epóxi-acrilato fotocurável: propriedades mecânicas, térmicas e tribológicas / Composites of multiwall carbon nanotubes and a photocurable matrix epoxy-acrylate: mechanical, thermal and tribological

Santos, Marcos Nunes dos 26 February 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RESUMO.pdf: 12083 bytes, checksum: a5f4ea45fd2de1b6b09e1ac6c1fa5377 (MD5) Previous issue date: 2010-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study we used an epoxy-acrylate fotocurável reinforced with multi walls carbon nanotubes (MWCN) in proportions of 0.25% wt/wt and NCPM 0.75% wt/wt MWCN. For the cure of nanocomposites as thin films for periods of 12 and 24 hours, manufactured from a chamber of ultraviolet radiation (UV-A). Aiming to analyze aspects related to properties mechanical, thermal and tribological adding NCPM in an epoxy-acrylate fotocurável were evaluated: elastic modulus, hardness, storage modulus, loss modulus, damping, coefficient of friction, wear rate and temperature of transition glass. In addition to these properties described previously, there was also the behavior of these nanocomposites related to thermal aspects (cure degree and thermal stability) and morphology of regions of fracture and wear parts. Tests performed were: nanoindentation, microhardness, dynamicmechanical analysis (DMA), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), test pin-on-disk and profilometry. The present results have shown gains of 67% in modulus, hardness at 77%, 154% in the storage module, 38% of the loss modulus, 24% reduction in friction and 24% reduction in the rate of wear with the addition of NC's in the nanocomposite studied. / Neste trabalho foi utilizado uma resina epóxi-acrilato fotocurável reforçada com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM), nas proporções de 0,25% m/m NCPM e 0,75% m/m NCPM. Para a cura dos nanocompósitos na forma de filmes finos , por períodos de 12 e 24 horas, fabricou-se uma câmara de radiação ultra-violeta (UV-A). Buscando-se analisar aspectos ligados a propriedades mecânicas, térmicas e tribológicas da adição de NCPM em uma resina epóxi-acrilato fotocurável foram avaliados: módulo de elasticidade, dureza, módulo de armazenamento, módulo de perda, amortecimento, coeficiente de atrito, taxa de desgaste e temperatura de transição vítrea. Além dessas propriedades descritas anteriormente, verificou-se também o comportamento desses nanocompósitos relacionados a aspectos térmicos (grau de cura e estabilidade térmica) e aspectos morfológicos de regiões de fratura e regiões de desgaste. Os ensaios realizados foram: nanoindentação, microdureza, análise dinâmico-mecânica (DMA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaio pino-disco e perfilometria. Os resultados obtidos nesse trabalho comprovaram ganhos de 67% no módulo de elasticidade, 77% na dureza, 154% no módulo de armazenamento, 38% no módulo de perda, 24% de redução do coeficiente de atrito e redução de 24% na taxa de desgaste com a adição de NC s no nanocompósito em estudo.
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Avaliação da qualidade óssea de bovinos / Assessment of bone quality of bovine

Erbereli, Rogério 18 August 2017 (has links)
A qualidade óssea em grandes animais é avaliada pela densidade mineral óssea (DMO) utilizando a técnica de densitometria óptica em imagens radiográficas; o objetivo desse trabalho foi avaliar e comparar a qualidade óssea baseada na microarquitetura de uma forma inédita. Foram selecionados 20 bovinos, 10 da raça Canchim e 10 da raça Nelore, com controle dos processos biológicos e bioquímicos do nascimento até o abate aos 24 meses de idade, antes de entrarem na fase adulta. O osso metatarsal foi escolhido por suportar maior carga e amostras da diáfise do osso cortical seco foram obtidas. A avaliação da estrutura cristalina de ossos metatarsais secos foi realizada utilizando difração de raios X com a aplicação do método de refinamento de Rietveld, avaliando parâmetros de rede, tamanho de cristalito e microdeformação. A técnica de nanoindentação permitiu avaliar os módulos de elasticidade e valores de nanoindentação. A composição química razão cálcio e fósforo do material, resistência à deformação plástica, valores de microdureza, e imagens de microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica foram realizadas. A comparação entre os resultados das duas raças, Canchim e Nelore, dos valores de parâmetros de rede da estrutura cristalina da hidroxiapatita, tamanho de cristalito, microdeformações, relação cálcio e fósforo, microdurezas Vickers/Knoop, nanodureza Vickers e módulo de elasticidade indicaram que a qualidade óssea das raças Canchim e Nelore é estatisticamente semelhante para 30% dos parâmetros estudados e que para os demais 70% dos parâmetros estudados não há semelhança. / The bone quality in large animals is evaluated by bone mineral density (BMD) using the optical densitometry technique in radiographic images; The objective of this study was to evaluate and compare bone quality based on microarchitecture unpublished. Twenty bovines were selected, 10 from the Canchim breed and 10 from the Nelore breed, with control of the biological and biochemical processes from birth to slaughter at 24 months of age, before entering adulthood. The metatarsal bone was chosen because it supported higher load and samples of the diaphysis of the dry cortical bone were obtained. The evaluation of the crystalline structure of dry metatarsal bones was performed using X - ray diffraction with the application of the Rietveld refinement method, evaluating network parameters, crystallite size and microdeformation. The nanoindentation technique allowed to evaluate the modulus of elasticity and nanoindentation values. The chemical composition calcium and phosphorus ratio of the material, resistance to plastic deformation, values of microhardness, and scanning electron microscopy images and optical microscopy were performed. The comparison between the results of the two races, Canchim and Nelore, of the network parameter values of the hydroxyapatite crystal structure, crystallite size, microdeformations, calcium and phosphorus ratio, Vickers/Knoop microhardness, Vickers nanodness and modulus of elasticity indicated that Quality of the Canchim and Nelore races is statistically similar for 30% of the studied parameters and that for the ofter 70% of the studied parameters there is no similarity.
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Microscopias de varredura por sondas aplicadas ao estudo de amostras biológicas, vítreas e cerâmicas / Scanning probe microscopy applied to the study of biological samples, glass and ceramics

Souza, Samuel Teixeira de 07 November 2014 (has links)
In this work, scanning multiprobes microscopes were used to study the physical properties of biological, vitreous and ceramics samples. In particular, we have used three different scanning probe microscopy techniques to the study the samples. At first, an atomic force microscope was used to evaluate the mechanical properties of macrophages due to cell adhesion to an extracellular matrix and to study the changes in DNA molecules conformation treated with thymol and adsorbed onto a mica surface modified by poly-L-lysine. The results of these studies show that the cytoskeleton-mediated cell-matrix interactions directly affect biomechanical events in cells by modifying physical properties of the cytoskeleton and that the modification of mica surface using poly-L-Lysine provides a strong and firm bond with DNA. This strong fixation of DNA, allows the study of DNA conformational change on mica when interacting with tymol. The atomic force microscope was also used in studies of laser induced thermal expansion in commercial phosphate glasses. The ability of this technique to detect nanoscale surface deformations and the good agreement between theoretical and experimental results show the potential of this technique to study the amplitude and the dynamic of thermal effects in solid materials. In another study, conductive atomic force microscopy was used to analyze electrical properties of barium titanate semiconductor ceramic and their correlation with specific topographic features of the sample. Finally, using the scanning near-field optical microscopy, we studied interactions between cells and gold nanoparticles, without the need of fluorescent labeling on the nanoparticles, with high spatial resolution. During the presentation of these studies the challenges and necessary instrumentation for their realization was discussed. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, microscópios de varredura multi-sondas foram utilizados para o estudo de propriedades físicas de amostras biológicas, vítreas e cerâmicas. Em especial, usamos três diferentes técnicas de microscopia de varredura por sonda no estudo destas amostras. Primeiramente, um microscópio de força atômica foi usado para avaliar os efeitos na mecânica da membrana de macrófagos, verificando a interferência da adesão celular por uma matriz extracelular. Em seguida, estudamos as mudanças de conformação de moléculas de DNA tratadas com Timol e adsorvidas sobre uma superfície de uma mica modificada por poli-L-lisina. Os resultados destes estudos implicam que as interações célula-MEC mediada pelo citoesqueleto afetam diretamente os eventos biomecânicos das membranas, modificando as propriedades físicas do citoesqueleto celular, e que a modificação da superfície da mica utilizando poli-L-Lisina proporciona uma ligação forte e firme com o DNA. Esta forte fixação do DNA, permitiu o estudo da mudança conformacional do DNA na mica quando interagindo com o timol. O microscópio de força atômica também foi usado para realizar de estudos da expansão térmica em vidros fosfatos comerciais, induzida por um laser. A capacidade desta técnica de detectar deformações superficiais em nano-escala e a boa concordância dos resultados teóricos e experimentais mostra o potencial desta técnica para o estudo da amplitude e dinâmica de efeitos térmicos em materiais sólidos. Num outro estudo, a microscopia força atômica condutora foi usada para a análise de propriedades elétricas de cerâmicas de titanato de bário semicondutor e suas correlações com características topográficas específicas da amostra. Por fim, estudamos interações entre células e nanopartículas de ouro, com o uso da microscopia de varredura em campo próximo, sem a necessidade de marcação fluorescente nas nanopartículas e com alta resolução espacial. Durante a apresentação de cada um destes estudos foi discutido os desafios e parte da instrumentação necessárias para a realização dos mesmos.
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Avaliação da qualidade óssea de bovinos / Assessment of bone quality of bovine

Rogério Erbereli 18 August 2017 (has links)
A qualidade óssea em grandes animais é avaliada pela densidade mineral óssea (DMO) utilizando a técnica de densitometria óptica em imagens radiográficas; o objetivo desse trabalho foi avaliar e comparar a qualidade óssea baseada na microarquitetura de uma forma inédita. Foram selecionados 20 bovinos, 10 da raça Canchim e 10 da raça Nelore, com controle dos processos biológicos e bioquímicos do nascimento até o abate aos 24 meses de idade, antes de entrarem na fase adulta. O osso metatarsal foi escolhido por suportar maior carga e amostras da diáfise do osso cortical seco foram obtidas. A avaliação da estrutura cristalina de ossos metatarsais secos foi realizada utilizando difração de raios X com a aplicação do método de refinamento de Rietveld, avaliando parâmetros de rede, tamanho de cristalito e microdeformação. A técnica de nanoindentação permitiu avaliar os módulos de elasticidade e valores de nanoindentação. A composição química razão cálcio e fósforo do material, resistência à deformação plástica, valores de microdureza, e imagens de microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica foram realizadas. A comparação entre os resultados das duas raças, Canchim e Nelore, dos valores de parâmetros de rede da estrutura cristalina da hidroxiapatita, tamanho de cristalito, microdeformações, relação cálcio e fósforo, microdurezas Vickers/Knoop, nanodureza Vickers e módulo de elasticidade indicaram que a qualidade óssea das raças Canchim e Nelore é estatisticamente semelhante para 30% dos parâmetros estudados e que para os demais 70% dos parâmetros estudados não há semelhança. / The bone quality in large animals is evaluated by bone mineral density (BMD) using the optical densitometry technique in radiographic images; The objective of this study was to evaluate and compare bone quality based on microarchitecture unpublished. Twenty bovines were selected, 10 from the Canchim breed and 10 from the Nelore breed, with control of the biological and biochemical processes from birth to slaughter at 24 months of age, before entering adulthood. The metatarsal bone was chosen because it supported higher load and samples of the diaphysis of the dry cortical bone were obtained. The evaluation of the crystalline structure of dry metatarsal bones was performed using X - ray diffraction with the application of the Rietveld refinement method, evaluating network parameters, crystallite size and microdeformation. The nanoindentation technique allowed to evaluate the modulus of elasticity and nanoindentation values. The chemical composition calcium and phosphorus ratio of the material, resistance to plastic deformation, values of microhardness, and scanning electron microscopy images and optical microscopy were performed. The comparison between the results of the two races, Canchim and Nelore, of the network parameter values of the hydroxyapatite crystal structure, crystallite size, microdeformations, calcium and phosphorus ratio, Vickers/Knoop microhardness, Vickers nanodness and modulus of elasticity indicated that Quality of the Canchim and Nelore races is statistically similar for 30% of the studied parameters and that for the ofter 70% of the studied parameters there is no similarity.
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Obtenção de revestimentos dúplex por nitretação a plasma e PVD-TiN em aços ferramenta AISI D2 e AISI H13. / Duplex coatings on AISI H13 and AISI D2 tool steels by using plasma nitriding and TiN-PVD.

Franco Júnior, Adonias Ribeiro 05 August 2003 (has links)
No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo" facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell" type flaws easily occur.
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Obtenção de revestimentos dúplex por nitretação a plasma e PVD-TiN em aços ferramenta AISI D2 e AISI H13. / Duplex coatings on AISI H13 and AISI D2 tool steels by using plasma nitriding and TiN-PVD.

Adonias Ribeiro Franco Júnior 05 August 2003 (has links)
No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo” facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell” type flaws easily occur.

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