O objetivo do presente estudo foi sintetizar e caracterizar arcabouços tridimensionais de vidros bioativos contendo nióbio e avaliar a influência destes materiais no comportamento de células pré-osteoblasticas in vitro. A produção dos arcabouços foi realizada pelo método sol-gel a partir da mistura de precursores da matriz e modificadores minerais. Foram produzidos vidros contendo Nióbio (BAG-Nb) e vidros sem adição deste componente (BAG). A adição do nióbio foi feita por meio de NbCl5. Após a formação do sol foram adicionados um surfactante e um catalisador da condensação para que fosse possível produzir um gel poroso que, com o processo de queima deu origem aos arcabouços. A caracterização da estrutura química foi realizada por difração de raio-x (DRX) e espectroscopia Raman. A morfologia dos materiais foi avaliada por microscopia de varredura (MEV) e microtomografia computadorizada de raios-x (MicroCT). Células pré-osteoblasticas MC3T3-E1 foram cultivadas para avaliação da influência dos materiais na sua proliferação, mineralização e expressão gênica. Para este fim foram utilizados os testes da Sulforonamida B, a coloração por Vermelho de Alizarina e o teste de Reação em Cadeia da Polimerase (PCR), respectivamente. A caracterização do material demonstrou a presença de estruturas cristalinas nos vidros produzidos. O Nióbio foi encontrado no grupo BAG-Nb em sua forma de óxido disperso pela matriz do vidro de acordo com os resultados de DRX e Raman. Quanto à sua estrutura, a porosidade superficial e macroposidade, o tamanho dos poros e a interconectividade entre os poros mostraram-se favoráveis para o crescimento de tecido em ambos os grupos produzidos. O nióbio foi encontrado na estrutura do vidro na sua forma de óxido (Nb2O5). A incorporação de Nb2O5 ao vidro não interferiu na proliferação celular no entanto, os materiais contendo Nb2O5 promoveram maior aumento na mineralização das células pré-osteoblasticas após 7 e 21 dias de cultivo, indicando maior diferenciação celular. Estes resultados demonstram que a incorporação de Nióbio resultou em materiais com composição química e macroestrutura adequadas, induzindo maior e mais rápida taxa de diferenciação celular na cultura de células in vitro. / The aim of this study was to synthesize and characterized sol-gel derived bioactive glasses scaffolds containing Niobium and evaluate its influence in pre-osteoblastic cell behaviour. Sol-gel route was used to produce porous scaffolds by foaming method. Matrix precursors and mineral modifiers were used to produce the sol. Scaffolds were produced in two distinct compositions. One group containing Niobium (BAG-Nb) and one group without this component (BAG) were produced. NbCl5 was used as Nb precursor. After sol mixture a surfactant and catalyst for condensation was added under stirring to produce a porous gel structure. Heating treatment was applied to produce porous scaffolds. Chemical characterization was performed with X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. To evaluate morphology, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Microcomputed thomography (μCT) were used. MC3T3-E1 pre-osteoblastic cells were used in cell culture analysis of cell proliferation, cell mineralization and gene expression. For these analyses, SulphoronamideB, Alizarin S Red and quantitative Polymerase Chain Reraction (qPCR) were used, respectively. Niobium was found scattered in glass matrix in its oxide form (Nb2O5) according to Raman and XRD results. These results showed Nb2O5 did not bond to glass matrix. Scaffolds superficial and macro porosity, pore size and connectivity were found favourable for growth of tissue. Cell proliferation was not influenced by the addition of Nb2O5, however scaffolds containing Nb2O5 induced increased mineralization after 7 and 21 days in preosteoblastic cell cultures. This result indicate increased cell differentiation for glasses containing Nb2O5. The development of bioactive glass scaffolds containing Niobium resulted in material with suitable chemical properties and microstructure with increased and faster mineralization in cellular studies showing potential of Nb2O5 containing bioactive glasses for tissue engineering applications.

Esta dissertação teve como objetivo principal o estudo da produção de peças pelo processo da metalurgia do pó que formaram liga metálica na fase de moagem dos pós metálicos. Para o desenvolvimento do estudo, optou-se pela utilização de pós metálicos de titânio e nióbio, pois a sua interação, reduz a temperatura de transformação da fase Ti- para Ti-, que por sua vez pode ser utilizada em implantes e sistemas de fixação óssea. As concentrações de massa das amostras produzidas por metalurgia do pó foram de 75%Ti/25%Nb e 50%Ti/50%Nb. Inicialmente as amostras foram processadas em um moinho atritor, a rotação de 200 rpm por 80 horas com atmosfera inerte, favorecendo a formação de soldas frias e por sua vez difusão entre as partículas. As misturas foram então compactadas em duas etapas, com a primeira em uma matriz rígida de ação simples e na segunda, com uma ferramenta por ação isostática, para se obter uma melhor densificação e boa resistência mecânica a verde da peça. A sinterização foi realizada em atmosfera inerte de argônio, através de um fluxo continuo do gás. O incremento da concentração do Nb na matriz do Ti afeta a difusão, estabilizando a fase- no processo de moagem, afetando também, as propriedades mecânicas, aumentando a resistência e reduzindo o módulo de elasticidade. As partículas de Nb reduziram os esforços gerados durante o desgaste e dificultaram a formação de camadas espessas de óxido atuando como barreira. / This thesis aims to study the production of parts by powdered metallurgy process that passed through alloy formation in the grinding phase of powdered metals. To develop this study, titanium and niobium powdered metals were chosen, once their interaction reduces the temperature that turns the Ti- phase to Ti-, which in turn can be used in implants and bone fixation systems. The mass concentrations of the samples produced by powdered metallurgy were 75%Ti/25%Nb and 50%Ti/50%Nb. Initially, the samples were processed in an attritor mill, with a rotation of 200 rpm for 80 hours in an inert atmosphere, favoring the formation of cold welds and diffusion between the particles. The mixtures were then compressed in two stages, with the first in a rigid matrix of simple action, and the second with a tool with isostatic action, in order to obtain a better densification and good mechanical strength of the green part. The sintering was performed in an inert atmosphere of argon, through a continuous flow of gas. The concentration increase Nb on the Ti matrix affects diffusion, stabilizing the phase on the milling process, also affecting the mechanical properties by increasing the strength and reducing the elastic modulus. The Nb particles reduced the stresses generated during the wear and hindered the formation of thick oxide layers acting as a barrier.

O Titânio e suas ligas possuem uma grande aplicação na área biomédica devido à combinação de suas propriedades mecânicas, físicas e químicas, como baixa densidade, alta resistência mecânica, baixo módulo de elasticidade, alta resistência à corrosão e boa biocompatibilidade. O presente trabalho estudou o processo de metalurgia do pó, descrevendo suas ferramentas, máquinas e processos. Pesquisa bibliográfica e análises experimentais foram feitos para obtenção de materiais biocompatíveis, através da mistura de pós metálicos, compactação e sinterização. Foram realizadas mistura dos pós de titânio (Ti) e nióbio (Nb) em proporções distintas para viabilizar a aplicação deste produto na área da medicina. Foram feitos testes para obter as características mecânicas do material, já compactado e sinterizado, com o objetivo principal de aplicar este material em implantes humanos. Além dos implantes a liga de Ti-Nb também pode ser usada na fabricação de prótese de reabilitação e testes de implantes em animais. A compactação da mistura dos pós metálicos foi realizada em uma prensa hidráulica ferramentada com dois punções e uma matriz fechada, dando origem a um material denominado compactado verde. Com os materiais já compactados, a próxima etapa foi levá-los ao forno para sinterização, de acordo com as respectivas temperaturas para cada grupo de corpo de prova. Os resultados mostraram que as amostras, sinterizadas pelo processo da metalurgia do pó, levaram à obtenção de peças de alta porosidade (de acordo com a densidade teórica). A microestrutura predominante encontrada em amostras sinterizadas a 1450 ºC consiste em partículas de titânio e nióbio bastante irregulares e com tamanhos desproporcionais, devido à diferença do tamanho das partículas dos pós, como mostrou o ensaio metalográfico. O ensaio de compressão mostrou um baixo módulo de elasticidade em função da porosidade alta, e os resultados foram considerados baixos se comparados à resistência óssea. A dureza também não foi considerada ideal, em função da alta porosidade. / Titanium and its alloys have a wide application in biomedical field due to the combination of its mechanical, physical and chemical properties such as low density, high mechanical strength, low elasticity modulus, high corrosion resistance and good biocompatibility. This work studied the process of powder metallurgy, describing their tools, machines and processes. Bibliographical research and experimental analyses were made to obtain biocompatible materials, by mixing metal powders, compacting and sintering. Titanium (Ti) powder mixtures with Niobium (Nb) powder were performed in distinct proportions to enable the application of this product in medical field. Tests were made to obtain the mechanical characteristics of the material, already compacted and sintered, with the main objective of applying this material in human implants. Besides the implants Ti-Nb alloy can also be used in the manufacture of prosthetic rehabilitation and testing of implant in animals. The compaction of the metal powders mixture was performed in a hydraulic press with two punctures and a closed die giving rise to a material called compacted green. With the materials already compressed, the next step was to take them to the oven for sintering, in accordance with their respective temperatures for each group of specimen. The results showed that the samples, sintered by powder metallurgy process, led to obtain parts of high porosity (according to the theoretical density). The predominant microstructure found in samples sintered at 1450 ºC consist in particles of Titanium and Niobium very irregulars and disproportionate in size, due to powders particles size difference, as shown by metallographic test. The compression test showed a low elasticity modulus due to high porosity and the results were considered low when compared to bone resistance. The hardness was not considered ideal, due to the high porosity.

A elevada competitividade no mundo global de hoje em dia traz à tona diversos desafios à indústria metal-mecânica. Os dois maiores pilares nesta busca pela excelência são os custos e a sustentabilidade, já que a qualidade do produto é competência intrínseca no século XXI. Os aços microligados ganham importância neste cenário, pois sua utilização, geralmente, permite a supressão ou ao menos redução de alguns processos produtivos, o que se traduz em diminuição de custos e, muitas vezes, redução nos aspectos e impactos ambientais. Neste trabalho, buscou-se desenvolver uma composição química e um processo produtivo adequado para parafusos da classe 8.8 que, utilizando-se dos diversos mecanismos de endurecimento dos aços, fosse capaz de eliminar etapas de tratamentos térmicos ao longo do processo. O trabalho contou com o vazamento de uma corrida de um aço microligado ao nióbio, sua posterior conformação mecânica através da laminação, onde vários parâmetros foram avaliados na busca das melhores propriedades mecânicas, o processo de trefilação e conformação a frio dos parafusos e, por fim, o único tratamento térmico da cadeia: o envelhecimento. No decorrer de todas as etapas o material esteve sob avaliação dos parâmetros de processo e de suas propriedades mecânicas, utilizando-se basicamente de ensaios de tração e micrografias. Como resultado do estudo, é afirmada a viabilidade de produção destes parafusos de uma maneira mais sustentável, em função da redução de etapas no projeto e, portanto de seus insumos, possibilitando que o mesmo produto tenha agora um maior retorno financeiro (pelo menor custo de produção), ou mesmo sua oferta facilitada ao mercado de fixadores. Isso pode ser concluído já que, mesmo sem o tratamento de têmpera e revenido, o material atendeu as especificações da ISO 898-1 com folga, apresentando limite de resistência de até 1000MPa, limite de escoamento de 870MPa, alongamento e redução de área de 16 e 60% respectivamente. / The highly competitive global world of today brings many challenges to the metalworking industry. The two major pillars of this quest for excellence are sustainability and costs, since the quality of the product is intrinsic competence in the XXI century. Microalloyed steels have great importance in this scenario, because their use usually allows, the elimination or at least reduction of some production processes, which translates into lower costs and environmental impact. The objective of this work was to develop a chemical composition and a production route suitable for the 8.8 strength class screws using different steel hardening mechanisms to enable the elimination of heat treatment steps in the production process. During this work a continuous casting niobium microalloyed steel was produced followed by subsequent mechanical forming by hot rolling, where several parameters were evaluated to find the best mechanical properties, the process of drawing and cold forming screws, and finally , the single heat treatment of the chain: the aging. During all stages the material was under evaluation of process parameters and mechanical properties, primarily using tensile tests and micrographs. As a result of the study, it affirmed the feasibility of producing these screws in a more sustainable, due to the reduction of steps in the project, and therefore of its inputs, allowing the same product has a higher economic return (at lower cost production), or even easier to market its offering of fasteners. This can be done since, even without the treatment of quenching and tempering, the material met the specifications of ISO 898-1 with clearance, with tensile strength of up to 1000MPa, yield strength of 870MPa, elongation and reduction of area of 16 and 60% respectively.

This work presents a study of the mechanical and tribological properties of niobium-reinforced alumina composites obtained by the spark plasma sintering (SPS) technique. Alumina and niobium powders were characterized regarding the size distribution and morphology of particles by laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. These particulates materials were mixed and simultaneously pressed and sintered by SPS with a uniaxial pressure of 50 MPa at 1400oC. The microstructure and crystalline phases of sintered materials were determined by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectively. Mechanical properties of the samples related to the stiffness, hardness and fracture toughness were determined by means of the instrumented indentation test and the Vickers indention test. For the tribological study of the ceramic materials, sliding wear tests were performed using the experimental design statistics technique. A factorial design at two levels was used in order to evaluate the main and the interaction effects of three factors – Nb concentration, normal load and counterbody – on friction and wear responses. Empirical relationships between the responses and the interest factors were obtained by means of the factorial design at three levels. Sliding wear tests were conducted in dry environment at room temperature using a ball-on-disc configuration, three levels of normal load (5 N, 10 N and 15 N), ceramic disks with three compositions (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), metallic (AISI 52100 steel) and ceramic (Al2O3) balls as well. The tribological behavior of the materials was evaluated with regard to friction coefficient, wear coefficient and wear mechanisms. The results showed that composites exhibited an increase in mechanical resistance because they had higher fracture toughness values than the monolithic alumina. In addition, the brittleness index that correlates the stiffness, hardness and the fracture toughness was lower for the composite with a higher niobium content. Statistical results indicated that the main and interactions effects involving niobium concentration and counterbody were significant. The friction coeficiente for the composites was slightly lower for the steel counterbody. When sliding against the steel counterbody composites exhibited a wear resistance two orders of magnitude higher than that of the monolithic alumina and specific wear coefficient values characteristic of the mild wear regime. The higher wear resistance of composites was related to the tribofilm formation over worn surfaces, due to material transfer from the counterbody. Monolithic alumina showed a higher wear in relation to the composites, due to brittle fracture, mostly when sliding against the Al2O3 counterbody at higher loads. The good strength of matrix/reinforce interface contributed to increase the fracture toughness of composites, as well as to prevent the pull out of niobium particles from alumina matrix and to increase the sliding wear resistance of alumina – niobium composites. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq / Este trabalho apresenta um estudo das propriedades mecânicas e tribológicas de compósitos de alumina reforçados com partículas de nióbio obtidos pela técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering – SPS). Os pós de alumina e nióbio foram caracterizados quanto à distribuição de tamanho e morfologia das partículas por difração laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Esses materiais particulados foram misturados e simultaneamente compactados e sinterizados via SPS com pressão uniaxial de 50 MPa a 1400oC. A microestrutura e as fases cristalinas dos materiais sinterizados foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X, respectivamente. As propriedades mecânicas das amostras relacionadas com rigidez, dureza e tenacidade à fratura foram determinadas por meio dos ensaios de indentação instrumentada e de indentação Vickers. Para o estudo tribológico dos materiais cerâmicos foram realizados ensaios de desgaste por deslizamento aplicando a técnica estatística de planejamento de experimentos. Foi utilizado o planejamento fatorial de dois níveis para avaliar os efeitos principais e de interação de três fatores – concentração de Nb, carga normal e contracorpo – sobre as respostas atrito e desgaste. As relações empíricas entre as respostas e os fatores de interesse foram obtidas por meio do planejamento fatorial de três níveis. Os ensaios de desgaste por deslizamento foram conduzidos a seco, a temperatura ambiente utilizando a configuração de esfera-sobre-disco, três níveis de carga normal (5 N, 10 N e 15 N), discos cerâmicos com três composições (alumina, alumina-15%Nb e alumina-25%Nb), bem como esferas metálicas (aço AISI 52100) e cerâmicas (Al2O3). O comportamento tribológico dos materiais foi avaliado quanto ao coeficiente de atrito, coeficiente de desgaste e mecanismos de desgaste. Os resultados indicaram que os compósitos apresentaram um aumento de sua resistência mecânica por terem valores de tenacidade à fratura superiores aos da alumina monolítica. Além disso, o índice de fragilidade, que correlaciona a rigidez, dureza e tenacidade à fratura foi menor para o compósito com maior teor de nióbio. Os resultados estatísticos indicaram que os efeitos principais e de interação da concentração de nióbio e do contracorpo foram significativos. O coeficiente de atrito para os compósitos foram ligeiramente menor para o contracorpo de aço. Os compósitos, quando em contato com o contracorpo de aço apresentaram resistência ao desgaste duas ordens de grandeza maior que a da alumina monolítica e valores de coeficiente de desgaste especifico característicos do regime de desgaste moderado. A maior resistência ao desgaste dos compósitos foi relacionada com a formação de um tribofilme nas superfícies desgastadas, devido à transferência de material do contracorpo. A alumina monolítica apresentou maior desgaste em relação aos compósitos, devido à fratura frágil, principalmente quando em contato com o contracorpo de Al2O3 e sob maiores cargas. A boa resistência da interface matriz/reforço contribuiu para aumentar a tenacidade à fratura, bem como para impedir o arrancamento das partículas de nióbio da matriz de alumina e aumentar a resistência ao desgaste por deslizamento dos compósitos alumina – nióbio.

Orientador: Paulo Roberto Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T08:02:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cunha_AdiltoPereiraAndrade_M.pdf: 16921116 bytes, checksum: 9063583d316335cd01376da752a55eb1 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Neste trabalho foi estudada a influência da adição de molibdênio e nióbio na microestrutura e propriedades mecânicas de aço com 0,5 %C, utilizado na fabricação de rodas ferroviárias. A deformação foi aplicada através da laminação, em escala de laboratório, simulando o forjamento no processo real de fabricação. As amostras foram aquecidas a 1250 °C para solubilização do nióbio, sendo então laminadas em 4 passes, a partir de 1200 °C, sofrendo uma deformação total (redução em altura) de 67%, seguida de resfriamento ao ar. Posteriormente estes aços foram submetidos a um tratamento térmico de têmpera e revenimento. Foram analisadas amostras dos aços por microscopia óptica e eletrônica de varredura e também foram realizados ensaios mecânicos em todas as condições. Após a laminação entre 1200 e 1120 °C, observou-se que a adição de Mo + Nb promoveu um aumento da resistência mecânica, mantendo a mesma ductilidade e tenacidade. Após a laminação com posterior têmpera e revenimento a 500°C, simulando o mesmo tratamento feito na roda ferroviária, o aço C5 apresentou dureza, resistência mecânica e alongamento iguais à do aço da MWL, porém com redução de área e energia absorvida maiores que o aço da MWL. O aço microligado apresentou maiores valores de resistência mecânica, ductilidade e tenacidade que o aço da MWL, o que demonstra seu potencial para melhorar a qualidade das rodas ferroviárias atualmente produzidas / Abstract: The influence of molybdenum and niobium addition on the microstructure and mechanical properties of 0.50% carbon steel, used in railway wheels, was studied. The deformation was applied by rolling, in a thermo mechanical processing laboratory, simulating the forging in the real process of manufacture. The samples were heated at 1250 °C to niobium solubilization, and then rolled in 4 passes, from 1200 °C, suffering a total deformation (reduction in height) of 67%, followed by air cooling. Steels were water quenched and tempered (heat treatment). Steel samples, before and after rolling and heat treated were analyzed by optical and scanning electron microscopy. Mechanical tests were performed on the all conditions. After rolling between 1200 and 1120 ° C, it was observed that the addition of Mo + Nb promoted an increase of mechanical strength, keeping the same ductility and toughness. After rolling with subsequent quenching and tempering at 500 ° C, simulating the same treatment done in the railway wheel, steel C5 showed the same toughness, strength and elongation in comparation with MWL rail wheels steel, but with reduced area and absorbed energy greater than the MWL steel. The microalloyed steel showed higher strength, ductility and toughness than MWL steel, which demonstrates its potential to improve the quality of railway wheels currently produced / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Abner de Siervo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-16T08:29:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lussani_FernandoCesar1985-_M.pdf: 10633607 bytes, checksum: 81211aec04bbbd3665a1c673e003a714 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Algumas evidências na literatura apontam para um possível ordenamento ferromagnético do Paládio. Na natureza, o Paládio é um metal de transição não ferromagnético. Filmes ultrafinos podem induzir ordenamento ferromagnético devido a diferenças nos parâmetros de rede entre o filme(Pd) e o substrato que o suporta. Neste trabalho, cresceram-se filmes ultrafinos de Paládio sobre o substrato de W(100). Para tanto, o substrato foi limpo por meio de tratamento térmico e bom- bardeamento de íons. Filmes de Paládio foram crescidos usando epitaxia por feixe atômico e obteve-se um filme com espessura de cinco monocamadas de Paládio. Esse filme foi caracterizado pelas técnicas de espectroscopia de fotoemissão e espalhamento de elétrons de baixa energia. Determinou-se a estrutura de superfície por meio da técnica de difração de fotoelétrons usando radiação síncroton (LNLS), oriunda da linha SXS, com energia do fóton de 1810 eV. Realizou-se o mesmo estudo para filmes de Paládio sobre substrato de Nb(100). Neste sistema, depositou-se Paládio sobre uma superfície reconstruída de NbO(3 x 1) - 2D. Caracterizou-se este filme e o arranjo estrutural foi obtido por meio da técnica de difração de fotoelétrons com fótons de raio-X AI Ka de energia 1486.6 eV. Em seguida calculamos, por meio da teoria do funcional da densidade, propriedades estruturais e eletrônicas do Páladio. A partir destes cálculos, os resultados encontrados na determinação estrutural foram analisados. Calculou-se a densidade de estados para alguns modelos de empacotamento e discutiu-se sobre a existência ou não de ordenamento ferromagnético nesses sistemas / Abstract: Some evidence in the literature suggest a possible ferromagnetic ordering of the Palladium. In nature, the Palladium is a non-ferromagnetic metal transition. Ultra- thin films can induce ferromagnetic ordering due to differences in lattice parameters between the film(Palladium) and the substrate that supports it. In this work, it has been grown Palladium ultrathin films on the substrate W(100). First, The substrate was cleaned by heat treatment and ion bombardment. Palladium films were grown using atomic beam epitaxy and it was obtained a film with a thickness of tive monolayers of Palladium. This film was characterized by X- ray photoelectron spectroscopy and by low energy electron diffraction. The surface structure has been determined by X-ray photoelectron diffraction technique using synchrotron radiation (LNLS), from SXS line with the photon energy of 1810 eV. We performed the same study for Palladium films over Nb(100). In this system, Palladium monolayers were deposited on a reconstructed surface of NbO(3 x 1)- 2D. These films has been characterized and the structural arrangement was achieved through the technique of photoelectron diffraction with photons from a AI Ka source with energy of 1486.6 eV. Then, it was calculated by density functional theory, the electronic and structural properties of Palladium. From these calculations, the results found in structural determination were analyzed. It has been calculated the density of states for some models of packaging and it was argued about the existence of ferromagnetic ordering in these systems / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Orientador: Paulo Roberto Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T10:24:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VillasBoas_RenatoLyra_M.pdf: 13424471 bytes, checksum: c7a6d60275922ab9255b8f8e74fd29e1 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um aço microligado com 0,7% de carbono para fabricação de rodas ferroviárias. Tomou-se como base um aço classe C da norma AAR M-107 e adicionou-se nióbio e molibdênio. A pesquisa foi realizada em duas etapas distintas. A primeira etapa estudou-se o efeito da adição de nióbio e molibdênio no aço com 0,7% de carbono antes e após a deformação por laminação, simulando o forjamento real das rodas ferroviárias produzidas na MWL Brasil. Com os dados disponíveis passou-se à segunda etapa da pesquisa onde foram fabricadas e ensaiadas rodas ferroviárias na MWL Brasil usando um aço com composição química semelhante à utilizada na primeira etapa para observar o efeito do nióbio e molibdênio nas mesmas. Os aços foram austenitizados a 1250 °C para solubilização do nióbio na austenita e deformados a partir de 1200 °C. Na primeira etapa o aço foi laminado em 4 passes sofrendo uma deformação total na espessura de 67% e resfriado ao ar. Na segunda etapa, o aço foi forjado pelo processo de fabricação usado pela MWL Brasil. Após o tratamento térmico, foram realizados ensaios de dureza da perlita, tração, impacto, tenacidade à fratura, além de microscopia ótica e medida do tamanho de grão austenítico. Observou-se aumento no limite de escoamento (8,5%), ductilidade (15%), energia de impacto (29%), tenacidade à fratura (33%) e temperabilidade pela microadição de nióbio e molibdênio, mostrando que esses elementos podem melhorar o desempenho das rodas ferroviárias atualmente produzidas. / Abstract: In this work it was developed a microalloyed steel with 0.7% carbon to manufacture railway wheels. It was taken as basis a steel class C of standard AAR M-107 and added niobium and molybdenum. The research was conducted in two stages. The first step was studied the effect of the addition of niobium and molybdenum on 0.7% C steel before and after deformation by rolling, simulating the actual forging of railroad wheels process in MWL Brasil. With the available data the second stage of the research was conducted, manufacturing and testing railway wheels in MWL Brasil, using a steel with similar chemical composition to that was used in the first step to observe the effect of niobium and molybdenum in them. The steels were austenitized at 1250 °C for niobium solubilization in austenite and deformed from 1200 °C. In the first stage, the steels were rolled at 4 passes undergoing a total deformation of 67% in thickness and aircooled. In the second step, the steels were forged by MWL Brasil manufacturing process. After heat treatment, tests on pearlite hardness, tensile, impact, fracture toughness were performed. Microstructure was observed by optical microscopy and the austenite grain size was measured. It was observed an increasing on the yield strength (8,5%), ductility (15%), impact energy (29%), fracture toughness (33%) and hardenability by niobium and molybdenum microalloying, showing that these elements can improve the performance of railway wheels nowadays produced by MWL Brasil. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:57:11Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T15:09:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T15:15:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-23T15:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) Previous issue date: 2013-03-21 / CNPq - O Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, were studied based materials rice hull ash (RHA) and ZSM-5 containing niobium pentoxide (Nb2O5), in the sulfur adsorption of liquid fuels. For this porpuse, model fuels was prepared containing iso-octane contaminated with thiophene, benzothiophenes and dibenzothiophene. The adsorbents obtained were characterized by the X-ray diffraction, infrared, scanning electron microscopy, nitrogen physisorption and thermal analysis techniques, was also prioritized the study of adsorption of S with those containing 5% niobium pentoxide, because of the greater thiophene removal capacity presented. The best results were achieved adsorption at 80 °C, after 50 minutes, achieving removals of 49 % and 79 % for the CCA and ZSM-5 based adsorbents, respectively. Under these conditions, the best fit was achieved using the kinetic equation of pseudo-second order, demonstrating mastery of the phenomenon of chemisorption. While under lower temperatures, the diffusion model showed better approximation of the experimental results. Moreover, the increased temperature favors the adsorption of spontaneous processes thiophene. For larger molecules (such benzothiophene and dibenzothiophene) was observed a reduction of the level of removal of S (around 84 %), indicating that the adsorbent materials have high selectivity so. This was confirmed in adsorption experiments binary solutions of thiophene, and dibenzothiophene benzothiophenes. / O presente trabalho apresentou os materiais à base de cinza de casca de arroz (CCA) e ZSM-5 como matrizes do pentóxido de nióbio, na adsorção de enxofre em combustíveis líquidos. Dessa forma, foram preparados combustíveis modelos contendo iso-octano contaminado com tiofeno, benzotiofeno e dibenzotiofeno. Os adsorventes contendo 5 a 15 % m/m de Nb2O5 foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X, infra-vermelho, microscopia eletrônica de varredura, fisissorção de nitrogênio e análise térmica, sendo priorizado o estudo da adsorção de tiofeno com aqueles contendo 5 % de pentóxido de nióbio, visto apresentarem uma maior capacidade de remoção de S sob a forma de tiofeno. Os melhores resultados foram alcançados a 80 °C, após 50 minutos, chegando a remover cerca de 49 % e 79 %, para os adsorventes a base de CCA e ZSM-5, respectivamente. Sob essas condições, o melhor ajuste cinético foi adquirido aplicando a equação de pseudo-segunda ordem, evidenciando assim o domínio do fenômeno de quimissorção. Todavia, sob efeito de menor temperatura, foi o modelo de difusão que apresentou uma melhor aproximação dos resultados experimentais. Além disso, o aumento da temperatura favoreceu aos processos espontâneos de adsorção de tiofeno. Para moléculas de maior tamanho (benzotiofeno e dibenzotiofeno) foram observadas reduções significativas na remoção de S (@ 84 %), indicando que os materiais adsorventes possuem grande seletividade de forma. Sendo também confirmado nos experimentos de adsorção de enxofre em soluções binárias de tiofeno, benzotiofeno e dibenzotiofeno.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-09-14T12:35:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-09-14T12:35:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-14T12:35:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Reprodução Não Autorizada.pdf: 47716 bytes, checksum: 0353d988c60b584cfc9978721c498a11 (MD5) Previous issue date: 2018-06-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In view of the need to explore new treatment options for Cutaneous Leishmaniasis (LC), we evaluated the efficacy of fluorinated analogues of pentamidine [1,5-bis (4-amidinophenoxy) - 3,3-difluoropentane-5A6F; and 1,5-bis (4-amidinophenoxy) -2,2,3,3,4,4-hexafluoropentane- 5A6F], a drug used in the treatment of LTA, besides synthesizing, characterizing and evaluating the efficacy of bioactive inorganic nanomaterials ( NIB) of niobium oxides (Nb) and tantalum (Ta) oxides, nanoformulations with therapeutic properties still unknown. Were performed in vitro evaluations (efficacy against promastigotes and amastigotes, and cytotoxicity in murine macrophages) and in vivo (clinical and parasitological evolution of LC in mice and hamsters) evaluations against Leishmania (Leishmania) amazonensis e L. (Viannia) guyanensis. Inhibitory concentration 50 (IC50) of fluorinated analogues against L. (L.) amazonensis promastigotes after 24 hours (h) of treatment was 71.66 and 49.50 nM/mL for 5A2F and 5A6F, respectively, while the positive control (C+) was 47.94 nM/mL. The IC50 for L. (V.) guyanensis after 24 h was 17.53, 45.17 and 41.03 nM/mL for C+, 5A2F and 5A6F, respectively, evidencing the higher sensitivity of this species to the diamidines. The efficacy against amastigotes, measured from the infection rate of macrophages (MØ), of L. (L.) amazonensis after 48 h exposure to 50 nM/mL was greater than 70% for C+ and 5A2F, while against L. (V.) guyanensis, under the same conditions and exposure period, was higher than 90%. There was no significant difference between the evolution of LC in mice infected with L. (L.) amazonensis treated with diamidines and negative control (C-), while in infected mice with L. (V.) guyanensis was observed clinical cure in all treatments, although no parasitological cure was observed. The NIB presented size of 76.53 nm and a ζ potential of 19.63 mV for NIB-Nb, and 19.22 nm and potential ζ of 22.57 mV for NIB-Ta, after the synthesis. The NIB-Ta showed efficacy against promastigotes of L. (L.) amazonensis and L. (V.) guyanensis, whereas NIB-Nb stimulated the replication of L. (L.) amazonensis, surpassing the parasite number of negative control in the majority of concentrations tested. The effectiveness of NIB against amastigotes was better than those observed for C+ in all treatments after 48 hours of exposure, especially the effect on L. (V.) guyanensis, maintaining efficacy higher than 90% in treatments with 6.00 μM/mL. The evolution of LC in hamsters infected with L. (L.) amazonensis and by L. (V.) guyanensis was not satisfactory after treatment using NIB, since they presented inflammatory properties in the affected tissue, which increased the increase and severity of the lesions. It was demonstrated during the study that uninfected animals also presented local damage and inflammation after consecutive NIB administrations, a fact that explains the inefficacy and that may encourage future studies. The results with the diamidine analogs were more expressive in the experimental treatments, but the in vitro NIB results can still be explored in future studies against LC. / Diante da necessidade de explorar novas opções de tratamentos para a Leishmaniose Cutânea (LC), avaliamos a eficácia de análogos fluorados da pentamidina [1,5-bis(4-amidinofenoxi)- 3,3-difluoropentano - 5A6F; e 1,5-bis(4-amidinofenoxi)-2,2,3,3,4,4-hexafluoropentano - 5A6F], medicamento utilizado no tratamento da LTA, além de sintetizar, caracterizar e avaliar a eficácia de nanomatrizes inorgânicas bioativas (NIB) de óxidos de nióbio (Nb) e de tântalo (Ta), nanoformulações com propriedades terapêuticas ainda desconhecidas. Foram realizadas avaliações in vitro (eficácia contra promastigotas e amastigotas, além de citotoxidade em macrófagos murinos) e in vivo (evolução clínica e parasitológica da LC em camundongos e hamsters) contra Leishmania (Leishmania) amazonensis e L. (Viannia) guyanensis. A concentração inibitória 50 (CI50) dos análogos fluorados contra promastigotas de L. (L.) amazonensis após 24 horas (h) de tratamento foi de 71,66 e 49,50 nM/mL para o 5A2F e o 5A6F, respectivamente, enquanto para o controle positivo (C+) foi de 47,94 nM/mL. A CI50 para L. (V.) guyanensis após 24 h foi de 17,53, 45,17 e 41,03 nM/mL para o C+, o 5A2F e o 5A6F, respectivamente, evidenciando a maior sensibilidade dessa espécie aos diamidínicos. A eficácia contra amastigotas, medida a partir da taxa de infecção de macrófagos (MØ), de L. (L.) amazonensis após 48 h de exposição a 50 nM/mL foi maior que 70% para C+ e 5A2F, enquanto contra L. (V.) guyanensis, nas mesmas condições e período de exposição, foi superior a 90%. Não houve diferença significativa entre a evolução de LC em camundongos infectados com L. (L.) amazonensis tratados com diamidínicos e o controle negativo (C-), enquanto em camundongos infectados com L. (V.) guyanensis foi observada cura clínica em todos os tratamentos, embora não tenha sido observada cura parasitológica. As NIB apresentaram tamanho de 76,53 nm e um potencial ζ de 19,63 mV para NIB-Nb, e 19,22 nm e potencial ζ de 22,57 mV para NIB-Ta, após a síntese. O NIB-Ta apresentou eficácia contra promastigotas de L. (L.) amazonensis e L. (V.) guyanensis, enquanto as NIB-Nb estimularam a replicação de L. (L.) amazonensis, superando o número de parasitos do controle negativo na maioria das concentrações testadas. A eficácia das NIB contra amastigotas foi melhor que a observada para C+ em todos os tratamentos após 48 horas de exposição, especialmente sobre L. (V.) guyanensis, mantendo eficácia superior a 90% em tratamentos com 6,00 μM/mL. A evolução da LC em hamsters infectados com L. (L.) amazonensis e por L. (V.) guyanensis não foi satisfatória após o tratamento com as NIB, uma vez que apresentaram propriedades inflamatórias no tecido afetado, o que potencializou o aumento e a gravidade das lesões. Foi demonstrado durante o estudo que animais não infectados também apresentavam dano local e inflamação após administrações consecutivas das NIB, fato que explica a ineficácia e que pode fomentar o interesse em estudos futuros. Os resultados com os análogos de diamidínicos foram mais expressivos nos tratamentos experimentais, mas os resultados das NIB in vitro sugere que esses materiais ainda podem ser explorados em futuros estudos contra LC.