Corpos-de-prova de nitreto de silício reforçado com um concentrado de terras raras (obtido a partir da calcinação de um carbonato de terras raras, com alta concentração de ítrio) e nitreto de alumínio foram prensados isostaticamente a frio e sinterizados sem pressão assistida em atmosfera de nitrogênio. A relação entre matriz de nitreto de silício e aditivos foi variada de maneira a serem obtidas quatro composições diferentes. Os corpos-de-prova foram ensaiados quanto a sua fluência por compressão em atmosfera normal. As taxas de fluência secundária foram correlacionadas com a composição dos corpos de prova. A análise da composição criatalográfica e química, e a análise de microestrutura das peças sinterizadas foram realizadas por meio de difratometria de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura. Uma mudança de fases ocorre após tratamento térmico das amostras. Esta mudança está associada à alteração em composição das fases intergranulares, provocada pela difusão dos elementos que compõem as terras raras, com a subsequente cristalização das fases vítreas remanescentes. A amostra com menor teor de Si3N4 apresentou a fase intergranular cristalina Y2Si2O7 na sinterização, demonstrando a potencialidade do CTR na formação desta fase, quando utilizado em quantidade suficiente. As demais composições não apresentaram fases intergranulares cristalinas na sinterização, pelo menos ao nível de resolução dos difratômetros de raios X empregados. Já após o tratamento térmico, simulando as condições a que estariam sujeitas as amostras durante a fluência, a composição com menor concentração de Si3N4 apresentou a fase intergranular refratária Yb2Si2O7, originária do concentrado de terras raras, promovendo para esta mistura o maior valor de resistência à fluência, dentre as composições analisadas. As imagens por microscopia eletrônica de transmissão, além de mostrarem os grãos prismáticos hexagonais do nitreto de silício, confirmam a presença destas fases intercristalinas distribuídas na matriz de forma dispersa, escurecidas em função do alto número atômico dos elementos que as compõem, à base de terras raras. Seria necessária a utilização de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução, para possibilitar a visualização de fases vítreas intergranulares para essa composição. As análises por EDS nas amostras que apresentaram melhor desempenho a temperaturas elevadas (75% de Si3N4) mostraram, nas diversas regiões analisadas, concentração dos elementos Al, Si, Y e Yb, e concentrações mínimas dos contaminantes Fe e Ca. As amostras com pior desempenho em fluência mostram presença mais acentuada dos referidos contaminantes, reconhecidamente prejudiciais às propriedades mecânicas do Si3N4 em temperaturas elevadas. Os valores do expoente de tensão (n) próximo à unidade nas amostras analisadas indicam que o material se deforma de maneira contínua durante a fluência, com tensões localizadas atuando como forças motrizes para ativação do mecanismo de solução-reprecipitação do Si3N4, controlado pelas taxas das reações de solução-reprecipitação nas interfaces cristal-fase vítrea, ou pela taxa de transporte através da fase intergranular. Os resulatdos experimentais obtidos permitem considerar o concentrado de terras raras em conjunto com AIN como aditivos adequados para preparação de peças sinterizadas de Si3N4 com resistência sensível à fluência compressiva em atmosfera normal. A fase intergranular formada possui propriedades de resistência mecânica, química e à oxidação, potencialmente úteis para aplicações em temperaturas elevadas.

Neste trabalho desenvolvemos um potencial empírico para descrever as ligações químicas entre os átomos de silício, nitrogênio e hidrogênio usando a forma funcional de Tersoff. Exploramos as propriedades estruturais do nitreto de silício amorfo (a-SiNx:Hy) via simulação Monte Carlo e comparamos com dados experimentais. A boa descrição do sistema a-SiNx:Hy, para uma faixa de valores da concentração de nitrogênio (0<x<1,5) e da concentração de hidrogênio (0<y<40%) mostra que o modelo é realístico. Dependendo da concentração de nitrogênio, o hidrogênio possui preferência química diferente para ligar-se ao nitrogênio ou ao silício, o que é corroborado por resultados experimentais. Além do que, a incorporação do hidrogênio reduz consideravelmente a concentração de átomos subcoordenados no material. A estrutura eletrônica do amorfo e defeitos pontuais no nitreto de silício cristalino foram estudadas usando cálculos de primeiros princípios resolvendo as equações de Kohn-Sham. Para tal estudo as configurações inicialmente foram criadas via modelo empírico e serviram como entrada para o cálculo ab initio da energia total e das forças. Nossos resultados mostram que o hidrogênio tem um papel importante nas propriedades estruturais e eletrônicas do nitreto de silício amorfo. Em particular, demonstramos que o hidrogênio remove parcialmente níveis do gap de energia devido a saturação de ligações pendentes. / In this work we developed an empirical potential to describe the chemical bond among silicon, nitrogen and hydrogen atoms using the Tersoff functional form. We explored the structural properties of amorphous silicon nitride (a-SiNx:H,) through the Monte Carlo simulations and compared with experimental data. The good description of the a-SiNx:Hy, systems for a wide range of nitrogen contents (0<x<1.5) and hydrogen contents (0<y<40%) show the reliability of this model. Depending on nitrogen content, hydrogen has a different chemical preference to bond to either nitrogen or silicon, which is corroborated by experimental finding. Besides, hydrogen incorporation reduced considerably the concentration of undercoordinated atoms in the material. Electronic structure of amorphous and point defects in crystalline silicon nitride were studied using first-principles calculations solving the Kohn-Sham equations. For such study the configurations were created initially by empirical model as input for the ab initio total energy and forces calculations. Our results show that hydrogen plays an important role in the structural and electronic properties of amorphous silicon nitride. In particularly we demonstrated the role played by hydrogen to remove partially the levels in the energy gap due saturation of the dangling bond.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Materiais, na Faculade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Professores Doutores Rui Ramos Ferreira e Silva e José Manuel Ramos Gomes

O desempenho de componentes de engenharia está intimamente ligado a fenômenos de superfície, pois esta funciona como a interface entre o componente e o ambiente que o cerca. A escolha de um material com propriedades superficiais adequadas é fundamental para a sua funcionalidade. Neste trabalho as propriedades físico-químicas, estruturais e mecânicas do filmes de nitreto de silício depositados por magnetron sputtering reativo com uma fonte de radiofreqüência, antes e após tratamento térmico em 18O2, foram analisadas por diferentes métodos, tais como nanodureza, difração de raios X, perfilometria por reação nuclear ressonante, nanoindentação, espectrometria de retroespalhamento Rutherford, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X e reflectometria de raios X. Os filmes de Si3N4 depositados são essencialmente amorfos, estequiométricos e livres de contaminantes para vários parâmetros de deposição, com valores de dureza que variam de 16,5 GPa 22 GPa, dependendo principalmente da temperatura de deposição dos filmes. Depois de realizado o tratamento térmico em 18O2 a 1000 °C, a dureza de filmes converge para 21 GPa, independentemente da temperatura de deposição o que é explicado com base na cristalização dos filmes nesta temperatura de tratamento térmico. Além disso, o oxigênio é incorporado apenas 7,5 nm do filme de Si3N4, formando oxinitreto de silício na superfície do filme, indicando uma boa resistência à oxidação em altas temperaturas. Finalmente, a deformação elástica até a fratura H3/E2, que é um bom indicador da resistência ao desgaste do filme, dobra após o tratamento térmico a 1000 °C. Estas observações mostram o grande potencial do nitreto de silício como um revestimento duro para aplicações em altas temperaturas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T19:57:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Cristiane Marin.pdf: 10200632 bytes, checksum: 55a17a7df0f8900cefa2a80a1fe4c086 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T19:57:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Cristiane Marin.pdf: 10200632 bytes, checksum: 55a17a7df0f8900cefa2a80a1fe4c086 (MD5) / The performance of engineering components is closely tied to surface phenomena, because it acts as an interface between the component and the environment that surrounds it. The choice of a suitable material with surface properties is critical to its functionality. In this study the physicochemical, structural and mechanical properties of silicon nitride films deposited by radio frequency reactive magnetron sputtering before and after thermal annealing in 18O2 were analyzed using different methods, such as nanohardness, X-ray diffraction, profilometry resonant nuclear reaction, nanoindentation, Rutherford backscattering spectrometry, photoelectron spectroscopy and X-ray induced X-ray reflectometry The Si3N4 films deposited are essentially amorphous, stoichiometric and free of contaminants for various deposition parameters, with hardness values ranging from 16.5 GPa 22 GPa, depending mainly on the deposition temperature of films. After 18O2 annealing at 1000°C, films hardness converged to 21 GPa, independently of the deposition temperature, which is explained on the basis of crystallization of the films at this annealing temperature. Furthermore, oxygen is incorporated only in the 7.5 nm film of Si3N4, forming silicon oxynitride on the surface of the film, indicating good oxidation resistance at high temperature. Finally, the elastic strain to failure H3/E2, which mimics the wear resistance of the film, doubles after the 1000°C annealing. These observations show the great potential of silicon nitride as a hard coating for high temperature applications.

O desempenho de componentes de engenharia está intimamente ligado a fenômenos de superfície, pois esta funciona como a interface entre o componente e o ambiente que o cerca. A escolha de um material com propriedades superficiais adequadas é fundamental para a sua funcionalidade. Neste trabalho as propriedades físico-químicas, estruturais e mecânicas do filmes de nitreto de silício depositados por magnetron sputtering reativo com uma fonte de radiofreqüência, antes e após tratamento térmico em 18O2, foram analisadas por diferentes métodos, tais como nanodureza, difração de raios X, perfilometria por reação nuclear ressonante, nanoindentação, espectrometria de retroespalhamento Rutherford, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X e reflectometria de raios X. Os filmes de Si3N4 depositados são essencialmente amorfos, estequiométricos e livres de contaminantes para vários parâmetros de deposição, com valores de dureza que variam de 16,5 GPa 22 GPa, dependendo principalmente da temperatura de deposição dos filmes. Depois de realizado o tratamento térmico em 18O2 a 1000 °C, a dureza de filmes converge para 21 GPa, independentemente da temperatura de deposição o que é explicado com base na cristalização dos filmes nesta temperatura de tratamento térmico. Além disso, o oxigênio é incorporado apenas 7,5 nm do filme de Si3N4, formando oxinitreto de silício na superfície do filme, indicando uma boa resistência à oxidação em altas temperaturas. Finalmente, a deformação elástica até a fratura H3/E2, que é um bom indicador da resistência ao desgaste do filme, dobra após o tratamento térmico a 1000 °C. Estas observações mostram o grande potencial do nitreto de silício como um revestimento duro para aplicações em altas temperaturas. / The performance of engineering components is closely tied to surface phenomena, because it acts as an interface between the component and the environment that surrounds it. The choice of a suitable material with surface properties is critical to its functionality. In this study the physicochemical, structural and mechanical properties of silicon nitride films deposited by radio frequency reactive magnetron sputtering before and after thermal annealing in 18O2 were analyzed using different methods, such as nanohardness, X-ray diffraction, profilometry resonant nuclear reaction, nanoindentation, Rutherford backscattering spectrometry, photoelectron spectroscopy and X-ray induced X-ray reflectometry The Si3N4 films deposited are essentially amorphous, stoichiometric and free of contaminants for various deposition parameters, with hardness values ranging from 16.5 GPa 22 GPa, depending mainly on the deposition temperature of films. After 18O2 annealing at 1000°C, films hardness converged to 21 GPa, independently of the deposition temperature, which is explained on the basis of crystallization of the films at this annealing temperature. Furthermore, oxygen is incorporated only in the 7.5 nm film of Si3N4, forming silicon oxynitride on the surface of the film, indicating good oxidation resistance at high temperature. Finally, the elastic strain to failure H3/E2, which mimics the wear resistance of the film, doubles after the 1000°C annealing. These observations show the great potential of silicon nitride as a hard coating for high temperature applications.

Orientadores: Peter Jurgen Tatsch, Jose Alexandre Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-13T19:29:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_JairFernandesde_M.pdf: 4396662 bytes, checksum: cf77f050e25403e0bd758bdb52214aa2 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Esta dissertação consiste de duas etapas. Inicialmente são estudados filmes de nitreto de silício depositados por LPCVD, Low Pressure Chemical Vapor Deposition, utilizando-se diferentes relações de concentração de gases reagentes, [SiH2Cl2]/[NH3], e utilizando-se como substrato lâminas de silício tipo p, com e sem camada almofada de oxinitreto de silício; estruturas SiNx/Si e SiNx/SiOxNy/Si, respectivamente. Os filmes foram caracterizados física e eletricamente, bem como do ponto de vista da capacidade de adsorção de monocamadas biologicamente ativas. As características dos filmes foram comparadas, buscando-se identificar um filme cujas propriedades fossem adequadas para utilização como material dielétrico a ser empregado na porta de Transistores de Efeito de Campo química e bioquimicamente sensíveis. Os resultados da elipsometria realizada apontaram filmes com índices de refração variando de 1,875 a 1,990, indicando filmes ricos em nitrogênio, e com espessura diretamente proporcional à relação de concentração dos gases reagentes, ou seja, o aumento na relação de concentração de gases produz aumento na taxa de deposição dos filmes. A espectroscopia de absorção de infra-vermelho permitiu analisar as ligações químicas presentes nos filmes e nas monocamadas automontadas formadas pela imobilização de biomoléculas. Os espectros dos filmes apresentam picos de absorção em 827/837 cm-1 e 451/484 cm-1 que correspondem a ligações Si-N, confirmando a indicação da elipsometria referente à presença de nitrogênio. Após a formação das camadas automontadas, compostas de proteínas do tipo Imunoglobulina, IgG 2,5 e 5%, os espectros mostraram bandas de absorção de IR em torno de 3300 cm-1 e nas faixas de 1700 a 1600 cm-1 e 1600 a 1500 cm-1. Este espectro caracteriza a formação de grupos amida A, I e II, respectivamente, ou seja, a formação das monocamadas biologicamente ativas. Através de espectroscopia micro-Raman foram detectados deslocamentos nos picos principais do substrato de silício. Tais deslocamentos foram relacionados com o stress provocado pelos filmes depositados. Foram fabricados capacitores Metal/Isolante/Semicondutor, MIS, utilizando-se as estruturas dielétrico/semicondutor obtidas. Os capacitores possibilitaram realizar a caracterização elétrica dos filmes através de medidas C-V, capacitância-voltagem, de alta frequência de 1MHz, obtendo-se a densidade de cargas existente na interface dielétrico/semicondutor, em torno de 1011cm-2, e permitiram observar o comportamento da interface com a realização de etapas térmicas e a degradação em suas propriedades de recombinação. Após a fabricação e a caracterização das camadas dielétricas, foi iniciada a segunda etapa do trabalho com a fabricação de matrizes de Transistores de Efeito de Campo, FETs. Foi usado como dielétrico de porta os filmes da etapa anterior que apresentaram melhor desempenho do ponto de vista físico, elétrico, químico e biológico. A caracterização elétrica dos FETs foi realizada utilizando-se dispositivos de controle dispostos isoladamente nas pastilhas. Foram obtidas as características elétricas dos dispositivos e observado seu comportamento nas etapas térmicas. A sensibilidade química foi verificada aplicando-se analitos com diferentes concentrações de íons H+ , correspondente a diferentes valores de pH, na região de porta dos FETs. Foi demonstrada a viabilidade da utilização dos FETs fabricados na detecção química/bioquímica, com possibilidade de emprego em atividades de diagnóstico médico, controle ambiental, controle da produção de fármacos e cosméticos, e aplicações agropecuárias / Abstract: This dissertation consists of two stages. Initially are studied Silicon Nitride films deposited by LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition) using different relationship of reagent gases concentration ([SiH2Cl2] / [NH3]) and using as substratum Silicon wafers p-type with and without pad layer of Silicon Oxinitride - SiNx/Si and SiNx/SiOxNy /Si structures. The films were characterized physically and electrically as well as the point of view of adsorption capacity of biologically active monolayer. The films characteristics were compared, seeking to identify a film whose characteristics are adequate to be used as dielectric material applied at the project and fabrication of chemically and biochemically sensitive Field Effect Transistors - FETs. Ellipsometry results pointed films with refraction indexes ranging from 1,875 to 1,990, it indicating films rich in Nitrogen, and with thickness directly proportional to the relationship of reagent gases concentration. In the other words, the increase of the relationship of gases concentration produces an increase of the films deposition rates. The infra-red absorption spectroscopy allowed us to analyze the chemical bonds present in the dielectric films and in the self assembled monolayers formed by the immobilization of biological molecules. The films spectrum have absorption spike in 827/837 cm-I and 451/484 cm-I that correspond to Si-N bonds, confirming the indication of the ellipsometry regarding as nitrogen presence. After self assembled monolayers formation composed by proteins of the type Immunoglobulin - IgG 2.5 and 5%, the spectra showed absorption bands of IR, around 3300 cm-1 and in the ranges of 1700 to 1600 cm-1 and 1600 to 1500 cm-1, spectrum that characterizes the formation of amida groups A, I and II, respectively, in other words, the formation of biologically active monolayers. Through micro-Raman spectrometry were detected displacements in the main spikes of the Silicon substratum. This displacement has been related with the stress induced by the deposited films. It was manufactured Metal Insulating Semiconductor (MIS) capacitors, using the structures dielectric/semiconductor obtained. The capacitors made possible to accomplish the electric characterization of the films through high frequency (1 MHz) capacitance-voltage (C-V) measurements, obtained the density of charges existent on the interface dielectric/semiconductor - around 1011 cm-2; and to observe the behavior of the interface with the accomplishment of thermal stages and the degradation in its recombination properties. After production and characterization of the dielectric layers, has been accomplished the second stage of the work with the production of FETs, being used as dielectric gate the films that presented better performance of the point of view physical, electric, chemical and biological. The electric characterization of the FETs that compose the arrays, has been accomplished being used the control devices disposed separately in the dies allowing to raise the characteristics of the devices construction, as well as, the behavior of the same ones when submitted to thermal stages. The chemical sensibility was verified being applied analytes with different H+ ions concentrations - different pH values - in the gate area of the FETs that compose the arrays. The viability of use of the modified FETs for chemistry/biochemistry detection was demonstrated, with employment possibility in activities of medical diagnosis, environmental control, control of the production of drugs and cosmetics and agricultural applications. / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: Luiz Otávio Saraiva Ferreira. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-21T04:03:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MarioEduardodeBarrosGomeseNunesda_M.pdf: 3848213 bytes, checksum: ebb7fc7d814e03c6ae81ee577ddb158f (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A caracterização das propriedades mecânicas de filmes finos faz-se necessária para o projeto e fabricação de Microsistemas Eletromecânicos (MEMS - Micro-Electro-Mechanical Systems), que demanda dados precisos dos materiais. Esta pesquisa descreve um novo método de caracterização das propriedades mecânicas de filmes finos, barato e aplicávela uma ampla gama de materiais. Além do mais, este método também pode ser utilizado para avaliar a resistência das microestruturas durante cada etapa do processo de fabricação, e mesmo do sistema completo. Para realizar os experimentos de caracterização é utilizado um perfilômetro de superfície. Perfilômetros de superfície são dispositivos utilizados para medir a espessura e rugosidade de filmes, sendo essenciais em laboratórios de microfabricação. Tal fato permite que seja possivel repetir os experimentos deste trabalho em qualquer laboratório que possua um perfilômetro de superfície, sem a necessidade de investimento em novos equipamentos. O método de caracterização baseia-se na flexão de microestruturas suspensas. Os corpos de prova são fabricados no material em teste, e um perfilômetro de superfície é usado para defleti-los, e a partir dos dados desse experimento, pode-se calcular o módulo de Young. Caso os corpos de prova venham a se fraturar é possivel calcular a tensão de ruptura. Em uma primeira etapa do trabalho, foram caracterizados filmes de óxido de silício, fabricados por óxidação térmica de um substrado de silício monocristalino. Na segunda etapa, o método de caracterização foi expandido para filmes sobrepostos de materiais diversos e, foram caraterizados filmes de nitreto de silício, fazendo uso de microestruturas compostas de nitreto de silicio, depositado pelo método de vapor químico de baixa pressão (LPCVD), sobre o óxido de silício fabricado por óxidação térmica. O presente trabalho também sugere uma forma de utilizar o mesmo método de caracterização para determinar o coeficiente de Poisson, fazendo uso de várias amostras com expessuras diversas. Os corpos de prova foram fabricados no Centro de Componentes Semicondutores (CCS) da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), e os experimentos de deflexão realizados no Laboratório de Microfabricação (LMF) do Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano) / Abstract: The mechanical properties characterization of thin films is necessary for MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) design and manufacture, which requires accurate materials data. This research describes a new method for mechanical properties characterization of thin films, inexpensive and applicable to a wide range of materials. Also, this method can be used to evaluate the resistance of the microstructures during each step of the manufacturing process, and even the complete system. To perform the experiments of characterization is used a surface profilometer. Surface profilometers are devices generally used to measure the films thickness and roughness, and they are essential in microfabrication laboratories. This fact allows the possibility of repetitive the experiments of this work in any laboratory that has a surface profilometer, without the necessity to invest in new equipment. The characterization method is based on bending of suspended microstructures. The specimens are fabricated in the material under test, and a surface profilometer is used to deflect then, and from this experiment data, it's possible to calculate the Young's modulus. If the specimens fracture, it is possible to calculate the tensile strength. In a first step, were characterized films of silicon oxide, manufactured by thermal oxidation of a monocrystalline silicon substrate. In the second step, the characterization method has been expanded to superimposed films of various materials and films of silicon nitride were characterized, by making use of microstructures consisting of silicon nitride, deposited by the method of low-pressure chemical vapor (LPCVD), over the silicon oxide produced by thermal oxidation. The present work also suggests a way to use the same characterization method for determining the Poisson's ratio, using various samples with different thickness. The specimens were fabricated in the Center for Semiconductor Components (CCS) of University of Campinas (UNICAMP), and the deflection experiments performed in the Microfabrication Laboratory (LMF) of Brazilian Nanotechnology National Laboratory (LNNano) / Mestrado / Mecanica dos Sólidos e Projeto Mecanico / Mestre em Engenharia Mecânica

Foram realizados ensaios tribológicos de deslizamento do par Si3N4-Al2O3, lubrificado com água, na configuração esfera contra disco, sendo a esfera de nitreto de silício e o disco de alumina para investigar a influência da velocidade de deslizamento, da carga aplicada e da temperatura no coeficiente de atrito. As esferas de nitreto de silício e os discos de alumina foram caracterizados determinando-se: densidades, dureza Vickers, módulo de elasticidade e tenacidade à fratura. Os ensaios foram realizados com rugosidade inicial nos discos de Rrms = 352 nm. O regime de ultra baixo coeficiente de atrito (UBCA, &#956; < 0,01) foi atingido após um período de running-in de aproximadamente uma hora e o coeficiente de atrito ficou na faixa de &#956; = 0,008 a &#956; = 0,002. Os resultados mostraram que este sistema deslizante tem características hidrodinâmicas, pois o coeficiente de atrito diminuiu com o aumento da velocidade de deslizamento. Uma variação suave da carga aplicada fez com que o coeficiente de atrito permanecesse no regime de UBCA, com a carga aplicada variando de 54 N até 94 N. Em temperaturas menores ou iguais a 11°C o sistema não atingiu o regime de UBCA e o coeficiente de atrito final ficou da ordem de centésimos. Foi observado o fenômeno de UBCA em temperaturas de 30 e 40°C. No entanto, nestas temperaturas, a baixa viscosidade da água não deveria permitir que o sistema atingisse o regime de UBCA. A análise dos dados possibilitou inferir que durante o regime de UBCA o sistema desliza num regime de lubrificação mista, sendo lubrificação hidrodinâmica, devido ao filme de água, somada a lubrificação limite, devido às camadas hidratadas formadas nas superfícies das cerâmicas. Os resultados mostraram que a temperatura influencia no desgaste das cerâmicas. A determinação do volume desgastado possibilitou observar que durante os ensaios a alumina sofre menos desgaste que o nitreto de silício e que o desgaste de ambas cerâmicas aumenta com o aumento da temperatura. / Tribological tests were conducted in a ball on disk setup, using water as lubricant. Were used a silicon nitride ball and alumina disk. The tests were conducted to investigate the effects of sliding speed, applied load and temperature on friction coefficient. The silicon nitride balls and alumina disks were characterized by determining density, Vickers hardness, elastic modulus and fracture toughness. The tests were conducted with initial roughness on the disk surface of 352 nm. The ultra low friction coefficient regime (ULFC, &#956; < 0.01) was reached after a running-in period of approximately one hour and the friction coefficient remains in the range of &#956; = 0.008 a &#956; = 0.002 during this steady state regime. The results showed that this sliding system has hydrodynamic characteristics, because the friction coefficient decreased with increasing of the sliding speed. With an smooth variation of the applied load the system remained in the ULFC regime, when the applied load varied from 54 N up to 94 N. At temperatures below or equal to 11°C the system did not reach the ULFC regime and the final friction coefficient was the order of hundredths. We observed the ULFC phenomenon at temperatures of 30 and 40°C. However, at these temperatures, the water viscosity is low and should not allow the system to reach the ULFC regime. The data analysis allowed infer that during the ULFC regime the system slides with a mixed lubrication regime, hydrodynamic plus limitrofe, the first due to water film and the second due to the hydrated layer formed on the ceramics surfaces. The results showed a influences of temperature in the ceramics wear. The results of the worn volume allowed to observe that during the tests alumina suffers less wear than the silicon nitride, and the ceramics wear increases with increasing temperature.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Roberto Balarini Junior - Parte 1.pdf: 4732272 bytes, checksum: 0c0798e2e5b19f7834c4ce1d56156d8f (MD5) Previous issue date: 2013-11-27 / Este trabalho é uma investigação tribológica envolvendo o par cerâmico composto por esferas de nitreto de silício (Si3N4) deslizando contra discos de óxido de alumínio (Al2O3) em água. No total, dez ensaios foram conduzidos com a intenção de reproduzir o fenômeno de Ultra Baixo Coeficiente de Atrito (UBCA) em laboratório, o qual é caracterizado pela obtenção de valores de coeficiente de atrito (&#956;) da ordem dos milésimos (&#956; < 0,01) no regime estacionário. Uma vez alcançado os valores de UBCA, o objetivo principal deste trabalho foi o de investigar o período de running-in, através de uma série de análises em relação ao comportamento do coeficiente de atrito durante o regime transitório, incluindo correlações com algumas variáveis, como rugosidade superficial, erros de batimento axial, íons formados durante o deslizamento e desgaste das cerâmicas. Para isto, as curvas de coeficiente de atrito por tempo foram expandidas para intervalos de tempos pré-determinados e o comportamento de &#956; em cada um destes intervalos foi investigado e comparado entre os ensaios realizados, sendo que o caráter oscilatório do coeficiente de atrito foi inserido nas análises do período transitório. Em geral, foi comprovado que maiores valores de rugosidade superficial resultaram em maiores períodos de running-in e que existe uma tendência de aumento de desgaste com o aumento do tempo de transição. Para todos os ensaios, a taxa de desgaste das esferas de Si3N4 foi superior à dos discos de Al2O3. Em adição, através de comparações entre a medida da soma das rugosidades das superfícies desgastadas com a espessura mínima do filme lubrificante, este trabalho confirma a hipótese de que é necessário um regime de lubrificação misto (hidrodinâmico e limítrofe) para a obtenção do regime de UBCA, sendo que, para a eficácia do modo de lubrificação esperado, estima-se que é necessário concentrações de íons de silício (Si) superiores a 1,3 mg/l, aproximadamente. Esta quantidade de íons Si é supostamente a mínima necessária para a formação de uma camada de sílica adequada para conferir a parcela de lubrificação limítrofe necessária para a obtenção do regime de UBCA / This work is a tribological investigation involving the ceramic pair composed by balls of silicon nitride (Si3N4) sliding against disks of aluminum oxide (Al2O3) under water. A total of ten tests were conducted in order to reproduce the phenomenon of Ultra Low Friction Coefficient (ULFC) in laboratory, which is characterized by obtaining values of friction coefficient (&#956;) below of 0,01 in the steady state. Once reached these values, the main objective of this study was to investigate the running-in period by a series of analyses in relation to the behavior of the friction coefficient during the running-in period, including correlations with some variables such as surface roughness, axial parallelism errors, ions formed during the sliding and wear of samples. For this reason, the curves of friction coefficient versus time were expanded for some predetermined intervals and the behavior of &#956; for each one of these intervals was investigated and compared between themselves, and the oscillatory behavior of the friction coefficient was inserted into the analysis of the running-in period. In general, it was concluded that higher values of surface roughness resulted in longer periods of running-in and that there is a trend of increasing wear with increasing time of transition. For all tests, the wear rate of the silicon nitride balls was higher than alumina disks. In addition, by comparing the measure of the sum of the roughness of the worn surfaces with minimum thickness of the lubricant film, the present work confirms the hypothesis that it is necessary a mixed lubrication (hydrodynamic combined with boundary) to obtain the regime of ULFC and for effective lubrication expected mode it is estimated that is required an ions concentration of silicon (Si) higher than 1.3 mg/l approximately. This amount of ions Si is supposed to be the minimum necessary for the formation of a silica layer enable to confer the boundary lubrication participation for obtaining the ULFC

O objetivo deste trabalho, foi investigar o comportamento tribológico do par cerâmico alumina - nitreto de silício no deslizamento em água com pH controlado e em uma suspensão com diferentes concentrações de sílica coloidal em água, e verificar a possibilidade de atingir um coeficiente de atrito da ordem de milésimos (&#956; < 0,01), aqui chamado de ultra baixo coeficiente de atrito (UBCA) e verificar se a mudança do pH do meio, ou a alteração da concentração de sílica na água, diminui o runningin, tempo necessário para o sistema entrar em regime estacionário, do coeficiente de atrito. Os ensaios foram realizados na configuração de ensaio tribológico esfera contra disco, no qual a esfera foi de nitreto de silício e o disco de alumina, sob carga normal de 54 N e velocidade de deslizamento de 1 m/s. A água utilizada nos ensaios foi destilada e deionizada, e a sílica coloidal amorfa, sem porosidade e de tamanho médio de partícula de 12 nanômetros foi a Aerosil® 200. A esfera de nitreto de silício, adquirida comercialmente, e o disco de alumina, foi proveniente de trabalhos anteriores. Todos os materiais foram caracterizados quanto a densidade. Algumas propriedades mecânicas como dureza, módulo de elasticidade e tenacidade à fratura foram determinadas. Nos ensaios lubrificados com água onde o pH foi controlado, o sistema atingiu o regime com valores de coeficiente de atrito da ordem de milésimos, exceto quando o pH da água era muito baixo ou muito alto. Em hidrossol o coeficiente de atrito chegou a unidades de milésimos, mas quando se aumenta a concentração de sílica coloidal, também, aumenta o desgaste nas superfícies. O disco de alumina sempre apresentou menor desgaste do que a esfera de nitreto de silício, em todas as condições estudadas. / The objective of this work was to investigate the tribological behavior of the ceramic pair alumina-silicon nitride, sliding on the water with controlled pH and in a suspension with different concentrations of colloidal silica in water, and verify the possibility of achieving a friction coefficient in the order of thousandths (&#956; < 0.01), here called ultra low friction coefficient (ULFC) and verify if the change of pH or changing the concentration of silica in the water, decreases the running-in, time required for the system reach the steady state of friction coefficient. The tests were conducted in a pin on disc setup in which the ball was made on silicon nitride and the disc of alumina, under normal load of 54 N and a sliding velocity of 1 m/s. The water used in the experiments was distilled and deionized. The amorphous silica, without porosity and average particle size of 12 nanometers was Aerosil ® 200. The ball of silicon nitride, was purchased commercially, and the alumina disk was recycled from previous works, all materials were characterized by density. Some mechanical properties such as hardness, elastic modulus and fracture toughness were determined. In tests with controlled pH water the system has reached the friction coefficient of the order of thousandths, except when the pH of the water was too low or too high. In hydrossol the friction coefficient reached units of thousandths, but when increasing the concentration of colloidal silica also increases the wear in the surfaces. The alumina disc always showed less wear than the ball of silicon nitride, in all conditions studied.