En la presente tesis se desarrolla y optimiza un conjunto de metodologias que permiten la construccion de un sistema de control supervisor basado en el conocimiento, para la gestión y control de Estaciones Depuradoras de Aguas Residuales(EDAR). Para demostrar la aplicabilidad de este tipo de tecnicas, asi como incrementar el conocimiento del proceso y desarrollar nuevas tecnicas de control, se ha aplicado el sistema desarrollado a una planta piloto y a una EDAR real. En estas aplicaciones, se ha demostrado como una herramienta valida para el control y gestion en tiempo real de plantas depuradoras, que permite la mejora de los procesos de depuracion biologica, en cuanto a fiabilidad de operación, mejora del rendimiento de eliminacion y reducción del coste energetico necesario para obtener un determinado grado de depuración. Para la implementación del sistema, se ha construido una planta piloto altamente instrumentalizada y con gran versatilidad, que permite la eliminación simultanea de carbono, nitrogeno y fosforo. Toda la instrumentación disponible esta gestionada por un sistema de control y adquisición de datos (SCADA), diseñado siguiendo un esquema distribuido. Este sistema desarrollado e implementado en la planta piloto, ha permitido el funcionamiento autonomo de un proceso de depuracion biologica con eliminacion de nutrientes durante más de cuatro años. Por encima del sistema SCADA se ha implementado un Sistema Basado en el Conocimiento(SBC) que hace posible el control del rendimiento del proceso en conjunto. Este sistema permite el control de situaciones anormales y el cumplimiento de restricciones legales en el efluente en una planta depuradora(piloto o real). Para la validación de todo el sistema supervisor se han realizado una serie de experimentos en planta piloto para optimizar la eliminación de nitrogeno en condiciones de entrada constante y dinamicas. Los objetivos principales han sido la obtención de la eliminación de nitrogeno prefijada y la utilización de los minimos recursos posibles, manteniendo, a su vez, una adecuada eliminación de materia organica y fosforo. Utilizando distintas estrategias de operación se han obtenido mejoras en el proceso: un aumento de eliminacion por unidad de biomasa superior al 16% y una disminución en el vertido de nitrogeno superior al 46%.

En aquesta tesi s’ha estudiat l’eliminació biològica de nitrogen en aigües residuals amb alta càrrega d’amoni. Aplicant certes condicions d’operació en un sistema de llots actius es pot aconseguir la nitrificació parcial o nitritació, que és l’oxidació de l’amoni a nitrit, evitant la conseqüent oxidació d’aquest nitrit a nitrat. Aquesta reducció en el procés de nitrificació aporta un seguit d’avantatges en front de la nitrificació convencional, tals com la reducció de les necessitats d’oxigen en la nitrificació i de la matèria orgànica en la desnitrificació, l’increment de la velocitat de desnitrificació i la reducció de la producció de biomassa. Aquesta tesi s’ha presentat com a compendi de publicacions. A continuació es presenta un breu resum dels articles: En l’Article I es presenta un sistema de nitrificació parcial format per una planta pilot amb tres reactors de fangs actius en sèrie. Aquesta planta pilot es va inocular a partir de llots d’una EDAR urbana i es va operar amb un llaç de control de la càrrega de nitrogen aplicada que consisteix en la modificació del cabal d’entrada segons els valors d’OUR mesurat als reactors. Utilitzant aquest llaç de control i treballant amb un temps de residència cel·lular baix es va aconseguir rentar els bacteris nitrit-oxidants del sistema. Simultàniament, també es va aconseguir tractar una elevada càrrega d’amoni i es va demostrar la viabilitat del procés a llarg termini tot obtenint una nitrificació parcial amb pràcticament només nitrit. Posteriorment, en l’Article II, es presenta la desnitrificació del corrent de nitrit obtingut amb el sistema desenvolupat en l’Article I. Aquesta desnitrificació es va realitzar utilitzant diferents fonts de carboni tals com etanol, glicerol, lixiviats d’abocador i finalment llots primaris i secundaris fermentats. Aquest estudi es va dur a terme en reactors discontinus seqüencials (SBR) i es van obtenir bones velocitats de desnitrificació per totes les fonts de carboni estudiades excepte pels llots secundaris fermentats. En l’Article III, es presenta l’estudi de l’efecte d’una llarga aturada del sistema de nitrificació parcial tot deixant d’alimentar durant 30 dies. Aquest estudi es va realitzar en quatre reactors discontinus que es van operar en diferents condicions d’aeració. Durant aquest període de temps es va fer un seguiment de l’activitat dels bacteris amoni-oxidants mitjançant respirometries i l’anàlisi FISH. Es va observar que és millor aturar el sistema de nitrificació parcial en condicions anòxiques i, a poder ser, no més de dues setmanes. Finalment, es va obtenir una recuperació ràpida del sistema utilitzant el llaç de control per OUR emprat en la planta pilot de l’Article I. Finalment, en l’Article IV es presenta l’estudi de l’efecte de les inhibicions per amoníac i per àcid nitrós en els bacteris amoni-oxidants, a més de l’efecte d’aquestes inhibicions en condicions de limitació per carboni inorgànic. Es va comprovar que la inhibició per amoníac es pot descriure amb precisió amb al model cinètic Haldane i la inhibició per àcid nitrós a un model d’inhibició no competitiva. Es va observar que l’efecte d’aquestes inhibicions s’incrementa en condicions de limitació per carboni inorgànic, sent molt més gran en el cas de l’àcid nitrós. / En esta tesis se estudia la eliminación biológica de nitrógeno en aguas residuales con una alta carga de amonio. Aplicando ciertas condiciones de operación en un sistema de lodos activos se puede conseguir la nitrificación parcial o nitritación, que es la oxidación del amonio a nitrito, evitando la consecuente oxidación de este nitrito a nitrato. Esta reducción en el proceso de nitrificación aporta unas ventajas frente a la nitrificación convencional, tales como la reducción de les necesidades de oxigeno en la nitrificación y de la materia orgánica en la desnitrificación, el incremento de la velocidad de desnitrificación y la reducción de la producción de biomasa. Esta tesis se presenta como compendio de publicaciones. A continuación se presenta un breve resumen de los artículos: En el Artículo I se presenta un sistema de nitrificación parcial formado por una planta piloto con tres reactores de lodos activos en serie. Esta planta piloto se inoculó a partir de lodos de una EDAR urbana y se operó con un lazo de control de la carga de nitrógeno aplicada que consiste en la modificación del caudal de entrada según los valores de OUR medidos en los reactores. Utilizando este lazo de control y trabajando con un tiempo de residencia celular bajo se consiguió lavar las bacterias nitritooxidantes del sistema. Simultáneamente, también se consiguió tratar una elevada carga de amonio y se demostró la viabilidad del proceso a largo plazo obteniendo una nitrificación parcial con prácticamente solo nitrito. Posteriormente, en el Artículo II, se presenta la desnitrificación de la corriente de nitrito obtenida con el sistema desarrollado en el Artículo I. Esta desnitrificación se realizó utilizando distintas fuentes de carbono tales como etanol, glicerol, lixiviados de vertedero y finalmente lodos primarios y secundarios fermentados. En este estudio se utilizaron reactores discontinuos secuenciales (SBR) y se obtuvieron buenas velocidades de desnitrificación para todas las fuentes de carbono estudiadas excepto para los lodos secundarios fermentados. En el Artículo III, se presenta el estudio del efecto de una larga parada del sistema de nitrificación parcial dejando de alimentar durante 30 días. Este estudio se realizó en cuatro reactores discontinuos que se operaron en distintas condiciones de aireación. Durante este período de tiempo se hizo un seguimiento de la actividad de las bacterias amonio-oxidantes utilizando técnicas respirométricas y el análisis FISH. Se observó que es mejor parar el sistema de nitrificación parcial en condiciones anóxicas y, a poder ser, no más de dos semanas. Finalmente, se consiguió una recuperación rápida del sistema utilizando el lazo de control por OUR utilizado en la planta piloto del Artículo I. Finalmente, en el Artículo IV se presenta el estudio del efecto de las inhibiciones por amoníaco y por ácido nitroso en las bacterias amonio-oxidantes, además del efecto de estas inhibiciones en condiciones de limitación por carbono inorgánico. Se comprobó que la inhibición por amoníaco se puede ajustar con precisión utilizando el modelo cinético Haldane y la inhibición por ácido nitroso utilizando el modelo de inhibición no competitiva. Se observó que el efecto de estas inhibiciones se incrementa en condiciones de limitación por carbono inorgánico, siendo mucho mayor en el caso del ácido nitroso. / Biological nitrogen removal of high-strength ammonium wastewater was studied in this thesis. Applying specific operational conditions in an activated sludge system, partial nitrification or nitritation (oxidation of ammonium to nitrite) was achieved, avoiding the consequently oxidation of this nitrite to nitrate. This reduction in the nitrification process provides some advantages in comparison to the complete nitrification process, such as the reduction of the oxygen requirements during nitrification and the organic matter during denitrification, the increasing of the denitrification rates and the reduction of the biomass production. This thesis was presented as a compendium of publications and a brief summary of the papers are presented: In Paper I, a partial nitrification system consisting of a pilot plant with three continuous stirred tank reactors in series is presented. This pilot plant was inoculated with sludge from a municipal WWTP and it was operated with a control loop of the nitrogen loading rate which was applied modifying the inflow rate depending on the OUR values measured in the reactors. With this control loop and low sludge retention time the washout of the nitrite-oxidizing bacteria was performed. Simultaneously, almost a complete partial nitrification to nitrite with a high nitrogen loading rate was achieved during a long term operation. Subsequently, in Paper II, the heterotrophic denitrification of the nitrite obtained with the pilot plant developed in Paper I was presented. Different organic carbon sources such as ethanol, glycerol, landfill leachate, fermented primary sludge centrate and fermented secondary sludge centrate were used in the heterotrophic denitrification. This study was carried out in sequential batch reactors (SBR) and a complete denitritation of a high-strength nitrite wastewater was achieved using these organic carbon sources with the exception of fermented secondary sludge centrate. In Paper III the study of the effect of a long-term starvation of a partial nitrification system during 30 days was presented. Four ammonium-starved reactors under different conditions of aeration were used. During this period the ammonia-oxidizing bacteria activity was evaluated using respirometric tests and the FISH analysis. It was observed that is better to shut-down a partial nitrification system under anoxic conditions and, if it is possible, no more than two weeks. Finally, a fast recovery of the system was achieved using the OUR control loop used in the pilot plant of Paper I. Finally, in Paper IV a study of the inhibitory effect by free ammonia and free nitrous acid on the ammonia-oxidizing bacteria under total inorganic carbon limitations and without total inorganic carbon limitations was presented. It was observed that the inhibition by free ammonia can be described accurately using the Haldane model and the inhibition by free nitrous acid using a non-competitive inhibition model. The effect of these inhibitions increased under total inorganic carbon limitation, being much higher in the case of the free nitrous acid.

In the present work, the biological treatment of real reject water (800 mg NH4+-N L-1) from anaerobic digestion of sewage sludge from a waste water treatment plant (WWTP) is carried out. The process was optimised with a Sequencing Batch Reactors (SBR) of 3 L using methanol for denitrification due to the lack of a readily biodegradable organic carbon source. Process kinetics were compared through the specific Ammonium Uptake Rate (sAUR) finding the appropriate operational sequence at 32ºC with an 8 hour cycle length. Every operational cycle was carried out with a solid retention time (SRT) of 11 days, hydraulic retention time (HRT) of 1 day and 2500 mg VSS L-1. In order to avoid nitrate formation, and thus to save costs, the oxygen concentration was maintained below 1 mg L-1 during the aerobic periods and pH remained within an optimal range (7.5-8.5) alternating different aerobic/anoxic sub-cycles inside the operational cycle. The total nitrogen removal was 0.8-0.9 kg N day-1 m-3. In order to make the process more economical metanol was substitute for the primary hidrolysate of the own WWTP obtaining a total nitrogen removal of 0.7 kg N day-1 m-3. The use of primary hidrolysate would lead to a cost reduction of 0.2-0.3 kg -1 N removed.The next step was to compare the SBR technology to obtain the nitrite route with the continuous technology using a chemostat reactor. In that a chemostat SHARON (Single-reactor High activity Ammonia Removal Over Nitrite) continuous reactor (4 L) was operated to develop the biological nitrogen removal via nitrite of reject water at 33 ºC. Methanol was added for denitrification In the same chemostat took place nitrification and denitrification alternating periods of 1 hour with a total HRT of 2. As a conclusion, the SBR would be a slightly cheaper process (1.01 versus 1.28 kg -1 N) due to the higher volumetric reaction rates and the SHARON process is a more stable system.

Entre les estratègies ambientals i productives en l'ús dels nutrients s'inclou l'ús dels purins i l'ús dels inhibidors de la nitrificació (IN). En el cas del purins cal conèixer el seu impacte en el medi i valorar la seva capacitat d'aportar nutrients. L'aparició del nou IN, 3,4-dimetilpirazol fosfat (DMPP), patentat per l'empresa BASF l'any 1997, obria la possibilitat d'aplicar un producte que fins ara estava limitat als cultius d'alt valor econòmic, a la jardineria i als camps de golf.La Tesi doctoral avalua, en diferents escenaris, l'ús del DMPP i l'ús de purins. Per aquest motiu, es van dur a terme dos experiments en testos amb el cultiu de raigràs anglès (Lolium perenne L.). També es van realitzar tres experiments de camp, un amb blat d'hivern (Triticum aestivum L.) durant quatre campanyes (1999-2003) en un sòl franc, un amb el mateix cultiu durant dues campanyes (2001-2003) en un sòl franc argil.lo-llimós, i un amb panís (Zea mays L.) durant dues campanyes (2002 i 2003) en un sòl franc. Utilitzant les dades del primer experiment de blat es va portar a terme una calibració i validació del model de simulació CropSyst.El DMPP es va avaluar en diferents dosis de purí i en fertilitzants minerals, mitjançant el control del rendiment del cultiu, de l'absorció de nitrogen i en alguns experiments, de la resta de macro i micronutrients, i dels nivells de nitrats i amoni en el perfil del sòl.També es van calcular índexs d'eficiència en l'ús del nitrogen i es va fer un balanç aproximat de nitrogen. En el cas dels testos, es van mesurar les pèrdues de nitrogen per lixiviació.En general els rendiments van respondre directament a les aportacions de nitrogen, peròno es van trobar diferències clarament significatives per la utilització del DMPP.Igualment va passar amb l'absorció de nitrogen i altres macro i micronutrients. Es van veure alguns resultats interessants a nivell mediambiental pel que fa a la pèrdua de nitrats per lixiviació, ja que hi va haver una reducció considerable d'aquestes pèrdues pel fet d'utilitzar el DMPP.El que és evident és que en experiments de camp hi ha un error experimental molt elevat que emmascara l'efecte que es vol analitzar. Com s'ha demostrat, no hi ha una clara consistència dels resultats. És a dir, en el cas de l'IN, l'efecte analitzat no sempre ha estat el de la hipòtesi plantejada. Tot i així, en la situació actual amb uns preus similars entre els fertilitzants amb i sense inhibidor de la nitrificació, els avantatges en l'ús de l'IN cal que es considerin (menys pèrdues per rentat, major disponibilitat de N per a laplanta i millors índexs d'eficiència) com una clara millora en la gestió de la fertilitzaciónitrogenada i una opció que s'ha tenir en compte com a bona pràctica agrària.D'altra banda, en l'experimentació amb purins en quantitats que no superin els 30 m3 ha-1, el sistema tendeix a estar equilibrat respecte al balanç de fòsfor en el cas del blat de regadiu. El valor fertilitzant dels purins va quedar clarament demostrat i les seves limitacions ambientals poden controlar-se amb l'ús d'anàlisis tant dels purins com dels sòls on s'apliquen.Pel que fa a l'ús del DMPP en els purins, els clars efectes de l'assaig amb testos no es van mostrar de manera tan evident en els experiments de camp. Fa falta un major control de les variables mesurades al camp per obtenir una clara resposta de l'efecte de l'IN aplicat amb el purí. / Entre las estrategias ambientales y productivas en el uso de los nutrientes, se incluye el uso de los purines y el uso de los inhibidores de la nitrificación (IN). En el caso de lospurines, hace falta conocer su impacto en el medio y valorar su capacidad para aportar nutrientes. La aparición del nuevo IN, 3,4-dimetilpirazol fosfato (DMPP), patentado por la empresa BASF en el año 1997, abría la posibilidad de aplicar un producto, que hasta el momento, estaba limitado a cultivos de alto valor económico, a la jardinería y acampos de golf.La tesis doctoral evalúa, en distintos escenarios, el uso del DMPP y el uso de los purines. Por este motivo, se llevaron a cabo dos experimentos en macetas con el cultivo de raigrás inglés (Lolium perenne L.). También se realizaron tres experimentos de campo, uno con trigo de invierno (Triticum aestivum L.) durante cuatro campañas(1999-2003) en un suelo franco, uno con el mismo cultivo durante dos campañas (2001- 2003) en un suelo franco arcillo-limoso, y uno con maíz (Zea mays L.) durante dos campañas (2002 y 2003) en un suelo franco. Utilizando los datos del primerexperimento de trigo se llevó a cabo una calibración y validación del modelo de simulación CropSyst.El DMPP fue evaluado en diferentes dosis de purín y en fertilizantes minerales, mediante el control del rendimiento del cultivo, de la absorción de nitrógeno y en algunos experimentos, de los otros macro y micronutrientes, y de los niveles de nitratos y amonio en el perfil del suelo. También se calcularon índices de eficiencia en el uso delnitrógeno y se hizo un balance aproximado de nitrógeno. En el caso de las macetas, se midieron las pérdidas de nitrógeno por lixiviación.En general los rendimientos respondieron directamente a las aportaciones de nitrógeno,pero no se encontraron diferencias claramente significativas por la utilización del DMPP. Igualmente pasó con la absorción de nitrógeno y otros macro y micronutrientes. Se vieron algunos resultados interesantes a nivel medioambiental con respecto a lapérdida de nitratos por lixiviación, ya que ha habido una reducción considerable de estas pérdidas por el hecho de utilizar el DMPP.Lo que es evidente es que en experimentos de campo hay un error experimental muy elevado que enmascara el efecto que se quiere analizar. Como se ha demostrado, no hay una clara consistencia de los resultados. Es decir, en el caso del IN, el efecto analizado no siempre ha sido el de la hipótesis planteada. Sin embargo, en la situación actual con unos precios similares entre los fertilizantes con y sin inhibidor de la nitrificación, las ventajas en el uso del IN deben considerarse (menos pérdidas por lavado, mayordisponibilidad de N para la planta y mejores índices de eficiencia) como una claramejora en la gestión de la fertilización nitrogenada y una opción a tener en cuenta comobuena práctica agraria.Por otro lado, en la experimentación con purines en cantidades que no superen los 30 m3 ha-1, el sistema tiene tendencia a estar equilibrado respeto al balance de fósforo en el caso del trigo de regadío. El valor fertilizante de los purines quedó claramente demostrado y sus limitaciones ambientales pueden controlarse con el uso de análisis tanto de los purines como de los suelos dónde se aplican.En referencia al uso del DMPP en los purines, los claros efectos en el ensayo con macetas no se vieron de manera tan evidente en los experimentos de campo. Hace falta un mayor control de las variables medidas en campo para obtener una clara respuesta del efecto del IN aplicado con el purín. / Pig slurry (PS) fertilization and nitrification inhibitors (NI) use are included in environmental and productive strategies. In the case of PS, it is important to know its impact to environment and to value its capacity of nutrient contribution. The appearance of a new NI, 3,4-dimethylpirazol phosphate (DMPP), patented by BASF in 1997,offered the possibility to apply this kind of products to agriculture and not only to valuecrops, gardening and golf courses, as it was the case before.This PhD thesis evaluates the use of DMPP and pig slurries in different scenarios. It is carried out in two pot experiments with ryegrass (Lolium perenne L.). Also, three field experiments were conducted, one with wheat (Triticum aestivum L.), during four seasons (1999-2003) in a loam soil, one with the same crop during two seasons (2001-2003) in a silty clay loam soil, and one with maize (Zea mays L.) during two seasons (2002 and 2003) in a loam soil. Using data for the first experiment with wheat, a calibration and validation of the simulation model CropSyst was carried out.DMPP was appraised in different doses of PS and in mineral fertilizers, by evaluating crop yield, nitrogen absorption, as well as macro and micronutrients absorption in some of the experiments, and nitrates and ammonium levels in soil profile. Nitrogen use efficiency indices and approximated nitrogen balance were also calculated. In pot experiments, lixiviation nitrogen losses we re measured. In general, crop yields had a direct response to nitrogen contribution, but there was no significant difference due to DMPP utilization. The same effect was found with nitrogen and macro and micronutrients absorption. Some interesting results were found because of the reduction of nitrate lixiviation due to DMPP utilitzation.It is evident that in field experiments there is a high experimental error, which could mask the effect of what we want analyze. As it is demonstrated, results are not consistent. Namely, in the case of NI, the observed effect does not always agree with the initial hypothesis. However, in the present situation with similar prices between fertilizers with and without NI, we have to consider the advantages of using NI (lesslixiviation losses, higher nitrogen availability for plants and better efficieny indeces) asa better management of nitrogen fertilization and an option for better agriculture practices.Nevertheless, in experiments with pig slurries in quantities below 30 m3 ha-1 the systemtended to be balanced with phosphorus balance in the case of irrigated wheat. Pig slurry fertilizing value was proved and its environmental limitations can be controlled with pigslurry and soil analyses.The clear results found in pot experiments using DMPP with pig slurries, were not so evident in field experiments. A higher control in field measured variables is necessary in order to obtain a clear response to the effect of NI applied with pig slurry.

Biological nutrient removal has been studied and applied for decades in order to remove nitrogen and phosphorus from wastewater. However, more anthropogenic uses and the continued demand for water have forced the facilities to operate at their maximum capacity. Therefore, the goal of this thesis is to obtain more compact systems for nutrient removal from domestic wastewater. In this sense, optimization and long-term stabilization of high volume exchange ratios reactors, treating higher volumes of wastewater, have been investigated. With the same target, aerobic granular sludge was proposed as a reliable alternative to reduce space and increase loading rates in treatment plants. However, the low organic loading rate from low-strength influents (less than 1 Kg COD•m-3d-1) results in slower granular formation and a longer time to reach a steady state. Because of that, different methodologies and operational conditions were investigated in order to enhance granulation and nutrient removal from domestic wastewater. / L’estudi de l’eliminació biològica de nutrients s’ha dut a terme durant dècades. Tot i això, la influencia de l’home i l’augment de la demanda d’aigua han forçat a les instal•lacions a treballar a la seva capacitat màxima. Així, l’objectiu de la tesi és obtenir sistemes més compactes per a l’eliminació de nutrients de les aigües residuals. En aquest sentit, s’ha investigat l’optimització i estabilització de reactors amb alts volums d’intercanvi, tractant més aigua. Amb el mateix objectiu, el fang granular aeròbic va ser proposat com una alternativa fiable per tal de reduir l’espai i incrementar les càrregues de les depuradores. Tot i això, la granulació amb influents de baixa càrrega (menors a 1 Kg dQO•m-3d-1) resulta més lenta i més dificultosa alhora d’obtenir l’estat estacionari. Per aquesta raó es van investigar diferents metodologies i condicions d’operació per tal de millorar la granularció i l’eliminació de nutrients de les aigües urbanes.