Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-07T17:53:48Z No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / CNPq e FAPESB / A farinha de trigo é um produto muito importante consumida em muitas partes do mundo. A determinação de seus constituintes é de interesse tanto nutricional como toxicológico. No intuito de rastrear nutrientes e contaminantes presentes na composição mineral da farinha de trigo consumida em cidades brasileiras foi desenvolvido um estudo de investigação de forma a ampliar dados sobre tal gênero alimentício. Foram desenvolvidos quatro trabalhos para determinação de metais em farinha de trigo usando técnicas espectrométricas atômicas. O primeiro trabalho consistiu na determinação de manganês em amostras coletadas na cidade de Salvador, Bahia, Brasil - utilizando amostragem suspensão e detecção por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A concentração de manganês nas amostras variou entre 5,2 ± 0,7 a 7,6 ± 0,5 μg g-1. Os limites de detecção e de quantificação foram 0,13 e 0,44 μg g-1, respectivamente. A precisão foi expressa através do desvio padrão relativo (%RSD) foi de 3,5 % (n=10). A exatidão foi confirmada através de análise de três materiais de referência certificados de farinha de arroz. O uso da calibração com padrões aquosos facilitou um procedimento simples e rápido para determinação de manganês em farinha de trigo. No segundo trabalho, foram comparados dois métodos analíticos para determinação de cádmio empregando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS) sem a digestão da amostra de farinha de trigo através da amostragem direta de sólidos (SS) e a amostragem em suspensão com múltiplas injeções (SlS) como introdução. Após a otimização das condições usando a mistura paládio e magnésio como modificador químico, a temperatura de pirólise usada foi de 800 ºC, e 1600 ºC como temperatura de atomização, sem observação de sinal fundo de absorção. A calibração versus padrões aquosos foi utilizado para ambos os métodos otimizados. Foram estabelecidas as figuras de mérito: massa característica 0,6 e 1,0 pg, limite de detecção (3σ, n = 10) 0,2 e 0,7 ng g-1, limite de quantificação (10σ, n = 10) 0,7 e 2,3 ng g-1 e precisão expressa como desvio padrão relativo (n=5) de 6 – 16% e 9 – 23% para SS e SlS, respectivamente. As análises de materiais de referência certificados de farinha de trigo, folhas de maças, farelho de milho e pão confirmaram a exatidão dos métodos. Seis amostras de farinha de trigo foram analisadas para determinação de cádmio coletadas em cidades brasileiras, sendo encontrado a concentração desse elemento variando entre 8,9 ± 0,5 e 13 ± 2 μg kg-1 nas amostras. Aplicou-se teste t-Student aos resultados obtidos pelo os dois métodos propostos, estando os dados concordantes para nível de 95% de confiança. O método SS foi escolhido como método de rotina, devido à sua simplicidade, a velocidade de análise e os melhores valores de figura de mérito. O terceiro trabalho, a composição mineral da farinha de trigo consumida no Brasil foi avaliada. Na etapa de amostragem foram coletadas 54 amostras em 15 cidades, incluindo as principais cidades brasileiras como: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife e outras. Os elementos determinados foram: cálcio, cobre, magnésio, manganês, ferro, fósforo, potássio e zinco. A técnica analítica empregada foi a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A validação do método (incluindo digestão e determinação) foi confirmada usando um material de referência certificado de farinha de trigo fornecido pelo NIST. Considerando as 54 amostras analisadas, os resultados demonstraram que os macronutrientes: cálcio, magnésio, potássio e fósforo encontram-se em média de 0,27; 0,35; 1,71 e 1,92 mg g-1, com variação da concentração de 0,11 – 1,96; 0,19 – 0,51; 0,76 – 3,16 e 0,81 – 7,15 mg g-1, respectivamente. Os micronutrientes: cobre, ferro, manganês e zinco encontram-se em média de 1,84; 37,82; 8,25 e 9,41 g g-1, com a variação de concentração de 1,00 – 2,80; 10,46 – 146,58; 3,89 – 14,74 e 5,07 – 13,93 g g-1, respectivamente. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: análise de componente principal (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA). Por fim, o quarto trabalho foi desenvolvido para determinação de Ba, Cr, Rb, Sr, V, Se e Mo empregando a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em 25 amostras de farinha de trigo coletadas em cidades brasileiras. Foi utilizado o procedimento de digestão assistida por microondas em sistema fechado. A validação do método foi confirmada através da adição e recuperação para todos analitos e análise de material de referência certificado de farinha de trigo NIST 1567a para Se, Mo e Rb. Os valores foram satisfatórios com uso de germano como padrão interno. Apreciando as 25 amostras analisadas, os resultados demonstraram que concentração variou entre 1,71 – 10,83 µg g-1 para Ba; 0,060 – 0,307 µg g-1 para Cr; 0,77 – 4,23 µg g-1 para Rb; 0,61 – 5,72 µg g-1 para Sr; 0,023 – 0,108 µg g-1 para V; 0,058 – 0,952 µg g-1 para Se e 0,115 – 0,684 µg g-1 para Mo. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: PCA e HCA. / The wheat flour is a very important product consumed in many parts of the world. The determination of its constituents is of interest both nutritional and toxicological. In order to trace nutrients and contaminants present in the mineral composition of wheat flour consumed in Brazilian cities was conducted a research study in order to expand data on such foodstuff. There have been four works for determination of metals in wheat flour using atomic spectrometric techniques. The first work was the determination of manganese in samples collected in the city of Salvador, Bahia, Brazil - using slurry and detection by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The concentration of manganese in the samples ranged between 5.2 ± 0.7 a 7.6 ± 0.5 μg g-1. The limits of detection and quantification were 0.13 and 0.44 μg g-1, respectively. The precision was expressed by the relative standard deviation (RSD%) was 3.5% (n=10). The accuracy was confirmed through analysis of three rice flour certified reference materials. The use of calibration standards agaisnt aqueous facilitated a simple and rapid procedure for determination manganese in wheat flour samples. In the second work, were compared two methods to cadmium determination employing graphite furnance atomic absorption spectrometry (GF AAS) without the digestion of the wheat flour sample, through direct solid sampling (SS) and slurry with multiple injections(SlS) as form of introduction. After the optimization of conditions using a mixture of palladium and magnesium as chemical modifier, the temperature pyrolysis used was 800 º C and 1600 º C as temperature, atomization, without remark the of background. The calibration against aqueous standards was used for both methods optimized. The parameter of merit were established: characteristic mass of 0.6 and 1.0 pg Cd, detection limit (3σ, n = 10) of 0.2 and 0.7 ng g-1, limit of quantification (3σ, n = 10) of 0.7 and 2.3 ng g-1 and precision expressed as standard deviation relative (n = 5) between 6-16% and 9-23% for SS and SlS, respectively. The analysis of certified reference materials of wheat flour, apples leaves, corn brad and brown bread confirmed the accuracy of the methods. Six samples of wheat flour were collected in Brazilian cities and analyzed for determination of cadmium. The cadmium concentration found range between 8.9 ± 0.5 and 13 ± 2 μg kg-1 in the samples. It was applied the Student's t-test results obtained for two methods proposed, and the data agreement on a 95% confidence level. The SS method was chosen as routine method, because of its simplicity, speed of analysis and the best values of parameter of merit. The third work, the mineral composition of wheat flour consumed in Brazil was evaluated. In the sampling step 54 samples were collected in 15 cities, including principal Brazilian cities such as: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife and others. The elements determinate were: calcium, copper, magnesium, manganese, iron, phosphorus, potassium and zinc. The samples were digested using nitric acid and hydrogen peroxide in open system. The analytical technique employed was Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES). The method validation (including digestion and determination) was performed using a certified reference material of wheat flour furnished by National Institute of Standards & Technology (NIST). Considering the 54 samples analyzed, the results demonstrated that the macronutrients: calcium, magnesium, potassium and phosphor have average content of 0.27, 0.35, 1.71 and 1.92 mg g-1, for concentration ranges of 0.11-1,96, 0.19-0.51, 0.76-3.16 and 0.81-7.15 mg g-1, respectively. The micronutrients: copper, iron, manganese and zinc have average content of 1.84, 37.8, 8.2 and 9.4 μg g-1, for concentration ranges of 1.00-2.80, 10.5-146.6, 3.9-14.7 and 5.1-13.9 μg g-1, respectively. The results were also evaluated using the multivariate analysis techniques: principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). Finally, the fourth work was conducted to determination of Ba, Cr, Rb, Sr, V, Mo and employing inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in 25 samples of wheat flour collected in Brazilian cities. The procedure assisted by microwave digestion in closed system was used. The accuracy of the method was confirmed by the addition and recovery for all analytes and analysis of certified reference material of wheat flour NIST 1567 for Se, Mo and Rb. The parameter of merit were satisfactory with used isotope of german (74Ge) as internal standard. The 25 wheat flour samples were analyzed, the results showed concentration ranged between 1.71 - 10.83 μg g-1 for Ba, 0060 - 0307 μg g-1 for Cr, 0.77 - 4.23 μg g-1 to Rb; 0.61 - 5.72 μg g-1 for Sr; 0.023 – 0.108 μg g-1 to V; 0.058 – 0.952 μg g-1 for Se and 0.115 – 0.684 μg g-1 for Mo. The results were also evaluated using the techniques of multivariate analysis: PCA and HCA

A rapid digestion procedure for further determination of inorganic elements in carbon black-containing elastomers has been developed using sample combustion in closed quartz vessels with oxygen pressure. Microwave radiation was used for the ignition step. Samples containing high levels of carbon black (up to 30%) were digested using the proposed procedure: nitrile-butadiene rubber (NBR) and ethylenepropylene-diene monomer (EPDM). A quartz device was used simultaneously as a sample holder and for the protection of vessel cap. Sample was pressed as pellet and placed together a small piece of low-ash content paper in the holder. Ammonium nitrate solution (50 ml of 50% m/v) was added to the paper as aid for ignition. The influence of the absorption solution (nitric acid or water) and the necessity of an additional reflux step were evaluated. Determination of Al, Fe, Mn, Sr and Zn was performed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. A reference method (ASTM D 4004-064) based on conventional dry ashing followed by flame atomic absorption spectrometry determination was used for results comparison (Mn and Zn). Results were also compared to those obtained by using wet acid digestion in closed systems. As no certified reference elastomers were available analyte spikes were made for NBR and EPDM digests. Concentrated and diluted (4 mol l-1) nitric acid, with 5 min for reflux step after the combustion process, gave better recoveries for all analytes (from 97 to 101%). For Al and Mn recoveries were bellow 90% for both open and closed vessels using HNO3 and H2SO4 mixture. For dry ashing quantitative recoveries were found only for Zn (for Al recovery was 14%). Residual carbon content was bellow 0.5% for the proposed procedure. With the proposed procedure further determination of Al, Mn, Sr and Zn is feasible with only the combustion step but for Fe a reflux with diluted HNO3 was necessary. Then, using the proposed procedure complete sample digestion is obtained is less time than other procedures and no need of concentrated acids was considered necessary. / Neste trabalho foi proposto um procedimento para a decomposição de elastômeros (Etileno-propileno-dieno monômero e borracha do tipo nitrílica) em sistema fechado por combustão iniciada por microondas. Após a decomposição das amostras foram determinados Al, Fe, Mn, Sr e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para Mn e Zn, a metodologia proposta foi comparada com a metodologia oficial ASTM D 4004-064 para a decomposição de elastômeros e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Os resultados obtidos foram concordantes com a metodologia oficial para a determinação de Mn e Zn. Adicionalmente, ensaios de recuperação foram empregados para Al, Fe, Mn, Sr e Zn para avaliação do método proposto. Além disso, foram estudados dois tipos de solução absorvedora (H2O e HNO3 diluído e concentrado), além da variação do emprego do tempo de aquecimento com microondas (1 min ou 5 min). Entretanto, para se obter recuperações quantitativas para todos os elementos, em ambas as amostras, é necessário que se utilize HNO3 4 molar ou concentrado como solução absorvedora e uma etapa adicional de refluxo ao procedimento de combustão. Cabe destacar que outras condições podem ser utilizadas, como por exemplo, HNO3 concentrado sem a etapa adicional de refluxo, entretanto nestas condições as recuperações podem ser quantitativas para todos os elementos com exceção de ferro. Cabe salientar que, o procedimento proposto foi comparado com o procedimento da norma ASTM, onde os valores encontrados para Zn e Mn nas amostras foram concordantes pelas duas técnicas. O teor de carbono residual é baixo e comparável aos do sistema de decomposição por via seca em mufla. Desta forma é possível propor este procedimento para a decomposição de elastômeros do tipo EPDM e NBR, sendo adequado para a posterior determinação de Al, Fe, Mn, Sr e Zn.

Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-10T17:34:15Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TSC.pdf: 550592 bytes, checksum: f39c06a39449cf3e4286c5bc1c417dbe (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T17:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TSC.pdf: 550592 bytes, checksum: f39c06a39449cf3e4286c5bc1c417dbe (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES CNPq / Neste trabalho, foi mostrado a exist^encia de solu c~ao para um sistema acoplado de equa c~oes diferenciais fracion arias n~ao lineares com condi c~oes de fronteira em tr^es pontos, onde algumas condi c~oes s~ao satisfeitas. Para isto, precisou-se de um estudo sobre integrais e derivadas fracion arias e teoremas de ponto xo. Estudou-se ainda a exist^encia e unicidade da solu c~ao do problema de Cauchy para fun c~oes lipschitzianas, com condi c~oes iniciais de ordem fracion aria. Al em disso, foi analisada uma aplica c~ao de derivadas fracion arias, a viscoelasticidade linear.

Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-10T19:22:39Z No. of bitstreams: 2 tese_gravar_cd.pdf: 9826544 bytes, checksum: b8530b3e8f82a5777705f01c37bdaf7c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T19:22:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 tese_gravar_cd.pdf: 9826544 bytes, checksum: b8530b3e8f82a5777705f01c37bdaf7c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPq / Esta tese é composta por três trabalhos. O primeiro trabalho trata do desenvolvimento de um método analítico não destrutivo para discriminar tintas de canetas azuis do tipo gel (3 marcas), esferográfica (5 marcas) e rollerball (2 marcas). Foram adquiridos espectros de infravermelho médio por reflectância total atenuada de círculos preenchidos com tinta em três tipos de papel A4, sendo duas marcas de papel branco (papel 1 e papel 2) e uma de papel reciclado (papel 3). O algoritmo Kennard-Stone foi utilizado para selecionar os espectros do papel 1 para compor os conjuntos de treinamento, validação e teste. Foram construídos dois modelos com a análise discriminante linear sendo um com as classes compostas pelo tipo e o outro pelas marcas das tintas. Um novo conjunto de teste composto pelos espectros obtidos no papel 2 e 3 foi utilizado para avaliar a influência do papel nas predições dos modelos. Foi obtido 100% de classificação correta em todos os conjuntos de teste, exceto na classificação por marca do papel 3, em que foi obtida 91,3% de classificação correta. Na segunda parte desta tese, a espectroscopia de emissão em plasma induzido por laser (LIBS) foi empregada para analisar sete tijolos antigos e dois fragmentos de pinturas rupestres pertencentes a dois sítios arqueológicos brasileiros, sendo um no estado do Piauí (Toca da Extrema II) e outro no estado do Rio Grande do Norte (Xique-xique). Um instrumento LIBS construído no laboratório (laser Nd:YAG, 1064 nm, 5,2 ns), contendo um policromador echelle, foi empregado para a aquisição dos espectros. Devido à complexidade dos espectros, a análise de componentes principais foi empregada para explorar o conjunto de dados. Os tijolos foram discriminados pelos seus teores de Ti, Zr, Sr e Fe. Estudos preliminares envolvendo uma pintura realizada sobre uma tela de madeira contendo diferentes camadas de material foram realizados para determinar a melhor energia do pulso de laser. Para cada fragmento de pintura, foram realizados 8 pulsos sucessivos em 16 locações diferentes, sendo 8 locações sobre a pintura e 8 sobre o substrato. Neste trabalho foi demonstrado que a utilização de técnicas multivariadas é indispensável devido à grande complexidade dos espectros obtidos durante estudo de profundidade de amostras arqueológicas. Finalmente, a terceira parte desta tese foi dedicada a avaliação do efeito de matriz na determinação da concentração de 20 elementos em suplemento alimentar, por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram adquiridas em estabelecimentos comerciais, diferentes marcas de um suplemento alimentar inicialmente designado de “Ração Humana”, cuja composição é variada, mas pode conter cereais, farelos, fibras, farinhas, linhaça, gergelim, extrato de soja, levedo de cerveja, cacau em pó, gelatina em pó e guaraná em pó. Três procedimentos de decomposição foram avaliados: (1) decomposição assistida por microondas, (2) decomposição por combustão na mufla com aditivos e (3) decomposição por combustão na mufla sem aditivos. Os melhores resultados foram obtidos com a digestão por combustão na mufla sem aditivos. Com exceção do Mo, o nível de todos os elementos determinados de forma preliminar estão em concordância com os níveis reportados em produtos destinados à nutrição previamente descritos na literatura.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-06-14T13:27:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Hugo_Andrade_Doutorado.pdf: 3065927 bytes, checksum: 2eeb9c1ecb93e60c146992117b01cbb6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-14T13:27:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Hugo_Andrade_Doutorado.pdf: 3065927 bytes, checksum: 2eeb9c1ecb93e60c146992117b01cbb6 (MD5) Previous issue date: 2013-02-07 / CNPq / Nesta Dissertac¸ ˜ao estudamos a dinˆamica energ´etica das buscas aleat ´orias aplicadas ao problema de foraging, em que animais buscam por comida ou parceiros em ambientes escassos. Discutiremos, inicialmente, um modelo estat´ıstico de caminhadas aleat ´orias utilizando as distribuic¸ ˜oes de L´evy para os tamanhos dos passos de busca, as quais tˆem sido reportadas na literatura como estrat´egias de eficiˆencia ´otima para o problema. Em seguida vamos incluir no modelo ganhos e perdas de energia na caminhada aleat ´ oria de busca, e abordaremos a dinˆamica energ´etica do processo de busca unidimensional com extremos absorventes. Vamos discutir a transic¸ ˜ao de fase que o buscador experimenta de um estado ativo (“vivo”), t´ıpico de ambientes com abundˆancia de recursos, para um estado est´atico absorvente (“morto”), onde a busca ´e encerrada pela falta de energia oriunda do encontro de recursos. Obteremos os expoentes cr´ıticos relativos a essa transic¸ ˜ao atrav´es de abordagens te ´ oricas, tais como o m´etodo de primeira passagem para o estado de energia nula, e num´ericas, baseadas na hip´otese de escala. Mostraremos a independˆencia destes expoentes com a forma funcional da func¸ ˜ao gasto de energia. Por fim, faremos uma breve revis˜ao da literatura sobre a equac¸ ˜ao de Fokker-Planck canˆonica e tamb´em sobre as suas vers˜oes utilizando derivadas fracion´arias, numa prepararac¸ ˜ao para uma futura abordagem, durante o programa de Doutorado, do problema da busca aleat´oria envolvendo difus˜oes anˆomalas (por exemplo, superdifus˜ao) via equac¸ ˜oes diferenciais. / In this work we study the energy dynamics of random searches applied to the foraging problem, in which animals search for food or mates in scarce environments. Firstly, we discuss a statistical model of random search walks using the L´evy distribution of step lengths, which has been reported in the literature as an optimal solution to the problem. In the sequence we include in the model energy gains and losses during the search walk, and discuss the energy dynamics of the search process in a one dimensional space with absorbing boundaries. We discuss the phase transition that the searcher experiences from an active (“alive”) state, typical of environments abundant in resources, to a static absorbed (“dead”) one, in which the search is terminated due to the lack of energy obtained from the encounters.We obtain the critical exponents for this transition through both theoretical (such as the first-passage method to the state of zero energy) and numerical approaches, based on the scale hypothesis.We show the independence of the exponents with the functional form of the energy cost. Finally, we provide a brief review of the literature on the canonical Fokker-Planck equation and also on its version using fractional derivatives, in a preparation for a future approach of the random search problem involving anomalous diffusion (e.g., superdiffusion) through differential equations during the Ph.D. program.

The current socio-economic and environmental context worldwide, with different actors and needs, requires continued progress towards energy efficiency and environmental improvements in order to create a sustainable future, and this implies a scientific and technologic effort to achieve the proposed goals. Transport by propulsive systems based on reciprocating internal combustion engines (ICE) is one of the major agents affecting future environmental sustainability. Included in the wide research done in this area, one of the options considered is the use of low viscosity oils (LVO) as an option for increasing ICE efficiency. This technology presents a modest contribution to the efficiency target, but the excellent cost-effectiveness ratio and ease of application to current and future vehicle parc are two reasons that has driven towards research into the use of these oils. The low viscosity oils base their contribution to improving energy efficiency by reducing mechanical losses associated with viscous friction in hydrodynamic regime. This in turn reduces energy consumption to operate the system, and it is associated with a reduction of pollutant emissions for the same performance. The hypotheses of application of LVO are well founded, but there are a number of uncertainties surrounding the application of low viscosity oils in MCIA today. On one hand, it is possible to expect a modification of the ICE tribological performance, as well as changes in lubricant performance which ultimately could lead to a reduction in the period of useful life, an early lubrication failure or other consequences difficult to predict. Also, a reduction in viscosity may increase wear production, so there is also an interest in the remote diagnosis of lubricated system status. In this Thesis a concise review of the state-of-the-art has been done applied to ICE tribology and lubricating oils, with special interest in the low viscosity oils development. Then, a series of different studies have been performed to deepen the understanding of oil performance and its influence on ICE wear, supported by a set of physico-chemical analytical techniques applied to diagnose the state of the lubricating oil. The different results obtained show that the application of low viscosity oils in ICE is a viable alternative, since the results obtained in the various tests validate the different hypotheses done, and it opens a line of research possibilities around future enhancements and technology development. / La situación actual a nivel mundial, enmarcada en un contexto socioeconómico y medioambiental complejo, con diferentes actores y necesidades presentes, requiere un avance continuo hacia la eficiencia energética y las mejoras medioambientales de cara a poder crear un futuro sostenible, así como de un esfuerzo científico y tecnológico para poder alcanzar los objetivos propuestos. El transporte mediante sistemas propulsivos basados en motores de combustión interna alternativos (MCIA) es uno de los grandes agentes que afectan a la sostenibilidad medioambiental futura. Dentro de la profunda investigación que se realiza en éste ámbito, una de las opciones estudiadas es la del uso de aceites de baja viscosidad (LVO) como opción para el aumento de la eficiencia de los MCIA. Esta tecnología presenta una aportación modesta al objetivo de eficiencia energética, pero la excelente relación coste-beneficio y la facilidad de aplicación al parque automovilístico actual y futuro son dos razones que han impulsado a la industria hacia la investigación en el uso de estos aceites. Los aceites de baja viscosidad basan su aportación a la mejora de la eficiencia energética en la reducción de las pérdidas mecánicas asociadas a la fricción viscosa en régimen hidrodinámico. Así, se consigue reducir el consumo de energía utilizado para hacer funcionar el sistema, y lleva asociada una reducción de las emisiones contaminantes para el mismo desempeño. La hipótesis de aplicación de los aceites de baja viscosidad están bien fundamentadas, pero existen una serie de incertidumbres alrededor de la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA a día de hoy. Por un lado, es posible esperar una modificación del comportamiento tribológico en el propio MCIA, así como una variación del propio comportamiento del lubricante que en último lugar podría provocar una reducción del período de vida útil del mismo, un fallo temprano de lubricación u otras consecuencias difíciles de prever. Además, la bajada de viscosidad puede aumentar el fenómeno de desgaste, por lo que existe también un interés en la cuantificación y diagnóstico de manera continua y remota del estado del sistema lubricado. Así, en esta Tesis se ha realizado un conciso trabajo de revisión del estado del arte de la tribología aplicada a MCIA y de los aceites lubricantes, poniendo especial interés en el desarrollo de la idea de los aceites de baja viscosidad. A continuación, y con el apoyo de un conjunto de técnicas analíticas físico-químicas aplicadas a diagnosticar el estado del aceite lubricante, se han planteado una serie de estudios desde diferentes ámbitos para poder profundizar en el conocimiento del comportamiento del aceite y de su influencia en el desgaste en MCIA. Los diferentes resultados obtenidos señalan que la aplicación de los aceites de baja viscosidad en MCIA es una alternativa viable y exitosa, ya que los resultados obtenidos en los diferentes ensayos realizados validan el comportamiento de esta opción, y abre una línea de posibilidades de investigación alrededor de futuras mejoras y de desarrollo de la tecnología. / La situació actual a nivell mundial, emmarcada en un context socioeconòmic i mediambiental complex, amb diferents actors i necessitats presents, requereix d'un avanç continu cap a l'eficiència energètica i les millores mediambientals de cara a poder crear un futur sostenible, així com d'un esforç científic i tecnològic per poder assolir els objectius proposats. El transport mitjançant sistemes propulsius basats en motors de combustió interna alternatius (MCIA) és un dels grans agents que afecten la sostenibilitat mediambiental futura. Dins de la profunda investigació que es realitza en aquest àmbit, una de les opcions estudiades és la de l'ús d'olis de baixa viscositat (LVO) com a opció per a l'augment de l'eficiència dels MCIA. Aquesta tecnologia presenta una aportació modesta a l'objectiu d'eficiència energètica, però l'excel¿lent relació cost-benefici i la facilitat d'aplicació al parc automobilístic actual i futur són dues raons que han impulsat a la indústria cap a la investigació en l'ús d'aquestos olis. Els olis de baixa viscositat basen la seva aportació a la millora de l'eficiència energètica en la reducció de les pèrdues mecàniques associades a la fricció viscosa en règim hidrodinàmic. Així, s'aconsegueix reduir el consum d'energia utilitzat per fer funcionar el sistema, i porta associada una reducció de les emissions contaminants per a l'obtenció del mateix resultat. Les hipòtesis d'aplicació dels olis de baixa viscositat estan ben fonamentades, però hi ha una sèrie d'incerteses al voltant de l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA a dia de hui. D'una banda, és possible esperar una modificació del comportament tribològic en el propi MCIA, així com una variació del propi comportament del lubricant que en últim lloc podria provocar una reducció del període de vida útil d'aquest, una fallada de lubricació primerenca o altres conseqüències difícils de preveure. A més, la baixada de viscositat pot augmentar el fenomen de desgast, pel que existeix també un interès en la quantificació i diagnòstic de manera contínua i remota de l'estat del sistema lubricat. Així, en aquesta Tesi s'ha realitzat un concís treball de revisió de l'estat de l'art de la tribologia aplicada a MCIA i dels olis lubricants, posant especial interès en el desenvolupament de la idea dels olis de baixa viscositat. A continuació, i amb el suport d'un conjunt de tècniques analítiques fisico-químiques aplicades a diagnosticar l'estat de l'oli lubricant, s'han plantejat una sèrie d'estudis des de diferents àmbits per poder aprofundir en el coneixement del comportament de l'oli i de la seva influència en el desgast en MCIA. Els diferents resultats obtinguts assenyalen que l'aplicació dels olis de baixa viscositat en MCIA és una alternativa viable, ja que els resultats obtinguts en els diferents assajos realitzats validen el comportament d'aquesta opció, i obre una línia de possibilitats d'investigació al voltant de futures millores i de desenvolupament de la tecnologia. / Miró Mezquita, G. (2017). Estudio del comportamiento y de la influencia en el desgaste de los aceites lubricantes de baja viscosidad en MCIA [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/78615 / TESIS

Táto diplomová práca je zameraná na nutričné zhodnotenie vybraných práškov hmyzu zo svrčkov domových, z lariev múčiara obyčajného a potemníka stajňového a jedného potravinového produktu na báze hmyzu, ktorý bol tiež vyvinutý ako jeden z cieľov tejto práce. Okrem základných nutričných analýz boli použité aj ICP-OES pre zistenie obsahu minerálov a GC-FID pre zistenie zloženia mastných kyselín. Tiež bol stanovený obsah hrubej bielkoviny pomocou CHNSO analyzátora a stanovený obsah EAA. Pomocou PCA analýzy sa úspešne podarilo rozlíšiť vzorky jednotlivých hmyzích práškov, ktoré potvrdili rozmanitosť jednotlivých druhov hmyzu a vďaka projekcii do roviny hlavných komponent je možné vidieť, v ktorých nutričných parametroch sa najviac líšia. Bola tiež vykonaná senzorická analýza novo vyvinutého produktu na báze hmyzu s prídavkom prášku z potemníka stajňového v porovnaní s konkurenčnými produktmu. Súčasťou práce je aj rozsiahly spotrebiteľský prieskum na vzorke 2 019 účastníkov, týkajúci sa vnímania entomofágie v Českej republike a na Slovensku, ktorý sa uskutočnil online.

This Master's thesis deals with elementary analysis of cheeses with white mold on the surface. Theoretical part describes general characteristics of cheese, classification of cheeses, their nutritional aspects and characteristics of cheeses with white mold on the surface. Large part is focused on description of mineral substances selected for analysis. At the end of the theoretical part, the Kjeldahl method and emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-OES) were described. Experimental part deals with preparation of samples, approach of analysis and processing of measured results. Eleven samples of cheeses were used for analysis. These samples were from Czech Republic, France and Slovak Republic. Kjeldahl method was used to determine protein contents and ICP-OES was used for elemental analysis. The results were compared to each other and also with results from other studies. Subsequently, they were statistically processed and evaluated in the final part.

This diploma thesis deasl with the chemical charakterization of wine from selected PIWI varieties. The theoretical part describes the general origin and reason for breeding PIWI varieties, a closer characterization of selected three PIWI varieties, Johaniter, Hibernal and Solaris. The next part is devoted to the description of analytical methods that were used to determine the chemical characteristics. The experimental part is developed to the determination of chemical characteristics, namely general characteristics such as alcohol, total phenols, phenolic substances, volatile substances and elemental composition. The results show that are differences between wines from selected PIWI varieties in therms of chemical composition. The most represented organic acid was in the range of 735,1-1286,2mg/l malic acid. This was followed by acetic in the range of 100-400mg/l. The antioxidant activity was determined in the range of 0,2988-0,9683 mmol/l of Trollox and content of total phenols 273,5-390,3mg/l. Of the phenolic substances, gallic acid was the most represented, ranging from 6,9-13,9mg/l. As another, abundant phenolic substances, catechin in the range of 1,6-6,0mg/l was detected. Of the determined elements, phosphorus in the range of 165,4-450,5mg/l was the most represented. Representatives of ethyl ester, ethyl acetate, decanoic acid ethyl acetate and hexanoic acid ethyl ester, were detected as the most abundant volatiles. From the measured data it was evident that wines from PIWI varieties different from standard varieties, especially in the profile of aromatic substances.

This work deals with the elemental analysis of different elderberry (Sambucus nigra L.) cultivars. In the theoretical part the botanical characteristics of elderberry, including its extension and places of occurrence, the possibilities of collecting the various parts of the elderberry and its use in food and cosmetics is described. A large part is devoted to the occurrence and characteristics of minerals in food, and to the methods that are suitable for elemental analysis and decomposition of biological material. The aim of the experimental part was to analyze different cultivars of elderberry and juice made from this cultivars, and to determine concentration of selected elements (Zn, Mn, Fe, Mg, Cu, P, Ca, Na and K) using ICP–OES. The total amount of 24 cultivars was analysed from which 6 varieties were harvested in two different seasons in 2011 and 2013. Measured concentrations of elements in different varieties of elderberry were mutually compared using statistical methods. The differences between the content of elements in fruits and juice, obtained by pressing the fruit, and the effect of seasonal conditions on the content of elements in the fruit juice from different elderberry cultivars were studied.