Orientador: José Roberto Lovadino / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-21T19:12:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miranda_DiogodeAzevedo_D.pdf: 917256 bytes, checksum: c14c6c829d5ff17a27a9aaa10821f2a8 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de três distâncias de fotoativação (0mm, 3mm e 6mm) e quatro meios de imersão (saliva artificial - AS, Plax FreshMint - PFM, Plax Sem álcool - PAF e Plax Whitening - PW) sobre a sorção e solubilidade de compósitos à base de metacrilato (Filtek Z350) e silorano (Filtek P90). Os espécimes foram confeccionados a partir de uma matriz de teflon de 6mm de diâmetro por 1mm de profundidade, onde o compósito foi inserido em incremento único e fotoativado por 20 segundos. Para controlar as distâncias de fotoativação, foi utilizado um dispositivo acoplado a um paquímetro digital. Para o teste de grau de conversão (GC) foram confeccionadas 30 amostras (n=5), de acordo com o tipo de resina e a distância de fotoativação. A leitura dos espectros foi realizada por um espectrômetro de raios infravermelhos transformado de Fourier (FTIR). Para os testes de sorção e solubilidade foram confeccionados 120 espécimes (n=5), de acordo com as variáveis compósitos, distâncias de fotoativação e meios de imersão. As amostras foram armazenadas em um dissecador com sílica em gel até a obtenção de uma massa inicial estável (m1). Após estabilização da massa inicial, o diâmetro e a espessura foram aferidos em quatro pontos equidistantes utilizando paquímetro digital. Durante 30 dias, as amostras foram imersas duas vezes ao dia, durante dois minutos nos diferentes enxaguatórios e, entre cada ciclo de imersão (12 horas de intervalo), permaneciam em saliva artificial. O grupo controle permaneceu em saliva artificial durante todo período. Por fim as amostras foram retiradas das soluções e pesadas novamente numa balança de precisão para obtenção da nova massa (m2) e, em seguida, colocadas no dessecador até a obtenção de uma massa final estável (m3). Os dados de GC% foram analisados por meio de análise de variância (ANOVA) em esquema de parcelas subdivididas e as comparações múltiplas foram feitas pelo teste de Tukey, considerando o nível de significância de 5%. Os resultados mostraram que não houve diferença estatística no GC% entre as superfícies testadas (topo e base); entretanto, quando a fotoativação foi realizada a 6 mm de distância, tanto a superfície base quanto a de topo, apresentou menores valores de GC, independente do tipo de compósito. Para sorção, os dados foram analisados por ANOVA two way e teste de Tukey, considerando o nível de significância de 5%. O compósito à base de metacrilato apresentou maiores taxas de sorção que o compósito à base de silorano; a saliva não influenciou a sorção, independente da distância e do compósito. O PW demonstrou alterar significativamente a sorção, independente do tipo de compósito. Os dados de solubilidade foram analisados pelos testes não paramétricos de Kruskal Wallis e Dunn, com nível de significância de 5%. Para todas as distâncias e soluções, os valores obtidos foram negativos / Abstract: The main purpose of this study was to evaluate the effect of three light curing tip distances (0mm, 3mm and 6mm) and four immersion media (artificial saliva - AS, Plax FreshMint - PFM, Plax Sem álcool - PAF and Plax Whitening - PW) on sorption and solubility of metacrilate-based (Filtek Z250) and silorane-based (Filtek P90) composites. The specimens were made from a Teflon mold of 6mm of diameter by 1mm deep, where the composite was inserted in single increment and light-cured for 20 seconds. To control the photoactivation distances, it was used a device coupled to a digital pachymeter. For the Degree of Conversion test (DC%) were prepared 30 samples (n=5), according to the type of resin and the distance of photoactivation. The reading of the spectrums was performed by a ray spectrometer, Fourier transform infrared (FTIR). For sorption and solubility tests were prepared 120 specimens (n=5), according to the variable of the composites, distances of photoactivation and immersion media. The samples were stored in a desiccator with silica gel to obtain a stable initial mass (m1). After stabilization of the initial mass, diameter and thickness were measured at four equidistant points using a digital pachymeter. During 30 days the samples were immersed twice daily for two minutes in the different mouthrinses between each emersion cycle (12 hour interval) remained immersed in artificial saliva. The control group remained in artificial saliva during the entire period. Finally the samples were removed from the solution and re weighed on a precision scale to obtain the new mass (m2) and then placed in a desiccator to obtain a final stable mass (m3). DC% data were analyzed by analysis of variance (ANOVA) in subdivided plots and multiple comparisons were made by Tukey test, considering a significance level of 5%. The results did not show any statistical difference between the DC tested surfaces (top and base), however, when the polymerization was performed at 6 mm of distance, both the surface base and the top, presented lower DC% values regardless of the composite type. For sorption, data were analyzed by two-way ANOVA and Tukey test, considering a significance level of 5%. The methacrylate-based composite had higher rates of sorption that the composite silorane-based; saliva did not influence the sorption, regardless of distance and the composite. PW demonstrated significantly change the sorption, regardless of the type of composite. The solubility data were analyzed by the nonparametric tests of Kruskal Wallis and Dunn, with a significance level of 5%. For all distances and solutions, the values were negative / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartinni Paulillo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-21T22:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Araujo_CintiaTerezaPimentade_D.pdf: 9367664 bytes, checksum: 6c7161dae0f158a143f829e530249b20 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A microscopia confocal de varredura a laser (MCVL) é um recurso de visualização microscópica que permite a análise de materiais ou estruturas com requisitos mínimos de preparação de amostras de modo não destrutivo. Assim, os objetivos deste estudo foram: avaliar a influência da incorporação do corante fluorescente Rodamina B (R) nas propriedades mecânicas resistência coesiva (RC), módulo de elasticidade (ME) e resistência à flexão (RF) de 2 sistemas adesivos, o autocondicionante Clearfil SE Bond e o convencional Scotchbond Multi-Purpose (estudo 1); validar o método modificado de microtração (?TBS), em que micro-amostras de secção transversal de 0,09 mm2 foram testadas e verificar a influência da R na resistência à união a dentina e integridade interfacial através de microscopia confocal (estudo 2). Para avaliar a influência do corante, 0,16 mg/ml de R foram incorporados aos adesivos constituindo assim dois grupos para cada adesivo: grupos dos adesivos corados e não corados totalizando 4 grupos experimentais. Para a análise da RC, E e RF, os corpos de prova foram confeccionados a partir de uma matriz de silicone por adição. Sobre a matriz, foram dispensados 10 ?L de adesivo variando de acordo com cada grupo de adesivos corados e não corados. RC (n= 10), E e RF (n= 5) foram avaliadas em máquina de ensaio universal a 0,5 mm/min, até a ruptura da amostra. Para visualização em microscopia confocal e análise da resistência à união os adesivos foram aplicados à superfície plana da dentina oclusal de 32 pré-molares humanos. Após a realização dos procedimentos adesivos, realizaram-se as restaurações (blocos de 16 mm2) com Charisma Opal (Kulzer - cor A3). Em seguida, para a realização do teste modificado de microtração, micro-amostras em forma de palito (secção transversal 0,09 mm2) foram confeccionadas. Previamente ao ensaio mecânico, foi realizada através de MVCL a análise micromorfológica das microamostras dos grupos de adesivos corados. Posteriormente a resistência à união foi mensurada através do ensaio modificado de microtração a velocidade de 0,5 mm/min em máquina de ensaio universal. Os dados de todos os testes avaliados foram submetidos à análise de variância dois fatores. Os resultados mostraram que o comportamento dos sistemas adesivos investigados não se modificou, independente da presença do corante, pois não foram observadas diferenças significativas nas propriedades mecânicas estudadas: resistência à união, resistência coesiva, resistência flexural, módulo de elasticidade, bem como a integridade interfacial. A preparação de micro-amostras não comprometeu os resultados do ensaio de resistência adesiva. De acordo com os resultados obtidos e análise dos parâmetros: coeficiente de variação, porcentagem de padrão de fratura e incidência de falhas prematuras, concluiu-se que o teste modificado de microtração foi considerado um método confiável para a avaliação da resistência à união de sistemas adesivos. A técnica de visualização microscópica confocal produziu informações detalhadas da interface adesiva e pode ser bem indicada para a avaliação da efetividade de união de sistemas adesivos. Desta forma, é possível associar ambas as metodologias obtendo-se uma avaliação mais realista e confiável dos materiais restauradores / Abstract: The confocal laser scanning microscopic (CLSM) is a tool of visualization that allows microscopic analysis of materials or structures labeled with fluorescent dyes with minimal requirements of specimen's preparation nondestructively. The aims of this study were: to evaluate the influence of incorporation of fluorescent dye Rhodamine B (R) in the properties mechanical: cohesive strength (CS), elastic modulus (E) and flexural strength (FS) of the selfetching Clearfil SE Bond and etch-and-rinse Scotchbond Multi-Purpose (Study 1); validating the modified microtensile method using micro-specimens cross section of 0.09 mm2 (?TBS) and evaluate the influence of R in bond strength in dentin and interfacial integrity by confocal microscopy (study 2). To evaluate the influence of the dye, 0.16 mg/ml of R were incorporated into adhesives thus forming two groups for each adhesive: groups of labeled adhesives and no-labeled totaling 4 experimental groups. For the analysis of CS, E and FS the specimens were made from a silicone matrix. About the matrix were 10 ?L dispensed adhesive varying according to each group of adhesives stained or not. CS (n = 10), E and FS (n = 5) were evaluated in a universal testing machine at 0.5 mm/min until failure of the specimen. For visualization in confocal microscopy and bond strength analysis (n = 8), the adhesives were applied to the occlusal dentine surface 32 of human premolars. After procedures adhesives, composite crowns approximately (16 mm2) were built up with Charisma Opal (Kulzer - color A3). Then for testing modified microtensile, micro-specimens beam-shaped were prepared. Prior to mechanical testing micromorphological analysis of micro-sticks of the groups of labeled adhesives was performed using CLSM. Subsequently bond strength was measured using the modified microtensile test in a universal testing machine speed of 0.5 mm/min. The results showed that the behavior of the adhesive systems investigated did not change regardless of the presence of the dye, as there were no significant differences in mechanical properties studied: bond strength, tensile strength, flexural strength, modulus of elasticity, as well as interfacial integrity. The preparation of micro-specimens did not affect the results of the bond strength test. According to the analysis results and parameters: coefficient of variation percentage of fracture pattern and incidence of early failures, it is concluded that the modified microtensile test was considered a reliable method for evaluating the bond strength of adhesive systems. The confocal microscopic visualization technique yielded detailed information of the adhesive interface and can be well suited for evaluating the effectiveness of adhesive systems. Thus, it is possible to associate both methods give a more realistic and reliable adhesive restoration on the presence of fluorescent dye / Doutorado / Dentística / Doutora em Clínica Odontológica

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 glaucia_oliveira_islabao.pdf: 1986880 bytes, checksum: 1ab132f6cf3f02927995634f9b6240a3 (MD5) Previous issue date: 2013-02-07 / Deriving from rice processing, rice husk is a high calorific and low cost waste that has been replacing the wood used as energy source in rice industries. Rice husk ash is the product resulting from the burning of rice husk. Although high amounts of rice husk ash have been produced by rice processing in the south region of Rio Grande do Sul, few studies have been done on the use of these residues as a soil corrective and conditioner. Therefore, this investigation aimed to evaluate the potential of rice husk ash as a soil acidity corrective, fertilizer and conditioner. Thus, a field experiment was conducted with twelve treatments: ten rice husk ash dosages (0, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100, 120 and 140 t ha-1) and two references (an absolute control and a recommended soil lime plus fertilizer). For chemical analysis, soil samples were collected at two times: 15 and 180 days after rice husk ash incorporation in the 0.00-0.10 m and 0.10-0.20 m soil layers. The following chemical properties were determined: soil pH (pH), base saturation (V %), relative power of total neutralization (PRNT), neutralization power (PN), exchangeable cation values (Ca, Mg, K, Na), H + Al, C, N, Si and P and cation exchange capacity (CEC) at pH 7.0. The soil samples for physical analysis were collected 180 days after rice husk ash incorporation in the 0.00-0.10 m and 0.10-0.20 m soil layers. The treatments 0, 40, 80 and 120 t ha-1 of rice husk ash and absolute control were considered for the following physical atributes were determined: soil bulk density, total porosity, macroporosity, microporosity, water stable aggregate size distribution, mean weight diameter of aggregates, available soil water, S parameter and soil compressibility. Results showed that rice husk ash acts as a soil acidity corrective, reacting faster than conventional limestone, even with its low PRNT (around 3 %). The use of rice husk ash increased the levels of Mg, K, Na, Si and P in the soil. As a soil conditioner, the rice husk ash caused a reduction of soil bulk density and increased total porosity and 10 macroporosity in the 0.00 to 0.10 m soil layer. The S parameter, the pre-consolidation pressure and the compression index values converges with the improvements of soil porous space. / Do processo de beneficiamento de arroz, tem-se como resíduo a casca de arroz, que devido ao seu alto poder calorífico e custo praticamente nulo, vêm substituindo a lenha empregada como fonte de energia nas indústrias de beneficiamento de arroz. Como resultado da queima da casca de arroz é produzido a cinza de casca de arroz (CCA). Apesar das altas quantidades de CCA geradas no processo de beneficiamento do arroz na região sul do Rio Grande do Sul (RS), observa-se poucos trabalhos de pesquisa utilizando estes resíduos como corretivo e condicionador do solo. Em virtude disto, este trabalho teve como objetivo avaliar o potencial da cinza da casca de arroz como corretivo da acidez, fertilizante e condicionador do solo. Para tal, foi realizado um experimento de campo constituído por doze tratamentos: dez dosagens de cinza de casca de arroz 0, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100, 120 e 140 t ha-1; e duas referências: uma testemunha absoluta e outra com calagem e adubação recomendada. Para as análises químicas foram realizadas duas amostragens de solo, aos 15 e 180 dias após a incorporação da CCA, nas camadas de 0,00-0,10 m e 0,10-0,20 m, determinando-se seus atributos químicos: pH em água (pH), saturação por bases (V %), poder relativo de neutralização total (PRNT), poder de neutralização (PN), teores de cátions trocáveis (Ca, Mg, K, Na), de H + Al, C, N, P e Si e da CTC a pH 7,0). As amostras de solo para análises físicas foram coletadas 180 dias após a incorporação da CCA nas camadas de 0,00-0,10 m e 0,10-0,20 m. Os tratamentos: 0, 40, 80 e 120 t ha-1 e a testemunha absoluta foram considerados para os seguintes atributos físicos do solo: densidade do solo (DS), porosidade total (PT), macroporosidade (Ma), microporosidade (Mi), agregados estáveis em água, diâmetro médio ponderado (DMP), capacidade de água disponível (CAD), parâmetro S e compressibilidade. Os resultados indicaram que a cinza de casca de arroz atuou como corretivo de acidez de solo reagindo mais rápido que um calcário dolomítico convencional, apesar de ter o PRNT baixo, na ordem de 3 %. O uso da cinza de casca de arroz elevou os teores de Mg e K, Na, Si 8 e P no solo. Como condicionador do solo, a cinza de casca de arroz promoveu diminuição da densidade do solo e aumento da porosidade total e da macroporosidade na camada de 0,00-0,10 m. Os valores do parâmetro S, da pressão de pré-consolidação e do índice de compressão convergem com as melhorias do espaço poroso do solo.

Les travaux réalisés durant cette thèse apportent de nouvelles contraintes sur les relations entre déformation, hydratation et percolation de fluides et/ou de magmas dans le manteau subcontinental sous un craton et sous un rift, et leurs implications sur son comportement rhéologique. Il repose sur l'analyse des microstructures, des OPRs et des teneurs en hydrogène de xénolites mantelliques du craton du Kaapvaal, et sur deux séries de xénolites provenant de différentes localités le long du rift Est-Africain (Divergence Nord Tanzanienne et SE de l'Ethiopie). Les microstructures granulaires à gros grains et les OPRs bien définies des péridotites du craton du Kaapvaal sont cohérentes avec un épisode de déformation suivi d'une longue période de quiescence. Les OPRs de l'olivine sont majoritairement à symétrie orthorhombique, mais des symétries axiale-[100] et axiale-[010] sont aussi mesurées. Les péridotites cratoniques enregistrent de multiples épisodes métasomatiques, ayant entraîné une hétérogénéité de compositions à petite échelle ne pouvant être détectée par les études sismiques. Les teneurs en hydrogène mesurées dans l'olivine sont variables, mais ont tendance à augmenter jusqu'à 150 km de profondeur, atteignant alors jusqu'à 50 ppm wt. H2O. En dessous de cette profondeur, les échantillons montrent des teneurs en hydrogène très faibles. Les expériences réalisées en piston-cylindre sur la diffusion de l'hydrogène issue d'un liquide kimberlitique vers de la forstérite suggèrent que la fugacité en eau pourrait fortement être diminuée par la présence de CO2, empêchant l'hydratation de l'olivine durant extraction des xénolites par les kimberlites. Ces résultats expérimentaux suggèrent que les teneurs en hydrogène dans l'olivine des péridotites du craton du Kaapvaal ont été acquises durant un épisode métasomatique en profondeur et non pendant leur extraction par les kimberlites. Ces teneurs n'ont toutefois pas à ce jour entraîné de remobilisation de la racine cratonique. Enfin, le calcul des propriétés sismiques des péridotites cratoniques révèle que les anisotropies générées par les OPRs de ces échantillons sont suffisantes pour expliquer les anisotropies mesurées par les ondes SKS et les ondes de surface.Les xénolites de la Divergence Nord-Tanzanienne, montrent des variations significatives de microstructures et d'OPR de l'olivine entre les péridotites des localités dans l'axe du rift et celles de la chaîne volcanique transverse (Lashaine et Olmani). A Lashaine, les microstructures granulaires à gros grains et les OPRs de type orthorhombique et axial-[010] peuvent être expliquée par une déformation en transpression liée à la formation de la chaîne Mozambique ou par la présence d'une relique d'un domaine cratonique à l'intérieur de la chaîne Mozambique. Dans l'axe du rift, les microstructures porphyroclastiques à mylonitiques suggèrent une déformation plus récente, accompagnée de réactions magma-roche sous des conditions proches du solidus, suivie d'un recuit variable. L'hétérogénéité des microstructures enregistrées par les échantillons du rift suggère de multiples épisodes de déformation localisée, probablement liés à l'injection percolation épisodique de magmas, espacés de périodes d'accalmie. Les OPRs de l'olivine de type axial-[100] et l'orientation des directions de polarisation des ondes SKS suggère que le rift s'est formé en régime de transtension Les péridotites du Sud-Est de l’Éthiopie présentent des microstructures porphyroclastiques à gros grains moins recristallisées qu'en Tanzanie. Les microstructures et les OPRs principalement de type orthorhombique suggèrent une déformation syn- à post-métasomatisme. Les anisotropies de polarisation des ondes S calculées pour ces échantillons sont insuffisantes pour expliquer à elles seules les déphasages des ondes SKS dans cette partie du rift. / This study provides additional constraints on the relations between deformation, hydration and percolation of fluids and melts in the subcontinental lithospheric mantle beneath a craton and a rift, as well as their implication on its geodynamical behaviour. I have analysed the microstructures, the CPOs, and the hydrogen content of mantle xenoliths from the Kaapvaal craton, and two sets of xenoliths from different localities along the East African Rift (North Tanzanian Divergence and SE Ethiopia). The coarse-granular microstructures and the well-defined CPOs in Kaapvaal peridotites suggest a deformation followed by a long quiescence time. Orthorhombic olivine CPOs predominates, but axial-[100] and axial-[010] are also measured. Cratonic peridotites record multiple metasomatic episodes, leading to a significant compositional heterogeneity, which cannot be imaged by seismic studies. Olivine hydrogen contents are variable, but tend to increase until 150 km depth, reaching up to 50 ppm wt. H2O. The deeper samples are almost dry. Piston-cylinder experiments on hydrogen diffusion between a volatile-rich kimberlitic melt and forsterite suggest that the presence of CO2 in the system could significantly decrease water fugacity and thus forsterite hydration. These experimental results indicate that the hydrogen contents measured in olivine were acquired during a metasomatic event rather than during xenolith extraction by kimberlites. However, this metasomatism was not followed by remobilization of the cratonic root. In the North Tanzanian Divergence, localities within the rift axis and the volcanic transverse belt (Lashaine and Olmani) show significant differences in microstructures and olivine CPO patterns. In Lashaine, coarse-granular microstructures and orthorhombic to axial-[100] CPO patterns in olivine can be explained by transpressional deformation during the formation of the Mozambique belt, or by the occurrence of a remnant of a cratonic domain embedded within the Mozambique belt. Within the rift axis, porphyroclastic to mylonitic microstructures suggest a recent rift-related deformation accompanied by syn-kinematic melt-rock reactions, and followed by variable annealing. The strong heterogeneity in microstructures and olivine CPO suggests that this deformation was acquired during multiple tectonic events probably linked to episodic magma percolation, separated by quiescence episodes. The axial-[100] patterns in olivine and the oblique fast directions reported by SKS studies are coherent with transtensional deformation within the lithospheric mantle beneath the rift. The peridotites from SE Ethiopia are less recrystallized than the rift-axis Tanzanian peridotites, displaying coarse-porphyroclastic microstructures. Microstructures and orthorhombic CPOs in olivine suggest syn- to post-metasomatic deformation. S-waves polarization anisotropies calculated for these samples cannot explain alone the delay times reported by SKS studies in this part of the East-African Rift.

The previously unknown chemical and physical properties of the ternary rare-earth inter­metallic compounds, RETGe (RE=Sc, Y, La–Lu; T=Ag, Au), are investigated using a variety of experimental techniques. The RETGe are found to crystallise in three basic different crystal structure types (CaIn2-, Fe2P-, and CeCu2-type derivatives).

Les carbonates microporeux sont caractérisés par une importante hétérogénéité de faciès (texture, composition) qui se traduit généralement par une très grande variation des (1) propriétés physiques (porosité, perméabilité, vitesses acoustiques), et (2) du comportement mécanique. Ces hétérogénéités rendent souvent difficile les prédictions en termes de stockage géologique, de qualité de porosité ou perméabilité des réservoirs d'eau souterraine ou d'hydrocarbures lors de l'exploration ou production. Cette étude intégrée apporte de nouveaux éléments de réflexion quant aux facteurs de contrôles microstructuraux sur les propriétés physiques et mécaniques des roches carbonatées microporeuses.(1) Une centaine d'échantillons de carbonates a été prélevée tous les 2m environ le long du forage EST205 au niveau de la plate-forme oxfordienne de Meuse/Haute-Marne. Un objectif appliqué de ce travail, vise à mieux contraindre les variations verticales des propriétés pétrophysiques et pétrographiques qui régissent en grande partie les circulations aquifères actuelles dans cette formation. D'un point de vue fondamental, un résultat majeur est la mise au point d'une nouvelle méthode de rock-typing pour les réservoirs microporeux, et l'établissement d'un lien entre matrice micritique et les propriétés physiques. Les propriétés de transport (perméabilité, conductivité électrique) sont grandement influencées par la réduction ou l'augmentation progressive de la microporosité intercristalline selon le type de matrice micritique considéré. L'augmentation des vitesses d'ondes acoustiques peut être vue comme le reflet d'une cimentation progressive des particules de micrites, qui rend l'ensemble de la matrice plus rigide et cohérente. La dispersion des valeurs de vitesses est expliquée grâce à la théorie de la poroélasticité. Les calculs réalisés avec les équations de Biot-Gassmann [Biot, 1956 ; Gassmann, 1951] mettent en évidence une population de microcracks (crack porosity), qui affecte les vitesses de propagation des ondes. Enfin, une origine possible des niveaux poreux oxfordiens est une dissolution précoce des particules de micrites via la circulation d'eau météorique sous saturée par rapport à la calcite, lors de courtes phases d'émersion de la plate-forme.(2) La vitesse de propagation des ondes P dans la formation de l'Oolithe Blanche (Grainstone Oolithique, Jurassique Moyen, Basin de Paris) est très largement contrôlée par la structure de l'espace poreux (porosité annulaire ou uniforme dans les grains ; Type A) et par la présence ou l'absence d'un ciment isopaque autour des grains (Type B) (Makhloufi et al., 2013 ; Casteleyn et al., 2010, 2011). Plusieurs essais de déformation triaxiale ont été réalisées sur des échantillons de Type A et B afin d'investiguer le rôle de telles microstructures sur la réponse mécanique des roches carbonatées poreuses. Cette étude est essentielle à la compréhension générale de l'Oolithe Blanche, qui présente un fort potentiel géothermique et représente une cible potentielle pour la séquestration de CO2.Les échantillons comparés présentent des textures et faciès équivalent (porportion de ciment de blocage, granulométrie), ainsi que des propriétés pétrophysiques très similaire (porosité, perméabilité) ; afin que le paramètre microstructural soit le seul à varier.Deux comportements distincts sont mis en évidence :Type A: les échantillons avec une microporosité uniforme dans les grains ont un comportement ductile, tandis que les échantillons à porosité annulaire sont caractéristiques du domaine fragile.Type B: les échantillons avec des ciments isopaques autour des grains ont un comportement fragile. En revanche, les échantillons dépourvu de tels ciments présentent un comportement mécanique relevant plus du domaine ductile.Ces résultats montrent que les structures de porosité et les ciments jouent un rôle important sur la réponse mécanique des roches carbonatées microporeuses. / This integrated study provides significant insight into parameters controlling (1) the acoustic and reservoir properties of microporous limestone and (2) the mechanical behavior of such rocks. This work improves the knowledge of the relationships among rock physic and rock mechanic on one hand, and the microstructural content on the other hand.(1) Petrophysical properties measured from laboratory and logging tools (porosity, permeability, electrical conductivity and acoustic properties) have been coupled with thin section and SEM observations on the EST205 borehole from the Oxfordian limestone aquifer of the Eastern part of the Paris Basin. A major achievement is the establishment of the link between micrite microtexture types (particle morphology and nature of inter-crystal contacts) and the physical response. Fluid-flow properties are enhanced by the progressive augmentation of intercrystalline microporosity and associated pore throat diameter, as the coalescence of micrite particle decreases between relatively coarser tight morphologies and microporous morphologies. The slow increase of P-wave velocity can be seen as a reflection of crystal size and growing contact cementation leading to a more cohesive and stiffer micrite microtexture. By applying poroelasticity theory on our samples, we show that velocity dispersion can be a very useful tool for data discrimination in carbonates. Finally, a possible origin of high porous levels in neritic limestones is a mineralogical dissolution of carbonates through freshwater-related diagenesis during subaerial exposure time.(2) Regarding rock mechanic, conventional triaxial experiments were performed on samples from the Oolithe Blanche formation (Middle Jurassic Limestone, Paris basin) to investigate the effect of different microstructural parameter on the mechanical behavior of microporous carbonate rocks. Type A samples display two different microporosity distributions within the grains (uniform versus rimmed microporosity) and type B samples are based on the presence/absence of an isopachous cement around the ooids. This work is of primary importance since the Oolithe Blanche formation, a deep saline aquifer, is a possible target for CO2 sequestration and geothermal production in the center of the Paris Basin. Experiments were performed under saturated state with respectively two sets of experimental conditions: (1) a 5 MPa pore pressure and a 28 MPa confining pressure with a temperature of 55°C for Type A carbonates to mimic in-situ conditions in the Center of the Paris Basin; and (2) a 0.5 MPa pore pressure and a 1.5 MPa confining pressure for Type B samples. Sample types have similar facies and composition (oolithic microporous grainstone with a 500µm average grain size), and porosity ranges from 17% to 20%. Permeability values are also very similar and range from 10-2 mD to 10-1 mD.(1) Type A samples with a rimmed porosity display a typical behavior of the brittle failure regime with stress-strain curves reaching a peak (138 MPa) beyond which strain softening was recorded, and strain localization on a shear fracture. (2) Type A samples with a uniform porosity display a ductile behavior with no localization of the deformation.(2) Type B samples with isopachous cement show a brittle behavior with stress drop (16 MPa to 18 MPa) and localization on a shear fracture. When isopachous cements are absent, a more ductile type of behavior is observed. Our set of data suggests that those two microstructural parameters have a significant control on the mechanical behavior of carbonate rocks.

Orientador: Marcelo Giannini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T02:40:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DiFrancescantonio_Marina_D.pdf: 9411648 bytes, checksum: 630d235ee327706c683e7ef6351e4328 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os objetivos deste estudo foram: 1) caracterizar os elementos químicos e morfologia das partículas de carga de compósitos convencionais e de baixa contração; 2) avaliar a rugosidade superficial (RS) e 3) a sorção de água (SA) e solubilidade (SO) após acabamento/polimento, 24h e após 1 ano de armazenamento de água; 4) tensão de polimerização (TP) dos compósitos; 5) avaliar a adaptação interna (AI) em cavidades Classe II utilizando técnica restauradora incremental e bloco único 24h e um ano de armazenamento em água e 6) a resistência de união (RU) de sistemas restauradores baseados em metacrilatos e silorano após 24 h e após um ano de armazenamento. Quatro resinas compostas foram avaliadas: duas de baixa contração (Filtek Silorane e Aelite LS) e duas convencionais (Heliomolar e Tetric N-Ceram) Para a RU e análise FF, adesivos do mesmo fabricante foram utilizados: Excite para Tetric NCeram e Heliomolar; One-Step Plus para Aelite LS e Silorane System Adhesive para Filtek Silorane. Para caracterizar as partículas de carga, uma porção de cada material (n=5) foi imersa em solventes orgânicos e observada por MEV e EDS. Para avaliar a RS, SR e SO (n=10), os sistemas de acabamento e polimento foram usados seguindo as instruções do fabricante. As superfícies polidas foram analisadas utilizando um perfilometro, determinando a RS. Para a SR e SO , as amostras foram armazenadas e a massa de cada amostra foi medida. Os espécimes foram dessecados novamente e a massa da amostra foi determinada. A SR e SO foram calculadas a partir dessas medições. Os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (p=0,05).TP (n=5) foi determinada através da inserção dos compósitos entre as hastes de polimetilmetacrilato. Os dados analisados por ANOVA e teste de Tukey (p=0,05).Paraa análise de AI (n=4), trinta e dois molares receberam cavidades Classe II e foram restaurados com a técnica incremental ou bloco único. Depois de seccionados perpendicularmente, impressões foram realizadas e réplicas em resina epóxi foram obtidas da superfície interna das restaurações para a análise da formação de fendas através de MEV e os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (p=0,05). Para RU (n=8),superfícies de dentina de terceiros molares foram restauradas, seccionadas e armazenadas em água destilada antes do teste de RU. Os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (p=0,05). Todas as resinas compostas continham silício, e outros componentes variados. As resinas apresentaram morfologia e tamanhos diferentes de partículas de carga. Filtek Silorane apresentou as menores médias de RS, SR e SO. O armazenamento em água por um ano aumentou a SR para todas as resinas compostas testadas. Filtek Silorane apresentou TP semelhantes aos materiais à base de metacrilato, a menor AI e as maiores médias de RU após um ano de armazenamento. A resina composta de baixa contração Filtek Silorane se mostrou como alternativa aos materiais de formulação convencional, para restauração de dentes posteriores, uma vez que em vários testes realizados ela obteve os melhores resultados / Abstract: The aim of this study were: 1) to characterize the chemical elements and the morphology of filler particles in conventional and low-shrinkage composite resins; 2) to evaluate the surface roughness (SR) and 3) the water sorption (WS) and solubility (SO) after finishing/polishing 24h and after 1 year of water storage; 4) polymerization stress (PS) of the composites; 5) To evaluate the internal adaptation (IA) on Class II cavity walls using incremental and bulk filling restorative technique 24h and one year of water storage and 6) the bond strength (BS) of silorane- and methacrylate-based restorative systems after 24h and one year of water storage to dentin. Four composites were evaluated: two low shrinkage (Filtek Silorane and Aelite LS) and two conventional composites (Heliomolar and Tetric NCeram). For the BS and IA analysis, the adhesives from the same manufacturer were used: Excite for Tetric N-Ceram and Heliomolar; One-Step Plus for Aelite LS and Silorane System Adhesive for Filtek Silorane. To identify the inorganic components and to evaluate the filler particles characteristics, the materials (n=5) were immersed in organic solvents to eliminate the organic phase and observed by SEM and EDX. For the SR evaluation, WS and SO (n=10) their respective finishing and polishing systems were used following the manufacturer instructions. Polished surfaces were analyzed using a profilometer. For the WS and SO, the discs were stored in desiccators until constant mass. Specimens were stored in water and the mass of each specimen was measured. The specimens were dried again and the mass was determined. The WS and SO were calculated from these measurements. Data analyzed by ANOVA and Tukey's test (p=0.05). PS (n=5) was determined by the insertion of the composite between rods of polymethyl methacrylate. Data analyzed by ANOVA and Tukey's test (p=0.05).For IA analysis (n=4), thirty-two molars received Class II cavities and were restoring according to incremental or bulk filling technique. After sectioned perpendicularly, impression were taken and epoxy resin replicas were obtained of the internal surface of restorations to analysis gap formation using scanning electron microscopy (SEM) and the data was analyze by ANOVA and Tukey's test (p=0.05). For BS test (n=8), dentin surfaces of third molars were bonded, sectioned and stored before BS test. Data was analyzed by ANOVA and Tukey's test (p=0.05). All composite resins contained silicon, but the other components varied. The resins showed different filler particle sizes and morphologies. Filtek Silorane showed the lowest SR, WS and SO means. Water storage for one year increased the WS means for all composite resins tested. Filtek Silorane showed the highest means of bond strength after one year of storage, the lowest formation of gaps and PS similarly methacrylates based materials. The composite resin of low shrinkage Filtek Silorane showed as an alternative to conventional composites for restoration of posterior teeth, since in many tests has obtained the best results / Doutorado / Dentística / Doutora em Clínica Odontológica

Orientador: José Roberto Lovadino / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T14:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bertoldo_CarlosEduardodosSantos_M.pdf: 1042845 bytes, checksum: bf08c55902577a96656b210df6c6ef72 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A técnica de microabrasão do esmalte consiste em abrasonar seletivamente regiões com alterações de cor ou que sofreram alterações superficiais de forma seletiva. Para realização da técnica são utilizados agentes ácidos associados a abrasivos, que poderiam levar a alterações do substrato, tornando avaliações da microdureza, rugosidade e alterações químicas, procedimentos necessários após realização da técnica de microabrasão. Dessa forma, o objetivo deste estudo in vitro foi avaliar os efeitos de diferentes agentes utilizados para realização da técnica de microabrasão sobre a microdureza Knoop, rugosidade, caracterização superficial por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e composição química pela análise em EDS do esmalte dentário. Foram selecionados 90 blocos de esmalte (25mm2) obtidos de dentes incisivos bovinos que foram divididos em 2 grupos (G1 e G2 n=45), que foram subdivididos em 5 subgrupos (A, B, C, D e E n=9). Todas as amostras foram planificadas, polidas e as do grupo G1 foram e submetidas ao teste de microdureza Knoop e rugosidade superficial (L1). Os grupos foram submetidos aos seguintes procedimentos: A - microabrasão com partes iguais em volume de ácido fosfórico 35% e pedra-pomes, seguido de polimento com pasta diamantada associada a discos de feltro; B - microabrasão com partes iguais em volume de ácido fosfórico 35% e pedra-pomes; C - microabrasão com ácido clorídrico 6,6% e carbeto de silício, seguido de polimento com pasta diamantada associada a discos de feltro; D - microabrasão com ácido clorídrico 6,6% e carbeto de silício; e E - controle no qual não foi realizado nenhum tipo de procedimento. Imediatamente após esse passo foram realizadas novas leituras de microdureza e rugosidade superficial (L2). Em seguida as amostras foram armazenadas em saliva artificial sob regime de troca diária pelo período de 15 dias (L3) e após 30 dias (L4) sendo submetidas a novas leituras de microdureza. Ao final desta fase, as amostras foram metalizadas com liga áurea para caracterização superficial em MEV, sendo que para esta análise não foi realizado nenhum tipo de tratamento estatístico. Para realização do ensaio de Análise Química por Dispersão de Energia - EDS foram utilizadas as amostras do grupo G2 que foram vaporizadas com carbono para realização do teste. Os dados obtidos foram submetidos a análise estatística pelo teste ANOVA com medidas repetidas, seguida pelo teste Tukey (?=5%). Não houve diferença significante entre os tipos de microabrasão tanto para rugosidade quanto para microdureza. Após a realização da microabrasão, a rugosidade superficial aumentou e após o polimento, esses valores foram comparáveis aos do tempo inicial e ao grupo controle. Para os dados de microdureza, após a microabrasão e polimento e após imersão em saliva artificial por 15 dias houve aumento desses valores, além da estabilização dos mesmos nos períodos entre 15 dias e 30 dias de imersão. Não foram observadas alterações nas concentrações de Fósforo do esmalte das amostras abrasonadas, entretanto para as amostras abrasonadas com Opalustre observou-se a diminuição dos valores de Cálcio, além da presença de Cloro e nos espécimes polidos Sílica incorporada ao substrato. Pode-se concluir que a microabrasão seguida de polimento pode aumentar a microdureza do esmalte e a lisura superficial, que apresentou valores comparáveis ao inicial; além disso, a imersão em saliva artificial pelo período mínimo de 15 dias é suficiente para aumentar a dureza do esmalte abrasonado. Conclui-se ainda que o procedimento microabrasivo pode alterar o conteúdo mineral do esmalte dental, incorporando a ele elementos químicos dos abrasivos empregados / Resumo: A técnica de clareamento dental consiste em aplicar, sobre a superfície do esmalte, um gel que pode apresentar diferentes composições, mas que apresentam como princípio ativo o peróxido de hidrogênio. Há alguns anos, pesquisadores têm adicionado diferentes compostos químicos à composição visando diminuir os efeitos adversos causados pelo clareamento. Este estudo in vitro teve como objetivo avaliar as propriedades físico-químicas do esmalte dental após utilização de peróxido de hidrogênio com e sem cálcio e sequente aplicação do flúor neutro ou imersão em saliva artificial. Foram utilizados 40 blocos de esmalte e dentina (25mm2) obtidos de dentes incisivos bovinos que foram divididos em 4 grupos (n=10): G1- peróxido de hidrogênio (PH) a 35% com cálcio (Whiteness HP Blue/FGM) seguido da aplicação de flúor neutro a 2% por 2 minutos, G2 - PH a 35% com cálcio e armazenamento em saliva artificial por 7 dias, G3 - PH a 35% (Whiteness HP Maxx/FGM) seguido da aplicação de flúor neutro a 2% por 2 minutos, e G4 - PH a 35% e armazenamento em saliva artificial por 7 dias. Leituras de microdureza, rugosidade e composição química pela análise em EDS foram realizadas nos tempos: L1 - inicial, L2 - após a realização do clareamento e L3 após aplicação de flúor ou imersão em saliva artificial. Os dados obtidos foram submetidos a análise estatística pelo teste PROC MIXED de medidas repetidas, seguida pelo teste Tukey (?=5%). Em relação a análise física do esmalte, observou-se que os clareadores testados diminuíram a microdureza e aumentaram sua rugosidade superficial de maneira significante. Em L2, os grupos G1 e G2 apresentaram maiores valores de microdureza em relação a G3 e G4. L3 apresentou maior dureza em relação a L2 para todos os grupos testados. Os grupos com e sem flúor não diferiram estatisticamente entre si para dureza (p=0,6892) e rugosidade (p=0,3169). Em relação a análise química do substrato para o elemento Cálcio, em L1, não foram observadas diferenças estatísticas entre os grupos testados. Em L2, observou-se redução das taxas para os grupos G3 e G4. Em L3 não foram observadas diferenças estatísticas significantes entre os grupos. Para o elemento Fósforo, não houve diferença entre os grupos em L1 e em L2, entretanto em L3 observou-se aumento da taxa de maneira semelhante entre os grupos. Pode-se concluir que, para ambos os clareadores, a rugosidade superficial do esmalte aumentou e não se alterou após imersão em saliva ou flúor. Quanto à microdureza, sua redução foi menor para o clareador com cálcio. A aplicação de flúor neutro ou imersão em saliva artificial, após o clareamento, foi eficaz na recuperação dos valores de dureza iniciais, mas foi ineficaz em relação a rugosidade. Conclui-se ainda que o agente clareador com cálcio afetou de forma significante a concentração de Cálcio do esmalte em comparação ao grupo tratado com agente comum. / Abstract: The microabrasion technique of enamel consists of selectively abrading the discolored areas or causing superficial structural changes in a selective way. In microabrasion technique, abrasive products associated with acids are used, that could lead to structural and chemical changes, and the evaluation of enamel roughness after this treatment, as well as microhardness and chemical analysis is necessary. Thus, the aim of this in vitro study was to evaluate the effects of different agents used to perform the technique of abrasion of tooth enamel in its chemical composition by EDS and structural analysis by means of microhardness testing, surface roughness and characterization by SEM. To conduct the study were selected 90 enamel blocks (25mm2) obtained from bovine incisors, that were divided into 2 groups (G1 and G2 n=45), which were divided into five subgroups (A, B, C, D and E n=9). All samples were planned and polished and the G1 were subjected to Knoop microhardness (KHN) and roughness (L1). The five subgroups of both groups underwent the following: A - microabrasion with equal parts by volume of 35% phosphoric acid and pumice, followed by polishing with diamond paste associated with felt disc; B - microabrasion with equal parts by volume of 35% phosphoric acid and pumice; C - microabrasion with Opalustre followed by polishing with diamond paste associated with felt disc D - microabrasion with Opalustre; and E - control, was not carried out any kind of procedure. After this step, new readings of microhardness and surface roughness were realized (L2). Then the samples were stored in artificial saliva under the regime of daily changes over a period of 15 days and subjected to new readings of microhardness (L3) and at the end, after 30 days of immersion in artificial saliva (L4). In this stage, the samples were metallized for surface characterization in Scanning Electron Microscopy - SEM. The samples from G2 were used to conduct the chemical analysis by Energy Dispersion - EDS testing that were vaporized with carbon to the test. The data were statistically analyzed by ANOVA with repeated measures followed by Tukey test (? = 5%). There was no significant difference between the types of abrasion to both roughness and hardness. After the completion of abrasion, surface roughness has increased, and after polishing these values were comparable to the initial time and the control group. For microhardness data, abrasion followed by polishing increase these values, in addition to the stabilization of the same in the periods between 15 days and 30 days of immersion in artificial saliva. No changes were observed from Phosphorus concentrations in abrasioned enamel, however for the samples abrasioned with Opalustre there were observed the decrease of Calcium means, beyond this, the presence of Cloro and in the polished specimens Silica in the EDS test. It can be concluded that the abrasion followed by polishing can increase the microhardness of enamel surface smoothness and, moreover, the immersion in artificial saliva for a minimum of 15 days is sufficient to increase the surface hardness of abrasioned enamel. In addition it can be conclude that microabrasion procedures can alter the mineral content from dental enamel, incorporating microabrasive chemical elements on this substrate / Abstract: The bleaching technique consists in applying a gel on enamel surface. The gel can have different compositions, but it's active ingredient is hydrogen peroxide. A few years ago, researchers have been adding different chemicals components to the composition in order to decrease the adverse effects caused by bleaching. This in vitro study aimed to evaluate the enamels physicochemical properties after using hydrogen peroxide with and without calcium and consequent application of neutral fluoride or immersion in artificial saliva. Forty enamel and dentin blocks (25mm2) obtained from bovine incisors were divided into 4 groups (n = 10): G1 - hydrogen peroxide (HP) 35 % Calcium ( Whiteness HP Blue / FGM ) followed by application of neutral 2% fluorine (2 minutes), G2 - PH 35% calcium and storage in artificial saliva (7 days) , G3 - PH 35 % ( Whiteness HP Maxx / FGM) followed by application of neutral 2% fluorine (2 minutes) and G4 - PH 35% and storage in artificial saliva (7 days). Microhardness, roughness and chemical composition analysis by EDS readings were performed on: L1 - initial; L2 - after bleaching; and L3 - after fluoride application or immersion in artificial saliva. Data were statistically analyzed by PROC MIXED with repeated measures test followed by Tukey test (? = 5%). Regarding physical analysis, it was observed that bleaching decreased hardness and increased surface roughness from all groups. In L2 , G1 and G2 presented higher hardness values compared to G3 and G4 . L3 was presented better results in relation to L2 for all groups. Groups treated with fluorine or artificial saliva didn't differ statistically for hardness (p = 0.6892) and roughness (p = 0.3169). Regarding the chemical analysis, for Calcium element in L1 , there were no statistical differences between the groups tested. In L2 , there were a reduction in rates for groups G3 and G4. In L3 there were no statistically significant differences between groups. For the Phosphorus element, there were no difference between groups in L1 and L2, but in L3 there were an increase in rate similarly between groups. It can be concluded that for both bleaching agents, the enamel's surface roughness increased and did not change after immersion in saliva or fluoride application. About microhardness, the values reduction was smaller for bleaching with calcium. The neutral fluoride application or immersion in artificial saliva after bleaching was effective in recovery of baseline values, but was ineffective against the roughness. Bleaching agent with calcium significantly affect the concentration of enamel's calcium compared to group treated with common agent. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Simonides Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-26T13:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fugolin_AnaPaulaPiovezan_D.pdf: 4905643 bytes, checksum: 75a91fcf559fc00359be8feeeb2d2a0c (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Novos compósitos bulk-fill, autoadesivos e de menor contração foram desenvolvidos propondo mudanças na técnica restauradora incremental preconizada. Os objetivos desta pesquisa foram: 1) analisar os compósitos Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil SDR (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) e compará-los com o compósito convencional Z100 (Z100) quanto à contração volumétrica, tensão de contração, grau de conversão, cinética, resistência à flexão e módulo de elasticidade; 2) avaliar a profundidade de polimerização e a resistência da união à tração de cavidades de Classe II restauradas com diferentes técnicas e diversas associações de materiais submetidas à ciclagem mecânica; e 3) analisar a adaptação marginal por microscopia eletrônica de varredura de restaurações de Classe II antes e após ciclagem mecânica e resistência coesiva. No capitulo 1, a contração volumétrica foi avaliada por dilatômetro de mercúrio e bonded disc (n=5) e a tensão de contração com Bioman (n=5). O grau de conversão foi analisado com espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) (n=5) e a cinética por meio de optical bench (n=5). Resistência à flexão e módulo de elasticidade foram mensurados em ensaio com três pontos de apoio após 10 e 60 minutos da fotoativação. Os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). VF apresentou os maiores valores de contração volumétrica e tensão de contração, enquanto que SIL obteve os menores. SDR apresentou a maior taxa de polimerização e os maiores valores de grau de conversão. VF apresentou os maiores valores de resistência à flexão após 10 e 60 minutos e Z100 os maiores valores de módulo de elasticidade. No capítulo 2, cavidades de Classe II ocluso-distais em terceiros molares humanos extraídos foram restauradas usando sistema adesivo convencional ¿ XP Bond (XP) ou à base de silorano (SSA) associado aos compósitos TEC, SDR, VF, SIL e Z100 inseridos por meio da técnica incremental (I) e bulk (B). Os grupos experimentais testados foram: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Metade do total das amostras foi preparada para obtenção de palitos e submetida ao teste de resistência da união à microtração após sete dias de armazenagem, enquanto outra metade foi submetida à ciclagem mecânica antes do ensaio de resistência da união. A profundidade de polimerização foi mensurada em restaurações com 4,0 mm de profundidade removidas da cavidade e submetidas ao ensaio de dureza Knoop (n=3). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). Quanto à resistência de união o grupo XP-SDR-Z apresentou os maiores valores em ambas as superfícies (oclusal e cervical) nos grupos ciclados ou não. Os menores valores foram exibidos por VF-Z-B em ambas as superfícies para os grupos não ciclados e SSA-SDR-Z para os ciclados. Em relação à profundidade de polimerização, VF apresentou a maior redução da dureza, enquanto os demais compósitos apresentaram valores de redução menores do que 20%. No capítulo 3, as cavidades de Classe II restauradas seguiram as mesmas etapas dos grupos experimentais apresentados no capítulo 2 (n=5) e foram submetidas ao ensaio de ciclagem mecânica; porém, foram previamente moldadas para obtenção de replicas para análise da integridade marginal em microscopia eletrônica de varredura. As imagens foram analisadas pelo software Image J para verificar a porcentagem de fendas. Os compósitos utilizados para restaurar as cavidades foram submetidos ao teste de resistência coesiva (n=5). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). A análise da adaptação marginal qualitativa e quantitativa mostrou alteração significativa antes e após a ciclagem mecânica apenas para todos o grupo SSA-Z-B. Os resultados de resistência coesiva mostraram que Z100, SDR e SIL apresentaram os maiores valores, seguido de TEC. VF apresentou os menores valores. Concluiu-se que os novos compósitos apresentam propriedades comparáveis e, em algumas situações, melhores quando comparado ao compósito convencional / Abstract: New bulk-fill, self-adhering and low shrinkage materials were developed and purposed significant changes in the preconized incremental restorative technique. The aims of this research were: 1) analyze the new composites represented by Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) and compare them with the conventional composite Z100 (Z100) in relation to volumetric shrinkage, stress of polymerization, degree of conversion, kinetics, flexural strength and modulus; 2) evaluate depth of cure of different composites and microtensile bond strength of Class II cavities filled by different restorative techniques and materials association submitted to mechanical fatigue-cycling test; and 3) analyze marginal adaptation by scanning electron microscopy (SEM) of Class II restoration before and after mechanical cycling, and ultimate tensile strength. In the charter 1, the volumetric shrinkage was evaluated by mercury dilatometer and bonded-disc techniques (n=5) and stress of polymerization by Bioman instrument (n=5). Degree of conversion was analyzed with NIR-spectroscopy (n=5) and the kinetics by the optical bench (n=5). Flexural strength and modulus were carried out using a three-point bending test after 10 and 60 minutes after photocuring. Results were analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). VF showed the highest values of volumetric shrinkage and stresses of polymerization and SIL the lowest ones. SDR obtained the highest rate of polymerization and the highest degree of conversion values. VF presented the highest values of flexural strength in both tested times, and Z100 the highest values of modulus. In the charter 2, Class II occluso-distal cavities (6 x 2 x 4 mm) in extracted human molars were restored using a etch-and-rinse adhesive system ¿ XP Bond (XP) or silorane-based (SSA) associated to TEC, SDR, VF, SIL and Z100 composites placed by incremental (I) or bulk (B) technique. The tested experimental groups were: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Half of the samples were prepared to obtain sticks and submitted to the microtensile bond strength test after 7 days of storage. The other samples were submitted to the mechanical fatigue-cycling test before the microtensile bond strength test. Depth of cure was carried out in restorations with 4.0 mm of depth, removed and submitted to Knoop hardness test (n=3). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). In relation to microtensile bond strength, in overall, XP-SDR-Z showed the highest values in both analyzed surfaces (occlusal and cervical) in cycling and no-cycling groups. The lowest values were exhibited by VF-Z-B in both analyzed surfaces in no-cycling groups and SSA-SDR-Z in cycling groups. In relation to depth of cure, VF obtained the lowest top-to-bottom ratio, while the other tested composites exhibited less than 20% of reduction. In the charter 3, Class II cavities were prepared following the same steps described in charter 2 (n=5) and were carried out to mechanical fatigue-cycling test. However, impressions were made before and after to obtain replicas to SEM analysis of the marginal integrity. The micrographs were analyzed by Image J software to measure the discontinuity percentage. The composites used in the cavities were submitted to the ultimate tensile strength (UTS) (n=5). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). Marginal adaptation analysis did not show significant alteration before and after cycling for all groups except to SSA-Z-B where cracks and gaps were found in the adhesive interface. In relation to UTS results Z100, SDR and SIL showed the highest results, followed by TEC. VF exhibited the lowest values. It is possible to conclude that new composites show comparable properties and in some situation better than conventional material / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutora em Materiais Dentários

Orientadores: Simonides Consani, Regina Maria Puppin Rontani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-14T12:05:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia_LucasdaFonsecaRoberti_D.pdf: 2236392 bytes, checksum: 81c798a6c0a3550904a44b971bdeaf20 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A grande quantidade de matizes que os compósitos possuem permite ao dentista obter excelentes resultados estéticos na confecção de uma restauração. Porém, para a confecção desta restauração, pouco material é utilizado e, muitas vezes, devido ao uso não freqüente, o compósito atinge o prazo de validade e a embalagem ainda contém material. O objetivo neste estudo foi avaliar a influência do Envelhecimento Artificial Acelerado (EAA - Sistema C-UV, Comexim) sobre a similaridade e a estabilidade de cor (?E), a opacidade (?OP) e a conversão monomérica de compósitos (Tetric Ceram, Tetric Ceram HB e Tetric Flow - Ivoclar/Vivadent) com prazo de validade vencido por 180 dias, comparando com àqueles com validade em vigência. Para avaliação das propriedades ópticas foram confeccionados 15 corpos-de-prova (n=5) em matriz de teflon, com 2 mm de espessura por 14 mm de diâmetro. Depois do polimento com discos Sof-Lex (3M Dental Products) foram submetidos às leituras de cor e opacidade (Espectrofotômetro PCB 6087 BYK GARDNER), antes e depois do EAA por 384 horas. Os valores obtidos para similaridade foram submetidos à análise estatística (t Student, p<0,05) e demonstraram que todos os compósitos antes do EAA apresentaram diferença significante para todas as coordenadas com exceção do Tetric Flow para a* e Tetric Ceram HB para b* antes do EAA. Após o EAA, somente o Tetric Ceram apresentou diferença significante para as coordenadas a* e b*. Os valores para ?E e ?OP foram submetidos à ANOVA 2 fatores e teste de Bonferroni (p<0,05) e demonstraram que todos os compósitos apresentaram alteração de cor acima do clinicamente aceitável (?E = 3,3). Somente o Tetric Flow apresentou diferença estatisticamente significante quando os prazos de validade foram comparados (p<0,05). Todos os compósitos avaliados apresentaram aumento nos valores numéricos de ?OP após o EAA, independente do prazo de validade, mas sem diferença significante (p>0,05). Para avaliação da conversão monomérica, 6 corpos-de-prova, sendo 3 envelhecidos e 3 não envelhecidos de cada compósito foram submetidos à verificação da densidade de ligações cruzadas (DLC) (Shimadzu HMV-2 Series) e do grau de conversão (GC) (FTIR - Thermo Scientific). Os valores obtidos foram submetidos à ANOVA 2 fatores e teste de Bonferroni (p<0,05) e demonstraram que todos os compósitos apresentaram diminuição na DLC após o EAA, independente do prazo de validade. Para o GC, o Tetric Flow vencido antes do EAA apresentou a maior porcentagem (71,42%), porém, sem diferença significante em relação aos demais compósitos (p>0,05). Concluiu-se que o prazo de validade e o EAA exerceram influência sobre as propriedades estudadas dos compósitos. / Abstract: Presently, the excellent aesthetic results obtained with composites require the dentist to use several composite resin hues to make a restoration. Nonetheless, to do this, little material is used, and many times, due to this low usage, the composite reaches its expiration date with material remaining in the packaging. The purpose of this study was to evaluate the influence of Artificial Accelerated Aging (AAA - Sistema C-UV, Comexim) on similarity and color stability (?E), opacity (?OP), and monomeric conversion of composites (Tetric Ceram, Tetric Ceram HB and Tetric Flow - Ivoclar/Vivadent) with their validity date expired for 180 days, comparatively to those within their validity date. For optical properties evaluation, 15 samples (n=5) with 2 mm of thick X 14 mm in diameter were made in a Teflon matrix. After polishing with Sof-Lex discs (3M Dental Products), they were submitted to color and opacity readings (Spectrophotometer PCB 6087 BYK GARDNER), before and after AAA for 384 hours. The values obtained for similarity were submitted to statistical analysis (t Student, p<0.05) and showed that all composites presented statistical significant difference for all coordinates, except Tetric Flow for a* and Tetric Ceram HB for b* before AAA. After AAA, only Tetric Ceram presented statistical significant difference for a* and b*. The values of ?E and ?OP were submitted to 2 way-ANOVA and Bonferroni's test (p<0.05) and showed that all composites presented color alteration above of the clinically acceptable (?E = 3.3). Only Tetric Flow presented statistical significant difference when the validity dates were compared (p<0.05). All studied composites showed increase in the values of ?OP after AAA, irrespective of the validity date, but without significant difference (p>0.05). To monomeric conversion evaluation, 6 samples, being 3 before aging and 3 after aging, of each composite, were submitted to cross-links density (CLD) (Shimadzu HMV-2 Series) and conversion degree evaluation (CD) (FTIR - Thermo Scientific). The values obtained were submitted to 2 way-ANOVA and Bonferroni's test (p<0.05) and showed that all composites presented decrease in CLD after AAA, irrespective of the validity date. For CD, Tetric Flow with expired date before AAA, showed the highest value (71.42%), however, without significant difference (p>0.05). It was concluded that the validity date and the AAA exert influence on the studied properties of the composites. / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários