Ce mémoire traite de la carbonisation de différents déchets de biomasse par pyrolyse douce dans une première étape. Dans une seconde étape, les charbons produits ont été activés à la vapeur d'eau. Six essences de bois (charme, chêne, douglas, épicéa de Sitka, hêtre et peuplier) ont été carbonisées et l'activation a été étudiée sur 4 essences (chêne, douglas, épicéa et peuplier). La première partie de ce mémoire consiste en une étude bibliographique sur la biomasse et sa valorisation énergétique, la production de charbons et l'activation. La deuxième partie de ce rapport présente les résultats expérimentaux relatifs à la carbonisation. Lorsque la carbonisation est complète, on peut corréler les principales propriétés physiques des charbons produits à partir des propriétés initiales du bois anhydre. Les modifications anatomiques induites par la carbonisation ont été expliquées à partir de mesures sur un porosimètre à mercure et d'observations au microscope électronique. Dans la troisième partie, les charbons obtenus à partir des 4 essences citées ont été activés à la vapeur d'eau à 800 °C pendant une heure. Les principales propriétés physiques caractérisant les charbons activés ont été déterminées. L'adsorption du phénol en phase aqueuse a été étudiée et les isothermes de sorption à 25 °C ont été décrites. L'étude des transferts de matière a montré que l'adsorption du phénol pouvait être caractérisée par un coefficient global de transfert de matière. Pendant l'adsorption, trois étapes limitantes successives ont été observées pendant lesquelles le coefficient global de transfert de matière est assez constant et dont la valeur est divisée par un facteur 10 à chaque changement d'étape / This report concerns the carbonization of different biomass wastes by soft pyrolysis in a first part. In a second part, the charcoals produced have been activated by water vapor. 6 wood species (ash, oak, douglas, Sitka spruce, beech and poplar) have been carbonized and the activation has been investigated on 4 wood species (oak, douglas, spruce and poplar). The first chapter of this report consists in a bibliographical study on biomass, its energetic valorization, production of charcoals and their activation. The second chapter of this report presents the experimental results concerning the carbonization. When the carbonization is complete, the main physical properties of the charcoals produced can be correlated to the initial properties of oven dry woods. The anatomic changes induced by pyrolysis have been explained from measurements performed on a mercury porosimeter and observations on an electronic microscope. In the third chapter, charcoals produced from the 4 wood species cited have been activated with water vapor at 800 °C during 1 hour. The main physical parameters characterizing the activated carbons have been determined. The adsorption of phenol in an aqueous phase has been investigated and the isotherms of sorption at 25 °C have been described. The study of mass transfers shows that the adsorption of phenol can be characterized by a global mass transfer coefficient. During the adsorption, 3 successive limiting steps have been observed. For each step, the mass transfer coefficient is quite constant but its value is divided by about 10 after each change of step

Depuis leur formation, les surfaces des corps de notre Système Solaire montrent une diversité étonnante. Cette diversité est le reflet des processus géologiques qui ont modelé les surfaces planétaires au cours du temps. Parmi les objets du Système Solaire, Mars constitue un objet particulièrement intéressant car il présente de nombreuses similitudes avec notre planète. La minéralogie de la surface de Mars est bien documentée. Cependant, on dispose de peu d'information sur les paramètres physiques des matériaux qui sont également des traceurs des processus géologiques. Un des objectifs de cette thèse est de développer et de valider un outil permettant leur détermination à partir de techniques d'investigation spatiale depuis l'orbite et d’interpréter les résultats. Pour cela, une approche basée sur la photométrie, qui étudie les propriétés de diffusion des matériaux de surface, a été développée et validée. Ces propriétés de diffusion dépendent de la composition mais aussi des propriétés physiques des matériaux comme la taille, la forme, la structure interne, la rugosité des grains et la rugosité de la surface. Les données hyperspectrales multi-angulaires CRISM (Compact Reconnaissance Imaging Spectrometer for Mars) à bord de la sonde Mars Reconnaissance Orbiter (11 images prises à des angles d'émergence variés) ont été utilisées, permettant de contraindre le comportement de diffusion des matériaux de surface. Tout d'abord, les données sont corrigées de la contribution atmosphérique à l'aide de l'algorithme nommée MARS-ReCO (Multi-angle Approach for Retrieval of Surface Reflectance for CRISM Observations), développé en collaboration avec Xavier Ceamanos et Sylvain Douté (IPAG) au cours de la thèse. Puis, les données de réflectance de surface à différentes géométries sont analysées en inversant à l’aide d’une approche bayésienne le modèle photométrique de Hapke qui décrit le transfert radiatif en milieu granulaire. Ce modèle dépend de six paramètres photométriques de surface (e.g., albédo de diffusion, fonction de phase, rugosité macroscopique de la surface), reliés aux propriétés physiques des matériaux comme la taille, la structure interne, la forme, la rugosité des grains, et la rugosité de la surface.Une première application a été menée au niveau des sites d'atterrissage des rovers de la mission Mars Exploration Rover, où des données orbitales et in situ sont disponibles. Ces dernières sont utilisées comme «vérité terrain» pour valider les interprétations des paramètres photométriques estimés. Dans ce travail, des cartes des paramètres photométriques ont été fournies le long et autour du trajet des rovers permettant d'avoir accès aux informations des propriétés des matériaux sur une étendue plus importante que les données in situ. Une interprétation de chacun des paramètres et un lien aux propriétés physiques et aux processus géologiques ont été fournis. Les résultats montrent des propriétés de diffusion variés au sein d'une observation CRISM (10x10km) suggérant que les surfaces sont contrôlées par des processus géologiques plus locaux (e.g., processus éoliens, fragmentation de la croûte par impact).Une dernière partie se focalise sur la détermination des propriétés de diffusion des matériaux de surface de différents terrains géologiques formés dans des contextes différents. Le but est d'identifier les variabilités des propriétés de diffusion à travers Mars / The PhD work focuses on the characterization of geological processes on planetary surfaces. Due to the lack of broad scale in situ information about the surface physical properties of the Martian materials (recording the geological processes), my work centers on the development and validation of an approach for their estimation from orbital spaceborne datasets. In addition, determining the physical properties has an implication for the spectroscopic interpretation notably for the mineral abundances. More specifically, I developed an approach for the determination and the analysis of the Martian surface scattering properties using CRISM (Compact Reconnaissance Imaging Spectrometer for Mars) observations [Murchie et al., 2007] on-board MRO (Mars Reconnaissance Orbiter). CRISM provides multi-angular (varied emission angles) hyperspectral images which allow the characterization of the surface scattering behavior at ∼200m/pixel. The scattering behavior depends on the material composition but also the physical properties such as the grain size, shape, internal structure, and the surface roughness / porosity. The main objective is to observe the spatial variations of the surface scattering properties and the photometric parameters as a function of geological units.The methodology I employ is based on the estimation of the surface photometric parameters in term of surface physical properties. After an atmospheric correction (aerosols) by the Multi-angle Approach for Retrieval of the Surface Reflectance from CRISM Observations (MARS-ReCO) [Ceamanos et al., 2013] developed in collaboration with X. Ceamanos and S. Douté (IPAG, France), I analyze the surface reflectance taken at varied geometries by inverting the Hapke photometric model [Hapke, 1993] depending on six parameters (single scattering albedo, 2-term phase function, macroscopic roughness and 2-term opposition effects parameters) in a Bayesian framework [Fernando et al., 2013]. The algorithm for the correction for the aerosols and the methodology for the estimates of surface photometric parameters have been validated by comparing the results from orbit to the in situ photometric measurements from Mars Exploration Rover (MER) rovers [Fernando et al. 2013].The MER landing sites located at Gusev Crater and Meridiani Planum provide an excellent opportunity to ground truth and validate the interpretation of derived Hapke photometric parameters as both orbital and in situ data are readily available over numerous geological terrains. Orbital results are consistent with the in situ observations. In my work, I mapped the surface scattering properties in and around the rover path, providing extended information over a wider area. Significant variations in the scattering properties are observed inside a CRISM observation (10x10km) suggesting that the surfaces are controlled by local geological and climatic processes [Fernando et al., in revision].The last part of this work focuses on the determination of the surface photometric parameters of different Martian geological terrains under different contexts in order to identify variabilities of the scattering properties

O desenvolvimento de filmes à base de biopolímeros tem sido bastante estudado devido aos problemas ambientais causados pelas embalagens de plásticos sintéticos. Dentre os biopolímeros, merece destaque a gelatina, que tem excelente propriedade filmogênica. Entretanto, até o presente momento, os filmes de gelatina apresentam limitações de propriedades mecânicas e, tem elevada sensibilidade à umidade. Uma alternativa para melhorar as propriedades desses filmes pode ser a utilização de nanopartículas como carga de reforço. Assim, os objetivos desta tese foram o desenvolvimento e a caracterização de filmes à base de gelatina, reforçados com nanopartículas. Especificamente, foram objetivos os seguintes estudos: avaliação do efeito da concentração de gelatina sobre as propriedades reológicas das soluções formadoras de filmes e de algumas propriedades físicas de filmes de gelatina, preparados com essas soluções formadoras de filmes com um aplicador automático de filmes; e estudo dos efeitos das concentrações de gelatina e de montmorilonita sobre as propriedades físicas de filmes nanocompósitos e de suas soluções formadoras. Em ambos os estudos, os filmes foram caracterizados imediatamente após a secagem e depois de 7 dias de acondicionamento. As soluções formadoras de filmes (SFF) foram preparadas com gelatina e glicerol, e as soluções formadoras de nanocompósitos (SFN), pela mistura de uma solução de gelatina com uma dispersão de montmorilonita em água, em ambos os estudos, em proporções e temperaturas convenientes. Após a homogeneização, as SFF ou SFN foram resfriadas até a temperatura adequada para aplicação em suportes de plexiglass com a ajuda de um espalhador automático de filmes, acoplado a um banho ultratermostatizado. A altura do espalhador foi mantida constante em 1,5 mm, e a velocidade de espalhamento foi fixada em 35 mm/segundo. Em seguida, as SFF ou SFN foram desidratadas a 30ºC por 24h, em estufa com circulação de ar. No primeiro estudo, as SFF foram preparadas com 5, 8, 11 e 14g de gelatina/100g de SFF e 30 g de glicerol/100g de gelatina, e na segunda parte da tese, as SFN foram preparadas com 5 e 8g de gelatina/100g de SFN, 30 g de glicerol/100g de gelatina e 0, 5, 10 e 15g de montmorilonita/100g de gelatina. As propriedades reológicas das SFF e SFN foram estudadas com testes estacionários e dinâmicos. As propriedades reológicas dasdispersões de montmorilonita em água também foram estudadas, bem como a determinação do tamanho médio das partículas e do potencial zeta. Os filmes foram caracterizados para conhecimento da espessura, umidade, propriedades mecânicas (testes de tração e perfuração), transições de fase, microestrutura das superfícies e da criofratura, cristalinidade, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), hidrofobicidade, isoterma de sorção de vapor de água, solubilidade em água, permeabilidade ao vapor de água, ao O2 e CO2, cor, opacidade, brilho e propriedade de barreira a luz/UV, segundo os objetivos específicos de cada estudo. Em relação ao primeiro estudo, observou-se que a concentração de gelatina na SFF influenciou fortemente todas as propriedades reológicas e inclusive, as transições sol-gel e gel-sol, determinadas nos testes dinâmicos com varredura de temperatura. A concentração de gelatina na SFF aumentou linearmente a espessura dos filmes, sem, contudo afetar nitidamente a umidade, as transições de fases e nem as propriedades mecânicas obtidas nos testes de tração. A força na perfuração aumentou, mas esse efeito foi devido ao aumento da espessura dos filmes. Em relação ao estudo sobre nanocompósitos de gelatina, observou-se inicialmente que a montmorilonita dispersa em água apresentou diâmetro médio entre 204 e 344 nm, e potencial zeta variando em torno de -43mV. A carga de nanopartícula não afetou a viscosidade da dispersão em água, mas influenciou fortemente as propriedades reológicas e de transições de fases das SFN. A carga de nanopartículas também influenciou a espessura, as propriedades mecânicas e a hidrofobicidade dos filmes nanocompósitos, sem uma função nítida. Comportamento similar foi observado nos resultados da calorimetria diferencial de varredura, embora o padrão de cristalinidade, os espectros de FTIR e as microestruturas dos filmes tenham variado com a carga de montmorilonita. O filme nanocompósito produzido com 5g de gelatina/100g de SFN e 5g de montmorilonita/100g de gelatina apresentou melhores propriedades mecânicas e menor solubilidade em água. Esse filme foi submetido a caracterizações complementares com resultados típicos de filmes de gelatina. No geral, pode-se concluir que a montmorilonita pode melhorar as propriedades dos filmes de gelatina, porém, mais estudos serão necessários para se garantir perfeita dispersão da nanopartícula na matriz do filme. / The development of films based on biopolymers has been widely studied due to the environmental problems caused by synthetic plastic packaging. Among biopolymers, gelatin has to be outlined as it has excellent filmogenic properties. However, until now, the gelatin films have mechanical properties limitations and, high humidity sensitive. An alternative to improve the properties of these films may be the use of nanoparticles as load. Thus, the objectives of this thesis were the development and characterization of gelatin-based films, charged with nanoparticles. Specifically, the objectives were the following studies: evaluation of the effect of gelatin concentration on the rheological properties of the film-forming solutions and on some physical properties of the gelatin films prepared with those film forming solutions using a automatic spreader; and the study of the effect of the gelatin and montmorillonite concentrations on the physical properties of nanocomposite films and their film forming solutions. In both studies, the films were characterized immediately after drying and then after 7 days of conditioning. The film forming solutions (FFS) were prepared with gelatin and glycerol, and the nanocomposite film forming solutions (NFS), by blending the gelatin solution with the montmorillonite dispersion in water, for both studies, in convenient proportions and temperatures. After homogenization, the FFS or NFS were cooled to a proper temperature and applied on plexiglass plates with the help of an automatic spreader, attached to an ultra thermostatized bath. The height of the spreader was kept constant at 1.5 mm, and the spreading speed fixed at 35 mm/second. After that, the FFS or NFS were dehydrated at 30ºC for 24h, in an oven with air circulation. In the first study, the FFS were prepared with 5, 8, 11 and 14g of gelatin/100g of FFS and 30g of glycerol/100g of gelatin, and in the second part of the thesis, the NFS were prepared with 5 and 8g of gelatin/100g of NFS, 30 g of glycerol/100g of gelatin and 0, 5, 10 and 15g of montmorillonite/100g of gelatin. The rheological properties of the FFS and NFS were studied by steady and dynamic tests. The rheological properties of the montmorillonite dispersions in water were also studied, along with the average particle size and zeta potential determinations. The films were characterized to determine thickness, water content, mechanical properties (tensile and puncture tests), phase transitions, surface and cryo-fracture microstructure, crystallinity, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), hydrophobicity, water vapor sorption isotherm, solubility in water, water vapor, O2 and CO2 permeabilities, color, opacity, gloss, and light/UV barrier properties, according to the objectives of each study. Regarding the first study, it was observed that the gelatin concentration in the FFS strongly influenced the rheological properties and even the sol-gel and gel-sol transitions, determined by the dynamic temperature scanning tests. The gelatin concentration provoked linear increasing of films thickness without, however, affecting discernibly the water content, the phase transitions neither the mechanical properties determined by the tensile tests. The puncture force increased, but this effect was due to the thickness increasing of the films. Regarding the gelatin nanocomposites study, it was initially observed that the montmorillonite dispersed in water had average diameter between 204 and 344 nm, and zeta potential varying around -43mV. The nanoparticle filling did not affect the viscosity of the water dispersion, but strongly influenced the rheological properties and the phase transitions of the NFS. The nanoparticle filling also affected the thickness, the mechanical properties and the hydrophobicity of the films, without a clear function. Similar behavior was observed for the differential scanning calorimetry results, although the crystalline pattern, the FTIR spectra and the microstructure of the films varied with the montmorillonite filling. The nanocomposite film produced with 5g of gelatin/100g of NFS and 5g of montmorillonite/100g of gelatin showed better mechanical properties and lower solubility in water. That film was submitted to further characterizations rendering results typical of gelatin films. In general, it can be concluded that the montmorillonite can improve the properties of gelatin films, however more studies will be necessary to guarantee the perfect dispersion of the nanoparticles within the film matrix.

Diferentes vidros alcalinos têm sido desenvolvidos para serem usados como eletrólitos sólidos na fabricação de baterias e em sensores químicos devido a sua elevada condutividade iônica. Entretanto, um efeito deletério para os dispositivos surge quando dois íons alcalinos distintos se encontram em uma mesma matriz vítrea. O fenômeno conhecido na literatura como efeito dos alcalinos mistos (mixed-alkali effect (MAE), em inglês) provoca uma variação não-linear em certas propriedades físicas, especialmente na condutividade elétrica, levando ao aparecimento de um profundo mínimo (ou máximo, dependendo da propriedade em estudo), à medida que a concentração relativa dos dois íons alcalinos presentes na rede vítrea varia. O MAE foi descoberto há mais de 100 anos e até hoje a sua real origem não é conhecida. As pesquisas ganharam um novo impulso com a necessidade de miniaturizar e aumentar a eficiência das baterias, para atender a demanda dos novos equipamentos eletrônicos, e com o desenvolvimento da computação, especialmente dos programas de modelagem e dinâmica molecular. Neste trabalho o objetivo foi produzir vidros boratos dos sistemas 50B2O315PbO(35-x)Li2OxNa2O e 50B2O315PbO(35-x)LiFxNaF e determinar a ocorrência e a intensidade do MAE, procurando correlacionar com a possível mudança da estrutura local. Os vidros foram produzidos pelo método de fusão/moldagem em atmosfera aberta. O caráter não-cristalino foi determinado por difração de raios X e a caracterização estrutural foi realizada utilizando-se das técnicas espectroscópicas vibracionais de Infravermelho (IV) e Raman. O estudo das propriedades físicas dos vidros foi realizado mediante a utilização das técnicas de espectroscopia de impedância (caracterização elétrica), calorimetria exploratória diferencial (determinação dos eventos térmicos) e pelo método de Arquimedes (obtenção da densidade). / Different alkali glasses have been developed because exhibit a high ionic conductivity and can be used as solid electrolytes in the fabrication of devices such as batteries and chemical sensors. However, a deleterious effect emerges when two alkali ions are present in the same glassy matrix. The phenomenon, named of the mixed alkali effect (MAE), causes a nonlinear variation of certain physical properties, especially for the electrical conductivity, with the emergence of a deep minimum (or maximum, depending of the property under study). The effect was discovered more than 100 years ago and even today its real origin remain unknown. The research gained new impetus due to need to miniaturize and to increase the efficiency of the batteries to answer the demands of new electronic equipment and with the development of computing, especially of the modeling and dynamic molecular softwares. In this work the goal was to produce the borate glass systems 50B2O315PbO(35-x)Li2OxNa2O and 50B2O315PbO(35-x)LiFxNaF and to determine the occurrence and intensity of the MAE, seeking to correlate with the possible change of the local structure. The glasses were produced by melting/modeling method in open atmosphere. The structural characterization was performed using Infrared (IR) and Raman vibrational spectroscopies. The study of the physical properties was carried out by impedance spectroscopy (electrical characterization), differential scanning calorimetry (to get the thermal events) and Archimedes method (to obtain the density).

O presente trabalho teve como objetivo avaliar as alterações causadas pela radiação ionizante em diferentes tipos e quantidades de produtos ricos em amido (farinhas de trigo, de mandioca, centeio, trigo integral, polpa de banana verde e milho) nas características reológicas, tecnológicas, físicas e de textura. As amostras foram irradiadas em fonte de 60Co, com doses de 1, 3 e 9kGy, e taxa de dose 2kGy/h. Foram estudadas a energia de deformação e a extensibilidade, para farinhas de trigo forte e fraca e observou-se o comportamento das características reológicas um, cinco e trinta dias após a irradiação. A característica tecnológica estudada, por até 1 mês após irradiação, foi a atividade enzimática das farinhas de trigo forte e fraca irradiadas. As características físicas: altura, peso e perda de umidade e textura de fatias de pães confeccionadas com a substituição parcial (30%) da farinha de trigo por diferentes farinhas irradiadas foram estabelecidas. Os resultados mostraram que com o aumento da dose de radiação houve uma diminuição no valor da atividade enzimática, principalmente a 9kGy, desta forma não haveria necessidade do acréscimo de melhoradores enzimáticos na elaboração de pães. A altura, o peso, e a perda de umidade dos pães apresentaram diversos comportamentos dependendo do tipo de produto utilizado na sua formulação em substituição à farinha de trigo. Com o aumento da dose de radiação aplicada, houve um aumento na altura dos pães, bem como, diminuição da perda de umidade para a farinha de trigo e farinha de trigo contendo 30% de farinha de banana verde. Do ponto de vista tecnológico, a atividade enzimática não foi negativamente afetada pela radiação. Considerando as características estudadas, a aplicação da dose de 9kGy seria recomendável visando a produção de pães de forma. Embora o processo de irradiação seja geralmente aplicado na preservação da qualidade higiênica de produtos alimentícios, a irradiação de farinhas induz algumas características tecnológicas benéficas para seu uso na produção de pães. / In this work, an evaluation of the changes caused by ionizing radiation in different types and quantities of products rich in starch (wheat flour, cassava, rye, whole wheat, green banana pulp and maize) on rheological, technological, physical and texture characteristics was studied. The samples were irradiated in a 60Co source with doses up to 10kGy, and dose rate about 2kGy/h. It was studied the force and the extensibility of strong and weak wheat flours and the rheological behavior was observed for one, five and thirty days after irradiation. The technological characteristic studied for up to 1 month after irradiation, was the enzymatic activity of the irradiated, weak and strong flours. The physical characteristics: height, weight and moisture loss and texture of loaves made with a partial replacement (30%) of wheat flour by different irradiated flours was established. The results showed that with the increase of radiation dose there was an increase of enzymatic activity, especially for higher doses (9kGy). These results corroborate for the understanding that there would be no need of addition of enzymatic improvers for the bread confection. The height, weight, and loss of moisture from the products developed with different substitutions of flours used in the formulations, showed different behaviors. With an increasing of the radiation dose applied, there was an increase in the height of the loaves, as well as a reduced loss of moisture on the products developed with substitution of 30% of the wheat flour with irradiated wheat flour and pulp of green banana flour. From a technological standpoint, the enzymatic activity was not adversely affected by radiation. Considering the characteristics studied, the dose of 9kGy would be recommended seeking the production of loaves. Although the irradiation process is generally applied in the preservation of hygienic quality of food products, its use on different kinds of flours used in bread production may induce some beneficial technological characteristics.

A exata composição e a micromorfologia do esmalte de dentes decíduos ainda são pouco estudadas e conhecidas, e a literatura existente apresenta achados controversos. Os resultados de pesquisas realizadas em dentes permanentes são frequentemente extrapolados para dentes decíduos, sendo que a maioria dos trabalhos explora estes substratos de maneira isolada. É necessário, portanto, conhecer a composição e a estrutura do esmalte de dentes decíduos e determinar em quais aspectos este tecido realmente difere do esmalte de dentes permanentes. A comparação dos dois substratos é fundamental para que sejam estabelecidos protocolos preventivos e restauradores, bem como no desenvolvimento de materiais e técnicas específicos e efetivos para dentes decíduos e permanentes. Assim, o objetivo do presente estudo foi realizar uma análise comparativa in vitro do esmalte de dentes decíduos e permanentes, avaliando suas propriedades físicas e químicas. As propriedades químicas foram avaliadas por meio das análises de mapeamento de superfície do esmalte por Microfluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva (&mu;FRX) (n=10) e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) (n=10). As propriedades físicas analisadas foram Permeabilidade (n=12), Microdureza (n=12), Radiodensidade (n=10) e Resistência Coesiva (n=15). Nos testes de &mu;EDX e FTIR, os dados da amostra não apresentaram distribuição normal, empregando-se o teste não paramétrico de Mann-Whitney. Para os demais testes, a distribuição apresentou-se normal e homogênea. Assim, na análise de Permeabilidade os dados foram submetidos à ANOVA a um critério: tipo de substrato (p<0,05) e na análise de Microtração os dados foram submetidos à ANOVA a dois critérios: tipo de substrato e direção dos prismas (p<0,05). Para os dados de Radiodensidade e Microdureza, foi utilizado o teste t de Student para comparação entre as médias. Considerando-se as limitações de um estudo in vitro, os achados demonstraram que em relação às propriedades físicas, o esmalte de dentes decíduos apresentou maior permeabilidade, maior radiodensidade, menor resistência coesiva e microdureza quando comparado ao esmalte de dentes permanentes. Para as propriedades químicas avaliadas, 20 constatou-se que o conteúdo em peso de cálcio (%), fósforo (%) e da proporção Ca/P (%) bem como os conteúdos de carbonato e água foram semelhantes entre os dois substratos avaliados. Portanto, as propriedades físicas do esmalte de dentes decíduos apresentaram características distintas em relação ao esmalte de dentes permanentes, apesar da semelhança nas propriedades químicas analisadas. / There is still little research and information on the precise composition and the micromorphology of the enamel of deciduous teeth, and the existing literature reveals controversial findings. The results of studies in permanent teeth are frequently extrapolated to deciduous teeth, and the majority of works explores these substrates alone. It is thus necessary to know the composition and structure of the enamel of deciduous teeth and determine in which ways this tissue actually differs from the enamel of permanent teeth. Comparison of these substrates under different aspects is fundamental to establish preventive and restorative protocols, as well as materials and techniques that are specific and effective for deciduous and permanent teeth. Therefore, the aim of the present in vitro study was to perform a comparative analysis of the enamel of deciduous and permanent teeth by evaluating its physical and chemical properties. Chemical analysis comprised enamel surface mapping by Energy Dispersive X-ray Microfluorescence (&mu;FRX) (n=10) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) (n=10). For the physical analysis, Permeability (n=12), Microhardness (n=12), Radiodensity (n=10) and Ultimate Tensile Strength (n=15) tests were performed. Data distribution and homogeneity were analyzed. In the &mu;FRX and FTIR data distribution was not normal and the Mann-Whitney non-parametric test was used for statistical analysis. For the other tests, data distribution was normal and homogenous. Thus, one-way analysis of variance (type of substrate) was used for the Permeability; twoway analysis of variance (type of substrate and depth) was used for the Microtensile Bond Strength test (p<0.05); data from Radiodensity and Microhardness test were analyzed using the Students t-test. Considering the limitations of an in vitro investigation, the findings revealed that with respect to the physical properties, the enamel of deciduous teeth presented greater permeability and radiodensity and lower ultimate bond strength and microhardness of substrate when compared with the enamel of permanent teeth. Regarding the chemical properties, the amount of calcium, phosphorus and Ca/P (wt%) as well as the amount of carbonate and water was similar for both types of substrates evaluated. 22 Therefore, the enamel of deciduous teeth presented different physical properties compared to the permanent teeth, despite the similarity in chemical properties analyzed.

Orientador: Marcelo Loureiro Garcia / Resumo: Com a crescente produção de etanol no Brasil, houve o aumento da geração da vinhaça, que em certas condições pode ser utilizada para a fertirrigação de lavouras de cana-de-açúcar com o intuito de elevar a fertilidade do solo. A pesquisa consistiu na análise temporal e espacial de dados das características químicas e físicas dos solos de uma lavoura de cana-de-açúcar e da vinhaça aplicada, além da análise granulométrica, química e mineralógica de seis amostras de solo coletadas na área de estudo. A partir dos resultados obtidos, observou-se que elevados volumes de vinhaça foram calculados em 2014, sendo que os resultados indicaram baixas condições de fertilidade com altas concentrações de H+Al e de CTC total. A análise temporal de uma das glebas da fazenda demonstrou que, em dosagens previamente calculadas, a aplicação de vinhaça pode melhorar a fertilidade do solo e promover a redução da acidez e da toxicidade por alumínio. As análises granulométricas, químicas e mineralógicas caracterizaram o latossolo vermelho da área de estudo como um solo arenoso muito fino a médio com altas concentrações de silicatos e óxidos e hidróxidos de ferro e alumínio com minerais de gibbsita, hematita, quartzo e argilominerais do grupo da caulinita. O estudo avaliou a possibilidade de lixiviação dos cátions de base e de concentração de íons H+ e Al3+ pela hidrólise total e parcial da caulinita e da gibbsita e da decomposição da Matéria Orgânica no período chuvoso, sendo que a fertirrigação repõe ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: As the ethanol production has been developing in Brazil, it resulted on the increase of vinasse generation, which under certain conditions can be used for fertirrigation of sugarcane plantations in order to increase soil fertility. The research consisted of temporal and spatial data analysis of chemical and physical characteristics of soils of the soils of a sugar cane yield and the applied vinasse, in addition to the granulometric, chemical and mineralogical analysis of six soil samples collected in the research area. From the results obtained, it was observed that high volumes of vinasse were calculated in 2014, as the results had also indicated low fertility conditions with high concentrations of H+Al and total CEC. The temporal analysis of the plot 15 demonstrated that, in controlled doses, the application of vinasse can improve soil fertility and promote reduction of acidity and toxicity by aluminum. The granulometric, chemical and mineralogical analyzes characterize the red latosol of the research area as a very fine to medium sandy soil with high concentrations of silicates and oxides and hydroxides of iron and aluminum with minerals of gibbsite, hematite, quartz and clay minerals of the kaolinite group. The research evaluated the possibility of leaching of base cations and concentration of H+ and Al3+ ions by total and partial hydrolysis of kaolinite and decomposition of Organic Matter (OM) in rainy season, with soil moisture restoring and reposition of macronutrients... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Janaína Habib Jorge / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do envelhecimento de materiais comumente usados como pilares de próteses implanto-suportadas (abutments) sobre suas características físicas de superfície (rugosidade, energia livre de superfície e molhabilidade) e propriedades biológicas (metabolismo de fibroblastos orais e formação de biofilme fúngico). Para isso, discos (N=62) com rugosidade inferior a 0,2 µm foram confeccionados em zircônia (ZrO2) do tipo Y-TZP (yttriumstabilized tetragonal zirconia polycrystalline) e em titânio (Ti) comercialmente puro, e foram submetidos a um processo de envelhecimento simulado em autoclave a 134ᵒC (pressão de 2 bar) por 20 horas. ZrO2 e Ti envelhecidos foram comparados aos seus homólogos não envelhecidos. Os materiais também foram comparados entre si, nas condições envelhecida e não envelhecida. Para os testes biológicos, os grupos também foram comparados a um controle positivo de poliestireno. Todos os testes, exceto o de rugosidade, foram realizados após a formação de película salivar sobre os discos. Os testes biológicos utilizados foram de Alamar Blue (n=9) para avaliar o metabolismo de fibroblastos da gengiva humana (FGH) e de contagem de colônias viáveis (n=9) para verificar a formação de biofilme de uma cepa padrão de Candida albicans (ATCC90028) sobre os materiais. Além disso, microscopia eletrônica de varredura (MEV) (n=2) foi realizada para avaliação da morfologia dos fibroblastos e dos microrganismos. Para a análise estatística, fo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of aging of commonly used abutments on their surface physical characteristics (roughness, surface free energy and wettability) and biological properties (oral fibroblasts metabolism and formation of fungal biofilm). For this purpose, discs (N=62) with roughness less than 0.2 μm were made in yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline (Y-TZP) zirconia (ZrO2) and in commercially pure titanium (Ti), and underwent a simulated aging process in autoclave at 134 °C (pressure of 2 bar) for 20 hours. ZrO2 and Ti were compared to their unaged counterparts. The materials were also compared to each other in the aged and unaged conditions. For the biological tests, the groups were also compared to a positive control of polystyrene. All tests, except roughness, were performed after the formation of salivary film on the discs. The biological tests used were Alamar Blue (n=9) to evaluate the metabolism of human gingival fibroblasts (HGF) and colony counting test (n=9) to verify the biofilm formation of a reference strain of Candida albicans (ATCC90028) on the materials. In addition, scanning electron microscopy (SEM) (n=2) was performed to evaluate the morphology of fibroblasts and microorganisms. For statistical analysis, the t-test for paired samples was used for roughness, t-test for independent samples was used for surface free energy, wettability and fibroblasts metabolism, and one-way ANOVA with Welch correction and Games-Howe... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Neste trabalho são estabelecidas uma proposta de método de ensaio e também sugestões para o dimensionamento da ligação entre peças de madeira por anéis metálicos fechados de 64 mm (2 1/2\") e 102 mm (4\"), sob a ótica do método dos estados limites. Para alcançar esta finalidade foram realizados estudos bibliográficos e avaliações experimentais. Foram determinadas algumas propriedades físicas e mecânicas das espécies estudadas e realizados ensaios de ligações com anéis metálicos fechados submetidas à compressão paralela às fibras e à compressão normal às fibras. / In this work a method is proposed to test timber structural joints with split-ring connectors, 64 mm (2 1/2\") and 102 mm (4\") diameters. Some suggestions are also registered to the design of such joints, under the Limit States Method principles. To reach these subjects bibliographical studies and laboratorial experiments were carried out. Some physical and mechanical properties of the studied essences were determined and tests of joints with split-ring connectors were conducted in compression parallel and perpendicular to the grain.

Este estudo teve como objetivo verificar os efeitos de misturas de madeiras de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla, Eucalyptus globulus e Pinus taeda na eficiência do processo Lo-Solids® e características das polpas celulósicas visando a diferenciação das propriedades dos papéis resultantes. Foram avaliados os comportamentos das madeiras, quanto aos parâmetros: densidade básica, composição química, polpação Lo-solids®, características químicas das polpas celulósicas, características das fibras das polpas celulósicas e testes físicos. Os mesmos parâmetros foram avaliados nas misturas entre as espécies, realizadas da seguinte forma: Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla e Pinus taeda nas proporções de 10 a 50% de Pinus taeda, Eucalyptus globulus e Pinus taeda nas proporções de 10 a 50% de Pinus taeda e Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla e Eucalyptus globulus nas proporções de 10 a 50% de Eucalyptus globulus. Para as misturas entre os Eucalyptus e o Pinus taeda, o número kappa das polpas celulósicas aumentou gradativamente, conforme a proporção de Pinus taeda aumentava na mistura, sendo que os números kappa variaram entre 17,9 e 22,1. Para atingir os números kappa desejados no trabalho, foi necessário ajustar a carga alcalina (álcali efetivo entre 19,3 e 21,3 % expresso como NaOH) e o fator H (entre 970 a 1420). Os resultados das análises indicaram uma tendência de queda dos rendimentos bruto e depurado e da viscosidade da polpa celulósica, dos teores de ácidos hexenurônicos, da solubilidade em NaOH 5%, do número de fibras por grama, da drenabilidade e do índice de tração e estouro, com o aumento da participação de Pinus taeda nas misturas. Em contrapartida, foram observadas tendências de aumento dos teores de lignina total na polpa, do comprimento e da largura das fibras, do coarseness, do índice de rasgo e do consumo específico de madeira à medida que a participação de Pinus taeda aumenta nas misturas. Nas misturas entre o Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla e o Eucalyptus globulus, os números kappa variaram entre 17,9 e 18,6 e foram observadas tendências de queda dos rendimentos bruto e depurado, da viscosidade da polpa celulósica, do teor de lignina total e do coarseness, com a adição de Eucalyptus globulus ao Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla. Para os parâmetros solubilidade em NaOH 5%, número de fibras por grama, drenabilidade, índices de tração, alongamento e estouro foram verificadas tendências de aumento com o aumento da proporção de Eucalyptus globulus nas misturas. Com base nos resultados obtidos, a adição de até 10% de fibra de Pinus taeda aos Eucalyptus pode melhorar a qualidade da polpa para os parâmetros índice de rasgo e drenabilidade. Essas características permitem maiores velocidades de operação das máquinas secadoras de polpa celulósica e máquinas de papel e consequentemente conduzem a uma maior produção. Plantas produtoras que desejam a produção de um tipo de celulose diferenciada, com elevada resistência ao rasgo, incremento da produção, ou ainda a produção de papéis especiais, de baixa gramatura, devem considerar a adição de pequenas proporções de Pinus taeda aos Eucalyptus. / The objective of this study was to evaluate the possibility of cooking mixtures between the species Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla, Eucalyptus globulus and Pinus taedafor the production of kraft pulp with specific characteristics. The three species were analyzed for their wood density, chemical composition, Lo-solids® pulping, the chemical characteristics of the pulp, characteristics of its fibers and physical tests. The same parameters were evaluated in the mixtures between the species that were made up as: Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla and Pinus taeda in the proportion of 10 to 50% of Pinus taeda, Eucalyptus globulus and Pinus taeda in the proportion of 10 to 50% of Pinus taeda and Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla and Eucalyptus globulus in the proportion of 10 to 50% of Eucalyptus globulus. For the mixtures between the Eucalyptus and the Pinus taeda, the pulp kappa numbers increased as the proportion of Pinus taeda increased in the pulps, varying from 17.9 to 22.1. In order to reach the target kappa number it was necessary to adjust the alkali charge applied (from 19.3 to 21.3 %NaOH as effective alkali) and the H factor (between 970 and 1420). The results indicated a downward trend in total yield and screened yield values, in pulp viscosity, in the hexenuronic acid content, in solubility in NaOH 5%, in the number of fibers per gram of pulp, in the drainability and strength and burst indices, with the increasing proportion of Pinus taeda in the pulps. As the proportion of Pinus taeda increased in the pulps an increase was noticed for the parameters total lignin content in the pulp, length and width of the fibers, coarseness and tear indices. In the mixtures between Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla and Eucalyptus globulus the kappa number varied from 17.9 to 18.6. Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla performed performed better in pulping as it needed a lower alkali charge and had a higher pulp yield and pulp viscosity. Hence, in the Eucalyptus mixtures a downward trend was noticed in the values for pulp yield and pulp viscosity with an increasing proportion of Eucalyptus globulus. Falls in total lignin content in the pulp and in the coarseness were also observed as the proportion of Eucalyptus globulus increased. For the parameters solubility in NaOH 5%, number of fibers per gram of pulp, drainability, strength and burst indices an increase was noticed as the proportion of Eucalyptus globulus increased in the pulps. In conclusion, the addition of up to 10% of Pinus taeda to Eucalyptus can increase pulp quality for the tear index and drainability parameters, making pulp and paper mills faster at drying pulp, or speeding up the paper machines, resulting in higher productivity. These mixtures also allow the production of tailor-made pulp and special papers.