Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-24T17:23:36Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-24T17:23:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:44:49Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:44:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-10-28T11:10:50Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-10-28T11:10:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O manganito de neodímio dopado com estrôncio (NSM) é um dos materiais catódicos alternativos e que estão sendo estudados e pesquisados para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFCs). O estrôncio (Sr) auxilia consideravelmente na condutividade elétrica e na proximidade do coeficiente de expansão térmica do NSM com os eletrólitos de céria gadolínia (GDC) e céria samária (SDC), e que tornam o material adequado ao uso em temperaturas entre 500 e 800 ºC. Seguindo este contexto, o presente trabalho é uma contribuição ao estudo da síntese de NSM com diferentes concentrações molares de Sr (10, 30 e 50 %), através da técnica de reação no estado sólido. Os materiais foram obtidos e caracterizados visando avaliá-los quanto às características adequadas para emprego na ITSOFC. Após a síntese dos pós e processamento do material sinterizado, avaliou-se principalmente o teor do dopante Sr para a identificação das composições químicas obtidas, estrutura cristalina formada, morfologia dos pós e cerâmicas, além da expansão térmica e condutividade elétrica do material sinterizado. Verificou-se que os valores das concentrações molares dos elementos químicos constituintes para a formação do NSM estão próximos dos valores calculados estequiometricamente antes da etapa de calcinação. A porosidade se mostrou mais adequada para as amostras sinterizadas a 1100 e a 1200 ºC. Comprovou-se que, o teor de dopante não altera significativamente a área de superfície específica e o valor das densidades. Os coeficientes de expansão térmica encontrados estão bastante próximos aos eletrólitos comerciais e verificou-se que com o aumento das concentrações molares de estrôncio, ocorre o acréscimo nos valores de coeficientes de expansão térmica. A condutividade elétrica está adequada para aplicação como material catódico. Os resultados mostram que a síntese por mistura de sólidos apesar de ter as suas desvantagens, quando realizada com cuidados, proporciona pós de NSM, com boas características físicas, químicas e microestruturais. Conclui-se que as características do material com composição de 30 % em mol de Sr é a mais adequada para a preparação de suspensões cerâmicas para posterior deposição no eletrólito sólido de GDC e/ou SDC, embora sejam necessários outros estudos das características deste material como dispositivo eletroquímico para aplicação em ITSOFCs. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Ímãs híbridos aglomerados foram preparados por compactação uniaxial de pós magnéticos e curados ao ar e sob vácuo. Correlações entre tratamentos de cura, propriedades mecânicas e propriedades magnéticas foram estabelecidas com base em resultados obtidos por Histeresigrafia, Magnetometria de Amostra Vibrante, ensaios de Compressão e análises de Microscopia Óptica e Eletrônica de Varredura. Parâmetros como pressão de compactação, tempo e influência da temperatura e da atmosfera de cura nas propriedades mecânicas e magnéticas de ímãs aglomerados utilizados como padrão de referência, preparados com pós MQEP de NdFeB (partículas magnéticas impregnadas com resina epóxi), foram discutidos na primeira parte deste trabalho. A melhor condição de cura foi à temperatura de 200°C por cinco horas, sob vácuo. O produto de energia máximo (BHMáx) obtido para os ímãs padrão, curados ao ar e sob vácuo, foi de 76,2 KJ/m³ e 80,5 KJ/m³, respectivamente. Na segunda parte deste trabalho, ímãs híbridos foram produzidos a partir da mistura do pó MQEP aditivado com diferentes quantidades de pós de ferrite de estrôncio e NdFeB reprocessado por HDDR. O melhor resultado de BHMáx obtido para os ímãs híbridos de MQEP com ferrite de estrôncio e MQEP com pó reprocessado por HDDR, curados sob vácuo, foi de 73,2 KJ/m³ e 78,3 kJ/m³, respectivamente. Ímãs híbridos de MQEP com pó reprocessado por HDDR apresentaram melhor desempenho magnético que os ímãs híbridos de MQEP com pós de ferrite de estrôncio. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A temperatura de operação de células a combustível de óxido sólido (SOFCs) que utilizam zirconia estabilizada com itria (YSZ) como eletrólito é 1000 oC. Essa alta temperatura gera graves problemas relativos a materiais e vida util da célula. Por isso, condutores iônicos que possuem alta condutividade em temperaturas inferiores são pesquisados atualmente. Estudos mostraram que La10Si6O27 tipo apatita possui alta condutividade iônica de oxigenio, que é comparativamente maior que a de YSZ, a 500 oC, sendo, portanto, um potencial candidato como eletrólito para SOFC. O objetivo do presente trabalho é o desenvolvimento de técnicas de síntese de silicato de lantânio tipo apatita. Rotas inéditas de solgel modificada para sintetizar La9,33Si6O26 são propostas. Volumes estequiométricos de soluções de Na2SiO3 e LaCl3 foram misturados para a formação de gel de Si. Em seguida este gel foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Em outra rota, volumes estequiométricos de soluções de Si (Na2SiO3 ou TEOS) e de La (LaCl3) foram utilizados para obtenção de gel de Si. Em seguida, hidróxido de La foi precipitado pela adição de uma base (NaOH ou NH4OH) ao gel. O material resultante foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Pós de aglomerados fracos e alta sinterabilidade foram obtidos. DRX dos pós mostrou a estrutura de apatita monofásica a 900 oC. Morfologia de ceramica densa foi observada em imagens de MEV da superfície das pastilhas sinterizadas a 1200,1300 e 1400 oC por 4 h. Estas temperaturas e tempo de sinterização são significativas, pois no método convencional temperaturas superiores a 1700oC e tempos muito maiores são necessários para obtenção de tais cerâmicas. Densidades relativas superiores a 90% foram obtidas através dos métodos propostos. Uma conclusão importante é que TEOS, o reagente usual de alto custo, pode ser substituído por Na2SiO3, de preço muito mais baixo, para obter La9,33Si6O26 tipo apatita. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi realizada a investigação de interações hiperfinas em amostra nano estruturadas e filmes finos de dióxido de háfnio por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), com o intuito de realizar um estudo sistemático do comportamento dos parâmetros quadrupolares com a temperatura de tratamento térmico. Para a realização destas medidas foi utilizada a ponta de prova 181Hf -> 181Ta que foi produzida na própria amostra por irradiação, no reator IEA-R1 do IPEN. As amostras foram obtidas através do processo químico sol-gel e as análises dos compostos realizadas por difração de raios-X, EDS e MEV. As amostras em forma de pó foram todas produzidas pelo Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN, no entanto o filme fino com espessura de 10nm foi produzido pelo Centro de Lasers e Aplicações (CLA) do IPEN e o filme fino de espessura de 409nm foi produzido pelo Laboratório de Interações Hiperfinas da Universidade de Lisboa. As medidas foram realizadas todas à temperatura ambiente e os resultados mostraram que a fase monoclínica encontra-se presente em todas as amostras e sua fração tende a aumentar sempre com o aumento da temperatura de tratamento térmico na qual foram submetidas às amostras. A impurificação de algumas amostras com elementos Co e Fe foi realizada com a intenção de se observar o comportamento da amostra em função da temperatura de tratamento térmico e também verificar a existência de ferromagnetismo à temperatura ambiente. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09604.pdf: 6894956 bytes, checksum: 537f0618ac453f105325642d96ab808b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, pós magnéticos nanoestruturados de PrxFe94-xB6 (x = 6, 8, 10 e 12) foram preparados a partir da combinação do processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR) e moagem de alta energia entre uma liga em estado bruto de fusão (Pr14Fe80B6) e Fe-α em pó. As nanopartículas produzidas apresentaram propriedades magnéticas e microestruturais comparáveis aos estudos realizados em hipertermia. O tempo ideal para obtenção de nanopartículas magnéticas é de 5 horas (a 900 rpm). Foi constatado que quanto maior o tempo de moagem, maior o percentual de carbono nas partículas (0,05 - 3,43 % C). O carbono é proveniente do ácido oléico adicionado como surfactante na etapa de moagem. Os nanocompósitos obtidos exibiram forças coercivas entre 80 Oe (6,5 kAm-1) e 170 Oe (13,5 kAm-1), e momentos magnéticos variando entre 81 - 129 Am2kg-1. A partir da difração de raios X foram identificadas apenas duas fases em todas as amostras: Fe-α e a fase magnética Pr2Fe14B. Nanopartículas isoladas com diâmetro aproximado de 20nm foram analisadas. Todas as composições estudadas apresentaram aquecimento proveniente da exposição a um campo magnético alternado (f = 222 kHz e Hmax ~3,7 kAm-1) comparáveis aos reportados na literatura. As variações de temperaturas (ΔT) dos pós foram: 51 K referente à composição de Pr6Fe88B6, 41 K para Pr8Fe86B6, 38 K no composto com 10% at. Pr (Pr10Fe84B6) e 34 K em Pr12Fe82B6. As taxas de absorção específicas estimadas foram de 201 Wkg-1 para a composição Pr6Fe88B6, 158 Wkg-1 para a composição Pr8Fe86B6 e 114 Wkg-1 para as composições Pr10Fe84B6 e Pr12Fe82B6. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Soluções sólidas de CeO2:Gd2O3 foram obtidas a partir de três técnicas de síntese que se utilizam de matrizes poliméricas: técnica dos precursores poliméricos ou citratos, técnica do citrato amorfo e técnica do PVA. O principal objetivo deste trabalho é a obtenção de pós reativos e cerâmicas sinterizadas densas. Para a caracterização dos materiais, foram analisadas as resinas precursoras, o pó calcinado a duas temperaturas e os compactos sinterizados. Os principais resultados mostram que: as soluções sólidas podem ser obtidas a temperaturas relativamente baixas; os pós apresentam tamanho nanométrico de partículas; a densificação é dependente da técnica de síntese e do teor de dopante. A técnica do PVA deve ser utilizada com cuidado, principalmente quando há possibilidade de ocorrer auto-ignição durante a decomposição térmica da resina precursora. Utilizando-se a técnica dos precursores poliméricos, o teor de carbono residual foi mais elevado do que nas outras duas técnicas, como esperado. A técnica do citrato amorfo foi a que permitiu obter cerâmicas mais densas. A resistividade elétrica da cerâmica sinterizada é função do teor de dopante, do teor de pureza e da porosidade, como sugerido na literatura. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:99/12494-9