Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09808.pdf: 15249724 bytes, checksum: 28b6b5cf9f351da89e42817bc182390d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/00255-9

A moldagem de pós por injeção (MPI) foi empregada neste trabalho para a fabricação de micro componentes de uma pinça de biópsia, através do desenvolvimento de misturas injetáveis. Utilizou-se a liga de aço inoxidável AISI 316L, liga reconhecidamente biocompatível, para obtenção dos micro componentes. Determinando a quantidade de 39% em volume para fração orgânica das quatro formulações de misturas injetáveis produzidas neste trabalho. Os polímeros estruturais empregados foram o PP, o PEBDL, o PEAD e o PMMA. Como material auxiliar de fluxo foi utilizada a parafina e para agente surfactante, o ácido esteárico. O desenvolvimento do sistema de extração química do polímero auxiliar de fluxo com solvente e posterior extração térmica do ligante em forno convencional e em um reator a plasma foram testados, ainda se empregou estes para testes em sinterização a temperaturas 1200°C, 1250°C e 1300°C. A extração química foi realizada com hexano atingindo 2,41% em massa de material extraído das amostras, após seis horas em um sistema aquecido entre 60°C e 70°C e uma atmosfera de vácuo. As amostras foram testadas química, física, mecânica e eletroquimicamente. Obteve-se os melhores resultados em termos de densificação de 7,05 g/cm³ para as amostras extraídas a plasma e sinterizadas a 1300 °C à vácuo em forno tubular. Isso significa uma densificação de 88,96% comparada a densidade do material comercial cuja a densidade é 7,93 g/cm³. As microdurezas encontradas nas amostras sinterizadas a 1300 °C em um forno convencional obtiveram valores de 208HV se mostrando maiores do que os 165HV obtido de um material maciço fabricado pelo extrusão e comercialmente vendido. Encontrou-se a dureza de 55HRB nas amostras processadas a 1300 °C, devido a presença de poros em componentes sinterizados. Nos componentes maciços foram medidos a dureza de 88HRB que foi maior que os resultados das amostras sinterizadas. As análises metalográficas mostraram um tamanho de grão variando entre, 30 e 50μm, se comparado ao tamanho de partícula médio do D90 de foi de 8,59 μm, se estima que este aumento foi entorno de três vezes e meia. Os testes químicos revelaram que a extração térmica em reatores a plasma melhoram significativamente os níveis de C, N, H e S quando comparados ao processo de extração térmica em forno convencional. A redução dos níveis de carbono residual, resultaram em diminuição do carboneto de cromo nas amostras, provocando uma menor corrosão. As amostras sinterizadas a 1200 °C a plasma apresentaram os melhores resultados de corrosão. / The powders injection molding (PIM) was used in this research, with objective to manufacture micro component, for application in biopsy forceps being developed injectable mixtures . It was used the powder stainless steel AISI 316L alloy, material biocompatible, to obtain the micro components. Through tests was determining the amount optimal volume in 39 % for the organic fraction of the four formulations of injectable mixtures produced in this research. The structural polymers used were PP , LLDPE , HDPE and PMMA . The paraffin was used as auxiliary material flow, the surfactant agent employed that was stearic acid . The development of chemical debiding and the thermal extraction for binder system, was used the conventional furnace and in a plasma reactor were tested also be employed for these tests sintering temperature 1200 ° C , 1250 °C and 1300 °C. Chemical extraction was performed with hexane achieving 2.41 % by extracted mass of sample material, after six hours in a heated system between 60 °C and 70 °C and a vacuum atmosphere. The samples were tested analysis by chemical , physical , mechanical and electrochemical.If it obtained the best results in terms of densification of 7.05g/cm ³ for plasma samples extracted and sintering at 1300 °C in vacuum tube furnace . This means densification of 88.96 % compared to the density of commercial material whose density is 7.93 g/cm ³ . The microhardness found in the samples sintered at 1300°C in a conventional furnace obtained 208HV microhardness showing larger than the commercial 165HV. Found that the HRB hardness of 55 in the samples processed at 1300 °C, due to the presence of pores in sintered parts. In the extruded components were measured hardness of 88HRB which was higher than the results of the sintered samples. The metallographic analysis showing a grain size ranging between 30 and 50μm , compared to the average particle size D90 was 8,59 microns is estimated that this increase was around three and half times . The chemical tests revealed that the thermal plasma extraction reactor significantly improve the levels of C, N , H and S compared to the process heat extraction in a conventional furnace . The residual carbon levels significantly improved, which helps to avoid the formation of chromium carbides , which aumnetou corrosion resistance . The best results in terms of corrosion were found for the samples sintered at 1200 ° C the plasma.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09454.pdf: 6331407 bytes, checksum: 3ee8d9f10149c12100a0263857d5bcca (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-12-19T17:14:06Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-12-19T17:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElderECO_TESE_Capa_ate_pag86.pdf: 3877192 bytes, checksum: d9b068e5eaa76a69d5a1fa1f245dbc5d (MD5) Previous issue date: 2011-09-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The search for ever smaller device and without loss of performance has been increasingly investigated by researchers involving applied electromagnetics. Antennas using ceramics materials with a high dielectric constant, whether acting as a substract element of patch radiating or as the radiant element are in evidence in current research, that due to the numerous advantages offered, such as: low profile, ability to reduce the its dimensions when compared to other devices, high efficiency of ratiation, suitability the microwave range and/or millimeter wave, low temperature coefficient and low cost. The reason for this high efficiency is that the dielectric losses of ceramics are very low when compared to commercially materials sold used in printed circuit boards, such as fiberglass and phenolite. These characteristics make ceramic devices suitable for operation in the microwave band. Combining the design of patch antennas and/or dielectric resonator antenna (DRA) to certain materials and the method of synthesis of these powders in the manufacture of devices, it s possible choose a material with a dielectric constant appropriate for the design of an antenna with the desired size. The main aim of this work is the design of patch antennas and DRA antennas on synthesis of ceramic powders (synthesis by combustion and polymeric precursors - Pe- chini method) nanostructured with applications in the microwave band. The conventional method of mix oxides was also used to obtain nanometric powders for the preparation of tablets and dielectric resonators. The devices manufactured and studied on high dielectric constant materials make them good candidates to have their small size compared to other devices operating at the same frequency band. The structures analyzed are excited by three different techniques: i) microstrip line, ii) aperture coupling and iii) inductive coupling. The efficiency of these techniques have been investigated experimentally and compared with simulations by Ansoft HFSS, used in the accurate analysis of the electromagnetic behavior of antennas over the finite element method (FEM). In this thesis a literature study on the theory of microstrip antennas and DRA antenna is performed. The same study is performed about the materials and methods of synthesis of ceramic powders, which are used in the manufacture of tablets and dielectric cylinders that make up the devices investigated. The dielectric media which were used to support the analysis of the DRA and/or patch antennas are analyzed using accurate simulations using the finite difference time domain (FDTD) based on the relative electrical permittivity (er) and loss tangent of these means (tand). This work also presents a study on artificial neural networks, showing the network architecture used and their characteristics, as well as the training algorithms that were used in training and modeling some parameters associated with the devices investigated / A busca por dispositivos cada vez menores e sem perda de desempenho vem sendo cada dia mais investigada pelos pesquisadores da ?rea envolvendo eletromagnetismo apli- cado. Antenas utilizando materiais cer?micos com uma alta constante diel?trica, sejam elas atuando como substrato do elemento patch radiante ou como sendo o pr?prio ele- mento radiante est?o em evid?ncia nas pesquisas atuais, isso devido ?s in?meras vantagens que apresentam, tais como: baixo perfil, capacidade de redu??o de suas dimens?es (quando comparado a outros dispositivos), alta efici?ncia de radia??o, adequabilidade a faixa de micro-ondas e/ou ondas milim?tricas, baixo coeficiente de temperatura e baixo custo. A raz?o para essa alta efici?ncia ? que as perdas diel?tricas das cer?micas s?o muito baixas, quando comparadas ?s dos materiais comercialmente usados em placas de circuito impresso, tais como: fibra de vidro e fenolite. Essas caracter?sticas tornam os dispositivos cer?micos adequados para operar na faixa de micro-ondas. Aliando o projeto de antenas patch e/ou antenas ressoadoras diel?tricas (DRA) ao uso de certos materiais e ao m?todo de s?ntese desses p?s na fabrica??o dos dispositivos, ? poss?vel escolher um material com uma determinada constante diel?trica para o projeto de uma antena com o tamanho desejado. O objetivo principal deste trabalho consiste no projeto de antenas patches e antenas DRA sob s?ntese de p?s cer?micos (s?ntese por combust?o e por precursores polim?ricos - m?todo Pechini) nanoestruturados para aplica??es na faixa de micro-ondas. O m?todo convencional de mistura de ?xidos tamb?m foi utilizado na obten??o de p?s nanom?tricos para a confec??o das pastilhas e ressoadores diel?tricos. Os dispositivos fabricados e estudados sobre materiais de alta constante diel?trica os tornam bons candidatos ? fabrica??o de dispositivos e circuitos de dimens?es reduzidas quando comparado aos outros dispositivos tradicionais operando na mesma faixa de frequ?ncia. As estruturas analisadas s?o excitadas por tr?s diferentes t?cnicas: i) linha de microfita, ii) acoplamento por abertura e iii) acoplamento indutivo. A efici?ncia dessas t?cnicas de alimenta??o s?o investigadas experimentalmente e comparada com simula??es realizadas pelo Ansoft HFSS, utilizado na an?lise precisa do comportamento eletromagn?tico das antenas atrav?s do m?todo dos elementos finitos (FEM). Nesta tese um estudo bibliogr?fico sobre teoria de antenas de microfita e antenas DRA ? realizado. O mesmo estudo ? realizado a respeito dos materiais e dos m?todos de s?ntese dos p?s cer?micos que s?o utilizados na fabri- ca??o das pastilhas e dos cil?ndros diel?tricos que compor?o os dispositivos investigados. Os meios diel?tricos os quais serviram de suporte na an?lise das antenas patch e/ou DRA s?o analisados atrav?s de simula??es precisas utilizando o m?todo das diferen?as finitas no dom?nio do tempo (FDTD) com base na permissividade el?trica relativa (er) e tangente de perda desses meios (tand). Este trabalho ainda apresenta um estudo em redes neurais artificiais, evidenciando a arquitetura de rede utilizada e suas caracter?sticas, bem como os algoritmos de treinamento que foram usados no treinamento e na modelagem de alguns par?metros associados aos dispositivos investigados

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreLLM_DISSERT.pdf: 1863413 bytes, checksum: 1d92759b3bdf5371d233d97ad885e7af (MD5) Previous issue date: 2011-07-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The main goal of this work was to produce nanosized ceramic materials of the family of the tungstates (tungstates of cerium and strontium), and test them for their catalytic activity in processes involving the transformation of methane (CH4). The methodology used for the synthesis of the ceramic powders involved the complexation combining EDTA-citrate. The materials characterization was performed using simple and differential thermogravimetry, x-ray diffraction, transmission electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy (EDS). The microstructure analysis was performed using the refinement by the Rietveld method, and the crystallite size and distribution of the materials was elucidate by the Scherrer and Williamson-Hall methods. The conditions of the synthesis process for the three envisaged materials (SrWO4, SrWO4 using tungsten oxide concentrate as raw material, and Ce2(WO4)3) were adjusted to obtain a single phase crystalline material. The catalytic tests were carried out in the presence of methane and synthetic air, which is composed of 21% O2 and 79% N2. The analysis of the conversion of the reaction was done with the aid of an fourier transform infrared device (FTIR). The analysis showed that, structurally, the SrWO4 produced using raw materials of high and poor purity (99% and 92%, respectively) are similar. The ideal parameters of calcination, in the tested range, are temperature of 1000 ?C and time of calcination 5 hours. For the Ce2(WO4)3, the ideal calcination time and are temperature 15 hours and 1000?C, respectively. The Williamson-Hall method provided two different distributions for the crystallite size of each material, whose values ranged between the nanometer and micrometer scales. According to method of Scherrer, all materials produced were composed of nanometric crystallites. The analyses of transmission electron microscopy confirmed the results obtained from the Williamson- Hall method for the crystallite size. The EDS showed an atomic composition for the metals in the SrWO4 that was different of the theoretical composition. With respect to the catalytic tests, all materials were found to be catalytically active, but the reaction process should be further studied and optimized. / O objetivo principal deste trabalho foi produzir materiais cer?micos nanom?tricos da fam?lia dos tungstatos (tungstatos de c?rio e de estr?ncio), e test?-los quanto ?s suas atividades catal?ticas em processos envolvendo a transforma??o do g?s metano (CH4). A metodologia empregada para a s?ntese dos p?s cer?micos envolveu o m?todo de complexa??o combinando EDTA-Citrato. A caracteriza??o dos materiais foi feita atrav?s das t?cnicas de termogravimetria simples e diferencial, difra??o de raios-x, microscopia eletr?nica de transmiss?o, e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A an?lise da microestrutura foi realizada atrav?s do refinamento utilizando o m?todo de Rietveld, e para a estima??o do tamanho de gr?o e de sua distribui??o foram utilizados os m?todos de Scherrer e Williamson-Hall. As condi??es de obten??o dos tr?s materiais desenvolvidos (SrWO4, SrWO4 utilizando concentrado de ?xido de tungst?nio como mat?ria-prima, e Ce2(WO4)3) foram ajustadas para a obten??o de um material cristalino monof?sico. Os testes catal?ticos explorat?rios foram realizados na presen?a dos gases metano e ar sint?tico, composto por 21% de O2 e 79% N2. A an?lise da convers?o foi feita com o aux?lio de um equipamento de infravermelho ? transformada de Fourier. As an?lises mostraram que, estruturalmente, os materiais SrWO4 produzidos com mat?riaprima de elevada pureza (99% de pureza) e oriunda do concentrado de ?xido de tungst?nio (92% de pureza) s?o semelhantes. Seus par?metros ideais de produ??o, dentro do que foi testado, s?o temperatura de calcina??o de 1000?C e tempo de perman?ncia de 5 horas na isoterma. Para o Ce2(WO4)3, as condi??es ideais dentro do que foi testado s?o temperatura de calcina??o de 1000?C e tempo de perman?ncia na isoterma de 15 horas. O m?todo de Williamson-Hall forneceu duas distribui??es diferentes para o tamanho de cristalito de cada material, cujos valores oscilaram entre as escalas nanom?tricas e microm?tricas. Com o m?todo de Scherrer, todos os materiais produzidos possu?ram tamanho de cristalito nanom?trico. As an?lises de microscopia eletr?nica de transmiss?o confirmaram o resultado obtido com o m?todo de Williamson- Hall para o tamanho de cristalito. A EDS indicou a presen?a de diverg?ncias entre a composi??o at?mica met?lica te?rica e experimental do SrWO4. Com rela??o aos testes catal?ticos explorat?rios, os materiais se mostraram ativos por?m o processo reacional ainda precisa ser melhor estudado e otimizado.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3029622 bytes, checksum: 0bf749150147c0f69a86aa470304e203 (MD5) Previous issue date: 2011-05-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / SrSnO3 and CaSnO3 present orthorhombic perovskite structure, due the distortions and inclination among octahedra. The distortions favor the obtainment of materials with dielectric and semiconductive properties, leading to many applications in the technological area. In this work SrSnO3 powders were obtained by the polymeric precursor method and thin films based on Ca1-xSrxSnO3were obtained by the PLD (pulsed laser deposition) and CSD (chemical solution deposition) methods. Epitaxial films with high crystalline quality were obtained on SrTiO3 (100) substrates while textured and polycrystalline films were obtained on sapphire and silica. The PLD physical method led to films with higher epitaxy degree comparing to CSD, but with a higher short range disorder. An important point was the possibility of variation of short and long range order of powders and thin films as well as of film morphology, from variation of synthesis conditions as temperature, substrate and composition. / SrSnO3 e CaSnO3 apresentam estrutura perovskita ortorrômbica, proveniente das distorção e inclinações de seus octaedros. Estas distorções favorecem a obtenção de materiais com propriedades dielétricas e semicondutoras, levando a inúmeras aplicações no setor tecnológico. Neste trabalho, pós de SrSnO3 foram obtidos pelo método dos precursores poliméricos e filmes finos no sistema Ca1-xSrxSnO3 pelos métodos PLD (do inglês, pulsed laser deposition) e CSD (do inglês, chemical solution deposition). Filmes epitaxiais com elevada qualidade cristalina foram obtidos em substrato de SrTiO3 (100) e filmes com crescimento texturizados e policristalinos foram obtidos em substrato de safira e sílica. Foi possível observar que o método físico PLD produziu filmes com maior grau de epitaxia em comparação ao CSD, no entanto, apresentaram maior desordem a curto alcance. Um ponto importante é que, a partir da variação das condições como temperatura, substrato e composição é possível variar a ordem a curto alcance e longo alcance em pós e filmes finos, bem como nas características morfológicas dos filmes.

A moldagem de pós por injeção (MPI) foi empregada neste trabalho para a fabricação de micro componentes de uma pinça de biópsia, através do desenvolvimento de misturas injetáveis. Utilizou-se a liga de aço inoxidável AISI 316L, liga reconhecidamente biocompatível, para obtenção dos micro componentes. Determinando a quantidade de 39% em volume para fração orgânica das quatro formulações de misturas injetáveis produzidas neste trabalho. Os polímeros estruturais empregados foram o PP, o PEBDL, o PEAD e o PMMA. Como material auxiliar de fluxo foi utilizada a parafina e para agente surfactante, o ácido esteárico. O desenvolvimento do sistema de extração química do polímero auxiliar de fluxo com solvente e posterior extração térmica do ligante em forno convencional e em um reator a plasma foram testados, ainda se empregou estes para testes em sinterização a temperaturas 1200°C, 1250°C e 1300°C. A extração química foi realizada com hexano atingindo 2,41% em massa de material extraído das amostras, após seis horas em um sistema aquecido entre 60°C e 70°C e uma atmosfera de vácuo. As amostras foram testadas química, física, mecânica e eletroquimicamente. Obteve-se os melhores resultados em termos de densificação de 7,05 g/cm³ para as amostras extraídas a plasma e sinterizadas a 1300 °C à vácuo em forno tubular. Isso significa uma densificação de 88,96% comparada a densidade do material comercial cuja a densidade é 7,93 g/cm³. As microdurezas encontradas nas amostras sinterizadas a 1300 °C em um forno convencional obtiveram valores de 208HV se mostrando maiores do que os 165HV obtido de um material maciço fabricado pelo extrusão e comercialmente vendido. Encontrou-se a dureza de 55HRB nas amostras processadas a 1300 °C, devido a presença de poros em componentes sinterizados. Nos componentes maciços foram medidos a dureza de 88HRB que foi maior que os resultados das amostras sinterizadas. As análises metalográficas mostraram um tamanho de grão variando entre, 30 e 50μm, se comparado ao tamanho de partícula médio do D90 de foi de 8,59 μm, se estima que este aumento foi entorno de três vezes e meia. Os testes químicos revelaram que a extração térmica em reatores a plasma melhoram significativamente os níveis de C, N, H e S quando comparados ao processo de extração térmica em forno convencional. A redução dos níveis de carbono residual, resultaram em diminuição do carboneto de cromo nas amostras, provocando uma menor corrosão. As amostras sinterizadas a 1200 °C a plasma apresentaram os melhores resultados de corrosão. / The powders injection molding (PIM) was used in this research, with objective to manufacture micro component, for application in biopsy forceps being developed injectable mixtures . It was used the powder stainless steel AISI 316L alloy, material biocompatible, to obtain the micro components. Through tests was determining the amount optimal volume in 39 % for the organic fraction of the four formulations of injectable mixtures produced in this research. The structural polymers used were PP , LLDPE , HDPE and PMMA . The paraffin was used as auxiliary material flow, the surfactant agent employed that was stearic acid . The development of chemical debiding and the thermal extraction for binder system, was used the conventional furnace and in a plasma reactor were tested also be employed for these tests sintering temperature 1200 ° C , 1250 °C and 1300 °C. Chemical extraction was performed with hexane achieving 2.41 % by extracted mass of sample material, after six hours in a heated system between 60 °C and 70 °C and a vacuum atmosphere. The samples were tested analysis by chemical , physical , mechanical and electrochemical.If it obtained the best results in terms of densification of 7.05g/cm ³ for plasma samples extracted and sintering at 1300 °C in vacuum tube furnace . This means densification of 88.96 % compared to the density of commercial material whose density is 7.93 g/cm ³ . The microhardness found in the samples sintered at 1300°C in a conventional furnace obtained 208HV microhardness showing larger than the commercial 165HV. Found that the HRB hardness of 55 in the samples processed at 1300 °C, due to the presence of pores in sintered parts. In the extruded components were measured hardness of 88HRB which was higher than the results of the sintered samples. The metallographic analysis showing a grain size ranging between 30 and 50μm , compared to the average particle size D90 was 8,59 microns is estimated that this increase was around three and half times . The chemical tests revealed that the thermal plasma extraction reactor significantly improve the levels of C, N , H and S compared to the process heat extraction in a conventional furnace . The residual carbon levels significantly improved, which helps to avoid the formation of chromium carbides , which aumnetou corrosion resistance . The best results in terms of corrosion were found for the samples sintered at 1200 ° C the plasma.