Pesticides are widely used for preventing crop losses due to pest attack. In Bangladesh, the food safety and health of farmers are being compromised as a result of poor regulation concerning usage of pesticides in food production. The aim of this study was to identify and quantify pesticides applied on cucumber crops in Bangladesh. A method for extraction and clean-up was developed to allow the quantification of four pesticides by GC-ECD in vegetable samples, specifically cucumber. The accuracy of the method was validated using recovery and its precision by studying the standard deviation and relative standard deviation. Analysis of cucumber samples obtained in the field showed no traces of the target pesticides. The results indicate that different types of chemicals are used on the examined crops. It is also believed that the growth habit of cucumber may affect the exposure to pesticides. To overcome the health hazards, restrictions regarding the types and quantities of chemicals used on the fields need to be implemented. Further studies would benefit from being executed in a controlled environment, and monitoring of which substances that are applied at which amounts.

The study was conducted to monitor pesticide residues in groundwater of two agriculturally intensive regions of Alberta, to determine the occurrence of pesticide residues in soil and groundwater of an experimental plot in southern Alberta, and to investigate the influence of land management factors and soil depth on pesticide residues in soil. A total of 440 groundwater samples were collected in three years (2013-2015) and analyzed for the presence of 142 pesticides using Liquid-liquid Extraction (LLE) in combination with Gas Chromatography- Mass Selective Detector (GC-MSD) and Gas Chromatography - Tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS). Ten herbicides, seven insecticides, and six fungicides were detected. Herbicides 2,4-D, MCPA, and clopyralid were the most frequently detected, and the only pesticides consistently detected every year in both regions. Pesticides were detected more frequently in summer and fall compared to spring. 4.5% of the samples were contaminated with more than one pesticides. No pesticides exceeded the Guidelines for Canadian Drinking Water Quality. Similarly, a total of 213 groundwater samples (December 2014-November 2015) and 61 soil samples (in December 2014) in duplicates were analysed from the experimental plots in Lethbridge. Soil samples were collected at various depths (0-75 cm) and analyzed for the presence of 130 pesticides. A linear mixed effect model was fitted to determine the effect of soil depth, cropping systems and manure amendments on pesticide concentration in soil. In groundwater, bentazone, 2,4-D, and MCPA occurred most frequently and pesticide detection frequency varied seasonally with greater detections in July and September compared to other months. 37 different pesticide compounds were detected, and DDT isomers, 2,4-D, difenoconazole, MCPA and trans-heptachlor epoxide accounted for 85% of all detections. p,p’-DDE, 2,4-D, p,p-DDT, difenoconazole and MCPA occurred throughout the soil column and all of these except p,p-DDT were detected in underlying groundwater. Bentazone was found in groundwater throughout the year but not in soil. A greater number and higher concentrations of pesticides were found in soil. However, not all of them leached to groundwater. Soil depth and cropping system were significantly associated with total pesticide and total DDT concentration in the soil. Manure amendments had no affect pesticide concentrations. / May 2017

O morango utilizado pela indústria alimentícia tem seu sabor e aroma bastante valorizados e apreciados, quando comparado com outras frutas. Entretanto, é um produto muito delicado e altamente perecível, exigindo, assim, o uso de técnicas adequadas de colheita e pós-colheita. Para manter sua qualidade e quantidade de produção, observa-se um aumento do uso de agrotóxicos para minimizar prejuízos causados por pragas e doenças do campo. Porém, os pesticidas podem deixar resíduos persistentes nos alimentos e o seu consumo in natura ou industrializado pode ficar comprometido, colocando em risco a saúde do consumidor. Assim, este trabalho teve por objetivo estudar a influência do processamento de morangos, como, minimamente processado, geléia e polpa frente aos resíduos do fungicida procimidona. Em experimento de campo foi aplicado o produto Sumilex 500 WP nos seguintes tratamentos: A testemunha (sem aplicação); B uma única aplicação de 300 g p.c. 100 L-1 água (150 g i.a. 100 L-1 água) e C 3 aplicações sucessivas de 300 g p.c. 100 L-1 água (150 g i.a. 100 L-1 água), com intervalos de 7 dias entre elas. As amostragens foram iniciadas no dia anterior a aplicação do tratamento B (-1 dia) e aos 0, 1, 3, 5, 10 e 15 dias, sendo amostrados frutos in natura, para posterior processamento, como minimamente processado, geléia e polpa. O método de análise consistiu na extração dos resíduos de procimidona com acetato de etila, limpeza do extrato (clean up) feita por cromatografia de exclusão por tamanho molecular de alta eficiência - GPC e determinação quantitativa feita por técnica de cromatografia em fase gasosa acoplado a detector de captura de elétrons - CG/ECD. O método analítico apresentou recuperação em torno de 85,5% com desvio padrão de 7% e limites de quantificação de 0,00076 mg.kg-1 e detecção de 0,00023 mg.kg-1. Os valores de procimidona encontrados em morango não excederam o LMR (3 mg.kg-1) estabelecido pela legislação brasileira, em qualquer um dos períodos de coleta das amostras. Nos tratamentos que receberam aplicações no campo (B e C) os níveis de procimidona decresceram no decorrer do tempo, tanto para o morango in natura como para os produtos processados de morango. Os valores de meia vida de degradação foram de 7-8 dias para ambos os tratamentos. Não houve redução significativa nos níveis de resíduos encontrados no morango in natura, assim como para os obtidos na polpa e minimamente processado. Porém, uma considerável degradação de procimidona foi observada no processo de cozimento, apresentado pela baixa concentração de resíduos na geléia. De maneira geral, a procimidona apresentou maiores níveis no morango in natura e menores na geléia de morango (produto final). / The strawberry used by the food industry has flavor and aroma very valued and appreciated when compared to the other fruits. However, it is a very delicate and highly perishable product, demanding, therefore, the use of appropriate techniques of harvesting and post-harvest. To keep quality and quantity of production, there is an increase of pesticides utilization in order to minimize damages caused by pests and field diseases on the field. However, the pesticides can leave persistent residues in the foods and their consumer fresh or industrialized may be impaired, putting the consumer health at risk. Thus, this work aimed to investigate the influence of the strawberries processing, as, minimally process, jam and pulp front of the waste of fungicide procymidone. In the field experiment, was applied the Sumilex 500 WP product according the treatments: A control (without application); B - a single application for 300 g c.p. 100 L-1 water (150 g a.i. 100 L-1 water) and C - 3 successive applications for 300 g c.p. 100 L-1 water (150 g a.i. 100 L-1 water), with intervals of 7 days between them. The sampling started in the previous day of the last treatment application B (- 1 day). Other sampling were carried through 0, 1, 3, 5, 10 and 15 days, and sampled fresh fruit, for further processing, such as minimally process, jam and pulp. The analysis method consisted in extraction with ethyl acetate, cleaning of the extract by gel permeation chromatography (GPC) and quantitative determination by gas chromatograph with specific detector of electron capture (GC/ECD). The analytical method presented recovery around 85,5% with errors of 7% and the quantification limits of 0,000076 mg.kg-1 and detection limits of 0,00023 mg.kg-1. The procymidone values found in strawberry did not exceed the maximum residues limits (3 mg.kg-1) fixed by brazilian legislation, in any periods of harvest. In the treatments that received application on the field (B and C) the procymidone levels decreased in the course of the study, as fresh strawberry as for process product of strawberry. The half-life values of degradation were of 7-8 days to the both treatments. There was no significant reduction in the residue levels found in strawberry fresh, pulp and minimally process. But, a considerable degradation of procymidone was observed in the cooking process, showing by low residues concentrations in the jam. Overall, the procymidone showed higher residues in fresh strawberry and lower on strawberry jam (final product).

Este estudo teve como principal objetivo avaliar o inseticida/acaricida carbamato carbosulfan e seus metabólitos carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran, de modo a estudar este metabolismo em condições de campo, abrangendo a sua ocorrência como resíduos em frutos, cascas e suco, bem como o potencial de contaminação do agroecossistema (resíduos em folhas). A degradação/persistência desses resíduos nos substratos foi monitorada durante certo período de tempo de tomada de amostras, e comparada com o limite máximo de resíduo (LMR) e o intervalo de segurança, estabelecidos pela legislação Brasileira para frutos. O trabalho consistiu de dois experimentos: o Experimento 1, realizado no município de Cordeirópolis-SP com o cultivar Valência, e o Experimento 2 com o cultivar Pêra Rio, em São Pedro-SP, ambos com 4 tratamentos (3 repetições), que foram os seguintes: A - uma única aplicação na dosagem X = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC (recomendada na bula); B - uma única aplicação na dosagem 2X = 100 mL p. c./100 L de água (20 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; C - quatro aplicações na dosagem X(4x) = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; D - Testemunha. O método analítico consistiu na extração dos resíduos com acetato de etila, limpeza dos extratos em cromatografia de permeação em gel (GPC), e determinação quantitativa em cromatógrafo de gás equipado com detector de nitrogênio - fósforo (NPD). As amostras de frutos e de folhas foram colhidas um dia antes da aplicação parcelada (-1 dia), e aos zero, 1, 3, 7, 14, 21 e 28 dias após. No Experimento 2, os frutos foram separados em casca e suco, com o propósito de se estudar a ocorrência de seus resíduos nestes substratos, e, desse modo a possibilidade de penetração na polpa (suco). Os limites de quantificação (LOQs), determinados por estudos de fortificação e recuperação, foram iguais para ambos os substratos (0,05 mg.kg -1 , ppm) (fruto e folha) e para os três analitos (carbosulfan, carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran). Em ambos os experimentos, o metabolismo do carbosulfan em carbofuran foi em geral rápido, tanto no fruto como na folha, e mais lento deste para 3-hidroxi-carbofuran, sendo os resíduos nas folhas sempre maiores do que nos frutos. Para o fruto, no Experimento 1, os valores do LMR e do período de carência mostraram-se de acordo com a legislação vigente, com resíduos totais de carbosulfan (carbosulfan + carbofuran + 3-hidroxi-carbofuran) abaixo do LMR (0,05 mg.kg -1 ) ao cabo do intervalo de segurança (7 dias). No Experimento 2 os resultados permitiram a determinação dos valores de ½ vida para carbofuran de 9,4 e 3,0 dias, respectivamente para casca e folha, para o tratamento A (dosagem recomendada). A análise do suco revelou níveis inferiores ao LOQ (< 0,05 mg.kg -1) em todas as amostras de qualquer tratamento. / The objective of this study was to evaluate the insecticide/acaricide carbamate carbosulfan and its metabolites carbofuran and 3-hydroxy-carbofuran, in order to study the metabolism in field conditions, including its occurrence as residues in fruits, peel and juice, as well as the potential for agroecosysten contamination (residues in leaves). The degradation/persistence of these residues in/on these substrates was monitored through of time of sample collecting, and comparing with the Maximum Residue Level (MRL) and the safety interval, established by the Brazilian legislation. This research consisted of two experiments: Experiment 1 was carried out in Cordeirópolis - SP County, using Valência variety, and Experiment 2 with Pêra Rio variety, in São Pedro - SP County, both with four treatments (3 repetitions): A - only one application of dosage X = 50 mL c. p./100 L of water (10 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS (recommended dosage); B - only one application of dosage 2X = 100 mL c. p./100 L of water (20 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS; C - four applications of dosage X(4x) = 50 mL c. p./100 L of water (10 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS; D - control. The analytical method consisted in a extraction of residues with ethyl acetate, clean-up of extracts in gel permeation chromatography (GPC), and quantitative determination in gas chromatography equipped with nitrogen and phosphorus detector (NPD). Fruit and leaf samples were collected one day before the treatment (-1 day) and zero, 1, 3, 7, 14, 21 and 28 days after the combined application. In Experiment 2, fruits were separated in peel and juice, with the purpose of studying the occurrence of residues in these substrates, and the possibility of their penetration in the pulp (juice). The limits of quantification (LOQs) determinated by studies of fortification and recovery, were equal to both substrates (0,05 mg.kg -1, ppm) (fruit and leaf) and to the three analyts (carbosulfan, carbofuran and 3-hydroxy-carbofuran). In both experiments, the metabolism of carbosulfan to carbofuran was in general quick, in fruit as well in leaf, and slower to 3-hydroxy-carbofuran, being the residues in leaves always higher than in fruits. In Experiment 1, MRL and safety interval values were according to the legislation, with carbosulfan total residues (carbosulfan + carbofuran + 3-hydroxy-carbofuran) lower than the MRL (0,05 mg.kg -1 ) at the end of the safety interval (7 days). In Experiment 2, the results showed carbofuran half-lives values of 9,4 and 3,0 days, respectively to peel and leaf, to the treatment A (recommended dosage). The analysis of juice showed levels below LOQ (< 0,05 mg.kg -1 ) in all samples and treatments.

Este estudo teve como principal objetivo avaliar o inseticida/acaricida carbamato carbosulfan e seus metabólitos carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran, de modo a estudar este metabolismo em condições de campo, abrangendo a sua ocorrência como resíduos em frutos, cascas e suco, bem como o potencial de contaminação do agroecossistema (resíduos em folhas). A degradação/persistência desses resíduos nos substratos foi monitorada durante certo período de tempo de tomada de amostras, e comparada com o limite máximo de resíduo (LMR) e o intervalo de segurança, estabelecidos pela legislação Brasileira para frutos. O trabalho consistiu de dois experimentos: o Experimento 1, realizado no município de Cordeirópolis-SP com o cultivar Valência, e o Experimento 2 com o cultivar Pêra Rio, em São Pedro-SP, ambos com 4 tratamentos (3 repetições), que foram os seguintes: A - uma única aplicação na dosagem X = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC (recomendada na bula); B - uma única aplicação na dosagem 2X = 100 mL p. c./100 L de água (20 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; C - quatro aplicações na dosagem X(4x) = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; D - Testemunha. O método analítico consistiu na extração dos resíduos com acetato de etila, limpeza dos extratos em cromatografia de permeação em gel (GPC), e determinação quantitativa em cromatógrafo de gás equipado com detector de nitrogênio - fósforo (NPD). As amostras de frutos e de folhas foram colhidas um dia antes da aplicação parcelada (-1 dia), e aos zero, 1, 3, 7, 14, 21 e 28 dias após. No Experimento 2, os frutos foram separados em casca e suco, com o propósito de se estudar a ocorrência de seus resíduos nestes substratos, e, desse modo a possibilidade de penetração na polpa (suco). Os limites de quantificação (LOQs), determinados por estudos de fortificação e recuperação, foram iguais para ambos os substratos (0,05 mg.kg -1 , ppm) (fruto e folha) e para os três analitos (carbosulfan, carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran). Em ambos os experimentos, o metabolismo do carbosulfan em carbofuran foi em geral rápido, tanto no fruto como na folha, e mais lento deste para 3-hidroxi-carbofuran, sendo os resíduos nas folhas sempre maiores do que nos frutos. Para o fruto, no Experimento 1, os valores do LMR e do período de carência mostraram-se de acordo com a legislação vigente, com resíduos totais de carbosulfan (carbosulfan + carbofuran + 3-hidroxi-carbofuran) abaixo do LMR (0,05 mg.kg -1 ) ao cabo do intervalo de segurança (7 dias). No Experimento 2 os resultados permitiram a determinação dos valores de ½ vida para carbofuran de 9,4 e 3,0 dias, respectivamente para casca e folha, para o tratamento A (dosagem recomendada). A análise do suco revelou níveis inferiores ao LOQ (< 0,05 mg.kg -1) em todas as amostras de qualquer tratamento. / The objective of this study was to evaluate the insecticide/acaricide carbamate carbosulfan and its metabolites carbofuran and 3-hydroxy-carbofuran, in order to study the metabolism in field conditions, including its occurrence as residues in fruits, peel and juice, as well as the potential for agroecosysten contamination (residues in leaves). The degradation/persistence of these residues in/on these substrates was monitored through of time of sample collecting, and comparing with the Maximum Residue Level (MRL) and the safety interval, established by the Brazilian legislation. This research consisted of two experiments: Experiment 1 was carried out in Cordeirópolis - SP County, using Valência variety, and Experiment 2 with Pêra Rio variety, in São Pedro - SP County, both with four treatments (3 repetitions): A - only one application of dosage X = 50 mL c. p./100 L of water (10 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS (recommended dosage); B - only one application of dosage 2X = 100 mL c. p./100 L of water (20 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS; C - four applications of dosage X(4x) = 50 mL c. p./100 L of water (10 g a. i./100 L of water) of Marshal 200 CS; D - control. The analytical method consisted in a extraction of residues with ethyl acetate, clean-up of extracts in gel permeation chromatography (GPC), and quantitative determination in gas chromatography equipped with nitrogen and phosphorus detector (NPD). Fruit and leaf samples were collected one day before the treatment (-1 day) and zero, 1, 3, 7, 14, 21 and 28 days after the combined application. In Experiment 2, fruits were separated in peel and juice, with the purpose of studying the occurrence of residues in these substrates, and the possibility of their penetration in the pulp (juice). The limits of quantification (LOQs) determinated by studies of fortification and recovery, were equal to both substrates (0,05 mg.kg -1, ppm) (fruit and leaf) and to the three analyts (carbosulfan, carbofuran and 3-hydroxy-carbofuran). In both experiments, the metabolism of carbosulfan to carbofuran was in general quick, in fruit as well in leaf, and slower to 3-hydroxy-carbofuran, being the residues in leaves always higher than in fruits. In Experiment 1, MRL and safety interval values were according to the legislation, with carbosulfan total residues (carbosulfan + carbofuran + 3-hydroxy-carbofuran) lower than the MRL (0,05 mg.kg -1 ) at the end of the safety interval (7 days). In Experiment 2, the results showed carbofuran half-lives values of 9,4 and 3,0 days, respectively to peel and leaf, to the treatment A (recommended dosage). The analysis of juice showed levels below LOQ (< 0,05 mg.kg -1 ) in all samples and treatments.

O morango utilizado pela indústria alimentícia tem seu sabor e aroma bastante valorizados e apreciados, quando comparado com outras frutas. Entretanto, é um produto muito delicado e altamente perecível, exigindo, assim, o uso de técnicas adequadas de colheita e pós-colheita. Para manter sua qualidade e quantidade de produção, observa-se um aumento do uso de agrotóxicos para minimizar prejuízos causados por pragas e doenças do campo. Porém, os pesticidas podem deixar resíduos persistentes nos alimentos e o seu consumo in natura ou industrializado pode ficar comprometido, colocando em risco a saúde do consumidor. Assim, este trabalho teve por objetivo estudar a influência do processamento de morangos, como, minimamente processado, geléia e polpa frente aos resíduos do fungicida procimidona. Em experimento de campo foi aplicado o produto Sumilex 500 WP nos seguintes tratamentos: A testemunha (sem aplicação); B uma única aplicação de 300 g p.c. 100 L-1 água (150 g i.a. 100 L-1 água) e C 3 aplicações sucessivas de 300 g p.c. 100 L-1 água (150 g i.a. 100 L-1 água), com intervalos de 7 dias entre elas. As amostragens foram iniciadas no dia anterior a aplicação do tratamento B (-1 dia) e aos 0, 1, 3, 5, 10 e 15 dias, sendo amostrados frutos in natura, para posterior processamento, como minimamente processado, geléia e polpa. O método de análise consistiu na extração dos resíduos de procimidona com acetato de etila, limpeza do extrato (clean up) feita por cromatografia de exclusão por tamanho molecular de alta eficiência - GPC e determinação quantitativa feita por técnica de cromatografia em fase gasosa acoplado a detector de captura de elétrons - CG/ECD. O método analítico apresentou recuperação em torno de 85,5% com desvio padrão de 7% e limites de quantificação de 0,00076 mg.kg-1 e detecção de 0,00023 mg.kg-1. Os valores de procimidona encontrados em morango não excederam o LMR (3 mg.kg-1) estabelecido pela legislação brasileira, em qualquer um dos períodos de coleta das amostras. Nos tratamentos que receberam aplicações no campo (B e C) os níveis de procimidona decresceram no decorrer do tempo, tanto para o morango in natura como para os produtos processados de morango. Os valores de meia vida de degradação foram de 7-8 dias para ambos os tratamentos. Não houve redução significativa nos níveis de resíduos encontrados no morango in natura, assim como para os obtidos na polpa e minimamente processado. Porém, uma considerável degradação de procimidona foi observada no processo de cozimento, apresentado pela baixa concentração de resíduos na geléia. De maneira geral, a procimidona apresentou maiores níveis no morango in natura e menores na geléia de morango (produto final). / The strawberry used by the food industry has flavor and aroma very valued and appreciated when compared to the other fruits. However, it is a very delicate and highly perishable product, demanding, therefore, the use of appropriate techniques of harvesting and post-harvest. To keep quality and quantity of production, there is an increase of pesticides utilization in order to minimize damages caused by pests and field diseases on the field. However, the pesticides can leave persistent residues in the foods and their consumer fresh or industrialized may be impaired, putting the consumer health at risk. Thus, this work aimed to investigate the influence of the strawberries processing, as, minimally process, jam and pulp front of the waste of fungicide procymidone. In the field experiment, was applied the Sumilex 500 WP product according the treatments: A control (without application); B - a single application for 300 g c.p. 100 L-1 water (150 g a.i. 100 L-1 water) and C - 3 successive applications for 300 g c.p. 100 L-1 water (150 g a.i. 100 L-1 water), with intervals of 7 days between them. The sampling started in the previous day of the last treatment application B (- 1 day). Other sampling were carried through 0, 1, 3, 5, 10 and 15 days, and sampled fresh fruit, for further processing, such as minimally process, jam and pulp. The analysis method consisted in extraction with ethyl acetate, cleaning of the extract by gel permeation chromatography (GPC) and quantitative determination by gas chromatograph with specific detector of electron capture (GC/ECD). The analytical method presented recovery around 85,5% with errors of 7% and the quantification limits of 0,000076 mg.kg-1 and detection limits of 0,00023 mg.kg-1. The procymidone values found in strawberry did not exceed the maximum residues limits (3 mg.kg-1) fixed by brazilian legislation, in any periods of harvest. In the treatments that received application on the field (B and C) the procymidone levels decreased in the course of the study, as fresh strawberry as for process product of strawberry. The half-life values of degradation were of 7-8 days to the both treatments. There was no significant reduction in the residue levels found in strawberry fresh, pulp and minimally process. But, a considerable degradation of procymidone was observed in the cooking process, showing by low residues concentrations in the jam. Overall, the procymidone showed higher residues in fresh strawberry and lower on strawberry jam (final product).

Os objetivos do presente trabalho foram avaliar a ocorrência / persistência / degradação de resíduos do inseticida organofosforado pirimifós-metil em grãos de trigo, milho e milho pipoca e em alguns de seus produtos processados, bem como a ação residual desse inseticida sobre Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). O tratamento dos grãos foi realizado de modo a se obter a concentração teórica de 12 mg.kg-1 (ppm) de pirimifós-metil, tendo sido aplicados o equivalente a 5 litros de solução por tonelada de grãos. As amostras para estudos de resíduos foram tomadas aos zero, 15, 30, 60, 120 e 240 dias após o tratamento. O método analítico consta da extração dos resíduos com acetona, limpeza com partição acetonitrila/hexano seguida de coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano+acetona (9/1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando-se cromatógrafo equipado com detector fotométrico de chama (GLC/FPD). Foram analisadas 264 amostras no total, sendo 72 de grãos cereais e 192 de seus produtos processados. Para os estudos de ação residual do inseticida sobre adultos de Sitophilus spp. os insetos foram submetidos a testes em exposição aos grãos tratados após 15 dias decorridos do tratamento, 30 dias após, e, subseqüentemente, em intervalos mensais até 12 meses. Os limites de quantificação dos resíduos pelo método de análise, para os diferentes substratos variaram de 0,05 a 0,1 mg.kg-1. Os resíduos de pirimifós-metil não foram persistentes nos grãos nem em seus produtos processados, decrescendo de 4-8 vezes no período de amostragem. Eles foram maiores nos produtos processados ricos em óleos (farelo de trigo e de milho), menores nos grãos (estes semelhantes às farinhas integral e branca, e pipoca) e, ainda menores, no pão, farinha de milho e canjica. O inseticida pirimifós-metil mostrou-se bastante eficiente no controle de Sitophilus spp., no tratamento dos três tipos de grãos cereais durante todo o período de observação. / The purposes of this study were to evaluate the occurence, persistence and degradation of pyrimiphos-methyl organophosphorus insecticide residues on wheat, corn and popcorn grains in and some of their processed products, as well the residual action of this insecticide for the control the Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). Grain treatment was performed to obtain the theoretic concentration of 12 mg.Kg-1 (ppm) of pyrimiphos-methyl, which was applied at the dosage of 5 L of solution/ton of the grain. Sampling was performed at 0, 15, 30, 60, 120 and 240 days after the treatment. The samples were analyzed for residues of pyrimiphos-methyl using a residue method based on extraction with acetone, clean up by partition with acetonitrile/hexane followed by silica gel column chromatography eluted with a mixture of hexane + acetone (9:1) (v:v) solution. Residue determinations were done by the gas chromatography technique using a flame photometry detector (GLC/FPD). Total samples analyzed were 264, being 72 of cereal grains and 192 of processed products. The studies of residual action of the insecticide for the control of Sitophilus spp adults were conducted with adults and exposing the insects to treated grains 15 days after the application, 30 days, and subsequently at monthly intervals up to 12 months. The limits of quantitation of the analytical method for different substracts ranged between 0.05 to 0.1 mg.kg-1 (ppm). Pyrimiphos-methyl residues were not persistent on the grains and processed products. A decay of 4 to 8 times during the sampling period was observed. The residues found were higher in the processed products with high oil content (wheat and corn brans), lower on grains (similar to whole and white flours and popcorn) and even lower in bread, corn flour and "canjica". Pyrimiphos-methyl was very efficient for the control of Sitophilus spp on the three grain types during the entire period of observation.

O uso de agrotóxicos no cultivo de alimentos é cada vez mais intenso e o Brasil é o país que mais utiliza esse recurso na agricultura. Esses compostos são potencialmente prejudiciais ao homem, podendo ocasionar diversos efeitos adversos na saúde, situação que contradiz o conceito de Segurança Alimentar e Nutricional. O objetivo geral desta pesquisa foi estimar a Ingestão Diária Máxima Teórica (IDMT) dos agrotóxicos potencialmente contidos na dieta habitual dos escolares e comparar com os parâmetros de ingestão estabelecidos pelos órgãos reguladores. Os dados de consumo alimentar e antropométricos utilizados são provenientes do conjunto de dados originais (n = 341) obtidos junto a amostra de escolares matriculados nas unidades públicas de ensino do município de Guariba (São Paulo), no ano de 2013. Para a análise de ingestão dos agrotóxicos foi utilizada a média de consumo alimentar dos escolares, obtida por meio de dois recordatórios de 24 horas. A partir das adequações na padronização das terminologias dos alimentos ou preparações, conversão das medidas caseiras em gramas de alimento e desmembramento das preparações consumidas, foi construído um banco de dados de consumo. Outros bancos de dados construídos foram das aferições antropométricas dos alunos e dos parâmetros relativos ao Limite Máximo de Resíduos (LMR) e Ingestão Diária Aceitável (IDA). Foram utilizados dados de Limite Máximo de Resíduos (LMR) adotados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e Codex Alimentarius. A Ingestão Diária Aceitável (IDA) obteve-se de quatro órgãos (Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Codex Alimentarius, Environmental Protection Agency (EPA) e governo da Austrália). Os resultados mostraram que os valores medianos de ingestão (estimada) de nove, do total de 272 agrotóxicos, excederam a Ingestão Diária Aceitável (IDA) estabelecida pela ANVISA. Adotandose os parâmetros dos demais órgãos, verifica-se que cinco agrotóxicos excederam os valores da agência EPA, quatro, o Codex Alimentarius e quinze o governo da Austrália. Destaca-se também que 58 agrotóxicos tiveram ingestão máxima que supera os limites estabelecidos pela ANVISA. Entre os nove agrotóxicos, cujos valores da mediana de ingestão ultrapassou o limite IDA da ANVISA, mais de 50% são classificados como muito tóxicos. Foi possível observar ainda a quantidade expressiva de agrotóxicos sem IDA estabelecido. / The use of pesticides in the agriculture production is becoming more intense. Brazil is the country that uses this resource in agriculture. These compounds are potentially harmful to humans and can cause many adverse health effects, a situation which contradicts the concept of food and nutrition security. The overall objective of this research was to estimate the Theoretical Maximum Daily Intake (TMDI) of pesticides potentially contained in the usual diet of students and compare with the intake parameters established by regulatory agencies. The food intake and anthropometric data used are from the set of original data (n = 341) obtained from the sample of schoolchildren enrolled in the public education facilities in the city of Guariba (São Paulo), in 2013. For the analysis of consumption of pesticides used was the average food consumption of school, obtained by means of two reminders 24 hours. From adjustments in standardization of terminologies of food or preparation, conversion of household measures in grams of food consumed and dismemberment of preparations, has built a consumer database. Other databases were built of anthropometric measurements of students and parameters relating to the Maximum Residue Limits (MRLs) and Acceptable Daily Intake (ADI). Limit data were used Maximum Residue Levels (MRLs) adopted by the National Health Surveillance Agency (ANVISA) and Codex Alimentarius. The Acceptable Daily Intake (ADI) obtained from four agencies (National Health Surveillance Agency (ANVISA), Codex Alimentarius, Environmental Protection Agency (EPA) and the Australian government). The results showed mean intake values (estimated) nine compounds, the total of 272 pesticides, exceeded the Acceptable Daily Intake (ADI) established by ANVISA. Admitting parameters of other agencies, there are five pesticides that exceeded the EPA agency values, four compounds exceed the Codex Alimentarius and fifteen exceed the government of Australia values. It is noteworthy that 58 pesticides had maximum intake that exceeds the limits established by ANVISA. Among the nine pesticides whose intake median values exceeds the IDA limit ANVISA, more than 50% are classified as very toxic. It was also possible to observe the significant amount of pesticides without IDA established.

O uso de agrotóxicos no cultivo de alimentos é cada vez mais intenso e o Brasil é o país que mais utiliza esse recurso na agricultura. Esses compostos são potencialmente prejudiciais ao homem, podendo ocasionar diversos efeitos adversos na saúde, situação que contradiz o conceito de Segurança Alimentar e Nutricional. O objetivo geral desta pesquisa foi estimar a Ingestão Diária Máxima Teórica (IDMT) dos agrotóxicos potencialmente contidos na dieta habitual dos escolares e comparar com os parâmetros de ingestão estabelecidos pelos órgãos reguladores. Os dados de consumo alimentar e antropométricos utilizados são provenientes do conjunto de dados originais (n = 341) obtidos junto a amostra de escolares matriculados nas unidades públicas de ensino do município de Guariba (São Paulo), no ano de 2013. Para a análise de ingestão dos agrotóxicos foi utilizada a média de consumo alimentar dos escolares, obtida por meio de dois recordatórios de 24 horas. A partir das adequações na padronização das terminologias dos alimentos ou preparações, conversão das medidas caseiras em gramas de alimento e desmembramento das preparações consumidas, foi construído um banco de dados de consumo. Outros bancos de dados construídos foram das aferições antropométricas dos alunos e dos parâmetros relativos ao Limite Máximo de Resíduos (LMR) e Ingestão Diária Aceitável (IDA). Foram utilizados dados de Limite Máximo de Resíduos (LMR) adotados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e Codex Alimentarius. A Ingestão Diária Aceitável (IDA) obteve-se de quatro órgãos (Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Codex Alimentarius, Environmental Protection Agency (EPA) e governo da Austrália). Os resultados mostraram que os valores medianos de ingestão (estimada) de nove, do total de 272 agrotóxicos, excederam a Ingestão Diária Aceitável (IDA) estabelecida pela ANVISA. Adotandose os parâmetros dos demais órgãos, verifica-se que cinco agrotóxicos excederam os valores da agência EPA, quatro, o Codex Alimentarius e quinze o governo da Austrália. Destaca-se também que 58 agrotóxicos tiveram ingestão máxima que supera os limites estabelecidos pela ANVISA. Entre os nove agrotóxicos, cujos valores da mediana de ingestão ultrapassou o limite IDA da ANVISA, mais de 50% são classificados como muito tóxicos. Foi possível observar ainda a quantidade expressiva de agrotóxicos sem IDA estabelecido. / The use of pesticides in the agriculture production is becoming more intense. Brazil is the country that uses this resource in agriculture. These compounds are potentially harmful to humans and can cause many adverse health effects, a situation which contradicts the concept of food and nutrition security. The overall objective of this research was to estimate the Theoretical Maximum Daily Intake (TMDI) of pesticides potentially contained in the usual diet of students and compare with the intake parameters established by regulatory agencies. The food intake and anthropometric data used are from the set of original data (n = 341) obtained from the sample of schoolchildren enrolled in the public education facilities in the city of Guariba (São Paulo), in 2013. For the analysis of consumption of pesticides used was the average food consumption of school, obtained by means of two reminders 24 hours. From adjustments in standardization of terminologies of food or preparation, conversion of household measures in grams of food consumed and dismemberment of preparations, has built a consumer database. Other databases were built of anthropometric measurements of students and parameters relating to the Maximum Residue Limits (MRLs) and Acceptable Daily Intake (ADI). Limit data were used Maximum Residue Levels (MRLs) adopted by the National Health Surveillance Agency (ANVISA) and Codex Alimentarius. The Acceptable Daily Intake (ADI) obtained from four agencies (National Health Surveillance Agency (ANVISA), Codex Alimentarius, Environmental Protection Agency (EPA) and the Australian government). The results showed mean intake values (estimated) nine compounds, the total of 272 pesticides, exceeded the Acceptable Daily Intake (ADI) established by ANVISA. Admitting parameters of other agencies, there are five pesticides that exceeded the EPA agency values, four compounds exceed the Codex Alimentarius and fifteen exceed the government of Australia values. It is noteworthy that 58 pesticides had maximum intake that exceeds the limits established by ANVISA. Among the nine pesticides whose intake median values exceeds the IDA limit ANVISA, more than 50% are classified as very toxic. It was also possible to observe the significant amount of pesticides without IDA established.

Os objetivos do presente trabalho foram avaliar a ocorrência / persistência / degradação de resíduos do inseticida organofosforado pirimifós-metil em grãos de trigo, milho e milho pipoca e em alguns de seus produtos processados, bem como a ação residual desse inseticida sobre Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). O tratamento dos grãos foi realizado de modo a se obter a concentração teórica de 12 mg.kg-1 (ppm) de pirimifós-metil, tendo sido aplicados o equivalente a 5 litros de solução por tonelada de grãos. As amostras para estudos de resíduos foram tomadas aos zero, 15, 30, 60, 120 e 240 dias após o tratamento. O método analítico consta da extração dos resíduos com acetona, limpeza com partição acetonitrila/hexano seguida de coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano+acetona (9/1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando-se cromatógrafo equipado com detector fotométrico de chama (GLC/FPD). Foram analisadas 264 amostras no total, sendo 72 de grãos cereais e 192 de seus produtos processados. Para os estudos de ação residual do inseticida sobre adultos de Sitophilus spp. os insetos foram submetidos a testes em exposição aos grãos tratados após 15 dias decorridos do tratamento, 30 dias após, e, subseqüentemente, em intervalos mensais até 12 meses. Os limites de quantificação dos resíduos pelo método de análise, para os diferentes substratos variaram de 0,05 a 0,1 mg.kg-1. Os resíduos de pirimifós-metil não foram persistentes nos grãos nem em seus produtos processados, decrescendo de 4-8 vezes no período de amostragem. Eles foram maiores nos produtos processados ricos em óleos (farelo de trigo e de milho), menores nos grãos (estes semelhantes às farinhas integral e branca, e pipoca) e, ainda menores, no pão, farinha de milho e canjica. O inseticida pirimifós-metil mostrou-se bastante eficiente no controle de Sitophilus spp., no tratamento dos três tipos de grãos cereais durante todo o período de observação. / The purposes of this study were to evaluate the occurence, persistence and degradation of pyrimiphos-methyl organophosphorus insecticide residues on wheat, corn and popcorn grains in and some of their processed products, as well the residual action of this insecticide for the control the Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). Grain treatment was performed to obtain the theoretic concentration of 12 mg.Kg-1 (ppm) of pyrimiphos-methyl, which was applied at the dosage of 5 L of solution/ton of the grain. Sampling was performed at 0, 15, 30, 60, 120 and 240 days after the treatment. The samples were analyzed for residues of pyrimiphos-methyl using a residue method based on extraction with acetone, clean up by partition with acetonitrile/hexane followed by silica gel column chromatography eluted with a mixture of hexane + acetone (9:1) (v:v) solution. Residue determinations were done by the gas chromatography technique using a flame photometry detector (GLC/FPD). Total samples analyzed were 264, being 72 of cereal grains and 192 of processed products. The studies of residual action of the insecticide for the control of Sitophilus spp adults were conducted with adults and exposing the insects to treated grains 15 days after the application, 30 days, and subsequently at monthly intervals up to 12 months. The limits of quantitation of the analytical method for different substracts ranged between 0.05 to 0.1 mg.kg-1 (ppm). Pyrimiphos-methyl residues were not persistent on the grains and processed products. A decay of 4 to 8 times during the sampling period was observed. The residues found were higher in the processed products with high oil content (wheat and corn brans), lower on grains (similar to whole and white flours and popcorn) and even lower in bread, corn flour and "canjica". Pyrimiphos-methyl was very efficient for the control of Sitophilus spp on the three grain types during the entire period of observation.