En el presente trabajo se ha investigado la biosorción de Pb(II) usando como material biosorbente la cáscara de naranja “Citrus cinensis”, pretratada. El pretratamiento del material biosorbente se llevó a cabo mediante la reticulación con una solución 0.2M de CaCl2, el pH de esta solución se ajustó a 5 usando una solución 0.05 M de HCl. La reticulación se efectuó manteniendo todo el sistema en agitación constante durante 24h. El material tratado fue secado en una estufa a la temperatura de 40 oC por 24 h. El tamaño de partícula es de 180 – 250 um. Los experimentos sobre el efecto del pH en el proceso de biosorción de Pb(II) por cáscara de naranja pretratada, mostraron que el rango óptimo de pH se encontraba entre 4.5 - 5. Del estudio de la cinética del proceso de biosorción, se determinó que el equilibrio se alcanzó a las 4 horas del inicio del proceso de biosorción logrando un porcentaje de remoción de Pb(II) del 40%. Los resultados de los experimentos en batch se procesaron con la ayuda de las ecuaciones de Langmuir y Freundlich. La máxima capacidad de biosorción de Pb(II) por la cáscara de naranja pretratada (q máximo) fue de 141.05 mg/g. / -- Lead (II) Adsorption properties of pre-treated material of orange pell Citrus cinensis were investigated. The raw material was treated with 0.2 M CaCl2 solution for 24h under slow stirring. The solution was kept constant at pH = 5 using 0.05 M HCl. The treated material was dried in an oven at 40 ºC for 24h. The particle size is between 180 -250 um. The adsorption capacity of the biomass strongly depends on equilibrium solution pH, it was found at solution pH between 4.5 and 5. The kinetics of Lead sorption was taking place withing 4h with 40% of adsorption. The equilibrium data could be fitted by Freundlich and Langmuir isotherm equations. Under these optimal conditions the maximum Pb (II) uptakes values were attained at about 141. 05 mg Pb/g biosorbent. / Tesis

Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Estudia la biosorción de plomo en materiales de origen biológico: maíz morado, la cáscara de uva, el quitosano en escamas, la coronta de choclo y las algas Macroscystis pyrifera yAscophyllum nodosum. En cada caso se determina el pH óptimo de la biosorción de PbII, encontrándose que las algas Ascophyllum nodosum actúan como biosorbentes más eficientes con una capacidad de adsorción 234 mg/g en el rango de pH de 4-5. Para aumentar la estabilidad estructural del alginato, la biomasa es pre-tratada con CaCl2. El análisis por espectroscopia infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permite reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se emplea el programa informático Origin versión 6.0. Los parámetros fisicoquímicos: influencia del tamaño de partícula, dosis de adsorbente y concentración de metal son evaluados en la cinética de biosorción. En el equilibrio de biosorción se obtiene un mejor ajuste al modelo de la ecuación de la isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima de 228 mg/g. Para el ajuste de datos experimentales de cinética de biosorción se utiliza el modelo matemático de pseudo primer orden y pseudo segundo orden. La morfología de la superficie del biosorbente es estudiada por el método de microscopía electrónica de barrido, (SEM) y la composición elemental de la biomasa antes del proceso de biosorción y después se obtienen mediante análisis con espectroscopia de rayos X con energía dispersiva (EDAX). / Tesis

En la presente tesis, se desarrolla una metodología alternativa, para la determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados, mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica, vía horno de grafito. Se tomó como referencia un método estandarizado de la: “OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF AOAC 999.11”. Se utilizó como MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: “Simulated diet F” (Reference material, LIVSMEDELS VERKET, NATIONAL FOOD ADMINISTRATION), para evaluar la trazabilidad de los resultados y optimizar así la metodología desarrollada. El desarrollo del mencionado método se realizó en las instalaciones de la UNIDAD DE SERVICIOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS (USAQ), laboratorio que pertenece a la Facultad de Química e Ingeniería Química de la UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica. Se realizó una evaluación estadística de los resultados, considerando que las propiedades más importantes de un método analítico es que debe en lo posible, estar libre de errores sistemáticos, eso significa que el valor dado para la cantidad de analito debería ser el valor verdadero, por ello el método sugerido en la presente tesis se contrastó con una muestra de referencia (material certificado). El método propuesto no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos, los cuales se sometieron a una PRE-EVALUACIÓN. Con ayuda del programa MINITAB, se evaluó la Distribución Normal, obteniendo como resultado de la evaluación de probabilidad: 0.077, verificando el comportamiento normal de los residuales. La probabilidad en la Igualdad de Varianzas de los resultados obtenidos para la muestra de referencia fueron de 0.248, de esta forma se verifica que no existe variabilidad significativa entre analistas. A continuación se evaluó la linealidad, obteniendo como resultado la ecuación de la curva de calibración: Y = 0.0263X – 0.0028, y como coeficiente de correlación: 0.9994. La precisión obtenida es de 0.10%, siendo muy aceptable para la metodología propuesta. La veracidad fue evaluada en función de la t de student, obteniendo como resultado t: 2.06, concluyendo que no existen diferencias significativas y que la veracidad es apropiada. También se hallaron los límites de detección y cuantificación del método, siendo 0.1437 ug/Kg y 0.4791 ug/Kg respectivamente. Finalmente podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos como son la linealidad, precisión, veracidad, además del establecimiento del límite de detección y cuantificación a un nivel de confianza del 95%.

En la presente tesis, se desarrolla una metodología alternativa, para la determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados, mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica, vía horno de grafito. Se tomó como referencia un método estandarizado de la: “OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF AOAC 999.11”. Se utilizó como MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: “Simulated diet F” (Reference material, LIVSMEDELS VERKET, NATIONAL FOOD ADMINISTRATION), para evaluar la trazabilidad de los resultados y optimizar así la metodología desarrollada. El desarrollo del mencionado método se realizó en las instalaciones de la UNIDAD DE SERVICIOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS (USAQ), laboratorio que pertenece a la Facultad de Química e Ingeniería Química de la UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica. Se realizó una evaluación estadística de los resultados, considerando que las propiedades más importantes de un método analítico es que debe en lo posible, estar libre de errores sistemáticos, eso significa que el valor dado para la cantidad de analito debería ser el valor verdadero, por ello el método sugerido en la presente tesis se contrastó con una muestra de referencia (material certificado). El método propuesto no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos, los cuales se sometieron a una PRE-EVALUACIÓN. Con ayuda del programa MINITAB, se evaluó la Distribución Normal, obteniendo como resultado de la evaluación de probabilidad: 0.077, verificando el comportamiento normal de los residuales. La probabilidad en la Igualdad de Varianzas de los resultados obtenidos para la muestra de referencia fueron de 0.248, de esta forma se verifica que no existe variabilidad significativa entre analistas. A continuación se evaluó la linealidad, obteniendo como resultado la ecuación de la curva de calibración: Y = 0.0263X – 0.0028, y como coeficiente de correlación: 0.9994. La precisión obtenida es de 0.10%, siendo muy aceptable para la metodología propuesta. La veracidad fue evaluada en función de la t de student, obteniendo como resultado t: 2.06, concluyendo que no existen diferencias significativas y que la veracidad es apropiada. También se hallaron los límites de detección y cuantificación del método, siendo 0.1437 ug/Kg y 0.4791 ug/Kg respectivamente. Finalmente podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos como son la linealidad, precisión, veracidad, además del establecimiento del límite de detección y cuantificación a un nivel de confianza del 95%. / Tesis

Magíster en Química y Memoria para optar al Título de Químico / Actualmente el recurso hídrico se ve afectado por numerosos contaminantes tanto compuestos orgánicos como inorgánicos entre ellos destacan los metales pesados, sus fuentes son: minería, agricultura, industrias, entre otros. El río Maipo ubicado en la Región Metropolitana, Chile, es la cuenca hidrográfica utilizada en mayor porcentaje para riego y agua potable, entre otros usos. Muchas de las industrias aledañas a esta cuenca vierten sus riles, contaminándolas y aumentando las concentraciones de los límites máximos permitidos para algunas especies, es por ello la importancia de determinar la calidad de estas aguas a partir de los sedimentos, que actualmente están siendo utilizados como indicadores medioambientales para evaluar la magnitud de contaminación en un sistema acuático. Los sedimentos están determinados por el tamaño de sus partículas ya que, la concentración de los metales asociados con la fase sólida se incrementa rápidamente con la disminución del tamaño de ellas. La importancia del estudio de los metales pesados en sedimentos es que pueden producir efectos nocivos, graves, crónicos e inclusive letales a altas concentraciones, debido a que no son biodegradables y se acumulan en la cadena trófica. El grado de disponibilidad y toxicidad de un metal pesado en un sistema acuático depende de factores físicos y químicos en los sedimentos como: pH, Eh, CE, carbono orgánico, etc. El estudio de adsorción-desorción de metales pesados es crucial en la propuesta de estrategias efectivas de mitigación, reducción o eliminación de estos en los sistemas naturales. Es por esto que en este trabajo se propuso estudiar el proceso de adsorción-desorción de los metales pesados Cu2+, Mn2+, Pb2+ y Zn2+ en sedimentos de seis afluentes del río Maipo (río clarillo (Cla), Isla de Maipo (IM), San Francisco de Mostazal (SFM), Peñaflor (Pñ), Melipilla (Mel) y Puangue (Pu)). Los resultados obtenidos indicaron que en los seis sitios los sedimentos presentan valores de pH levemente alcalinos, se determinó una salinidad en el sitio Mel moderadamente salino, un rango de porcentaje de carbono total de 1,4% (Cla) a 10% (Mel), además la concentración de los cuatro metales de la fracción seudototal y la cuantificación de cationes por espectroscopía de absorción atómica (EAA) para los seis sitios indicó que Mn2+ y Ca2+ se encuentra en mayor concentración (43,2-1.600 μgg-1) y ( 2,9-154 mgL-1) respectivamente, los aniones cuantificados por cromatografía líquida de alta resolución de intercambio iónico (IE-HPLC) se encontró en mayor concentración SO42- (78,0-2.000 mgL-1). El tiempo de equilibrio se obtuvo a las 48 h confirmándose al aplicar el modelo cinético de Elovich. El estudio de los procesos de adsorción para los cuatro metales en general indicó que son procesos favorables, con el coeficiente de distribución (Kd) se determinó que los metales tienden a estar adsorbido y que Mn2+ presenta menor afinidad por los sedimentos de los seis sitios, siendo confirmado con los porcentajes de desorción (Cu2+, Pb2+ y Zn2+ menor al 1%, Mn2+ 15%). En cuanto a los modelos de adsorción aplicados, se obtuvo una mejor correlación para los cuatro metales y los seis sitios con el modelo de Freundlich. El efecto de la concentración del CO32- y PO43- sobre la adsorción de los cuatro metales en sedimentos de dos sitios seleccionados Mel y Cla, indicó que a medida que aumenta la concentración de estos aniones aumenta el porcentaje de adsorción. El estudio de la competencia entre metales Cu2+-Zn2+ y Mn2+-Pb2+ indicó que los sedimentos muestran mayor preferencia en la adsorción por Cu2+ y Pb2+. Este comportamiento está relacionado con las propiedades de los metales como de las características físico-químicas del entorno, comprobados con los análisis estadísticos de Cluster, Pearson y análisis de componentes principales (ACP) / Currently the water resource is affected by numerous pollutants among them the herbicides, pesticides and heavy metals, their sources are: mining, agriculture, fossil, forest fuels, etc. The Maipo River located in the Metropolitan Region, Chile, the watershed is used in higher percentage for irrigation and drinking water, among other uses. Many of the industries surrounding this basin discharge their liquid waste, contaminating and increasing concentrations of the maximum allowable limits for some species, it is therefore important to determine the quality of these waters from sediments, which are currently being used as environmental indicators to assess the extent of contamination in an aquatic system. The pellets are determined by the size of its particles, the concentration of metals associated with the solid phase increases rapidly with decreasing size of them. The importance of the study of heavy metals in sediments is that they can produce harmful, serious, chronic and even lethal effects at high concentrations, because they are not biodegradable and accumulate in the food chain. The degree of availability and toxicity of a heavy metal in an aquatic system depends on physical and chemical factors in the sediments, such as pH, Eh, EC, organic carbon, etc. The study of adsorption-desorption of heavy metals is crucial in the proposed effective mitigation strategies, reduction or elimination of these natural systems. That is why in this work was to examine the process of adsorptiondesorption of heavy metals Cu2+, Mn2+, Pb2+ and Zn2+ in sediments six tributaries of the Maipo River (river Clarillo (Cla), Isla de Maipo (IM), San Francisco de Mostazal (SFM), Peñaflor (Pñ), Melipilla (Mel) and Puangue (Pu)). The results showed that in the six sediment sites have values slightly alkaline pH, salinity in the range of drinking water except Mel site (moderately saline), a range of percentage of total carbon of 1,4% was determined (Cla) to 10 % (Mel) plus the concentration of the four metals seudototal fraction and quantification of cations by atomic absorption spectroscopy (EAA ) for the six sites indicated that Mn2+ and Ca2+ is found in higher concentration (43,2-1.600 μgg-1) and (2,9 to 154 mgL-1) respectively, anions quantified by liquid chromatography high resolution ion exchange (IE- HPLC) was found in higher concentration SO4 2- (78,0-2.000 mgL-1). The equilibration time was obtained at 48 h was confirmed by applying Elovich kinetic model. The study of adsorption processes for the four metals in general indicated that are favorable processes, the distribution coefficient (Kd) was determined that metals tend to be adsorbed and Mn2+ has a lower affinity for the six sediments, confirming the desorption percentage (Cu2+, Zn2+ and Pb2+ less than 1%, Mn2+ 15 % ). Models applied Freundlich and Langmuir adsorption, a better correlation for the four metals and six sites in Freundlich was obtained. The effect of the concentration of the CO3 2- and PO4 3- adsorption on metals four two sediments (sites) selected Mel and Cla indicated that with increasing concentration of these ions increases the rate of adsorption. The study of competition between metals Mn2+-Pb2+ and Cu2+-Zn2+ sediment have indicated that most preferred in the adsorption of Cu2+ and Pb2+. This behavior is related to the properties of metals and on the physical - chemical characteristics of the environment, checked with statistical analysis Cluster, Pearson and principal component analysis (PCA) / Fondecyt

Desarrolla una alternativa de fitoextracción usando Amaranthus caudatus en los suelos contaminados de los Grandes Parques de Lima Metropolitana (GPLM): Bosque El Olivar, Campo de Marte, Pentagonito, Zoológico de Huachipa, Las Leyendas y Kennedy. Para ello se determinó el contenido total de plomo en los suelos y agua de riego de los GPLM siguiendo las pautas dadas por la guía para muestreo de suelos (Ministerio del Ambiente [MINAM], 2014). Los valores promedio de plomo total en los suelos de los GPLM como Bosque El Olivar (170 ppm Pb), Campo de Marte (226 ppm Pb) y Pentagonito (159 ppm Pb) estuvieron por encima de lo permitido por los Estándares de Calidad Ambiental (ECA-Perú:140 ppm). En el parque Las Leyendas se determinó que ocho de las 98 hectáreas estaban contaminadas (234.5 ppm Pb) y en el Zoológico de Huachipa 0.7 de las 11 hectáreas (266 ppm Pb) sobrepasaron el límite ECA; mientras que el parque Kennedy no sobrepasó los valores de ECA (56-78 ppm Pb). En los análisis de plomo total en agua se encontró que no sobrepasan el límite ECA de 0.05 ppm. Se instaló un bioensayo usando la especie Amaranthus caudatus, Etilendiaminotetraacético (EDTA), suelos contaminados de los GPLM y tres calidades de agua para riego. Los resultados indican que la especie Amaranthus caudatus tuvo un comportamiento acumulador siendo una especie eficiente para extraer plomo en suelos contaminados; la aplicación de EDTA a los suelos incrementó la fitoextracción en suelos no salinos y las calidades de agua utilizadas no influyeron en la fitoextracción de plomo. / Tesis