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Poli (epicloridrina) : sintese e carcterização

Guanaes, Danielle Ladeira Seiblitz 16 July 2004 (has links)
Orientador : Edison Bittencourt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:59:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guanaes_DanielleLadeiraSeiblitz_M.pdf: 1050089 bytes, checksum: e86172a0bbf9eb9dc3535904e82c9c34 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Uma das alternativas muito estudada para obtenção de propelentes com uma maior energia é a da utilização de polímeros energéticos. Nesta linha de pesquisa, diversos estudos têm sido desenvolvidos com o polímero de glicidil azida, Glycidyl Azide Polymer (GAP). A sua síntese envolve a polimerização da epicloridrina seguida pela azidação, onde os átomos de cloro são substituídos por grupos azido. As hidroxilas livres que possibilitam a cura do GAP durante o processamento do propelente provem da poli(epicloridrina) (PECH). Assim, um dos objetivos deste trabalho foi a identificação de uma rota de síntese que gerasse uma PECH com terminação hidroxila. Para obtenção desse polímero, a polimerização catiônica por abertura de anel da epicloridrina deve ser conduzida na presença de um álcool, iniciador, e uma ácido de Lewis. De acordo com a literatura, as condições da polimerização, tais como velocidade de adição do monômero, temperatura e iniciador, podem influenciar algumas das propriedades do produto final. Por meio da utilização de um planejamento fatorial 23 foi verificado a influencia das condições de polimerização na massa molar e na polidispersividade do produto final. Os métodos utilizados neste estudo foram: espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para determinação das ligações químicas, espectrometria em massa (MS) MALDI-TOF para unidade repetitiva e grupo terminal e cromatografia de permeação em gel (SEC) para massa molar e polidispersividade / Abstract: One of the alternatives studied to obtain propellants with higher energy is through the use of energetic polymer. In this line of investigation, many researches have been developed with the Glycidyl Azide Polymer(GAP). Its synthesis involve the epichlorohydrin polymerization followed by the azidation, where the chloro atoms are substituted by the azide groups. The free hydroxyl groups which make possible the GAP cure during the propellant processing came from the polyepichlorohydrin (PECH). Then, one of the objectives of this work was the identification of a synthesis route that generate a PECH with a hydroxyl end group. To obtain this polymer, the epichlorohydrin cationic ring opening polymerization must be conducted in presence of an alcohol, initiator, and a Lewis acid. According to literature, the polymerization conditions, such as monomer addition rate, temperature and initiator influence some end product properties. Using a experimental design 23 it was verified the influence of the polymerization conditions in the molecular weight and in the polydispersion of the end product. The analysis methods used in this work was infrared for the chemical bonds determination, MALDI-TOF mass spectrometry for the repeating unit and terminal group masses and gel permeation chromatography for molecular weight and polydispersition / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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Copolimerização do etileno-estireno utilizando complexos níquel-dimina

Vescia, Daniela Veeck dos Santos January 1999 (has links)
Neste trabalho são descritos os estudos sobre a polimerização etileno e estireno utilizando complexos níquel-diimina do tipo 1 ,4-bis(2,6- diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (11) e hexafluorfosfato de [113 - metal i I]- 1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) combinado com diferentes co-catalisadores (metilaluminoxano, trimetilalumínio e cloreto de dietilalumínio ). A atividade catalítica e a porcentagem de incorporação de estireno foram avaliados em função da natureza do complexo de níquel e do co-catalisador utilizado, além da variação dos parâmetros reacionais como a seqüência de adição dos monômeros ( etileno e estireno ), volume de estireno ( entre 1 e 1 O ml ), temperatura (entre O e 25 °C ) e solvente ( clorobenzeno e tolueno ). A escolha do tipo de co-catalisador e a seqüência de adição dos monômeros mostraram-se fatores determinantes na obtenção do copolímero etileno-estireno.Os sistemas utilizando o dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3- acenaftenodiimina níquel (11) ( complexo 1 ) ou o hexafluorfosfato de [TJ3 - metalil]-1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) ( complexo 3 ) associados ao meti laluminoxano ( MAO ou cloreto de dietilalumínio ( DEAC ) mostraram-se capazes de produzir copolímero etilenoestireno com taxa máxima de incorporação de 5% em massa. O sistema dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (li) associado ao trimetilalumínio ( TMA )produz somente polietileno. O complexo ativo na polimerização tem natureza diferente quando obtido a partir de co-catalisadores distintos, como comprovado pela formação de materiais poliméricos diferentes. Isto significa que o complexo contém em sua esfera de coordenação o composto alquilalumínio. / In this work we describe the polymerization of ethylene and styrene using nickel-diimine complexas of the type 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) and [113 methallyl-nickel-dad]PF6 combined with different co-catalyst (methylaluminoxane, trimethylaluminium or dietilaluminiumchoride ). The catalytic activity and the content of styrene in the copolymer was evaluated on the nature of the nickel complexas and co-catalyst, besides under different reaction conditions sequence of the monomer addition ( ethylene and styrene ), volume of the styrene ( between 1 and 1 O ml ), temperatura ( between O and 25 oc ) and solvent ( chlorobezene and toluene ). The choice of co-catalyst and sequence of the monomer addition shown are important feature for obtained copolymer of ethene and styrene. The systems using 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) ( complex 1 ) or [113 methallyl-nickel-dad]PF6 ( complex 3 ) associated to methylaluminoxane ( MAO ) or dietilaluminiumchoride ( DEAC ) leads to the formation of copolymer of ethene and styrene with the content of styrene until 5 %wt. The system 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl) diaza- 1 ,3- acenaphetenedichloro -nickel (li) combined with trimethylaluminium ( TMA ) lead to the formation of polyethylene. The active species in the polimerizations has different nature when obtained from different co-catalyst since they conduct to the obtention of distinct polymers materiais. This means that the complexas contains, in their coordination sphere, an alkylaluminium compound.
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Copolimerização do etileno-estireno utilizando complexos níquel-dimina

Vescia, Daniela Veeck dos Santos January 1999 (has links)
Neste trabalho são descritos os estudos sobre a polimerização etileno e estireno utilizando complexos níquel-diimina do tipo 1 ,4-bis(2,6- diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (11) e hexafluorfosfato de [113 - metal i I]- 1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) combinado com diferentes co-catalisadores (metilaluminoxano, trimetilalumínio e cloreto de dietilalumínio ). A atividade catalítica e a porcentagem de incorporação de estireno foram avaliados em função da natureza do complexo de níquel e do co-catalisador utilizado, além da variação dos parâmetros reacionais como a seqüência de adição dos monômeros ( etileno e estireno ), volume de estireno ( entre 1 e 1 O ml ), temperatura (entre O e 25 °C ) e solvente ( clorobenzeno e tolueno ). A escolha do tipo de co-catalisador e a seqüência de adição dos monômeros mostraram-se fatores determinantes na obtenção do copolímero etileno-estireno.Os sistemas utilizando o dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3- acenaftenodiimina níquel (11) ( complexo 1 ) ou o hexafluorfosfato de [TJ3 - metalil]-1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) ( complexo 3 ) associados ao meti laluminoxano ( MAO ou cloreto de dietilalumínio ( DEAC ) mostraram-se capazes de produzir copolímero etilenoestireno com taxa máxima de incorporação de 5% em massa. O sistema dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (li) associado ao trimetilalumínio ( TMA )produz somente polietileno. O complexo ativo na polimerização tem natureza diferente quando obtido a partir de co-catalisadores distintos, como comprovado pela formação de materiais poliméricos diferentes. Isto significa que o complexo contém em sua esfera de coordenação o composto alquilalumínio. / In this work we describe the polymerization of ethylene and styrene using nickel-diimine complexas of the type 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) and [113 methallyl-nickel-dad]PF6 combined with different co-catalyst (methylaluminoxane, trimethylaluminium or dietilaluminiumchoride ). The catalytic activity and the content of styrene in the copolymer was evaluated on the nature of the nickel complexas and co-catalyst, besides under different reaction conditions sequence of the monomer addition ( ethylene and styrene ), volume of the styrene ( between 1 and 1 O ml ), temperatura ( between O and 25 oc ) and solvent ( chlorobezene and toluene ). The choice of co-catalyst and sequence of the monomer addition shown are important feature for obtained copolymer of ethene and styrene. The systems using 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) ( complex 1 ) or [113 methallyl-nickel-dad]PF6 ( complex 3 ) associated to methylaluminoxane ( MAO ) or dietilaluminiumchoride ( DEAC ) leads to the formation of copolymer of ethene and styrene with the content of styrene until 5 %wt. The system 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl) diaza- 1 ,3- acenaphetenedichloro -nickel (li) combined with trimethylaluminium ( TMA ) lead to the formation of polyethylene. The active species in the polimerizations has different nature when obtained from different co-catalyst since they conduct to the obtention of distinct polymers materiais. This means that the complexas contains, in their coordination sphere, an alkylaluminium compound.
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Copolimerização do etileno-estireno utilizando complexos níquel-dimina

Vescia, Daniela Veeck dos Santos January 1999 (has links)
Neste trabalho são descritos os estudos sobre a polimerização etileno e estireno utilizando complexos níquel-diimina do tipo 1 ,4-bis(2,6- diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (11) e hexafluorfosfato de [113 - metal i I]- 1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) combinado com diferentes co-catalisadores (metilaluminoxano, trimetilalumínio e cloreto de dietilalumínio ). A atividade catalítica e a porcentagem de incorporação de estireno foram avaliados em função da natureza do complexo de níquel e do co-catalisador utilizado, além da variação dos parâmetros reacionais como a seqüência de adição dos monômeros ( etileno e estireno ), volume de estireno ( entre 1 e 1 O ml ), temperatura (entre O e 25 °C ) e solvente ( clorobenzeno e tolueno ). A escolha do tipo de co-catalisador e a seqüência de adição dos monômeros mostraram-se fatores determinantes na obtenção do copolímero etileno-estireno.Os sistemas utilizando o dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3- acenaftenodiimina níquel (11) ( complexo 1 ) ou o hexafluorfosfato de [TJ3 - metalil]-1 ,4-bis(2,6-diiso-propilfenil)diaza-1 ,3-butadienodiimina níquel (li) ( complexo 3 ) associados ao meti laluminoxano ( MAO ou cloreto de dietilalumínio ( DEAC ) mostraram-se capazes de produzir copolímero etilenoestireno com taxa máxima de incorporação de 5% em massa. O sistema dicloreto de 1 ,4-bis(2,6-diisopropilfenil)diaza-1 ,3-acenaftenodiimina níquel (li) associado ao trimetilalumínio ( TMA )produz somente polietileno. O complexo ativo na polimerização tem natureza diferente quando obtido a partir de co-catalisadores distintos, como comprovado pela formação de materiais poliméricos diferentes. Isto significa que o complexo contém em sua esfera de coordenação o composto alquilalumínio. / In this work we describe the polymerization of ethylene and styrene using nickel-diimine complexas of the type 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) and [113 methallyl-nickel-dad]PF6 combined with different co-catalyst (methylaluminoxane, trimethylaluminium or dietilaluminiumchoride ). The catalytic activity and the content of styrene in the copolymer was evaluated on the nature of the nickel complexas and co-catalyst, besides under different reaction conditions sequence of the monomer addition ( ethylene and styrene ), volume of the styrene ( between 1 and 1 O ml ), temperatura ( between O and 25 oc ) and solvent ( chlorobezene and toluene ). The choice of co-catalyst and sequence of the monomer addition shown are important feature for obtained copolymer of ethene and styrene. The systems using 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl)diaza-1 ,3- acenaphetenedichloro-nickel (11) ( complex 1 ) or [113 methallyl-nickel-dad]PF6 ( complex 3 ) associated to methylaluminoxane ( MAO ) or dietilaluminiumchoride ( DEAC ) leads to the formation of copolymer of ethene and styrene with the content of styrene until 5 %wt. The system 1 ,4-bis(2,6-diisopropylphenyl) diaza- 1 ,3- acenaphetenedichloro -nickel (li) combined with trimethylaluminium ( TMA ) lead to the formation of polyethylene. The active species in the polimerizations has different nature when obtained from different co-catalyst since they conduct to the obtention of distinct polymers materiais. This means that the complexas contains, in their coordination sphere, an alkylaluminium compound.
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Síntese de poliésteres a partir do óleo de mamona e sua utilização como matriz polimérica para nanocompósitos magnéticos e estudos sobre reticulação com glicerol

Peres, Eduardo Ulisses Xavier 18 July 2014 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Curso de Pós-Graduação em Química, 2014. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2014-11-25T18:19:03Z No. of bitstreams: 1 2014_EduardoUlissesXavierPeres.pdf: 2265211 bytes, checksum: 40c98c47c1ad28f9e7148e6fbfd386e4 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-11-26T11:38:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_EduardoUlissesXavierPeres.pdf: 2265211 bytes, checksum: 40c98c47c1ad28f9e7148e6fbfd386e4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-26T11:38:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_EduardoUlissesXavierPeres.pdf: 2265211 bytes, checksum: 40c98c47c1ad28f9e7148e6fbfd386e4 (MD5) / Esse trabalho apresenta um estudo sobre a produção de biopoliéster baseado no ácido ricinoleico derivado do óleo de mamona (Ricinus communis) com e sem inserção de nanopartículas magnéticas de Fe3O4 com a sua superfície modificada por moléculas orgânicas. Reações auto-catalisadas, devido a doação de próton H+ do ácido ricinoleico, que se comporta como um ácido de Brønsted-Lowry, foram realizadas pelo processo em batelada por polimerização em massa e alguns estudos cinéticos foram realizados. Também foi observado que as nanopartículas magnéticas de Fe3O4 funcionam como catalisadores de ácido de Lewis durante a polimerização. As formações de ésteres foram seguidos pela análise do índice de acidez e espectros FTIR. Foi observado para as reações sem nanopartículas magnéticas (apenas reações auto-catalisada por ácido de Brønsted) atingiram o seu estado estacionário após 14 h. Para as reações na presença de nanopartículas magnéticas com superfície modificada por moléculas orgânicas o estado estacionário foi alcançado em 6 h. Na ausência de nanopartículas magnéticas, observou-se a 190 ¿C que o consumo do ácido ricinoleico segue um comportamento de segunda ordem e aumentando 20 ºC a velocidade da reação foi 61% mais rápido. Os materiais poliméricos foram caracterizados, a fim de fornecer informações sobre suas características estruturais e térmicas. Observou-se que a resistência térmica do produto é significativamente aumentada com a conversão da reação. Medidas magnéticas foram realizados e mostraram que o material tinha um comportamento superparamagnético ao usar nanopartículas magnéticas de Fe3O4. Também foram realizados estudos de reticulação de cadeias poliméricas com glicerol. Nessa parte do trabalho foram realizadas reações com diversas concentrações de glicerol. Para realizar um estudo cinético, as reações de reticulação foram efetuadas na presença de catalisadores de estanho (óxido dibutil estanho e dilaurato dibutil estanho) e auto-catalisadas. Análises de Índice de acidez (I.A.), Viscosidade, Espectroscopia de Infravermelho (I.V.), Ressonância Magnética Nuclear 1H (RMN 1H), análises Térmicas (DSC) e processos de extração foram realizadas para compreender as estruturas formadas. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work presents a study on the production of ricinoleic acid-based biopolyester derived from castor (Ricinus communis) oil with and without insertion of magnetic Fe3O4 nanoparticles with the surface modified using organic molecules. Self-catalyzed reactions, due to proton H+ from ricinoleic acid, which behaves as a Brønsted-Lowry acid, were performed in a batch bulk polymerization process and some kinetic studies were carried out. It was also observed that the magnetic Fe3O4 nanoparticles act as Lewis acid catalysts during the polymerization. The ester formations were followed by acid value and FTIR spectra measurements and it was observed for the reactions without magnetic nanoparticles (only Brønsted self-catalyzed reaction) reached their steady state after 14 h. For the reactions with magnetic nanoparticles with the surface modified by organic molecules the steady state was reached in 6 h. In the absence of the magnetic nanoparticles, it was observed at 190 C that the consumption of the ricinoleic acid follows a third order behavior and increasing 20 ºC the reaction rate was 61 % faster. The polymeric materials have been characterized in order to provide information on their structural and thermal features. It was observed that the thermal resistance of the product is significantly increased with the reaction conversion. Magnetic measurements were performed, showing that the material presented a superparamagnetic behavior when using magnetic Fe3O4 nanoparticles. Additionally, crosslinking studies of polymer chains with glycerol have been done. In this part, several reactions with different glycerol concentration were carried out in presence of the tin catalysts (dibutyltin oxide and dibutyltin dilaurate) and self-catalyst reaction. The value acid (I.A.), viscosity, Infrared spectroscopy (FTIR), Nuclear magnetic resonance spectroscopy 1H (NMR 1H), Thermal analysis (DSC) and extraction processes were done to comprehend the formed structures.
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Obtenção de filmes polimericos por calandragem a partir de poliisobutileno, polietileno e cera parafinica

Rubo, Adriana Nobre, 1965- 13 July 2018 (has links)
Orientador : Ines Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:41:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rubo_AdrianaNobre_M.pdf: 2906055 bytes, checksum: ff4c2f01547772caac5f9a15bf3f1e60 (MD5) Previous issue date: 1991 / Mestrado
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Tensão mecânica residual em filmes de polímeros depositados em plasma de acetileno

Shiosawa, Tadashi 01 July 1992 (has links)
Orientador: Mario Antonio Bica de Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T04:21:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Shiosawa_Tadashi_M.pdf: 2524363 bytes, checksum: 58d97dc42246c05a1d061729eb305dca (MD5) Previous issue date: 1992 / Resumo: Esta tese relata um estudo da tensão mecânica residual s de filmes depositados em plasmas de descargas de corrente contínua e de radio freqüência de acetileno. O trabalho é dividido em duas etapas. Inicialmente estuda-se o comportamento de s em função dos parâmetros da descarga (pressão de acetileno e potência da descarga aplicada ao plasma) e da espessura dos filmes. Na segunda etapa estuda-se a evolução de u com o tempo em filmes submetidos a vários ambientes: ar, nitrogênio, oxigênio e vácuo. As medidas de s foram realizadas pelo método da flexão do sistema filme-substrato, empregando a técnica da medida do raio de curvatura, pela reflexão de um feixe de laser He-Ne. Os filmes foram depositados sobre substrato de vidro tipo "soda lime" (0,15 mm de espessura) .Logo após a deposição, as amostras foram colocadas dentro de uma câmara em que se podia fazer vácuo ou admitir gases, ou ainda variar a umidade relativa ambiente em seu interior. Na maioria das amostras foi observado aumento de s com o tempo. Em algumas amostras expostas ao ar, a tensão aumentou em mais de uma ordem de grandeza. Quando expostas ao oxigênio também foi observada uma evolução acentuada de s . Verificou-se também um aumento considerável de s com algumas amostras mantidas em vácuo. No entanto, observou-se que a influência de nitrogênio em s foi insignificante. A tensão mecânica residual e sua evolução no tempo depende das condições de preparação do filme (tipo de descarga, se DC ou RF, pressão e potência da mesma). Os resultados sugerem que reações químicas após a deposição, envolvendo radicais livres armazenados no filme, ocupam um papel importante na variação de da tensão mecânica residual / Abstract: This thesis describes a study on the residual mechanical stress, s , of polymer films prepared in dc and rf glow discharge plasmas of acetylene. In the first part of the work we report the behavior of s as a function of film thickness and discharge parameters (acetylene pressure and power applied to the discharge). In the second part we study the time evolution of the stress in various ambients: air, oxygen, nitrogen and vacuum. Measurements were carried out by the bending method, using a He-Ne laser. The polymer films were deposited on thin soda lime glass substrates. After deposition the specimens were mounted in a chamber that could be evacuated or filled with air, oxygen and nitrogen. A steady rise in the stress during time periods of several hours following film deposition was observed in most of the samples studied. Stress increments of more than one order of magnitude were detected in some of the films upon exposure to air. Pronouced stress increments were also observed during exposure to oxygen. Rises in the stress were detected even in a vacuum ambient. Nitrogen exposure was found to have little effect on the stress. The effect of the moisture content of the air on the stress was also examined. The evolution of the stress was found to depend also on the film preparation conditions. The results strongly suggest that post plasma reactions involving active chemical species trapped in the film during deposition play an important role in the development of the stress / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Caracterização de filmes de polietileno de baixo grau de polimerização

Carvalho, Soraya Jerico de 15 July 2018 (has links)
Orientador : Ines Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-15T03:37:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_SorayaJericode_M.pdf: 3789515 bytes, checksum: 80739e53524a96442f4455bbe4811431 (MD5) Previous issue date: 1988 / Mestrado
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Estudo de relaxações de polimeros e blendas polimericas atraves de uma sonda fluorescente

Franchetti, Sandra Mara Martins 16 July 2018 (has links)
Orientadora : Teresa D. Zambon Atvars / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-16T01:09:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franchetti_SandraMaraMartins_D.pdf: 8642686 bytes, checksum: c8cd5c7cf4c287e5a22f00ad37a73dac (MD5) Previous issue date: 1992 / Doutorado
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Efeito do modo de ativação de cimentos resinosos duais sobre a cinética de conversão, propriedades mecânicas, resistência de união e geração de tensões / Effec of activation mode of dual-cured resin cements on polymerization kinetics, mechanical properties, bond strength and stress generation

Faria e Silva, André Luis January 2008 (has links)
Durante os procedimentos de cimentação de restaurações indiretas e pinos intra-radiculares usando cimentos resinosos, a polimerização apropriada do cimento é essencial para o sucesso clínico da restauração. Entretanto, o potencial de polimerização dos componentes de ativação química e por luz de cimentos resinosos duais demonstra ser muito variável. Em adição, o rápido aumento da viscosidade causado pela fotoativação pode inibir a polimerização ativada quimicamente e reduzir o grau de conversão (GC) final. Assim, os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito da fotoativação (ausência, imediata ou tardia) de três cimentos resinosos duais (Enforce, RelyX ARC e Panavia F) sobre: 1 - cinética de taxa de polimerização (Tp); 2 - resistência à tração diametral (RTD) e rigidez relativa (RR); 3 - tensão de contração de polimerização (TC); 4 - resistência máxima à tração (RMT) e 5 - resistência de união ao cisalhamento (RU). Para este último, o tempo do teste (10 minutos ou 24 horas) também foi avaliado. A fotoativação aumentou o GC para todos os cimentos resinosos. A ativação tardia melhorou o GC para o Enforce, reduziu para o RelyX ARC e para o Panavia F. Entretanto, este modo de ativação reduziu a Tp para todos os cimentos. O Panavia F apresentou a mais lenta reação de polimerização e os menores GC quando usado na ausência de fotoativação. O uso do ED Primer com este cimento aumentou o GC para todos os modos de ativação. A ausência de fotoativação reduziu a RTD apenas para o Panavia F. Para a fotoativação tardia, o RelyX ARC mostrou maior RTD que os outros cimentos. Para RR, não houve diferença entre os modos de ativação, mas o RelyX ARC mostrou maiores valores que o Panavia F para fotoativação imediata. A ausência de fotoativação gerou as menores TC e a fotoativação imediata levou aos maiores valores. Para os cimentos, o RelyX ARC mostrou maior TC que o Panavia F. Não houve efeito do modos de ativação na RMT. Os menores valores de RMT foram encontrados para o Panavia F. O RelyX ARC apresentou os maiores valores de RU e o Panavia F os menores. A fotoativação dos cimentos aumentou a RU, independentemente do momento em que foi realizada. Os corpos-de-prova testados após 24 horas apresentaram maiores valores que aqueles avaliados após 10 minutos. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: During the cementation procedures of indirect restorations and intraradicular posts using resin cements, proper polymerization of the luting material is essential for the clinical success of restorations. However, the polymerization potential of chemically cured and light-cured components of commercially available dual-cured cements was found to vary greatly. In addition, the rapid increase in viscosity caused by light-activation may inhibit the chemically induced polymerization and reduce the ultimate degree of conversion (DC). Therefore, the aims of this study were to evaluate the effect of the light-activation (absence, immediate or delayed) of three dual-cured resin cement (Enforce, RelyX ARC and Panavia F) on: 1 - kinetics and rate of polymerization (Rp); 2 - diametral tensile strength (DTS) and relative rigidity (RR); 3 - polymerization shrinkage stress (SS); 4 - ultimate tensile strength (UTS) and 5 - shear bond strength (BS). For latter, the testing times (10 minutes or 24 hours) were also evaluated. Light-activation improved the DC for all resin cements. Delayed light-activation improved the DC for Enforce, reduced it for RelyX ARC and Panavia F. However, this activation mode reduced the maximum Rp for all cements. Panavia F presented slower polymerization reaction and the lowest DC when used in the absence of lightactivation. The use of ED Primer with this cement increases the DC for all activation modes. The absence of light-activation reduced the DTS only in Panavia F. For delayed light-activation, RelyX ARC showed higher DTS than the other cements. For RR, there was no difference between the activation modes, but RelyX ARC presented higher values than Panavia F for immediate light-activation. The absence of light-activation generated the lowest SS and the immediate lightactivation led to the highest values. For the cements, RelyX ARC showed higher SS than Panavia F. The activation mode had no effect on UTS. The lowest UTS values were found for Panavia F. RelyX ARC presented the highest BS values and Panavia F the lowest. Light-activation of the cements improved the BS, independently of the time that this was done. The specimens tested at 24 hours presented higher values than those evaluated at 10 minutes.

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