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Orientador: Raul Cesar Evangelista / Banca: Osvaldo de Freitas / Banca: Luís Alexandre Pedro de Freitas / Resumo: O objetivo deste trabalho foi verificar algumas propriedades físico-químicas de xiloglucanas extraídas a partir das sementes de Hymenaea courbaril var stilbocarpa (jatoba) e seu potencial para serem usadas como material polimérico na obtenção de filmes. As análises reológicas mostraram que todas as dispersões aqüosas de XIL estudadas comportaram-se como fluidos não-Newtonianos do tipo plástico. Os estudos de DSC indicam que o polissacarídeo apresenta-se no estado amorfo, com temperatura de decomposição iniciando-se em cerca de 300 ºC. Os filmes de XIL foram formados a 30ºC durante um período de 12 h e observou-se que a adição de plastificantes prolongou o período de secagem em 8 h. Observou-se que o tipo e a concentração de plastificantes alteram as propriedades funcionais de filmes de XIL. Os filmes com GLI apresentaram maiores valores de alongamento, menores valores de modulo elástico e de tensão de ruptura do que os filmes com PPG. Além disso, os estudos de DSC indicaram que os filmes com concentrações de 30 g de plastificantes/100 g de XIL apresentaram os menores valores de Tg tanto para o PPG quanto para o GLI. Observou-se também que os filmes contendo PPG apresentaram maiores valores de P do que filmes com GLI nas duas condições estudadas de umidade relativa. Os filmes de XIL obtidos mostraram interessantes propriedades físico-químicas que sugerem a possibilidade de sua futura aplicação no desenvolvimento de SLCF. / Abstract: The aim of the present work was to verify some physicochemical characteristics of xyloglucans (XYL) extracted from seeds of Hymenaea courbaril var stilbocarpa (jatoba) and their potentiality as polymeric material in film preparation. Rheological analyses showed that all aqueous XYL dispersions behave as non-Newtonian plastic fluids. DSC studies indicated that the polysaccharide remains in an amorfous state and the decomposition begins at around 300°C. XYL films were built at 30ºC after 12 h and it was observed that the presence of plasticizers added 8h to the drying period. XYL films without plasticizers showed interrupted surface, low values of elongation associated with high values of elastic modulus and tensile strength, and higher values of glass transition temperature and water vapour permeability, when compared with those films prepared with plasticizers. It was observed that the plasticizer type and concentration altered the functional properties of XYL films. Films containing GLY exhibited higher values of elongation and lower values of elastic modulus and rupture stress than those films containing PPG. Data from DSC studies indicated that films containing 30g plasticizer/100g XYL showed the lowest values of Tg, independent of the plasticizer used. Films containing PPG showed higher values of water vapour permeability than those prepared with GLY. XYL films have interesting physicochemical properties, suggesting the possibility of their further use in the development of DCDS. / Mestre

Resumo: O desenvolvimento de materiais compósitos poliméricos utilizando fibras naturais como reforço é crescente e vêm ocupando novos segmentos de mercado, devido ao baixo custo das fibras, biodegradabilidade, menor densidade e boas propriedades mecânicas. Nesta pesquisa foram desenvolvidos compósitos, a partir de fibras de celulose do bagaço de cana de açúcar como reforço em polietileno de alta densidade. Foram avaliados os tratamentos superficiais das fibras, o percentual das fibras, o tipo de processamento, o uso de agente compatibilizante, o tipo de fibra natural e tratamento e as propriedades dos compósitos. Para a caracterização das fibras e dos compósitos foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difratometria de Raios X, espectroscopia na região do infravermelho, termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial. As propriedades mecânicas destes materiais foram estudadas através de ensaios normalizados de resistência à tração, resistência à flexão e resistência ao impacto. Também foram avaliadas absorções de água e massa específica dos compósitos. Os resultados obtidos demonstram a influência do tratamento superficial das fibras sobre as propriedades mecânicas. O tipo de processamento, o uso do agente compatibilizante, o tipo de fibra e tratamento influenciaram nas propriedades mecânicas dos compósitos. A adição de fibras de bagaço em matriz de PEAD melhorou as propriedades mecânicas comparado à matriz pura, e uma possível redução no custo sugere uma aplicação industrial do produto final. / Abstract: The development of polymeric material composites using natural fibers as reinforcement is increasing and it is occupying new market segments, due to the fibers low cost, biodegradability, low density and good mechanical properties. In this research composites were developed from sugarcane bagasse cellulose fibers as reinforcement in high density polyethylene. The influence of the superficial treatment on fibers, percentage of fibers, processing type, use of coupling agent, natural fibers type and treatments and properties of the composite were also evaluated. For the characterization of fibers and composites, scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, infrared spectroscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques were used. The mechanical properties of these materials were evaluated through the tensile strength, flexural strength and impact strength standard tests. Water absorption and specific mass of the composites were also studied. The obtained results demonstrated the great influence of the fibers superficial treatment on the mechanical properties. The processing type, use of coupling agent, natural fibers type and treatments influenced the mechanical properties of the analyzed compositions. The addition of sugarcane bagasse cellulose fibers modified and nonmodified as reinforcement in the HDPE matrix improved the mechanical properties compared to the matrix, and a possible cost reduction suggests an industrial applicability of the final product. / Orientador: Herman Jacobus Cornelis Voorwald / Coorientador: Maria Lucia C. P. da Silva / Banca: Adilson Roberto Gonçalves / Banca: George Jackson Rocha / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Silvia Helena Prado Bettini / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-09-09Bitstream added on 2014-06-13T20:46:20Z : No. of bitstreams: 1 mulinari_dr_dr_guara.pdf: 2359381 bytes, checksum: e8406eba1afa59be605563be05adf095 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento de materiais compósitos poliméricos utilizando fibras naturais como reforço é crescente e vêm ocupando novos segmentos de mercado, devido ao baixo custo das fibras, biodegradabilidade, menor densidade e boas propriedades mecânicas. Nesta pesquisa foram desenvolvidos compósitos, a partir de fibras de celulose do bagaço de cana de açúcar como reforço em polietileno de alta densidade. Foram avaliados os tratamentos superficiais das fibras, o percentual das fibras, o tipo de processamento, o uso de agente compatibilizante, o tipo de fibra natural e tratamento e as propriedades dos compósitos. Para a caracterização das fibras e dos compósitos foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difratometria de Raios X, espectroscopia na região do infravermelho, termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial. As propriedades mecânicas destes materiais foram estudadas através de ensaios normalizados de resistência à tração, resistência à flexão e resistência ao impacto. Também foram avaliadas absorções de água e massa específica dos compósitos. Os resultados obtidos demonstram a influência do tratamento superficial das fibras sobre as propriedades mecânicas. O tipo de processamento, o uso do agente compatibilizante, o tipo de fibra e tratamento influenciaram nas propriedades mecânicas dos compósitos. A adição de fibras de bagaço em matriz de PEAD melhorou as propriedades mecânicas comparado à matriz pura, e uma possível redução no custo sugere uma aplicação industrial do produto final. / The development of polymeric material composites using natural fibers as reinforcement is increasing and it is occupying new market segments, due to the fibers low cost, biodegradability, low density and good mechanical properties. In this research composites were developed from sugarcane bagasse cellulose fibers as reinforcement in high density polyethylene. The influence of the superficial treatment on fibers, percentage of fibers, processing type, use of coupling agent, natural fibers type and treatments and properties of the composite were also evaluated. For the characterization of fibers and composites, scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, infrared spectroscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques were used. The mechanical properties of these materials were evaluated through the tensile strength, flexural strength and impact strength standard tests. Water absorption and specific mass of the composites were also studied. The obtained results demonstrated the great influence of the fibers superficial treatment on the mechanical properties. The processing type, use of coupling agent, natural fibers type and treatments influenced the mechanical properties of the analyzed compositions. The addition of sugarcane bagasse cellulose fibers modified and nonmodified as reinforcement in the HDPE matrix improved the mechanical properties compared to the matrix, and a possible cost reduction suggests an industrial applicability of the final product.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-08-11Bitstream added on 2014-06-13T20:09:05Z : No. of bitstreams: 1 redeschi_mcm_me_arafcf.pdf: 1014157 bytes, checksum: 98d53ff5434de3c45feec4c76857602f (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O objetivo deste trabalho foi verificar algumas propriedades físico-químicas de xiloglucanas extraídas a partir das sementes de Hymenaea courbaril var stilbocarpa (jatoba) e seu potencial para serem usadas como material polimérico na obtenção de filmes. As análises reológicas mostraram que todas as dispersões aqüosas de XIL estudadas comportaram-se como fluidos não-Newtonianos do tipo plástico. Os estudos de DSC indicam que o polissacarídeo apresenta-se no estado amorfo, com temperatura de decomposição iniciando-se em cerca de 300 ºC. Os filmes de XIL foram formados a 30ºC durante um período de 12 h e observou-se que a adição de plastificantes prolongou o período de secagem em 8 h. Observou-se que o tipo e a concentração de plastificantes alteram as propriedades funcionais de filmes de XIL. Os filmes com GLI apresentaram maiores valores de alongamento, menores valores de modulo elástico e de tensão de ruptura do que os filmes com PPG. Além disso, os estudos de DSC indicaram que os filmes com concentrações de 30 g de plastificantes/100 g de XIL apresentaram os menores valores de Tg tanto para o PPG quanto para o GLI. Observou-se também que os filmes contendo PPG apresentaram maiores valores de P do que filmes com GLI nas duas condições estudadas de umidade relativa. Os filmes de XIL obtidos mostraram interessantes propriedades físico-químicas que sugerem a possibilidade de sua futura aplicação no desenvolvimento de SLCF. / The aim of the present work was to verify some physicochemical characteristics of xyloglucans (XYL) extracted from seeds of Hymenaea courbaril var stilbocarpa (jatoba) and their potentiality as polymeric material in film preparation. Rheological analyses showed that all aqueous XYL dispersions behave as non-Newtonian plastic fluids. DSC studies indicated that the polysaccharide remains in an amorfous state and the decomposition begins at around 300°C. XYL films were built at 30ºC after 12 h and it was observed that the presence of plasticizers added 8h to the drying period. XYL films without plasticizers showed interrupted surface, low values of elongation associated with high values of elastic modulus and tensile strength, and higher values of glass transition temperature and water vapour permeability, when compared with those films prepared with plasticizers. It was observed that the plasticizer type and concentration altered the functional properties of XYL films. Films containing GLY exhibited higher values of elongation and lower values of elastic modulus and rupture stress than those films containing PPG. Data from DSC studies indicated that films containing 30g plasticizer/100g XYL showed the lowest values of Tg, independent of the plasticizer used. Films containing PPG showed higher values of water vapour permeability than those prepared with GLY. XYL films have interesting physicochemical properties, suggesting the possibility of their further use in the development of DCDS.

Os materiais poliméricos reforçados vêm sendo utilizados em inúmeras aplicações que requerem um alto desempenho estrutural, obtendo-se assim, ótimos índices de aceitação por parte de projetistas e engenheiros. Estes materiais, que também são conhecidos como materiais compósitos, apresentam excelentes propriedades estruturais, as quais estão relacionadas à rigidez, flexibilidade, resistência à corrosão, fadiga e associadas a um baixo peso, possibilitando assim a sua obtenção através da utilização adequada dos mesmos. Para diversas aplicações como na aviação comercial, aviação militar, indústrias navais, indústrias de geradores eólicos, bem como para a área médica, eles são considerados como excelentes substitutos dos materiais metálicos, como ocorre nos projetos de próteses e órteses biomecânicas. Neste trabalho, faz-se a aplicação de materiais poliméricos reforçados na construção de uma componente de órtese, no que se refere às metodologias de projeto e fabricação. Variáveis relacionadas às propriedades do material serão analisadas e estudadas através de ensaios experimentais e de simulações computacionais, visando o uso adequado dos materiais compósitos e o seu desempenho na aplicação de uma componente da órtese biomecânica. Fatores relacionados ao processo, ao material, e à metodologia empregada, são determinantes para a definição das propriedades do compósito. Estes, por sua vez, serão analisados e discutidos, visando uma futura aplicação em uma órtese biomecânica. / Reinforced polymeric materials have been used in applications that require high structural performance with low weight. Such materials, known as composites materials, are able to present excellent properties concerning stiffness, strength, corrosion and fatigue, associated with weight reduction that can be obtained through an adequate use its of constituents. In many applications in the medical area, such materials are considered as a substitute for conventional metallic materials, as the case of biomechanical protheses. In this work, the application of reinforced polymeric materials in prostheses is studied concerning the design and manufacturing processes. Variables related to the material properties are analysed through experimental tests and computer simulation, in order to obtain the best configuration of material properties. It is proven that the use of composite materials is an advantageous alternative to replace metallic materials in the design and manufacturing of biomechanical prostheses.

Os materiais poliméricos reforçados vêm sendo utilizados em inúmeras aplicações que requerem um alto desempenho estrutural, obtendo-se assim, ótimos índices de aceitação por parte de projetistas e engenheiros. Estes materiais, que também são conhecidos como materiais compósitos, apresentam excelentes propriedades estruturais, as quais estão relacionadas à rigidez, flexibilidade, resistência à corrosão, fadiga e associadas a um baixo peso, possibilitando assim a sua obtenção através da utilização adequada dos mesmos. Para diversas aplicações como na aviação comercial, aviação militar, indústrias navais, indústrias de geradores eólicos, bem como para a área médica, eles são considerados como excelentes substitutos dos materiais metálicos, como ocorre nos projetos de próteses e órteses biomecânicas. Neste trabalho, faz-se a aplicação de materiais poliméricos reforçados na construção de uma componente de órtese, no que se refere às metodologias de projeto e fabricação. Variáveis relacionadas às propriedades do material serão analisadas e estudadas através de ensaios experimentais e de simulações computacionais, visando o uso adequado dos materiais compósitos e o seu desempenho na aplicação de uma componente da órtese biomecânica. Fatores relacionados ao processo, ao material, e à metodologia empregada, são determinantes para a definição das propriedades do compósito. Estes, por sua vez, serão analisados e discutidos, visando uma futura aplicação em uma órtese biomecânica. / Reinforced polymeric materials have been used in applications that require high structural performance with low weight. Such materials, known as composites materials, are able to present excellent properties concerning stiffness, strength, corrosion and fatigue, associated with weight reduction that can be obtained through an adequate use its of constituents. In many applications in the medical area, such materials are considered as a substitute for conventional metallic materials, as the case of biomechanical protheses. In this work, the application of reinforced polymeric materials in prostheses is studied concerning the design and manufacturing processes. Variables related to the material properties are analysed through experimental tests and computer simulation, in order to obtain the best configuration of material properties. It is proven that the use of composite materials is an advantageous alternative to replace metallic materials in the design and manufacturing of biomechanical prostheses.

Doctor of Philosophy / Department of Chemical Engineering / Mary E. Rezac / Membrane reactor is a device that simultaneously carrying out reaction and membrane-based separation. The advantageous transport properties of the membranes can be employed to selectively remove undesired products or by-products from the reaction mixture, to break the thermodynamic barrier, and to selectively supply the reactant. In this work, membrane reactor technology has been exploited with robust H₂ selective polymeric membranes in the process of hydrogenation and dehydrogenation. A state-of-the-art 3-phase catalytic membrane contactor is utilized in the processes of soybean hydrogenation and bio-oil hydro-deoxygenation, where the membrane functions as phase contactor, H₂supplier, and catalytic support. Intrinsically skinned asymmetric Polyetherimide (PEI) membranes demonstrated predominant H₂permeance and selectivity. By using the PEI membrane in the membrane contactor, soybean oil is partially hydrogenated efficiently at relatively mild reaction conditions compared with a conventional slurry reactor. In the hydroprocessing of bio-oil using the same system, the membrane successfully removed water, an undesired component from bio-oil by pervaporation. The more industrially feasible membrane-assisted reactor is studied in the alkane dehydrogenation process. Viable polymeric materials and their stability in elevated temperatures and organic environment are examined. The blend polymeric material of Matrimid® 5218 and Polybenzimidazole (PBI) remained H₂permeable and stable with the presence of hydrocarbons, and displayed consistent selectivity of H2/hydrocarbon, which indicated the feasibility of using the material to fabricate thermally stable membrane for separation. The impact of membrane-assisted reactor is evaluated using finite parameter process simulation in the model reaction of the dehydrogenation of methylcyclohexane (MCH). By combining tested catalyst performance, measured transport properties of the material and hypothetical membrane configuration, by using a membrane assisted packed-bed reactor, the thermodynamic barrier of the reaction is predicted to be broken by the removal of H₂. The overall dehydrogenation conversion can be increased by up to 20% beyond equilibrium. The predicted results are justified by preliminary experimental validation using intrinsically skinned asymmetric Matrimid/PBI blend membrane. The conversions at varied temperatures partially exceeded equilibrium, indicating successful removal of H₂by the blend membrane as well as decent thermal stability of the membrane at elevated temperatures with the presence of hydrocarbons. The successful outcome of membrane contactor and membrane-assisted reactor using robust polymeric membranes shows the effectiveness and efficiency of membrane reactors in varied application. The future work should be focusing on two direction, to further develop durable and efficient membranes with desired properties; and to improve the reactor system with better catalytic performance, more precise control in order to harvest preferable product and greater yield.

The Master's thesis deals with the determination of mechanical properties of materials used for 3D printing by ALPS ELECTRIC CZECH, s.r.o. (PETG, PLA, ABS, PLA ESD), extended of new materials (ASA, PC / ABS). The prepared test samples, produced by 3D printing technology Fused Deposition Modeling, were analyzed using mechanical tests (tensile test and two hardness tests), surface roughness and dimensional accuracy. Statistical evaluation was performed for individual materials of selected parameters (tensile strength, modulus of elasticity in tension, elongation, Shore hardness, hardness of ball indentation). The conclusion of the thesis is devoted to the comparison of materials by selected parameters and production costs. The additive material PLA Filament Plasty Mladeč proved to be the best with its properties and the second lowest price.