O presente trabalho consistiu no desenvolvimento de metodologia simples e de baixo custo para determinação de gás carbônico da atmosféra. O CO2 é absorvido em solução aquosa de NaOH, 10-4M e, a solução resultante é adicionado NaCl para concentração final de 1,0M. A seguir, titula-se com ácido clorídrico 10-3M, potenciometricamente. A fim de se evitar interferência de íons carbonato possivelmente existentes na solução original de NaOH. Uma alíquota desta é titulada préviamente antes da absorção de CO2, constituindo o \"branco\". A solução de hidróxido de sódio e carbonato é titulada a seguir e, considera-se a diferença do volume no ponto final da solução do branco e da amostra; a avaliação é efetuada segundo Gran II, estudado por Pressinotti (9). Foram efetuados estudos experimentais de introdução do gás carbônico em solução de hidróxido de sódio. Estudaram-se os métodos com o uso de: a - com o uso de bomba misturadora; b - com o uso de frascos lavadores; c - com o uso de injeção com seringa em frasco plástico. Esta última mostrou ser simples e rápida para o processo. / This work deals with the development of a simple and low cost methodology the determination of carbonic gas in the atmosphere. The CO2 is absorved in aqueous solution of NaOH 10-4; M and, to t he resulting solution, NaCl is added to a concentratian of 1.0M and the potentiometric titration is done with HCl 10-3; M solution. To avoid the interference of carbonate ions in the original NaOH solution, an aliquot of the NaOH solution is previously titrated just before the absorption af CO2; this previous titration is the \"blank\". The final solulion of NaOH and carbonate ions is titrated and one measures the diference of the volume at the end point of the \"blank\" and the sample itself. The is made by Gran II method according to Pressinotti (9). Studies about introdution of CO2 in the solution of NaOH were made.The following methods were studied: a - by mixer bomb; b - by the cylindrical vessel bubble absorber; c - by the use of syringe injection. This last one showed to be extremaly simple and of low cost.

O presente trabalho consistiu no desenvolvimento de metodologia simples e de baixo custo para determinação de gás carbônico da atmosféra. O CO2 é absorvido em solução aquosa de NaOH, 10-4M e, a solução resultante é adicionado NaCl para concentração final de 1,0M. A seguir, titula-se com ácido clorídrico 10-3M, potenciometricamente. A fim de se evitar interferência de íons carbonato possivelmente existentes na solução original de NaOH. Uma alíquota desta é titulada préviamente antes da absorção de CO2, constituindo o \"branco\". A solução de hidróxido de sódio e carbonato é titulada a seguir e, considera-se a diferença do volume no ponto final da solução do branco e da amostra; a avaliação é efetuada segundo Gran II, estudado por Pressinotti (9). Foram efetuados estudos experimentais de introdução do gás carbônico em solução de hidróxido de sódio. Estudaram-se os métodos com o uso de: a - com o uso de bomba misturadora; b - com o uso de frascos lavadores; c - com o uso de injeção com seringa em frasco plástico. Esta última mostrou ser simples e rápida para o processo. / This work deals with the development of a simple and low cost methodology the determination of carbonic gas in the atmosphere. The CO2 is absorved in aqueous solution of NaOH 10-4; M and, to t he resulting solution, NaCl is added to a concentratian of 1.0M and the potentiometric titration is done with HCl 10-3; M solution. To avoid the interference of carbonate ions in the original NaOH solution, an aliquot of the NaOH solution is previously titrated just before the absorption af CO2; this previous titration is the \"blank\". The final solulion of NaOH and carbonate ions is titrated and one measures the diference of the volume at the end point of the \"blank\" and the sample itself. The is made by Gran II method according to Pressinotti (9). Studies about introdution of CO2 in the solution of NaOH were made.The following methods were studied: a - by mixer bomb; b - by the cylindrical vessel bubble absorber; c - by the use of syringe injection. This last one showed to be extremaly simple and of low cost.

Este trabalho objetivou determinar a disponibilidade do aqüífero Serra Grande e estabelecer as diretrizes para o seu gerenciamento sustentável no município de Picos, localizado no sudeste do Estado do Piauí. Principal sistema de água subterrânea da região, este aqüífero é o único com capacidade para atender as demandas futuras da população. Porém, a falta de regras básicas na exploração dos seus recursos poderá comprometer sua sustentabilidade. O desenvolvimento deste estudo teve início com a elaboração do modelo conceitual da área e a análise das condições de uso dos recursos hídricos. Nesta etapa, verificando-se que os conceitos hidrogeológicos vigentes consideravam apenas o limite físico do sistema para definir sua disponibilidade, foi estabelecido um novo princípio para determinação do volume de recursos que pode ser explorado de um aqüífero, denominado de princípio sustentável, tendo como base os fatores econômicos envolvidos na sua exploração. Para determinação da disponibilidade física e econômica do aqüífero Serra Grande, primeiramente, foi estimado o déficit hídrico acumulado desde o início da exploração do sistema, estabelecida sua relação com a posição do nível potenciométrico e calculado o custo atual de produção da água. Em seguida, foram traçados dois cenários futuros para a exploração dos recursos hídricos no município, representando os modelos de gestão da oferta e gestão da demanda, para o período de 15 e 50 anos. Posteriormente, foi construído um modelo matemático para representar o sistema de subsuperfície, no qual foi simulada a evolução futura do nível d’água. Com base nos valores obtidos, foi estimado o volume de água a ser produzido do armazenamento, a quantidade de recursos que deverão ser incorporados ao sistema e o custo futuro de produção. Os resultados mostraram que o aqüífero precisará incorporar um volume significativo de recursos, que talvez não esteja disponível na região estudada, e que a elevação real do custo da água poderá comprometer a capacidade de pagamento da população para dispor destes recursos. Verificada esta situação, foram definidas as medidas que precisam ser implementadas para o gerenciamento sustentável do aqüífero estudado, de modo a garantir o abastecimento futuro do município e da região. Com a elaboração deste trabalho, concluiu-se que o aqüífero Serra Grande não é “intensamente explorado" em Picos, porém é mal explorado atualmente, o que deverá provocar prejuízos na exploração futura dos seus recursos. / This work’s goals were to determinate the availability of the Serra Grande aquifer and to establish the governess for its sustainable management in the municipality of Picos, located on the southeast of Piauí State. This aquifer, the region’s most important groundwater system, has an unique capacity of fulfilling the population’s future demand. However, the absence of basic rules for the exploitation of its resources would compromise its sustainability. The study began with the development of the conceptual model of the area and the analyses of the water resources use. During this step, after verify that the hydrological actual concepts only observe the physical limit of the system to define its availability, it was established a new principle to determinate the volume of resources that can be exploited from an aquifer, named sustainable principle, based on the economical factors involved in its exploitation. In order to determine the physical and economical availability of the Serra Grande aquifer, first, it was estimated the water deficit accumulated since the begging exploitation of the system, established its relationship with the potenciometric level and was calculated the present cost of water production. Later on, two hypothetical scenarios concerning future exploration of water resources were drawn, representing the models of supply and demand management, for a period of 15 and 50 years. Furthermore, a mathematic model was built to represent the subsurface system, which was simulated the evolution of the water level. Based on the values found, it was estimated the amount of water that should be produced from storage, the quantity of resources that have to be incorporated to the system and the future production cost. Moreover, the results showed that the aquifer will need to incorporate a meaningful quantity of resources, that may be not available in the studied region, and that the real increase of the cost of the water would compromise the payment capacity of the population to dispose those resources. After verify this situation, it was defined the actions that must be taken for the sustainable management of the studied aquifer, to guarantee the future water supply of the municipality and the region. In conclusion, this work confirmed that the Serra Grande aquifer is not “overexploited" in Picos, instead, it is not being correctly exploited, which will negatively affect the future exploitation of its resources.

O presente trabalho começa por uma apresentação monográfica do fenômeno de adsorção, que dá acesso à bibliografia existente sobre o assunto. Numa extensa parte experimental desenvolveu-se um eletrodo de amálgama gotejante e um eletrodo de gota pendente mercúrio capaz de gerar gotas com área reprodutível dentro de ± 0,1%. Fez-se, também, a implantação da técnica da cronocoulometria, com os recursos disponíveis neste Instituto de Química. Realizou-se um estudo polarográfico preliminar onde se observaram diversos efeitos inibitivos sobre a reação de eletrodo do Cd(II), ligados á presença dos fenantrolino complexos de Cd(II) e de Fe(II), com participação de ânions. O sistema cádmio(II)/piridina/cloreto foi estudado potenciometricamente, tendo sido avaliadas as seguintes constantes globais de estabilidade βij = ‌CdpyiClj‌/‌Cd‌ ‌py‌ i‌Cl‌j (i, número de ligantes piridina, e j, de cloreto): β01 = 25,36, β02 = 96,0, β03 = 48,3, β04 = 65,8, β10 = 23,5, β11 = 550, β12 = 2600, β13 = 550, β14 = 1100, β20 = 690, β21 = 9740, β22 = 9400, β30 = 270, β31 = 3500, β32 = 37400, β40 = 8450, β41 = 54400. Para chegar às constantes de equilíbrio usou-se um processo iterativo de cálculo. As medidas foram realizadas com um eletrodo de amálgama gotejante, após comprovar-se que o eletrodo íon-seletivo de cádmio de estado sólido é inadequado para esta finalidade. Empregou-se um novo tipo de diagramas para representar a contribuição percentual das espécies formadas, em função dos dois ligantes. Estudou-se, através da cronocoulometria, a adsorção do sistema Cd(II)/py/Cl-, em diversas condições, fixando a concentração do metal e do cloreto e variando-se a concentração de py. Ficou estabelecido que a adsorção dos complexos é um processo competitivo com a dos ligantes. Há sempre um máximo de adsorção na faixa de 0,1 a 0,5 M de py. Encontraram-se evidências de que as espécies mistas neutras são preferencialmente adsorvidas. / The present thesis starts with the monographic discussion of the adsorption phenomena, with several references. There is an extensive experimental part referred to the development of a simple dropping amalgam electrode, a hanging mercury drop electrode whose area is reproductible within 0,1%, and the introduction of the double step chronocoulometric method w1th the resources of this Chemistry Institute, was done. In a preliminary polarographic study, several inhibiting effects on the Cd(II) electrode reaction, due to the presence of cadmium(II) and iron(II) complexes of phen participation of some anions has been observed. A potentiometric study of the cadmium(II)/pyridine//chloride system lead to the evaluation of the overall stability, βij = ‌CdpyiClj‌/‌Cd‌ ‌py‌ i‌Cl‌j (i, number of py ligands and j of chloride ones): β01 = 25,36, β02 = 96,0, β03 = 48,3, β04 = 65,8, β10 = 23,5, β11 = 550, β12 = 2600, β13 = 550, β14 = 1100, β20 = 690, β21 = 9740, β22 = 9400, β30 = 270, β31 = 3500, β32 = 37400, β40 = 8450, β41 = 54400. To obtain the equilibrium constants from the experimental data, an iterative calculation process was used. The measurements has been made with an amalgam electrode, after unsucessfull tests with a solid state cadmium ion selective electrode. A new type of diagram was used to present the percent distribution of the species with the change in the concentration of the ligands, in substitution to the predominance area diagram. In add1tion, the chronocoulometric study of the Cd(II)/ /py/Cl- system was done at several experimental conditions, by fixing the concentration of the metal and the chloride, and changing in wide extension the pyridine concentration. The adsorption of the complexes is a competitive process with the free ligands, and allways exhibits a maxima between .1 and .5M pyridine. There are strong evidences indicating that the neutral mixed species are preferabbly adsorbed.

O presente trabalho começa por uma apresentação monográfica do fenômeno de adsorção, que dá acesso à bibliografia existente sobre o assunto. Numa extensa parte experimental desenvolveu-se um eletrodo de amálgama gotejante e um eletrodo de gota pendente mercúrio capaz de gerar gotas com área reprodutível dentro de ± 0,1%. Fez-se, também, a implantação da técnica da cronocoulometria, com os recursos disponíveis neste Instituto de Química. Realizou-se um estudo polarográfico preliminar onde se observaram diversos efeitos inibitivos sobre a reação de eletrodo do Cd(II), ligados á presença dos fenantrolino complexos de Cd(II) e de Fe(II), com participação de ânions. O sistema cádmio(II)/piridina/cloreto foi estudado potenciometricamente, tendo sido avaliadas as seguintes constantes globais de estabilidade βij = ‌CdpyiClj‌/‌Cd‌ ‌py‌ i‌Cl‌j (i, número de ligantes piridina, e j, de cloreto): β01 = 25,36, β02 = 96,0, β03 = 48,3, β04 = 65,8, β10 = 23,5, β11 = 550, β12 = 2600, β13 = 550, β14 = 1100, β20 = 690, β21 = 9740, β22 = 9400, β30 = 270, β31 = 3500, β32 = 37400, β40 = 8450, β41 = 54400. Para chegar às constantes de equilíbrio usou-se um processo iterativo de cálculo. As medidas foram realizadas com um eletrodo de amálgama gotejante, após comprovar-se que o eletrodo íon-seletivo de cádmio de estado sólido é inadequado para esta finalidade. Empregou-se um novo tipo de diagramas para representar a contribuição percentual das espécies formadas, em função dos dois ligantes. Estudou-se, através da cronocoulometria, a adsorção do sistema Cd(II)/py/Cl-, em diversas condições, fixando a concentração do metal e do cloreto e variando-se a concentração de py. Ficou estabelecido que a adsorção dos complexos é um processo competitivo com a dos ligantes. Há sempre um máximo de adsorção na faixa de 0,1 a 0,5 M de py. Encontraram-se evidências de que as espécies mistas neutras são preferencialmente adsorvidas. / The present thesis starts with the monographic discussion of the adsorption phenomena, with several references. There is an extensive experimental part referred to the development of a simple dropping amalgam electrode, a hanging mercury drop electrode whose area is reproductible within 0,1%, and the introduction of the double step chronocoulometric method w1th the resources of this Chemistry Institute, was done. In a preliminary polarographic study, several inhibiting effects on the Cd(II) electrode reaction, due to the presence of cadmium(II) and iron(II) complexes of phen participation of some anions has been observed. A potentiometric study of the cadmium(II)/pyridine//chloride system lead to the evaluation of the overall stability, βij = ‌CdpyiClj‌/‌Cd‌ ‌py‌ i‌Cl‌j (i, number of py ligands and j of chloride ones): β01 = 25,36, β02 = 96,0, β03 = 48,3, β04 = 65,8, β10 = 23,5, β11 = 550, β12 = 2600, β13 = 550, β14 = 1100, β20 = 690, β21 = 9740, β22 = 9400, β30 = 270, β31 = 3500, β32 = 37400, β40 = 8450, β41 = 54400. To obtain the equilibrium constants from the experimental data, an iterative calculation process was used. The measurements has been made with an amalgam electrode, after unsucessfull tests with a solid state cadmium ion selective electrode. A new type of diagram was used to present the percent distribution of the species with the change in the concentration of the ligands, in substitution to the predominance area diagram. In add1tion, the chronocoulometric study of the Cd(II)/ /py/Cl- system was done at several experimental conditions, by fixing the concentration of the metal and the chloride, and changing in wide extension the pyridine concentration. The adsorption of the complexes is a competitive process with the free ligands, and allways exhibits a maxima between .1 and .5M pyridine. There are strong evidences indicating that the neutral mixed species are preferabbly adsorbed.

Este trabalho objetivou determinar a disponibilidade do aqüífero Serra Grande e estabelecer as diretrizes para o seu gerenciamento sustentável no município de Picos, localizado no sudeste do Estado do Piauí. Principal sistema de água subterrânea da região, este aqüífero é o único com capacidade para atender as demandas futuras da população. Porém, a falta de regras básicas na exploração dos seus recursos poderá comprometer sua sustentabilidade. O desenvolvimento deste estudo teve início com a elaboração do modelo conceitual da área e a análise das condições de uso dos recursos hídricos. Nesta etapa, verificando-se que os conceitos hidrogeológicos vigentes consideravam apenas o limite físico do sistema para definir sua disponibilidade, foi estabelecido um novo princípio para determinação do volume de recursos que pode ser explorado de um aqüífero, denominado de princípio sustentável, tendo como base os fatores econômicos envolvidos na sua exploração. Para determinação da disponibilidade física e econômica do aqüífero Serra Grande, primeiramente, foi estimado o déficit hídrico acumulado desde o início da exploração do sistema, estabelecida sua relação com a posição do nível potenciométrico e calculado o custo atual de produção da água. Em seguida, foram traçados dois cenários futuros para a exploração dos recursos hídricos no município, representando os modelos de gestão da oferta e gestão da demanda, para o período de 15 e 50 anos. Posteriormente, foi construído um modelo matemático para representar o sistema de subsuperfície, no qual foi simulada a evolução futura do nível d’água. Com base nos valores obtidos, foi estimado o volume de água a ser produzido do armazenamento, a quantidade de recursos que deverão ser incorporados ao sistema e o custo futuro de produção. Os resultados mostraram que o aqüífero precisará incorporar um volume significativo de recursos, que talvez não esteja disponível na região estudada, e que a elevação real do custo da água poderá comprometer a capacidade de pagamento da população para dispor destes recursos. Verificada esta situação, foram definidas as medidas que precisam ser implementadas para o gerenciamento sustentável do aqüífero estudado, de modo a garantir o abastecimento futuro do município e da região. Com a elaboração deste trabalho, concluiu-se que o aqüífero Serra Grande não é “intensamente explorado” em Picos, porém é mal explorado atualmente, o que deverá provocar prejuízos na exploração futura dos seus recursos. / This work’s goals were to determinate the availability of the Serra Grande aquifer and to establish the governess for its sustainable management in the municipality of Picos, located on the southeast of Piauí State. This aquifer, the region’s most important groundwater system, has an unique capacity of fulfilling the population’s future demand. However, the absence of basic rules for the exploitation of its resources would compromise its sustainability. The study began with the development of the conceptual model of the area and the analyses of the water resources use. During this step, after verify that the hydrological actual concepts only observe the physical limit of the system to define its availability, it was established a new principle to determinate the volume of resources that can be exploited from an aquifer, named sustainable principle, based on the economical factors involved in its exploitation. In order to determine the physical and economical availability of the Serra Grande aquifer, first, it was estimated the water deficit accumulated since the begging exploitation of the system, established its relationship with the potenciometric level and was calculated the present cost of water production. Later on, two hypothetical scenarios concerning future exploration of water resources were drawn, representing the models of supply and demand management, for a period of 15 and 50 years. Furthermore, a mathematic model was built to represent the subsurface system, which was simulated the evolution of the water level. Based on the values found, it was estimated the amount of water that should be produced from storage, the quantity of resources that have to be incorporated to the system and the future production cost. Moreover, the results showed that the aquifer will need to incorporate a meaningful quantity of resources, that may be not available in the studied region, and that the real increase of the cost of the water would compromise the payment capacity of the population to dispose those resources. After verify this situation, it was defined the actions that must be taken for the sustainable management of the studied aquifer, to guarantee the future water supply of the municipality and the region. In conclusion, this work confirmed that the Serra Grande aquifer is not “overexploited” in Picos, instead, it is not being correctly exploited, which will negatively affect the future exploitation of its resources.

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos (redissolução potenciométrica e voltamétrica) para a determinação de metais (mercúrio, cobre, chumbo e zinco) em petróleo, óleo diesel, óleo lubrificante e álcool combustível. Para analisar álcool, foi também desenvolvido um método por eletroforese capilar, que possibilita a determinação de cátions (sódio, potássio e cálcio) e ânions (cloreto, sulfato e nitrato). Procedimentos envolvendo a utilização de fornos de microondas (focalizadas - que opera a pressão atmosférica - e com cavidade, que promove a digestão em frascos pressurizados) para a decomposição de petróleo, óleo diesel e óleo lubrificante são descritos. As determinações de cobre e mercúrio por redissolução potenciométrica apresentaram melhores limites de detecção do que a voltametria de redissolução de onda quadrada nas amostras digeridas, utilizando eletrodos de ouro confeccionados a partir de CDs graváveis (Cdtrodos), como eletrodo de trabalho. Para a determinação de chumbo e zinco nas mesmas amostras digeridas, os melhores resultados foram obtidos com eletrodos de filme de mercúrio e utilizando a voltametria de redissolução potenciométrica. Perdas de mercúrio por volatilização foram verificadas quando as amostras foram digeridas em fornos de microondas focalizadas. Para os demais metais, a utilização deste forno foi vantajosa por proporcionar melhores limites de detecção devido à utilização de maiores massas de amostra no processo de digestão. A utilização de um banho ultrassônico de bancada para promover a extração de cobre e chumbo de óleos lubrificantes na presença da mistura 1:1 (v/v) de HClconc. e H2O2 (30% m/v) mostrou-se eficiente. Trinta minutos de exposição à energia ultrassônica foram necessários para a extração quantitativa de ambos os metais. Nas soluções extratoras, o teor dos metais foi determinado por voltametria de redissolução anódica, usando CDtrodos. Os limites de detecção do método para a determinação de cobre e chumbo foram, respectivamente, de 23 e 67 ng g-1 de óleo, aplicando 120 s de tempo de deposição. A voltametria de redissolução anódica em eletrodo de ouro possibilitou a determinação de cobre e chumbo em álcool combustível, sem qualquer tratamento prévio das amostras. Limites de detecção de 120 e 235 ng L-1 para cobre e chumbo, respectivamente, foram obtidos aplicando 15 min de tempo de deposição. Alternativamente, a evaporação do etanol seguido da redissolução em água desionizada permitiu a determinação dos metais por análise de redissolução. Todos os resultados obtidos utilizando diferentes metodologias de decomposição de amostras foram comparados com os resultados obtidos por análises por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. O método envolvendo a evaporação prévia, seguida da redissolução dos íons em meio aquoso também se mostrou muito favorável para realizar a determinação de cátions e ânions por eletroforese capilar em amostras de etanol hidratado combustível. Os íons Na+, K+ e Ca2+, Cl-, NO3- e SO42- foram encontrados nas amostras analisadas. Os limites de detecção destes íons se encontram na faixa de 0,06 e 0,18 mg L-1. / In this work eletroanalytical methodologies (potentiometric stripping analysis and anodic stripping voltammetry) for the determination of metals (mercury, copper, lead, and zinc) in crude oil, lubricating oil, diesel fuel, and ethanol fuel are proposed. A capillary electrophoresis method for ethanol fuel was developed to determine cations (sodium, potassium, and calcium) and anions (chloride, sulphate, and nitrate). Microwave digestion methods using different ovens (a focused microwave oven – operating at atmospheric pressure, and a cavity microwave oven, which employs pressurized vessels) for crude oil, lubricating oil, and diesel fuel are described. The determination of copper and mercury by potentiometric stripping analysis presents better detection limits than stripping voltammetric determinations for the digested sample analysis. Loss of mercury by volatilization was verified when samples were digested in the focused microwave oven. Otherwise, this oven presented some advantages for the other metals, as the improved detection limits due to the employment of higher sample mass for the digestion process. The use of a ultrasonic bath to promote the extraction of copper and lead from lubricating oils in the presence of 1:1 (v/v) HClconc and H2O2 (30% m/v) was efficient. Thirty minutes of ultrasonic exposure were necessary for quantitative exctraction of copper and lead. Anodic stripping voltammetry using gold CDtrodes was applied for metal determination in the extracted solutions. The detection limits of the proposed method for copper and lead were 23 and 67 ng g-1, respectively, under application of 120 seconds as deposition time. Anodic stripping voltammetry at a gold electrode was used for the determination of copper and lead in ethanol fuel, without any prior sample treatment. Detection limits of 120 and 235 ng L-1 for copper and lead, respectively, were attained applying 900 s as deposition time. Alternatively, the ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water allowed the metals determination by stripping analysis. All results obtained for sample decomposition methods were compared with the ones obtained by electrothermal atomic absorption spectrometric determinations. The method, which employs prior ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water, was applied for the determination of cations and anions by capillary electrophoresis in the hydrated ethanol fuel (automotive fuel). Na+, K+, Ca2+, Cl-, NO3-, and SO42- ions were found in the analyzed samples. The detection limits for these ions were situated between 0.06 and 0.18 mg L-1.

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos (redissolução potenciométrica e voltamétrica) para a determinação de metais (mercúrio, cobre, chumbo e zinco) em petróleo, óleo diesel, óleo lubrificante e álcool combustível. Para analisar álcool, foi também desenvolvido um método por eletroforese capilar, que possibilita a determinação de cátions (sódio, potássio e cálcio) e ânions (cloreto, sulfato e nitrato). Procedimentos envolvendo a utilização de fornos de microondas (focalizadas - que opera a pressão atmosférica - e com cavidade, que promove a digestão em frascos pressurizados) para a decomposição de petróleo, óleo diesel e óleo lubrificante são descritos. As determinações de cobre e mercúrio por redissolução potenciométrica apresentaram melhores limites de detecção do que a voltametria de redissolução de onda quadrada nas amostras digeridas, utilizando eletrodos de ouro confeccionados a partir de CDs graváveis (Cdtrodos), como eletrodo de trabalho. Para a determinação de chumbo e zinco nas mesmas amostras digeridas, os melhores resultados foram obtidos com eletrodos de filme de mercúrio e utilizando a voltametria de redissolução potenciométrica. Perdas de mercúrio por volatilização foram verificadas quando as amostras foram digeridas em fornos de microondas focalizadas. Para os demais metais, a utilização deste forno foi vantajosa por proporcionar melhores limites de detecção devido à utilização de maiores massas de amostra no processo de digestão. A utilização de um banho ultrassônico de bancada para promover a extração de cobre e chumbo de óleos lubrificantes na presença da mistura 1:1 (v/v) de HClconc. e H2O2 (30% m/v) mostrou-se eficiente. Trinta minutos de exposição à energia ultrassônica foram necessários para a extração quantitativa de ambos os metais. Nas soluções extratoras, o teor dos metais foi determinado por voltametria de redissolução anódica, usando CDtrodos. Os limites de detecção do método para a determinação de cobre e chumbo foram, respectivamente, de 23 e 67 ng g-1 de óleo, aplicando 120 s de tempo de deposição. A voltametria de redissolução anódica em eletrodo de ouro possibilitou a determinação de cobre e chumbo em álcool combustível, sem qualquer tratamento prévio das amostras. Limites de detecção de 120 e 235 ng L-1 para cobre e chumbo, respectivamente, foram obtidos aplicando 15 min de tempo de deposição. Alternativamente, a evaporação do etanol seguido da redissolução em água desionizada permitiu a determinação dos metais por análise de redissolução. Todos os resultados obtidos utilizando diferentes metodologias de decomposição de amostras foram comparados com os resultados obtidos por análises por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. O método envolvendo a evaporação prévia, seguida da redissolução dos íons em meio aquoso também se mostrou muito favorável para realizar a determinação de cátions e ânions por eletroforese capilar em amostras de etanol hidratado combustível. Os íons Na+, K+ e Ca2+, Cl-, NO3- e SO42- foram encontrados nas amostras analisadas. Os limites de detecção destes íons se encontram na faixa de 0,06 e 0,18 mg L-1. / In this work eletroanalytical methodologies (potentiometric stripping analysis and anodic stripping voltammetry) for the determination of metals (mercury, copper, lead, and zinc) in crude oil, lubricating oil, diesel fuel, and ethanol fuel are proposed. A capillary electrophoresis method for ethanol fuel was developed to determine cations (sodium, potassium, and calcium) and anions (chloride, sulphate, and nitrate). Microwave digestion methods using different ovens (a focused microwave oven – operating at atmospheric pressure, and a cavity microwave oven, which employs pressurized vessels) for crude oil, lubricating oil, and diesel fuel are described. The determination of copper and mercury by potentiometric stripping analysis presents better detection limits than stripping voltammetric determinations for the digested sample analysis. Loss of mercury by volatilization was verified when samples were digested in the focused microwave oven. Otherwise, this oven presented some advantages for the other metals, as the improved detection limits due to the employment of higher sample mass for the digestion process. The use of a ultrasonic bath to promote the extraction of copper and lead from lubricating oils in the presence of 1:1 (v/v) HClconc and H2O2 (30% m/v) was efficient. Thirty minutes of ultrasonic exposure were necessary for quantitative exctraction of copper and lead. Anodic stripping voltammetry using gold CDtrodes was applied for metal determination in the extracted solutions. The detection limits of the proposed method for copper and lead were 23 and 67 ng g-1, respectively, under application of 120 seconds as deposition time. Anodic stripping voltammetry at a gold electrode was used for the determination of copper and lead in ethanol fuel, without any prior sample treatment. Detection limits of 120 and 235 ng L-1 for copper and lead, respectively, were attained applying 900 s as deposition time. Alternatively, the ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water allowed the metals determination by stripping analysis. All results obtained for sample decomposition methods were compared with the ones obtained by electrothermal atomic absorption spectrometric determinations. The method, which employs prior ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water, was applied for the determination of cations and anions by capillary electrophoresis in the hydrated ethanol fuel (automotive fuel). Na+, K+, Ca2+, Cl-, NO3-, and SO42- ions were found in the analyzed samples. The detection limits for these ions were situated between 0.06 and 0.18 mg L-1.