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Influence des conditions de compression sur les propriétés physico-chimiques des comprimés issus de poudres organiques.

Serris, Eric 06 December 2002 (has links) (PDF)
La compression des poudres est un procédé largement répandu et concerne, par exemple, 60% de la production de l'industrie pharmaceutique. Malgré cette importance, les connaissances scientifiques sur cette opération restent encore partiellement empiriques. Nous avons donc tenté au cours de cette thèse d'approfondir la connaissance des phénomènes qui se déroulent lors de la compression. L'objectif de ce travail était d'étudier l'influence des paramètres du procédé sur les propriétés d'usage des comprimé, pour modéliser les phénomènes, et dégager les conditions optimum de fabrication. <br />Dans un premier temps, nous avons caractérisé tous les phénomènes (réarrangement granulaire, fragmentation, déformations plastiques et visqueuses) qui se déroulent lors du cycle de compression grâce à l'étude de l'émission acoustique produite lors de la compression. L'étude des trois poudres différentes utilisées dans ce travail (aspirine, amidon et produit A) a donné des résultats montrant que la fragmentation et réarrangement granulaire initial sont es responsables majeurs de l'émission acoustique en cours de compression. <br />L'étude du cycle de compression a été menée pour dégager l'influence de chaque partie du cycle (montée en pression, palier isobare, descente en pression et temps avant démoulage) sur les propriétés (la porosité relaxée et la résistance à la rupture) des comprimés de produits purs, ou de mélanges. De plus, cette étude nous a permis d'améliorer les modèles existants avec notamment une modélisation de l'évolution de la porosité lors du palier isobare ainsi qu'une modélisation géométrique de l'élasticité. <br />Pour finir une étude de la dissolution des comprimés de mélanges aspirines / amidons a été menée. Comme l'aspirine comprimée seule se dissout lentement, il faut lui adjoindre un délitant comme l'amidon de maïs. Nous avons vérifié que le principal paramètre qui joue sur la vitesse de dissolution des comprimés de mélanges est la fraction massique en amidon. Un modèle de prévision du délitement des comprimés utilisant l'analyse d'image permet de prévoir la taille initiale des fragments d'aspirine en contact avec l'eau et donc de mener à bien une étude cinétique.
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Modélisation rapide du traitement de poudres en projection par plasma d'arc

Ben Ettouil, Fadhel 25 April 2008 (has links) (PDF)
Ce travail est consacré au modèle rapide du procédé de déposition par projection thermique en plasma d'arc soufflé. Il est plus particulièrement consacré au traitement d'une particule isolée ou d'un lot de particules échantillon représentatif d'une poudre.<br />Le procédé de projection par plasma d'arc soufflé et les principaux phénomènes qui régissent la formation du jet de plasma, les échanges thermiques et dynamiques entre la particule et l'écoulement du jet gazeux et la construction du dépôt sont examinés. Nous avons fait une étude bibliographique des modèles développées par ailleurs pour simuler les différentes fonctionnalités du procédé.<br />Les fondements et les caractéristiques du logiciel « Jets&Poudres » sont exposés, avant de présenter le modèle du transfert plasma-particule qui prend en compte la conduction interne à la particule et les déplacements des fronts de changement de phase. Dans ce modèle le calcul de l'évaporation de la particule est découplé du problème de la dynamique du gaz dans le jet et nous exploitons les résultats de J. C. Knight et le modèle de « Pression en retour » (Back Pressure) qu'il a développé. Une étude qualitative est consacrée à l'effet des paramètres de dispersion de la poudre en sortie de l'injecteur sur le traitement d'une particule isolée et sur la construction du dépôt. Ces effets mis en évidences, nous exposons un modèle de transport d'un lot de particules représentatif d'une poudre dans l'injecteur afin d'évaluer la dispersion en masse, taille et vitesse avant l'entrée dans le jet. Ce modèle complexe prend ent compte les collisions particule-parois et les colisions binaires particule- particule.<br />Les résultats de ces deux modèles sont discutés. Le traitement dynamique et thermique de la particule isolée est en bon accord avec ceux de la littérature. Ce qui autorise l'étude des conditions opératoires et des paramètres des différentes composantes fonctionnelles du procédé (torche, gaz plasmagène, injecteur, poudre...) sur le traitement des particules et leurs histoires thermique et dynamique.<br />Le modèle a été utilisé pour évaluer la quantité de matière nanostructurée conservée en fin de traitement et avant impact sur le substrat. Nous avons également exploité le modèle de dispersion de poudre pour la simuler la tache-dépôt formée par la projection ‘statique' de poudres de différents matériaux et de différentes granulométries.
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Formation et dynamique de nanoparticules dans un plasma complexe (poussiéreux) : de l'allumage du plasma à la phase post-décharge.

Couëdel, Lénaïc 11 September 2008 (has links) (PDF)
Les plasmas complexes (poussiéreux) sont un sujet d'intérêt croissant. Ce sont des gaz ionisés contenant des poudres chargées. Dans les décharges RF capacitives, deux méthodes peuvent être utilisées pour produire les poussières: les plasmas chimiquement actifs ou la pulvérisation. La croissance de poudres dans une décharge d'argon par pulvérisation ainsi que ses effets sur le plasma ont été étudiés depuis l'allumage de la décharge jusqu'à la phase post-décharge. Il a été montré que les paramètres du plasma et de la décharge sont grandement affectés par la présences de poudres. De plus, des instabilités du plasma peuvent être induites par la présence des poussières. Ces instabilités peuvent être dues à la croissance des poudres ou elles peuvent être des instabilités auto-excitées d'un nuage dense de poudres remplissant l'espace inter-électrode. Quand on éteint la décharge, les poudres agissent comme un piège pour les porteurs de charge et par conséquent modifient les mécanismes d'extinction du plasma. Il a aussi été montré que les poudres gardent une charge électrique résiduelle qui dépend fortement du processus de diffusion du plasma et notamment de la transition de la diffusion ambipolaire vers la diffusion libre.
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Résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale

Palin, Luca 04 March 2005 (has links) (PDF)
Ce travail de thèse s'articule autour la résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale. Le premier sujet concerne les phénomènes d'ordre-désordre observés dans certains solides moléculaires organiques de type globulaire. Le deuxième est centré sur la famille des neuropeptides opiacés. Ces neurotransmetteurs régulent, au sein du système nerveux central, les fonctions sensitives telles que la douleur et la respiration. Le but de notre étude était de déterminer la structure cristalline de la Leu-enkephaline, sous sa forme complète ou fragmentée. Enfin, le troisième sujet d'étude est la localisation d'une molécule de benzène adsorbée sur des zéolithes X au sodium de structure déjà connue. Ce résultat a été obtenu par simulation et l'utilisation de cartes d'entropie maximale.
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Le Cuivre nanostructuré massif : élaboration par métallurgie des poudres et étude du comportement mécanique

Langlois, Cyril 09 December 2003 (has links) (PDF)
Les nanomatériaux métalliques massifs sont étudiés principalement pour leurs propriétés mécaniques supérieures. La faible taille de grains gêne le déplacement et les interactions entre dislocations. De ce fait, des mécanismes de déformation alternatifs sont responsables de l'augmentation de la limite d'écoulement du matériau et des propriétés plastiques en général. <br />Nous avons montré qu'il est possible d'obtenir un cuivre nanostructuré massif et de dimensions significatives à partir de la métallurgie des poudres nanocristallines. Les étapes de l'élaboration sont détaillées dans ce travail. Il s'agit de la synthèse des poudres nanocristallines de cuivre, leur compaction, le frittage et l'extrusion hydrostatique différentielle. La microstructure du matériau à chaque étape de l'élaboration est ici étudiée par diffraction des rayons X et microscopie électronique à balayage et en transmission. La caractérisation après extrusion montre que la déformation engendrée repose sur l'activité de dislocations.<br />A partir des échantillons massifs obtenus, nous avons étudié les propriétés mécaniques du matériau. En traction, il apparaît que la déformation se fait à un niveau de contrainte élevé (400 MPa) et de manière homogène sans voir apparaître de striction. L'élongation maximum obtenue est de 12 %, avec une rupture ductile, sur une éprouvette de dimensions conventionnelles. La sensibilité de la contrainte à la vitesse de déformation a été étudiée en compression. Le cuivre nanostructuré montre un comportement très dépendant de la vitesse de déformation en comparaison avec du cuivre microstructuré. Cette tendance est confirmée par des expériences de nanoindentation. <br />La microstructure après essai mécanique, étudiée en microscopie électronique en transmission, permet de préciser l'activité des dislocations dans le matériau. Le rôle des dislocations dans les joints de grains est prépondérant, ainsi que la présence majoritaire de sources de dislocations dans les joints de grains. Cette étude a permis l'ébauche d'un mécanisme de déformation.
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Conception de nouveaux superalliages MdP base nickel pour disques de turbines

Augustins-Lecallier, Isabelle 20 December 2011 (has links) (PDF)
Dans l'objectif de la modernisation du moteur M88 de la SNECMA, de nouvelles spécifications relatives au matériau des pièces qui sont actuellement forgées et usinées en superalliage N18 - notamment les disques de turbine haute pression - ont été formulées. Cette étude s'est attachée à la définition de nouveaux superalliages polycristallins à base de nickel, élaborés par métallurgie des poudres, qui répondent à ces spécifications, c'est-à-dire, globalement, qui présentent des propriétés mécaniques et une stabilité microstructurale supérieures à celles du N18 tout en diminuant sensiblement la fraction volumique de la phase durcissante γ'. En se référant aux connaissances collectées sur le rôle des différents éléments d'alliages et des traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des superalliages, de nouvelles compositions sont proposées. Les alliages expérimentaux, élaborés selon ces compositions, sont analysés microstructuralement et testés mécaniquement en traction, en fluage et en propagation de fissure afin de comparer leurs propriétés à celles de superalliages utilisés industriellement et pris comme références. Certains des alliages testés présentant une remarquable tenue en traction et en fluage, une analyse en microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation a été réalisée et une interprétation de cette excellente résistance à la déformation à haute température est proposée.
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Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif - Etude de l'influence des conditions de broyage et recuit.

Laurent-Brocq, Mathilde 13 October 2010 (has links) (PDF)
Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.
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Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif - Etude de l'influence des conditions de broyage et recuit.

Brocq, Mathilde 13 October 2010 (has links) (PDF)
Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.
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Etude et réalisation de caloducs plats miniatures pour l'intégration en électronique de puissance

Avenas, Yvan 17 December 2002 (has links) (PDF)
L'augmentation des pertes thermiques générées dans les composants semiconducteurs a amené le LEG à travailler sur l'intégration de refroidisseurs dans les systèmes de puissance. L'apport des caloducs miniatures plats dans ce domaine permet d'assurer une extraction thermique des énergies dissipées et de réduire les densités de flux thermique. Dans un premier temps, des modélisations thermique et hydraulique ont été conduites pour concevoir et réaliser des prototypes métalliques. Des bancs expérimentaux ont été réalisés pour les caractériser. Deux types de réseau capillaire ont été étudiés. Le premier est constitué de rainures axiales trapézoïdales et le second d'un dépôt de poudres frittées. Enfin, la seconde partie de ces travaux s'est orientée sur l'utilisation du silicium comme matériau support. L'ensemble des études conduites montre l'apport des nouvelles technologies pour concevoir des drains thermiques et des répartiteurs uni et bidimensionnels intégrés dans les substrats de puissance.
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Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres – Mécanismes de frittage de bimatériaux

Thomazic, Aurélie 11 January 2010 (has links) (PDF)
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.

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