Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06049.pdf: 5680903 bytes, checksum: f40692e31a4512f59a71e08b1b4cbd33 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-01-21T10:18:45Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-01-21T10:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Este trabalho teve por objetivo desenvolver um processo de sinterização a plasma utilizando gaiola catódica para a sinterização de amostras de alumínio, para atmosferas de argônio, hidrogênio e nitrogênio. Avanços recentes na sinterização a plasma motivaram a investigação sobre seus benefícios para o alumínio e se a técnica de tela ativa, em particular com o uso de gaiola catódica, é capaz de contornar alguns problemas encontrados na sinterização deste material, como a presença de uma camada passiva de óxido e a expansão volumétrica após a sinterização para certos parâmetros de processo. A sinterização foi realizada em três processos: convencional, plasma direto e plasma com gaiola catódica. Para o processo convencional utilizou-se atmosferas de argônio e nitrogênio e, para os processos a plasma, utilizou-se atmosferas de argônio, hidrogênio e nitrogênio. Houve queda na densificação média após a sinterização em todos os processos. Tanto o processo a plasma direto e com gaiola catódica resultaram na menor queda de densificação. A atmosfera de nitrogênio mostrou-se a mais efetiva nos processos avaliados, indo ao encontro com o reportado na literatura consultada. Houve aparente endurecimento superficial das amostras sinterizadas a plasma direto. As amostras sinterizadas a plasma com gaiola catódica obtiveram homogeneidade nos valores de microdureza superficial e transversal entre as atmosferas, concordando com o esperado do uso desta técnica. O processo a plasma direto produziu amostras com maior rugosidade em comparação com os outros processos, não havendo influência significativa da atmosfera de sinterização neste aspecto. Foi detectada a presença de zinco na superfície de amostras provenientes do processo convencional com nitrogênio e do processo a plasma com gaiola catódica utilizando argônio e nitrogênio, sendo confirmado pela análise química. Houve formação de nitreto de alumínio apenas no processo convencional com nitrogênio. O processo a plasma com gaiola catódica mostrou-se o mais promissor por apresentar bons resultados em relação aos obtidos nos outros processos avaliados e por ser capaz de preservar a integridade superficial das amostras. É possível promover a melhora das propriedades superficiais do alumínio com o uso de gaiola catódica através de tratamentos termoquímicos concomitantes com a sinterização, tendo em vista os benefícios relatados na literatura. / This study aimed to develop a plasma sintering process using cathodic cage for sintering aluminum samples for argon, hydrogen and nitrogen atmospheres. Recent advances in plasma sintering motivated the research into its benefits for the aluminum and if the active screen technique, in particular the use of cathodic cage, can overcome some problems encountered in the sintering of this material, as the presence of a passive oxide layer and volumetric expansion after sintering for certain process parameters. Sintering was carried out in three processes: conventional, direct plasma and plasma with cathodic cage. For the conventional process was used argon and nitrogen atmospheres and for the plasma processing was used argon, hydrogen and nitrogen atmospheres. There was a decrease in average densification after sintering in all processes Both the direct plasma and cathodic cage plasma processes resulted in the smallest drop of densification. The nitrogen atmosphere proved to be the most effective in al processes evaluated, meeting with the reported in the literature. There was apparent superficial hardening of the samples sintered in direct plasma. Samples sintered in cathodic cage plasma obtained homogeneity in values of surface and cross section hardness between the atmospheres, according to the expected use of this technique. The direct plasma process produced samples with higher surface roughness compared with other processes, with no apparent influence of the atmosphere in this respect. It was detected the presence of zinc in the sample surface from the conventional process with nitrogen and cathodic cage plasma process with argon and nitrogen being confirmed by chemical analysis. The phase analysis on the sintered samples with nitrogen accused the formation of aluminum nitride for the conventional process. The cathodic cage plasma process proved to be the most promising for showing good results compared to those obtained in the other processes evaluated and to be able to preserve the surface integrity of the samples. It is possible to promote the improvement of the surface properties of aluminum with the use of active screen via thermochemical treatments concomitant with the sintering, in view of the benefits reported in the literature.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades da liga de cobre-nióbio, bem como a determinação de parâmetros de usinagem em máquina de eletroerosão por penetração. Foram desenvolvidas, por metalurgia do pó, ligas de cobre-nióbio com teores de 10, 20, 30, 40 e 50 % de nióbio. Os pós foram misturados e compactados em matriz fechada a dez níveis diferentes de pressão (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 MPa). Foi determinada, a densidade aparente, a curva de compressibilidade e a densidade a verde. Para conferir dureza e tenacidade à liga, as amostras foram sinterizadas a 950 °C em uma atmosfera de argônio. Após a sinterização, foi determinada a densidade do sinterizado. Também foi realizada a metalografia das amostras para determinar a dispersão do nióbio no cobre e visualizar a porosidade. Foram utilizadas sete combinações de parâmetros (tempo de descarga elétrica ligada, 2, 75 e 150 μs; intensidade de corrente elétrica, 1, 2, 3 e 4 A; tempo de serviço 33, 86 e 91%) nos testes de usinagem. Observou-se nos resultados que, a baixos tempos de descarga elétrica, o nióbio reduz a taxa de desgaste do eletrodo em um valor médio de até 60%. Quando se aumenta o tempo de descarga, este valor se inverte, provocando elevado desgaste no eletrodo, com valores médios 200% maiores. Na taxa de remoção, o nióbio provoca uma redução significativa. Aumentos das quantidades de nióbio, quando aliados a um maior tempo de descarga elétrica provocam um decréscimo de até 80% na remoção de material. Este efeito pode ser creditado a um desvio de corrente e a um centelhamento que podem ocorrer nos poros e periferia dos grãos de nióbio. Comparando com os resultados do cobre eletrolítico, há uma melhora na qualidade da superfície usinada com a liga. A rugosidade do corpo de prova usinado apresentou um decréscimo acentuado nos testes com parâmetros de alta remoção. Foram obtidos valores médios 50% menores que os tabelados para estes parâmetros de usinagem. Conclui-se que as ligas estudadas podem ser uma alternativa quando se busca, através do processo de eletroerosão, uma boa qualidade superficial (valores de Rugosidade média de 4 a 10μs) porem com elevado desgaste do eletrodo e baixa taxa de remoção. / This work aims to study the properties of copper-niobium. And the determination of machining parameters on EDM machine for penetration. Were developed by powder metallurgy, copper-niobium alloys with contents 10, 20, 30, 40 and 50% niobium. The powders were mixed and compacted into the closed ten different pressure levels array (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 and 1000 MPa). It was determined, the bulk density, compressibility curve and the green density. To impart hardness and toughness alloy, the samples were sintered at 950 ° C in an atmosphere of argon. After the sintering it was determined sintered density. Also Metallography of the samples was performed to determine the dispersion of copper and niobium view porosity. Seven parameter combinations were used (electrical discharge time connected, 2, 75 and 150 μs; Intensity of electric current, 1, 2, 3 and 4; Duty time 33, 86 and 91%) in machining testing. It was observed that the results, the low time of electric discharge, niobium reduces electrode wear rate an average of 60%. When increasing the discharge time, this value is reversed, causing increased wear on the electrode with 200% higher mean values. On removal rate, niobium causes a significant reduction. Increases in the amounts of niobium, when combined with a higher electrical discharge time causes a decrease of 80% in material removal. This effect can be credited to a current deviation and a sparking, which can occur in the pores and the periphery of niobium grains. Compared to the results of electrolytic copper, there is an improvement in the quality of machined surface with the league. The roughness of the machined specimen showed a marked decrease in the tests with high removal parameters. Average values obtained were 50% smaller than the tabulated for these machining parameters. It is concluded that the studied alloys may be an alternative when we search, through the process of electrical discharge machining, a good quality surface roughness values (mean of 4 10μs) but with high wear of the electrode and a low rate of removal.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades da liga de cobre-nióbio, bem como a determinação de parâmetros de usinagem em máquina de eletroerosão por penetração. Foram desenvolvidas, por metalurgia do pó, ligas de cobre-nióbio com teores de 10, 20, 30, 40 e 50 % de nióbio. Os pós foram misturados e compactados em matriz fechada a dez níveis diferentes de pressão (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 MPa). Foi determinada, a densidade aparente, a curva de compressibilidade e a densidade a verde. Para conferir dureza e tenacidade à liga, as amostras foram sinterizadas a 950 °C em uma atmosfera de argônio. Após a sinterização, foi determinada a densidade do sinterizado. Também foi realizada a metalografia das amostras para determinar a dispersão do nióbio no cobre e visualizar a porosidade. Foram utilizadas sete combinações de parâmetros (tempo de descarga elétrica ligada, 2, 75 e 150 μs; intensidade de corrente elétrica, 1, 2, 3 e 4 A; tempo de serviço 33, 86 e 91%) nos testes de usinagem. Observou-se nos resultados que, a baixos tempos de descarga elétrica, o nióbio reduz a taxa de desgaste do eletrodo em um valor médio de até 60%. Quando se aumenta o tempo de descarga, este valor se inverte, provocando elevado desgaste no eletrodo, com valores médios 200% maiores. Na taxa de remoção, o nióbio provoca uma redução significativa. Aumentos das quantidades de nióbio, quando aliados a um maior tempo de descarga elétrica provocam um decréscimo de até 80% na remoção de material. Este efeito pode ser creditado a um desvio de corrente e a um centelhamento que podem ocorrer nos poros e periferia dos grãos de nióbio. Comparando com os resultados do cobre eletrolítico, há uma melhora na qualidade da superfície usinada com a liga. A rugosidade do corpo de prova usinado apresentou um decréscimo acentuado nos testes com parâmetros de alta remoção. Foram obtidos valores médios 50% menores que os tabelados para estes parâmetros de usinagem. Conclui-se que as ligas estudadas podem ser uma alternativa quando se busca, através do processo de eletroerosão, uma boa qualidade superficial (valores de Rugosidade média de 4 a 10μs) porem com elevado desgaste do eletrodo e baixa taxa de remoção. / This work aims to study the properties of copper-niobium. And the determination of machining parameters on EDM machine for penetration. Were developed by powder metallurgy, copper-niobium alloys with contents 10, 20, 30, 40 and 50% niobium. The powders were mixed and compacted into the closed ten different pressure levels array (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 and 1000 MPa). It was determined, the bulk density, compressibility curve and the green density. To impart hardness and toughness alloy, the samples were sintered at 950 ° C in an atmosphere of argon. After the sintering it was determined sintered density. Also Metallography of the samples was performed to determine the dispersion of copper and niobium view porosity. Seven parameter combinations were used (electrical discharge time connected, 2, 75 and 150 μs; Intensity of electric current, 1, 2, 3 and 4; Duty time 33, 86 and 91%) in machining testing. It was observed that the results, the low time of electric discharge, niobium reduces electrode wear rate an average of 60%. When increasing the discharge time, this value is reversed, causing increased wear on the electrode with 200% higher mean values. On removal rate, niobium causes a significant reduction. Increases in the amounts of niobium, when combined with a higher electrical discharge time causes a decrease of 80% in material removal. This effect can be credited to a current deviation and a sparking, which can occur in the pores and the periphery of niobium grains. Compared to the results of electrolytic copper, there is an improvement in the quality of machined surface with the league. The roughness of the machined specimen showed a marked decrease in the tests with high removal parameters. Average values obtained were 50% smaller than the tabulated for these machining parameters. It is concluded that the studied alloys may be an alternative when we search, through the process of electrical discharge machining, a good quality surface roughness values (mean of 4 10μs) but with high wear of the electrode and a low rate of removal.

Devido a suas propriedades, de resistência a corrosão, boa resistência à fadiga, memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade, a liga de NiTi através de seus subprodutos, é amplamente utilizada em diversas áreas médicas, com destaque na confecção de órteses endovasculares. Este trabalho tem como objetivo comparar propriedades de amostras produzidas via metalurgia do pó convencional na obtenção da liga NiTi, utilizando duas diferentes misturas preparadas em moinho atritor, uma fazendo uso de pó de titânio comercial e outra utilizando hidreto de titânio, com vista a aumentar a formação da fase NiTi. Essas amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo e em forno assistido a plasma. As amostras sinterizadas apresentaram majoritariamente as fases NiTi e NiTi2. As amostras que fizeram uso de hidreto de titânio tiveram uma quantidade de poros excessiva, levando a uma queda da dureza se comparada a amostra que fez uso de titânio metálico. A mistura de pós sinterizada no forno assistido a plasma sofreu síntese por combustão apresentando poros grandes na escala milimétrica, mas alta integridade na região metálica devido a formação de fase líquida. / Due to its properties like corrosion resistance, good fatigue strength, shape memory, superelasticity and biocompatibility, Nitinol is commonly used in different areas, especially in the manufacturing of stents. This work had as aim to compare properties of NiTi samples produced by conventional powder metallurgy in obtaining NiTi alloys. The different mixtures prepared in atritor mill, making use of commercial titanium powder and other using titanium hydride, to increase the NiTi phase formation were employed. These samples were sintered in a resistive furnace and plasma sintering reactor. The sintered samples showed the phases NiTi and NiTi2. Samples with titanium hydride had a greater quantity of pores, leading to a decreased hardness when compare to samples with titanium metal powder. The samples in the plasma sintering reactor were sintered by combustion synthesis.

O presente trabalho desenvolveu uma nova prótese para substituição de disco da coluna vertebral lombossacra, dividido em três macros etapas. Primeira etapa: conceito biomecânico e projeto assistido por computador (CAD/CAE), simulando estruturalmente o modelo virtual do implante. Segunda etapa: análise dos processos de fabricação, metalurgia do pó convencional (MPC) e por moldagem de pós por injeção (MIM), avaliando seus parâmetros. Terceira etapa: seleção do processo que mais se adaptou ao desenvolvimento de um implante, até a produção do protótipo de um implante. Foi utilizado pó comercialmente puro (99,5% Ti), com morfologia lamelar. A metalurgia do pó convencional (MPC) foi a selecionada para a fabricação do protótipo da nova prótese, compactada a 600 MPa e sinterizada a 1100°C durante 3h, neste patamar. O limite de elasticidade após a sinterização dos corpos de prova foi superior a 600 MPa, com densidade próxima a 4,04g/cm³. A porosidade foi avaliada por comparação volumétrica e imagens obtidas em MEV. Posteriormente foi analisada em software de processamento de imagens em diferentes regiões das amostras. A porosidade foi obtida por dois métodos: o primeiro considerou a imagem de uma superfície da amostra seguida pela variação da densidade em "bulk". O resultado da porosidade ficou entre 100µm e 500µm, faixa considerada adequada para a vascularização e crescimento ósseo. Foi aplicado uma carga de 3400N no modelo virtual do implante e a tensão resultante ficou abaixo de 60MPa. O resultado médio das densidades dos protótipos por Arquimedes do implante fabricados, foi de 4,05g/cm³. / The present study developed a new prosthesis to replace lumbosacral disks. It was divided in three steps. First step: biomechanical concept and computer assisted project (CAD/CAE), simulating the structure of the virtual model of the implant. Second step: analysis of manufacture process, conventional powder metallurgy (PM) and powder molding through injection, evaluating its parameters. Third step: selection of the process which best adapted to the development of an implant, up to the production of the implant prototype. Commercially pure powder (99,5% Ti) with lamellar morphology was used. Conventional powder metallurgy was selected to manufacture the new prosthesis, compacted at 600 MPa and sintered at 1100°C for 3 hours. The limit of elasticity after billets were sintered was above 700 MPa, and the density around 4,04g/cm³. Porosity was evaluated through images obtained in a SEM which were later analyzed by an image processing software in different parts of the billets. The result of porosity was between 100µm and 500µm, an adequate range for vascularization and bone growth. A charge of 3400N was applied to the virtual model of the implant and the resulting tension was under 60MPa. The resulting density in the manufactured prototypes was 4,05g/cm³, on average.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo deste trabalho foi a obtenção de compósitos de matriz metálica (CMM) pela rota da metalurgia do pó, e a avaliação destes quanto às suas características de usinagem e desgaste. Inicialmente foram obtidos materiais compósitos de matriz de alumínio comercialmente puro, com frações volumétricas de partículas de reforço de carboneto de silício iguais a 5, 10 e 15 %. Foi obtida também uma quantidade de material somente com o material da matriz (sem partículas de reforço) para que se pudesse durante o trabalho, verificar por comparação a influência da adição de material de reforço na matriz. O material obtido foi caracterizado física (densidade hidrostática), mecânica (dureza, ensaios de tração) e microestruturalmente (microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura). Os resultados mostraram para os materiais compósitos uma distribuição homogênea das partículas de reforço e melhoria das propriedades mecânicas principalmente o limite de resistência (LR) em relação ao material sem reforço. Na etapa seguinte foram realizados ensaios para verificação do comportamento dos materiais frente à usinagem, e avaliação de desempenho de diversos materiais de ferramenta (carboneto cementado, cerâmica e diamante policristalino). Nestes ensaios foram coletados valores de força de corte a partir de porta-ferramentas instrumentados com medidores de deformação. Fenômenos tais como desgaste da ferramenta, formação ou não de aresta postiça de corte e formação de cavaco também foram observados e avaliados. Os resultados encontrados nos ensaios com ferramenta de carboneto duro sinterizado foram utilizados para a determinação dos índices de usinabilidade de cada material; estes valores foram ainda aplicados na equação de Taylor e as constantes da equação para os materiais e condições de ensaio foram também determinadas. Os resultados mostraram que a inclusão de partículas de reforço cerâmico torna extremamente difícil a usinagem desses materiais e, somente com ferramenta de diamante foi possível obter resultados satisfatórios. Na fase final foram realizados testes de desgaste de efeito comparativo para verificação da influência da adição de partículas de reforço nas características de resistência ao desgaste do material. Neste caso a adição de partículas de reforço mostrou ser eficiente na melhoria da resistência ao desgaste de todos os materiais compósitos em relação ao material sem reforço. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07155.pdf: 5285109 bytes, checksum: f414fcad3e4bf9dd06580fa7fa97ce54 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP