O processamento térmico de alimentos visa garantir qualidade e inocuidade pela inativação de micro-organismos e enzimas. Geralmente ocorre sobreprocessamento, levando à perda de características nutricionais e sensoriais e à elevação de custos operacionais. Foi desenvolvida a modelagem matemática (modelos térmico, mássico, hidráulico e reativo) de um equipamento bitubular para o processamento térmico contínuo de um alimento líquido homogêneo em regime laminar difusivo, para determinação das distribuições de temperatura e letalidade. No modelo foram incorporados parâmetros para quantificar os efeitos das difusividades térmica e mássica efetivas na direção radial ao escoamento. O modelo contempla três seções: aquecimento; tubo de retenção e resfriamento, em que as seções de aquecimento e resfriamento são trocadores de calor modulares. Foram considerados os seguintes volumes de controle: alimento, tubo interno, fluido de utilidade, tubo externo, isolamento térmico e ar ambiente. Balanços diferenciais de energia e massa foram aplicados para modelar as trocas térmicas e a distribuição de micro-organismos, enzimas ou nutrientes. Condições de contorno foram aplicadas para manter a continuidade entre as seções e módulos. O modelo foi resolvido através do método de diferenças finitas, discretizando as componentes axiais e radiais. No estudo de caso foram feitas simulações para o processamento térmico de suco de amora, quantificando os efeitos dos parâmetros difusivos e das variáveis de processo sobre os atributos de qualidade nutricional (antocianina) e qualidade microbiológica (levedura). Na validação dos modelos térmico e mássico os efeitos de mistura e difusão na direção radial foram quantificados através do ajuste da condutividade térmica efetiva e número de Peclet modificado. Utilizou-se um pasteurizador em escala laboratorial e os fluidos: mistura glicerina/água 80% (newtoniano) e solução de CMC 1% (pseudoplástico) nas vazões de 10 a 50 L/h. Os resultados indicam que o modelo proposto representou satisfatoriamente as distribuições de temperaturas, letalidade e comportamento experimental com reduzida complexidade computacional. / The thermal processing ensures quality and safety by inactivation of micro-organisms and enzymes. Generally, over-processing occurs, resulting in sensorial and nutritional losses and operating costs increase. A mathematical model (thermal, mass, hydraulic and reactive) of a double-pipe pasteurizer has developed for the continuous thermal processing of a liquid food in laminar diffusive regime, to obtain the temperature and lethality distributions. Parameters to quantify the effects of thermal and mass effective diffusivities in the radial direction were incorporated in the model. The model comprises three zones: heating; holding tube and cooling, where the heating and cooling zones are modular double-pipe heat exchangers. The following control volumes were considered: food, inner tube, utility fluid, outer tube, thermal insulation and ambient air. Energy and mass differential balances were used for modeling the heat transfer and the destruction of micro-organisms, enzymes or nutrients. Boundary conditions were applied to maintain the continuity between zones and modules. The finite difference method was used to discretize the model in the axial and radial directions. A simulation study case for blueberry juice thermal processing was made, analyzing the effects of the diffusive parameters and processing variables of the thermal treatment in the nutritional quality (anthocyanin) and microbiological quality (yeasts) attributes. In the validations of the heat and mass models, the mixture and diffusive effects in the radial direction were quantified by adjusting the heat conductivity and the modified Peclet number. A laboratory scale pasteurizer was used with the following fluids: glycerin/water mixture 80% (newtonian) and CMC 1% solution (pseudoplastic) in flows rates between 10 and 50 L/h. The obtained results indicate that the proposed model successfully represented the temperature and lethality distributions and experimental behavior with reduced computational complexity.

O principal objetivo do trabalho foi o desenvolvimento de um modelo matemático de um pasteurizador a placas visando a determinação da distribuição de temperatura e de letalidade ao longo dos canais do trocador de calor em todas as suas seções, nas conexões tubulares e no tubo de retenção para a avaliação do decaimento logarítmico da concentração de um microorganismo alvo ou da atividade de uma enzima alvo em um processo de pasteurização contínua. A modelagem matemática foi composta pelo balanço diferencial de energia e letalidade nos canais do trocador, no tubo de retenção e nas suas conexões, levando em conta a perda de calor para o ambiente nos tubos. O modelo construído apresentou um conjunto de equações diferenciais ordinárias de primeira ordem e sua resolução foi feita pelo método das diferenças finitas usando o software gPROMS. Um estudo de caso foi analisado e a modelagem descreveu de forma coerente o processo térmico e a letalidade e futuramente ela poderá ser utilizada para a otimização do processo de pasteurização em trocadores de calor a placas, visando a obtenção de produtos seguros e de alta qualidade. A verificação do processo de pasteurização que o modelo desenvolvido contempla foi realizada a partir da validação experimental utilizando um integrador tempo-temperatura e ensaios laboratoriais com indicador enzimático (fosfatase alcalina em tampão fosfato), que mostraram que o modelo desenvolvido se aproxima de maneira satisfatória dos resultados reais. / The main objective of this study was to develop a mathematical model in a plate pasteurizer in order to determine the temperature and lethality distribution along the channels of the heat exchanger in all its sections, in tubular connections and holding tube evaluating the logarithmic decay in concentration of a target microorganism or enzyme activity in a continuous pasteurization process. Mathematical modeling was composed of the differential energy balance and lethality in the channels of the exchanger, the holding tube and its connections, taking into account the heat loss to the environment in the tubes. The constructed model presented a set of ordinary differential equations of first order and its resolution was made by the finite difference method using the gPROMS software. A case study was analyzed and the modeling described the thermal and the lethality process very well and in the future it can be used to optimize the process of pasteurization in plate heat exchangers, aiming the achievement of safe and with high quality products. A verification of the pasteurization process that the model developed contemplates has been performed based on experimental validation using time-temperature integrator and testing with enzymatic indicator (alkaline phosphatase in phosphate buffer), which showed that the model developed satisfactorily approximates the actual results.

Orientador: Carlos Alberto da Silva Lima / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-01T15:07:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JimenezPerez_JoseLuis_D.pdf: 3571713 bytes, checksum: 31c9cd7012b024e4dc762730dfa6d274 (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: Esta Tese teve por objeto o estudo detalhado do processo de endereçamento térmico controlado e seletivo, permanente ou evanescente, da superfície de um material termo-sensível, com um feixe de laser no infravermelho (IV). Nossa abordagem buscou examinar, estudar e explorar a fundo este tipo particular de processamento de materiais com laser, através da concepção, projeto, construção e teste de um dispositivo que designamos como "transcriptor térmico à laser de imagens digitalizadas" ou, abreviadamente, "transcriptor térmico" .Trata-se de uma abordagem original, e diferenciada, do processo de escritura térmica com lasers que transcende tanto a marcação a laser (caracterizada pela remoção ablativa ou explosiva de material para produzir uma inscrição na superfície), quanto a pirografia à laser (onde um feixe móvel de laser c.w. deixa uma trilha de cauterização contínua por onde passa na superfície do material). Ao contrário destes processos radicais, nossa nova abordagem procura explorar criteriosamente todos os aspectos relevantes físicos, químicos e físico-químicos dos mecanismos responsáveis pela forma particular, e diferenciada, com que as estruturas locais, que caracterizam a resposta térmica específica de cada material, se comportam quando controladamente expostas a um feixe de radiação laser no IV. Realizamos estudos e ensaios com diferentes tipos de materiais entre eles papel, papelão, plásticos termo-sensíveis, filmes metálicos sobre substratos de vidro e cristais líquidos colestéricos sobre suporte termo-absorvedor, entre outros. Em cada caso especifico, a fim de poder obter um controle adequado do processo ativo na transcrição térmica, realizamos ensaios cuidadosos que nos permitiram conhecer melhor o papel dos parâmetros de controle do mecanismo operativo correspondente. Foi assim, por exemplo, com (a)- a carbonização controlada num emaranhado de fibras poliméricas celulósicas, i.e. sem deflagrar a .formação de uma chama propagante, o que descreve a situação que enfrentamos para otimizar o processo no caso do papel e do papelão; (b)- o controle da tonalidade (intensidade) de marron nos pontos atingidos pelo laser no caso dos plásticos termo-sensíveis; (c)- o controle da taxa de crescimento de camadas multicoloridas de óxidos metálicos em trilhas produzidas à laser, com origem em efeitos termocrômicos presentes no processo de oxidação ao ar livre de filmes finos metálicos expostos a um feixe laser no IV. Quanto ao transcriptor térmico a laser em si, nosso protótipo final optimizado consistiu de: (a) um módulo digitalizador da imagem a ser transcripta; (b) uma interface decodificadora digital¿analógica do tipo leia e converta; (c) uma mesa micro-posicionadora XY com controle computadorizado e acionamento por motores de passo e a correspondente interface de controle; (d) um sistema laser de IV com a intensidade e a pulsação sob controle computadorizado; (I) um microcomputador tipo PC com um software de controle adequado. O conjunto completo, incluindo um mini-laser de CO2 guia de onda, foi construído como parte desta Tese. Após uma longa bateria de ensaios e testes de desempenho chegamos finalmente á obtenção dos valores óptimos dos diversos parâmetros de controle, em cada caso, para a versão em "preto-e-branco" da transcrição térmica de imagens digitalizadas. O resultado global é que, quando devidamente optimizadas, as imagens produzidas com nosso esquema de endereçamento térmico revelaram níveis de contraste e resolução tão bons quanto aqueles que se consegue com uma impressora matricial de boa qualidade. Apresentamos e discutimos, também, os resultados de um estudo de validade de uma versão poli cromática do transcriptor térmico, aqui descrito. Nesse contexto, apresentamos, em particular os resultados dos estudos experimentais da termo-oxidação induzi da à laser de superfícies metálicas expostas ao ar livre. Eles são interpretados à luz de um complexo modelo que leva em conta não apenas a dependência térmica de todos os parâmetros ópticos e térmicos intervenientes no processo mas, também, os efeitos que advém do processo concomitante de crescimento da camada. de óxido. O conjunto de equações acopladas, matematicamente não-lineares, descrevendo a mútua interferência entre a variação local do perfil de temperaturas e a variação temporal da espessura da camada de óxido, foi resolvido numericamente, e as espessuras máximas preditas para condições de irradiação dadas mostraram-se em excelente concordância com os valores medidos experimentalmente por microperfilometria de trilhas de óxido produzidas movimentando-se sob o feixe pulsado de um laser de Nd:YAG., com velocidade constante, um filme de titânio sobre vidro. Finalmente, tecemos comentários sobre alguns problemas em aberto, e sobre as perspectivas de desenvolvimento de alguns temas que constituem subprodutos daqueles abordadas nos trabalhos de pesquisa relatados nesta Tese / Abstract: This Thesis has been devoted to examine, study and fully explore a particular kind of laser material processing, namely controlled selective, permanent or evanescent, IR laser activated thermal sensitization of materials surfaces. We have accordingly conceived, designed, constructed and tested a device that we have termed "digital image thermal transcriptor using an IR laser beam" or "thermal transcriptor" for short. This is a different and novel approach to thermal writing with lasers, as compared for instance to either laser marking (where an ablative material removalleaves a surface inscription) or laser pyrography (where a moving c. w .laser beam leaves a continuous track of fully ignited matter on the material surface). Quite to the contrary, our new approach explores in depth and breadth all of the pertinent physical, chemical and physic-chemical aspects of the mechanism(s) underlying the specific response of the local structures, that characterize the particular thermal-sensitive material surface, to a controlled IR laser beam exposure. We have experimented with several classes of materials including common paper, cardboard paper, thermal-sensitive plastic, glass supported thin metallic foils and cholesteric liquid crystal spread onto carbon-black-like backing, among others. In each case, in order to achieve full control of the transcription process, we have performed careful essays to better understand the role of the controlling parameters of the operative mechanism, such as was the case with: (a) the controlled carbonation in criss-crossed celulose polymeric fiber bundles, i.e. without deflagrating a propagating carbonization flame, a situation that is to be considered when paper and cardboard are the target material; (b) the controlled browning of sensitized spots in the case of thermoplastics or yet ( c) the thermochromic effects associated with the accreation of multicolored oxide layers tracks occurring when a moving sample of glass supported metallic foil is exposed to an IR laser beam, in air. As to the thermal transcriptor setup itself, we ended up with an optimal design comprising a digital imager module, a read-and-convert digital -to -analog decodifier interface, a two-axis step-motorized computer controlled micropositioning table and its control interface, a laser setup with computer controlled pulser and beam intensity and, of course, a PC microcomputer, provided with an adequate control software. The complete system, including a CO2 waveguides minilaser, was built as part of the Thesis. A long series of tests and performance essays finally provided us with an optimal parameter set for each case of interest, and for" black-and-white" thermal transcription of digitalized images. The overall result is that, when duly optimized, our thermal addressing device produces images that exhibit both a contrast and a resolution that compares quite favorably to those obtained in a good quality matrix printer. We also present and discuss the results of a thorough study as to the viability of a polychromatic version of the above described thermal transcriptor. In this context, the results of the experiments with laser induced thermoxidation of supported metallic foils in air are reported. Their interpretation is made on the basis of a complex model that takes into full account the temperature dependence of all the intervening optical and thermal parameters, as well as the effects upon the process brought up by the growth of the oxide layer itself. The mathematically non-linear coupled equations relating the local temperature distribution and the time evolution of the oxide layer thickness were solved numerically. The maximum thickness predicted by the model for given irradiation conditons, were found to be in excellent agreement with the experimental results from microperfilometric measurements carried on laser produced oxide tracks resulting from letting a moving sample of glass supported Ti foil to be exposed to a pulsed beam from a Nd:YAG laser. Finally, we comment on some open problems and some prospective developments intended to be carried on, in the near future, as by-products of the research work presented in this Thesis / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

This work studied the improvement of stability, physical properties and enzymatic inactivation in fruit beverages by applying the ultrasound technology (US). In the first part, the effect of the US application on peach juice processing was evaluated. The macroscopic changes on pulp sedimentation stability, turbidity, colour and rheological properties were evaluated. As a result, it was demonstrated that the improvement in each of the properties evidenced at the macroscopic level involves interaction of complex mechanisms which depend directly on changes at the microscopic level, such as the structure, size, composition and interaction between the continuous phase (serum) and dispersed phase (pulp) of the juice. These changes were assessed by microscopy and particle size distribution. In the second and third parts, the inactivation of the enzyme peroxidase (POD) was evaluated in coconut water. In the second part, the effect of the application of US was evaluated for first time for coconut water POD, using two types of ultrasonic equipment (US baht and US probe). It was demonstrated that the changes of enzyme activity during the US process depend on the many forms that the enzyme can adopt, mainly depending on the energy applied to the system. Subsequently, in the third part, the US was applied as a pre-treatment of subsequent thermal processing. The evaluation was carried out under non isothermal conditions, being the POD inactivation kinetics modelled using the Weibull distribution function. Finally, it was observed that the pre-treatment using ultrasound slightly decreased the enzyme activity. Furthermore, the ultrasound effects resulted in a more homogeneous population and heat-sensitive enzymes, significantly reducing the needed time of thermal processing. In conclusion, this work studied and demonstrated that the ultrasound technology is an interesting alternative to improve the physical properties and enzymatic stability in fruit beverages, reflecting the importance from both the academic and industrial point of view. / Neste trabalho estudou-se a melhoria na estabilidade, propriedades físicas e inativação enzimática em bebidas de frutas através da aplicação da tecnologia de ultrassom (US). Na primeira parte, foi avaliado o efeito do US no processamento de suco de pêssego. As alterações macroscópicas na estabilidade de sedimentação da polpa, turbidez, cor e propriedades reológicas foram analisadas. Foi demonstrado que a melhoria em cada uma das propriedades evidenciadas macroscopicamente envolve interação de mecanismos complexos que dependem diretamente de alterações microscópicas, tais como estrutura, tamanho, composição e interação entre as fases contínua (soro) e dispersa (polpa) do suco. Estas alterações foram avaliadas por microscopia e análise de distribuição de tamanho de partículas. Na segunda e terceira partes, a inativação da enzima peroxidase (POD) foi avaliada em água de coco. O efeito da aplicação do US na POD de água de coco foi estudado pela primeira vez, utilizando dois tipos de equipamentos (banho e sonda de US). Demonstrou-se que as alterações na atividade enzimática durante o processamento com US estão relacionadas às diferentes conformações que a enzima pode adotar, dependendo principalmente da energia aplicada ao sistema. Na terceira parte, o ultrassom foi então aplicado como pré-tratamento ao processamento térmico. A avaliação foi realizada sob condições não isotérmicas, sendo a cinética de inativação da POD modelada usando a função de distribuição de Weibull. Foi observado que o pré-tratamento com US diminuiu a atividade enzimática. Além disso, o efeito do US resultou em uma população de enzimas mais homogênea e termosensível, reduzindo significativamente o tempo necessário para o processamento térmico. Desta forma, este trabalho estudou e demonstrou que a tecnologia de ultrassom é uma alternativa interessante para melhorar as propriedades físicas e a estabilidade enzimática de bebidas à base de frutas, indicando sua importância tanto acadêmica quanto industrial.

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The determinations were performed in triplicate and the results were analyzed by the Statistica software and the mathematical models were generated, tested and validated. In order to obtain a better acceptance of the beverage, in both most accepted extracts in the sensorial analysis a fixed amount of 10,00% (w/v) sugar was added and the amount of preservatives for the reduction of residual taste, reduced. After the definition of the best mixture formulation, determined by global acceptance and purchase intention parameters, the water-soluble extract with the best grade was reprocessed in large scale and stored during 28 days, under 4 degrees refrigeration, evaluating the rheological profile and keeping up with the evolution of physicochemical, microbiological and sensorial analysis parameters. The formulation of water-soluble extract composed by 69.17% (w/w) of water, 9.17% (w/w) of Brazil nut and 21.67% of 10,00% (w/v) sucrose Baru almond was the favorite in the global acceptance test. The mathematical models obtained by the simplex centroid planning achieved better adjustments with the special cubic model proving to be highly predictive. The water-soluble extract presented non-newtonian pseudoplastic fluid behavior. The microbiological determinations did not demonstrate contamination of the beverage over the refrigerated storage time, indicating adequate hygienic handling during the processing and its good biological stability. / Com o objetivo de elaborar a melhor combinação entre amêndoas da Castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa) e Baru (Dipteryx alata Vogel) para o desenvolvimento de um extrato hidrossolúvel misto, com estabilidade físico-química, física e biológica, realizou-se um delineamento de misturas do tipo simplex-centroide, sendo uma mistura ternária entre as amêndoas e Água. O extrato hidrossolúvel a base de Castanha- do-Brasil e Baru obtido foi envasado em garrafas de vidro de 220 mL e pasteurizado em tacho encamisado de aço inoxidável, sendo posteriormente resfriados e estocados a 4 °C até o momento da realização das determinações físico-químicas, físicas, microbiológicas e sensoriais. Tais determinações foram realizadas em triplicata e os resultados analisados geraram modelos matemáticos que puderam ser testados e validados. Com o intuito de obter uma melhor aceitação da bebida, nos dois extratos hidrossolúveis mais aceitos nas análises sensoriais, foram adicionados uma quantidade fixa de açúcar de 10,00% p/v, expressos em sacarose, e reduzidos a quantidade de conservantes para a diminuição do sabor residual. Após estabelecida a melhor formulação da mistura, determinada através da aceitação global e intenção de compra, o extrato hidrossolúvel com a melhor nota foi novamente processado e armazenado durante 28 dias, sob refrigeração a 4° C, para acompanhamento da estabilidade através de parâmetros físico-químicos, microbiológicos, sensoriais e perfil reológico. A formulação de extrato hidrossolúvel composta por 69,17% (p/p) de água, 9,17% (p/p) de Castanha-do-Brasil e 21,67% (p/p) de Baru, adicionado de 10,00% (p/v) de açúcar, expressos em sacarose, foi a preferida no teste de aceitação global. Os modelos matemáticos obtidos pelo planejamento simplex-centroide apresentaram bons ajustes aos dados experimentais. O extrato hidrossolúvel apresentou comportamento de fluido não-newtoniano pseudoplástico. As determinações microbiológicas não demonstraram contaminação da bebida ao longo do tempo de armazenamento refrigerado, indicando manipulação higiênica adequada durante os processamentos e sua boa estabilidade biológica.

This work studied the improvement of stability, physical properties and enzymatic inactivation in fruit beverages by applying the ultrasound technology (US). In the first part, the effect of the US application on peach juice processing was evaluated. The macroscopic changes on pulp sedimentation stability, turbidity, colour and rheological properties were evaluated. As a result, it was demonstrated that the improvement in each of the properties evidenced at the macroscopic level involves interaction of complex mechanisms which depend directly on changes at the microscopic level, such as the structure, size, composition and interaction between the continuous phase (serum) and dispersed phase (pulp) of the juice. These changes were assessed by microscopy and particle size distribution. In the second and third parts, the inactivation of the enzyme peroxidase (POD) was evaluated in coconut water. In the second part, the effect of the application of US was evaluated for first time for coconut water POD, using two types of ultrasonic equipment (US baht and US probe). It was demonstrated that the changes of enzyme activity during the US process depend on the many forms that the enzyme can adopt, mainly depending on the energy applied to the system. Subsequently, in the third part, the US was applied as a pre-treatment of subsequent thermal processing. The evaluation was carried out under non isothermal conditions, being the POD inactivation kinetics modelled using the Weibull distribution function. Finally, it was observed that the pre-treatment using ultrasound slightly decreased the enzyme activity. Furthermore, the ultrasound effects resulted in a more homogeneous population and heat-sensitive enzymes, significantly reducing the needed time of thermal processing. In conclusion, this work studied and demonstrated that the ultrasound technology is an interesting alternative to improve the physical properties and enzymatic stability in fruit beverages, reflecting the importance from both the academic and industrial point of view. / Neste trabalho estudou-se a melhoria na estabilidade, propriedades físicas e inativação enzimática em bebidas de frutas através da aplicação da tecnologia de ultrassom (US). Na primeira parte, foi avaliado o efeito do US no processamento de suco de pêssego. As alterações macroscópicas na estabilidade de sedimentação da polpa, turbidez, cor e propriedades reológicas foram analisadas. Foi demonstrado que a melhoria em cada uma das propriedades evidenciadas macroscopicamente envolve interação de mecanismos complexos que dependem diretamente de alterações microscópicas, tais como estrutura, tamanho, composição e interação entre as fases contínua (soro) e dispersa (polpa) do suco. Estas alterações foram avaliadas por microscopia e análise de distribuição de tamanho de partículas. Na segunda e terceira partes, a inativação da enzima peroxidase (POD) foi avaliada em água de coco. O efeito da aplicação do US na POD de água de coco foi estudado pela primeira vez, utilizando dois tipos de equipamentos (banho e sonda de US). Demonstrou-se que as alterações na atividade enzimática durante o processamento com US estão relacionadas às diferentes conformações que a enzima pode adotar, dependendo principalmente da energia aplicada ao sistema. Na terceira parte, o ultrassom foi então aplicado como pré-tratamento ao processamento térmico. A avaliação foi realizada sob condições não isotérmicas, sendo a cinética de inativação da POD modelada usando a função de distribuição de Weibull. Foi observado que o pré-tratamento com US diminuiu a atividade enzimática. Além disso, o efeito do US resultou em uma população de enzimas mais homogênea e termosensível, reduzindo significativamente o tempo necessário para o processamento térmico. Desta forma, este trabalho estudou e demonstrou que a tecnologia de ultrassom é uma alternativa interessante para melhorar as propriedades físicas e a estabilidade enzimática de bebidas à base de frutas, indicando sua importância tanto acadêmica quanto industrial.