A Petrobras desenvolveu em São Mateus do Sul uma unidade para processamento do Xisto, a partir da qual são produzidos óleos, gases, nafta, etc. Esta planta possui uma série de equipamentos especialmente projetados para esta aplicação, sendo um dos mais críticos, do ponto de vista de confiabilidade, o forno de radiação, que utiliza tubos de troca térmica confeccionados em aço inoxidável ferrítico ASTM A 268 Gr. 446. Este estudo tem como objetivo avaliar o nível de degradação destes tubos, através da verificação das alterações ocorridas na matriz metálica e em algumas das propriedades mecânicas do material, devido à exposição a temperaturas próximas a 800°C e a um ambiente contendo gás sulfídrico (H2S). Objetiva-se também definir um possível limite de utilização dos tubos, evitando, desta forma, paradas de produção ocasionadas por ruptura dos tubos em operação. Foram estudadas amostras tubos de novos e usados, com o auxílio de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, ensaios de dureza e microdureza, e ensaios de tração à temperatura ambiente e à temperatura de 770°C. Observou-se, que nos tubos novos a matriz apresentava-se totalmente ferrítica, já nos tubos usados, a matriz permanecia predominantemente ferrítica, porém, com precipitação de fases sigma e carbonetos de cromo nos contornos de grãos. Pôde-se observar também a corrosão interna no material, que se iniciava nas fases localizadas nos contornos de grãos e após passava a corroer o restante da matriz, reduzindo desta forma a seção metálica resistente. Verificou-se nos tubos usados, um aumento de dureza e redução da resistência à tração a temperatura ambiente, alterações estas, que são diretamente influenciadas pela precipitação de fases sigma e carbonetos. Em função dos resultados obtidos no ensaio de tração realizado a 770°C, foi possível definir-se um limite para utilização dos tubos do forno, atribuindo este limite a uma espessura mínima capaz de resistir aos esforços existentes. Concluiu-se que somente a precipitação das fases sigma e carbonetos no material analisado não seriam suficientes para provocar a ruptura do material em operação. Atribuiu-se então, como principal causa de deterioração o processo corrosivo que o material está submetido, reduzindo de forma considerável sua secção resistente e promovendo a falha do componente. / The Petrobras developed in São Mateus do Sul a manufacturing unit to process Shale where oil, gas, naphtha, etc., are produced. This plant has a large number of equipments specially designed to this application. The most critical equipment by the point of view of reliability is the radiation furnace, which uses exchange thermic tubes made by ferritic stainless steel ASTM A 268 Gr. 446. The first objective of this study is to evaluate the degradation in these tubes, verifying the modifications in the metallic matrix and in some mechanical properties due to the exposure at high temperatures close to 800°C and a hydrogen sulfide gas environment (H2S). A second objective is to correlate the results to establish a possible residual live to these tubes, avoiding failure and rupture in operation. Samples of new and used tubes were studied, using optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), hardness and micro hardness test, tensile tests at the room temperature and at 770°C. It was observed, that in the new tubes the matrix was totally ferritic, and in the used tubes the matrix remain predominantly ferritic, but with sigma phase and chromium carbide around the grains. It was observed corrosion, which has begun in the area around the grains and after that passed to corrode the remaining matrix, reducing the metallic resistance section. It was verified in the used tubes higher hardness and lower strength at room temperature, changes that were influenced directly by sigma phase and chromium carbide precipitation. After analysis that were obtained from tensile tests carried out at 770°C, for used tubes, it was defined a minimum thickness resistant. It was concluded that just the sigma phase and chromium carbide precipitation, were not sufficient to cause the rupture of the tubes during operation. The main reason to cause fails in these tubes is the corrosive process the tubes were submitted, reducing substantially the resistant section.

O sistema de reconciliação de dados trata de um problema advindo da evolução das técnicas de medição, aquisição e armazenamento de dados. Este tem o papel de garantir a consistência destes dados, utilizando a redundância das variáveis medidas e um modelo estatístico da medição para aumentar a precisão dos dados. O procedimento completo tem por objetivo que as equações de conservação sejam satisfeitas, tratando dos erros aleatórios inerentes ao processo de medição e que eventuais erros grosseiros sejam detectados e corrigidos. Estas duas últimas atribuições referem-se aos dois problemas tratados neste trabalho: avaliação de técnicas de reconciliação de dados e para a detecção de erros grosseiros. O objetivo deste trabalho é comparar diferentes técnicas por meio de um estudo completo de reconciliação de dados e detecção de erros grosseiros. Este foi baseado em simulações determinísticas e simulações Monte Carlo para verificar o desempenho das estratégias frente aos parâmetros que influenciam cada etapa do procedimento. Em reconciliação de dados foi avaliada a influência da topologia e do pré-tratamento de dados na qualidade final da estimação. Já para etapa de detecção de erros grosseiros foram avaliadas sete estratégias diferentes, realizando uma comparação entre as mesmas com base em um estudo combinatorial completo. Avaliou-se a influência da topologia e foram levantadas as curvas de poder de detecção. Com base nestes resultados escolheu-se um critério para que os algoritmos fossem sintonizados de maneira que a comparação entre eles fosse justa. Após a sintonia avaliou-se a utilização do pré-tratamento de dados. Além das estratégias de detecção tradicionais utilizaram-se também técnicas de reconciliação robusta. O desempenho destas foi comparado com os resultados obtidos nas etapas anteriores. Como conseqüência deste estudo completo, foi proposta uma nova estratégia de detecção de erros grosseiros, baseada em estatística robusta. O seu desenvolvimento foi demonstrado e a validação foi realizada por comparação com os resultados obtidos neste trabalho e com um caso reportado na literatura. / The data reconciliation system deal with a problem originated from the evolution of measurement techniques, data acquisition, and data storage. This system plays the role of guaranteeing the data consistency; it uses the measured variables redundancy and a statistical measurement model to improve accuracy. The main goal of the complete procedure is to satisfy the conservation equations, treating the random errors inherent of the measurement process and detecting eventual gross errors. The last two attributes are the issues of this work: the evaluation of data reconciliation techniques and the problem of gross error detection. The goal of this work is to compare different techniques by a complete data reconciliation and gross error detection study, based on deterministic and Monte Carlo simulations to verify the performances of the strategies as functions of the parameters that influence each step of the procedure. In data reconciliation, the influence of the topology and data pre-treatment in the quality of the estimates were investigated. Furthermore, dealing with the gross error detection step, seven different strategies were compared by means of a complete combinatorial study. The influence of topology was studied and the power curves were obtained. Based on these results, a criterion to tune the algorithms was chosen in the manner of guaranteeing a fair comparison between them. After the tuning step, the use of data pre-treatment was investigated. To complete the study, robust data reconciliation techniques were also used, and their performances were compared with the results attained in the precedent sections. As a product of this study, a new gross error detection strategy was proposed, based on robust statistics. The development steps were showed and the new method was validated based on comparison with the results obtained in this work and with a case study from the literature.

Este trabalho analisa as etapas de fabricação, por Forjamento em Matriz Aberta, de um eixo vazado em aço ABNT 4140 (~DIN número 1.7225, grau 42CrMo4), com auxílio da simulação numérica computacional utilizando o software PEP/LARSTRAN. Com base nos resultados de simulação obtidos foram feitas alterações no modelo e adaptações nas simulações numéricas, visando a obtenção de um processo confiável. A estratégia final desenvolvida por simulação se tratou de um forjamento de todo o perímetro do diâmetro externo da pré-forma e subsequente avanço longitudinal do ferramental para repetir o mesmo ciclo de forjamento. Esta estratégia de forjamento foi utilizada para realizar um forjamento de um eixo piloto, no qual ocorreu o forjamento do eixo a 1200 °C, a uma velocidade de 80 mm/s, com recalque de 20 mm por batida. O resultado obtido foi um eixo com alongamento Δl = 77% sem deformação significativa do diâmetro interno. Os resultados obtidos estão relativamente de acordo com a simulação numérica computacional. / This paper analyzes hot forging steps of a hollow shaft by the open die forging process. The study was aided by numerical simulation using the software PEP/LARSTRAN. The material used was a steel ABNT 4140 (~DIN number 1.7225, grade 42CrMo4). The proposed process was simulated and optimized sequentially. That means several changes in the numerical model and simulation in order to obtain a feasible process. The final strategy developed by simulation was forge initially the entire perimeter of the preform with its outer diameter and subsequently forward longitudinally with the same tools to repeat the complete forging cycle. The tool set was a flat upper die and a V-profile lower die. A pilot shaft was forged to test the final forging strategy developed by simulation. The physical experiment was carried out with the workpiece at 1200 °C. The tool speed was 80 mm/s and the stroke was 20 mm per blow. It was obtained 77% final elongation of the part without significant deformation of internal diameter. The experimental results are in relatively good agreement with the numerical simulations.

Orientador: Clodoaldo Machado. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação em Química.

Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro Universitário FEI, São Bernardo do Campo, 2016.

Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro Universitário FEI, São Bernardo do Campo, 2016.

Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro Universitário FEI, São Bernardo do Campo, 2018

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Elétrica, 2015. / Um sistema de Inteligência de Negócios, do inglês \emph{Business Intelligence} (BI), é um sistema de informação que emprega ferramentas de diversas áreas do conhecimento na coleta, integração e análise de dados para aprimorar e embasar o processo decisório em empresas e instituições governamentais. O Ministério do Planejamento, Orçamento e Gestão (MP), órgão do governo federal brasileiro, possui uma série de sistemas de inteligência de negócios e, neste trabalho, dois destes sistemas foram considerados. O primeiro sistema de BI, mantido pela Secretaria de Patrimônio da União (SPU), contém dados de arrecadação mensal de impostos daquela Secretaria, enquanto o segundo sistema de BI, mantido pela Coordenadoria de Inteligência e Auditoria Preventiva da Folha de Pagamento (CGAUD), contém dados da folha de pagamento dos servidores públicos federais brasileiros. Ambos os sistemas foram construídos objetivando-se a detecção de fraudes e irregularidades como evasão fiscal e pagamentos não autorizados. Ao longo deste trabalho, pretende-se incorporar estágios que adicionem análise preditiva e melhorias de performance aos sistemas de BI existentes. No sistema de BI da SPU, Regressão por Processos Gaussianos (RPG) é utilizada para modelar as características intrínsecas da principal série temporal financeira. RPG retorna uma descrição estatística completa da variável estimada, que pode ser tratada como uma medida de confiança e pode ser utilizada como gatilho para classificar dados em confiáveis ou não confiáveis. Ademais, um estágio de pré-processamento reconfigura a série temporal original em uma estrutura bidimensional. O algoritmo resultante, com RPG em seu núcleo, superou métodos preditivos clássicos como indicadores financeiros e redes neurais artificiais. No sistema de BI da CGAUD, um Modelo de Misturas Gaussianas (MMG) é utilizado para descrever o processo estocástico que governa a distribuição de probabilidades dos contracheques. Rotular uma probabilidade relativa em cada contracheque habilita o sistema de BI a listá-los e filtrá-los com base em suas probabilidades. A inserção de um filtro estatístico em um sistema de BI determinístico resultou em efetiva redução na quantidade de dados a serem analisados pelas trilhas de auditoria. / A Business Intelligence (BI) system is an information system that employs tools from several areas of knowledge for the collection, integration and analysis of data to improve and support the decision making process in companies and governmental institutions. The Ministry of Planning, Budget and Management, in portuguese Ministério do Planejamento, Orçamento e Gestão (MP), an agency of the Brazilian federal government, possesses a wide number of BI systems and, in this work, two of those systems were considered. The first BI system, maintained by the Federal Patrimony Department, in portuguese Secretaria de Patrimônio da União (SPU), contains data regarding the monthly tax collection of that department, whereas the second BI system, maintained by the Human Resources Auditing Department, in portuguese Coordenadoria de Inteligência e Auditoria Preventiva da Folha de Pagamentos (CGAUD), contains data regarding the payroll of Brazilian federal employees. Both systems were designed aimed at fraud and irregularities detection such as tax evasion and unauthorized payments. Throughout the present work, we aim to incorporate stages into the existing BI systems in order to add predictive analytics and performance enhancements. In the BI system of SPU, Gaussian Process for Regression (GPR) is used to model the intrinsic characteristics of the core financial time series. GPR natively returns a full statistical description of the estimated variable, which can be treated as a measure of confidence and can be used as a trigger to classify trusted and untrusted data. In order to take into account the multidimensional structure of the original data, we also propose a pre-processing stage for reshaping the original time series into a bidimensional structure. The resulting algorithm, with GPR at its core, outperforms classical predictive schemes such as financial indicators and artificial neural networks. In the BI system of CGAUD, a Gaussian Mixture Model (GMM) is used to describe the stochastic process that governs the probability distribution of payrolls. Attaching a relative probability into each payroll enables the BI system to sort and filter payrolls based on their probabilities. Inserting a statistical filter in a deterministic BI system showed to be effective in reducing the amount of data to be analyzed by rule-based audit trails.

Na busca por matérias-primas alternativas à produção de etanol no Brasil, a batata-doce surge como opção promissora, principalmente no estado do Rio Grande do Sul, maior produtor nacional da raiz e que importa, em média, 98% do etanol hidratado combustível que consome. A viabilidade econômica da produção de etanol a partir da batata-doce passa pela necessidade de otimização do processo. Esta dissertação foca no pré-processamento da matéria-prima e na hidrólise do amido, duas etapas fundamentais para viabilizar economicamente o processo. São comparadas as produções de açúcares redutores de experiências de hidrólise enzimática conduzidas com a batata-doce in natura triturada e com farinhas preparadas através de seis diferentes métodos de secagem (liofilização, ar quente a 60°C, estufa a 60°C e a 105°C com convecção natural do ar, com microondas e solar). A mistura comercial de enzimas STARGEN 002 foi utilizada inicialmente na concentração de 68 μL/g farinha. Os resultados mostram um rendimento maior obtido nos ensaios com matéria-prima seca em comparação a in natura, independentemente do método de secagem empregado. São comparados os custos acrescentados ao processo devido à inclusão da etapa de secagem com o retorno financeiro em função do aumento da eficiência da etapa de hidrólise. A utilização de micro-ondas apresentou, em comparação às demais técnicas de desidratação, além da maior concentração de açúcares redutores, um balanço econômico promissor, sendo então, selecionada como pré-processamento para os próximos experimentos da pesquisa. Através de um planejamento experimental se verificou que na etapa de hidrólise enzimática, a utilização da Pectinase, enzima complementar ao processo, não trouxe benefícios estatisticamente significativos. Dentro do mesmo estudo, a conversão máxima de 93,9% do amido foi alcançada com concentração inicial de matéria-prima de 110 g/L e de STARGEN 002 igual a 7,5 μL/g farinha, com possibilidade de utilizar níveis ainda mais baixos de enzima e mais altos de farinha conforme análise das superfícies de respostas. Na sequência, o trabalho traz resultados do processo de hidrólise e fermentação simultâneas com pré-tratamento realizado por 2 horas a 52°C. É obtido o valor de 72,2% ± 1,6% de eficiência na etapa de fermentação com 140 g/L de matéria-prima e 3 μL de enzima por grama de farinha. A análise econômica, feita a partir dos resultados apresentados nessa pesquisa, resulta no custo de R$ 1,35 por litro de EHC. / In the search for alternative feedstocks for ethanol production in Brazil, the sweet potato emerges as a promising option, particularly in the state of Rio Grande do Sul, the main national producer of the root and has imported, on average, 98% hydrated ethanol fuel it consumes. To obtain the economic feasibility of ethanol from sweet potato the process optimization is necessary. This work focuses on the pre-processing of the raw material and the hydrolysis of starch, two fundamental steps to make the process economically viable. The reducing sugars production by the enzymatic hydrolysis experiments conducted with the fresh and triturated sweet potato is compared with the use of flour prepared by six different drying methods (lyophilization, hot air at 60°C, oven with air natural convection at 60°C and 105°C , microwave and solar). The commercial mixture of enzymes STARGEN 002 was initially used at a concentration of 68 μL/g flour. The results show a higher yield in tests of dry feedstock, regardless of the employed drying method. The added costs to the process due the inclusion of the drying step are compared with the financial return of this procedure. In comparison to other techniques of dehydration, the use of microwave resulted in the largest concentration of reducing sugars and a promising economic balance, so the microwave drying was selected as preprocessing for the next experiments of research. Through an experimental design, the use of Pectinase, a complementary enzyme of process, showed to be statistically insignificant in the enzymatic hydrolysis step. In the same study, the starch conversion of 93.9% was achieved with an initial concentration of 110 g/L of dried sweet potato and STARGEN 002 equal to 7.5 mL/g flour, with possibility to use lower levels of enzyme and higher of flour according to response surface analysis. Furthermore, are presented the results of simultaneous hydrolysis and fermentation with pretreatment process conducted for 2 hours at 52°C. The fermentation efficiency reached 72.2% ± 1.6% with 140 g/L of raw material and 3 mL of enzyme per gram of flour. The economic analysis, based on the results presented in this research, results in the cost of R$ 1.35 per liter of hydrated ethanol.

Técnicas termoanalíticas são comumente utilizadas para caracterizar interações químicas entre reagentes gasosos e substâncias sólidas e particularmente usadas na caracterização de catalisadores sólidos. Os dados apresentados por essa técnica são geralmente interpretados de forma qualitativa, são utilizados modelos empíricos ou métodos cinéticos simples e aproximados. Em contra partida a análise com modelos empíricos é realizada através do uso de curvas Gaussianas para descrever todo o termograma. No entanto, os resultados de experimentos a temperatura programada também podem ser consideradas como técnicas de resposta transitória e para uma análise adequada destes dados, o uso de modelos fenomenológicos dinâmicos é de fundamental importância. Dentre as técnicas termoanalíticas, a Redução à Temperatura Programada é muito utilizada na avaliação da redutibilidade de catalisadores formados por óxidos metálicos, já que em muitas reações é a fase metálica do catalisador que é ativa para catalisar a reação. Neste tipo de análise o ajuste de modelos fenomenológicos não são amplamente utilizados, devido a dificuldades na etapa de estimação dos parâmetros e na determinação de um modelo cinético da reação de redução apropriado para cada tipo de catalisador O objetivo desse trabalho é utilizar modelos fenomenológicos simples para a redução dos catalisadores e mostrar que é possível descrever de forma mais clara e acertiva o modelo de reação cinética para os catalisadores em estudos. Para isso foram usados dados da redução de um catalisador de níquel suportado em sílica e de um catalisador de cobre, zinco e alumínio derivado de Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL). Este foi sintetizado pelo método de co-precipitação, variando as concentrações de cobre e submetidos a diferentes condições de redução no equipamento de TPR, também foi analisada suas propriedades físico-químicas, tais como composição, área específica. A análise dos perfis de redução identificou, de forma qualitativa, a presença de pelo menos dois tipos de sítios redutíveis e através do ajuste do modelo aos dados experimentais identificou-se as melhores ordens de reação, ficando exposto o melhor modelo a ser utilizado para cada caso que o catalisador foi submetido. Os resultados mostraram que é possível descrever com boa qualidade os perfis de redução, mas que o desenvolvimento de modelos cinéticos com mais qualidade pode permitir que resultados ainda melhores sejam alcançados. / Thermoanalytical techniques are commonly used to characterize chemical interactions between gaseous reactants and solid substances and are particularly used in the characterization of solid catalysts. The data presented by this technique are generally interpreted qualitatively. In contrast an analysis with empirical models is done through the use of Gaussian curves to describe the whole thermogram. However, the results of programmed temperature experiments can also be considered as transient response techniques and for an appropriate analysis of the data, the use of dynamic phenomenological models is of fundamental importance. Among the thermoanalytical techniques, Programmed Temperature Reduction is widely used in evaluating the reducibility of catalysts formed by metal oxides, whereas many reactions it is the metal phase of the catalyst that is active to catalyze the reaction. In this type of analysis the adjustment of phenomenological models is not widely used, due to difficulties in the parameter estimation step and in the determination of a kinetic model of the appropriate reduction reaction for each type of catalyst The objective of this work is to use simple phenomenological models for the reduction of the catalysts and to show that it is possible to describe in a clearer and more accurate way the kinetic reaction model for the catalysts in studies. For this, data were used for the reduction of a silica supported nickel catalyst and a copper, zinc and aluminum catalyst derived from Lamellar Double Hydroxides (HDL). This was synthesized by the coprecipitation method, varying the copper concentrations and subjected to different conditions of reduction in the TPR equipment, its physicochemical properties, such as composition, specific area, were also analyzed. The analysis of the reduction profiles qualitatively identified the presence of at least two types of reducible sites and by adjusting the model to the experimental data the best reaction orders were identified and the best model to be used for each in which case the catalyst was subjected. The results showed that it is possible to describe the reduction profiles with good quality, but that the development of higher quality kinetic models may allow even better results to be achieved.