Les émulsions laitières sont des systèmes thermodynamiquement instables qui doivent résister aux contraintes technologiques (chauffage, congélation) appliquées lors de leur fabrication ou usage. Les émulsions riches en protéines de lactosérum sont particulièrement sensibles et l’emploi d’additifs alimentaires est un moyen de ralentir leur déstabilisation. Dans l’objectif d’offrir des produits 100 % lait aux consommateurs, concevoir des émulsions, riches en protéines de lactosérum, sans additifs alimentaires et stables aux traitements technologiques, constitue un réel challenge. La stratégie employée dans ce projet de thèse a été de combiner les propriétés des agrégats de protéines de lactosérum et des caséines pour stabiliser des émulsions aux cours des traitements technologiques sur une large gamme de concentration.Des émulsions ont été préparées avec des agrégats de protéines de lactosérum de structure différente et avec différents ratios agrégats/caséines. Quelle que soit leur structure, la présence d’agrégats à la surface des globules gras déstabilise l’émulsion (gélification /séparation de phase) alors que dans la phase dispersante ceux-ci sont stables aux traitements technologiques. A l’inverse, les émulsions dont la surface des globules gras est recouverte de caséines sont très stables aux traitements technologiques. Ainsi, il est possible de moduler la stabilité des émulsions riches en protéines de lactosérum aux cours des traitements technologiques en exploitant les propriétés des agrégats et des caséines et en contrôlant leur répartition entre la surface des glo / Dairy emulsions are thermodynamically unstable systems, which have to be resistant to the technological treatments (heating, freezing/thawing) applied during their manufacture or use. Whey protein-rich emulsions are particularly sensitive to technological treatments and instabilities are currently tackled by the use of non-dairy additives. With aim to offer products that are more natural to consumers (additive-free), the preparation of whey protein-rich emulsions without additive and stable during technological treatments constitutes a major challenge for dairy companies. The strategy adopted during this thesis was to combine the properties of the whey proteins aggregates and caseins in order to stabilize emulsion during technological treatments in a large range of protein concentrationsEmulsions were prepared with various whey protein aggregates and various whey protein aggregates/caseins ratio. Whatever the whey protein aggregates, their presence at the fat droplet surface destabilize the emulsions (gelation/phase separation) whereas they are stable in the continuous phase of the emulsions during technological treatments. In contrast, emulsions are extremely stable during technological treatments when caseins fully cover the fat droplet surface. The results obtained highlighted the possibility of modulating the stability during technological treatments of whey protein-rich emulsions by combining the properties of the whey protein aggregates and the caseins and by controlling their repartition between the fat droplet surface and the continuous phase of the emulsion.

De nos jours, l’entraînement en musculation occupe une part importante dans la programmation d’entraînement des sportifs car il permet d’optimiser deux paramètres essentiels à la performance, la force et la puissance. Les stratégies nutritionnelles qui accompagnent les séances de musculation sont susceptibles d’influencer les réponses à l’entraînement. Parmi ces stratégies, celle qui a surtout retenu l’attention du monde scientifique concerne les caractéristiques des apports protéiques, et notamment les aspects de quantité, de qualité et du moment d’apport optimaux. Alors que la grande majorité des travaux ont été conduit dans le cadre d’un exercice unique, ce travail de thèse se propose d’évaluer l’intérêt d’un apport protéique en récupération d’exercices programmés dans le cadre d’un entraînement en musculation de plusieurs semaines. Il s’agit de 1) préciser l’impact du rapport entre les protéines lentes (caséines) et les protéines rapides (lactosérum) du lait - présentes dans une boisson protéique de récupération - sur les adaptations musculaires à un entraînement en musculation (masse musculaire et force) et, 2) de vérifier l’intérêt et le moment optimal d’un apport en protéines lentes, à distance de l’entraînement en musculation, sur les réponses musculaires à l’entraînement. Les résultats de la première étude montrent une augmentation significative de la concentration plasmatique en leucine lorsque la proportion de protéines rapides est supérieure ou égale à la proportion de protéines lentes, par rapport à la situation inverse (plus de caséine que de lactosérum). Mais, ceci ne se traduit pas par des gains hypertrophiques supérieurs. La seconde étude, 1) confirme l’intérêt de l’ingestion de protéines rapides après chaque séance pour améliorer le gain de masse musculaire en réponse à l’entraînement en musculation, et 2) suggère l’intérêt d’un apport de caséine 3h après la fin de chaque séance d’entraînement pour maximiser les gains de force pendant l’entraînement en musculation. Ces résultats permettent de préciser les recommandations d’apport en protéines en phase de récupération de séances de musculation, tant au plan de la qualité des apports azotés (étude 1), de leur quantité (études 1 et 2), que du moment d’apport (étude 2). / Nowadays, resistance training plays an important part in the training programmes of sportsmen, because it can optimise two essential parameters of physical performance: strength and power. Nutritional strategies following exercise can maximise the muscle responses from resistance training. Quality, quantity and timing of protein intake have particularly engaged the attention of scientific studies. While the majority of relevant research has investigated the intake of protein after a single bout of resistance exercise, this particular research project aims to investigate the effect of post-exercice protein intake during several weeks of resistance training.The objectives of this project are 1) to identify the optimal ratio between slow proteins (casein) and fast proteins (whey) of milk, present in a recovery riched-protein drink, on the muscle adaptations from resistance training (muscle mass and strength) and, 2) to investigate the muscle responses to slow protein intake a few hours after resistance training exercise. Results from the first study show that there is no resulting gain in muscle mass when the ratio of fast protein is equal to or higher than that of slow protein, despite an resulting increase in plasma leucine. The second study 1) confirms that ingestion of fast protein after each resistance training session improves muscle mass and strength gains, and 2) suggests that intake of casein 3 hours after the end of each training session can maximise the gain of strength during resistance training. These results allow specific recommendations to be formulated for protein intake during the recovery period after resistance training, both in planning the quality (study 1), quantity (studies 1 and 2) and timing (study 2) of protein intake during resistance training programmes.

L’objectif de ce travail est d’identifier les conditions et les mécanismes permettant la création d'aptitudes nouvelles ou améliorées des protéines du lactosérum à la stabilisation et texturation des mousses alimentaires.À cette fin, nous avons étudié la rhéologie interfaciale de protéines adsorbées à l’interface eau/air, les réarrangements topologiques à l’échelle de quelques films liquides, la stabilité et la rhéologie de mousses de protéines. L’étude a porté à la fois sur un mélange de protéines du lactosérum et sur sa protéine majoritaire purifiée, la ß-lactoglobuline. Pour identifier les liens avec leurs propriétés structurales et physico-chimiques, des modifications des protéines ont été générées par étuvage de poudres. Plusieurs paramètres d’étuvage ont été variés simultanément. Une large gamme de modifications structurales des protéines a été obtenue grâce au contrôle de ces paramètres. Nous avons mis en évidence que de petites modifications structurales des protéines ont des conséquences majeures sur la rhéologie interfaciale, la dynamique des réarrangements de films, la stabilité et la rhéologie des mousses.Les effets de l’étuvage des poudres sur les propriétés des mousses sont complexes, car ils dépendent étroitement de la combinaison des effets des paramètres d’étuvage, comme de la propriété de la mousse qui est mesurée. Parallèlement, l’examen de la variabilité des comportements à plusieurs échelles apporte un éclairage original sur la contribution de la rhéologie interfaciale aux propriétés de mousses de protéines. Il met notamment en évidence l’intérê / The objective of this work is to identify the conditions and mechanisms of the creation or improvement of the stability and rheology of whey proteins foams. To this aim, we studied the interfacial rheology of protein layers adsorbed at the air/water interface, the liquid films dynamics after a topological rearrangement, the stability and rheology of whey protein foams. Both a mixture of whey proteins and purified ß-lactoglobulin, used as a model protein, were studied. To study the relationships with protein structure, proteins were modified by dry-heating of whey protein powders. A wide variety of structural changes was obtained by varying simultaneously multiple dry-heating parameters.Interestingly, low-extent structural modifications have a dramatic impact on interfacial rheology, liquid film dynamics, foam stability and foam rheology. The effects of dry-heating parameters on the foam properties are complex and depend on their combination and the considered foam feature. Our original multiscale approach (interface, film dynamics and foam) sheds light on the contribution of the interfacial rheology to protein foam properties. In particular, foam dynamics have been shown to play a predominant role.

RESUME: S'il est établi que les acides aminés interagissent à différents niveaux avec les mécanismes de la régulation glycémique, le rôle quantitatif et qualitatif de l'apport protéique dans l'homéostasie du glucose reste controversé. Le stress oxydant joue un rôle important dans la pathogenèse de l'insulino-résistance, mais peu d'études ont exploré les effets de modulations de l'apport en cystéine, substrat limitant de la synthèse de glutathion. Après une étude des données bibliographiques portant sur les relations entre l'apport protéique et la régulation glycémique, avec un intérêt particulier porté à l'apport en acides aminés soufrés, nous présentons les résultats de nos études expérimentales réalisées chez le rat. Nous avons exploré les effets de la consommation de régimes hyperprotéiques sur la composition corporelle, la tolérance au glucose et la sensibilité à l'insuline et nous avons évalué les contributions respectives de la diminution spontanée de l'apport énergétique et de l'augmentation de l'apport protéique dans les effets observés. Par la suite, nous avons étudié les effets d'une augmentation spécifique en aigu et à moyen terme de l'apport en cystéine, apportée par l'intermédiaire d'une source protéique naturellement riche en cystéine (protéines de lactosérum enrichies en αlactalbumine) ou d'un donneur de cystéine (N-acétylcystéine), sur le statut en glutathion et la régulation glycémique chez le rat nourri avec un régime hypersaccharosé, un modèle d'induction nutritionnelle de stress oxydant associé à l'apparition d'une insulino-résistance. Différents paramètres de la régulation glycémique, évaluée à jeun et en dynamique (période postprandiale et provocations glycémiques ou insuliniques), ont été confrontés à des marqueurs du statut redox, du métabolisme du glutathion, de la production et de la biodisponibilité du monoxyde d'azote. L'augmentation de la fraction protéique de l'alimentation réduit le dépôt adipeux et améliore la régulation glycémique chez le rat sain. Chez le rat nourri avec un régime hypersaccharosé, une augmentation spécifique de l'apport en cystéine améliore le statut en glutathion et prévient le stress oxydant, les dysrégulations glycémiques et la réduction de la biodisponibilité du monoxyde d'azote. Ces résultats suggèrent que des conditions alimentaires conduisant à l'apparition d'un stress oxydant modéré pourraient être associées à une augmentation des besoins en acides aminés soufrés et que la non couverture de ces besoins favorise l'apparition de dysfonctions métaboliques.

Les émulsions eau/eau (W/W) ont suscité un grand intérêt en raison de leur potentiel d'application dans différentes industries telles que l'agroalimentaire, les produits pharmaceutiques, les cosmétiques et les soins personnels. Le caractère particulier des émulsions W/W est leur stabilisation par ajout de particules. L’objectif de ce travail de thèse est de comprendre cet aspect en étudiant une émulsion modèle W/W à base de dextran et du poly(oxyde d'éthylène) stabilisée par des particules à base de protéines du lactosérum. Dans un premier temps, nous avons étudié l'effet de la morphologie des particules protéiques et leur partitionnement sur la stabilité des émulsions W/W. En particulier, la stabilité s’est révélée dépendre de la structure des particules quand ses derniers étaient sous forme de microgels, d’agrégats fractals ou de fibrilles. Il a été montré que la stabilité s'améliorait lorsque les particules se localiser préférentiellement dans la phase continue. Deuxièmement, nous avons étudié la gélification, des microgels et des agrégats fractals, induite en réduisant le pH entre 6,5 et 3,5 ou en ajoutant 0,3 M NaCl à pH 7,0 aussi bien quand l’excès des particules se situe dans la phase continue ou dispersée. Dans le premier cas, un réseau se formé dans la phase continue de dextran, permettant d’inhiber le crémage des gouttelettes de PEO, les agrégats fractals étant plus efficaces que les microgels. Dans le second cas, des particules protéiques denses pourraient être formées par gélification des gouttelettes de dextran dispersées. Finalement, nous avons exploré l'adsorption des protéines natives sur les particules de latex et leur capacité à stabiliser les émulsions. / Water/water (W/W) emulsions have attracted great interest recently due to their high potential for applications in different industries such as food and beverages, pharmaceutical, cosmetics and personal care. An important issue is the stabilization of W/W emulsions by adding particles. The aim of the research for this thesis was to shed light on this issue by studying a model W/W emulsion formed by mixing dextran and poly(ethylene oxide) with particles based on whey proteins. Firstly, we studied the effect of the morphology of protein particles and their partitioning on the stability of W/W emulsions. The stability was different when microgels, fractal aggregates or fibrils were added. We showed that stability improved when the particles partitioned to the continuous phase. Secondly, we investigated gelation of the fractal aggregates and microgels induced by reducing the pH between 6.5 and 3.5 or by adding 0.3M NaCl at pH 7.0 with excess particles either in the continuous or he dispersed phase. In the first case, a network was formed in the continuous dextran phase, making it possible to arrest creaming of PEO droplets, fractal aggregates being more effective than microgels. In the second case, dense protein particles could be formed by gelation of the dispersed dextran droplets. Thirdly, we explored the effect of adsorbing native proteins unto latex particles on their capacity to stabilize W/W emulsions.

Ce travail porte sur l'étude de la microencapsulation d'huile de lin par coacervation complexe des protéines du lactosérum et de la gomme d'acacia. Il se focalise sur la coacervation des protéines du lactosérum et de la gomme d'acacia en milieu aqueux ainsi que sur les mécanismes impliqués dans la formation des microcapsules par coacervation complexe. La coacervation complexe est un phénomène de séparation de phase associative induit par des interactions électrostatiques entre deux polymères. Le couple de polymères le plus utilisé en coacervation complexe est le système gélatine/gomme d'acacia. Cependant, pour des raisons sanitaires et religieuses, l'utilisation de la gélatine devient controversée pour les applications alimentaires. Un substituant intéressant à la gélatine est constitué par les protéines du lactosérum ainsi que leur composant majoritaire, la bêta-lactoglobuline. L'étude de la composition du coacervat du système protéines du lactosérum/gomme d'acacia a été réalisée lors de ce travail. L'électrophorèse capillaire sur gel a été employée afin de quantifier la bêtalactoglobuline et l'alpha-lactalbumine dans le coacervat. L'influence du ratio protéine/polysaccharide et du pH sur la composition du coacervat a été étudiée. Bien que le procédé d'encapsulation par coacervation complexe soit connu depuis de nombreuses années, les mécanismes conduisant à la formation des microcapsules restent peu décrits. Le procédé d'encapsulation par coacervation complexe conduisant à la formation des microcapsules est composé de plusieurs étapes nécessitant chacune d'être examinée. L'étape d'émulsification a lieu en régime d'écoulement intermédiaire. La modélisation en régime turbulent rend compte des résultats expérimentaux et pourrait être utilisée pour une transposition d'échelle. Le suivi in situ du procédé d'encapsulation par coacervation complexe a été réalisé pour la première fois lors de cette étude. Il a été réalisé au moyen d'une sonde vidéo immergée dans le réacteur agité. Cette technique a permis de relever quatre étapes successives induites par l'abaissement du pH. Les influences des paramètres physico-chimiques (ratio protéine/polysaccharide et concentration totale en biopolymères) et des paramètres liés à l'étape de coacervation sur la formation des microcapsules ont aussi été étudiées au moyen de la sonde vidéo. Coacervation complexe, encapsulation, protéines du lactosérum, électrophorèse capillaire, suivi in situ, émulsification / This work deals with the study of linseed oil microencapsulation by complex coacervation of whey proteins and acacia gum. It focuses on the coacervation of whey proteins and acacia gum in aqueous medium as well as the mechanisms involved in the formation of microcapsules by complex coacervation. Complex coacervation is an associative phase separation phenomenon induced by electrostatic interactions between two polymers. The most widely used pair of polymers in complex coacervation is the system gelatin / acacia gum. However, the use of gelatin is a matter of controversy for food applications. An interesting alternative to gelatin consists of whey proteins and their major component, beta-lactoglobulin. An investigation of the composition of the coacervate system whey protein / acacia gum was carried out during this work. Capillary gel electrophoresis was used to quantify beta-lactoglobulin and alphalactalbumin in the coacervate. The influence of protein / polysaccharide ratio and pH on the composition of the coacervate was studied. Although the encapsulation process by complex coacervation has been known for many years, the mechanisms leading to the formation of microcapsules are not so much described. The encapsulation process by complex coacervation leading to the formation of microcapsules includes several stages that were examined. The emulsification step takes place in the intermediate flow regime. The modeling in turbulent regime accounted for experimental results and might be used for scaling-up the process. In situ monitoring of the encapsulation process by complex coacervation was performed for the first time in this study. It was carried out using a video probe immersed in a stirred reactor. This technique identified four successive steps induced by lowering the pH: the emulsification of the oil, the formation of the coacervate, the adsorption of the coacervate on the oil droplets, the formation of an encapsulation shell. The influence of physico-chemical parameters (protein / polysaccharide ratio and total concentration of biopolymers) and parameters related to the coacervation step on the formation of microcapsules were also studied by using the video probe

L'électrocoagulation (EC) est une méthode électrochimique non spécifique couramment utilisée pour le traitement de l'eau et des eaux usées. Dans ce travail, l’EC est d'abord étudiée comme une technique classique de traitement des eaux usées dédiée à l'élimination des protéines de lactosérum de l'eau pour laquelle les mécanismes d'élimination sont expliqués et un modèle est développé. Ensuite, l'utilisation de l’EC est étendue à la séparation et à la purification d’acides gras volatils issus de la fermentation acidogénique. Dans cette deuxième étude, les effets des paramètres opératoires sur l'efficacité et le coût de l’EC sont discutés. En outre, l’EC est utilisée pour la récolte de deux espèces de microalgues de leur milieu de culture. En ce qui concerne la récolte de Chlamydomonas reinhardtii, la méthodologie de la surface de réponse est utilisée et deux modèles permettant de prédire respectivement l'efficacité de la récupération et le coût opératoire sont développés. La récolte d’une autre espèce de microalgues, Chlorella vulgaris, est étudiée en utilisant l’EC respectivement en mode discontinu et continu. En mode discontinu, les effets des principaux paramètres de fonctionnement sur l'efficacité du processus sont expliqués et les mécanismes de récupération sont discutés. Dans l'étude en mode continu, la méthodologie de la surface de réponse est utilisée et un modèle permettant de prédire l’efficacité de récupération des microalgues est développé. Enfin, la comparaison des performances de l'EC en mode continu avec et sans échange de polarité aux performances de l'EC en mode discontinu est effectuée. / Electrocoagulation (EC) is a non-specific electrochemical method usually used for water and wastewater treatment. In this work, EC is firstly investigated as a conventional wastewater treatment technique for the removal of whey proteins from water, where the mechanisms of removal are explained and a model on whey proteins elimination is developed. Then, EC use is extended for the separation and purification of volatile fatty acids issued from acidogenic fermentation. In this second study, the effects of operating parameters on EC efficiency and cost are discussed. Moreover, EC is used for the harvesting of two microalgae species from their culture medium. In the study that concerns recovering Chlamydomonas reinhardtii, response surface methodology (RSM) is employed and two models for predicting recovery efficiency and operating cost are developed. The harvesting of the other microalgae species Chlorella vulgaris is studied using EC in the batch and continuous modes. In the batch mode, the effects of the main operating parameters on the process effectiveness are explained along with discussing the mechanisms of recovery. In the continuous mode study, response surface methodology (RSM) is applied and a model for predicting microalgae recovery is developed. Finally, comparison of EC performance in continuous mode with and without polarity exchange (PE) to EC performance in batch mode is carried out.