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Traceable Characterization of Complex-Shaped Nanoparticles using Small-Angle X-Ray Scattering

Deumer, Jérôme Emin 10 January 2025 (has links)
Die Charakterisierung von Nanopartikeln (NP) ist in vielen Bereichen des Lebens von großer Bedeutung. Um die Eigenschaften von NP zu bestimmen, stehen der Wissenschaft heute diverse Messmethoden zur Verfügung. Besonders geeignet für die Messung von NP ist die Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS), da sie Partikelensembles zerstörungsfrei und mit minimaler Probenpräparation in ihrer natürlichen Umgebung charakterisieren kann. SAXS liefert statistisch relevante Informationen, wie Größenverteilung und Anzahlkonzentration. In Kombination mit Synchrotronstrahlung können SAXS-Experimente in einem breiten Energiebereich mit hoher Brillanz und bekannter, auf SI-Einheiten (Internationales Einheitensystem) rückgeführter Strahlungsleistung durchgeführt werden, was eine rückführbare und zuverlässige Messung ermöglicht. Trotz der Vorteile von SAXS fehlten bislang praktische Auswertemethoden für die Charakterisierung der zunehmenden Vielfalt von Partikelformen. Die Verwendung analytischer Formfaktoren zur Berechnung der Streukurve eines komplex geformten Partikels ist schwierig, da sie die Berechnung der Fourier-Transformation der Elektronendichteverteilung des Partikels erforderlich macht. Zudem erschwert die isotrope Orientierung von NP in Suspension die Berechnung und erhöht den Rechenaufwand. Mit dieser Dissertation wird daher ein numerischer Ansatz vorgestellt, der es ermöglicht, NP beliebiger Form mit SAXS zu charakterisieren. Dieser Ansatz basiert auf der Berechnung der Debye-Gleichung und verwendet numerische Approximationen, um den Rechenaufwand zu minimieren. Durch die Kombination mit statistischen Auswertemethoden wie Markov Chain Monte Carlo können darüber hinaus Unsicherheitsbudgets umfassend abgeschätzt werden. / The characterization of nanoparticles (NPs) is of great importance in many areas of life. To determine the properties of NPs, various measurement methods are available to science today. Small-angle X-ray scattering (SAXS) is particularly suitable for measuring NPs, as it can characterize particle ensembles non-destructively and with minimal sample preparation in their natural environment. SAXS provides statistically relevant information such as size distribution and number concentration. In combination with synchrotron radiation, SAXS experiments can be performed in a wide energy range with high brilliance and known radiation power traceable to SI (International System of Units) units, which enables traceable and reliable measurements. However, despite the advantages of SAXS, there is a lack of practical evaluation methods for characterizing the increasing variety of particle shapes. The use of analytical form factors to calculate the scattering curve of a single particle is difficult as it requires the calculation of the Fourier transform of the electron density distribution of the particle. In addition, the isotropic orientation of NPs in suspension complicates the calculation and increases the computational effort. This dissertation therefore presents a numerical approach that enables NPs of arbitrary shape to be characterized using SAXS. This approach is based on the calculation of the Debye equation and uses numerical approximations to minimize the computational effort. By combining it with statistical evaluation methods such as Markov Chain Monte Carlo, uncertainty budgets can be comprehensively estimated.
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A method for traceable protein quantification using isotope dilution ICP-MS and its application on the tau protein

Lemke, Nora 19 August 2022 (has links)
In dieser Arbeit wurde ein Verfahren zur rückführbaren Proteinquantifizierung unter Verwendung von Schwefelisotopenverdünnung mit induktiv gekoppelter Plasmamassenspektrometrie (ID-ICP-MS) entwickelt. Die Methode dient zur zuverlässigen Quantifizierung laborinterner Proteinstandards. Sie eignet sich nur zur Analyse reiner Proteine, deren Stöchiometrie bekannt ist, da die Proteinkonzentration aus dem Schwefelgehalt bestimmt wird. Nicht proteingebundener Schwefel wird durch Membranfiltration von der Proteinfraktion abgetrennt und mit ID-ICP-MS quantifiziert. Der Gesamtschwefelgehalt in der Probe wird ebenfalls mittels ID-ICP-MS quantifiziert und um die Menge an ungebundenem Schwefel korrigiert. Die Optimierung der Probenvorbereitung zeigte, dass ein Aufschluss die Unsicherheit des Ergebnisses verbessert. Für die Methodenentwicklung wurden ein zertifiziertes Rinderserumalbumin-Referenzmaterial (BSA), sowie ein kommerzielles Avidin verwendet. Die Bestimmung der Proteinmassenfraktionen und Unsicherheitsbudgets erfolgte nach Korrektur für den ungebundenen Schwefel (0,4 % für BSA, 30 % für Avidin). Die Methode wurde auf das Tau-Protein angewendet, das ein Biomarker für die sogenannten „Tauopathien“ ist – eine Gruppe neurodegenerativer Krankheiten, die die Alzheimer-Krankheit und die frontotemporale Demenz einschließen. Durch Verwendung eines isotopenangereicherten Spikes, der an das SI-System angebunden ist, wurde die metrologische Rückführbarkeit für den Massenanteil des Tau-Proteins erreicht. Dieser Tau-Standard wurde zur absoluten Quantifizierung toxischer transgener Tau-Spezies in der löslichen Hirnfraktion transgener Mäuse verwendet. Die entwickelte Methode ist für die rückführbare Quantifizierung von Proteinen zur Verwendung als Standards in der biologischen und medizinischen Forschung anwendbar. Sie zeigte eine ähnliche Präzision wie etablierte Verfahren, erforderte jedoch weniger Probenvorbereitung und keine spezies-spezifischen Standards. / In this work, a method for traceable protein quantification using sulphur isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICP-MS) was developed. The method is intended for the reliable quantification of in-house protein standards. It is only suited for pure protein formulations for proteins of known stoichiometry because the protein concentration is determined from the sulphur content. Non-protein bound sulphur is separated from the protein fraction by membrane filtration and is quantified by ID-ICP-MS. The total sulphur content in the sample is as well quantified by ID-ICP-MS and corrected for the amount of non-protein bound sulphur. Optimisation of the sample preparation showed that digestion improves the uncertainty of the result. For method development, a certified reference material bovine serum albumin (BSA) and a commercial avidin were used. The protein mass fractions with full uncertainty budgets were determined after correction for unbound sulphur. The developed procedure was applied to the tau protein, which is a biomarker fort he so-called „tauopathies“ – a group of neurodegenerative diseases including Alzheimer’s disease and Frontotemporal dementia. By employing an isotopically enriched spike, which is linked to the SI system, full metrological traceability was achieved for the tau mass fraction. The mass fraction of (0.328 ± 0.036) g kg-1 for tau was determined by ID-ICP-MS and confirmed by amino acid analysis. This tau standard was used for the absolute quantification of toxic transgenic tau species in the soluble brain fraction of transgenic mice. The developed method is applicable for the traceable quantification of proteins for use as standards in biological and medical research. The precision of the method was similar to established absolute protein quantification procedures while requiring less sample preparation and no species-specific standards.

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