A semente de milho doce tem sido considerada sensível às injúrias mecânicas, o que pode acarretar em prejuízos à sua qualidade. Os objetivos desta pesquisa foram avaliar o potencial fisiológico, incluindo o sistema computadorizado de avaliação do vigor (SVIS®), e a sanidade de sementes de milho doce expostas às injúrias mecânicas, bem como avaliar a eficiência da análise de imagens na identificação de injúrias mecânicas nas sementes e sua relação com a germinação e o vigor. Sementes do híbrido SWB 551 (sh2) com formato esférico (E) e achatado (A) foram classificadas como grandes (G), médias (M1, M2 e M3) e pequenas (P) por meio de peneiras com perfurações circulares e oblongas. Assim, foram constituídas as classes EG [22 (8,73 mm)], EM1 [20 (7,94 mm)], EM2 [18 (7,14 mm)], EP [16 (6,35 mm)], AG [22 x ¾ (8,73 mm x 19,05 mm)], AM3 [20 x ¾ (7,94 mm x 19,05 mm)] e AP [16 x ¾ (6,35 mm x 19,05 mm)]. As sementes foram expostas a diferentes níveis de injúrias mecânicas (0, 1, 3, 5 e 7 impactos) utilizando o equipamento BC Impact Simulator (modelo 2000, Dow AgroSciences®). A pesquisa foi realizada em dois anos consecutivos, sendo que, no primeiro, foram avaliados os efeitos das injúrias sobre o potencial fisiológico e a sanidade das sete classes de sementes (sem tratamento químico), contendo teor de água de 11% (b.u.) no momento das injúrias. No segundo ano, foram avaliadas apenas as sementes de formato achatado (classes AG, AM3 e AP), tratadas com fungicidas e inseticidas, que foram expostas às injúrias com teor de água de 11% e 20% (b.u.). A qualidade das sementes foi avaliada no início e no final do período de cinco e seis meses de armazenamento (20°C e 50-60% de UR do ar) no primeiro e segundo ano, respectivamente. Avaliaram-se a germinação e o vigor (primeira contagem de germinação, condutividade elétrica, envelhecimento acelerado e teste de frio). A avaliação da sanidade, no primeiro ano, e do vigor pelo SVIS®, no segundo, foi realizada apenas após cinco e dez meses de armazenamento, respectivamente. Durante os dois anos, sementes de cada classe foram radiografadas (15 kV, 300 s) e submetidas a testes de germinação e de frio, sendo as plântulas normais, as anormais e as sementes mortas provenientes destes testes fotografadas e analisadas paralelamente às respectivas imagens radiográficas das sementes. Conclui-se que o aumento do percentual de sementes de milho doce com injúrias mecânicas no pericarpo está diretamente relacionado com o número de impactos que as sementes são submetidas, porém, não há efeito prejudicial sobre o potencial fisiológico e a sanidade das sementes; o SVIS® é uma alternativa viável para a avaliação do vigor de sementes de milho doce; a análise de imagens é eficiente na identificação de injúrias mecânicas, permitindo estabelecer as relações entre sua ocorrência e os prejuízos causados à germinação e ao vigor. / Sweet corn seed has been considered sensitive to mechanical damage that may adversely affect its quality. The objectives of this research were to evaluate the physiological potential, including an automated system for seedling evaluation (SVIS®), and health of sweet corn seeds subjected to the mechanical damage as well as to evaluate the efficiency of image analysis to identify mechanical damage in the seeds and its relationship with germination and vigor. Seeds from hybrid SWB 551 (sh2) of spherical (S) and flat (F) shapes were classified as large (L), medium (M1, M2 and M3) and small (S) through round and oblong screens. Thus, the classes SL [22 (8.73 mm)], SM1 [20 (7.94 mm)], SM2 [18 (7.14 mm)], SS [16 (6.35 mm)], FL [22 x ¾ (8.73 mm x 19.05 mm)], FM3 [20 x ¾ (7.94 mm x 19.05 mm)] and FS [16 x ¾ (6.35 mm x 19.05 mm)] were established. Seeds were submitted to different levels of damage (0, 1, 3, 5 and 7 impacts) using the BC Impact Simulator (model 2000, Dow AgroSciences®) equipment. The research was carried out for two successive years. In the first, it was evaluated the mechanical damage effects on physiological potential and health of the seven seed classes (without chemical treatment) presenting 11% (w.b.) of moisture content at the moment of the mechanical damage. In the second year, only the seeds (treated with fungicides and insecticides) with flat shape (classes FL, FM3 and FS), submitted to mechanical damage presenting 11% and 20% (w.b.) of moisture content were evaluated. Seed quality at the beginning and after five and six months of storage (20°C, 50-60% RH) for the first and second year, respectively, was evaluated. Germination and vigor (germination first count, electrical conductivity, accelerated aging and cold tests) were assessed. Seed health in the first year and vigor (SVIS®) in the second it was evaluated only after five and ten months of storage, respectively. In the course of the two years, seeds from each class were X-rayed (15 kV, 300 s) and submitted to germination and cold tests. Digital images of the normal and abnormal seedlings and ungerminated seeds from germination and cold tests jointly were analyzed by X-ray. In conclusion, the increase of the percentage of sweet corn seed with injuries in the pericarp is directly related with the impact numbers that the seeds are submitted to, however, there is no negative effect on physiological potential and seed health. SVIS® is a viable alternative to evaluate sweet corn seed vigor. Image analysis is efficient to identify mechanical damage in sweet corn seeds, allowing the establishment of a relationship between its occurrence and losses in germination and vigor.

O objetivo principal desta pesquisa foi estudar a maturação de sementes de quiabo, identificando as alterações morfológicas por meio da análise de imagens avaliando sua eficiência na caracterização da maturação; paralelamente a pesquisa visou verificar a ocorrência de sementes duras, durante o desenvolvimento. Foram utilizadas sementes do cultivar Santa Cruz 47, colhendo-se frutos em treze diferentes estádios durante o processo de maturação (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65 dias após a antese) e determinando-se a coloração, o diâmetro, comprimento, teor de água, massa seca, germinação, vigor (primeira contagem do teste de germinação) e emergência de plântulas, em sementes extraídas imediatamente após a colheita e após repouso dos frutos durante sete dias. O teste de germinação foi realizado utilizando sementes não escarificadas e escarificadas com ácido sulfúrico, ao final do teste as sementes foram submetidas ao teste de tetrazólio. Após cada colheita, realizou-se o teste de raios X e, em seguida as imagens foram analisadas com auxílio do software ImageJ ®, determinando-se o aspect ratio (relação entre o maior e o menor eixo da elipse equivalente à semente) e o porcentual espaço interno livre no interior da cavidade interna da semente. Para avaliação da anatomia da testa de sementes, foi realizada eletromicrografia via microscopia eletrônica de varredura, a fim de verificar a estrutura do tegumento de sementes com e sem dormência; para isto foram avaliadas sementes colhidas aos 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 e 65 dias após a antese, que apresentaram dormência. Os dados foram submetidos a análise da variância, em delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial, utilizando teste de Tukey. Verificou-se que a maturidade fisiológica foi atingida aos 30 dias após a antese, quando ocorreu máximo acúmulo de matéria seca e as sementes apresentavam teor de água de 56,6%. Observou-se que a porcentagem de sementes aptas a germinar e formar plântulas normais foi crescente durante o processo de maturação, atingindo nível máximo aos 50 dias após a antese. Os resultados indicaram que a análise de imagens foi eficiente para o acompanhamento do processo de maturação. A análise da anatomia da testa foi eficaz para identificação das células estruturais e de sementes duras. / The main objective of this research was to study the maturation of okra seeds, identifying morphological alterations by use of image analysis and verifying its efficiency in characterization of seed maturation; In parallel, this research aimed to verify the occurrence of dormant seeds during the development. Seeds from cultivar Santa Cruz 47 were harvested at thirteen different stages of the fruit maturation process (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65 days after anthesis). Seeds were evaluated for color, diameter, length, moisture content, dry matter, germination and vigor (first germination count) and seedling emergence using seeds immediately after harvest or after a post-harvest resting period of fruits for seven days. The germination test was carried out using seeds without scarifying or with sulphuric acid scarification; at the end of the germination test, seeds were submitted to the tetrazolium test. After each harvest, the X-ray test was performed and then the seed images were analyzed with the ImageJ ® software, determining the aspect ratio (ratio between the largest and the smallest axis of the ellipse equivalent to the seed) and the percentage free internal space within the inner cavity of the seed. To verify the structure of the seed coat with or without dormancy, the anatomy of the testa was evaluated by eletromicrography in a scanning electron microscopy; for this, dormant seeds harvested at 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 and 65 days after anthesis were evaluated. The data were submitted to analysis of variance in a completely randomized design and factorial scheme. Means were compared by Tukey\'s test. The physiological maturity of the seeds was reached at 30 days after anthesis with maximum seed dry matter accumulation and moisture content of 56.6%. The percentage of seeds able to germinate and to produce normal seedlings increased during the seed maturation process, reaching a maximum level at 50 days after anthesis. The results indicated that the image analysis was efficient to identify the seed maturation process. The anatomical analysis of the testa was efficient for identification the structural cells and dormant seeds.

Os objetivos deste trabalho foram verificar a relação existente entre a morfologia interna de sementes de tomate e de berinjela e a germinação e verificar a possibilidade de utilização do sistema computadorizado de análise de imagens de plântulas SVIS (Seed Vigour Image System) para detectar diferenças de vigor entre lotes de sementes de tomate e de berinjela em comparação as informações fornecidas por testes de vigor tradicionalmente utilizados. A primeira etapa da pesquisa foi o estudo da morfologia interna de sementes, que foi realizado com sementes de tomate dos cultivares Santa Clara e Mariana, representadas por 10 lotes cada, e sementes de berinjela, cultivar Embu, também representada por 10 lotes, as quais foram avaliadas por meio do teste de raios X e após submetidas ao teste de germinação, com avaliação aos 5 e 7 dias (tomate e berinjela, respectivamente) após a instalação do teste. As imagens das sementes foram analisadas com o software Image Pro Plus® e o espaço livre entre o embrião e o endosperma de cada semente foi mensurado, calculando-se, por diferença, o espaço da cavidade interna das sementes preenchido pelo embrião e endosperma; com base nestes dados e na análise visual das sementes, foi realizada a classificação das sementes em categorias e estes resultados foram confrontados com os dados de germinação. Na segunda etapa do trabalho dez lotes de sementes de tomate dos cultivares Santa Clara e Mariana e dez lotes de sementes de berinjela cultivar Embu foram armazenados por 12 meses em sala com ambiente controlado a 20±1°C e 45-50% de umidade relativa do ar. O teor de água das sementes foi monitorado e o potencial fisiológico avaliado aos 0, 3, 6, 9 e 12 meses após o armazenamento, com os testes de germinação, primeira contagem de germinação, envelhecimento acelerado (tradicional e com solução salina saturada), condutividade elétrica, emergência de plântulas e o sistema de análise computadorizada de plântulas SVIS (comprimento de plântulas, índices de vigor, de crescimento e de uniformidade de crescimento). O delineamento experimental utilizado foi inteiramente casualizado com 4 repetições. Os dados foram submetidos à análise de variância e comparação de médias por meio do teste de Tukey a 5% de probabilidade. Concluiu-se que a análise de raios X permite a visualização clara das partes componentes das sementes de tomate e de berinjela e, assim, possibilita o estudo da relação entre a morfologia interna das sementes e a germinação; para sementes de tomate e de berinjela a presença de maior área livre na cavidade interna das sementes não significa necessariamente redução na capacidade germinativa; a presença de danos nas sementes pode afetar a germinação, dependendo da extensão destes e de sua localização; a análise computadorizada de plântulas com o software SVIS® é eficiente para avaliar o potencial fisiológico de sementes de tomate e de berinjela; a coerência de seus resultados com as informações fornecidas por meio dos testes de vigor tradicionalmente utilizados depende do índice utilizado; de maneira geral, os índices de vigor e de crescimento de plântulas e o comprimento de plântulas são mais eficientes para avaliação do potencial fisiológico de sementes de tomate. Para sementes de berinjela, todos os índices obtidos na análise via SVIS são eficientes para separar os lotes em níveis de vigor de forma similar às avaliações rotineiramente utilizadas para essa finalidade. / The aim of this work was study the relationship between eggplant and tomato seed morphology and seed germination and verify the possibility of computerized seedling image system (SVIS) detect vigour differences between tomato and eggplant seed lots compared to traditional vigour tests. Tomato seeds cultivars Santa Clara and Mariana, represented by 10 lots each one, and eggplant seeds cultivar Embu, also represented by 10 lots, were used in this work. In the first study seeds were evaluated by X ray image analysis and germination standard test. Seed image analysis was performed by Image Pro Plus® software and whole seed area and free spaces between embryo and endosperm were measured. Seed internal area filled by embryo and endosperm was calculated by difference between whole seed area and free space areas. Based in these results and visual seed analysis, seeds were classify in to three categories, in each one germination information were studied. In the second experiment tomato and eggplant seeds were stored for 12 months in a room with controlled environmental conditions at 20±1 °C and 45-50% RH. Seed moisture content was verified and seed physiological potential evaluated at 0, 3, 6, 9 and 12 months after storage, by germination test, first count of germination, accelerated aging (traditional and with saturated salt solution), electrical conductivity, seedling emergence, and with SVIS system (seedling length, vigour index, growth index and uniformity of growth index). A randomized complete design was used with 4 replications. Data were submitted to Tukey test at 5% of probability. In the first experiment was possible verify that X ray image analyzis allows a perfect view of internal seed parts and seed morphology studies. Increase on seed areas filled by endosperm and embryo do not improve seed germination. Seed damages could affect germination, but it depends of damage extension and localization. Seedling image analysis by SVIS was efficient to evaluate tomato and eggplant seed physiological potential; coincidence on SVIS results and traditional vigour tests results is dependent of each index is used; in general, vigour index, growth index and seedling length are more efficient to evaluate tomato seed vigour; for eggplant seeds all SVIS indexes are efficient to classify seed lots by vigour as traditional tests.

Nesta tese foram desenvolvidos dois modelos para simular as estruturas anatômicas e suas imagens radiológicas. O primeiro modelo simula tanto os tecidos de mama e as microcalcificações com quaisquer proporções e quaisquer distribuições quanto a absorção diferenciada dos raios X. O segundo modelo permite representar estruturas anatômicas esféricas ou longas simulando a nitidez das imagens em função das variações da fonte de raios X e da deformação geométrica. Três métricas foram utilizadas para validar o modelo comparando as imagens simuladas com imagens reais. As três métricas são atributos globais (média e variância dos níveis de cinza), comparação visual e desempenho na detecção de microcalcificações. Para comprovar a importância da simulação foram desenvolvidos duas aplicações. A primeira, em processamento de imagens, para mostrar que a modificação da técnica de aquisição das imagens pode diminuir o ruído de fundo dos mamogramas e facilitar a detecção das microcalcificações. A segunda, em controle de qualidade de imagens, para comprovar que uma mudança no posicionamento das estruturas anatômicas pode melhorar a nitidez das imagens. / In this work two models were developed to simulate the anatomical structures and their radiological images. The first model simulates both the tissues of the breast and the microcalcifications with any proportions and any distributions in relation to the differentiated absorption of the X-rays. The second model allows the representation of either spherical or long anatomical structures simulating the sharpness of the images as a function of the variations of the source of X-rays and of the geometric deformation. Three metrics were used to validate the model comparing the simulated images with real images. The three metrics are global attributes (average and variance of the grey levels), visual comparison and performance in the microcalcifications detection. To check the importance of the simulation, two applications were developed. The first, one, in images processing aims at showing that the modification of the technique of acquisition of the images can reduce the background noise of the mammograms and to facilitate the detection of the microcalcifications. The second, one, image quality control, to ensure that a change in the positioning of the anatomical structures can improve the clearness of the images.

Nos últimos anos, têm-se notado o aumento do número de pesquisas relacionadas aos complexos de metais de transição com base de Schiff devido a suas interessantes estruturas e amplas aplicações, isso se deve em parte a formação de complexos estáveis, apresentando um papel importante na química de coordenação. A determinação estrutural dos átomos nas moléculas é necessária para que suas propriedades químicas, físicas e biológicas possam ser compreendidas. Para esta finalidade, existe uma grande variedade de técnicas químicas e físicas, na qual podemos citar a Difração de Raios X. Os avanços computacionais dos últimos anos e sua agregação na ciência, proporcionou um crescimento nas pesquisas que utilizam métodos teóricos, pois possibilitou sua aplicação em diversas áreas que dependiam de tão evolução para continuação de seus estudos. Vale ressaltar, que o uso de cálculo teórico têm apresentado um grande interesse pelos pesquisadores da área da Química, seja para a compreensão das suas estruturas ou para o estudo dos mecanismos de reações. Logo, o objetivo desse trabalho é a investigação estrutural de bases de Schiff, através da determinação das estruturas cristalinas por difração de raios-X. A partir dos dados cristalográficos foram avaliados parâmetros geométricos, interações intermoleculares, onde ambos os dados foram comparados com os da literatura obtendo resultados satisfatórios. A estrutura ASZ, apresentou estrutura semelhante com a esperada, obtendo-se índices de discordância R = 0,0774, wR2 = 0,2302, o que caracteriza um refinamento eficiente. A molécula possui um eixo cristalográfico de ordem 2 e grupo pontual 2/m. O complexo Zn(apy-epy), obteve bons índices de discordância R = 0,0621, wR2 = 0,2172, centrossimétrica, apresentando grupo pontual mmm com eixo de ordem 2. O átomo central de zinco tem geometria bipiramidal ligada a 6 átomos de nitrogênio. O ligante CW2-10A, foi a estrutura que obteve o melhor valor de discordância R = 0,0348, wR2 = 0,0902 e grupo pontual 2/m. A estrutura determinada, estava de acordo com o esperado. A estrutura final do complexo com sigla CuDenim, estava de acordo com o proposto, com um índice de discordância satisfatório R = 0,0746, wR2 = 0,2122, também apresentou uma interação do metal Cu com átomos de oxigênio do íon perclorato. O complexo CW1-53A, possui alguns átomos desordenados e foi preciso que fossem refinados isotropicamente, apresentou índices de discordância dentro do ideal R = 0,0436, wR2 = 0,1227. Os cálculos de frequência vibracional não identificaram frequências imaginárias para nenhuma das estruturas otimizadas. A estabilidade química foi explicada pelo gap HOMO-LUMO, bem como os locais de interações intermoleculares foram explicados através dos mapas de superfície Hirshfeld e pelo mapa de potencial eletrostático. / In recent years, has been an increase in studies related with Schiff-bases transition metal complexes due to their interesting structures and wide applications. One reason for this is the formation of stable complexes, presenting an important role in coordination chemistry. The structural determination of the atoms in the molecules is necessary in understanding in their chemical, physical and biological properties. For this purpose, there is a great variety of chemical and physical techniques, in which we can mention X-ray Diffraction. The computational advances of the last years and their aggregation in science, provided to growth in the researches that use theoretical methods, as it allowed its application in several areas that depended on so to continue their studies. It is worth mentioning that the use of theoretical calculus has shown a great interest by researchers in the field of Chemistry, either to understand their structures or to study the mechanisms of reactions. Therefore, the objective of this work is the structural investigation of Schiff bases, through the determination of the crystalline structures by X-ray diffraction. Where all the structures presented good indexes of disagreement and the obtained structures were within the expected one. From the crystallographic data, geometric parameters, intermolecular interactions were evaluated, and both data were compared with those of the literature, obtaining satisfactory results. The structure ASZ, presented similar to the one expected, with discordance indices R = 0,0774, wR2 = 0.2302, therefore characterizing the refinement. The molecule has a crystallographic axis of order 2 and a point group 2 / m. The complex Zn (apy-epy), obtained good discordance indices R = 0.0621, wR2 = 0.2172, centrossimetric, presenting a point group mmm with axis of order 2. The central zinc atom has bipyramidal geometry attached to 6 nitrogen atoms. The ligand CW2-10A was the structure that obtained the best discordance value R = 0.0348, wR2 = 0.0902 and 2/m point group. The structure determined was as expected. The final structure of the complex with CuDenim acronym, was in agreement with the with satisfactory discordance index R = 0.0746, wR2 = 0.2122, also presented a Cu metal interaction with oxygen atoms of the perchlorate ion. The complex CW1-53A, has some disordered atoms and had to be refined isotropically. It presented disagreement indices within the ideal R = 0.0436, wR2 = 0.1277. The vibrational frequency calculations did not identify imaginary frequencies for any of the optimized structures. The chemical stability was explained by the HOMO-LUMO gap, as well as the sites of intermolecular interactions were explained through the Hirshfeld surface maps and the electrostatic potential map.

No Brasil e no mundo a tecnologia nuclear vem ocupando posição de destaque com diversas aplicações na indústria, geração de energia, meio ambiente e na medicina, melhorando a qualidade de exames e tratamentos, consequentemente, a vida das pessoas. O urânio é o principal elemento utilizado em instalações nucleares, servindo como material base desde a geração de eletricidade à fabricação de radiofármacos. Nos anos 50, em meio à guerra fria, a então recém-criada Agência Internacional de Energia Atômica se propôs a supervisionar instalações nucleares e incentivar a fabricação de combustíveis nucleares com baixo teor de urânio, conhecidos como combustíveis do tipo Material Test Reactor (MTR), fabricados inicialmente na forma de U3O8 e mais tarde o U3Si2, ambos dispersos em alumínio. A utilização desta tecnologia requer uma constante melhoria de todos os processos que envolvem a fabricação do MTR sujeita a diversos protocolos internacionais, os quais procuram garantir a confiabilidade desse combustível do ponto de vista prático e ambiental. Dentro desse contexto, o controle de impurezas, do ponto de vista da economia de nêutrons, afeta diretamente a qualidade de qualquer combustível nuclear, fazendo-se necessário um controle rigoroso. A literatura reporta procedimentos que, além de gerar resíduos, são demorados e dispendiosos, pois necessitam de curva de calibração univariada e materiais de referência. Assim, o objetivo deste trabalho é estabelecer e validar uma metodologia de análise química quantitativa não destrutiva, de baixo custo e tempo de análise, tal como, minimizar a geração de resíduo para a determinação multielementar dos maiores constituintes (Utotal e Si) e as impurezas (B, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd e outros) presentes em U3O8 e U3Si2, atendendo as necessidades de reatores nucleares na qualificação de combustíveis nucleares do tipo MTR. Para tanto, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X que permite análises químicas rápidas e não destrutivas, além de não necessitar de tratamentos químicos prévios (dissolução, digestão e outros) na fase de preparação de amostras. Para as correções de efeitos espectrais e de matriz foram aplicados e avaliados os métodos de parâmetros fundamentais, de curva de calibração univariada e de calibração multivariada. Os resultados foram comparados por meios de testes estatísticos em conformidade com a norma ISO 17025 com os MRCs (123(1-7) e 124(1-7)) de U3O8 da New Brunswick Laboratory (NBL) e 16 amostras de U3Si2 cedidas pelo CCN do IPEN-CNEN-SP. A quimiometria demonstrou-se um método promissor para a determinação de maiores e menores constituintes em combustíveis nuclear a base de U3O8 e U3Si2, uma vez que a precisão e exatidão são estatisticamente iguais aos métodos de análises volumétrica, gravimétrica e ICP-OES. / In Brazil and worldwide the nuclear power has occupied a prominent position with many applications in industry, power generation, environment and medicine, improving the quality of tests and treatments, therefore people\'s lives. Uranium is the main element used in nuclear facilities and its employed as base material to generation of electricity in the manufacture of radiopharmaceuticals. In the \'50s, during the Cold War, the then newly created International Atomic Energy Agency proposed to oversee nuclear facilities and encourage the manufacture of nuclear fuels with low-enriched uranium (LEU) fuel came then type Material Test Reactor (MTR), manufactured initially in U3O8 and U3Si2 later, both dispersed in aluminum. The use of this technology requires a constant improvement of all processes involving the manufacture of MTR subject to several international protocols, which seek to ensure the reliability of the fuel from the standpoint of practical and environmental. In this context, the control of impurities, from the point of view of neutron economy, directly affects the quality of any nuclear fuel, so strict control is necessary. The literature has reported procedures which, beyond generating residues, are lengthy and costly, they need calibration curve and consequently reference materials. The aim of this work is to establish and validate a methodology for nondestructive quantitative chemical analysis, low cost and analysis time, as well as minimize the generation of waste, for multielement determination of major constituents (Utotal and Si) and impurities (B, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd and others) present in U3O8 and U3Si2, meeting the needs of nuclear reactors in the nuclear fuel qualification type MTR. For that purposes, will be applied the X-ray fluorescence technique which allows fast chemical and nondestructive analysis, aside from sample preparation procedures that do not require previous chemical treatments (dissolving, digesting, and others). To corrections like effects of spectral and matrix were applied and evaluated the fundamental parameter method, univariate calibration curve and multivariate calibration. The results were compared by means of statistical tests in accordance with ISO 17025 in MRCs (123 (1-7) and 124 (1-7)) MCRs of U3O8 from New Brunswick Laboratory (NBL) and 16 U3Si2 samples provided by CC of IPEN/CNEN-SP. The chemometrics is a promising method to determination of minor and major constituents on the U3Si2 and U3O8 basis nuclear fuel, because the precision and accuracy are statistically equal volumetric analysis, gravimetric and ICP-OES methods.

O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da variação da concentração micelar crítica do surfactante cetiltrimetil brometo de amônio (CTAB) na síntese, pelo método de coprecipitação, do composto Zn0,25Mn0,75Fe2O4 (Frankilinita) e ainda a influência do processamento das amostras por reação hidrotermal. Foram utilizadas concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 vezes a concentração micelar crítica de CTAB, resultando em 12 amostras: seis com e seis sem tratamento hidrotermal. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho (FTIR) e medidas magnéticas. A análise magnética foi realizada por um susceptometria AC, sendo possível obter a susceptibilidade magnética e a densidade de energia magnética. Foram realizadas análises dos espectros de absorção por FTIR, identificando duas fases, Frankilinita e Akaganéita. A estrutura e morfologia das nanoferritas foram analisadas por difração de raios X, mostrando que na síntese por coprecipitação existiu uma tendência no aumento do tamanho médio de cristalitos da fase Akaganéita e diminuição do tamanho médio de cristalitos da fase Frankilinite. As amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentaram tendência à diminuição do tamanho médio de cristalitos de ambas as fases, bem como o aumento da porcentagem da fase Frankilinite, comparativamente às amostras sintetizadas apenas por coprecipitação, sugerindo que o tratamento hidrotermal foi efetivo na obtenção de materiais nanoestruturados de partículas menores. / The objective of this work was to investigate the influence of the critical micelle concentration of the CTAB surfactant on the synthesis of the compound Zn0.25Mn0.75Fe2O4 (Frankilinite) by the coprecipitation method and then processing fractions of the synthesized material by hydrothermal treatment. The magnetic characterization was performed by AC susceptometry, being possible to determine the magnetic susceptibility and the dissipated energy. The FTIR analysis identified two phases, Frankilinite and Akaganéite. The structure and morphology of the nanoferrites were analyzed by X-ray diffraction and it was shown that the samples synthesized by coprecipitation only presented the tendency to increasing of crystallite sizes of the akaganéita phase and decreasing of crystallite sizes of the Frankilinite phase as a function of CTAB concentration. The samples submitted to subsequent hydrothermal treatment presented a tendency to decreasing the crystallite sizes of both phases and increasing in Frankilinite phase fraction, compared to the samples synthesized only by coprecipitation, suggesting that the hydrothermal treatment was effective in obtaining nanostructured materials of smaller particles.

Os argilominerais são elementos estruturais do solo multiplamente aplicados segundo suas propriedades. A caracterização desse material se faz cada vez mais necessária por fatores tecnológicos, ambientais, ecológicos e legais. Neste âmbito disponibilizar uma metodologia rápida, segura e eficiente é especialmente relevante. Neste trabalho são descritos dois procedimentos, o primeiro para identificar os argilominerais encontrados em solos argilosos por difração de raios X e o segundo para determinar quantitativamente os macro e micro constituintes da argila por fluorescência de raios X (WDXRF), aplicando-se o método de parâmetros fundamentais, que, não utiliza curvas de calibração. Esses procedimentos foram aplicados em cinco amostras de solo cedidas por uma empresa de médio porte, localizada em Ipube, Pe. Os resultados por difração de raios X mostraram a predominância dos argilominerais caulinita e ilita, os quais, foram confirmados por meio das análises quantitativas dos elementos majoritários por fluorescência de raios X. Os resultados para os elementos minoritários foram comparados com os valores orientadores para solo publicados pela CETESB. / Clay minerals are structural elements of soil applied in agreement with its properties. The characterization of this material has been necessary for technological, environmental, ecological and legal factors. In this scope to make possible a fast methodology, safe and efficient is especially important. In this work two procedures are described, the first to identify the clay minerals found in loamy soils by x-ray diffraction and the second determine quantitative constituent macro and micro of the clay by x-ray fluorescence (WDXRF), applied the fundamental parameters method, that, it doesn't use calibration curves. Those procedures were applied in five soil samples given by a company of little, located in Ipube, Pe. The results by x-ray diffraction showed the predominance of the clays minerals kaolinite and illite, the ones which, they were confirmed by means of the quantitative analyses of the majority elements by x-ray fluorescence. The results for the minority elements they were compared with the values reference for soil published by CETESB.

No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado. / In the present work, some effects caused by jateamento por granalhas on Cr-Si-V steel have been studied, a process that aims to increase fatigue resistance. For this study the variation of parameters in the process are tools to better understand the mechanisms that influence this property. The parameters used in this work were the variation of the grit and the pre-tensioning of the samples applied in leafs used in automotive springs of chrome silicon vanadium alloy steel (SAE 9254 + V). Initially the evaluation of the residual stress profile was performed by x-ray diffraction using the sen2 method along the thickness in the region where the stress is compressive. The results show an anomalous effect in relation to the characteristic profile of the residual stress distribution with the decrease of compression in the initial layers in relation to the blasted surface. With the use of scanning electron microscopy, the region affected by grit blasting was observed, noting that the plastically deformed regions are located in the same regions where the compressive residual stress decrease. The profile obtained by X-ray diffraction provides necessary information with the aim of combining the effects of microstress (microstrain) on macrostress (residual stress). This relationship was confirmed by the overlap of the results found in the distribution of the microstrain of the crystalline lattice with the residual stress along the thickness in the plastically deformed region. The results of the x-ray diffraction tests show an existence of tensile anisotropy between the planes generated by stacking faults and the dislocations density. Therefore, to obtain the values of the microstress must be considered the factors of the elastic constants and the crystallographic planes. The method applied was the modified Williamson-Hall. Beyound this method, others were also used, such as: Warren-Averbach method and the Single Line method, this applying the Fourier series, however, when observing the results, we can notice the difference between the values obtained in the deformations, however, the emphasis of this work was on the characteristics of the distribution profiles and not on the absolute values. In addition, the study of the distribution of the mean crystallite size along the thickness of the X-ray diffraction profile was provided and the results showed that this distribution varies inversely with microstrain. The relationship between the mean crystallite size and the variation of the interplanar distances corresponds directly to changes in the densities of dislocations occurring in the material, which in turn are linked to the microstrain of the crystalline lattice. As a complement to the work, the stress concentration factor and fatigue tests of the material were analyzed. The stress concentration factor did not change according to the use of the S330 and S390 grit, both being applied in the same blasting regime. Fatigue tests indicated that pretensioning increases the useful life of the cyclic stresses of the material studied.

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