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Estudo das propriedades estruturais, ópticas e fotocatalíticas do PbMoO4 por intermédio do método hidrotermal

Tranquilin, Ricardo Luis [UNESP] 26 April 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-26Bitstream added on 2014-06-13T20:26:52Z : No. of bitstreams: 1 tranquilin_rl_dr_bauru.pdf: 2522647 bytes, checksum: 91101633b6c46de6af1d6a074003304a (MD5) / A preparação de materiais por novas rotas pode acarretar na descoberta de novas características morfológicas distintas, que podem interagir e mudar as propriedades destes materiais, pois novas rotas químicas de preparação e processamento podem acarretar em uma redução na temperatura e no tempo de processamento, quando comparados com outros métodos. Neste trabalho, o molibdato de chumbo (PbMoO4) foi sintetizado pelo método de hidrotérmico. A estrutura do material foi investigada por difração de rais-X, espectroscopia Raman, espectroscopia de ultravioleta-visível e espectroscopia na região do infravermelho. Suas propriedades fotoluminescentes foram analisadas para as diferentes condições de processamento empregadas. Sua microestrutura foi analisada por intermedio de ensaios de microscopia eletrônica da varredura com canhão de elétrons por emissão de campo e microscopia eletrônica de transmissão e por fim suas propriedades ópticas e fotocatalíticas foram analisadas / The preparation of materials for new routles can lead to the discovery of new distinct morphological characteristics which may interact and change the properties of these materials, because new chemical routes for preaparation and processing may result in a reduction in the temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molybdate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperature and processing time compared other methods. In this work, lead molydate (PbMoO4) was synthesized by coprecipitation method and processed at different temperatures via the hydrothermal method. The structure of the material was investigated by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy and infrared spectroscopy. Their photoluminescent properties were analyzed for diferent processing conditions employed. The micro structural and morphological analyses of these powders were performed using the techniques of field emission gun scanning electronic microscopy and by transmission electronic microscopy, at the end, was evaluated their optical an photocatalysis properties
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Aplicação do Método de Rietveld em caracterização estrutural e nanoestrutural do espinélio 'Ni IND. 1'- 'delta' Co'delta''Fe IND.2''O IND.4' preparado por reação de combustão

Antonio, Selma Gutierrez [UNESP] 08 March 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-03-08Bitstream added on 2014-06-13T19:50:17Z : No. of bitstreams: 1 antonio_sg_me_bauru.pdf: 3160547 bytes, checksum: 9d2a5b8b4f185ebe13b3880b18a9443c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de inverso e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de normal com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de parcialmente invertidos ou mistos. As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition.
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Desenvolvimento e caracterização de sistemas micro e nanoestruturados para a administração cutânea de acetato de dexametasona

Oyafuso, Márcia Helena [UNESP] 26 June 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-06-26Bitstream added on 2014-06-13T18:50:45Z : No. of bitstreams: 1 oyafuso_mh_me_arafcf.pdf: 863487 bytes, checksum: 7b177370a4cd7897fabb98e2e509b299 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O acetato de dexametasona (DXM) é um potente anti-inflamatório e imunossupressor utilizado principalmente no tratamento de doenças inflamatórias, auto-imunes e alérgicas; inibindo o acúmulo de células inflamatórias na zona de inflamação. A DXM promove uma série de efeitos colaterais sistêmicos, sobretudo a Síndrome de Cushing. Dessa forma, sua aplicação tópica pode ser conveniente de forma a localizá-lo no seu sítio de ação, evitando-se efeitos adversos sistêmicos. O polioxietileno 20 cetil éter forma sistemas de fase hexagonal e cúbica em contato com água. Os sistemas microemulsionados e líquido-cristalinos de fase hexagonal e cúbica têm demonstrado grande vantagem na liberação tópica de várias substâncias dada às características de interação com o estrato córneo e outras camadas da pele. Os objetivos desta pesquisa foram desenvolver e caracterizar sistemas micro e nanoestruturados acrescidos de DXM. Foram desenvolvidos sistemas empregando água, polieoxietileno 20 cetil éter e polieter funcional siloxano. Após delimitação das regiões, foram selecionados alguns sistemas de fase hexagonal e cúbica e um sistema microemulsionado para incorporação do fármaco. A caracterização do sistema foi realizada empregando microscopia de luz polarizada (MLP), espalhamento de raios-X de baixo ângulo (SAXS) e reologia. Realizaram-se ensaios de validação de metodologia analítica para quantificação de DXM por CLAE, comprovando que o método foi linear, exato e preciso. Os ensaios de SAXS corroboram com os de MLP e com as características reológicas dos sistemas, que evidenciaram que as microemulsões apresentaram módulo de perda maior que módulo elástico, resultando em um sistema pouco estruturado quando comparado às formulações... / The dexamethasone acetate (DXM) is a potent anti-inflammatory and immunosuppressive drug used mainly in the treatment of inflammatory diseases, autoimmune and allergic reactions, inhibiting the accumulation of inflammatory cells in the inflammation area. The DXM promotes a number of systemic side effects, especially Cushing's syndrome. Thus, topical application may be appropriate in order to find it on it site of action, avoiding systemic adverse effects. The polyoxyethylene 20 cetyl ether forms hexagonal and cubic phase systems in contact with water. The microemulsion and liquid-crystalline phase of hexagonal and cubic system have shown great advantage in topical delivery of various substances given to the characteristics of interaction with the stratum corneum and other skin layers. The objectives of this research were to develop and characterize micro- and nanostructured systems containing DXM. Systems have been developed using water, polyoxyethylene 20 cetyl ether and polyether functional siloxane. After defining the regions, some hexagonal and cubic phase systems and a microemulsion system were selected for incorporation of the drug. The system characterization was carried out using polarized light microscopy (MLP), SAXS and rheology. Validation assays of analytical methodology were performed for quantification of DXM by HPLC, showing that the method was linear, accurate and precise. The SAXS experiments corroborate with the MLP and the rheological characteristics of the systems, which showed that the microemulsions had loss modulus greater than the elastic modulus, resulting in a less structured system when compared... (Complete abstract click electronic access below)
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Análise da rota de processamento da liga Ti-30T visando a aplicação biomédica

Konatu, Reginaldo Toshihiro [UNESP] 21 January 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-01-21Bitstream added on 2014-06-13T19:14:21Z : No. of bitstreams: 1 000734240.pdf: 3500880 bytes, checksum: e67bece11d8f988c7d185ae81ec42a2d (MD5) / Ligas de titânio são utilizadas para aplicações biomédicas devido as excelentes propriedades como a alta resistência à corrosão, biocompatibilidade e propriedades mecânicas. No presente trabalho, foram analisadas as microestruturase as propriedades mecânicas daliga Ti-30Ta e em amostras deformadas com diferentes graus de compressão. A liga foi obtida pela fusão dos metais puros em um forno a arcovoltaico com atmosfera inerte de argônio. O material obtido foi homogeneizado em um forno tubular a 1000 °C por 24 h e deformadas a friopelo processodeforjamento rotativo para obter barras de 13 mm de diâmetro. A liga foi avaliada utilizadastécnicas de difração de raios-X (DRX) em temperatura ambiente e com aquecimento, calorimetria diferencial de varredura(DSC), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e compressão de corpos de provas em diferentes graus de deformação. As amostras foram deformadas com taxas graus de 19%, 22% e 43% e analisadas, usando as técnicas de DRX,microscopia óptica, microdureza. A liga apresentou transformação alotrópica a uma temperatura próxima de 650°C, e microestrutura do tipo α'', a deformação da amostra resultou em cisalhamento na amostra de 43%, as amostras apresentaram microdureza de 250, 269, 286 e 280HV para as amostras sem deformação, 19%, 22%e 43% de deformação / Titanium and its alloys have been used for biomedical applications due their excellent properties, such as high corrosion resistance, biocompatibility and mechanical proprieties. In this work, the microstructure and mechanical proprieties of Ti-30Taand deformeds amples with different degrees of compression were analyzed The in gots were obtained in a arc melting furnace inan argon atmosphere. In gots were homogenized at 1000 ºCin a tubular furnace with argon atmosphere for 24 hours and than they were cold worked by swaging. and samples with 13 m mindiameter were obtained. The alloy was evaluated by X-raydiffraction (XRD), Heat treatment X ray diffraction (HTXRD)and differential scanning calorimetrical (DSC), transmission electron microscopy(TEM), micro hard nessand compression test with different deformations. The samples were forging at reductionratiosof 19%, 22% and 43%. After this deformation,its microstructure were evaluated by optical microscopy, X-ray diffraction(XRD)and micro hardness in each condition. The alloy show a allotropic transformation at 650 °C, and α'' microstructure. The sample that was compressed with 43% shear and the others samples ( 19%, 22%) don´t change their microstructure. the samples without deformation, 19%, 22% and 43% result 250, 269, 286, 280 HV
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Processamento e caracterização mecânica da liga à base de titânio (Ti-7,5Mo) para confecção de prótese ortopédica

Corrêa, Maria Emilia Cavalca [UNESP] 20 January 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-01-20Bitstream added on 2014-06-13T19:55:25Z : No. of bitstreams: 1 000755466.pdf: 1900630 bytes, checksum: 11facf52f6b2aee9fd218c8256725d0f (MD5) / Nos últimos anos, o aumento da qualidade de vida e o envelhecimento da população, resultou no estudo de novos materiais para aplicações ortopédicas. Biomateriais metálicos, como o titânio e suas ligas, têm sido utilizados devido as suas excelentes propriedades mecânicas e biocompatibilidade. Neste estudo, a viabilidade do uso da liga Ti-7.5Mo na substituição do tecido duro foi avaliada. Os lingotes de liga de Ti-7.5Mo foram fundidos em forno a arco sob atmosfera controlada. Corpos de prova foram usinados a partir de barras obtidas por forjamento rotativo após tratamento térmico. Ensaios de compressão e fadiga foram avaliados para se obter as propriedades mecânicas. Também foi realizada a análise microestrutural (DRX e microscopia óptica). Os resultados obtidos demonstram grande possibilidade da utilização desta liga para aplicações na confecção de implantes de carga como a prótese de quadril / In the last years, the increase of the of life expectancy and aging of the population has resulted in the study of new materials for biomedical applications. Metallic biomaterials, such as titanium and its alloys, have been used due their excellent properties such biocompatibility. In this study, the viability of the use Ti-7.5Mo alloy in the replacing of the hard tissue was evaluated. Ingots of the Ti-7.5Mo alloy were obtained in arc melting furnace with inert atmosphere. Bars were obtained after heat treatment and cold work by swaging. Compression,tension test and fatigue tests were use for evaluated the mechanical properties. Also microsctructural analysis was realized by using XRD and optical microscopy. Experiments results indicate that Ti-7.5Mo alloy have Young modulus (65 GPa) lower than other commercial alloys and titanium commercially pure. Alloy exhibited higher ratio strength-to–modulus ratio this property is very interesting for biomedical applications. Processing influenced the performance of the alloy during compression test. Analysis of the results shows the potential of this alloy for biomedical applications due their excellent behavior
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Alívio de tensões residuais em juntas soldadas de caixa espiral de turbina hidraúlica

Silva, Benedito Márcio da [UNESP] 08 1900 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-08Bitstream added on 2014-06-13T20:58:36Z : No. of bitstreams: 1 silva_bm_me_guara.pdf: 2145639 bytes, checksum: 25fd5bf45355d72a1491c88dce260ad5 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A construção de uma turbina hidráulica consiste, em linhas gerais, de montagem por solda dos vários componentes da estrutura. As tensões residuais em junta soldada são de natureza complexa envolvendo fenômenos mecânicos e metalúrgicos. Vias de regra, essas tensões são aliviadas e, no caso particular de caixa espiral de turbina hidráulica, geralmente são feitos por processo mecânico (pressão hidrostática), não havendo inspeção para controlar o alívio total ou parcial das tensões. Nesta pesquisa foram analisadas as tensões existentes nas soldas de uma caixa espiral, que é à parte da turbina fabricada de chapas de aço carbono calandradas e soldadas, onde o alívio destas tensões residuais procedeu-se pelo processo mecânico. Foram feitas inspeções por medidas de tensões residuais através do método de difração de raios-X. Os resultados mostraram um comportamento não uniforme da distribuição de tensões, e em algumas soldas, houve reversão dos estados de tensões. Portanto, o alívio de tensões produzido pelo ensaio mecânico proposto (pressão hidrostática) mostrou que é possível alterar o estado de tensão das soldas para que sejam aliviadas a níveis admissíveis. / The construction of a hydraulic turbine consists, in general lines, of assembly for it welds of the several components of the structure. The residual stresses in the welded joints are of complex nature involving mechanical and metallurgists phenomena. Rule roads, those stresses are relived and, in the case peculiar of hydraulic turbine, they are generally done by mechanical process (hydrostatic pressure), not having inspection to control of total or partial relief of the stresses. In this research were analyses the residual stresses in the welds joints of spiral case, that is to the part of the manufactured turbine of carbon steel plates, cut, calendared and welded, and the stresses relief was proceeded by the mechanical process. They were made inspections by measures of residual stresses by X-ray diffraction method. The results showed a behavior non-uniform of the stresses distributions, and in some welds, there were a reversion of the stresses states. Therefore, the relief of stresses produced by the proposed mechanical test (hydrostatic pressure) it showed that is possible to alter the stresses state of the welds so that they are relieved at acceptable levels.
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Estudo sobre o hidróxido de potássio no processo de produção industrial de poliol poliéter

Baixo, Rogério Dias 26 November 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3576.pdf: 3066907 bytes, checksum: a110f5a2e81d5c520d9a73033c670bec (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 / Metallic ions may interact with polyether polyols giving macromolecular complexes. From this approach, it was investigated the interaction of cationic potassium with polyether polyols by means of several techniques in order to proof complexation as well as its ocurrence. The industrial synthesis of polyether polyols does not result in a pure product but gives a mixture with a range of molecular weights. The preparative chromatography was used to isolate a selection of products with representative molecular weights. The mass spectrometry was used to analyse the chromatographically separated fractions with representative molecular weights. The conductivimetric study of polyether polyols solutions containing potassium ions allowed detection of interactions occurring between the organic molecules and the metallic ions, implying the existence of complexation capacity in the linear ligands. The complexation of the cationic potassium was further confirmed by proton nuclear magnetic resonance. The small angle X-ray scattering (SAXS) spectroscopy allowed the characterization of the size and morphology of the macromolecular complexes. The polyether polyols used in the present study were supplied from DOW Brasil S.A. / Alguns íons metálicos podem interagir com determinados poliéteres polióis e formar complexos macromoleculares. Neste contexto, a interação de íons potássio por poliéteres polióis, foi estudada e caracterizada através de diversas técnicas a fim de comprovar a complexação bem como os meios e formas de sua ocorrência. A síntese industrial dos poliéteres polióis não produz um produto único mas uma mistura com uma larga distribuição de pesos moleculares. A cromatografia preparativa foi utilizada para isolar uma gama de produtos com pesos moleculares representativos. A espectrometria de massa foi utilizada para analisar a distribuição do peso molecular em cada fase retirada do cromatógrafo preparativo. O estudo da condutividade de soluções de poliéteres polióis contendo íons de potássio permitiu a detecção da interação entre as moléculas orgânicas e os íons, sugerindo a existência da capacidade de complexação nos ligantes lineares. A ocorrência da complexação dos íons potássio pelos poliéteres polióis foi confirmada por estudos de ressonância magnética nuclear de próton. Utilizando o método de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) foi possível estudar o tamanho e a morfologia dos complexos resultantes da interação das moléculas de poliéteres polióis com o íon potássio. As amostras dos poliéteres polióis utilizados neste projeto foram obtidas diretamente do processo de produção da empresa DOW BRASIL S.A. Alguns íons metálicos podem interagir com determinados poliéteres polióis e formar complexos macromoleculares. Neste contexto, a interação de íons potássio por poliéteres polióis, foi estudada e caracterizada através de diversas técnicas a fim de comprovar a complexação bem como os meios e formas de sua ocorrência. A síntese industrial dos poliéteres polióis não produz um produto único mas uma mistura com uma larga distribuição de pesos moleculares. A cromatografia preparativa foi utilizada para isolar uma gama de produtos com pesos moleculares representativos. A espectrometria de massa foi utilizada para analisar a distribuição do peso molecular em cada fase retirada do cromatógrafo preparativo. O estudo da condutividade de soluções de poliéteres polióis contendo íons de potássio permitiu a detecção da interação entre as moléculas orgânicas e os íons, sugerindo a existência da capacidade de complexação nos ligantes lineares. A ocorrência da complexação dos íons potássio pelos poliéteres polióis foi confirmada por estudos de ressonância magnética nuclear de próton. Utilizando o método de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) foi possível estudar o tamanho e a morfologia dos complexos resultantes da interação das moléculas de poliéteres polióis com o íon potássio. As amostras dos poliéteres polióis utilizados neste projeto foram obtidas diretamente do processo de produção da empresa DOW BRASIL S.A.
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Estudo da evolu??o das tens?es residuais atrav?s da difratometria de raios x em a?o rolamento submetido a esfor?os c?clicos

Carvalho Filho, Eug?nio Teixeira de 20 January 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-16T20:26:42Z No. of bitstreams: 1 EugenioTeixeiraDeCarvalhoFilho_DISSERT.pdf: 4411663 bytes, checksum: c31df765bfc883e390c47117c02fd66e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-08-18T21:02:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EugenioTeixeiraDeCarvalhoFilho_DISSERT.pdf: 4411663 bytes, checksum: c31df765bfc883e390c47117c02fd66e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-18T21:02:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EugenioTeixeiraDeCarvalhoFilho_DISSERT.pdf: 4411663 bytes, checksum: c31df765bfc883e390c47117c02fd66e (MD5) Previous issue date: 2015-01-20 / As micro deforma??es causam a varia??o da dist?ncia entre os ?tomos da rede cristalina decorrentes do carregamento c?clico ? uma das formas de irreversibilidade de um material. Com o objetivo de estudar e entender o comportamento do material este trabalho verificou a influ?ncia sofrida pelas tens?es residuais em pistas de rolamentos axiais, fabricados em a?o AISI 52100, ap?s ensaios por contato c?clico de rolamento em um trib?metro a 1 m/s, sob duas press?es de contato (500 MPa e 1400 MPa) em condi??es seca e regime de lubrifica??o lim?trofe. Foram desenvolvidos procedimentos de ensaios isolados termo acusticamente para o monitoramento dos sinais de temperatura de contato e n?vel de press?o sonora para estabelecer um comparativo entre as medidas de tens?o residual, microdureza Vickers e registros microgr?ficos buscando um indicativo da evolu??o do desgaste. O m?todo Sen?? atrav?s t?cnica de difratometria de Raios X foi usado para quantificar as tens?es residuais. Tr?s zonas da pista de rolamento foram selecionadas para a avalia??o do desgaste e da morfologia da superf?cie ap?s ciclagens pr?-determinadas, comparando-as com a sua condi??o nova ("como recebido"). Medidas de microdureza e tens?o residual apresentaram varia??es significativas ap?s os ensaios e foi poss?vel observar a rela??o entre o incremento da press?o sonora e a tens?o residual para os ensaios com contato conforme seco e lubrificado. / The micro-deformations caused by cyclic loading origins the variation of the distances between atoms of the crystal lattice producing the irreversible component. In order to study and understand the microstructural behavior of the material this paper investigated the influence suffered by residual stresses in thrust rolling bearing races fabricated in AISI 52100 steel, after tests by cyclic rolling contact in a tribometer at 1m/s under two contact pressures (500 MPa and 1400 MPa) in dry and boundary lubrication conditions. Procedures of tests thermo-acustically isolated were developed for monitoring the contact temperature and sound pressure level signals to establish a comparison between the residual stress measurements, micro-hardness Vickers and micrographic registers searching an indication of wear evolution. The sin?? method by X-ray diffraction technique was used to quantify the residual stresses. Three raceway zones were selected for the evaluation of wear and surface morphology after predetermined cycling, comparing with their new condition ("as received"). Micro-hardness and residual stress measurements showed significant changes after the tests and it was possible to observe the relationship between the increase of sound pressure level and the residual stress for dry and lubricated conditions.
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Desenvolvimento e estudo de materiais híbridos siloxano-poli(óxipropileno) para liberação prolongada do cloridrato de propranolol /

Silva, Ranielle de Oliveira. January 2016 (has links)
Orientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Leila Aparecida Chiavacci / Banca: Luiz Antonio Pessan / Resumo: Híbridos Siloxano-PPO obtidos pela síntese sol-gel foram utilizados como matrizes carreadoras do fármaco cloridrato de propranolol com interesse de se aumentar a disponibilidade do fármaco em meio aquoso. Foram preparados amostras contendo teores de 5 e 30% do fármaco. A eficiência na formação da rede híbrida foi confirmada por análises FTIR, RMN e SAXS. A cinética de liberação mostrou que ela ocorre de forma prolongada (superior a 1200 h) com regimes intermitentes de aceleração e desaceleração da taxa de liberação. Foram aplicados ajustes matemáticos a cada regime utilizando a equação de Korsmayer-Peppas que demonstraram que a saída do fármaco ocorre por diferentes mecanismos. Observou-se que o acesso da água na amostra durante a liberação não é homogêneo, mas sim gradual da superfície ao centro. Devido a esses fenômenos as caracterizações foram feitas em diferentes regiões da amostra (periferia e centro) e em diferentes períodos da liberação, visando acompanhar a difusão da água para o interior da amostra e a cinética de saída do fármaco. As análises estruturais de DRX e as térmicas por TGA e DSC mostraram que o fármaco é incorporado na matriz híbrida na forma solubilizada e na forma cristalina. As medias realizadas em função do tempo mostraram que a velocidade de saída do fármaco e de entrada da água na matriz híbrida é maior na superfície em relação ao volume, confirmando o acesso gradual da água. Essas análises indicam a correlação entre as fases crista... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Siloxane-PPO hybrids obtained by sol-gel synthesis have been used as drug delivery systems for propranolol hydrochloride with the intent to increase the drug availability in the aqueous medium. Samples with 5% and 30% of drug have been prepared. The efficiency related to the formation of the hybrid network has been confirmed by means of FTIR, RMN and SAXS analyses. The drug delivery kinetics showed that it occurs in a prolonged form (more that 1200h) with increasing and decreasing intermediate release rates. The Korsmayer-Peppas equation has been used for each release rate with mathematical adjustments that displayed how the drug release occurred through different mechanisms. It has been observed that the water intake inside the sample during the drug release was not homogeneous but gradual, from the surface to the centre. Due to these phenomena, the characterizations have been carried out in different regions of the samples (exterior and interior) and at different drug delivery periods, aiming at accompanying the water diffusion to the sample centre and the drug release kinetics. The XRD structural analyses and the thermal analyses by means of TGA and DSC showed that the drug is incorporated in the hybrid matrix in a solubilized form and in a crystalline form. The tests done as function of time displayed that the drug release velocity and water intake inside the hybrid matrix is greater at the surface in relation to its volume, confirming the gradual access... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Efeito do envelhecimento mecânico e degradação hidrotérmica sobre a microestrutura, propriedades ópticas e mecânicas da zircônia monolítica indicada para próteses sem cobertura de porcelana /

Mariscal Muñoz, Eduardo January 2017 (has links)
Orientador: Gelson Luis Adabo / Resumo: A zircônia monolítica (com maior translucidez) dispensa a cobertura de porcelana, mas existem dúvidas quanto a seu comportamento frente degradação a baixa temperatura (LTD) devido à exposição direta em meio úmido e estresse mecânico. Este estudo avaliou os efeitos do envelhecimento artificial sobre a microestrutura, a resistência à flexão, as propriedades ópticas, a resistência à fadiga e ao desgaste de duas zircônias monolíticas: sendo uma para dentes posteriores (Prettau Zirkonzahn - ZrP), e a outra para anteriores (Prettau Anterior Zirkonzahn - ZrA) e uma zircônia para infraestrutura (Zirkon Transluzent - Zirkhonzan- ZrI). Espécimes com 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura foram submetidos aos seguintes envelhecimentos artificiais: ciclagem mecânica (M); envelhecimento hidrotérmico (H); associação entre ciclagem mecânica e envelhecimento hidrotérmico (M+H); e sem tratamento (controle). A microestrutura, morfologia superficial e tamanho de grãos foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV); a rugosidade (Sa) por microscopia confocal a laser e a composição das fases cristalinas por difração de raios-X (DRX). As propriedades ópticas de refletância média, opacidade (%), parâmetro de translucidez e a soma de dispersão de luz (%) foram calculadas desde medições de luz refletida nos comprimentos de onda de 400 - 740 nm. A caracterização mecânica foi composta por ensaios de resistência à flexão biaxial e limite de fadiga, e resistência ao desgaste por compressão ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Porcelain veneer covering is not necessary for monolithic high translucency zirconia, and given its direct exposition to humidity and mechanic stress, there exists some concerning about its behavior against to low temperature degradation (LTD). This study evaluated the effects of artificially induced aging on microstructure, flexure resistance, optical properties and fatigue and wear resistance, of two monolithic zirconias, one for anterior teeth restorations (Prettau Anterior Zirkonzahn - ZrA), one for posterior teeth (Prettau Zirkonzahn - ZrP) and another for core fabrication (Zirkon Transluzent - Zirkhonzan- ZrI). Specimens with 12 mm of diameter and 1.2 mm of thickness were submitted to one of the following artificial aging methods; mechanical cycling (M), hydrothermal (H), mechanical cycling and hydrothermal combination (M+H) and no treatment (controle). Superficial morphology, microstructure and grain size were assessed by SEM analysis, changes in roughness (Sa) were measured by laser confocal microscopy and crystalline phase content was quantified by X-ray diffraction (XRD). Optical properties of mean reflectance, opacity (%), translucency parameter and scattering/absorption sum (%) were obtained since reflected light measurement from 400 - 700 nm wavelength. Mechanical characterization was made by biaxial flexure assay and staircase approach fatigue test. Wear resistance was assessed in ZrP, ZrA through a compression/sliding assay comparing to veneering porcelain (VITA VM9). Zirconias showed different grain size (ZrI<ZrP<ZrA) and surface alterations. Aging treatments did not promote alterations in roughness. ZrI tetragonal phase decreased after H and M+H treatments and cubic and monoclinic phases augmented. H and M+H treatments diminished ZrP tetragonal phase and cubic and monoclinic phases increased. In ZrA, monoclinic phase did not appear in any condition...(Complete abstract electronic access below) / Doutor

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