Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000383160-Texto+Completo-0.pdf: 3194550 bytes, checksum: cc6dcfdfc93d7782e5f949d40152d488 (MD5) Previous issue date: 2006 / The use of multi-component hip implants to replace the femur head is widespread since the 70’s. These implants consist basically of a spherical metallic head and a stem, which are generally made of the same material, mostly 316-L stainless steel or Cr-Co alloys. This system is fitted into a polymeric component (UHMWPE) and implanted, which reestablishes the bone motion. One of the major causes of implant rejection is the generation of UHMWPE debris on the surface between the implant head and the polymeric component. The use of gamma rays sterilization of the implants and the periodical x-ray medical control could contribute to the premature degradation of the polymeric surface, resulting in quick wear and short lifetime of the implant. The main goal of this work is to study the protection grade of titanium thin films deposited on UHMWPE samples as a function of diagnosis x-ray exposition, comparing it with non-coated polymers, which were exposed to the same radiation. A group of samples were bathed on Hanks Balanced Salt Solution (HBSS), which is frequently used on cell cultures, since it simulates the physiological environment of human organism. The samples were analyzed by diverse characterization techniques as nanohardness, permitting to assess the surface mechanical properties of the polymer samples; scanning electron microscopy (SEM), to observe to superficial quality of the UHMWPE samples and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) to evaluate chemical composition alterations of the polymer samples. After the samples being irradiated, they were used on the first part of this work were nanohardness tests were conducted resulting on diverse mechanical properties of the UHMWPE samples, varying from batch to batch. SEM analysis indicated two clear facts: firstly, Ti coated UHMWPE samples presented a superficial quality with less damage due to de x-ray exposition. Considering the obtained results it can be concluded that a thin titanium layer could decrease the UHMWPE superficial oxidation, confirming the initial hypothesis. / Os implantes de quadril são constituídos de uma cabeça esférica metálica que e. g., é de aço inoxidável 316-L ou ligas de Cr-Co, além de um componente polimérico (UHMWPE). A aplicação da radiação gama usada no processo de esterilização e dos raios X de diagnóstico utilizados no controle clínico da prótese podem contribuir na degradação prematura da superfície do UHMWPE resultando numa diminuição do seu tempo de vida útil. Neste trabalho, foi estudado o grau de proteção de revestimentos tipo filme fino de titânio sobre o componente polimérico (UHMWPE) em função da exposição aos raios X de diagnóstico, comparando-os com os polímeros não revestidos que também foram expostos ao mesmo tipo de radiação. Parte destas amostras foram submersas em uma solução de HBSS (Hank’s Balanced Salt Solution), a qual é freqüentemente utilizada em culturas de células, pois simula o meio fisiológico do organismo humano. As amostras foram analisadas por diversas técnicas de caracterização, dentre elas, a técnica de nanodureza para uma análise das propriedades mecânicas do polímero, microscopia eletrônica de varredura (MEV) para observação da qualidade superficial do UHMWPE e infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) para avaliação das modificações na composição química do polímero. Após serem irradiadas, as amostras utilizadas na primeira parte do trabalho, os resultados dos testes de nanodureza levaram a concluir que as propriedades mecânicas do UHMWPE variam de lote para lote. As análises de MEV indicaram dois fatos claros: primeiramente que as amostras revestidas apresentavam uma qualidade superficial com menos danos que as amostras revestidas em concordância com as análises de nanodureza e FTIR. Desta forma, com base nos resultados obtidos, podemos concluir que nossa hipótese inicial, de que uma fina camada de titânio pode diminuir a oxidação superficial do UHMWPE, é verdadeira.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-18Bitstream added on 2014-06-13T21:00:51Z : No. of bitstreams: 1 bezzon_vdn_me_bauru.pdf: 5934071 bytes, checksum: bd5d8e0bb1eb9f7d625e556c89e14940 (MD5) / Polimorfismo é a propriedade de moléculas cristalizarem em mais de uma forma cristalina, o que pode afetar suas propriedades físico-químicas. Esse fenômeno está presente também em fármacos, e a avaliação de matérias-primas para manter o controle do polimorfo presente em comprimidos comercializados tem um papel importante na indústria farmacêutica. A identificação e o controle de formas polimórficas podem ser realizadas utilizando diversas técnicas, dentre as quais: Análise térmica, espectroscopia na região do infra-vermelho, espectroscopia Raman e a difração de raios X por policristais (DRXP). Esta última é uma técnica que permite a caracterização de fases cristalinas, quantificação de amorfo utilizando padrões internos, e por meio do método de Rietveld o refinamento de estrutura cristalina e a quantificação das fases presentes na amostra. No entanto, alguns fatores limitam a identificação e quantificação das fases em misturas em análises por DRXP, e estão relacionados a parâmetros estruturais da amostra como a baixa simetria e grande volume da cela unitária, á características físicas como forma e tamanho dos cristalinos, e resolução dos difratômetros que são definidas pela geometria, fendas, monocromatização do feixe e sistema de detecção / Polymorphism is the property of molecules to crystallize in more than one crystal form, which may affect physicochemical properties. This phenomenon is also present in pharmaceuticals, and evaluation of raw materials to maintain the control of the polymorph present in tables plays an important role in the pharmaceutical industry. The identification and control of polymorphic forms can be performed using various techniques, among which Thermal analysis, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. The latter is a technique that allows among things characterization of crystalline phases, quantification of amorphous using internal standards and, by means of Rietveld method, refinement of the crystal structure and quantification of phases present in the sample. However, several factors limit the identification and quantification of the phases in mixtures, and are related to structure parameters of the sample, such as low symmetry and large unit cell volume, the physical characteristics such as crystallite size and shape, and the resolution of diffractometers which are defined by the geometry, slits, beam monochromatization and detection system

Objetivos: Descrever as dimensões e a posição da crista fenestra no interior do nicho ósseo da janela redonda, assim como identificar sua presença através da tomografia computadorizada (TC) de alta resolução. Métodos: Uma amostra de 10 ossos temporais humanos adultos foi dissecada para o estudo microscópico do nicho ósseo da janela redonda. Resultados: Em todos os ossos estudados, a membrana da janela redonda foi totalmente visualizada somente após a remoção dos bordos do nicho ósseo. A crista fenestra revelou-se uma afilada saliência óssea situada sempre nos bordos anterior e inferior do nicho da janela redonda. Sua área variou entre 0,28 e 0,80 mm2 (média: 0,51 mm2). A proporção da área ocupada pela crista fenestra no lúmen da janela redonda variou entre 23 e 50% (média: 36%). Foi observada uma tendência de que nichos estreitos alberguem cristas de menores dimensões (coeficiente de Spearman: 0,491). Em todos os casos, a avaliação radiológica não foi capaz de definir a presença da crista fenestra. Conclusões: A crista fenestra ocupa uma variável porém significativa área no lúmen do nicho ósseo da janela redonda. Sua presença representa um expressivo obstáculo para o acesso à rampa timpânica. A TC de alta resolução não acrescenta informações pré-operatórias relevantes acerca da sua presença e das suas dimensões. / Objectives: To describe the dimensions and position of the crista fenestra within the round window niche and determine its presence by means of highresolution computed tomography (CT). Methods: A series of 10 adult human temporal bones were dissected for microscopic study of the round window niche. Results: In all specimens, the round window membrane was fully visualized only after complete removal of its bony overhangs. The crista fenestra was identified as a sharp bony crest located in the anterior and inferior borders of the niche, and its area ranged from 0.28 to 0.80 mm2 (mean, 0.51 mm2). The proportion of the area occupied by the crista fenestra in the whole circumference of the round window ranged from 23 to 50% (mean, 36%). Narrower niches tended to have smaller crests (Spearman coefficient: 0.491). In all cases, radiological assessment was unable to determine the presence of the crista fenestra. Conclusion: The crista fenestra occupies a variable but expressive area within the bony round window niche. Its presence is an important obstacle to adequate access to the scala tympani. High-resolution CT scan provides no additional preoperative information with regard to the presence of the crista fenestra or its linear dimensions.

INTRODUÇÃO: O hallux valgus é a deformidade mais comum do pé do adulto e é frequentemente incapacitante requerendo tratamento cirúrgico. O ângulo articular metatarsal distal (AAMD) é uma das variáveis importantes no estudo da deformidade, mas possui baixa correlação interobservadores quando avaliado pela radiografia. O objetivo deste estudo foi avaliar um método tomográfico de aferir este ângulo comparando-o com a medida radiográfica existente. MATERIAL E MÉTODOS: O AAMD de 77 pés ( X pacientes) foram avaliados através de tomografia computadorizada por dois observadores. Os valores encontrados foram comparados entre os observadores e entre a medição radiográfica utilizando o coeficiente de correlação e concordância (CCC) proposto por King e análise de Bland-Altmann para concordância entre os métodos. RESULTADOS: Foi encontrado índice de concordância alto na medição tomográfica entre os observadores com CCC = 0,90 e p < 0,001. Em relação a mensuração radiográfica com a tomográfica houve uma concordância com CCC = 0,667 de com p < 0,001. Na análise gráfica de Bland-Altman a presença de round sign positivo sugere um aumento da diferença da medição radiográfica com a tomográfica e está associado a valor alto do AAMD. CONCLUSÃO: A mensuração do AAMD pelo método tomográfico demonstrou maior correlação interobservadores do que o método radiográfico. Em casos em que há dúvida sobre alteração patológica da inclinação da cabeça metatarsal com ângulos articulares metatarsais distais (AAMD) elevados e, principalmente, com a presença de round sign positivo, a tomografia pode ser um método alternativo para planejamento cirúrgico pré-operatório.

Resumo não disponível.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.

Dados experimentais de seção de choque de produção de raios X de subcamadas L de Ag e de Ru foram obtidos de espectros de emissão de raios X (PIXE) induzidos por prótons e por partículas alfa. Foram utilizadas amostras de filmes finos monoelementares produzidos com a técnica magnetron sputtering e caracterizadas com Rutherford backscatering spectroscopy (RBS). A metodologia incluiu a determinação de parâmetros experimentais tais como a eficiência do detector de estado sólido e características geométricas do sistema de medida. Foram obtidos espectros PIXE para energias de prótons variando entre 0,7-2,0 MeV, e para energias de partículas alfa entre 4,0-6,9 MeV. A metodologia experimental foi validada pela concordância observada entre os dados de seções de choque de ionização de camadas K, induzida por prótons, para Al, Ti, Fe e Ni, com valores da literatura, que são bem estabelecidos. A contribuição de cada linha L nos espectros de Ag e Ru foi determinada com um ajuste numérico considerando nove gaussianas. Os valores de seção de choque de produção de raios X de camada L induzida por prótons e partículas alfa estão de acordo com trabalhos de outros autores. Para Ru, o único dado experimental disponível na literatura para comparação também é coerente. A teoria ECPSSR subestima os valores de seção de choque de produção de raios X para subcamadas L de Ag, mas mostra boa concordância com os dados inéditos para Ru. / Experimental data of L-subshell X-ray production cross section for Ag and Ru were determined from proton and alpha particle induced X ray emission (PIXE) spectra. Measurements were performed in mono elemental thin films produced by magnetron sputtering and characterized with Rutherford backscattering spectrometry (RBS). The proposed methodology required the determination of several experimental parameters such as the detector efficiency and geometric characteristic of the detector in the experimental setup. PIXE spectra were acquired in the energy range of 0.7-2.0 MeV for protons and 4.0-6.9 MeV for alpha particles. The procedures employed in the cross section determination were validated by the comparison between the data obtained for K shell ionization cross sections for elements Al, Ti, Fe and Ni and those from the literature, which are well established. The contribution of each line in Ag and Ru spectra was determined with a numerical adjustment considering 9 Gaussian curves. The values of L-shell X-ray production cross sections induced by protons and alpha particles agree with the literature. For Ru, the only data available for comparison is compatible as well. The ECPSSR theory underestimates the X-ray production cross sections experimental values for all Ag L-subshells, but it shows good agreement with the new data for Ru.

Apesar de todos os esforços feitos até hoje para explorar as propriedades estruturais de nanopartículas bimetálicas, ainda há uma restrição no que se refere a ferramentas adequadas para analizar com sucesso suas estruturas e composição. Nessa tese de doutorado, diferentes amostras contendo nanopartículas de PtPd foram sintetizadas de modo a conseguir um determinando arranjo atômico dos elementos no interior da nanopartícula, que podem ser uma estrutura caro¸cocasca (o que significa que um elemento está no caroço da nanopartícula e o outro elemento está presente na casca da nanopartícula) ou nanoliga. As amostras foram analisadas via MEIS (Espalhamento de Ions de Média Energia) e análise elementar espacialmente resolvida via espectroscopia de energia dispersiva (EDX) no modo STEM (Microscópio Eletrônico de Transmissão e Varredura). O uso complementar das técnicas MEIS e STEM mostrou-se de grande valia, sendo que a primeira analisa estatisticamente milhões de nanopartículas, enquanto que a segunda analisa as nanopartículas individualmente. Como fruto disso, as medidas com suas respectivas simulações conseguiram prover detalhes importantíssimos, tais como raio do caroço, espessura e composição da casca, e também distinguiu estruturas caroço casca. Estruturas de nanoligas de PtPd e caroço de Pd foram sintetizadas com sucesso, enquanto que a tentativa de criar uma estrutura com caroço de Pt resultou em uma mistura de estruturas caroço casca (caro¸co de Pt ou Pd) e nanoligas. Além disso, a sensibilidade da técnica MEIS à superfície da nanopartícula foi corroborada, sendo que ela foi capaz de quantificar a composição mais plausível da casca. / Despite all efforts that have been performed to explore the structural properties of bimetallic nanoparticles, there is still a constraint in the proper use of tools to successfully analyze their composition and structure. In this doctoral thesis different samples containing PtPd nanoparticles were synthesized in such a way to form a determined atomic arrangement of elements within the nanoparticle, which could be a nanoalloy or a core@shell structure. The samples were analysed via MEIS (Medium Energy Ion Scattering) and space-resolved elemental analysis energy dispersive spectroscopy (EDX) in the STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) mode. The complementarity of MEIS and STEM was validated, since the first technique analyses statistically million of nanoparticles, while the second ones analyses the nanoparticles individually. As a result, the measurements along with their respective simulations enabled us to obtain some very important nanoparticle details, such as the core and shell sizes, composition of the shell, and to distinguish different core@shell structures. Nanoalloys and Pd-core structures were successfully synthesized, while the attempt to produce a Pt-core resulted in a mixture of core@shell structures (Pt or Pd core) and nanoalloys. Moreover, MEIS sensitivity to the nanoparticles surface was corroborated by the fact that we were able to quantify the most plausible shell composition of the nanoparticles.

A determinação experiemntal da seção de choque de produção de raios X induzida por feixe de íons tem sido objeto de vários trabalhos nas últimas décadas, tendo em vista que este é um dos principais fatores que afetam a quantificação composicional de uma análise PIXE baseada em parâmetro fundamentais ( standardless). Compilações recentes de dados indicam a necessidade de um maior número de medidas experimentais das seções de choque de produção de raios X das várias camadas eletrônicas e com incidência de prótons e partículas alfa, dos coeficientes de fluorescência, Coster-Kronig e frações de intensidade de linhas. Avanços tecnológicos e computacionais permitem a atualização destas bases de dados, facilitama revisão da literatura, a comparação entre trabalhos e abordagens mais refinadas de parâmetros até o momento negligenciados. Por exemplo, a produção de filmes homgêneos ultrafinos (da ordem de alguns nm), que satisfazem as aproximações necessárias para obtenção experimental de parâmetros atômicos; a produção de detectores Si(Li) sem região inativa de detecção (dead layer); o desenvolvimento de códigos de ajuste para uso em computadores pessoais, que tenham a capacidade de ajuste de muitas linhas simultâneas com funções não-analíticas, e que levam em conta fenômenos físicos de processo de detecção. Este trabalho se utilizou desses avanços, tendo como objetivo principal a determinação experimental de seções de choque de produção de raios X das camadas eletrônicas K e L pela incidência de prótons e partículas alfa, para elementos selecionados. Os resultados obtidos contribuíram para preencher lacunas observadas nas bases de dados experimentais bem como propor valores de coeficientes de flourescência que permitiram maior concordância dos dados com os modelos teóricos Com o detalhamento da função resposta do detector, que passou a levar em conta a coleção incompleta de cargas no detector, foi possível constatar os efeitos de ionização múltipla dos átomos da amostra. Embora a importância desse efeito em PIXE seja reconhecida na literatura, ele é raramente percebido com detectores de Si(Li). A aplicação de parâmetros fundamentais em análises PIXe standardless foi estudada relacionando a concentração de elementos traço com a cor de amostras de opala do RS.

O óxido de zircônio (ZrO2) é um material cerâmico amplamente estudado devido as suas propriedades mecânicas e elétricas, que permitem diversas aplicações. Com o advento da nanotecnologia, tem sido realizadas pesquisas envolvendo a melhora de tais propriedades a partir da produção de compósitos nanoestruturados. A utilização de nanotubos de carbono (NTC) como reforço em matrizes cerâmicas é uma possibilidade interessante devido as suas características como elevado módulo elástico e morfologia. Entretanto, estudos que envolvem a síntese de compósitos de ZrO2 com NTC pelo método sol-gel ainda são bastante escassos. Com o objetivo de preencher esta lacuna, neste trabalho, produzimos e caracterizamos um material híbrido constituído por nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs) incorporados em matrizes cerâmicas de ZrO2, utilizando o método sol-gel para a produção dos pós e a técnica de alta pressão/alta temperatura, para a produção dos compactos. Inicialmente, foi definida uma síntese sol-gel para a ZrO2, a partir da literatura. Para a produção do material híbrido, foi necessário dispersar os NTC em meio aquoso e devido ao caráter hidrofóbico destes, a sua dispersão apresentou uma dificuldade adicional à síntese. Por isto, neste trabalho, também desenvolvemos uma síntese sol-gel na qual utilizamos surfactantes que atuam como agentes dispersantes dos NTCMPs, permitindo a obtenção de compósitos híbridos homogêneos com quantidades de NTCMPs, que variam de 0,003 a 5 % em massa. A secagem do gel ocorreu em temperatura ambiente durante uma semana. Os pós obtidos foram tratados em temperaturas de 300 oC e 500 oC por 2 h, com o intuito de eliminar os componentes orgânicos da síntese. A compactação dos pós foi realizada com a utilização de câmaras de alta pressão do tipo toroidal acopladas a uma prensa hidráulica de 1000 tonf. Dois procedimentos diferentes foram utilizados: aplicação de 7,7 GPa por 5 min em temperatura ambiente (TA) e aplicação de 6,0 GPa em 500 oC por 10 min. Tanto os pós, como os compactos foram analisados por DRX, FTIR, MET e MEV. No caso dos compactos medimos ainda densidade (picnometria), dureza e tenacidade à fratura utilizando um microdurômetro Vickers. Os pós calcinados em 500 oC cristalizaram na fase tetragonal, com tamanho médio de grão de 21 ± 3 nm. Para estas amostras cristalinas, as imagens de MET sugerem uma interação mais efetiva entre os NTCMPs e a matriz de ZrO2. Para os compactos obtidos em 7,7 GPa em TA, a densidade da ZrO2 pura tetragonal foi de 4,8 ± 0,08 g/cm3 e para a ZrO2 contendo 5% de NTCMPs foi de 5,24 ± 0,1 g/cm3, enquanto que para a dureza Vickers os valores foram de 2,41 ± 0,59 GPa e de 4,19 ± 0,52 GPa, respectivamente. No caso dos compactos obtidos em 6,0 GPa e temperatura de 500 oC por 10 min, os valores medidos para a densidade, microdureza Vickers e tenacidade à fratura da ZrO2 pura foram de 5,25 ± 0,05 g/cm3, 8,04 ± 0,59 GPa e 1,95 ± 0,6 MPa.m1/2, respectivamente. Enquanto que para o híbrido contendo 5 % de NTCMPs, os valores foram de 5,37 ± 0,10 g/cm3, 9,08 ± 0,30 GPa e 3,81 ± 0,37 MPa.m1/2, respectivamente. Entretanto, os melhores valores estão associados à amostra com 3 % de NTCMPs e que são 5,85 ± 0,08 g/cm3, 9,18 ± 0,36 GPa e 4,08 ± 0,38 MPa.m1/2, para a densidade, dureza e tenacidade à fratura, respectivamente. / Zirconium oxide (ZrO2) is a ceramic material widely studied because of their electrical and mechanical properties, which allow several applications. With the advent of nanotechnology, research has been carried out involving the improvement of such properties with the production of nanostructured composites. The use of carbon nanotubes (CNTs) as reinforcement in ceramic matrices is an interesting possibility, because of its features such as high elastic modulus and morphology. However, studies involving the synthesis of ZrO2 composites with CNTs by sol-gel method are still scarce. Aiming to fill this gap, in this work, we produce and characterize a hybrid material consisting of multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) embedded in ZrO2 ceramic matrices using the sol-gel method, for the powders production, and the high-pressure/hightemperature technique to obtain the compacts. Initially, a synthesis of ZrO2 solgel was set from the literature. For the production of the hybrid material, it was necessary to disperse the CNTs in aqueous medium and due to their hydrophobic character, we had additional problems to perform the sol-gel synthesis. Therefore, in this work we had also to develop a ZrO2 sol-gel synthesis in which we use surfactants that act as dispersants for the MWCNTs. With this new procedure, it was possible to obtain homogeneous hybrid composites, where the MWCNTs concentration range from 0.003 to 5% by weight. The gel was dried at room temperature for one week and the obtained powders were treated at temperatures between 300 ° C and 500 ° C for 2 h in order to eliminate the organic components of the synthesis. The powder compaction was performed using a toroidal-type high-pressure chamber set in a 1000 tonf hydraulic press. Two different procedures were performed: application of 7.7 GPa for 5 min at room temperature (RT) and applying 6.0 GPa at 500 ° C for 10 min. Both powders and compacts were analyzed by XRD, FTIR, TEM and SEM. For the compacts it was also measured density (pycnometry), hardness and fracture toughness using a microdurometer Vickers. The powders calcined at 500 oC crystallized in the tetragonal phase with average grain size of 21 ± 3 nm. For these crystalline samples, the TEM images suggest a more effective interaction between the MWCNTs and the ZrO2 matrix. For the compacts obtained at 7.7 GPa in RT, the density of pure tetragonal ZrO2 was 4.8 ± 0.08 g/cm3 , and for the ZrO2 containing 5% of MWCNTs it was 5.24 ± 0,1 g/cm3. The Vickers microhardness values were 2.41 ± 0.59 GPa and 4.19 ± 0.52 GPa, respectively,. For the compacts obtained at 6.0 GPa and temperature of 500 ° C for 10 min, the values measured for density, Vickers hardness and fracture toughness of pure ZrO2 were, respectively, 5.25 ± 0.05 g/cm3, 8.04 ± 0.59 and 1.95 ± 0.6 GPa MPa.m1/2. While for the hybrid containing 5% of MWCNTs, the values measured were 5.37 ± 0.10 g/cm3, 9.08 ± 0.30 GPa and 3.81 ± 0.37 GPa MPa.m1/2, respectively. However, the best values are associated with the sample with 3% of MWCNTs, which are 5.85 ± 0.08 g/cm3, 9.18 ± 0.36 GPa and 4.08 ± 0.38 GPa MPa.m1/2, for density, hardness and fracture toughness, respectively.