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Preparação e caracterização de ligas do sistema Ti-Mo contendo oxigênio intersticial para aplicações biomédicas /Nogueira, Renata Abdallah. January 2012 (has links)
Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Neide Aparecida Mariano / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Rafael Francisco Lia Mondelli / Banca: João Manuel Domingos de Almeida Rollo / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Titânio e suas ligas são empregados em aplicações biomédias, pois possuem excelente biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico além de uma ótima resistência mecânica/densidade. Diversas propriedades do titânio comercialmente puro podem ser melhoradas com a adição de elementos substitucionais e intersticiais, e por técnicas de processamentos termomecânicos. o objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de oxigênio intersticial presente em ligas do sistema binário. Ti-Mo (5-20% em peso de Mo) em seu comportamento mecânico utilizando ensaios de dureza, módulo de elasticidade dinâmico e ensaio de tração, em cinco condições de estudo: após o forjamento rotativo a quente, tratamento térmico e após dopagem com oxigênio, com três diferentes teores deste elemento. As amostras foram preparadas em forno a arco e caracterizadas por medidas de composição química, análise de gases, difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva e medidas de densidade. Após as dopagens com oxigênio, observou-se um aumento na dureza da liga Ti-5Mo devido ao aumento na fração volumétrica da fase a'. Para a liga Ti-10Mo, os valores após as dopagens permaneceram próximos à condição após tratamento térmico, não ocorrendo variações expressivas. Para as ligas Ti-15Mo, verificou-se uma diminuição na dureza provavelmente devido ao resfriamento rápido realizado após as dopagens com oxigênio. Os valores do módulo de elasticidade da liga Ti-5Mo aumentaram com o aumento da concentração de oxigênio, pois ocorreu um aumento na fração volumétrica da fase a'. Com relação aos valores de módulo de elasticidade da liga Ti-10Mo, não se observam variações significativas devido à adição de oxigênio. Para as ligas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys are used in biomedical applications because they have excellent biocompatibility with human organisms, an excellent corrosion resistance in biological mediums, and great mechanical strength/density. Several properties of commercially pure titanium can be improved by the addition of interstitial and substitutional elements or by thermo-mechanical processing techniques. The purpose of this work is to study the effect of interstitial oxygen present in binary Ti-Mo systemj alloys (5-20% in weight of Mo) on its mechanical behavior, using hardness testing, dynamic elasticity modulus and tensile test on five conditions: after swaging, after heat treatment, and after oxygen doping, with three different levels of this element. The samples were prepared in an arcmelting furnace and were characterized by measures of chemical composition, gas analysis, x-ray diffraction, electron and optical microscopy, energy dispersive spectroscopy, and density measurements. After the doping with oxygen an increase in hardness of the Ti-5Mo alloy due to the increased volumetric fraction of a' phase was observed. For the Ti-10Mo alloy, the values after the doping were similar to those after heat treatment, and no expressive variations occurred. For the Ti-15Mo and Ti-20Mo alloys, there was a decline in hardness, probably due to rapid cooling after the doping with oxygen. The values of the elasticity modulus Ti-5Mo alloy increased with increasing oxygen concentration, because ther was an increase in the volumetric fraction of a' phase. With respect to the values of elasticity modulus of the Ti-10Mo alloy, no significant variations due to the addition of oxygen were observed. For the Ti15Mo and Ti-20Mo alloys, the introduction of oxygen decreased the elasticity modulus, because, with the increase in distance between the atoms, there was... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Perfis de tensão residual do aço duplex UNS S32304 submetido à processo de soldagem TIG e diferentes condições de tratamento térmico de temperaMilagre, Mariana Xavier 13 May 2015 (has links)
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license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / CAPES / Falhas estruturais podem ocorrer por uma combinação dos efeitos das tensões
de serviço e das tensões residuais. Estas são geradas após deformação
plástica não uniforme causada por processos mecânicos, térmicos ou
químicos. Neste trabalho investigaram-se os valores médios das tensões
residuais de amostras de aço inoxidável duplex UNS S32304, submetidas a
diferentes condições de tratamento térmico e processo de soldagem TIG, por
técnica de difração de raios X. A partir dos valores de tensões médias
construíram-se perfis de tensões residuais. Para isto, acompanhou-se o
comportamento do plano 420 da austenita com radiação CuKα ( ̅ = 0,1542
nm) e o plano 211 da ferrita com radiação CrKα ( ̅ = 0,2291 nm). As amostras
foram tratadas a 475, 600 e 750 °C por 8 horas em atmosfera ambiente e
resfriadas em água do mar. Os resultados foram analisados pelo método do
sen²ψ e indicam que as variações microestruturais e térmicas, relacionadas às
diferentes condições experimentais, influenciam o valor médio das tensões
residuais do material e consequentemente o perfil de tensões.
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Efeito da temperatura de sinterização e de envelhecimentos induzidos sobre a microestrutura, propriedades ópticas e resistência à flexão de duas zircônias monolíticas /Cardoso, Kátia Vieira. January 2018 (has links)
Orientador: João Neudenir Arioli Filho / Resumo: As zircônias monolíticas foram desenvolvidas como alternativa às próteses feitas com zircônia convencional e devido suas propriedades ópticas melhoradas não necessitam cerâmica de cobertura. Diferentes temperaturas de sinterização bem como processos de envelhecimento, podem influenciar sua microestrutura e propriedades ópticas e mecânicas. Este estudo avaliou como diferentes temperaturas de sinterização e envelhecimentos induzidos afetam a microestrutura, propriedades ópticas e mecânicas das zircônias monolíticas. Para a avaliação das temperaturas de sinterização espécimes em forma de barra (25 mm × 5 mm × 2,1 mm) foram obtidos de uma zircônia totalmente estabilizada (Prettau Anterior, Zirkonzahn) e divididos em dois grupos (n=15), de acordo com a temperatura final de sinterização (1450oC ou 1600oC). Os parâmetros ópticos obtidos foram os de refletância média (R), opacidade (O), translucidez (T), soma de absorção e dispersão de luz (A/D) e diferença de cor (ΔE). Foram realizadas as análises em microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliação microestrutural e de tamanhos de grãos, análise cristalográfica foi feita por meio de difração de raios-x (DRX) e a avaliação mecânica foi através do ensaio de flexão em 3 pontos. Os dados obtidos foram analisados utilizando o teste t-Student. Os resultados mostraram diferença significativa entre os grupos (p<0,05) nos parâmetros R, O, e A/D. A T (p>0,05) e resistência à flexão não apresentaram diferença significativa (p=0,378). O... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Monolithic zirconias has been developed as an alternative for prostheses made with veneering porcelain, because it's improved optical properties. However, sintering conditions and aging process could affect its microstructure, optical and mechanical properties. The aim of this study was to evaluate the effect of different sintering temperatures and aging process on the microstructure, optical and mechanical properties of the monolithic zirconias. Sintering protocols were evaluated using bar-shaped specimens (25 mm × 5 mm × 2.1 mm) of a fully stabilized zirconia (Prettau Anterior, Zirkonzahn) divided into two groups (n = 15) according to final sintering temperatures (1450°C and 1600°C). Optical properties parameters of average reflectance (R), opacity (O), translucency parameter (TP), absorption-scattering sum of light (S/A), and color difference (ΔE) were obtained were obtained. Scanning electron microscopy (SEM) was conducted for microstructure analysis, crystalline phase quantification was obtained by x-ray diffraction (XRD) and for mechanical performance, three-point bending was performed. Data were analyzed using Student's t-test. Significant difference was founded in the R, O, and S/A parameters between groups (p<0.05). TP (p>0.05) and flexural strength (p=0,378) showed no statistical differences. ΔE value was 2.32. XRD indicated cubic (47.41% for 1450°C; 46.04% for 1600°C) and tetragonal content (52.59% for 1450°C; 53.96% for 1600°C). No monoclinic content was found. SE... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Influência da freqüência da corrente alternada da nitretação a plasma nas propriedades superficiais do aço inoxidável ASTM F138Silva, Edilaine Honorio da 10 June 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-06-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / Plasma nitriding is a technique which is used in surface treatments of stainless steel, in order to improve some properties like hardness, wear and corrosion resistance. The nitrided layer consists of some iron nitrides: the cubic y´ phase (Fe4N), the hexagonal yphase (Fe2-3N) and a nitrogen supersatured solid phase yN. Moreover, the phases which are formed and their amount are related to the nitriding parameters: time, temperature, gas mixture (N2/H2) and pressure. On the other hand, the equipment used in this study can be operated using AC or DC current. If the AC current is used, its frequency can vary and possibly influence the Fe-N phase formation as well. In order to study this influence, some ASTM F138 stainless steel disks, showing 19,00 ± 0,01 mm diameter and 2,00 ± 0,01 mm thickness, were plasma nitrided for 4h, at 400ºC, in a 80%H2 - N2 gas mixture, at a pressure of 6 Torr, using AC current, at 6, 12, 30, 60 e 100 kHz. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Magnetic Force Microscopy, X Ray Diffraction, Hardness Vickers and Mössbauer Spectroscopy. X Ray Diffractions results detected peaks of yN phase for all samples, which showed higher hardness when compared with matrix. Nitrided layer thickness seems not to be influenced by frequency, except for 12kHz, which produced a layer whose thickness (approximately 8 ym) was about 40% thicker than the average for the other samples. Magnetic Force Microscopy showed that nitrided layer is magnetic near the surface and is paramagnetic in the innermost layer near the matrix. Mössbauer Spectroscopy demonstrated the presence of the yN, yand y´ phases. Moreover, it showed that, although the most superficial region seems to be essentially magnetic, there is also a small contribution of paramagnetic phases. Finally, the samples which were nitrided using 12 kHz showed the best results. / A nitretação a plasma é uma técnica utilizada no tratamento de superfície de aços inoxidáveis, a fim de melhorar algumas de suas propriedades como dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, entre outras. A melhoria nessas propriedades se deve à formação de uma camada nitretada formada por fases Fe N: y (Fe4N), y(Fe2- 3N) e a austenita expandida yN. Por sua vez, as fases formadas e a sua quantidade estão relacionadas com os parâmetros da nitretação: tempo, temperatura, mistura gasosa (N2/H2) e pressão. Além disso, o nitretador a plasma usado permite também a escolha do tipo de corrente que alimenta o plasma: alternada (AC) ou contínua (DC), sendo que em AC a frequência da corrente também influenciará na formação das fases Fe-N. Com o intuito de estudar a influência deste parâmetro, amostras de aço inoxidável ASTM F138 com 19,00 ± 0,01 mm de diâmetro e 2,00 ± 0,01 mm de altura foram nitretadas a plasma, durante 4 horas, a 400 oC, com atmosfera de 80%H2 e 20%N2, a 6 Torr, em AC a 6, 12, 30, 60 e 100 kHz. Depois de nitretadas, as amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia de Força Magnética, Difração de Raios-X, Microdureza Vickers e Espectroscopia Mössbauer. Em todas as amostras nitretadas houve formação da fase yN e a dureza foi maior do que a amostra sem nitretar. A espessura da camada nitretada não apresentou variação significativa com a variação da freqüência, exceto pela amostra nitretada a 12kHz, cuja camada, de cerca de 8ym, foi 40% mais espessa do a média entre as outras amostras. A microscopia de força magnética mostrou que a camada nitretada é magnética na região mais superficial e paramgnética na região mais próxima à matriz. A Espectrocopia Mössbauer mostrou que houve formação das fases yN, ye y . Além disso, ela mostrou também que, apesar de a camada mais superficial das amostras ser essencialmente magnética, há também uma pequena fração de nitretos paramagnéticos. Finalmente, dentre as frequências estudadas neste trabalho, as amostras nitretadas a 12kHz apresentaram os melhores resultados.
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Estudo da influência do complexo bórico-sorbitol no processo de eletrodeposição, morfologia e composição da liga Zn-MnRubin, Wesley 19 February 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-02-19 / Universidade Federal de Minas Gerais / Zn-Mn electrodeposition on to platinum using an acid electrolyte based on boric acid (BA) or boric-sorbitol complex (BSC) has been studied. The influence of these additives concentrations on the electrodeposition process was investigated by potentiodinâmic techniques, such as voltammetry, and the electrodeposits by SEM, EDS and XRD analyses. Voltammetric studies indicated that the feature characteristics Zn-Mn deposition voltammograms, without any additives or with BA or BSC both in different concentrations were similar, and that an increase in the BSC concentration led to decrease in the current density as for zinc deposition. The current efficiency of deposition process was lower 100 Porcentagem in the absence or presence of additives due to hydrogen evolution reaction and presence of compounds containing oxygen in the deposits. SEM analysis showed that Zn-Mn electrodeposits obtained at -1.60 V in the absence of additives or in the presence of 0.08 mol L-1 BA or 0.24 mol L-1 BSC were not dendritic. EDS analysis indicated that the Zn and Mn codeposition occurred beyond -1.50 V and also showed that for electrodeposits obtained at -1.60 V the increase of the BA or BSC concentration in the deposition bath induced to a decrease of the Mn content in the electrodeposit and that for BSC this decrease was more significant. X-Ray Diffraction analysis of the electrodeposits obtained in the absence or presence additives indicated that they were formed, in general, of a mixture of Zn, ZnMn2O4, ZnMnO3 and MnH0.8. / A eletrodeposição de Zn-Mn em platina a partir de banhos ácido contendo os aditivos ácido bórico (AB) ou o complexo bórico-sorbitol (CBS) foram estudados. A influência da concentração destes aditivos no processo de eletrodeposição foi investigada por técnicas potenciodinâmicas, como a voltametria cíclica, e os eletrodepósitos obtidos por análises de MEV, EDX e DRX. Os estudos voltamétricos indicaram que as características voltamétricas da deposição de Zn-Mn, na ausência ou presença de AB ou CBS, em ambas concentrações, são similares e que o aumento da concentração do CBS leva a uma diminuição na densidade de corrente, assim como para a deposição de Zn. A eficiência de processo de deposição foi menor que 100Porcentagem em todos os casos devido à reação de desprendimento de hidrogênio e a presença de compostos contendo oxigênio nos eletrodepósitos. As análises por MEV mostraram que os eletrodepósitos obtidos em -1,60 V, na ausência e presença de 0,08 M dos aditivos, ou em 0,24 M do CBS, não foram dendríticos. A análise por EDX indicou que a codeposição de Zn e Mn ocorre por volta de -1,50 V e também que os eletrodepósitos obtidos em -1,6 V, apresentam um decréscimo no conteúdo de Mn com o aumento da concentração dos aditivos, isso ocorrendo mais significantemente a partir do banho contendo CBS 0,24 M. A análise por DRX, mostrou que os eletrodepósitos foram, em geral, compostos por uma mistura de Zn, ZnMn2O4, ZnMnO3 and MnH0.8.
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Filmes finos de ZnO como óxidos condutores transparentes aplicados à células solaresCatto, Ariadne Cristina [UNESP] 05 March 2012 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2012-03-05Bitstream added on 2014-06-13T20:07:39Z : No. of bitstreams: 1
catto_ac_me_bauru.pdf: 1118478 bytes, checksum: 91862c7c0ab732aaf99e455ed18b8bb1 (MD5) / As alterações climáticas, em grande parte, proveniente da emissão de CO2 derivado da queima de combustíveis fósseis para produção de energia, têm incentivado a pesquisa e o desenvolvimento de novas fontes alternativas de energia menos pulentes e que produzam pouco impacto ambiental. Uma das alternativas energéticas mais promissoras é a energia gerada pelo sol, principalmente em países onde há um alto índice de incidência de radiação solar. O óxido de zinco (ZnO) apresenta transmitância óptica na região do visível acima de 80% e baixa resistividade elétrica. Este material tem sido estudado como candidato para substituir o In2O3:Sn (ITO) em aplicações como eletrodos de células solares, pois além de ser economicamente viável, é atóxico e possui alta estabilidade química. Neste trabalho filmes finos de ZnO puro foram depositados pelas técnicas de spin, dip-coating e evaporação por feixe de elétrons (EBE). As resinas precursoras de ZnO foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos utilizando diferentes precursores de Zn (acetato, óxido ou nitrato de zinco), com a finalidade de investigar as propriedades estruturais e ópticas dos filmes finos de ZnO preparado por diferentes técnicas e diferentes precursores. Os filmes foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), medidas de espectro na região do UV-vi e microscopia de força atômica (AFM). Todas as amostras obtidas através das diferentes técnicas de deposição apresentaram alto grau de transmitância óptica (80%) e o mesmo valor de energia de gap (3,28 e V). Também foram obtidas amostras na forma de pó, sintetizado com os três diferentes precursores, visando um estudo aprofundado da influência do precursor utilizado nas propriedades do material. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, análises... / Climate changes are mainly due to the increasing CO2 atmospheric concentration caused by the burning of fossils fuels. In this context, researh and development of alternative sources of renewable energy have been encouraged for energy production. One of most promising alternative for energy production is Solar Energy, especially in countries with high incidence of solar radiation. Zinc oxide thin films usually have high transmittance in the visible range and low resistivity. This material has been studied as a candidate to replace In2O3:Sn(ITO) in applications such as electrodes in solar cells due of the righ cost of indium and its limited availability. Furthermore ZnO is chemically stable and non-toxic. In this work undoped zinc oxide thin films were deposited by the techniques of spin-coating, dip-coating and Electron beam evaporation (EBE). Resins of ZnO were synthesized by the polymeric precursor method using different zinc precursors (zinc acetate, oxide or nitrate) in order to study the structural and optical properties of thin films prepared by different techniques and using different precursors. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction measurements (XRD), UV-vis spectra, and atomic force microscopy (AFM). All samples prepared by different deposition techiniques present transmition larger than 80% in the visble range and band gap of 3,28 eV. Also were obtained powder or ZnO synthesized using three different precursor in order to study the influence of precursor utilized in properties of material. The powder were characterized by X-ray diffraction (XRD), photoluminescence (PL) spectroscopy, field emission scanning microscopy (FE-SEM), thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA). Through these characterization techniques it was showed that the polymeric precursor... (Complete abstract click electronic access below)
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Formação de ligas em nanocristais epitaxiais de GeSi:Si (001) / Alloying in GeSi:Si (001) epitaxial nanocrystalsLeite, Marina Soares 14 September 2007 (has links)
Orientador: Gilberto Medeiros Ribeiro / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-09T22:37:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Leite_MarinaSoares_D.pdf: 10910248 bytes, checksum: 5dc120ade30e376360bb05f29092999a (MD5)
Previous issue date: 2007 / Resumo: As propriedades estruturais e eletrônicas dos materiais em escala nanométrica dependem fortemente de sua composição química, assim como seu tamanho e forma. Uma variedade de morfologias distintas pode ser formada controlando-se as condições experimentais durante o crescimento epitaxial de Ge sobre um substrato de Si(001). Em particular, ilhas tridimensionais com tamanho e forma bem definidos são formadas para minimizar a energia total do sistema. O trabalho apresentado nesta tese de doutorado consiste no estudo da formação de ligas em ilhas de GeSi:Si(001) cristalinas obtidas via crescimento epitaxial tanto no regime cinético quanto no de quasi-equilíbrio, através da determinação da composição química e dos campos de deformação dessas nanoestruturas.
No regime cinético de crescimento investigou-se as moléculas de pontos quânticos (QDMs, do inglês Quantum Dot Molecules), estruturas compostas por uma depressão central com facetas 105 e quatro ilhas alongadas, também com facetas 105 , ao seu redor, formadas a partir de um processo conhecido como nucleação cooperativa. As QDMs foram obtidas por epitaxia de feixe molecular para condições bastante específicas de crescimento: Si0,7 Ge0,3, 550 C e taxa de deposição de 1,0 A/s. A estreita distribuição de tamanhos desse conjunto de ilhas permitiu o mapeamento de sua composição e deformação através da difração de raios-x em incidência rasante (GIXRD, do inglês Grazing Incidence X-Ray Diffraction), apesar da simetria complexa envolvida. A concentração de Ge varia significativamente nessas nanoestruturas e difere consideravelmente da sua composição nominal, atingindo quase 100 % no topo das ilhas, indicando uma redistribuição atômica significativa durante o crescimento, associada a processos de difusão na superfície. Regiões comprimidas e tencionadas foram encontradas nas QDMs e no substrato, em acordo com cálculos de elementos finitos para a relaxação da rede.
A formação das ligas em ilhas de GeSi e a influência dos diferentes mecanismos envolvidos foram investigadas para morfologias correspondentes ao regime de quasi-equilíbrio. As forças generalizadas que governam a formação dessas ligas, tensão e gradiente do potencial químico, bem como os potencias termodinâmicos, entalpia, entropia de mistura e energia livre de Gibbs, foram quantitativamente avaliados para um conjunto de amostras de domos obtido por deposição via química. Tratamentos térmicos pós-crescimento em ambientes de H2e de PH3 foram utilizados para fazer-se uma analogia com um sistema aberto e outro fechado do ponto de vista termodinâmico, respectivamente. A entropia de mistura tem uma contribuição bastante significativa para a energia total desses sistemas, prevalecendo sobre a entalpia, associada µas deformações do filme.
Há essencialmente três mecanismos envolvidos na formação das ligas de GeSi: a troca de átomos Si/Ge que acontece durante o crescimento, a difusão na superfície e a difusão intra-ilha. A importância relativa entre cada mecanismo foi avaliada através da determinação do perfil de composição para ilhas de Ge:Si(001) em formato de domos mediante um conjunto de ataques químicos seletivos e medidas de GIXRD. Para amostras crescidas a mais alta taxa de deposição a interdifusão foi reduzida. A difusão na superfície do Si dominou durante o tratamento térmico em H2 (sistema aberto), enquanto a difusão do Ge e a difusão intra-ilha prevaleceram durante o tratamento térmico em um ambiente de PH3(sistema fechado no que concerne o Si).
Ainda no regime de equilíbrio local, estudou-se a formação de misturas em superdomos: ilhas formadas a partir dos domos, com facetas bem definidas e planos de discordâncias que aliviam as tensões do filme. Essas estruturas desenvolvem-se através do processo de amadurecimento de Ostwald, no qual as ilhas maiores crescem ainda mais µas custas das menores.
Em resumo, investigou-se a composição química de diversas morfologias de nanoestruturas de GeSi crescidas epitaxialmente sobre Si(001). Os processos de formação destas ligas foram avaliados experimentalmente. Finalmente, pôde-se investigar em detalhes a termodinâmica de sistemas nanométricos / Abstract: The structural and electronic properties of nanoscale materials strongly depend on the chemical composition, as well as their size and shape. A big variety of morphologies can be achieved by controlling the experimental conditions during the epitaxial growth of Ge on a Si(001) substrate. In particular, three-dimensional islands with well defined size and shape are formed in order to minimize the system's total energy. The work presented in this thesis consist in the study of the alloying in GeSi:Si(001) crystalline islands obtained by epitaxial growth methods in the kinetically-limited and the quasi-equilibrium regimes, beyond the chemical composition and strain ¯elds determination of these nanostructures.
In the kinetically-limited regime the Quantum Dot Molecules (QDMs) were investigated. These nanostructures are composed by a central f 105 g faceted pit and four elongated islands, also 105 faceted, at the pit surrounding, and formed by a cooperative nucleation process. The QDMs were obtained by molecular beam epitaxy for speci¯c growth conditions: Si0:7Ge0:3, substrate temperature of 550 C and deposition rate of 1.0 º A/s. The narrow size distribution of the ensemble of islands allowed the chemical composition and strain fields maps by Grazing Incidence Anomalous X-Ray Diffraction (GIXRD), besides the complex symmetry involved. The Ge concentration was found to vary significantly from the nominal composition, it is almost 100 % at the islands top, indicating a strong atomic redistribution during the film growth, associated to surface diffusion processes. Compressed and tensile regions were found to co-exist inside the QDMs and the Si substrate, in agreement with finite element calculations performed for the same morphologies for the lattice relaxation.
The alloying issue in GeSi islands and the mechanisms influence were investigated for different morphologies corresponding to the quasi-equilibrium regime. The driving forces for alloying - stress and the chemical potential gradient - and the thermodynamical potentials - enthalpy, mixing entropy and the Gibbs free energy - were quantitatively evaluated for an ensemble of samples of dome shaped islands obtained by chemical vapor deposition. Pos-growth annealing in H2 and PH3 environments were used in analogy with an open and closed systems from the thermodynamical point of view, respectively. The mixing entropy was found to have a strong contribution to the total energy, prevailing from the enthalpy, associated with the strain.
The are essentially three different mechanisms involved in the alloying of epitaxial nanocrystals: intermixing between Si/Ge atoms during growth, surface diffusion, and intraisland diffusion. The relative importance of each mechanism was evaluated in determining a particular composition profile for dome-shaped Ge:Si (001) islands using a selective chemical etching and GIXRD measurements. For samples grown at a faster rate, intermixing during growth was reduced. Si surface diffusion dominates during H2 annealing (opened system), whereas Ge surface diffusion and intraisland diffusion prevail during annealing in a PH3 environment (closed system concerning Si).
Also in the quasi-equilibrium regime, the superdomes (SDs) formation were studies. These islands, with well defined facets, are formed trough the dome-shaped ones and present dislocation which relieves the strain. These nanostructures are formed due to Ostwald ripening process, where the larger islands growth by consuming the smaller ones.
Summarizing, the chemical composition were investigated in SiGe:Si(001) epitaxial nanostructures with different morphologies. The alloying processes were experimentally evaluated. Finally, the thermodynamical potentials were investigated in detail for nanoscale systems / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências
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Estudo de propriedades estruturais e magnéticas de filmes epitaxiais de MnAs sobre GaAs (001) / Study of the structural and magnetic properties of epitaxial MnAs films on GaAs(001)Adriano, Cris, 1980- 09 September 2004 (has links)
Orientadores: Carlos Manuel Giles Antunez de Mayolo, Fernando Iikawa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-04T20:37:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2004 / Resumo: Neste trabalho foram estudados filmes finos de MoAs crescidos por epitaxia de feixe molecular em substratos de GaAs (001). As propriedades magnéticas destas hetero-estruturas (filme magnético sobre um substrato semicondutor) são fortemente dependentes das propriedades estruturais do filme de MoAs que foram estudadas detalhadamente utilizando técnicas de difração de raios-x no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron. Dentre os principais resultados estão a identificação de uma temperatura de ordenamento magnético maior do que os valores para o MnAs massivo, em filmes com acomodações cristalinas onde o eixo-c está inclinado em relação ao plano (001) do substrato. Também foi realizado um estudo detalhado da variação do parâmetro de rede com a temperatura em torno da transição de fase magnética. Este estudo permitiu determinar a evolução das tensões elásticas presentes no filme de MoAs durante a transição onde em um intervalo em torno de 30°C acontece uma coexistência de fases cristalinas pela formação de faixas periódicas com regiões alternadas de a -MnAs (hexagonal) e ,b -MnAs (ortorrômbico). Também se encontrou que os parâmetros de rede contidos no plano do filme se comportam de forma bem diferente. Enquanto que o parâmetro que corresponde ao eixo-c hexagonal não varia muito durante a transição o outro parâmetro de rede contido no filme aumenta fortemente com a temperatura. Estes estudos complementaram medidas magnéticas com efeito Kerr magnéto-óptico simultâneas às medidas estruturais, assim como às medidas por difração de raios-x com aplicação de campo magnéticos de até 3 kOe / Abstract: Thin films ofMnAs grown by molecular beam epitaxy on GaAs (001) were studied by X-ray diffraction. The magnetic properties of a thin film of MnAs are strongly affected by the elastic tensions ofthe film accomodation over the semiconductor substrate and were studied by X-ray diffraction techniques at the Brazilian National Synchrotron Laboratory .It was found that the Curie temperature for the MnAs film is dependent on the type of crystal accomodation over the substrate. In particular for a MnAs accomodation with a tilted hexagonal c-axis with respect to the GaAs (00 1) plane, the transition temperature becomes higher than the value for MnAs bulk. A detailed analysis ofthe evolution ofthe lattice parameters through the transition temperature was performed. These results contribute to the understanding of the phase coexistence in the film through more than 30°C where periodic stripes of a -MnAs (hexagonal) and b-MnAs (orthorhombic) are formed to reduce the elastic tension of the film during this first order magnetic transition. It was found that while the hexagonal c-axis lattice parameter almost does not change during the phase transition, the in-plane lattice parameter perpendicular to the c-axis strongly increases with increasing temperature. These structural results complement magnetization measurements using an in situ magneto-optical Kerr effect setup and also structural measurements under applied magnetic fields up to 3 kOe / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física
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Difração múltipla de raios-X no estudo das propriedades estruturais da L-histidina hidroclorídrica monohidratada / X-ray multiple diffraction in the study of the structural properties of L-histidine hydrochloride monohydrateMenezes, Alan Silva de 23 August 2006 (has links)
Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-07T10:55:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2006 / Resumo: Neste trabalho, o método baseado na variação nas posições angulares dos picos secundários em uma varredura Renninger da difração múltipla de raios-X usando radiação síncrotron foi utilizado para a determinação dos coeficientes piezelétricos da -histidina. HCl. H2O. A grande sensibilidade da técnica a pequenas deformações na célula unitária dos cristais analisados permite esta determinação, desde que o campo elétrico seja aplicado nas direções específicas escolhidas nas amostras. Foram determinados os parâmetros de rede da -histidina.HCl. H2O pura e dopada com Ni 2+, com boa precisão, a partir da escolha adequada dos picos secundários nas varreduras Renninger, e, também determinou-se o coeficiente d14 para a amostra dopada. Destes resultados foi observada uma contração do volume da célula unitária (0,04%) do cristal dopado em relação ao puro, resultado também obtido através do refinamento das amostras em forma de pó com o método de Rietveld. O efeito do Ni 2+ na rede da -histidina.HCl. H2O foi evidenciado na comparação entre as varreduras Renninger para os dois cristais, puro e dopado, através de mudanças na intensidade, posição angular e assimetria dos picos secundários, principalmente no pico correspondente ao caso de quatro-feixes (604)(404) simultâneos para a reflexão primária (10 0 0), que praticamente desapareceu no cristal dopado, indicando possivelmente uma mudança de fase nas reflexões deste pico secundário. Observamos ainda, a mudança no hábito de crescimento e na coloração do cristal quando dopado com Ni 2+ , e a clara diminuição na taxa de crescimento da face [1 0 0]. Por fim, a difração múltipla de raios-X usando a radiação síncrotron permitiu a determinação, pela primeira vez, de todos os coeficientes piezelétricos do cristal de -histidina.HCl. H2O: [ d14] = 295(9) pC/N; [ d25] = 41(5) pC/N; [ d36] = 230(20) pC/N, assim como do coeficiente [ d14] = 93(5) pC/N para o cristal dopado com Ni 2+ / Abstract: In this work, the method based on the variation in the secondary peak angular positions of the Renninger scanning of the X-ray multiple diffraction using synchrotron radiation was used in the determination of -histidine.HCl. H2O piezoelectric coefficients. The high sensitivity of this technique to subtle distortions in the analyzed crystal unit cells allows this determination since the electric field be applied towards the previously chosen specific directions in the samples. Pure and Ni 2+ -histidine. HCl. H2O lattice parameters were measured with good precision from the adequate choice of Renninger scanning secondary peaks as well as, the d14 piezoelectric coefficient of the doped sample. From these results a contraction of the doped unit cell volume (0.04%) regarding the pure one was obtained, which is in agreement with that contraction obtained from the refinement of powder samples using the Rietveld method. The effect of Ni 2+ in the -histidine. HCl. H2O lattice was evidenced in the comparison between the Renninger scanning for both pure and doped crystals through the intensity, angular position and asymmetry of the secondary peaks, mainly the one corresponding to the (604)(404) four-beam simultaneous case for (10 0 0 ) primary reflection, that has practically disappeared for the doped crystal scanning. It indicates a possible change in the phase of the secondary peak reflections. It was also observed a change in the growth habit and color of the crystal when doped as well as a clear decrease in the [100] face growth ratio. At last, the x-ray multiple diffraction using synchrotron radiation allowed, for he firs ime, the determination of all piezoelectric coefficients for the -histidine. HCl. H2O crystal: [ d14] = 295(9) pC/N; [d25] = 41(5) pC/N; [d3]? = 230(20) pC/N, and the [d14] = 93(5) pC/N for the Ni 2+ doped crystal coefficient / Mestrado / Estrutura de Liquidos e Solidos ; Cristalografia / Mestre em Física
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Estudo da estrutura e ordem local de partículas nanocristalinas usando técnicas de difração, absorção e espalhamento de raios - XSantos, Denise Ribeiro dos 12 July 1996 (has links)
Orientador: Iris C.L. Torriani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-21T20:27:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1996 / Resumo: Materiais que possuem uma microestrutura na escala dos nanometros apresentam propriedades físicas e químicas diferentes daquelas do sólido em volume. O desenvolvimento de métodos de preparação e processamento destes materiais, visando obter nanoestruturas estáveis destinadas a estudos científicos de sistemas de baixa dimensionalidade ou sua aplicação tecnológica, é hoje um tema de grande interesse. Assim, é muito importante descobrir os métodos apropriados para estudar a evolução da microestrutura durante o processo de cristalização e crescimento, bem como a estrutura e composição final dos grãos e da componente interfacial.
Neste trabalho utilizamos as técnicas de difração de raios-x (DRX), espectroscopia de absorção de raios-x (EXAFS) e espalhamento de raios-x a baixos ângulos (SAXS) para analisar amostras amorfas e nanocristalinas em diferentes condições de preparação. O material estudado é a liga metálica de composição Fe73,5CU1Nb3Si13,5B9 (% at.), produzida na forma de fitas amorfas através de resfriamento rápido a partir da mistura fundida. Com a aplicação conjunta destas três técnicas de análise estrutural foi possível acompanhar a evolução do material a partir do estado amorfo até o final da cristalização, para diferentes condições de preparação. A difração de raios-x foi fundamental na caracterização da estrutura nanocristalina formada após tratamento térmico, e o espalhamento a baixos ângulos veio a complementar essa análise pela comparação entre os estados amorfos iniciais. A análise do ordenamento local ao redor dos átomos de ferro (EXAFS) confirmou os resultados obtidos por DRX e SAXS.
A aplicação da técnica de SAXS no estudo de ligas metálicas não é comum devido às dificuldades de análise introduzidas por características inerentes desses materiais (sistemas bastante absorvedores, não diluídos, etc.). No caso da liga estudada esta técnica forneceu resultados importantes, pois pudemos verificar que as dimensões nanométricas e a alta fração volumétrica cristalina estão intimamente relacionadas com uma distribuição de agregados atômicos já presentes no estado amorfo inicial, que pode ser variada controlando-se a taxa de resfriamento. .
A combinação de métodos de análise utilizada neste trabalho mostrou-se eficiente ,;:j no estudo de parâmetros estruturais, dimensionais e composicionais desta liga metálica nanocristalina. Comprovamos que a complementaridade dos resultados obtidos destas três técnicas otimizou a caracterização estrutural do material estudado e que esta metodologia é adequada para determinar a microestrutura de sistemas de baixa dimensionalidade / Abstract: MateriaIs with a nanometer-scale microstructure can have unusual physical and chemical properties. The development of methods to prepare and process these materials obtaining stable nanoscale structures suitable for scientific studies of low dimensional systems or technological applications, is today a major challenge. For this reason, it is very important to find the appropriate techniques to study the evolution of the microstructure during the crystallization and grain growth, as well as the structure and final composition of the crystallites and the grain boundary interface.
In this work, three techniques of structural analysis, X-Ray diffraction (XRD), X-Ray absorption spectroscopy (EXAFS) and small angle X-Ray scattering (SAXS), have been used to study amorphous and nanocrystalline samples obtained with different growth parameters. The material studied was the metallic alloy Fe73,5CU1Nb3Si13,5B9 ( at. % ), grown as amorphous ribbons by rapid quenching from the melt. With the combined use of the aforementioned methods, the crystallization process was studied from the initial amorphous state up to its final nanocrystalline stage. X-Ray diffraction analysis was fundamental for the characterization of the crystalline structure obtained after thermal treatment. Small angle scattering experiments complemented these results through the investigation of amorphous samples produced with different quenching rates. The local order around the Fe atoms was studied using EXAFS and confirmed the information obtained by the previous methods. It must be mentioned that the use of transmission experiments is somewhat hindered in metallic alloys by high absorption and, in the case of SAXS, by the fact that these are dense systems of non-identical scatterers. In the case of the F e alloy studied, this technique led to important results, since it proved that the dimensions of the nanocrystalline particles and the high crystalline volumetric fraction in the annealed samples are directly related to a distribution of atomic aggregates already present in the initial amorphous state, which can be varied by controlling the quenching rate.
The combination of analytical methods used in this work proved to be efficient in the study of structural, dimensional and compositional parameters of this nanocrystalline alloy, rendering complementary results which optimized its characterization. This is a very adequate methodology that can be successfully used to study the microstructure of low dimensional systems / Doutorado / Física / Doutor em Ciências
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